PRESENTASIPRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

KELOMPOK 10

Dera Lesmana 2613101017 Eko Barka Putra

2613101021 Galuh Raga Adipradja 2613101024

LABORATORIUM KIMIA DAN KOROSIJURUSAN TEKNIK METALURGI

UNIVERSITAS JENDERAL ACHAMAD YANIBANDUNG

2011

BAB IIMODUL I

ANALISA KUALITATIF IDENTIFIKASI KATION

TUJUANUntuk mengidentifikasi masing-masing unsur dengan cara membedakan warna, larutan, bau yang terbentuk pada saat reaksi terjadi.

Skema Proses

Logam yang diidentifikasi Ag+, Ni2+, Pb2+, Cu2+, Ca2+, Fe3+, Cr3+, Al3+, Ba2+ dan Cd2+

Direaksikan

Pelarut

Data dan Pembahasan

Kesimpulan

ION PEREAKSI PRODUK LARUT/MENGEND

AP

WARNA

Ag+ HCl AgCl Mengendap Bening

Ag+ KBr AgBr Larut Bening

Ni2+ C4H8N2O (C4H8N2O)Ni

Mengendap Merah

Ni2+ NaOH Ni(OH)2 Larut Bening

PembahasanAnalisa kualitatif adalah suatu analisa yang tujuannya mengenditifikasiunsur, dari bentuk, warna, dan bau. Analisa kualitatif ini dilakukan

dalamlarutan yang telah ditentukan, setelah selesai direaksikan maka akanterbentuk zat baru yang memiliki sifat fisis berbeda. Setelah larutan

unsurdireaksukan dengan pereaksi yang sudah ditentukan maka perubahan

yangterjadi diantaranya adalah timbulnya endapan, adanya perubahan warna,terbentuk Kristal yang dikenal warna dan bentuknya dan terbentuk gas.Masing – masing larutan ion dan larutan pereaksi yang telah ditentukan,direaksikan maka segera akan terbentuk zat baru yang memiliki sifat

fisisyang berbeda. Setelah direaksikan juga maka masing – masing larutan

adayang membentuk endapan, ada juga yang tidak mengendap, tapi terjadiperubahan warna pada larutan. Ini berarti sesuai dengan tujuan awalpraktikum analisa kualitatif identifikasi kation. Akan tetapi, padaprakteknya ada beberapa masalah yang timbul. Ada beberapa larutan

yangharusnya dalam data yang sudah ditentukan harusnya mengendap tapidalam praktikum hasinya ada yang larut dan tidak terbentuk endapan.Salah satu penyebabnya adalah pada saat praktikum kita tidak berhati –

hatipada waktu meneteskan pereaksi terlalu banyak, ataupun sebaliknya.Dalam artian komposisi dan volume masing – masing larutan dan pereaksinya tidak seimbang, dan jelas ini sangat berpengaruh pada

produklarutan yang dihasilkan.

KesimpulanDari praktikum yang dilakukan dapat diperoleh kesimpulan sebagai berikut :1. Adapun tujuan praktikum analisa kualitatif ini adalah untuk mengenditifikasimasing – masing unsure dengan cara membedakan warna, endapan, dan bauyang terbentuk pada saat reaksi.2. Hasil reaksi suatu unsur dengan pereaksinya akan menimbulkan zat baruyang sifat fisisnya berbeda.3. Setelah direaksikan ada unsur yang tidak mengalami perubahan warnamaupun endapan, salah satupenyebabnya adalah jumlah pereaksi terlalubanyak ataupun terlalu sedikit.4. Factor – factor yang mempengaruhi ada atau tidaknya andapan setelah reaksiadalah sebagai berikut :•Jumlah volume masing – masing unsur dan pereaksinya harus sama.•Unsur dan pereaksinya, ada pereaksi yang tidak menghasilkan zat baruketika deraksikan dengan larutan unsur logam yang diidentifikasi.

