praktikum kimia organik

Click here to load reader

Post on 28-Dec-2015

140 views

Category:

Documents

3 download

Embed Size (px)

DESCRIPTION

ekstraksi kafein kopi soxhletasi kimia oraganik

TRANSCRIPT

  • ACARA IV

    EKSTRAKSI KAFEIN

    A. Tujuan

    1. Mendapatkan kafein yang terkandung dalam bahan pangan dengan cara

    ekstraksi menggunakan pelarut etanol dan khloroform.

    2. Menghitung kadar kafein dalam bahan pangan.

    B. Tinjauan Pustaka

    1. Tinjauan Bahan

    Tanaman teh aslinya berasal dari benua Asia. Berada di wilayah

    yang terletak dalam lingkungan batas 25 - 35 garis lintang Utara dan 95

    105 garis bujur. Caffeine (kafein) adalah zat yang merupakan bagian

    dari zat kering yang memberi rasa yang segar dan memberi atau

    menambah energi. Terdapat rata-rata 3%, yaitu pada daun-daun kedua,

    ketiga dan keempat antara 3 sampai 1,5% pada daun pertana diantara 3

    sampai 4%, dan terdapat sedikit pada tangkai-tangkai daun (0,50%)

    (Sutejo, 1977).

    Daun teh mengandung kafeina, teobromina, teofilina, tanin,

    saponin, kuersetin, dan minyak asiri. Komposisi kimia pada daun teh

    segar terdiri atas selulosa dan serat kasar 34%; protein 17%; klorofil dan

    pigmen 1,5%; tanin 25%; kafein 4%; asam amino 8%; gula 3%; dan abu

    5,5%. Sedangkan dalam daun kopi terkandung alkaloida, saponin,

    flavonoida, dan polivenol. Biji kopi mengandung zat kimia yaitu kofein,

    sitosterin, stigmasterin, kolin, dan zat samak (Pitojo, 2009).

    Kopi dan teh mengandung kafein, yaitu senyawa yang pahit

    rasanya. Kafein ini bersifat diuretik, merangsang pengeluaran kalenjar

    urine, merangsang kerja otak, dan aktivitas jantung. Jika konsumsi tidak

    berlebihan, kafein memberikan kontribusi yang positif seperti badan

    menjadi lebih segar dan menghilangkan rasa kantuk. Jika melebihi

  • ambang batas, konsumsi teh dan kopi akan mengakibatkan sukar tidur dan

    jantung berdebar-debar (Nurchasanah, 2008).

    Kopi diketahui mengandung senyawa yang memiliki efek dan

    juga menguntungkan, salah satunya senyawa kafein. Kafein merupakan

    senyawa alka-loida yang terdapat pada kopi. Persentase kafein dalam kopi

    bubuk dipengaruhi oleh jenis kopi. Kadar kopi bubuk sebesar % (bk). Hal

    ini sama yang dilaporkan Casal et al. (2000) dan Ky et al. (2001) bahwa

    kadar kafein dalam kopi bubuk Robusta sebesar 2-3 % (Rohmah, 2009).

    Etanol disebut juga etil alkohol yang di pasaran lebih dikenal

    sebagai alkohol. Merupakan senyawa organik dengan rumus kimia

    C2H5OH. Dalam kondisi kamar, etanol berwujud cairan yang mudah

    menguap, mudah terbakar, tak berwarna.

    Tabel 4.1 Sifat Fisika dan Kimia Etanol Karakteristik Syarat

    Rumus Molekul C2H5OH

    Massa molekul relative 46,07 g/mol

    Titik leleh 114,3C

    Titik didih 78,32C

    Densitas pada 20C 0,7893 g/cm3

    Kelarutan dalam air 20C Sangat larut

    Viskositas pada 20C 1,17 cP

    Kalor spesifik pada 20C 0,579 kal/gC

    (Munawaroh, 2010).

    Impuritis pada garam meliputi senyawa yang bersifat

    higroskopis yaitu MgCl2, CaCl2, MgSO4 dan CaSO4, dan beberapa zat

    yang bersifat reduktor yaitu Fe, Cu, Zn dan senyawa-senyawa organik.

