UNIVERSIDAD VERACRUZANAFACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS

CAMPUS COATZACOALCOSEXPERIENCIA EDUCATIVA: QUÍMICA ANALÍTICA Y MÉTODOS INSTRUMENTALES.PROYECTO: DETERMINACIÓN DE SÍLICE EN UNA MUESTRA DE AGUA

BASADA EN LA NORMA MEXICANA NMX-AA-75-1982

INTEGRANTES DEL EQUIPO:◦ CALCANEO WONG SOEY ZURIZADAY

◦ CRUZ VALDEZ JESÚS ALONSO◦ HERNÁNDEZ CASTAÑEDA CITLALLI ADRIANA

◦ IGNACIO LÓPEZ ASAEL

CARRERA: ING. Química # 302 CATEDRÁTICO: MARÍA DE LOURDES NIETO PEÑA

COATZACOALCOS, VER.

ÍNDICEI. INTRODUCCIÓNII. OBJETIVOIII. FUNDAMENTOIV. CÁLCULOS PREVIOS PARA LA PREPARACIÓN DE SOLUCIONESV. DIAGRAMAS DE BLOQUESVI. RESULTADOS DE SÍLICEVII. RESULTADOS GENERALESVIII.EVIDENCIASIX. CONCLUSIONESX. BIB LIOGRAFÍA

I. INTRODUCCIÓNEl sílicio es el segundo elemento más abundante del planeta y se encuentra en la mayoría de las aguas. 

Es el constituyente común de las rocas ígneas, el cuarzo y la arena. La sílice existe normalmente como oxido (como Si02 en la arena y como silicato Si03

= ). Puede estar en forma insoluble, soluble y coloidal. Muchas aguas naturales continenen menos de 10 mg/l de sílice, algunas pueden llegar a contener hasta 80 mg/l. Las aguas volcánicas la contienen abundancia. 

El análisis de la sílice en el agua de alimentación de las calderas de alta presión, es de gran importancia para evitar la formación de depósitos duros de sílice en los tubos de las calderas y en las aspas de las turbinas de vapor. Es importante conocer el contenido de la sílice en aguas de uso industrial y aguas de desecho. Los análisis de la sílice, también proporcionan un método sensitivo para el control de la operación  los desmineralizadores de agua, ya que la sílice es una de las primeras impurezas que salen a través de una unidad agotada. 

Se puede eliminar la sílice del agua por intercambio iónico, destilación, tratamientos con cal, carbonato y magnesio. En ocasiones es usado para formar capas protectoras internas en las tuberías para inhibir la corrosión . No tiene efectos tóxicos conocidos.

» Almacenaje de la muestraLas muestras deben ser tomadas y almacenadas en recipientes de polipropileno o polietileno de alta densidad, no se deben usar frascos de vidrio ya que este esta formado por un alto porcentaje de sílice que puede contaminar la muestra, especialmente a altas temperaturas y pH elevado.» AparatosCualquier espectrofotómetro que pueda usarse a una longitud de onda de 650 nanómetros, con celdas de 1 cm  ( Spectronic-20).

II.OBJETIVOLa presente Norma establece los métodos gravimétrico y colorimétrico para la determinación de sílice en agua. Esta norma es aplicable en aguas naturales y residuales. El método colorimétrico se emplea para un ámbito de 0.4 a 25 mg/L de sílice y mediante una modificación, cubre un ámbito de 0.04 a 2 mg/L, determinando mayores concentraciones.

III.FUNDAMENTO

El método se basa en la coloración amarilla que se desarrolla cuando a una muestra de agua con pH de 1.2 conteniendo sílice y fosfato, se adiciona molibdato de amonio que reacciona formando ácidos heteropolares. Se agrega entonces ácido oxálico que descompone el ácido molibdofosfórico sin afectar el ácido molibdosilísico. Para aumentar la sensibilidad, se agrega a la solución un agente reductor que reacciona formando compuestos heteropolares, de una coloración azul de mayor intensidad. Ambas coloraciones son proporcionales a la concentración de sílice presente y adecuados para medidas fotométricas.