BAB IIIMODUL II

PENETAPAN UNSUR Cu DALAM KUNINGAN CARA YODOMETRI

TUJUANUntuk mengetahui kandungan tembaga dalam kuningan berdasarkan

analisa volumetri cara yodometri.

Skema ProsesBahan 0,1 – 0,2 gr Kuningan

Dimasukkan dalam campuran Asam nitrat : Air (1:1) 50 ml (hingga hijau muda)

Panaskan sampai uap coklat hilang

lalu dinginkan pada temperatur kamar

Tambahkan 100 l air + NH3 pekat (sampai biru tua) sambil dikocok

Panaskan kembali

Dinginkan, tambahkan asam asetat pekat (sampai biru muda)

Panaskan sesaat, angkat

Tambahkan KI 20% (sampai coklat)

Nama Bahan Bentuk Warna Bau

Kanji Cair Putih Tidak Menyengat

HNO3 Cair Bening Menyengat

NH3 Cair Bening Menyengat

CH3COOH Cair Bening Menyengat

Na3S2O3 Cair Bening Tidak Menyengat

Plat Kuningan Padatan Kuning Tidak Menyengat

Data Pengamatan

Nama Bahan Bentuk Uap/Tidak

Warna Endapan

Plat Kuningan Padatan - Kuningan -

Sample + HNO3 + Air

Cair Ada(Coklat)

Hijau Muda -

Larutan sample +

dipanaskan

Cair Ada Hijau Muda -

Larutan sample + air

+NH3

Cair Ada Biru Tua -

Larutan sample +

dipanaskan

Cair Ada Biru Tua

Larutan sample +

Asam asesat

Cair Ada Biru Muda -

Larutan sample +

dipanaskan

Cair Ada Biru Muda

Larutan sample + KI

30 %

Cair Ada Coklat -

Larutan sample +

diliter dengan thio

Cair - Coklat Muda

Larutan sample +

Larutan Kanji

Cair - Biru Kehitaman

-

PembahasanAnalisa Volumetri dilakukan berdasarkan pengukuran volume larutan denganpereaksi tertentu. Bahan yang digunakan adalah plat kuningan seberat 0,13 gr.Contoh kuningan seberat 0,13 gr dimasukkan dalam campuran asam nitrat : air( 1 : 1 ) 50 ml kemudian dikocok agar kuningan larut dalam larutan asam nitrat50 ml hingga menjadi hijau muda dan uap coklat yang berasal dari HNO3.

Larutan HNO3 ditambahkan untuk melarutkan kuningan hingga warnanya

menjadihijau muda. Kemudian larutan tersebut dipanaskan agar uap coklat dari NHO3

yang terdapat dalam larutan hilang. Tambahkan larutan sampel dengan 100 ml air

dan NH3 pekat sampai biru tua sambil dikocok, kemudian panaskan kembali

larutansampel tersebut dan dinginkan sejenak. Penambahan NH3 pekat bertujuan untuk

membentuk senyawa kompleks pada Cu. Setelah dingin, tambahkan asam asetatpekat sebagai penyeimbang larutan menjadi tembaga asetat, sebagai pengikat Cuserta untuk menguapkan NH3, dan larutan akan berubah menjadi biru muda.

Panaskan sesaat larutan sampel tersebut kemudian tambahkan KI 30 % sampaiberwarna coklat. Ditambahkannya KI 30 % adalah untuk mengendapakan

kandungantembaga dalam, kuningan yang berwarna coklat. Setelah itu titer larutan tersebutdengan Thio Sulfat sampai kuning muda. Penitrasian dengan Thio Sulfat

bertujuanuntuk mengetahui kadar Cu dalam kuningan tersebut. Terdapat endapan

berwarnakuning muda setelah larutan tersebut dititer dan volume larutan 6,1 ml.

Kemudian tambahkan larutan kanji hingga berwarna biru kehitaman. Larutan kanji sebagai indicator yang mendeteksi bahwa titik ekuivalen thio sama dengan nilai ekuivalen tembaga dalam kuningan serta untuk menentukan titik akhir titrasi dan ditambahkannya larutan KI juga sebagai indikator bahwa ion I telah lepas dari KI. Larutan kanji ditambahkan pada proses akhir setelah dititer pertama dengan thio sulfat karena konsentrasi KI di awal tinggi, sehingga mempengaruhi proses reaksi.

