EVALUACIÓN DE LA TENDENCIA DE BLOQUEO EN CICLONES A TRAVÉS DE LA ANALISIS

CUANTITATIVO DE FASES DE HARINA POR DIFRACCIÓN DE RAYOS X

Renato Figueira da Silva

Paulo Rocha

Bruker do Brasil, Atibaia, SP - Brasil

Introducción

• Bloqueos y atascos pueden ocorrir em los pre calentadores de Ciclones en las plantas que usan hornos rotativos para la quema del Clinker del cemento;

• Estas tendencias de bloqueo dependen de parámetros tales como: el nível de concentración de compuestos volátiles en la fase gaseosa (álcalis, azufre y cloro), el perfil de temperatura y de las reacciones mineralógicas resultantes en el pre calentador;

• Sales acumuladores: Spurrita, Silvita, Ca-Langbeinita.

Introducción

Figura 1 – Esquema típico de un Ciclón evidenciando diferentes posibles puntos de acumulación de tres sales Langbeinita, Spurrita e Silvita.

Introducción

Conocer la composición de las fases de la harina, principalmente aquellas relacionadas a la tendencia de bloqueo, puede dar informaciones precisas de las razones que están por detrás de este típico problema en una planta de cemento.

Tabla 1 – Possibles fases presentes en la harina

Introducción

El análisis cuantitativo de fases por XRD, mediante refinamiento por el método de Rietveld, permite el control preciso.

656055504540353025201510

12.000

11.000

10.000

9.000

8.000

7.000

6.000

5.000

4.000

3.000

2.000

1.000

0

-1.000

-2.000

-3.000

-4.000

-5.000

-6.000

-7.000

-8.000

C3S <M3> 3.86 %

C2S_beta 11.33 %

C2S alpha´H 7.11 %

C3A_cubic 0.56 %

C4AF 4.13 %

Lime 43.95 %

Portlandite 1.44 %

Periclase 1.19 %

Quartz 10.14 %

Arcanite 0.81 %

Langbeinite 0.41 %

Aphthitalite 0.64 %

Anhydrite 0.00 %

Calcite 0.66 %

Sylvite 2.27 %

Halite 0.22 %

Mayenite 2.91 %

Spurrite 5.06 %

Ellestadite 0.01 %

Jasmundite 1.31 %

Oldhamite 0.19 %

Yeelimite ortho 0.00 %

Albite 1.77 %

Figura 2: D8 ADVANCE Figura 3: SOFTWARE DIFFRAC.TOPAS

Objetivos

Este trabajo tiene por objetivo el demostrar que el análisis cuantitativo de la fase de la harina vía DRX usando el método de Rietveld, puede ser una poderosa herramienta en el control preventivo de los bloqueos de los ciclones, permitiendo así, un control seguro del proceso en tiempo real, el cual puede ser ajustado inmediatamente en función de la validación de los resultados obtenidos.

Parte Experimental

Las muestras de harina, denominadas Ciclone I e Ciclone II, oriundas de un ciclón de una planta de cemento, fueron previstas por un cliente y serviron de base para este estudio.

Los materiales fueron analizados tal cual fueron recibidos, sin necesitar una preparación de muestra previa. Las mismas fueron previamente homogenizadas en un mortero de ágata y acondicionadas en un porta muestras de tipo Bacl – Loading, para evitar así la orientación preferencial de las partículas de análisis.

Las muestras fueron analizadas conforme a sus condiciones analíticas descritas en la Tabla 2.

El análisis cuantitativo de las fases fue realizado usando el software DIFFRAC.TOPAS (Versión 4.2) de Bruker.

Parte Experimental

Figura 4: D8 ADVANCE

Figura 5: DETECTOR LYNXEYE XE

Tabla 2: Condiciones de Análisis

Resultados

Típicos resultados de cuantificación de la Harina con el software DIFFRAC.TOPAS son presentados en las Figuras 6 y 7.

Los resultados presentan los datos experimentales, junto con el ajuste de las 18 fases minerales y sus respectivas concentraciones.

Las concentraciones de cada una de las fases encontradas en la Harina son presentadas en la Tabla 3.

Resultados

60555045403530252015

22.000

20.000

18.000

16.000

14.000

12.000

10.000

8.000

6.000

4.000

2.000

0

-2.000

-4.000

-6.000

-8.000

-10.000

-12.000

-14.000

C3S <M3> 1.21 %

C2S_beta 18.73 %

C2S alpha´H 7.65 %

C3A_cubic 0.11 %

C4AF 4.43 %

Lime 41.54 %

Portlandite 2.92 %

Periclase 5.92 %

Quartz 5.72 %

Arcanite 0.44 %

Langbeinite 0.32 %

Aphthitalite 0.25 %

Anhydrite 0.11 %

Calcite 0.81 %

Sylvite 5.20 %

Halite 0.00 %

Mayenite 2.24 %

Spurrite 1.09 %

Ellestadite 0.00 %

Jasmundite 0.00 %

Oldhamite 0.77 %

Yeelimite ortho 0.39 %

Albite 0.16 %

Figura 6 – Cuantificación por TOPAS de la muestra Ciclone I. La curva azul es el difractograma medido

La roja es el difractograma calculado. La diferencia entre ambas es dada en gris. Las marcas inferiores

indican las posiciones de los posibles picos de cada fase.

