procedimiento específico: pema04v determinaciÓn del

Instituto Nacional de Tecnología Industrial Centro de Desarrollo e Investigación en Física y Metrología

Procedimiento específico: PEMA04V DETERMINACIÓN DEL VOLUMEN DE PESAS Revisión: Junio 2015 Este documento se ha elaborado con recursos del Instituto Nacional de Tecnología Industrial. Sólo se permite su reproducción sin fines de lucro y haciendo referencia a la fuente.

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NOMBRE DEL CAPÍTULO REVISIÓN

Página titular Junio 2015

Lista de enmiendas Junio 2015

Índice Junio 2015

Determinación del volumen de pesas Junio 2015

Apéndice 1 Junio 2015




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1. Objetivo Establecer el procedimiento para la determinación de volumen de pesas clase E2, E1 ( según designación OIML) y patrones de trabajo.

2. Alcance

Aplicable a todas aquellas pesas cuyas características físicas y metrológicas: de forma, de material de dimensiones, de terminación superficial, de identificación y apartamiento a su valor nominal corres-pondan a las clases E2 o E1 ( según especificaciones de la recomendación internacional OIML 111) y a los patrones de trabajo en el rango de 1 g a 50 kg .

3. Definiciones y abreviaturas

3.1. Determinación de volumen de pesas, consiste en realizar un conjunto de operaciones metrológi-cas, que tienen como fin determinar la densidad del material constitutivo de las pesas. 3.2. Abreviaturas

(ρa) densidad del aire húmedo.

(t) temperatura del aire.

(h) humedad relativa del aire.

(p) presión atmosférica.

(ρy) densidad de la pesa a calibrar.

(ρp) densidad de la pesa patrón.

(ρH2O) densidad del agua destilada.

4. Referencias

4.1. Manual de la Calidad del INTI – Física y Metrología 4.2. Recomendación Internacional de la OIML Nº 111-1 (2004) E . Weights of classes E1, E2, F1, F2, M1, M2, M3. 4.3. Resolución Nacional de la Secretaría de Estado de Comercio y Negociaciones Económicas Interna-cionales Nº 456 del 02 de diciembre de 1983. 4.4. ”Tabla de referencia de la densidad del agua destilada en función de la temperatura”, de M. Tana-ka, G. Girard, R. Davis, A. Peuto y N. Bignell. 4.5. Comprehensive Mass Metrology – M. Kochsiek, M. Gläser (eds) – PTB-2000.

5. Responsabilidades

5.1. Del coordinador de la Unidad Técnica Masa Supervisa la realización de las determinaciones de volumen, verifica que se cumpla los procedimien-tos y revisa los resultados. 5.2. Del personal del laboratorio Realiza las determinaciones de volumen aplicando el presente procedimiento, procesando los corres-pondientes datos y emitiendo el certificado.

6. Instrucciones

6.1. Generalidades Método para determinar el volumen de las pesas, por pesada hidrostática. Este método permite determinar el volumen de las pesas mediante la diferencia de empuje, que se obtiene en la determinación de masa de una misma pesa inmersa primeramente en aire y luego en agua destilada y desgasada.

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6.2. Elementos necesarios Los elementos básicos necesarios para efectuar la determinación de volumen de cada pesa son:

A. equipo de limpieza.

B. juego de pesas patrón.

C. elementos necesarios para el correcto movimiento de las pesas.

D. balanzas y comparadores de masa.

E. instrumentos de medición, para determinar la densidad del aire.

F. instrumentos de medición, para realizar la pesada hidrostática.

G. Equipo de limpieza: paño o papel fino suave (que no deje pelusas)

H. Juego de pesas patrón: desde 1 mg hasta 50 kg, con los correspondientes certificados de cali-bración y trazabilidad.

i. La incertidumbre del conjunto de pesas patrón utilizadas para la calibración no deberá exceder 0,3 veces la incertidumbre de la pesa a calibrar.

ii. La densidad del material de estas pesas debe ser tal que una variación de la densidad del aire en ± 10 % del valor de 1,2 kg.m3 no produzca variaciones de la masa, mayores a 1/4 de la desviación máxima permitida.

iii. La identificación de las pesas utilizadas se encuentran registradas en la plani-lla de equipos utilizados (Apéndice 3).

