UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA UFSC DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECNICA EMC LABORATORIO DE MATERIAIS LABMAT LABORATRIO DE CARACTERIZAO MICROESTRUTURAL E ANLISE DE IMAGENS LCMAI

PREPARAO DE AMOSTRAS PARA ANLISE MICROESTRUTURAL

Elaborao: Juliano Nestor Borges.

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OBJETIVO Esta Apostila trata fundamentalmente da tcnica de preparao de corpos de prova, e tem o intuito de fornecer uma sntese dos conhecimentos bsicos da tcnica de preparao de amostras metalogrficas, bem como ensinamentos bsicos indispensveis. Procurou-se abordar preferencialmente os procedimentos com aplicao mais difundida, acrescentando-se uma rpida abordagem sobre os conceitos do sistema ptico aplicados na metalografia.

INTRODUO O procedimento de preparao para anlise microestrutural da amostra, normalmente tido como algo tedioso e frustrante, de fundamental importncia, pois a aparncia da verdadeira microestrutura da amostra pode ser parcialmente ou totalmente mascarada como resultado da preparao incorreta da amostra. Alm de interpretaes errneas, pode dar origem a conseqncias desastrosas e custosas. Este procedimento de preparao da amostra para anlise estrutural conhecido como preparao metalogrfica. Apenas para observaes corriqueiras a amostra no precisa, necessariamente, ser perfeitamente preparada. Pode at apresentar algumas imperfeies (riscos) desde que estes no afetem a anlise da estrutura. Neste caso, quando se deseja simplesmente observar a amostra, sem obteno de fotografias, o procedimento de preparao pode ser simplificado. A amostra metlografica deve ser uma amostra representativa, sem arranhes de polimento, sem corroso devido ao ataque qumico e sem manchas. Deve ser polida de tal maneira a preservar as incluses intactas, e plana o suficiente para permitir a observao em altos aumentos. Para que se tenha uma amostra com estas caractersticas, o procedimento de preparao do corpo de prova de micrografia abrange as seguintes fases: Seleo da amostra; Escolha e localizao da seco a ser estudada seccionamento da amostra; Embutimento (opcional); Lixamento e polimento para obteno de uma superfcie plana e polida no lugar escolhido; Ataque desta superfcie por um agente qumico adequado; e Exame ao microscpio para observao da textura.

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1. ANLISE DA PEA O exame das caractersticas do material, na sua condio atual, forma e tamanho fornece a primeira tomada de posio: tais elementos constituem os dados iniciais de que lanam mo os metalurgistas para determinar como e onde dever ser extrada a amostra para exame. Esta escolha ser definida pela forma da pea e pelos dados que se deseja obter. Como a preparao da amostra consome muito tempo e tambm onerosa, necessrio que a seleo das amostras seja bastante criteriosa, observando-se: Nmero de amostras representativas; Localizao; e Orientao do corte.

Normalmente os materiais comerciais no so homogneos e necessrio escolher mais de uma amostragem por pea. A seleo pode ser feita para mostrar as condies tpicas do material ou para deliberadamente mostrar imperfeies do material. O nmero de amostras depende do tamanho e complexidade da pea e das condies de servio. Por exemplo, os testes a serem realizados para a caracterizao do material a ser usado em um motor de avio devem ser em maior nmero e mais criteriosos do que para um motor para mquina de cortar grama. Em materiais forjados e laminados, convm examinar as seces longitudinais e transversais, pois o corte depender do que desejamos observar, isto , incluses no metlicas ou a estrutura da liga metlica. Se ao procedermos o recebimento de uma pea para exame e na sua recepo no for esclarecido quais as necessidades do estudo, dificilmente teremos condies de iniciar qualquer procedimento. Em qualquer hiptese altamente prudente proceder a um exame detido da pea sob diversos pontos de vista, quais sejam, existncia de fraturas e seu aspecto, vestgio de solda, porosidade, trincas, corroses, desgastes, rebarbas, empenamentos, etc. O omisso na observncia de tais fatos custa muito caro ao metalgrafo pela decepo que poder ter aps seccionar a pea. A coletnea de informaes adquiridas possibilitar a determinao do local e o sentido de corte. O julgamento final, como sempre, determinado pela experincia, nos permite admitir que a escolha pelo seccionamento longitudinal preferencial quando houver: Existncia de materiais depositados; Determinao de processos de fabricao; Tratamentos trmicos de beneficiamento superficial; Eventuais defeitos nas proximidades de fraturas.

J o seccionamento transversal indispensvel quando o objetivo verificar: A natureza do material; Homogeneidade do material;

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Forma e intensidade de segregao; Porosidade; Tratamentos superficiais.

O seccionamento da amostra para observao microgrfica em peas grandes , freqentemente, feita aps o exame macrogrfico, porque, se o aspecto for homogneo, a localizao do corte , em geral, indiferente. Se, porm, no o for e revelar anomalias ou heterogeneidades, o observador poder localizar o corpo de prova em vrios pontos, caso se deseje um exame mais detalhado. Quando se trata de peas pequenas ela logo seccionada. No caso de peas forjadas, especialmente laminadas, comum encontrar acentuada diferena entre o aspecto da seo transversal e o da longitudinal. Nas peas fundidas a seo indiferente, porm sua distncia da superfcie influi no aspecto.

1.1 Extrao da Amostra A poro metlica a ser extrada deve, antes de mais nada, ser verdadeiramente representativa do metal quanto a sua composio qumica e condies fsicas. A anlise da textura e/ou estrutura do corpo de prova extrado no ter significado caso a superfcie investigada venha a apresentar aspecto no compatvel com a textura ou estrutura do interior da pea. A localizao da retirada da amostra pode ser feita: Aleatoriamente seria o desejado para estudos estatsticos, mas s vezes se torna impossvel cortar a pea em certos pontos; Em regies crticas regio de solda, canto, etc; Condies padro extremidade de uma barra, regio central, mdia e externa de um material bastante espesso.

A orientao do corte ir depender do processo de fabricao, da forma da pea e do estudo a ser realizado. Por exemplo, na fundio praticamente em todas as direes a pea idntica, mas a orientao radial, paralela direo de solidificao a preferida. J na conformao, a direo fundamental. O mtodo de extrao da amostra poder ocasionar uma acentuada deformao plstica na seco de corte, caso venhamos a empregar meios e procedimentos inadequados de obter o corpo de prova.

1.1.1 Principais Processos Mecnicos para Extrao da Amostra Muitas vezes no necessrio cortar a amostra. Quando for necessrio cort-la, deve ser feito de tal maneira a no danific-la. Uma variedade de processos podem ser aplicados, mas apesar do mtodo escolhido, o corte no deve modificar significativamente o volume da estrutura.

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Na amostragem, os mtodos mais empregados para o seccionamento podem ser assim classificados: Fratura; Corte com tesoura (guilhotina) (shear); Serra fita (band saw); Disco de corte abrasivo (cut-off saw); Disco de diamante.

Cada mtodo de seccionamento apresenta particularidades que o torna mais indicado para a extrao de determinado material, descritos a seguir: a Fratura: Muitos materiais, como o caso de aos martensticos com elevada dureza, podem sofrer modificaes estruturais durante o corte devido ao calor gerado pelo processo. Neste caso usam-se fraturar o material e ento lixar a superfcie fraturada. Em materiais menos frgeis se usa resfri-lo em nitrognio lquido e ento fraturar. O seccionamento por fratura usado tambm em outros materiais frgeis tais como carbetos e cermicos. b Corte (Shearing): Aos de baixo carbono e outros materiais finos e moles podem ser cortados no tamanho desejado por shearing. Gera pouco calor durante o corte, entretanto o shearing produz deformao considervel no material e no recomendvel para materiais sensveis a maclao (caso do cobre). A rea afetada pela deformao deve ser retirada na lixa. c Serra: Este mtodo pode ser usado em materiais com dureza de cerca de 350 HB. A serra pode produzir uma superfcie rugosa, considervel deformao e aquecimento, alm de remover uma quantidade considervel de material. Materiais mais moles que 250 HB tambm podem ser cortados por este mtodo. Neste caso o corte por serra produz uma superfcie spera, considervel calor e deformao. Devido a grande profundidade de modificao causada por este tipo de corte, grande quantidade de material deve ser retirada na lixa. d Corte por abraso (Cut-off): o mtodo mais usado para cortar a amostra. Corta uma variedade muito grande de materiais. O disco com o abrasivo correto, cujas partculas esto orientadas aleatoriamente, entram em contato com a superfcie a ser cortada em diferentes ngulos. Algumas partculas em direo favorvel ao corte, outras no. Normalmente se usa discos de diamante de baixa ou alta velocidade. Discos de diamante com alta velocidade so usados para cortar materiais cermicos e minerais.

1.1.1.1 Cortadeira Eltrica O corte por meio de p abrasivo impregnado sob a forma de discos utilizados na cortadeira eltrica, para efetuar o seccionamento, constitui um dos processos de corte dos mais empregados, face a sua rapidez e eficincia (Cut-off).7

Figura n 1 Cortadeira eltrica de gabinete com corte submerso (Cut-off).

Figura n 2 Cortadeira eltrica de bancada.

Figura n 3 Cortadeira eltrica de corte de preciso (Isomet).

A variedade de mquinas devido ao seu uso especfico. Assim sendo, em funo do material a ser cortado, selecionamos a mquina e o disco especfico para o seccionamento.

