Prática 01 - Medidas de Volumes

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA DE PERNAMBUCO CAMPUS IPOJUCA CURSO: TCNICO EM QUMICA SEMESTRE 2013.1 DISCIPLINA: LAB DE QUMICA GERAL PROFESSOR: JOS BRITO

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MEDIDAS DE VOLUMES APROXIMADAS E PRECISAS......................................................................................................................................................... I. OBJETIVOS Conhecer equipamentos e tcnicas de medidas de volume em laboratrio. II. INTRODUO TERICA Em trabalhos de laboratrio, as medidas de volume aproximadas so efetuadas na quase totalidade dos casos com provetas graduadas, clices graduados e de modo muito grosseiro, com Beckers com escala e, as medidas volumtricas chamadas precisas, com aparelhos volumtricos (Figura 1). O material a ser utilizado na medio de volumes depende da exatido da medida que se necessita. Quando no necessria uma grande exatido na medida, esta pode ser efetuada em bquer graduado, proveta ou pipeta graduada (ordem crescente de exatido). Para medidas exatas, utiliza-se pipeta volumtrica, balo volumtrico e tambm buretas, que so calibrados pelo fabricante em temperatura padro de 20C.Figura 1- Aparelhos de medidas aproximadas

APARELHOS VOLUMTRICOS: A prtica de anlise volumtrica requer a medida de volumes lquidos com elevada preciso. Para efetuar tais medidas so empregados vrios tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias: a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes. b) Aparelhos calibrados para conter um volume lquido. Na primeira classe esto contidas as pipetas e as buretas e, na segunda, esto includos os bales volumtricos. A medida de volumes lquidos com qualquer dos referidos aparelhos est sujeita a uma srie de erros devidos s seguintes causas: a) Ao da tenso superficial sobre superfcies lquidas. b) Dilataes e contraes provocadas pelas variaes de temperatura. c) Imperfeita calibrao dos aparelhos volumtricos. d) Erros de paralaxe. A leitura de volumes de lquidos claros deve ser feita pela parte inferior e a de lquidos escuros pela parte superior (Figura 2).

Figura 2- Leitura de um lquido claro

1. Bales Volumtricos: Os bales volumtricos so bales de fundo chato e gargalo comprido calibrados para conter determinados volumes lquidos (Figura 3). Os bales volumtricos so construdos para conter volumes diversos; os mais usados so os de 50, 100, 200, 500, 1000 e 2000 mL. Os bales volumtricos so especialmente usados na preparao de solues de concentrao conhecida.

Figura 3- Balo volumtrico 2. Pipetas: Existem duas espcies de pipetas a) Pipetas Volumtricas ou de Transferncia, construdas para dar escoamento a um determinado volume liquido (Figura 4). b) Pipetas Graduadas ou Cilndricas, que servem para livrar volumes variveis de lquidos (Figura 4).

