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PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS DE CERÂMICAS PARA OBSERVAÇÃO MICROESTRUTURAL

O. M. M. Silva1, S. A. Baldacim1, C. Santos2, Salgado, E.G.C1, F. C. L. Melo1

1 CTA-IAE- Divisão de Materiais - Pça. Mar. do Ar Eduardo Gomes, 50 – Vila das Acácias – S. J. dos Campos

– SP, Cep: 12228-904 -Tel: (0xx) 12 3947-6432, e-mail: [email protected] 2 FAENQUIL-DEMAR - Departamento de Engenharia de Materiais – Polo Urbo Industrial, Gleba AI6, s/n,

Lorena-SP, Cep 12600-000 – Tel (0xx12) 3159-9915

RESUMO

A caracterização da microestrutura de materiais cerâmicos envolve a

determinação de tamanho de grão, distribuição de fases, grau de porosidade etc.

Apesar de difícil determinação, essas identificações são importantes para a

obtenção das relações entre as estruturas e as propriedades dos materiais. O

objetivo desse trabalho é a revelação da microestrutura de materiais cerâmicos

covalentes, sem a necessidade de lixamento e polimento, que não são

operações simples e podem requerer equipamentos sofisticados, tais como:

politriz automática; discos de corte diamantados, etc. Neste trabalho, esta sendo

apresentado pela primeira vez uma técnica de preparação de materiais

cerâmicos para observação da microestrutura ao microscópio eletrônico de

varredura (MEV), com ataque químico da superfície de fratura, suprimindo os

processos de corte com disco diamantado, embutimento em baquelite, lixamento

e polimento em politrizes automáticas com lixas e pastas de diamante.

Palavras chaves: caracterização, micrografia, superfície de fratura, nitreto de

silício

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Anais do 48º Congresso Brasileiro de Cerâmica Proceedings of the 48th Annual Meeting of the Brazilian Ceramic Society

28 de junho a 1º de julho de 2004 – Curitiba-PR

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I. INTRODUÇÃO A concepção e o desenvolvimento de materiais cerâmicos, bem como a

otimização dos parâmetros de processamento ou propriedades mecânicas,

implicam no conhecimento e controle da microestrutura, tanto qualitativa como

quantitativamente.

Alguns materiais cerâmicos, tais como nitreto de silício (Si3N4) e o carbeto

de silício (SiC), são quase sempre sinterizados com aditivos que, após o

resfriamento, formam fases intergranulares que envolvem os grãos do material

base, dificultando a sua observação. O uso de ataques químicos se faz necessário

para remover essa fase intergranular, sem degeneração dos materiais cerâmicos.

Assim, pode-se avaliar os aspectos microestruturais, de forma a conciliar os

aspectos morfológicos com as propriedades mecâmicas [1-4 ].

Em trabalhos recentes, foi possível utilizar um ataque químico de fácil

aplicação, de baixos riscos à saúde, e que permite uma “limpeza” da fase

intergranular. Essa técnica consiste em submeter uma amostra lixada e polida a

ataque químico em um banho de sais fundidos (KOH:NaOH), em temperaturas da

ordem de 5000C, em tempos que variam em função da quantidade de aditivos

utilizados na preparação das amostras [ 5-7 ].

Entendia-se que as etapas de lixamento e polimento eram necessárias para

facilitar a atuação do sal fundido na fase intergranular, facilitando a limpeza dos

grãos. Face a dificuldade encontrada durante o processo de preparação de

amostras pelo processo de polimento e posteriormente ataque para revelar a

microestrutura desenvolveu-se um método mais rápido e mais barato para

determinar a microestrutura de material cerâmico.

Este método consiste em promover uma fratura da seção desejada

(transversal ou longitudinal) da amostra e posteriormente promover um ataque,

para a observação da microestrutura em microscópio eletrônico de varredura

(MEV). Este método poderá ser aplicado a outros materiais cerâmicos,

principalmente aqueles sinterizados via fase líquida.

O presente trabalho visa dar início ao desenvolvimento e aperfeiçoamento

de métodos laboratoriais para a revelação de microestrutura de materiais de alta

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dureza e resistência ao desgaste a partir de superfícies de fratura e ataques

seletivos.

II. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

II.1 Matérias- Primas As composições estudadas foram à base de nitreto de silício (Si3N4)

aditivado com nitreto de alumínio (AlN) e óxido de ítrio (Y2O3), conforme

discriminado na tabela 1. Todos estes pós foram fabricados pela H.C. Starck-

Alemanha.

Efetuou-se primeiramente a pesagem dos pós precursores em balança

analítica, procedendo-se a seguir à mistura/moagem dos mesmos em moinho de

bolas, por 48h, a úmido, utilizando-se etanol absoluto.

Em seguida efetuou-se a compactação dos pós para a confecção dos

corpos-de-prova, em duas etapas. Na primeira etapa os corpos-de-prova foram

compactados em matrizes de aço, com camisa flutuante, com diâmetro de 10 mm

e comprimento de 15 mm. Na segunda etapa eles foram submetidos à prensagem

isostática a frio, sob pressão de 300 MPa, por 60 segundos, com o objetivo de

melhorar suas propriedades mecânicas.

A etapa de sinterização foi realizada em um forno de resistência de grafite,

em atmosfera de nitrogênio, à uma temperatura de 1750 oC por 30 minutos com

taxa de aquecimento de 20 oC/min.

Tabela 1. Composições utilizadas neste trabalho.