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As trs mquinas so utilizadas para o seccionamento de metais e ligas metlicas ferrosas e no ferrosas. A cortadora de preciso (Isomet) utilizada para o seccionamento de amostras com tamanho reduzido, bem como materiais frgeis como cermicas. Ela utiliza um disco de diamante no consumvel, e gera pouca deformao, o que possibilita que se inicie o lixamento em lixas de granulao mais fina. Quando na Isomet o objetivo o seccionamento de metais, utiliza-se como lquido refrigerante lcool, pois o corte demorado, e neste caso evita-se a oxidao. J com as cermicas, utiliza-se gua como lquido refrigerante, haja vista que neste caso no existe o risco de oxidao, e o uso de gua torna o processo menos oneroso.

1.1.1.2 Discos de Corte Abrasivo Os discos de corte so constitudos de partculas abrasivas impregnadas com aglutinantes especiais misturadas com resina de borracha. Em razo do controle granulomtrico do abrasivo e elevada velocidade de corte, a sua utilizao deve restringir-se s indicaes prescritas pelos fabricantes. A excepcional dureza do diamante torna o disco de diamante o ideal para corte abrasivo, entretanto, devido ao elevado custo, o diamante usado em discos no consumveis. O abrasivo de diamante, no tamanho adequado, aderido ao disco metlico atravs de uma resina ou metal bonding. Em torno da periferia do disco, partculas de diamante so dispersas continuamente. Discos de diamante com baixa densidade cortar materiais duros. Discos de diamante com alta densidade cortar materiais moles. Para realizar o corte com preciso deve-se usar discos de diamante e baixa rotao. Estes discos so ideais para cortar peas minerais duras, carbetos, refratrios, cermicos e materiais delicados. Os discos de corte mais usados so os de carbeto de silcio (para metais no ferrosos) e os de xido de alumina (metais ferrosos). Os discos abrasivos consumveis so vendidos em diversos tamanhos e espessuras. Quanto maior a espessura do disco, maior a profundidade de deformao. A profundidade de deformao depende do material e do disco usado. Logo, as principais caractersticas a serem consideradas na seleo do tipo de disco so as seguintes: dureza, tamanho e tipo das partculas abrasivas do disco. 1.1.1.2.1 Grau de dureza Os iniciantes na prtica metalogrfica comumente sentem-se surpreendidos pelo quase total desgaste do disco ao seccionarem uma pea na cortadeira eltrica. Muitas vezes, o disco desgasta-se totalmente sem que o corte tenha-se completado. O grau adequado de dureza do disco o responsvel por este fenmeno.

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A boa tcnica indica a utilizao de discos duros para metais e ligas metlicas ferrosas de baixo e mdio teor de carbono, no tratadas e metais e ligas no ferrosas em geral. Os discos menos duros so preferidos no corte de metais e ligas metlicas duras, porque o desgaste do disco repe novas reas superficiais para o corte, beneficiando a seco do material e eliminando ou minimizando a distoro do metal nas regies prximas rea do seccionamento.

1.1.1.2.2 Tamanho do Abrasivo O tamanho das partculas de abrasivo do disco de corte responsvel pelo acabamento final da seco cortada. Os gros maiores so empregados nos discos usados no seccionamento de peas de maior porte, geralmente com sees acima de 5 cm de espessura. Os discos com abrasivos grossos cortam mais rapidamente porm o acabamento superficial da amostra apresenta uma qualidade deficiente. Os discos com tamanho de gro menores produzem superfcies mais bem acabadas e adequadas ao trabalho metalogrfico.

1.1.1.2.3 Tipo de Abrasivo O tipo da partcula abrasiva determinante na minimizao da distoro estrutural da seco cortada. Os principais tipos de partcula abrasiva utilizados nos discos de corte so: diamante, carbeto de silcio e xido de alumnio. Os discos de diamante so recomendados no seccionamento de amostras delgadas e de pequenas dimenses, em qualquer tipo de liga metlica. Este disco requer baixa velocidade de rotao e o produto cortado apresenta excelente acabamento no estado seccionado por estar isento de deformaes estruturais. Os discos com carbeto de silcio so os mais empregados no seccionamento dado ao seu custo mais baixo. O seu campo de aplicao abrange os metais e ligas no ferrosas. Os discos com abrasivo de xido de alumnio, por serem mais rapidamente consumidos, tem a preferncia no seccionamento de metais e ligas ferrosas de dureza mais elevada.

1.1.1.2.4 Refrigerao no Corte Durante o corte a refrigerao to importante quanto o disco abrasivo e a velocidade de corte. O meio refrigerante indispensvel e tem a finalidade de prover a lubrificao, remover o material residual proveniente do corte e conservar a pea em temperaturas compatveis, afim de evitar as transformaes estruturais no metal.

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Os discos abrasivos podem ser para cortes seco ou com lubrificante. O lubrificante, que tambm tem o papel de refrigerante, uma soluo de gua e leo com inibidor de corroso. Estes discos duram de 1 a 1,5 anos (a data de fabricao est fixada no produto). Uso do lquido refrigerante: Deve ser direcionado diretamente na amostra e no disco; Normalmente prefere-se que a regio do corte fique submersa no lquido lubrificante, principalmente no caso de amostras sensveis ao calor.

A

B

C

D

Figura n 4 Aspecto de barras de ao cortadas com lubrificao insuficiente. As regies escurecidas denotam a queima localizada do material. A Corte sem lubrificao; B Corte com insuficincia de lubrificao; C Corte com refrigerao reduzida; D Corte com lubrificao adequada, porm excessiva variao de presso na alavanca da mquina.

1.1.1.3 Principais Defeitos de Operao A cortadeira eltrica o aparelho mais adequado para o seccionamento de amostras com pequenas dimenses. Entretanto, o despreparo na seleo do disco de corte e na utilizao dos aparelhos, podem resultar em danos irreparveis na amostra. Em uma operao de corte, se o disco pra de cortar, provavelmente o mesmo ficou cheio de material. Neste caso, ao invs de cortar o material, ele ir

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gerar calor e ir danificar a amostra. Isto muito comum quando discos de xido de alumina so usados para cortar materiais duros. As ocorrncias de maior realce podem ser assim classificadas:OCORRNCIA Queima da Amostra CAUSA Super Aquecimento SUGESTES Utilizar disco com baixa dureza. Aumentar a refrigerao. Aliviar a presso de corte. Oscilar a presso de corte. Reduzir a refrigerao. Utilizar disco com baixa dureza. Utilizar disco mais duro. Aliviar a presso de corte. Fixar a amostra rigidamente. Melhorar a refrigerao.

Resistncia ao Corte Rpido Consumo do Disco

Desgaste lento do disco.

Aglutinante do disco eliminado muito rapidamente Pea mal apertada no Quebra freqente do Disco suporte. Refrigerao intermitente

Tabela n 1 Principais Ocorrncias no Seccionamento

Cuidados com o procedimento de corte: Presso excessiva no incio do corte quebra do disco; Amostras mal fixadas neste caso se no quebrar o disco, provavelmente o corte no ser perpendicular. A presso deve ser firme o suficiente para cortar a amostra sem danific-la, ou quebrar o disco.

2. DESBASTE (Primeira etapa na realizao da superfcie plana) A superfcie da amostra seccionada geralmente contm marcas e defeitos profundos resultantes da quebra ou da operao de corte. Comumente observamos rebarbas resultantes do corte, e devemos elimin-las. O mtodo de obteno da superfcie plana, no desbaste, depender da qualidade do material, de suas dimenses e do eventual tratamento trmico da pea a ser extrada. Amostras de peas tratadas termicamente devero ser trabalhadas com criterioso cuidado, de forma a evitar-se que venha a sofrer aquecimento durante o desbaste e tenha a sua estrutura alterada. A operao de desbaste para obter a planicidade inicial poder ser realizada em: Esmeril; Lixamento da pea fixada na morsa; Esmerilhamento horizontal.

2.1 Desbaste no Esmeril Eventualmente, peas seccionadas de pequenas dimenses para o preparo de micrografias podem ser trabalhadas no esmeril desde que a sua forma e12

tamanho permitam apoiar, de uma s vez, toda a superfcie da pea no rebolo. Por causa da elevada razo de corte sem lubrificao, o esmeril provoca o aquecimento localizado. Este aquecimento pode afetar seriamente a estrutura da pea a ser examinada, comprometendo a anlise a ser efetuada. Assim, recomenda-se mergulhar a amostra, durante o desbaste, constantemente na gua corrente, ou seja, o metalgrafo deve efetuar o mergulho da amostra ao primeiro sintoma de elevao de temperatura ao toque. O desbaste de peas ou amostras de aos ao carbono no esmeril provoca, durante a operao, o centelhamento das partculas removidas. Este centelhamento resulta no aparecimento de fascas que se ramificam e formam fagulhas. A quantidade de fagulhas produzidas proporcional ao teor de carbono contido no material. Aos de baixo teor de carbono centelham sem fagulhar. proporo que o teor de carbono aumenta, as fagulhas aparecem em nmero cada vez maior (fig. n 5).

Figura n 5 Ilustrao dos diversos tipos de centelhamento produzido durante o esmerilhamento dos aos, com diferentes teores de carbono.

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2.2 Desbaste com a pea fixada na morsa A morsa a opo indicada para o preparo de superfcies de dimenses maiores, e esta tcnica requer que seja a operao executada pelo envolvimento da lixa em uma rgua, para que haja encalque uniforme em toda a extenso da superfcie a ser desbastada. Entretanto, deve-se ter especial cuidado para que a presso exercida sobre a rgua no seja feita junto das regies das bordas do corpo de prova. Procedendo-se desta forma evita-se o arredondamento dos cantos da superfcie desbastada.

Figura n 6 Operao de desbaste com fixao da pea na morsa.