Kesimpulan 1. Kandungan tembaga dalam kuningan dapat dianalisa secara volumetri dengan cara yodometri.2. Dalam Kuningan terdapat endapan Cu .3. Massa plat kuningan yang digunakan seberat 0,13 gr.4. Dari setiap reaksi akan terjadi perubahan sifat fisis seperti warna, bau, uap, endapan dan sebagainya.5. Kandungan Tembaga dalam kuningan sebesar 49,82 %.6 Volume akhir titer thio setelah dititrasi adalah 10,2 ml.

BAB IVMODUL III

PENENTUAN UNSUR Mn DALAM BAJA CARA PERMANGANOMETRI 

Tujuan

Untuk mengetahui kandungan unsur Mn dalam baja berdasarkan analisa volumetri cara permanganometri.

Dilarutkan dalam 50 ml HNO3 : Air (1:1)

Panaskan sampai uap coklat hilang

Tambahkan 6 gr KCLO3. Panaskan sampai terbentuk endapan

Tambahkan 100 ml air.Panaskan sampai mendidih.

Dinginkan dan saring endapannya. Cuci dengan air panas. Masukkan & tambahkan 25 ml Garam Mohr 0,1 N

Titer dengan KMnO4

(sampai merah jambu)Blanko (25 ml garam mohr) Titer dengan KMnO4

Data Pengamatan

Kesimpulan

Bahan 1gr plat baja

Volume

titer

14,7

mL

Volume

Blanko

12

mL

Bobot

Contoh

1 gr = 1000

mg

Data

PembahasanPada penentuan Unsur Mn dalam baja sampel yang digunakan yaitu

plat bajayang berwarna kuning. Sampel plat baja dipotong dan ditimbang sampai ± 1

gramsupaya bisa larut saat dilarutkan. Pada saat ditambahkan HNO sampel baja

akanmenjadi larut dan larutanya yang berwarna coklat serta uapnya yang

menyengathingga pada dinding erlemeyer terjadi lengket karena uap yang sangat pekatterjadi, yang berupa gas . selanjutnya larutan dipanaskan agar gas coklat

yangdihasilkan dari pelarutan hilang. Kemudian ditambahkan larutan KCLO3.

yangberfungsi sebagai zat yang dapat membentuk endapan mangan oksida

larutansampel baja yang diduga mengandung mangan sehingga pada larutan larutanterlihat berubah warna menjadi kuning kecoklatan dan ada endapan MnO2.

Pemanasan yang dilakukan bertujuan untuk dapat mempercept reaksi. Endapan

yang dihasilkan kemudian disaring dengan kertas saring dan dicuci dengan air

panas. Sebagai laruitan pencuci yangtelah bebas dari pengotor kemudianditambahkan larutan garam Mohr sebagai larutan titra dan titrasi dengan

larutanKMnO4.. Setelah dititrasi maka di dapat volume KMnO4 yang terpakai untuk

sampel sebanyak 12 mL dan untuk blangko sebanyak 14,7 mL. Maka didapat

hasil 0,107676 % dengan satuan berat sampel baja ± 1 gram.

Kesimpulan•Berat sampel yang ditimbang adalah sebanyak ± 1 gram•Volume sampel yang digunakan saat titrasi adalah sebanyak 12 mL•Sedangkan voume blangko yang didapat adalah sebanyak 14,7 mL•Kandungan mangan (Mn) yang terdapat pada baja dengan berat ± 1 gram adalah sebanyak 0,107676%

BAB VMODUL IV

PENENTUAN UNSUR Fe DALAM GARAM TUNJUNG CARA GRAVIMETRI

TujuanUntuk mengetahui kandungan Fe dalam garam tunjung dengan caramengoksidasi Fe2+ dengan HNO3 menjadi Fe3+ yang stabil dan diendapkan

membentukFe(OH)3 dan setelah dipanaskan membentuk Fe2O3yang berwarna hitam

kecoklatan.