I. Dependiendo en cada caso en particular, se usan: guantes, pinzas con punta no abrasiva, dis-positivo adecuado, paño y papel fino (que no deje pelusa).

J. La balanza debe cubrir un rango de 1 g a 50 000 g y su identificación se encuentra registrada en la planilla de equipos utilizados (Apéndice 3).

K. Instrumento de medición de temperatura, humedad y presión, para la determinación de la densidad del aire húmedo. La identificación de los instrumentos utilizados se encuentran registrados en la planilla de equipos utilizados (Apéndice 3).

i. Siendo los requerimientos: ii. Temperatura: resolución = 0,1 ºC incertidumbre = ± 0,5 ºC

iii. Humedad relativa: resolución = 1 % incertidum-bre = ± 4 %

iv. Presión absoluta: resolución = 1 mbar incertidumbre = ± 2 mbar

L. Los instrumentos necesarios para realizar la pesada hidrostática son: Baño termostatizado, termómetro para determinar la temperatura del baño, cinta métrica para determinar la dis-tancia entre los centros de gravedad de la pesa sumergida y aquellas sobre el plato de la ba-lanza, equipo de destilación de agua y conductímetro, cuyas características constan en la pla-nilla de equipos utilizados (Apéndice 3).

6.3. Descripción 6.3.1. Determinación de volumen de las pesas Luego de la limpieza de la pesa en forma adecuada según se indica en el punto 6.3.4 del procedimien-to PEMA05M y punto 7.5 del procedimiento PEMA14M y con un mínimo de siete días de estabilización bajo una campana de vidrio debidamente identificada, se realiza una determinación de masa en aire, comparando la pesa a determinar su volumen con la pesa patrón correspondiente como se indica a continuación: Se toma la pesa incógnita y una pesa patrón de igual valor nominal (de ser necesario se agrega una masa de sobre carga sobre el patrón o sobre la incógnita) de clase superior y la balanza o comparador de masa que cubra el rango que más se adecue al valor nominal y de resolución acorde a la clase de pesa a calibrar. Registramos en la PLANILLA DE DATOS (Apéndice 1) los parámetros de presión, temperatura y humedad para calcular la densidad del aire húmedo como se establece en el procedimiento “PE-MA03V”, y los datos de identificación de las pesas. Se realizan tres ciclos de comparación entre el patrón y la incógnita como se indica en el esquema si-guiente y los valores obtenidos se registran en la PLANILLA DE DATOS (Apéndice 1):

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• Xaire,k diferencia en número de divisiones entre el promedio de las lecturas sobre la pesa incógnita y el promedio de las lecturas sobre la pesa patrón, del ciclo k en la pesada en aire.

• Lxka es el promedio de las lecturas del ciclo k, sobre la pesa incógnita.

• Lpka es el promedio de las lecturas del ciclo k, sobre la pesa patrón.