3. LIMPEZA DO CORPO DE PROVA A limpeza da amostra deve ser feita antes do embutimento. Deve-se ter cuidado para limpar superficialmente amostras com camada de xido para no danificar a camada. A limpeza fsica destina-se remoo de sujeiras slidas, graxas, etc. A limpeza qumica tem o objetivo de eliminar qualquer contaminante. Para fazer anlise qumica (microanlise) muito importante a limpeza fsica. Mesmo marcas de dedo podem modificar a avaliao qumica. Amostras porosas que foram cortadas com lquido lubrificante precisam ser limpas. Normalmente feito um ultrassom, comeando-se em soluo de gua e sabo, seguido de lcool e acetona. Se no limpar, usam-se soluo diluda aquosa de cido ou detergentes. Para retirar gordura usam-se tricloroetileno ou acetona. Para p ou sujeira, usam-se gua ou gua +10% lcool. Para solucionar os problemas que acarretariam a limpeza manual, quase sempre deficiente, emprega-se um aparelho de limpeza ultrassnica. Este aparelho provoca a microrremoo de impurezas presentes no corpo de prova. O tanque enchido com o solvente, sendo o corpo de prova submerso no lquido e este submetido energia vibratria de freqncia ultrassnica. A vibrao provoca

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a cavitao no interior do lquido com a conseqente formao de microbolhas. Estas microbolhas provocam a minuciosa limpeza da pea.

Figura n 7 Aparelhagem de ultra-som para limpeza de corpos de prova.

4. EMBUTIMENTO DA AMOSTRA A preparao de corpos de prova de pequenas dimenses e que no permitem a adequada manipulao durante o lixamento e polimento requer uma montagem adequada para a sua preparao. Portanto, o primeiro objetivo do embutimento de amostras metalogrficas facilitar o manuseio das mesmas quando a forma e o tamanho so difceis para serem trabalhados durante as etapas subseqentes de preparao e observao metalogrfica. A realizao da superfcie em um s plano e a ausncia do arredondamento das bordas do corpo de prova so fatores bsicos indispensveis boa prtica metalogrfica. Logo, um segundo objetivo proteger e preservar as bordas e a superfcie durante a preparao. A curvatura das bordas prejudica a focalizao nas proximidades da periferia e impede a observao ao microscpio destas regies (Fig. n 8).

a) Estrutura com a periferia preservada.

b) Estrutura com suave arredondamento da borda.

Figura n 8 A e B Comprovao microscpica do efeito da curvatura das bordas do corpo de prova durante sua preparao. Material: ao ao carbono fundido. Aumento: 400 X.

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Devido grande variedade de materiais existentes para embutir amostras, fica at difcil selecionar qual deles usar. medida que a rea da amostra aumenta, fica mais difcil manter a superfcie plana e obter uma boa qualidade no polimento de toda a superfcie, especialmente se ela for polida manualmente. Algumas resinas de embutimento reagem com o raio-X incidente, originando picos esprios. Resina acrlica a ideal para tal trabalho. Cuidados na realizao do embutimento: O material usado para embutimento no deve danificar a amostra; A presso e o calor podem danificar ou causar modificaes na amostra. Neste caso deve-se usar resinas frio; A resina deve ser resistente aos solventes e reativos que sero usados posteriormente; Uso de resinas especiais para a observao de superfcies (resinas para reteno de cantos); Uso de resinas condutoras para anlise no MEV (Microscpio Eletrnico de Varredura).

4.1 Embutimento a Frio com Resinas Esta tcnica de embutimento utilizada para a montagem de corpos de prova frgeis e de pequenas dimenses e que no resistiriam s presses necessrias no embutimento sob presso, como o caso das cermicas. Para a montagem, o material empregado mais utilizado a resina acrlica. O material acrlico, uma vez polimerizado, torna-se transparente e pertence ao grupo termoplstico. A mistura constituda de dois lquidos, dois slidos ou um lquido e um slido. O material acrlico leva algum tempo para solidificar-se, e resiste bem ao do lcool, cidos e bases em soluo.

Figura n 9 Amostra embutida em resina acrlica.

No embutimento com acrlicos, a seo da pea a ser preparada colocada invertida no fundo de um recipiente plstico. Utiliza-se um segmento tubular

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(poro de tubo plstico de aproximadamente 2 cm de dimetro) apoiado sobre uma superfcie, lisa, geralmente um vidro plano ou uma cermica bastante plana e limpa. A amostra colocada em posio eqidistante da parede interna do recipiente. Despeja-se a resina preparada (indicaes de preparao da resina so dadas nos rtulos das embalagens, e devem ser seguidas rigorosamente, do contrrio no ir endurecer), esperando-se a complementao da cura (geralmente de 2 a 4 horas). A retirada do corpo de prova embutido facilitada aplicando-se vaselina na parede interna do anel.

4.1.1 Defeitos Tpicos do Embutimento a Frio A ocorrncia de defeitos, aps a polimerizao, no material sinttico de embutimento, pode ser causada por vrios motivos. Todos eles so resultantes do no segmento das indicaes recomendadas. As principais causas e suas respectivas solues para evit-los esto abaixo discriminadas:TIPO DE DEFEITO ORIGEM RECOMENDAES Agitao muito rpida du- Misturar a resina e o endurecerante a mistura da resina dor lentamente. com o endurecedor. Temperatura muito elevada A temperatura mxima permitidurante o perodo de cura. da no dever exceder de 80C Proporo incorreta de Corrigir a proporo dos constiendurecedor e resina tuintes da mistura. Quantidade insuficiente de Corrigir a proporo dos constiendurecedor. tuintes da mistura.

Bolhas

Fissuramento Falta de Fuso

Tabela n 2 Classificao dos defeitos no embutimento a frio com resina acrlica

4.2 Tcnica para Reteno das Bordas No exame ao microscpio de estruturas junto s regies perifricas e/ou camadas enriquecidas por deposies ou tratamento trmicos superficiais, o efeito do arredondamento das bordas do corpo de prova constitui uma inconvenincia que deve ser evitada. O efeito do arredondamento das bordas da amostra provocado pelo desgaste da resina polimerizada em contato com o abrasivo e agente polidor, nas regies da interface com o metal. Como as resinas empregadas no embutimento so consumidas mais rapidamente que a poro metlica, cria-se uma descontinuidade superficial, expondo as bordas da amostra embutida ao da abraso e impossibilitando a focalizao, no microscpio, das reas perifricas. Vrios fatores contribuem para a ocorrncia deste fenmeno e cujas causas de maior realce podem ser: Resistncia abraso da resina; Resistncia abraso da amostra;

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Dureza da resina polimerizada; Dureza da amostra embutida. No intuito de diminuir e/ou eliminar este desgaste irregular, emprega-se a tcnica de adies. O uso de aditivos aumenta a resistncia abraso e diminui a intensidade de contrao da resina durante a polimerizao. As principais adies so as metlicas. Pode-se fazer tambm o embutimento com resinas especiais, de maior dureza.

4.2.1 Adio Metlica Consiste em envolver a amostra, antes do vazamento da resina no molde, com uma pequena quantidade de granalha de ao ou pequena poro de material similar ao corpo de prova.

A

B

Figura n 10 A) Ilustrao da reteno da borda de um corpo de prova embutido. B) Reteno de borda com adio de granalha de ao.

4.2.2 Embutimento com Resinas Especiais Consiste em embutir a amostra utilizando resinas de alta dureza (Durofast e Isofast, por exemplo). Por estas resinas terem preo mais elevado, se costuma usar um pouco de resina de alta dureza at que se cubra a amostra, haja vista que sua atuao necessria apenas na superfcie, e completar-se o molde com resina mais barata, como o caso da Baquelite.

4.3 Resinas para Embutimento Baquelite a resina a quente mais usada devido a sua facilidade de manuseio, bons resultados e baixo custo. A reteno de cantos com embutimento com Baquelite pior do que com outras resinas, mas pode ser melhorada se for resfriada sob presso e for polida automaticamente. O encolhimento, por sua vez, pouco.18

Resinas Epoxi Apresentam pouco encolhimento e mantm os cantos. Resinas Termoplsticas So resinas transparentes usadas para materiais frgeis, pois pode se aplicar presso depois que a resina est liqefeita. Desvantagens: O material amolece se aquecer durante o lixamento ou polimento; Encolhe muito durante o resfriamento gerando vazios e baixa reteno de cantos; Acetona e outros cidos orgnicos podem atacar a resina e dissolv-la. Vantagem: So transparentes. Resinas Condutoras Estas resinas so usadas para embutir amostras que sero observadas no microscpio eletrnico de varredura e onde necessrio que a amostra seja condutora. Neste caso as resinas contm partculas condutoras tais como Fe, Al ou Cu. As mais eficientes so as que contm cobre.

4.4 Embutimento Quente Sob Presso O embutimento quente sob presso tornou-se possvel com o desenvolvimento da prensa metalogrfica (embutidora). A prensa constituda por um sistema hidrulico simples. Modelos mais recentes possuem o ciclo de resfriamento por meio de fluxo de gua para refrigerar e diminuir o perodo pscura.

Figura n 11 Prensa metalogrfica com sistema de refrigerao gua.

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No processo, devemos levar em considerao trs fatores essenciais: presso utilizada, temperatura de moldagem e tempo de polimerizao da resina. Independentemente do tipo de prensa, a temperatura e a presso devem ser mantidas constantes, no excedendo os limites mximos aceitos pelas resinas e indicados pelos fabricantes. Portanto, o tempo torna-se a nica varivel no decorrer da operao. A boa prtica recomenda o embutimento, com resina Baquelite, no tempo mnimo de 15 minutos de aquecimento, e mais 10 minutos de resfriamento, perodo este necessrio para que seja atingida a total solidificao da resina. A presso exercida de 150 kgf/cm.