La determinación de Sílice por el método colorimétrico, se hará teniendo como base una muestra de agua, la cual fue asignada previamente por la maestra Lourdes Nieto Peña.Con base en la normatividad (NMX-AA-75-1982), seguimos varios procedimientos minuciosos para llevar a cabo de manera correcta esta determinación. Empezando con un buen muestreo de agua hasta la preparación de la curva de calibración final.A continuación se muestran los resultados obtenidos, así como la metodología empleada para llegar a ellos.

IV.CÁLCULOS PREVIOS PARA LA PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

REACTIVO CONCENTRACIÓNVOLUMEN

PREPARACIÓN PARA CURVA

CON PROBLEMA.VOL. TOTAL A

PREPARARCANTIDAD A

UTLIZAR

Ác. Clorhídrico

Concentración 1:1Volumen no especificado

10 cm3(1 cm3 x muestra) 25 ml 12.5 ml

Molibdato de Amonio

10 gr disueltos y aforados a 100 cm3.

20 cm3(20 cm3 x muestra)

5 ml 2.5 gr

Ácido Oxálico10 gr disueltos y aforados

a 100 cm3.15 cm3

(1.5 cm3 x muestra)

25 ml 2.5 gr

Sol. Patrón de sílice

4.73 gr de metasilicato de sodio 9H2O disueltas y

aforados a 900 cm310 cm3 25 ml 0.1183

Sol. Intermedia de sílice

10 cm3 de sol. Patrón diluida y aforada a 1000

cm3(1 cm3 = 100mg SiO2)

191 cm3 250 ml 2.5 cm3

PROCEDIMIENTOS A REALIZAR EN LA PRACTICA

Colocar un volumen de muestra que contenga como mínimo 10 mg de sílice en una cápsula de

evaporación.

Agregar 5 cm3 de solución de ácido clorhídrico (1:1) y evaporar

a sequedad en una parrilla o baño de vapor.

Durante la evaporación, continuar agregando porciones de solución de ácido clorhídrico (1:1) hasta un total de 15 cm3.

Pasar la cápsula a una estufa a 383 K (110°C) por ½ hora. Retirar

y dejar enfriar.

Al residuo de la cápsula agregar 5 cm3 de solución de ácido

clorhídrico (1:1) caliente y 50 cm3 de agua caliente y mezclar.

Filtrar en caliente la suspensión a través de un papel filtro de

cenizas conocidas de textura media y lavar la cápsula con solución de ácido clorhídrico

(1:50) caliente.

Continuar lavando con la misma cantidad de agua, hasta que el

agua de los lavados se encuentre libre de cloro. Colectar todos los

lavados en un matraz.

Regresar el filtrado y el agua de los lavados a la cápsula de

evaporación y repetir todo el procedimiento a partir del

inciso 4.5.2. omitiendo esta vez las adiciones de solución de

ácido clorhídrico.

Pasar los papeles filtro a un crisol de platino

previamente llevado a peso constante y tapar.

Llevarlos a sequedad a 383 K (110°C) en la estufa y pasarlo

a calcinación a 1,473 K (1,200° C) en una mufla hasta

obtener peso constante.

Humedecer perfectamente el residuo calcinado en el crisol.

Agregar 4 gotas de solución de ácido sulfúrico (1:1) y 10

cm de ácido fluorhídrico medidos con materiales de

plástico.

Evaporar lentamente con mucho cuidado hasta

sequedad en un baño de vapor o una parrilla.

Colocar a calcinación a 1,473 K (1,200°C) hasta peso

constante (P1).