Partiendo del agua desmineralizada se procede a destilarla en el equipo de destilación identificado en el (Apéndice 3). Luego se la transporta dentro de un bidón cerrado al laboratorio para su estabilización térmica. Finalizada dicha estabilización al día siguiente se debe controlar la conductividad del agua para ver la aptitud de la misma. El valor que no debe superarse es de 2,5 µS/cm para que el agua destilada sea tomada como válida. Habiéndose comprobado el agua destilada se llena un recipiente termostatizado, donde luego se introduce la pesa a determinar su volumen, teniendo especial cuidado de que en la superficie de esta no queden adheridas burbujas de aire. Se utiliza la balanza adecuada a la magnitud de la pesa a determinar su volumen, se instala el sistema de sujeción a la pesa, se coloca en la zona cercana a la balanza las pesas que se utilizan como patrón, se pondrá en marcha el sistema de circulación del baño (en caso de ser necesario su uso) y se dejara hasta el día siguiente logrando una adecuada estabilización del medio ambiente, el baño y las pesas. Nuevamente se realiza una minuciosa observación de toda la superficie de la pesa sumergida en el agua detectando burbujas de aire adheridas y en el caso de su existencia se las remueve con un pincel sin extraer la pesa del baño. Se registran en la PLANILLA DE DATOS (Apéndice 1) los parámetros de presión, temperatura y humedad para calcular la densidad del aire como se establece en el procedimiento “PEMA03V”, como así también el valor de temperatura del agua destilada en el mismo nivel donde se encuentra la pesa sumergida con el equipo descripto en el (Apéndice 3) Con este valor aplicando la planilla de calculo que figura en el (Apéndice 4) se obtiene la densidad del agua Debe medirse y registrarse, en la planilla que figura en el (Apéndice 3), la distancia aproximada exis-tente entre el centro de gravedad de la pesa sumergida y el baricentro del grupo de pesas sobre el pla-to de la balanza. Se determina la masa de equilibrio de la pesa a determinar el volumen, inmersa en agua destilada con las pesas patrón inmersas en aire que se ubican sobre el platillo de la balanza, rea-lizándose tres ciclos de comparación entre el patrón y la incógnita como se indica en el esquema si-guiente y los valores obtenidos se registran en la PLANILLA DE DATOS. (Apéndice 1):

• Xagua,k diferencia en número de divisiones entre el promedio de las lecturas sobre la pesa incógnita y el promedio de las lecturas sobre la pesa patrón del ciclo k en la pesada en agua.

• Lxkag es el promedio de las lecturas del ciclo k, sobre la pesa incógnita.

• Lpkag es el promedio de las lecturas del ciclo k, sobre la pesa patrón.

( )pkaxkakaire LLX −=,

Patrón incógnita patrón + sobre carga patrón incógnita

para sensibilidad

( )pkagxkagkagua LLX −=,

Patrón incógnita patrón + sobre carga patrón incógnita

para sensibilidad

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Luego de determinar estos parámetros se procede a calcular el volumen de la pesa según la siguiente expresión:

( k : número de ciclo ) donde:

• Paire es el valor de masa de la pesa patrón utilizada en la pesada en aire.

• Pagua es el valor de masa de la pesa patrón utilizada en la pesada en agua.

• Xagua,k diferencia en número de divisiones entre el promedio de las lecturas sobre la pesa incógnita y el promedio de las lecturas sobre la pesa patrón del ciclo k en la pesada en agua.

• Xaire,k diferencia en número de divisiones entre el promedio de las lecturas sobre la pesa incógnita y el promedio de las lecturas sobre la pesa patrón del ciclo k en la pesada en aire.

• ρagua,k densidad del agua obtenida durante el ciclo k.

• ρaire,k densidad del aire obtenida durante el ciclo k.

• faire,k es el factor de ajuste de sensibilidad, igual a:

donde Msens,aire es la masa conocida de la sobrecarga utilizada para el ajuste de sensibilidad en la pesa-

da en aire, y Lsens,aire,k es la lectura obtenida al pesar el patrón en número de divisiones, en el ciclo k, con esta masa adicionada, y Lp,k es la lectura del patrón antes de depositar sobre esta la sobrecarga de sensibilidad, en el ciclo k y en número de divisiones.

• fagua,k es el factor de ajuste de sensibilidad, igual a:

donde Msens,agua es la masa conocida de la sobrecarga utilizada para el ajuste de sensibilidad en la pesa-

da en agua, y Lsens,agua,k es la lectura obtenida al pesar el patrón en número de divisiones, en el ciclo k, con esta masa adicionada, y Lp,k es la lectura del patrón antes de depositar sobre esta la sobrecarga de sensibilidad, en el ciclo k y en número de divisiones.

• PN agua: es el valor nominal de las pesas patrón utilizadas en la pesada en agua.

• (∂g/g.∂h): es el gradiente relativo de la aceleración de la gravedad en la balanza utilizada. Pue-de tomarse el valor y la incertidumbre dados en la referencia 4.6.

• ∆h: es la distancia aproximada existente entre el centro de gravedad de la pesa sumergida y el va-ricentro del grupo de pesas sobre el plato de la balanza.