4.4.1 Procedimentos para Embutimento Quente: A amostra a ser embutida no deve ocupar quase todo o molde. Para que no ocorra fratura da resina, deve-se ter, no mnimo, 1/8 de polegada de distncia entre a parede e amostra. A superfcie a ser polida deve ser colocada para baixo no centro do mbolo. Depois de acertada a pea o mbolo desce e a cavidade enchida com a resina (usualmente Baquelite). A quantidade de p deve ser o suficiente para cobrir a amostra ou pelo menos com polegada de altura a partir da amostra, para no danificar.

Figura n 12 Procedimento para moldagem sob presso. Aps posicionar a amostra dentro do molde, coloca-se a resina na cavidade do molde e tampa-se a prensa.

4.4.2 Identificao Na preparao seqencial de corpos de prova recomenda-se a marcao da amostra embutida afim de facilitar a sua identidade. Nos materiais termoresistentes, isto feito inserindo-se um pedao de papel ou chapa fina

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convenientemente marcada, dentro do molde. Nos materiais termofixos procedese marcao atravs de gravador eltrico.

Figura n 13 Gravador eltrico para marcao de corpos de prova embutidos.

4.4.3 Defeitos Caractersticos do Embutimento Quente sob Presso Os defeitos encontrados nas resinas termofixas (Baquelite) so provenientes do uso imprprio da prensa metalogrfica, e so assim classificados:TIPO DE DEFEITO ORIGEM RECOMENDAES Presso insuficiente duran- Usar a presso adequada. te a prensagem. Perodo insuficiente de cura. Aumentar o perodo de cura. Ocorrncia de cura parcial. Uso inadequado da resina em p. Fechar o molde rapidamente e aplicar a presso. Perodo insuficiente de cura. Aumentar o perodo de cura. Presso insuficiente. Aumentar a presso durante a transformao do estado lquido para o estado slido Corpo de prova muito grande Diminuir as dimenses do corpo para o dimetro. de prova. Corpo de prova com cantos Diminuir as dimenses do corpo vivos. de prova.

Falta de Fuso

Ruptura

Trincas Circunferenciais

Tabela n 3 Defeitos Caractersticos do Embutimento Quente Sob Presso.

4.5 Impregnao Vcuo A impregnao consiste em extrair o ar das trincas e poros que afloram superfcie metlica e forar um aglutinante dentro deles. Este procedimento torna-

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se indispensvel no preparo de materiais porosos e quando da existncia de fissuras e trincas em que haja necessidade de uma anlise, atravs do exame ao microscpio, das regies perifricas das trincas. Os materiais para impregnao mais indicados so as resinas polister e epxi devido s suas caractersticas de melhor aglutinao, dureza e profundidade de penetrao. A impregnao vcuo com resina epxi o nico procedimento adequado para embutir amostras porosas, frgeis ou friveis. A impregnao vcuo retira todo o ar dos poros e fendas, permitindo que o epxi penetre nos mesmos. O procedimento de impregnao dos poros com resinas permite a correta reteno da estrutura porosa. Normalmente os poros que no foram impregnados com resina durante o polimento podem ser alargados, os cantos ficam arredondados, alguns podem colapsar. O grau com que isto acontece depende da tcnica de polimento. Poros abertos ou trincas podem ser preenchidas com o polidor, solvente e o ataque, causando manchas de ataque. Impregnao vcuo usada em produtos da Metalurgia do P, cermicos, minerais, anlise de corroso e falha. Os equipamentos para impregnao vcuo so equipamentos bem simples.

Figura n 14 Aspecto da superfcie de um corpo de prova no impregnado.

Figura n 15 Aspecto da superfcie de um corpo de prova impregnado.

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4.5.1 Equipamento para Impregnao O equipamento bastante simples e consiste em uma bomba para vcuo, campnula de vidro, agente desidratante, frasco Erlenmeyer, recipiente para a resina, para o corpo de prova e tubulao para baixa presso.

Figura n 16 Equipamento para impregnao vcuo: 1) bomba; 2) mangueira de vcuo; 3) frasco Erlenmeyer; 4) material desidratante; 5) campnula; 6) recipiente para o corpo de prova; 7) recipiente para a resina em p; e 8) presilha.

4.5.2 Processo de Impregnao Antes de proceder a impregnao, deve-se tomar alguns cuidados quanto s condies da superfcie do corpo de prova a ser impregnado. Recomenda-se estar a superfcie metlica j pr-polida, cuidadosamente limpa e seca. Coloca-se o corpo de prova no recipiente dentro da campnula; fecha-se a campnula e inicia-se o vcuo. A presso regulada em funo do ponto de ebulio da resina aglutinante. Espera-se at que seja atingida a estabilizao do vcuo, abrindo-se ento a presilha para permitir o fluxo da resina para dentro do recipiente contendo a amostra. Quando o corpo de prova estiver totalmente coberto pelo material aglutinante, fecha-se a presilha, consentindo-se que o vcuo permanea por mais alguns minutos. Desliga-se a bomba, reabre-se lentamente a presilha, possibilitando a elevao da presso interna dentro da campnula. Neste momento, ocorrer, pela ao da presso exterior, a penetrao profunda da resina nos espaos vazios da amostra. Aps este procedimento deixa-se a pea em repouso para que seja completada a cura da resina.

5. LIXAMENTO METALOGRFICO O lixamento da amostra uma etapa muito importante na preparao do corpo de prova, pois nesta fase as danificaes (normalmente deformao)

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provocadas na amostra durante o corte devem ser retiradas. Se no for possvel retirar a regio danificada, deve-se seccionar a amostra novamente com um cortador adequado. O processo visa a remoo dos sulcos e riscos provenientes do desbaste do metal e a realizao de uma superfcie plana cuja profundidade de deformao seja suficientemente fina que permita seu desaparecimento aps a posterior operao de polimento. Para facilitar o lixamento, utilizam-se lixadeiras fixas ou lixadeiras eltricas rotativas. A lixa tambm danifica a superfcie da amostra embutida e esses ricos devem ser retirados com as lixas subseqentes. A seqncia de lixas depende de como se encontra a superfcie. Normalmente, usa-se a seguinte seqncia: 80120-240-320-400-600 e 1200 mesh, para o caso de superfcie spera cortada com serra fita. No caso de superfcies cortadas com discos abrasivos, inicia-se com a lixa 120. Para superfcies cortadas com baixa velocidade de corte (Isomet) e onde a superfcie se encontra menos danificada, inicia-se com uma lixa de granulao mais fina, no caso a lixa 320. Para minimizar o aquecimento, normalmente o lixamento realizado com gua. O lixamento com lquido tambm minimiza o empastamento, ficando o abrasivo em melhor contato com a amostra (melhor distribudo), sendo que o lquido refrigerante mais usado a gua. No caso do material reagir com a gua, usa-se outro refrigerante como a querosene ou outro lquido. O lixamento a seco pouco usado. O lquido tambm ajuda a remover partculas de abrasivo que podem ficar aderidas na superfcie da pea. Estas partculas podem se confundir com incluses no metlicas. Durante o lixamento, a superfcie deve ser girada 45 ou 90 cada vez que se muda de lixa. Quando lixadas manualmente, deve-se observar a superfcie em cada etapa para que no fiquem ricos de lixa anterior.

5.1 Lixadeiras O lixamento metalogrfico utiliza-se de aparelhagem fixa ou lixadeiras eltricas rotativas. O lixamento grosseiro normalmente feito em lixadeiras fixas. No entanto a maioria dos metalgrafos preferem as lixadeiras giratrias atravs de motor. O uso de lixadeiras automticas est ficando mais popular. As vantagens so que o processo de lixamento no se torna to tedioso, produzem melhor reteno dos cantos e as amostras so mais planas e retm melhor as incluses e ndulos de grafite. O uso de lixadeiras automticas no requer operador com experincia e existe uma boa reprodutibilidade. O uso de lixadeiras automticas permite que se possa reproduzir em todas as amostras a mesma presso usada. J no lixamento mo mais difcil de manter sempre a mesma presso. Alm disso cada vez que se retira a amostra da lixa para examinar a superfcie, corre-se o risco de causar curvaturas na superfcie se a mesma no for recolocada com cuidado. As lixadeiras fixas para a operao mida possuem uma inclinao de aproximadamente 20 para facilitar a retirada do material removido da superfcie24

do metal, do resduo da resina de embutimento em suspenso e do abrasivo solto pela lixa atravs do fluxo de gua.

Figura n 17 Lixadeira fixa para operao a mido.

As lixadeiras eltricas rotativas consistem de unidades simples ou mltiplas. Este aparelho, de concepo bastante simples, consiste de um prato circular com a superfcie usinada, encaixado sobre o eixo cnico do motor. Normalmente as lixadeiras possuem velocidade de 300 a 600 rpm (a maioria possui 2 velocidades).

Figura n 18 Politriz automtica.

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5.2 Lixamento Manual O lixamento manual mais lento e trabalhoso comparativamente operao rotativa. A tcnica consiste em lixar, manualmente, com o emprego de papel abrasivo (lixa). A lixa fabricada a partir de papel de polpa de madeira e juta, com aplicao de partculas abrasivas depositadas por meio de aglutinantes. Ao iniciar-se a operao, a pea dever ter a direo de lixamento devidamente identificada para que haja a indispensvel rotao de 90 entre o lixamento de uma folha para outra. Contrariamente ao que se poderia imaginar, a eficincia da abrasividade em funo da remoo de material do corpo de prova no depende do estado novo da lixa. O uso de lixa no muito nova vantajoso porquanto acelera a retirada de material e a realizao da superfcie plana. Esta afirmativa pode ser explicada pelo grfico:

Figura n 19 Faixa etria para o melhor aproveitamento da lixa.