Larutkan dengan 25 ml H2O.

Panaskan 10 menit.Tambahkan 8 ml HNO3 4N

Panaskan 10 menit.Tambahkan air sampai 150 ml.

Panaskan sampai 700C.Tambahkan 15 ml NH4Cl 2 N.

Endapkan dengan NH3 (coklat).

Saring dan cuci dengan air panas.

Timbang berat endapan

Data dan Pengamatan

Kesimpulan

0,5 gram garam tunjung

N

o

campuran bentuk warna Bau Gas

1. Garam Tunjung 0,5 gr Serbuk Biru muda Berbau _

2. Garam Tunjung 0,5 gr +

25ml H2O (dipanaskan 10

menit)

Larutan Orange Berbau _

3. Larutan tersebut + HNO3 Larutan Orange Berbau  

4. Larutan tersebut + H2O 150

ml

Larutan orange berbau Sedikit

gas

5. Garam tunjang + H2O +

HNO3 + H2O + NH4Cl

Larutan Kuning

orange

berbau  

6. Garam tunjang + H2O +

HNO3 + H2O + NH4Cl + NH3

Larutan +

endapan

Coklat Berbau _

PembahasanPada pratikum penentuan unsur Fe dalam garam tunjung sampel yang

digunkanadalah FeSO4 7H2O yang ditimbang sebanyak 0,5 gram. Besi yang ada

dalamcuplikan garam tunjung harus besi (III) untuk menyakinkan setelah

dilarutkandalam sedikit air dan diasamkan dan segera dioksidasi oleh NHO3 pekat.

Sehingga Fe2+ pada cuplikan dioksidasikan menjadi Fe2+ oleh NHO3. Gas NO

yang terbentuk dengan sisa HNO3 harus dilakukan pemanasan untuk

menghilangkanya. Sesudah ion Fe2+ menjadi Fe3+ tampak berwarna kuning jelas.

Pengendapan dilakukan dalam keadaan panas dengan menggunakan larutanNH4OH yang nantinya akan terbentuk endapan coklat Fe (OH)3. Pada

pratikumlarutanya mengandung elektrolit karena endapan yang mula-mulanya

terbentuksangat kecil akan mengumpal sendiri jika dipanaskan dan ada elektrolit-

elektrolityang diperlukan adalah garam amonium dan NH3

+ berfungsi untuk

mengurangisekecil mungkin terdsobsinya kation-kation oleh endapan Fe(OH)3. Endapan

yangterbentuk dicuci dengan menggunakan air panas untuk menghitung pengotordalam endapan yang terbentuk. Pada bobot abu menggunkan berat endapan

yangbaru disaring dan masih mengandug air. Pada perhitungan dipratikum kali

iniperhitungan tidak bisa dilakukan dan dihitung. Karena data sampel dan

volumeyang belum ada dikarenakan mengungu sampel yang akan dibakar. Sehinggasempel disimpan terlebih dahulu dalam cawan porselen yang berukuran 900

mlyang berfungsi untuk mengeringkan pada sempel yang masih mengandung

sedikitair yang berada pada saringan kertas. Sehingga belum bisa dilakukan

perhitunganuntuk menentukan berat kadar oksida yang ada pada sampel endapan.

Sehingga perhitungan tidak bisa dilakukan dengan faktor persen dikarenakan akan melebihi kuantitas nilai persennya. Akan tetapi kita menggunakan data persen kuntitasnya yang sudah mendekati atau pun udah ditentukan.

Kesimpulan•Sampel yang digunkan adalah garam tunjung atau FeSO4 . 7H2O sebanyak

± 0,5 gr•Garam tunjung setelah ditambahkan air menjadi 150 mL warnanya menjadibiru muda•Setelah ditambahkan larutan NH4CL warna larutan menjadi lebih kuning•Setelah ditambahkan NH4OH larutan menjadi warna coklat•Faktor yang mempengaruhi pada saat pratikum adalah keterbatasan alat untukmengabukan sampel sampai terbentuk oksida, kadar Fe dalam garam tunjunghanya sebagai berat endapan bukan sebagai berat oksida.