• α: es el coeficiente de expansión cúbica del material de la pesa cuyo volumen se determina.

• tagua,k: es la temperatura del baño en cada k-ciclo.

kPkaires

aireskaire LL

Mf

,,,sen

,sen, −

=

kPkaguas

aguaskagua LL

Mf

,,,sen

,sen, −

=

( )[ ]∑=

−°+−

∆

∂

∂−−−+

=3

1,

,,

,,,,

20.1..

....

31

kkagua

kairekagua

aguaaguakaguakaguaaguakairekaireaire

th

hggPNfXPfXP

V αρρ

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6.3.2. Cálculo de la incertidumbre en la determinación del volumen de una pesa Para el cálculo de la incertidumbre se opera con la siguiente expresión,

( k : número de ciclo )

El cálculo y balance de de incertidumbres se puede realizar en el archivo “PEMA04V.xls”, el cual acompaña este procedimiento. En el Apéndice 2 se incluye un ejemplo de este cálculo. Nota: Para evaluar los componentes de tipo A de las lecturas promedios asociados a la repetibilidad de la balanza, se utiliza la desviación estándar histórica de la balanza, la cual aparece en el informe de ésta. El valor de incertidumbre expandida obtenido es expresado en el certificado de calibración como “IN-CERTIDUMBRE DE MEDICION”.

7. Registros de la calidad Se conservan registros manuscritos de las observaciones originales, copia de los certificados emitidos, como así también copia de la orden de trabajo, salida de elementos y demás documentación relacio-nada, de acuerdo con el Manual de Calidad de INTI – Física y Metrología capítulo 12.

8. Precauciones

No aplicable.

9. Apéndices y anexos

Nº APÉNDICE TÍTULO

1 Planilla de datos

2 Balance de incertidumbre – ejemplo

3 Planilla de equipos utilizados

4 Determinación densidad del agua

( )[ ]∑=

−°+−

∆

∂

∂−−−+

=3

1,

,,

,,,,

20.1..

....

31

kkagua

kairekagua

aguaaguakaguakaguaaguakairekaireaire

th

hggPNfXPfXP

V αρρ

PEMA04V Apéndice 1: Junio 2015

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Planilla de datos

Identificación del informe: . . . . . . . . . . . . . . . fecha: . . . . . . . . . . . . . . . . actúo: . . . . . . . . . . . . valor nominal de la pesa: . . . . . . . Nº de serie: . . . . . . . . . . . . . . . otra identif: . . . . . . . . . . . . estado superficial: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . metodo de limpieza: . . . . . . . . . . tiempo de estabilización : . . . . . . PESADA EN AIRE pesa patrón: . . . . . . . . . . . . . . clase: . . . . . . . . . . . identificación: . . . . . . . . . . . . . . . certificado de calibración: . . . . . . . fecha: . . . . . . . . . balanza utilizada: . . . . . . . carga máx.: . . . . resolución: . . . . .

fidelidad de la misma: . . . . . . . . . . . sobre carga sobre el patrón: SI NO pesa: . . . . . . . . . . . . . . . . sobre carga sobre la incógnita: SI NO pesa: . . . . . . . . . . . . . . . . masa sobrecarga sensibilidad: pesa: . . . . . . . . . . . . . . . . patrón utilizado: . . . . . . . . . . . . . . clase: . . . . . . . . . . . . . . . . identificación: . . . . . . . . . . . . . . . certificado de calibración: . . . . . . . fecha: . . . . . . . . . inicial final temperatura oC . . . . . . densidad del aire inicial : . . . humedad % . . . . . . densidad del aire final : . . . presión mb . . . . . . densidad del aire promedio: . . .