A tcnica recomenda o emprego sucessivo de lixas com carbeto de silcio (SiC) de abrasividade nmeros 80, 120, 240, 320, 400, 600 e 1200 mesh. O carbeto de silcio um produto sinttico oriundo da fuso de areia, coque e fluxo, contendo sal e serragem em p. A preferncia pelo SiC devido a sua elevada resistncia gua. A estrutura da partcula de SiC hexagonal, possuindo uma dureza de 9,5 na escala Mohs. As partculas abrasivas sob a forma de p, partculas intactas destacadas da lixa e o material removido do corpo de prova so constantemente retirados pelo fluxo da gua que escorre sobre a lixa e vai sendo depositado na bacia do aparelho. A gua corrente encarrega-se de remover o depsito lquido do recipiente. Recomenda-se o uso de pequeno fluxo de gua; o suficiente para manter a renovao permanente da pelcula lquida sobre a lixa. O excesso de gua diminui a eficincia da lixa e provoca ondulaes do papel, arredondando as bordas da

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superfcie metlica do corpo de prova ou provocando o aparecimento de outros planos.

A

B

Figura n 20 A) Amostra embutida e lixada corretamente. B) Amostra embutida com vrios planos de lixamento.

Figura n 21 Orientao para o lixamento: A-A direo do lixamento na primeira lixa; B-B direo do lixamento na lixa subseqente.

Recomenda-se a limpeza do corpo de prova aps o trmino do lixamento em cada lixa. A lavagem necessria para que se possa observar o acabamento superficial antes de passar para a lixa seguinte. A lavagem dever ter a seguinte seqncia: Limpeza em gua corrente com um chumao de algodo; Imediata aplicao de lcool sobre a superfcie molhada para a rpida evaporao da gua; Imediata aplicao de ar quente para a secagem.

Figura n 22 Posicionamento do corpo de prova durante a secagem no secador: A Posio correta; B Posio incorreta.

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comum a presena de manchas de secagem na superfcie do corpo de prova preparado quando do seu posicionamento imprprio junto ao secador. A figura n 23 demonstra o efeito provocado na superfcie do corpo de prova pela posio incorreta durante a secagem.

Figura n 23 Aspecto da superfcie de um corpo de prova lixado at 600 SiC, lavado e secado incorretamente. Observam-se as manchas de secagem. Aumento: 100 X.

5.3 Lixamento Mecnico Rotativo O lixamento mecnico rotativo possui a indiscutvel vantagem de preparar rapidamente o corpo de prova. A maior razo de corte na politriz obtida unto da periferia do prato e no nas partes internas do disco. Ao posicionar o corpo de prova sobre o disco de lixamento ter-se- o cuidado de segur-lo no mesmo lugar com leve presso. O lixamento mecnico rotativo no requer mais de 1 minuto em cada lixa, qualquer que seja o material da amostra trabalhada. A presso usada deve ser moderada e firme. Se a presso aplicada for muito elevada ir provocar a aderncia de partculas de SiC (carbeto de silcio). Segue-se com as usuais mudanas do sentido de lixamento (90) at a lixa final. A tcnica de preparao solicita fluxo de gua maior do que aquele empregado no processo manual, porm o suficiente para remover o p, haja vista que se for colocada gua em excesso, corre-se o risco da lixa descolar do prato. A boa lavagem do corpo de prova entre a utilizao das lixas indispensvel. importante cada vez que se muda de lixa lavar bem a amostra e as mos, para evitar que gros de uma lixa contaminem a outra. s vezes at necessrio fazer um ultrassom, principalmente em amostras porosas.

A

C

B

D

Figura n 24 Aspecto do acabamento da superfcie lixada nos papis abrasivos ns 220, 320, 400 e 600 respectivamente. Aumento: 100 X.

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5.4 Tipos de Lixas Existe uma grande variedade de lixas: as cobertas com carbeto de silcio (SiC), xido de alumnio, adiamantadas e de carbeto de boro. As partculas de abrasivo so aderidas em papel ou poro, que possuem a forma de folhas, discos, fitas, etc., em diferentes tamanhos. As lixas de SiC so as mais usadas, devido sua elevada dureza, baixo custo e excelente corte. A profundidade do corte depende do tamanho da partcula. As lixas de xido de alumnio (Al2O3) no so to usadas quanto as de SiC, mas tambm possuem caractersticas semelhantes. A dureza das partculas menor (9,1 Mohs) e por isso usada para lixar materiais mais moles.

6. POLIMENTO A finalidade do polimento obter uma superfcie plana, livre de riscos e com alta refletividade. Rotineiramente no necessrio que a superfcie esteja totalmente isenta de riscos, mas estes riscos no devem atrapalhar o exame da amostra. No entanto, quando se deseja tirar uma fotomicrografia da amostra a mesma no deve conter nenhum risco. Inicialmente, recomenda-se a limpeza como condio essencial ao bom procedimento, acrescido de uma boa dose de pacincia e cuidado. Os panos de polimento, por exemplo, quando no em uso devero estar guardados em lugar apropriado, sendo o seu uso restrito aos materiais indicados. Em hiptese alguma poderamos polir uma liga de cobre em pano utilizado no polimento de uma cermica, por exemplo. Observaes importantes: Em amostras porosas (sinterizadas), antes de iniciar a etapa de polimento importante fazer uma limpeza com ultrassom para remover qualquer partcula que tenha ficado retida nos poros proveniente do lixamento. O mesmo procedimento deve ser repetido entre as diversas etapas do polimento, para que as partculas mais grossas do polimento anterior no contaminem o pano seguinte com abrasivo mais fino; O polimento deve ser realizado num ambiente sem p, de preferncia separado da rea de corte e lixamento; No polimento, tanto a amostra quanto as mos do polidor devem ser bem lavadas entre cada estgio.

6.1 Polimento Mecnico Manual Utiliza-se de politrizes circulares contendo pratos metlicos ou material plstico cobertos por tecidos especiais secos ou umedecidos por solues polidoras aquosas ou oleosas.29

6.1.1 Politrizes Como j dito anteriormente, o polimento mecnico se utiliza de politrizes eltricas circulares. Os discos ou pratos empregados no polimento so fabricados de alumnio, ao inoxidvel ou material plstico resistente. O dimetro dos discos variam de 6 a 12, tendo sua face retificada. Estes pratos so assentados sobre um eixo cnico, permitindo a rotao livre e a vantagem de substituio rpida sem uso de ferramenta. A velocidade do polimento depende do agente polidor usado. Normalmente a velocidade fica entre 50 a 800 rpm. Entretanto, velocidades de 1750 rpm tm sido usadas para alguns metais. Uma grande vantagem das politrizes automticas a produo de superfcies bastante planas, assim como evitam a formao de caudas de cometa.

Figura n 25 Politriz metalogrfica.

6.1.2 Execuo do Polimento Mecnico Manual O polimento pode ser dividido basicamente em duas etapas: polimento grosseiro e refinado. No polimento grosseiro usam-se abrasivos na faixa de 30 a 3 m e no refinado abrasivo menor ou igual a 1 m. O pano usado para o polimento grosseiro um pano sem plos ou com plos curtos, j para o polimento com abrasivo fino usa-se pano de plos mdios ou altos. Instrues: Deve-se iniciar o polimento com moderada a elevada presso e ir reduzindo a presso medida que for polindo. Alguns metalurgistas

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preferem terminar o polimento com a politriz parada, descrevendo um 8 com a amostra ou movendo-a circularmente; A amostra deve ficar girando em sentido contrrio rotao do prato da politriz, para evitar que se formem as caudas de cometa (descritas com detalhes em Defeitos Resultantes do Polimento);

Procedimento: Procedimento rotineiro para polimento feito em duas etapas. Polimento grosseiro: 150 a 600 rpm usando alumina 3 m, passando para alumina 1 m. Polimento refinado: Polir com alumina 0,3 m. Rotineiramente pode-se terminar com diamante 1 m.

Figura n 26 Posicionamento do corpo de prova sobre o pano da politriz.

6.2 Agentes Polidores Os agentes polidores ideais para a metalografia so aqueles cujas partculas possuem elevada dureza. Elas devero, mesmo aps fragmentadas, possuir suficientes cantos vivos para cortar a superfcie metlica do corpo de prova. Durante o polimento, as partculas de elevada fragmentao perdem as suas arestas de corte, no sendo portanto apropriadas para o polimento. Tais partculas causam deformao frio na superfcie da amostra. Desta forma, para retirar a deformao frio que pode ocorrer durante a preparao, recomenda-se alternar o polimento e ataque, por vrias vezes.

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Os agentes mais empregados no polimento metalogrfico so p de diamante em suspenso sob a forma de pasta e a alumina.

Figura n 27 Cristais de diamante. Nota-se que as arestas so extremamente agudas. Aumento: 20.000 X.

6.2.1 Pasta de Diamante Este abrasivo o que mais se aproxima da condio ideal para o polimento metalogrfico. Apesar de ser mais caro que os outros polidores, os metalurgistas o preferem, pois o resultado obtido melhor e o tempo gasto no polimento bem menor. O abrasivo de diamante tambm o preferido para o polimento grosseiro. As propriedades de dureza, homogeneidade, elevada resistncia fragmentao e ao anti-oxidante caracterizam este agente polidor. Devido extrema dureza do diamante, o mesmo indispensvel no polimento de materiais duros tais como metal duro, carbetos e cermicas. Mas ele tambm muito bom para o polimento de materiais moles. A pasta (aglomerante) misturada s partculas, mantm em suspenso as partculas e regula a concentrao do agente, permitindo efetuar cortes uniformes por toda a extenso da superfcie do corpo de prova. Normalmente este agente comercializado em recipientes de seringas plsticas.