Composição Si3N4 AlN Y2O3

Y 2,5 92,5 5,0 2,5

Y 5,0 90,0 5,0 5,0

Y 10 85,0 5,0 10

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II.2 PREPARAÇÃO DOS CORPOS-DE-PROVA PARA EXAME MICROGRÁFICO As amostras foram fraturadas; uma das superfícies de fratura foi metalizada

com ouro-paládio e examinada em MEV. As outras faces das fraturas foram

submetidas ao ataque químico com KOH:NaOH mistura 1:1 a 500 0C, tempo entre

5 a 10 minutos, metalizadas com ouro-paládio e examinadas no MEV.

Para efeito de comparação, foram preparadas amostras pelo método

convencional: corte, lixamento e polimento com pasta de diamante, visando a

obtenção de uma superfície plana e polida, e ataque com o mesmo reagente

químico usado no ataque das amostras fraturadas. Foram então metalizadas com

ouro-paládio e examinadas no MEV.

III. RESULTADOS E DISCUSSÕES Todas as amostras fraturadas, examinadas após o ataque químico a

temperatura de 500oC, apresentaram excelentes resultados. Selecionou-se para

demonstração dos resultados obtidos as amostras contendo 5,0 % em peso dos

elementos Y2O3 e AlN nas condições: polida e fraturadas, sem ataque e com

ataque.

A Figura 1 (A e B) mostra a superfície de fratura sem ataque químico. O

tamanho e a morfologia dos grãos ficaram ocultos devido a presença da fase

vítrea existente entre os grãos.

A

4



4

2 µm

B Figura 1 (A e B). Micrografia da superfície de fratura .Observa-se que o tamanho e

morfologia dos grãos estão ocultos.

A Figura 2 (A e B) mostra a microestrutura da amostra lixada e polida e

atacada quimicamente a temperatura de 5000C. O tamanho e a morfologia dos

grãos foram revelados nitidamente.

A

5



5

B

Figura 2 (A e B). Observa-se nitidamente o tamanho e morfologia dos grãos.

A Figura 3 (A a C) mostra a microestrutura da amostra fraturada e,

posteriormente, atacada quimicamente a temperatura de 500oC. Observa-se que

o tamanho e a morfologia dos grãos foram revelados nitidamente, apresentando

as mesmas características observadas nas amostras polidas e atacadas.

A

B

6



6

C Figura 3 (A a C). Microestrutura da amostra fraturada e atacada - Observa-se o

tamanho e morfologia dos grãos nitidamente. IV. CONCLUSÕES

Os resultados obtidos com as amostras fraturadas e atacadas, são

equivalentes aos obtidos com o processo tradicional que consiste em lixamento,

polimento e subsequente ataque químico.

A nova técnica adotada se demonstrou eficiente, já que a microestrutura e

suas características (tamanho de grão, razão de aspecto, alinhamento dos grãos)

podem ser avaliadas, da mesma forma que em amostras onde toda a etapa de

preparação (lixamento e polimento) foram utilizadas. Assim, essa técnica se

mostrou extremamente simples, de baixo custo, rápida e eficiente. Não requer

equipamentos sofisticados e materiais de consumo tais como lixas feltro e pasta

diamantada para o polimento, reduzindo assim o custo final e o tempo de

preparação das amostras a serem observadas.

REFERÊNCIAS 1 - S. A. Baldacim, C. Santos, O. M. M. Silva, C. R. M. Silva, Mechanical properties

evaluation of hot-pressed Si3N4-SiC(w) composites , Int Journ Hard Mat Refract Met,

2003,In press.

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2 - C. Santos, K. Strecker, S. A.Baldacim, O. M. M. da Silva, C. R. M. da Silva,

Influence of additive content on the anisotropy in hot-pressed Si3N4 ceramics using

grain orientation measurements, Ceramics International, 2004, in press.

3 - Santos, C.; Strecker, K.; Baldacim, S.A.; Silva, O.M.M.; Santos, D.R.; Silva

C.R.M., Grains orientation during creep of hot pressed Si3N4 ceramics, CSBMM,

2003, Caxambú-MG

4 - C. Santos; S.Ribeiro; K.Strecker; L.E.G.da Silva, The importance of Si3N4

characterization by SEM at the different sintering stages, Acta Microscopica, vol12,

Dez 2003, pp. 84-89.

5 - Santos, C., Silva, C. R. M., Silva, O. M. M., Baldacim, S. A., Chemical Etching

for microstructural Revelation of Si3N4 Ceramics: parameters optmization In:

MICROMAT 2002 – CD-Rom., 2002.

6 - Kelly, C.A., Ribeiro, S., Santos, C., Silva, C. R. M., Microstructural

Characterization of The Silicon Carbide Ceramics In: MICROMAT 2002 – CD-

Rom., 2002.

7 - Santos, C., Silva, C. R. M., Silva, O. M. M., Baldacim, S. A., Microstructural

Characterization of SiALONs with compositional gradient In: MICROMAT 2002 –

CD-Rom., 2002.

ABSTRACT

The microstructural characterization of the ceramics is based on the

determination of the grains size, phase distribution, porosity degree, etc. These

identifications is very difficult, but are very important for the development of the

relationship between microstructural aspects and mechanical properties. The

objective of this work is the microstructural revalation in the structural ceramics

using a sheap technic, without the utilization of the grinding and polishing steps.

Key-words: characterization, micrographs, fracture surface, silicon nitride.

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