N°de ciclo patrón

( . . .) incógnita

( . . .) incógnita

( . . .) patrón

( . . .)

patrón + sobre carga sensibilidad

1 2 3

Observaciones: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . PESADA HIDROSTATICA pesas patrón: clase: . . . . . . . . . . . identificación: . . . . . . . . . . . . . . . certificado de calibración: . . . . . . . fecha: . . . . . . . . . Hoja 1 de 2 Planilla de datos PEMA04V/01


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pesas utilizadas:

Valor nominal (g)

Error (mg)

Incertidumbre (mg)

balanza utilizada: . . . . . . . carga máx.: . . . . resolución: . . . . .

fidelidad de la misma: . . . . . . . . . . . masa sobrecarga sensibilidad: pesa: . . . . . . . . . . . . . . . . patrón utilizado: . . . . . . . . . . . . . . clase: . . . . . . . . . . . . . . . . identificación: . . . . . . . . . . . . . . . certificado de calibración: . . . . . . . fecha: . . . . . . . . . Dh (distancia entre centros de gravedad en cm): . . . . . . . . . . . . . incertidumbre: . . . . . . .

CICLO 1 2 3

temp.del agua (oC)

temp.del aire (oC)

humedad (%)

presión (mb)

densidad del aire (g/cm3)

Conductividad del agua µS/cm

densidad del agua (g/cm3)

N°de ciclo

patrón ( . . .)

incógnita ( . . .)

incógnita ( . . .)

patrón ( . . .)

patrón +sobre carga sensibilidad

(. . .)

1 2

3

Observaciones: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

Hoja 2 de 2 Planilla de datos PEMA04V/01


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Balance de incertidumbre – ejemplo


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Planilla de Equipos: Instrumento de medición de temperatura, húmeda y presión: Equipo automático de toma de datos de los parámetros de TEMPERATURA, HUMEDAD RELATIVA Y PRESION ABSOLUTA dentro de la sala de balanzas.

-Temperatura: resolución 0,01 oC, incertidumbre 0,06 oC.

Compuesto por 15 canales, modelo T15C1, número de serie 001.

-Humedad relativa: resolución 0,1%, incertidumbre ± 4%.

Marca CENTER, modelo 311, número de serie 991205560.

-Presión absoluta: resolución 0,01 mbar, incertidumbre 0,15 mbar.

Marca PAROSCIENTIFIC, modelo 1030ª-01, serie 85200.

Equipo automático de toma de datos de los parámetros de TEMPERATURA, HUMEDAD RELATIVA Y PRESION ABSOLUTA dentro de la sala de grandes masas.

-Temperatura: resolución 0,01 oC, incertidumbre 0,5 oC.

Compuesto por 14 canales, modelo THP 14, número de serie 001.

-Humedad relativa: resolución 0,1%, incertidumbre ± 15%.

THP 14, número de serie 001.

-Presión absoluta: resolución 0,1 mbar, incertidumbre 5 mbar.

THP 14, número de serie 001.

Juego de pesas patrón:

Pesas patrón: desde 1 mg hasta 10 kg clase E2 y desde 1 mg hasta 20 kg clase F1 con los correspon-dientes certificados de trazabilidad.

Un juego de pesas clase F1, desde 1 mg hasta 100 g, marca DOLZ, identificado sobre la caja con el número de inventario “039538030”.

Un juego de pesas clase E2 , desde 1 mg hasta 500 g, marca DOLZ, identificado sobre la caja como “INTI 2000”.

Una pesa clase E2 de 1 kg, marca BECKER, identificada sobre la caja “INTI I”.

Una pesa clase E2 de 5 kg, marca BECKER, identificada sobre la caja “INTI I”.

Una pesa clase E2 de 10 kg, marca BECKER, identificada sobre la caja “INTI II”.

Una pesa clase E2 de 20 kg, marca BECKER, identificada sobre la caja con el numero de inventario “039538023”.

Juego de pesas clase F1, desde 1 mg hasta 10 kg, marca SAUTER, inventario N° 039538017.

Un juego de pesas clase F1, desde 1 mg hasta 10 kg, marca DOLZ, identificado con el número de serie 78772. Dos pesas de 20 kg, cada una, marca Dolz, identificadas con los números de serie 7873A - 7873B

Juego de pesas clase F1, desde 1 mg hasta 100 g, marca AINSWORTH, inventario N° 039538021.