Figura n 28 Seringas plsticas dosadoras com pasta de diamante para o polimento metalogrfico.

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6.2.1.1 Deposio da Pasta de Diamante Alguns metalgrafos tendem a depositar excessiva quantidade de pasta abrasiva sobre o pano da politriz. A quantidade excessiva de pasta depositada alm de representar um gasto intil, provoca a reduo da eficincia de corte do agente polidor e, conseqentemente, afeta a qualidade da superfcie polida.

A

B

Figura n 29 Ilustrao do procedimento de deposio da pasta sobre o pano da politriz.

6.2.2 Alumina Presentemente usa-se com exclusividade a alumina no estado levigado. A levigao consiste no tratamento e decantao com gua cristalina, sendo o produto um finssimo p de alta qualidade. Com o uso da alumina levigada obtmse melhor acabamento superficial no polimento. A dureza das partculas de alumina de 9 na escala Mohs. O lubrificante utilizado com a alumina a gua destilada que deve ser empregada abundantemente. A falta de lubrificao adequada provoca o engastamento da alumina na superfcie do corpo de prova, tornando difcil a sua remoo no polimento subseqente.

6.3 Panos para Polimento O pano de polimento deve ser tal que retenha o abrasivo contra a amostra. No deve conter partculas que possam riscar a amostra ou corante que possa reagir com a amostra. Os panos de polimento possuem um adesivo para que possam aderir ao prato da politriz. Os panos de polimento podem ser divididos em quatro categorias: papel, filtro, l e panos com plos. Os panos de papel tm uma superfcie fibrosa com as fibras distribudas aleatoriamente. Esse tipo de pano considerado duro e usado normalmente no polimento grosseiro. Neste caso ele mais eficiente depois de um certo tempo de uso, quando as fibras se encontram mais achatadas. Panos de algodo, seda e nylon so exemplos de pano para polimento grosseiro, pois nestes tipos os plos so baixos. medida que o pano vai sendo usado, sua superfcie vai se tornando achatada e a rea de contato aumenta e o mesmo se torna mais eficiente.33

Os panos de plos altos (veludo, camura) so usados para o polimento refinado. Os panos de plos altos so ditos macios e possuem elevada taxa de remoo de material. As fibras do material se curvam no sentido da direo de polimento. Este grande contato do pano com a amostra que responsvel pela elevada taxa de remoo de material. Apesar dos panos de plos altos serem usados rotineiramente para o polimento refinado do material, deve-se ter cuidado na sua aplicao em materiais porosos para evitar: Arredondamento dos cantos dos poros; Arredondamento das interfaces das diferentes fases presentes; Remoo de incluses no metlicas e fases duras; Causar relevo.

Estes problemas so minimizados diminuindo o tempo de polimento e otimizando a presso aplicada no material a ser polido. 6.3.1 Utilizao do Pano Quando utilizamos o pano pela primeira vez aconselha-se, inicialmente, amaciar o tecido imergindo-o em um recipiente de vidro contendo gua destilada. Esta imerso deve prolongar-se por um perodo nunca inferior a duas horas. Aps decorrido este perodo, remove-se o pano do vidro e estica-se o tecido sobre o disco da politriz at ficar bem tenso. Aps sua utilizao, o pano deve ser lavado da seguinte maneira: Ensaboa-se o tecido com sabo neutro, lavando-o cuidadosamente em gua corrente. Deve-se evitar o uso de escovas; Aps a lavagem o pano deve ser guardado em local apropriado, protegido de p ou partculas que possam contaminar o pano.

Figura n 30 Panos para polimento.

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6.4 Polimento Eletroltico usado para o polimento de metais cuja superfcie se deforma facilmente durante a preparao metalogrfica mecnica. O polimento eletroltico ideal para a preparao metalogrfica de metais moles, metais puros ou ligas monofsicas. Para que a amostra possa ser submetida ao polimento eletroltico necessrio que a mesma seja lixada at a lixa 600. No polimento eletroltico a amostra o anodo numa clula eletroltica onde aplicada uma corrente especfica para cada tipo de material e de soluo usada. Dentro das condies adequadas de temperatura, voltagem, densidade de corrente e tempo, ocorre uma dissoluo andica da superfcie em contato com a soluo, resultando na formao de uma superfcie polida e espelhada. As principais desvantagens do polimento eletroqumico se deve ao ataque preferencial em materiais multifsicos causado pela diferena de potencial eletroqumico entre as fases e o ataque de incluses no metlicas pelo eletrlito. Outras limitaes do processo se devem ao uso de solues txicas e explosivas. As condies de polimento variam para os diversos tipos de metais. Tanto o polimento eletroqumico como o polimento qumico no so recomendados para a preparao de materiais obtidos a partir da metalurgia do p, pois pode ocorrer a dissoluo dos cantos dos poros causada pela reao qumica do eletrlito com a superfcie da amostra. Como conseqncia deste arredondamento dos poros tem-se um falso aumento do tamanho dos mesmos quando observados no microscpio tico.

Figura n 31 Aparelho para o polimento eletroltico.

6.5 Polimento Eletromecnico usado para o polimento de cobre, metais preciosos e metais refratrios. Este procedimento combina o ataque eletroltico com o polimento mecnico para produzir superfcies altamente polidas.

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6.6 Defeitos Resultantes do Polimento Nos polimentos em que haja a incidncia dos processos eletrolticos, eletromecnico e mecnico, os defeitos encontrados na superfcie polida de um corpo de prova refletem a ocorrncia de qualquer um dos seguintes fatores: 6.6.1 Polimento Mecnico Manual Lavagem prvia insuficiente e/ou inadequada do corpo de prova; Uso inadequado do agente polidor; Lubrificao insuficiente ou excessiva; Movimentao imprpria do corpo de prova sobre o pano da politriz; Incompatibilidade do material do corpo de prova com o pano de polimento; Falta de presso do corpo de prova sobre o agente polidor; Velocidade inadequada; Tempo insuficiente ou excessivo de polimento. 6.6.2 Polimento Eletroltico Eletrlito inadequado; Temperatura elevada do eletrlito; Densidade excessiva da corrente; Tempo prolongado de polimento. 6.6.3 Polimento Eletro-mecnico Eletrlito inadequado ao agente polidor; Polaridade no compatvel com o material do corpo de prova; Elevada densidade da corrente.

Figura n 32 Caudas de Cometa. Defeito caracterstico dos polimentos mecnicos. Proveniente do destacamento de incluses, devido presso excessiva ou polimento unidirecional.

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Figura n 33 Riscos polidirecionais. Defeito caracterstico de polimento deficiente e/ou insuficiente.

Figura n 34 Relevo. Defeito caracterstico dos polimentos eletroltico e eletro-mecnico. Proveniente da densidade inadequada da corrente. Aumento: 200 X.

7. ARMAZENAGEM DE CORPOS DE PROVA As superfcies preparadas metalograficamente, que no sero atacadas imediatamente com o reagente logo aps o seu polimento, necessitam de proteo contra a umidade do ar.

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Os dissecadores tradicionais de vidro temperado, apesar de serem utilizados, no so os mais indicados recipientes de armazenagem.

Figura n 35 Dissecador de vidro temperado.

Determinados metais puros e ligas no ferrosas, sob incidncia de luz solar forte, podem apresentar uma caracterstica de fina oxidao superficial, arruinando o preparo executado.

Figura n 36 Ferrugem.Defeito caracterstico de m proteo da superfcie do corpo de prova ou ausncia de seu armazenamento adequado. Aumento: 200 X.

Atualmente existem no mercado vrios tipos de armrios de ao com gavetas construdos para vedao completa. Estes armrios oferecem excelente

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proteo tanto para peas polidas como para corpos de prova embutidos. Os armrios metalogrficos para armazenagem de corpos de prova tm as paredes internas das gavetas pintadas com tinta especial. No fundo do armrio ou de cada gaveta, localiza-se uma bandeja onde deposita-se cloreto de clcio, que atua como agente desumidificador, inibindo a corroso.

Figura n 37 Armrio para armazenagem de corpos de prova.

8. ATAQUE A superfcie do metal polido corretamente reflete a luz de forma homognea e no permite distinguir os microconstituintes de sua estrutura. Para a revelao da estrutura torna-se necessrio atacar a superfcie previamente polida com solues reativas apropriadas. Uma superfcie polida pode ser observada no microscpio tico sem necessidade de ataque desde que o polimento revele detalhes que apresentem 10% de diferena em refletividade da luz. Isto acontece em amostras com ases com diferenas em colorao e/ou em dureza. Trincas, poros e incluses no-metlicas podem ser observadas na condio de polimento. Constituintes com menor diferena em refletividade podem ser observados sem necessidade de ataque, com uso de iluminao com contraste de fase (campo escuro, luz polarizada). Para muitos materiais, a microestrutura revelada somente pelo ataque qumico da superfcie. Para se obter um contraste bem delineado a superfcie polida deve ser livre de artefatos. Logo, o ataque metalogrfico engloba todos os processos usados para revelar caractersticas particulares do material que no so evidentes somente na condio de polimento. Antes de ser atacada, a amostra deve ser observada no microscpio tico para detectar possveis caudas de cometa, pontos de corroso, etc.