    Faktor faktor yang mempengaruhi pembentukan dan pemisahan endapan

    dari hasil reaksi kimia tersebut adalah suhu, chemical excess, rasio Ca/Mg

    dan penambahan flokulan, pengadukan dan pengendapan. Pada rasio

    Ca/Mg sebesar 2, 4 dan 6, pengendapan impuritis berlangsung dengan

    cepat, dan partikel yang melayang hampir tidak ada, sehingga pemisahan

    endapan dengan supernatan mudah dilakukan (Bahruddin, 2003).

    Adanya jumlah kation H+ yang semakin banyak dengan

    penambahan H2SO4 dapat mendesak keluar kation-kation (Ca, Mg, Fe, K

  • dan Na). Disamping itu penambahan H2SO4 juga dapat melarutkan

    pengotor-pengotor serta kation-kation (Ca, Mg, Fe, K dan Na) yang

    mengisi rongga-rongga piropilit. Pengotor-pengotor yang telah larut

    tersebut kemudian akan ikut keluar melalui tahap pencucian sehingga luas

    permukaan, volume pori dan jari-jari pori piropilit mengalami kenaikan

    (Anggraini, 2012).

    Beberapa bahan kimia yang dipakai untuk mengidentifikasi

    golongan kimianya (uji kandungan alkaloid, saponin, tanin, flavonoid,

    triterpenoid, sterol, dan glikosida) adalah asam hidroklorida, larutan

    Bouchardat, Dragendorff dan Mayer, natrium klorida, besi klorida,

    gelatin-asam klorida, petroleum benzene P, serbuk magnesium, pereaksi

    Lieberman Bourchard, etanol 96%, timbal asetat, kloroform P,

    isopropanol P, asam sulfat, dan asam asetat anhidrat. Dari hasil uji

    identifikasi golongan kimia terbukti bahwa kloroform dapat melarutkan

    beberapa zat berkhasiat. Zat-zat tersebut antara lain alkaloid, saponin,

    triterpenoid, steroid, dan glikosida yang berpotensi sebagai antikanker

    (Djajanegara, 2009).

    2. Tinjauan Teori Yang dimaksud dengan ekstraksi adalah pemisahan satu atau

    beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut.

    Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari

    komponen-komponen dalam campuran. Pada ekstraksi, tidak terjadi

    pemisahan segera dari bahan-bahan yang akan diperoleh (ekstrak),

    melainkan mula-mula hanya terjadi pengumpulan ekstrak

    (Bernasconi, 1995).

    Suatu pemanfaatan utama dari ekstraksi ialah dalam

    memisahkan hasil-hasil minyak bumi yang mempunyai struktur kimia

    yang berlainan tetapi jangkau didihnya hampir sama. Ekstraksi dapat

    digunakan untuk memisahkan lebih dari dua komponen; dan dalam

    beberapa penerapan tertentu, digunakan campuran pelarut, bukan satu

    pelarut saja. Peralatan ekstraksi dapat dioperasikan dengan sistem tumpak

  • atau kontinu. Sejumlah umpan cair dapat dicampurkan dengan sejumlah

    pelarut di dalam bejana aduk, lapisan-lapisannya kemudian diendapkan

    dan dipisahkan. Ekstraknya adalah lapisan pelarut berizi zat terlarut hasil

    ekstraksi, dan rafinatnya adalah lapisan yang telah diambil zat terlarutnya

    (McCabe, 1989).

    Terdapat banyak jenis ekstraksi yang digunakan untuk

    mengekstraksi senyawa aktif dalam momordica charantia. Termasuk

    dalam teknologi konvensional hingga perkembangan teknik baru seperti

    teknologi fluida dan ekstraksi tekanan larutan. Metode konvensional

    seperti pemanasan telah lama digunakan untuk mengekstraksi nutrisi

    dalam tumbuh-tumbuhan yang digunakan untuk obat-obatan. Ekstraksi

    soxhlet dilakukan dengan menggunakan heksana sebagai pelarutnya

    (Zulbadli, 2011).

    Prinsip ekstraksi adalah melarutkan minyak atsiri dalam bahan

    dengan pelarut organik yang mudah menguap. Proses ekstraksi biasanya

    dilakukan dalam wadah (ketel) yang disebut extractor. Pelarut yang

    biasanya digunakan dalam ekstraksi yaitu: petroleum eter, benzena, dan

    alkohol. Syarat pelarut yang digunakan sebagai berikut:

    1. Harus dapat melarutkan semua zat wangi bunga dengan cepat dan

    sempurna, dan sedikit mungkin melarutkan bahan seperti: lilin,

    pigmen, serta pelarut harus bersifat selektif.