Digestión con bicarbonato de sodio.- Tratamiento preliminar para llevar a toda la sílice presente a su

forma reactiva al molibdato de amonio

Tomar 50 cm3 de muestra clarificada (filtrando si es

necesario) o alícuota llevada a 50 cm3 con agua en una cápsula de

platino.

Agregar 200 mg de bicarbonato de sodio y digerir en un baño de

vapor por 1 h.

Enfriar y agregar lentamente con agitación 2.4 cm3 de solución de ácido sulfúrico 1 N. Enseguida, transferir cuantitativamente a

tubos Nessler de 50 cm3 y aforar a la marca con agua.

Preparación de los estándares. Para cubrir un ámbito de 0.4 a 20 mg/L, colocar en tubos Nessler los siguientes volúmenes de solución

intermedia.

Para cubrir un ámbito de 0.02 a 2 mg/L, colocar en tubos Nessler los siguientes volúmenes de solución

estándar.

Si las muestras han sido sometidas al pretratamiento con bicarbonato de

sodio, agregar 200 mg de bicarbonato de sodio 2.4 cm3 de solución de ácido sulfúrico 1 N y aforar a la marca con

agua. Proceder al desarrollo de color.

Tomar la muestra preparada o bien 50 cm3 de la muestra sin tratar, o una alícuota, llevada a

50 cm3 con agua en un tubo Nessler.

Agregar sucesivamente los siguientes reactivos: 1.0 cm3 de

solución de ácido clorhídrico 1:1 y 2.0 cm3 de reactivo de molibdato

de amonio.

Mezclar invirtiendo los tubos un mínimo de seis veces. Dejar reposar la

solución de 5 a 10 minutos.

Agregar 1.5 cm3 de la solución de ácido oxálico y mezclar vigorosamente.

VI. RESULTADOS DE SÍLICE CON MUESTRA PROBLEMA

0 0.4 1 3 5 10 15 200

0.1

0.2

0.3

0.4

Concentración (mg/L)

Abso

rban

cia

Agua de lago(3mg/L)

VII.RESULTADOS GENERALESA continuación se muestran los resultados obtenidos durante algunas prácticas, tomando como muestra la laguna de la Universidad Veracruzana Campus Coatzacoalcos.

MUESTRA DE AGUA

TIPO DE ANALÍSIS

PH Cloruros Dureza total Dureza de Calcio

Laguna de la UV Campus

Coatzacoalcos7 0.5148 ppm Cl- 34.2 ppm de

CaCO315 ppm de

CaCO3

VIII. EVIDENCIAS

CONCLUSIÓN

Durante toda esta experiencia educativa se ha adquirido conocimientos fundamentales para nuestra carrera. Todo esto se ve reflejado en este proyecto de determinación sílice, ya que aplicamos nuestros conocimientos en el laboratorio. Para poder desarrollar este proyecto realizamos previamente todas las soluciones que serían necesarias para emplear según el método marcado por la normatividad, así como realizar cálculos para conocer las molaridades o normalidades exactas para cada uno de nuestros reactivos.Esta experiencia educativa nos deja muy buen material educacional, el cuál se seguirá empleando y reforzando en materias posteriores.

BIBLIOGRAFÍA Arturo Bola. (s,f). Determinación de Sílice. Recuperado el 22 de Noviembre de 2015, de: http://arturobola.tripod.com/silice.htmUJAEN. (s,f). Análisis de agua. Recuperado el 22 de Noviembre de 2015, de: http://www4.ujaen.es/~mjayora/docencia_archivos/Quimica%20analitica%20ambiental/tema%2010.pdfNORMA MEXICANA NMX-AA-75-1982 ANALISIS DE AGUA- DETERMINACION DE SILICE . Recuperado de: http://legismex.mty.itesm.mx/normas/aa/aa075.pdfWIKIPEDIA. (2015). Sílice. Recuperado el 22 de Noviembre de 2015, de: https://es.wikipedia.org/wiki/%C3%93xido_de_silicio_(IV)