Resultados

Figura 7 – Cuantificación por TOPAS de la muestra Ciclone II. La curva azul es el difractograma medido

La roja es el difractograma calculado. La diferencia entre ambas es dada en gris. Las marcas inferiores

indican las posiciones de los posibles picos de cada fase.

60555045403530252015

13.000

12.000

11.000

10.000

9.000

8.000

7.000

6.000

5.000

4.000

3.000

2.000

1.000

0

-1.000

-2.000

-3.000

-4.000

-5.000

-6.000

-7.000

-8.000

-9.000

C3S <M3> 0.39 %

C2S_beta 4.53 %

C2S alpha´H 4.14 %

C3A_cubic 0.04 %

C4AF 4.78 %

Lime 25.15 %

Portlandite 3.28 %

Periclase 4.45 %

Quartz 4.23 %

Arcanite 0.50 %

Langbeinite 0.27 %

Aphthitalite 0.15 %

Anhydrite 0.26 %

Calcite 17.36 %

Sylvite 7.46 %

Halite 0.05 %

Mayenite 1.41 %

Spurrite 19.28 %

Ellestadite 0.00 %

Jasmundite 0.58 %

Oldhamite 0.42 %

Yeelimite ortho 0.18 %

Albite 1.08 %

Resultados

Fases Cristalinas Percentage (peso%) - Ciclone I Percentage (peso %) - Ciclone II

Lima (CaO) 41,54 25,15

Belita (Ca2SiO4, C2S), Beta 18,73 4,53

(Ca2SiO4, C2S), Alfa 7,65 4,14

Periclasa (MgO) 5,92 4,45

Quarzo (SiO2) 5,72 4,23

Silvita (KCl) 5,20 7,46

Ferrita (Ca2AlFeO5, C4AF) 4,43 4,78

Portlandita (Ca(OH)2) 2,92 3,28

Mayenita (C12A7) 2,24 1,41

Alita (Ca3SiO5, C3S) <M3> 1,21 0,39

Spurrita (Ca5(SiO4)2CO3) 1,09 19,28

Calcita (CaCO3) 0,81 17,36

Oldhamita (Ca,Mg,Fe,Mn)S 0,77 0,42

Arcanita (K2SO4) 0,44 0,50

Yeelimita (Ca4Al6O12SO4) 0,39 0,18

Langbeinita (K2Ca2(SO4)3) 0,32 0,27

Aphthitalita ((K,Na)3Na(SO4)2) 0,25 0,15

Albita (CaAl2Si2O8) 0,16 1,08

Aluminato (Ca3Al2O6, C3A), Cúbico 0,11 0,04

Anidrita (CaSO4) 0,11 0,26

Tabla 3 – Resultados da Cuantificación por TOPAS de las muestras Ciclone I y Ciclone II (peso %).

Discussión de los Resultados

La cuantificación por DRX de las muestras Ciclone I e Ciclone II evidencian algunos aspectos:

a) La muestra Ciclone I presenta las fases minerales Spurrita (contenido de 1,09%) y Langbeinita (contenido de 0,32%), sugiriendo que hay una tendencia de bloqueos en el proceso debido a la presencia de estas estructuras cristalinas.

b) Los contenidos de Silvita (KCl), tanto en la muestra Ciclone I (5,20%) y en la muestra Ciclone II (7,46%), pueden señalar una anormalidad en las características del flujo del proceso. Así, si esta carga volátil re circulante es mucho más alta, puede ocasionar la formación de anillos en las paredes del horno, debido a la condensación de los volátiles que se adhieren a ellas y promueven bloqueos en ductos o ciclones.

Discussión de los Resultados

c) Los resultados de cuantificación por XRD de la muestra Ciclone II, exhiben un alto contenido del mineral Spurrita (cerca de 19% de este mineral), lo que puede explicar el bloque/obstrucción de los ciclones en esta etapa del proceso.

d) Algunos estudios en plantas de cemento privadas señalan que concentraciones arriba del 7% de esta fase mineral pueden crear diferentes lugares de cúmulo en los Ciclones, resultando en obstrucciones rígidas que son difíciles de remover.

Conclusiones

Este conocimiento obtenido por el análisis cuantitativo de fases de la harina por Difracción de rayos X, puede ser aplicado para ajustar el perfil de temperatura y de entrada del material, a fin de mover el campo de estabilidad de las fases que forman los bloqueos, a las piezas, no críticas del sistema del horno y del pre calentador, de forma a garantizar la integridad del proceso productivo, permitiendo así, el control de la producción, en tiempo real, a través de ajustes preciso y totalmente inmediatos.

El análisis de Rietveld es, por definición, un método basado en estructuras cristalinas. Requiere de la identificación de todas las fases presentes, las cuales son normalizadas al 100%.

El programa TOPAS define una nueva generación de softwares de análisis por Rietveld, utilizando la aproximación por Parámetros Fundamentales (APF), un cálculo con velocidad extraordinaria y de grande convergencia.

Referencias Bibliograficas

• WINTER, N. B., Understanding Cement . An Introduction to cement production, cement hydration and deleterious process in concrete. WHD Microanalysis Consultants Ltd, United Kingdom, 2009.

• STADLER, K. S., POLAND, J., GALLESTEY, E., Control Engineering Practice 19, 2011, 1-9.