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8.1 Ataque com Reagentes O ataque qumico depende do processo de oxidao e/ou reduo que ocorre na superfcie do corpo de prova. Os reagentes qumicos para a revelao da estrutura de um metal ou liga metlica podem ser solues simples ou misturas complexas orgnicas e inorgnicas. Os reagentes so geralmente compostos de cidos com solventes apropriados, tais como lcool, gua, etc. Na sua quase totalidade os reagentes para revelao das estruturas metlicas na metalografia so diludos em soluo alcolica. Torna-se importante o segmento de algumas precaues elementares quanto qualidade da superfcie preparada para o ataque, a saber: Superfcie totalmente plana da borda at o centro; Superfcie isenta de riscos, manchas ou demais imperfeies; Superfcie polida absolutamente limpa.

8.1.1 Tcnica do Ataque por Imerso

Figura n 38 Ilustrao da tcnica de contato da superfcie do corpo de prova com o reagente.

Primeiramente o corpo de prova aquecido com a ajuda de um secador, para que o ataque acontea mais rapidamente. O reagente ento despejado em uma pequena cuba de vidro e a amostra imersa na soluo. Deve-se tomar cuidado para no permitir o contato da amostra com o fundo da cuba. Recomenda-se que esta operao seja realizada usando-se luvas ou por meio de uma tenaz, evitando-se segurar o corpo de prova com os dedos. O corpo de prova, durante o perodo de imerso na soluo reagente, dever sofrer pequena movimentao rotativa para evitar a formao de

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bolsas de ar. A ocorrncia de bolsas de ar na superfcie do corpo de prova impede o contato metal-reagente. Como resultado tem-se algumas reas no atacadas.

Figura n 39 Micrografia de ao com falta de contato com a superfcie do lquido reagente Ataque: Nital a 2%. Aumento: 200 X.

Aps o ataque, quando j ocorreu a revelao da textura, lava-se a amostra em gua corrente para eliminar o progresso da corroso; leva-se a pea at o secador. Durante a secagem, passa-se seguidamente algodo embebido em lcool sobre a mostra, para evitarem-se manchas de secagem.

Figura n 40 Aspecto da superfcie de uma liga metlica atacada e lavada, apresentando nas reas indicadas manchas de secagem.

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8.1.1.1 Permanncia de Contato com o Reagente A superfcie polida possui um aspecto espelhoso indicativo e o tempo de contato dever ser o suficiente para que o aspecto brilhante desaparea, ou seja, que a amostra fique fosca, sem que prevalea o ataque excessivo (queima) que arruinar o ataque, exigindo novo polimento. Quando o ataque for insuficiente, ou seja, quando a estrutura for pouco ou fracamente revelada, para se atacar outra vez imprescindvel realizar-se o polimento novamente, assim como no caso em que ocorre a queima da amostra.

Figura n 41 Superfcie polida e atacada corretamente. Nota-se a perfeita revelao dos microconstituintes. Ao ao carbono. Ataque: nital a 2%. Aumento: 200 X.

Figura n 42 Regio do mesmo corpo de prova anterior, com evidncia de ataque excessivo. A corroso acentuada revela uma estrutura falsa, indicativa de um teor de carbono mais acentuado. Ataque: nital a 2%. Aumento: 200 X.

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8.1.2 Nital (cido Ntrico + lcool) Dada a grande incidncia do preparo de amostras de ferro e ao na metalografia, a preferncia pela utilizao do nital como reagente para a revelao de microestruturas se d mais pela razo do seu fcil preparo e inoculao mancha. Entretanto, o seu emprego indiscriminado para a revelao das estruturas de todos os produtos siderrgicos comuns parece-nos discriminatria e perigosa. Nos Laboratrios de Metalografia existe uma tabela na qual constam os principais reagentes para a micro-revelao, sua composio, o que revelam e o tempo de ataque. 8.2 Ataque Eletroqumico Durante o ataque eletroqumico de ma superfcie metlica ocorrem reaes de reduo (catdicas) e reaes de oxidao (andicas). Todos os metais contendo a soluo eletroltica tendem a se ionizar desprendendo eltrons. A extenso de reao pode ser avaliada medindo-se o potencial eletroqumico. Isto realizado pela comparao do potencial do metal com o potencial do eletrodo de referencial. Logo, microestruturas com diferentes potenciais eletroqumicos so atacadas com taxas (velocidades) diferentes, produzindo ataque diferente, que resulta em contraste microestrutural. Ataque eletroqumico pode ser considerado como uma corroso forada. A diferena de potencial dos diversos elementos da microestrutura origina miniaturas de clulas galvnicas constitudas de regies andicas e catdicas. Estas clulas se originam no somente devido diferena na composio das fases, mas tambm devido s irregularidades na estrutura cristalina, por exemplo contornos de gro.

9. MICROSCOPIA PTICA Embora numerosas ferramentas eletrnicas sofisticadas estejam disponveis para um investigador metalogrfico, o microscpio ptico continua sendo um instrumento muito importante. Enquanto que o microscpio eletrnico de transmisso (MET) e o microscpio eletrnico de varredura (MEV) superaram duas das mais importantes limitaes do microscpio ptico: a resoluo e a profundidade de foco, eles no reduziram a importncia do microscpio ptico. Alm disso, as limitaes do MET e do MEV so os pontos fortes do microscpio ptico e vice-versa, logo os microscpios ptico e eletrnico so tcnicas complementares ao invs de competitivas. O microscpio ptico tem numerosas aplicaes. A aplicao mais importante a determinao das fases estruturais presentes e a constituio do material (modo e maneira da distribuio das fases, composies e caractersticas). Estas observaes so de prtica importncia porque a estrutura e a constituio tm uma forte influncia no comportamento do material. Nestes estudos, a superfcie de um material corretamente preparado examinada antes ou depois do ataque, ou em ambas as condies.

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Existem numerosas tcnicas microscpicas que podem ser usadas para observar a microestrutura dos materiais, e estas tcnicas produzem imagens que tm a resoluo e o contraste necessrio para a observao de detalhes estruturais. A tcnica utilizada depende da natureza do problema, da habilidade do investigador e do equipamento disponvel. Os mtodos microscpicos para aumento do contraste incluem os seguintes: Iluminao de Campo-claro e Campo-escuro; Luz polarizada; Contraste de fase; Filtros.

9.1 Conceitos Bsicos da Teoria ptica Nem todas as informaes carregadas pela luz refletida por uma amostra podem ser decodificadas pelos olhos, mesmo com o auxlio de um microscpio. Isto acontece porque nossos olhos so sensveis a diferenas na amplitude da luz a qual ns interpretamos como brilho e seu comprimento de onda o qual ns vemos como cores. A luz refletida freqentemente trs outras informaes consigo em outros aspectos de sua natureza de onda; estas so a fase da onda e seu plano de vibrao ou grau de polarizao. Alguns insetos e animais parecem ser aptos a distinguir entre vrias direes de polarizao, mas o homem no pode (pelo menos conscientemente), e nenhum olho parece ser capaz de detectar diferenas na fase. A Figura n 43 mostra diagramaticamente estes quatro atributos da luz.Figura n 43 Os tipos de mensagem carregadas pelas ondas de luz (esquematicamente). a) Amplitude: determina a intensidade; maior a amplitude (a1 ou a2) maior o brilho da luz; b) Comprimento de onda: determina as cores; comprimentos de onda mais curtos (1) so azuis; os mais compridos (2) so vermelhos; c) Fase: caracterizada pelo deslocamento p ao longo do eixo do tempo; no diretamente percebido pelo olho; d) Polarizao: descreve o plano de vibrao; no diretamente percebido pelo olho.

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A amplitude medida pela altura do pico da onda acima da linha mdia (a1 ou a2 na Figura n 43 (a)), e o brilho ou intensidade proporcional ao quadrado da amplitude. O comprimento de onda a distncia entre dois pontos similares em ondas consecutivas, mostrado na Figura n 43 (b) de pico a pico como 1 a 2. O ndice de refrao: Quando a luz passa de um meio para outro, sua velocidade aumenta ou diminui devido s diferenas das estruturas atmicas das duas substncias, ou de suas densidades pticas ou ndices de refrao. O ndice de refrao absoluto de um meio pode ser obtido experimentalmente e dado pela relao: n = c/v, onde c = velocidade da luz no vcuo e v = velocidade da luz para um comprimento de onda especfico num certo meio.

9.2 Microscpio Metalrgico ou de Reflexo Os microscpios metalrgicos se diferem dos microscpios biolgicos primeiramente na maneira pela qual a amostra iluminada; diferentemente dos microscpios biolgicos, os microscpios metalrgicos precisam usar luz refletida. A luz refletida vantajosa na observao de amostras metlicas, que se mostram opacas e portanto difceis de serem observadas no microscpio biolgico. O Laboratrio de Materiais da UFSC possui um microscpio ptico de reflexo, apresentado na Figura n 44.

Figura n 44 Microscpio ptico de reflexo do Labmat-UFSC.

9.2.1 A formao ptica da imagem O corpo de prova preparado colocado perpendicularmente ao eixo ptico do microscpio e iluminado atravs das lentes objetivas pela luz vinda da fonte, que focada pelo condensador em um feixe que tornado aproximadamente

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paralelo ao eixo ptico do microscpio pelo uso de um espelho. A luz ento refletida pela superfcie do corpo de prova para as lentes objetivas na forma de feixes aproximadamente normais ao eixo ptico, e aps passar pelas lentes objetivas esses feixes saem inclinados em relao ao eixo ptico. A imagem final da amostra, que formada pelas lentes oculares, ento brilhante para todos os feixes normais ao eixo ptico e escura para os feixes inclinados. Deste modo, as vrias caractersticas de uma amostra metalogrfica, como contornos de gro que tenham sido atacados, partculas precipitadas e incluses que tenham sido polidas de modo que seus cantos estejam inclinados so revelados.

Figura n 45 Formao da imagem em um microscpio metalrgico utilizando iluminao de campo-claro.