    2. Harus mempunyai titik didih yang cukup rendah, agar pelarut mudah

    diuapkan tanpa menggunakan suhu tinggi.

    3. Pelarut tidak boleh larut dalam air.

    4. Pelarut harus bersifat inert, sehingga tidak bereaksi dengan komponen

    minyak bunga.

    5. Pelarut harus mempunyai titik didih yang seragam, dan jika diuapkan

    tidak akan tertinggal dalam minyak.

    6. Harga pelarut harus serendah mungkin, dan tidak mudah terbakar.

    (Munawaroh, 2010).

  • Proses ekstraksi dengan soxhlet, ekstraksi tekanan hidrostatik

    ultrasonik dilakukan pada tekanan 100 bar dan suhu 50 C dengan air,

    etanol dan etil asetat sebagai pelarut. Filtrat diperoleh dengan

    menggunakan whatman no. 4 kertas filter dibagi menjadi dua bagian. Satu

    porsi Filtrat dikeringkan dalam oven vakum dipertahankan pada 130 mm

    Hg dan 40 C dan bagian lain yang spray dried (Kumar, 2008).

    Proses soxhletasi dilakukan dengan alat soxhlet yang dipanaskan

    dengan mantel pemanas. Hasil ekstraksi disaring dan pelarutnya diuapkan

    dalam rotavapor sampai dihasilkan ekstrak kental. Ekstrak kental inilah

    yang harus diuapkan diatas water bath agar ekstrak menjadi cukup kering

    (Palobo, 2008).

    Secara garis besar, proses pemisahan secara ekstraksi terdiri dari

    tiga langkah dasar, yaitu:

    1. Penambahan sejumlah massa solven untuk dikontakkan dengan

    sampel, biasanya melalui proses difusi.

    2. Solute akan terpisah dari sampel dan larut oleh solven membentuk

    fase ekstrak.

    3. Pemisahan fase ekstrak dengan sampel.

    Ada beberapa faktor yang dapat mempengaruhi ekstraksi, diantaranya:

    a. Suhu

    Kelarutan bahan yang diekstraksi dan difusivitas biasanya akan

    meningkat dengan meningkatnya suhu, sehingga diperoleh laju

    ekstraksi yang tinggi. Pada beberapa kasus, batas atas untuk suhu

    operasi ditentukan oleh beberapa faktor, salah satunya adalah perlunya

    menghindari reaksi samping yang tidak diinginkan.

    b. Ukuran partikel

    Semakin kecil ukuran partikel, semakin besar luas bidang kontak

    antara padatan dan solven, serta semakin pendek jalur difusinya, yang

    menjadikan laju transfer massa semakin tinggi.

    c. Faktor solven

  • Kafein biasanya diisolasi dengan ekstraksi menggunakan solven

    organik, dan kondisi ekstraksi (solven, suhu, waktu, pH, dan rasio

    komposisi solven dengan bahan) dapat mempengaruhi efisiensi

    ekstraksi kafein (Majid, 2011).

    C. Metodologi

    1. Alat

    a. Kertas saring

    b. Soxhlet

    c. Beker glass

    d. Corong kaca

    e. Gelas ukur

    f. Pipet

    g. Cawan penguap

    h. Neraca analitik

    i. Bunsen

    2. Bahan

    a. 8 gram Kopi

    b. 8 gram Teh

    c. 200 ml Etanol

    d. 2,5 gram MgCl

    e. 1,5 ml H2SO4

    f. 40 ml Khloroform

    g. 1,5 ml NaOH

    h. Aquades

  • 3. Cara Kerja

    Ditambahkan pada filtrat dan diuapkan lagi hingga

    volumenya 1/3 volume mula-mula

    8 gram

    kopi/teh Ditimbang dan dibungkus dengan kertas saring

    200 ml

    etanol

    Cairan dalam

    labu soxhlet

    2,5 gr

    MgCl

    Dimasukkan ke dalam soxhlet

    Dimasukkan ke dalam labu pada soxhlet

    Dipanaskan dengan pendingin balik selama 12

    sirkulasi sampai cairan di air dalam bahan menjadi

    jernih

    Dipindahkan ke dalam cawan penguap

    Ditambahkan lalu dipanaskan diatas Bunsen dan

    menguapkannya hingga kering

    Ditambahkan lalu dimasukkan ke dalam corong

    pemisah dan dikocok

    Ditambahkan kemudian disaring dengan kertas

    saring

    63 ml

    aquades

    1,5 ml

    H2SO4

    40 ml

    khloroform

    1,5 ml

    NaOH

    Ditambahkan

    Dipindahkan ke dalam beker glass dan diuapkan

    lalu disublimasi dengan pemanasan api kecil

    untuk mendapatkan crude kafein

    Larutan

    bagian bawah

  • D. Hasil dan Pembahasan

    Tabel 4.2 Data Ekstraksi Kafein

    Shift Sampel Berat Awal

    (gr)