BAB VIMODUL V

PENETAPAN NORMALITAS THIO DENGAN BAHAN BAKU K2Cr2O7

TujuanUntuk menentukan normalitas dari larutan thio dengan

cara mengoksidasi KI sampai terbentuk garam krom dan yod yang setara akan lepas dan dititer dengan larutan baku thio.

Diencerkan dengan Air sampai 100 ml. Encerkan sampai tanda garis.

10 ml larutan KI 20% + 25 ml HCl 4N + 25 ml larutan K2Cr2O7

Encerkan sampai 200 ml, toter dengan thio (sampai warna merah kuning muda)

Tambahkan larutan Kanji 1 ml

Data dan Pengamatan

Kesimpulan

Bahan 0,5 gr K2Cr2O7

Nama Bahan Bentuk Uap/

Tidak

Warna Endapan

K2Cr2O7 serbuk - Orange -

KI 20 % Cair - Bening -

Na2S2O3 Cair - Bening -

Kanji Cair - Bening

Putih

-

HCl Cair - Bening -Nama Bahan Bentu

k

Uap/

Tida

k

Warna Endapan

K2Cr2O7 Serbu

k

- Orange -

K2Cr2O7 + Air Cair - Orange -

Larutan Sampel + KI 20%

+ HCl

Cair - Coklat

kekuning-

kuningan

-

Larutan Sampel + Air Cair - Kekuning-

kuningan

-

Larutan Sampel + dititer

dengan Thio

Cair ada Merah

Kuning Muda

-

Larutan Sampel + Larutan

Kanji

Cair - Hijau Tua -

Larutan Sampel + Dititer

kembali dengan Thio

Cair - Hijau Muda

Bening

-

Data Pengamatan

PembahasanPada praktikum penetapan normalitas thio dengan bahan baku K2Cr2O7 ini

bertujuan untuk menentukan normalitas dari larutan thio dengan cara mengoksidasi KI sampai terbentuk garam krom dan yod yang setara akan lepas dan dititer dengan larutan baku thio.Penimbangan serbuk K2Cr2O7 boleh <0,5 gr namun tidak boleh>0,5 gr. Hal ini dikarenakan akan berpengaruh saat larutan tersebut direaksikan dengan larutan pereaksi.

Selain itu pada saat mengencerkan bahan tersebut dengan larutan aquades harus pas 100 ml menyentuh tanda garis yang ada pada labu reaksi.Ukur KI 20% dengan menggunakan pipet sebanyak 10 ml larutan ini berfungsi untuk membentuk iodida, ukur HCl 4N dengan menggunakan gelas ukur sebanyak 25 ml larutan ini berfungsi untuk mereduksi larutan, ukur larutan K2Cr2O7 dengan menggunakan pipet sebanyak 25 ml masukkan kedalam erlenmeyer. Lalu tambahkan aquades hingga volume dalam erlenmeyer mencapai 200 ml.Titer dengan thio yang diteteskan secara perlahan sementara erlenmeyer digoyangkan secara perlahan, larutan ini berfungsi untuk menentukan kadar I2dan sebagai sumber iod. Titer sampai warna merah kuning muda. Tambahkan larutan kanji sebanyak 1 ml, larutan ini berfungsi indikator.Titer kembali dengan menggunakan larutan thio yang diteteskan secara perahan sampai larutan berwarna hjau muda. Catat volume thio yang digunakan. Setelah itu amati perubahan apa saja yang terjadi