9.2.2 Caractersticas das Lentes Das trs lentes, as lentes objetivas so provavelmente as mais importantes. As lentes objetivas tm vrias propriedades que requerem definio e discusso. Estas incluem as seguintes: Aumento: A funo primria das lentes objetivas formar um aumento real da imagem da amostra na imagem plana da ocular. Para que isto ocorra, a ocular precisa estar posicionada rigorosamente em relao s lentes objetivas. O aumento de uma lente objetiva definido pela razo do tamanho da imagem intermediria que ela forma pelo tamanho real da amostra. Este valor usualmente escrito no lado da objetiva com um sinal de multiplicao (X). Abertura Numrica: As lentes objetivas recebem da amostra um cone de luz o qual o ngulo consideravelmente maior que o ngulo que pode ser recebido pelo olho humano. Isto leva ao termo abertura numrica. A abertura numrica de uma lente definida como a abertura angular do cone de luz recebido pela lente e indica o poder da lente de unir a luz. A

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abertura numrica, ou N.A. (numerical aperture) definida como: N.A. = sin , onde o ndice de refrao mdio na frente das lentes e o metade do ngulo de apertura como mostrado na Figura n 43. Profundidade de Foco: definida como a quantia de espaamento vertical da luz em uma amostra que pode ser tolerado sem perda de foco. Esta inversamente proporcional ao quadrado da abertura numrica, o que significa que objetivas com pequena N.A. precisam ser usadas quando a superfcie da amostra rugosa. Ningum nunca produziu uma lente perfeita; todas as lentes contm vrios tipos de defeitos, chamados aberraes. Duas das aberraes mais comumente encontradas (aberrao esfrica e cromtica) esto ilustradas na Figura n 46. a) b)

Figura n 46 Dois tipos de defeitos em lentes: a) Aberrao esfrica. b) Aberrao cromtica.

A aberrao esfrica resulta porque os pontos de foco dos raios de luz passando pelas vrias partes das lentes ocorrem a diferentes posies longitudinais das lentes. Aberrao cromtica uma condio que existe quando luz policromtica usada; os raios de luz tendo menores comprimentos de onda so mais acentuadamente refratados pelas lentes do que os raios com comprimento de onda longos. Como resultado disto, imagens de vrios tamanhos podem existir, localizadas em planos diferentes. 9.2.3 Fontes de Luz A fonte de luz deve ser brilhante, estvel e compacta. Vrios tipos de fontes de luz so utilizadas, e as principais so as lmpadas de tungstnio e xennio. Lmpada com filamento de Tungstnio: Geralmente opera a baixa voltagem e alta corrente. Elas so usadas amplamente para examinao visual por causa de seu baixo custo e facilidade de operao, e porque a maioria dos microscpios metalrgicos so equipados com esta fonte de luz. Lmpada com filamento de Xennio: A intensidade da lmpada de xennio bastante alta, e seu espectro faz dela adequada para fotomicrografias coloridas, por sua luz apresentar caractersticas da luz do dia. Uma desvantagem da lmpada de xennio seu preo relativamente alto. Uma vantagem significante a habilidade da lmpada de fornecer iluminao estvel.

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Filtros de Luz: Os filtros de luz so usados tanto para diminuir a intensidade da luz para prover ao investigador uma observao confortvel como para obter feixes de luz monocromticos para fotomicrografias. Raramente um outro filtro ser usado que no os filtros amarelo e verde, mas existe tambm o filtro azul, sendo que cada qual apresenta aplicao especfica.

9.3 Tcnicas Microscpicas A maioria dos estudos metalogrficos so feitos utilizando-se iluminao de campo-claro. Juntamente com esta tcnica, muitas outras tcnicas especiais (iluminao de campo-escuro, luz polarizada) tm aplicaes particulares para estudos metalogrficos. Iluminao de Campo-claro: Neste tipo de iluminao, s vezes referida como iluminao vertical, a superfcie da amostra normal ao eixo ptico do microscpio, e luz branca usada. A palavra normal, na verdade se refere ao ngulo com que o feixe de luz incide sobre a amostra. A iluminao de campoclaro requerida para amostras essencialmente bidimensionais e que tenham caractersticas diferenciveis pela refletividade, textura estrutural ou cor. O diagrama de raios para este tipo de iluminao ilustrado na Figura n 43. Iluminao de Campo-escuro: Este tipo de iluminao d um contraste completamente reverso daquele obtido por iluminao de campo-claro as caractersticas que so brilhantes no campo-claro aparecero escuras no campo-escuro e as caractersticas escuras no campo-escuro aparecero brilhantes no campo-claro. Geralmente, a mesma resoluo obtida pelas duas tcnicas, mas freqentemente caractersticas que tm pobre contraste no campo-claro tero seu contraste consideravelmente aumentado no campoescuro. A iluminao de campo-escuro obtida pela inclinao dos raios de luz iluminao oblqua.

(a)

(b)

Figura n 47 Apresenta-se a mesma amostra de ao baixo carbono, observada em (a) Campo-escuro e (b) Campo-claro. Aumento: 500 X.

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Luz Polarizada: Por causa que muitos metais e fases metlicas e nometlicas so opticamente anisotrpicos, a luz polarizada particularmente til na metalografia. A luz polarizada obtida colocando-se um polarizador na frente das lentes condensadoras do microscpio e um analisador atrs da ocular, como ilustrado na Figura n 48. Usando-se este arranjo, a amostra iluminada pela luz plano-polarizada. Quando esta luz refletida por uma superfcie isotrpica, ela se torna plano-polarizada e completamente extinguida quando o analisador rodado. Por outro lado, a luz que refletida por uma superfcie anisotrpica tem uma componente que perpendicular ao plano de polarizao da luz incidente, e assim a imagem no ser extinta quando o analisador girado, mas ocorrem mudanas alternadamente de escuro para claro sempre que se tem 90 de rotao. Isto ocorre porque as propriedades pticas dos materiais anisotrpicos variam com a direo cristalogrfica. A luz polarizada particularmente til na metalografia para revelao de estrutura granular e maclas em metais anisotrpicos e ligas para identificao de fases anisotrpicas e incluses. A luz polarizada tambm usada para observao direta de transformaes de fase em ligas nas quais uma ou mais fases so anisotrpicas.

Figura n 48 Componentes bsicos de um microscpio ptico utilizando luz polarizada.

9.4 Fotomicrografia uma prtica comum na metalografia se produzir uma gravao fotogrfica da imagem que revelada no microscpio. Muitos microscpios metalrgicos tm cmeras incorporadas em seu design.

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Nosso objetivo apenas apresentar os procedimentos necessrios para a obteno de fotomicrografias utilizando-se o microscpio ptico de reflexo do Labmat-UFSC.

PROCEDIMENTO PARA FOTOGRAFAR NO MICROSCPIO PTICO Ligar a lmpada de Xe; Colocar o filme na mquina; Colocar a mquina no encaixe; Ligar o microprocessador ltimo boto no microscpio (Figura n 44); Programar o filme: 1. Apertar duas vezes; duas vezes;

2. Apertar DIN/ASA 3. Digitar o nmero da ASA do filme; 4. Apertar Input .

Para focalizar a regio a ser fotografada: 1. Seta para baixo ; 2. Apertar o boto ao lado (boto para fora); 3. Ligar o boto manual do microprocessador. Para bater foto: 1. Desligar o boto 2. Apertar boto ao lado (boto para dentro); 3. Colocar seta para o lado ; 4. Apertar para bater a foto.

Para desligar o microprocessador, desligue o ltimo boto no microscpio (Figura n 44).

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10. CURIOSIDADES METALOGRFICAS

Figura n 49 Palhao Ferdinando. Incluses frgeis em ao ao cromo. Aumento: 1600 X.

Figura n 50 Caveira metalogrfica. Ferro fundido nodular. Ataque: 1% nital. Aumento: 200 X.

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Figura n 51 O macaco. Ocorrncia na superfcie de uma liga de Al-Sb atacada eletroliticamente. Aumento: 500 X.

Figura n 52 O galo-de-briga de carboneto de tungstnio Euttico em matriz de ao rpido fundido, encontrado com a ajuda de um microscpio eletrnico de varredura. Aumento: 200 X.

Figura n 52 As primeiras flores desta primavera. Ocorrncia aps preparao de carbonato de Ba/SR/Ca com butil-acetato e gua. Aumento: 200 X.

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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1. Metallography and Microstructures Metals Handbook, V. 9, 9 ed., 1985, Metals, Ohio, 1995. 2. Metallography, Structures and Phase Diagrams Metals Handbook, V. 8, 8 ed., 1973, Metals, Ohio, 1987. 3. Vander Voort G.F., Metallography, Principles and Practice, McGraw-Hill, New York, 1984. 4. SILVA, Ubirajara Marques de Carvalho e. Tcnicas e Procedimentos na Metalografia Prtica, I. Rossi Editora, So Bernardo do Campo, SP, 1978. 5. Bousfield B., Surface Preparation and Microscopy of Materials, John Wiley & Sons, New York, 1992. 6. Colpaert H, Metalografia dos Produtos Siderrgicos Comuns, Editora Edgard Blcher Ltda, So Paulo, 3 ed., 1974. 7. Coutinho, T.A., Anlise e Prtica Metalogrfica de No-Ferrosos, Editora Edgard Blcher Ltda, So Paulo, 1980. 8. Huppmann, W.J., Dalal, K., Metallographic Atlas of Powder Metallurgy, Verlang Schimid GMBH, Germany, 1986. 9. Metallographic Handbook, Ferrous Powder Metallurgy, Hoeganaes Corporation, 1995.

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