As pipetas volumtricas so construdas com as capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 e 200 mL, sendo de uso mais freqente as de 25 e 50 mL. Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta no lquido e faz-se suco com a per. Deve-se ter o cuidado de manter a ponta da mesma sempre abaixo do nvel da soluo ou lquido. Caso contrrio, ao se fazer a suco, o lquido alcana a pra de borracha. A suco deve ser feita at o lquido ultrapassar o trao de referncia. Feito isto, tapa-se a pipeta com o dedo indicador (ligeiramente mido) e deixa-se escoar o lquido lentamente at o trao de referncia (zero). O ajustamento deve ser feito de maneira a evitar erros de paralaxe. Vide Figura 2. Para escoar os lquidos, deve-se colocar a pipeta na posio vertical, com a ponta encostada na parede do recipiente que vai receber o lquido; levanta-se o dedo indicador at que o lquido escoe totalmente. Espera-se 15 ou 20 segundos e retira-se a gota aderida ponta da pipeta. No se deve soprar uma pipeta. (Figura 5). 3. Buretas: As buretas servem para dar escoamento a volumes variveis de lquidos. So providas de dispositivos permitindo o fcil controle de escoamento. O dispositivo consiste de uma torneira de vidro entre o tubo graduado e a ponta afilada da bureta ou de uma pina apertando o tubo de borracha ligado, de um lado, ao tubo graduado e, de outro, a um tubo de vidro afilado que funciona como ponta de bureta (Figura 6). As buretas com torneira de vidro, sempre que no exista nenhuma indicao em contrrio, so preferidas s de pina. Estas ltimas no podem ser usadas no caso de solues capazes de atacar a borracha, como as solues de permanganato de potssio e iodo. Para o uso com solues que possam sofrer o efeito da luz, so recomendadas buretas de vidro castanho. As torneiras das buretas devem ser levemente lubrificadas para que possam ser manipuladas com mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de abelhas; misturas especiais so encontradas no comrcio. A ponta da bureta deve ser estreita, para que somente possa sair, aproximadamente 50 cm3 em uns 60 segundos, estando a torneira totalmente aberta. As buretas so usadas na analise volumtrica, de acordo com as seguintes recomendaes: a) A bureta limpa e vazia fixada a um suporte na posio vertical vide (Figura 7). b) Antes de usar o reagente, deve-se agitar o frasco que o contm, pois no raro haver na paxte superior do mesmo gotas de gua condensada. c) A bureta lavada duas vezes com pores de 5 mL do reagente em questo, que so adicionadas por meio de um funil; cada poro deixada escoar completamente antes da adio da seguinte.

d)Enche-se ento, a bureta at um pouco acima do zero da escala e remove-se o funil. e)Abre-se a torneira ou afrouxa-se a pina para encher a ponta e expulsar todo o ar e, deixa-se escoar o liquido, at que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a diviso zero. Vide Figura 2. Quando se calibra a bureta (acerto do zero) deve-se tomar o cuidado de eliminar todas as bolhas de ar que possam existir.

III. MATERIAL Bquer de 250 mL com escala Erlenmeyer de 250 mL com escala Proveta de 100 mL com escala Pipeta volumtrica de 25 mL IV. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Medir 50 mL de gua em um Becker e transferir para o Erlenmeyer. Verificar o erro na escala. Transferir para a proveta graduada e fazer a leitura do volume. Verificar a preciso. 2. Medir 50 mL de gua na proveta graduada e transferir para Becker. Verificar o erro na escala. Transferir para o erlenmeyer. Verificar a preciso. Colocar esses trs aparelhos em ordem crescente de preciso. 3. Pipetar 25 mL de gua usando a pipeta volumtrica. Transferir para a proveta. Comparar a preciso das escalas. 4. Pipetar com uma pipeta graduada (transferindo para diferentes tubos de ensaio), 1 mL; 2 mL; 5 mL; 1,5 mL; 2,7 mL; 3,8 mL e 4,5 mL de gua. Esta prtica tem a finalidade de treinar o aluno para controlar volumes variveis numa pipeta graduada. 5. Encher uma bureta com gua (acertando o menisco e verificando se no h ar em parte alguma perto da torneira). Transferir o volume para o erlenmeyer. Comparar a preciso das escalas. 6. Encher novamente a bureta, acertar o menisco e escoar para o Erlenmeyer, gota gota, marcando o tempo de escoamento dos primeiros 25 mL. Aguardar 30 segundos e ler novamente na bureta o volume escoado. Continuar o escoamento da gua para o erlenmeyer, gota gota at completar 50mL ler novamente na bureta o volume escoado. V. QUESTIONRIO SOBRE A VERIFICAO EXPERIMENTAL 1. Faa um esquema de cada tipo de aparelho de medio volumtrica observado. 2. Quando deve ser usada uma pipeta volumtrica? E uma graduada? Pipetas graduadas Bureta de 50 mL Relgio com ponteiro de segundos Funil comum

FIGURAS

Figura 4- Pipetas (1) Pipeta volumtrica (2) Pipeta graduada

Figura 5- Suco de um lquido com pra de borracha e escoamento de um liquido

Figura 6- Buretas

Figura 7- Suporte com mufa para buretas