Balanzas y comparadores de masa:

Se dispone de una serie de balanzas y comparadores que garantizan una adecuada pesada para los di-ferentes rangos.

Rango de 1 mg a 3 g: Balanza electromecánica, marca “METTLER”, modelo ME22, capacidad máxima 3 g, resolución 0,000 1 mg, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± 2.10-7, número de serie 715641, número de inventario 039538007, como unidad de lectura un multímetro marca “FLU-KE”, número de serie 4132023, número de inventario 039538008.

Rango de 1 mg a 20 g : Balanza mecánica, marca “METTLER”, modelo M5, capacidad máxima 20 g, re-solución 0,005 mg, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± 1,5.10-7, número de serie 525448, número de inventario 039538006.


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Rango de 20 g a 100 g: Balanza mecánica, marca “METTLER”, modelo H542, capacidad máxima 160 g, resolución 0,01 mg, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± 1.10-7, número de serie 726974, número de inventario 039538005.

Rango de 20 g a 100 g: Balanza mecánica, marca “SARTORIUS”, tipo 2842, capacidad máxima 160 g, resolución 0,1 mg, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± 1.10-6, número de serie 401017.

Rango de 50 mg a 303 g: Balanza electrónica, marca “SARTORIUS”, modelo BP301S, capacidad máxima 303 g, resolución 0,1 mg, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± 1,2.10-7, número de serie 90204970.

Rango de 50 a 410 g: Balanza electrónica, marca “AND”, modelo HF-400, capacidad máxima 410 g, re-solución 0,001 g, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± 2,5.10-6, número de serie 12828393.

Rango de 100 a 1 000 g: Balanza mecánica, marca “METTLER”, modelo B5C, capacidad máxima 1 000 g, resolución 0,1 mg, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± 6.10-8, número de serie 226930, número de inventario 039538004.

Rango de 100 a 1 000 g: Comparador de masa, marca “SARTORIUS”, modelo C1 000, capacidad máxi-ma 1 000 g, resolución 0,005 mg, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± 5.10-9, número de serie 38070001, número de inventario 039542001.

Rango de 400 a 6100 g: Balanza electrónica, marca “SARTORIUS”, modelo U 6100, capacidad máxima 6 100 g, resolución 0,1 g, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± 1,5.10-5, número de serie 39080009.

Rango de 400 a 6100 g: Balanza electrónica, marca “AND”, modelo HF-6100, capacidad máxima 6100 g, resolución 0,01 g, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± 1,5.10-6, número de se-rie 12827508.

Rango de 2 000 g a 10 000 g: Comparador de masa, marca “SARTORIUS”, modelo C10 000S, capacidad máxima 10 000 g, resolución 0,1mg, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± 5.10-9, número de serie 37050001, número de inventario 039538003.

Rango de 10 000 a 60 000 g: Comparador de masa, marca “METTLER TOLEDO”, modelo ID5 Multiran-ge, capacidad máxima 60 000 g, resolución 0,01 g, desviación standard relativa referida a la carga máxima ± 1,5.10-7, número de serie 2075421, número de inventario 039508013.

Otros instrumentos necesarios para realizar la pesada hidrostática son :

Baño termostatizado Instrumento de medición, para determinar la temperatura del baño: Se cuenta con un termómetro digital marca “FLUKE”, mo-delo 2180 A, número de inventario 039528003, equipado con un selector marca “FLUKE”, modelo Y2000 y termoresistencia de platino PTC 100, resolución 0,01 ºC incertidumbre ± 0,02 ºC.

Termohigrómetro, marca TFA, identificado como DP-1, provisto de sensor interno y externo de temperatura con resolución 0,1 °C e incertidumbre 0,4 °C y sensor de humedad relativa con resolución 1% e incertidumbre 4 %.

Equipo utilizado en la destilación del agua, marca “WHEATON INSTRUMENTS”, modelo AUTOSTILL 5, número de inventario 035928018.

Conductímetro para verificar el grado de destilación del agua, marca METROHM HERISAU, modelo E518, número de serie 011/00982.

Cinta métrica.


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Determinación densidad del agua

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