Masalah yang timbul terjadi pada saat larutan sampel dititer dengan larutan thio sulfat akan menghasilkan warna merah kuning muda. Selain itu penambahan larutan kanji harus pas sebanyak 1 ml. Lalu larutan sampel tersebut dititer kembali dengan larutan thio sulfat yang akan menghasilkan warna hijau muda. Hal tersebut disebabkan oleh larutan pereaksi yang ditambahkan kepada larutan sampel yang telah diencerkan oleh aquades. Selain itu penambahan larutan thio sulfat dan larutan kanji berpengaruh pada proses titrasi. Maka penetesan larutan thio harus secara perlahan agar didapatkan warna larutan yang diinginkan

KesimpulanDari praktikum yang dilakuakan dapat diperoleh kesimpulan sebagai berikut :

1.Normalitas dari larutan thio dapat diketahui dengan cara mengoksidasi KI.2.Volume thio yang dipergunakan pada saat proses titrasi adalah 25,2 ml.3.Normallitas thio yang didapatkan adalah 0,1 N, niali ini sesuaia dengan nilai normalitas thio yang telah ditetapkan sebelumnya4.Larutan KI berfungsi sebagi sumber iod atau untuk membentuk iodida5.Larutan HCl berfungsi untuk mereduksi larutan

BAB VIIMODUL VI

PENETAPAN NORMALITAS KMnO4 DENGAN BAHAN BAKU ASAM OKSALAT

TujuanUntuk menentukan normalitas KMnO4 dari bahan baku

asam oksalat yang dioksidasi oleh KMnO4.

Hitung NormalitasVolume titer

Bahan 0,5 gr Oksalat

Panaskan sampai 700C25 ml Oksalat + 25 ml H2SO4 4N + H2O 50 ml

.

Titer dengan KMnO4

(sampai warna merah jambu muda)

Data Pengamatan

Kesimpulan

Diencerkan dengan H2O sampai 100 ml

Nama Bahan Bentuk Uap/

Tidak

Warna Endapan

KMnO4Cair - Ungu -

H2SO4Cair - Bening -

Asam Oksalat Serbuk - Putih -

H2O Cair - Bening -

Nama Bahan Bentu

k

Uap/

Tida

k

Warna Endapan

Oksalat Serbu

k

- Putih -

Oksalat + Air Cair - Bening -

Larutan Sampel + H2SO4 Cair - Bening -

Larutan Sampel +

Dipanaskan

Cair Ada Bening -

Larutan Sampel + dititer

dengan KMnO4

Cair ada Merah Muda -

Data Pengamatan

PembahasanMenimbang serbuk asam oksalat seberat 0,5 gram dengan timbangandigital,terkadang dalam penimbangan terjadi selisih berat yang di

inginkanini disebabkan faktor manusia dan alat karena keterbatasan nya itu

beratasam oksalat tiap kelompok berbeda.lalu di encerkan dengan aquadessampai 100 ml di dalam erlenmayer.panaskan sampai suhu 700

C,dalamhal ini pemanasan yang dilakukan tiap kelompok memiliki perbedaandalam pengukuran suhu ini dikarenakan dalam pengukuran suhutermometer sangat cepat bereaksi,dan pada manusia yang mengukur

nyamenyentuh erlenmayer karena bagian yang terpanas tetapi pada

larutanberbeda suhu nya dengan bagian bawah erlenmayer.setelah itu titer

denganKMNO4 sampai berwarna merah jambu muda dengan volume akhir

titer20,9 ml,dengan normalitas 0,094 N.

Kesimpulan•Volume larutan titer (KMnO4) adalah 19 ml.•Ketika larutan dititrasi, larutan mengalami perubahan warna menjadimerah jambu muda.•Nilai normalitas hasil perhitungan berdasarkan data hasil praktikumdengan nilai normalitas KMnO4 yang telah ditetapkan sebelumnya

adalah sama yaitu 0,1 N.•Pemanasan dilakukan untuk mempercepat reaksi oksidasi.•Dalam proses titrasi diperlukan ketelitian dan kehati-hatian, dan harus•dilakuakan perlahan sampai larutan berubah warna dan mencapai titik•akhir keseimbangan titrasi, agar nilai normalitas tidak terlalu besar•ataupun kecil dari nilai normalitas larutan yang telah ditetapkansebelumnya.