    Berat Kafein

    (gr)

    Kadar kafein

    (%)

    A Teh 8 0,018 0,225

    B Kopi 8 0,024 0,300 Sumber: Laporan Sementara

    % kadar kafein dalam teh =

    =

    = 0,225 %

    % kadar kafein dalam kopi =

    =

    = 0,300 %

    Pada praktikum acara IV ini digunakan bahan pangan yaitu teh dan

    kopi sebagai bahan praktikum. Berdasarkan tinjauan pustaka yang diperoleh,

    menurut Nurchasanah (2008), teh dan kopi mengandung senyawa alkaloida

    yang sering kita kenal sebagai kafein. Dalam percobaan kali ini, dilakukan

    ekstraksi untuk mendapatkan kafein dari teh dan kopi.

    Ekstraksi menurut Bernasconi (1995) adalah pemisahan satu atau

    beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Bahan

    yang akan diekstraksi adalah kafein, yaitu suatu zat yang merupakan bagian

    dari zat kering yang memberi rasa yang segar dan memberi atau menambah

    energi.

    Dalam percobaan ini, ekstraksi dilakukan dengan menggunakan alat

    yang disebut soxhlet. Menurut Palobo (2008), proses soxhletasi dilakukan

    dengan alat soxhlet yang dipanaskan dengan mantel pemanas. Hasil ekstraksi

    disaring dan pelarutnya diuapkan dalam rotary evaporator sampai dihasilkan

    ekstrak kental. Ekstrak kental inilah yang harus diuapkan diatas water bath

    agar ekstrak menjadi cukup kering.

  • Prinsip kerja soxhlet adalah dengan cara penguapan yang kemudian

    terkondensasi, melewati sampel dan saluran kecil, kemudian penuh dan

    masuk kembali ke labu soxhlet. Teh dan kopi yang akan dimasukkan ke

    dalam soxhlet sebelumnya dibungkus terlebih dahulu dengan kertas saring.

    Pembungkusan dilakukan dengan serapat mungkin. Kemudian dilanjutkan

    dengan proses pemanasan. Proses pemanasan dilakukan selama 12 sirkulasi.

    Dan satu sirkulasi membutuhkan waktu kurang lebih 2 jam. Selama proses

    ini, akan menyebabkan pelarut menguap.

    Prinsip ekstraksi adalah melarutkan kafein dalam bahan dengan

    pelarut organik yang mudah menguap. Pelarut yang digunakan dalam

    percobaan ini adalah MgCl2, khlorofom, H2SO4 dan NaOH. Menurut

    Baharuddin (2003), MgCl2 merupakan senyawa yang bersifat higroskopis

    (mudah menyerap air). Semakin banyak kandungan MgCl2 semakin cepat

    suatu larutan mengalami pengendapan. Dikarenakan sifat higroskopisnya ini,

    maka fungsi penambahan MgCl2 dalam percobaan ini adalah untuk menyerap

    air di dalam larutan. Hal ini kemudian dapat membuat larutan mengendap dan

    kemudian mengental.

    Fungsi penambahan H2SO4 pada larutan berkafein dimaksudkan agar

    cara pengambilan kafein lebih efektif. Menurut Anggraini (2012), dengan

    adanya H2SO4 dapat melarutkan pengotor-pengotor serta kation-kation (Ca,

    Mg, Fe, K dan Na) dalam larutan. Artinya, pengotor-pengotor yang masih

    menempel menjadi terpisah dari larutan yang akan digunakan sehingga

    membuat larutan menjadi lebih murni.

    Fungsi penambahan kloroform adalah untuk melarutkan kafein.

    Menurut Djajanegara (2009), kloroform dapat melarutkan beberapa zat

    berkhasiat salah satunya adalah zat alkaloid. Karena kafein merupakan

    alkaloid, maka dengan penambahan kloroform akan memudahkan pelarutan

    kafein. Sedangkan fungsi penambahan NaOH dimaksudkan agar pH semakin

    tinggi sehingga kemampuan ekstraksi atau pemisahan larutan kafein dengan

    pelarut kloroform semakin tinggi pula.

  • Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dari 8 gram berat awal

    teh yang diekstraksi diperoleh berat kafein sebesar 0,018 gram. Dan dari 8

    gram berat awal kopi yang diekstraksi diperoleh berat kafein sebesar 0,024

    gram. Sehingga dapat diketahui bahwa kadar kafein yang terkandung pada teh

    dalam percobaan ini adalah 0,225%. Sedangkan kadar kafein yang

    terkandung dalam kopi adalah 0,3%.

    Besar kadar kafein dalam teh menurut Pitojo (2009) adalah sebesar

    4%. Sedangkan menurut Rohmah (2009), kadar kafein dalam kopi bubuk

    adalah sebesar 2-3 %. Hasil yang didapatkan dari percobaan tidak sesuai

    dengan teori. Kadar kafein dalam kopi dan teh bervariasi tergantung pada

    jenis teh dan kopi tersebut.

    E. Kesimpulan

    Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat diambil kesimpulan

    bahwa:

    1. Berat kafein hasil ekstraksi teh adalah sebesar 0,018 gram, sedangkan

    berat kafein hasil ekstraksi kopi adalah sebesar 0,024 gram.

    2. Kadar kafein dalam teh sebesar 0,225% dan kadar kafein dalam kopi

    sebesar 0,3%.

  • DAFTAR PUSTAKA

    Anggraini, Kurnia Dwi dan Siti. 2012. Karakterisasi Piropilit Teraktivasi Asam

    Sulfat Dan Penetapan Titik Jenuh Adsorpsi Asam Lemak Bebas Dan

    Bilangan Peroksida. UNESA Jurnal of Chemistry, Vol. 1, No. 2 : 39-46.

    Bahruddin, et al. 2003. Penentuan Rasio Ca/Mg Optimum pada Proses

    Pemurnian Garam Dapur. Jurnal Natur Indonesia, Vol. 6, No. 1 : 16-19.

    Bernasconi, Gerster, dkk. 1995. Teknologi Kimia Bagian 2. Jakarta: Pradnya

    Paramita.

    Djajanegara, Ira. 2009. Pemakaian Sel HeLa dalam Uji Sitotoksisitas Fraksi

    Kloroform dan Etanol Ekstrak Daun Annona squamosal. Jurnal Ilmu

    Kefarmasian Indonesia, Vol. 7, No. 1 : 7-11.

    Kumar, Praveen, Duduku, dan Awang. 2008. Selection of Optimum Process,

    Solvent and Drying Method for Extraction of Antioxidants. Jurnal

    Teknologi, 48(F):85-98.

    Majid, Nugraha Thariq dan Nurkholis. 2011. Pembuatan Teh Rendah Kafein

    Melalui Proses Ekstraksi dengan Pelarut Etil Asetat. Jurnal Pascapanen,

    Vol. 5, No. 2:1-9.

    McCabe, Warren L., Julian, and Peter. 1989. Opera Teknik Kimia Jilid 2 Edisi

    Keempat. Jakarta: Erlangga.

    Munawaroh, Safaatul dan Prima. 2010. Ekstraksi Minyak Daun Jeruk Purut

    (Citrus hystrix D.C.) dengan Pelarut Etanol dan N-Heksana. Jurnal

    Kompetensi Teknik, Vol. 2, No. 1:73-75.

    Nurchasanah. 2008. Rahasia di Balik Makanan Anda. Bandung: Hayati Qualita.

    Pabolo, Fabiola N dan Paulina. 2008. Formulasi Granul Effervescent Ekstrak

    Daun Leilem (Clerodendrum minahassae L). JKM, Vol. 7, No. 2:64-67.

    Pitojo, Setijo dan Zumiati. 2009. Pewarna Nabati Makanan. Yogyakarta:

    Kanisius.

    Rohmah, Miftakhur. 2009. Kajian Sifat Kimia dan Organoleptik Kopi Robusta

    (Coffea cannephora), Kayu Manis (Cinnamomun burmanii) dan

    Campurannya. Jurnal Teknologi Pertanian, Vol. 4, No. 2:75-83.

    Sutejo. 1977. Teh. Jakarta: Soeroengan.

    Zulbadli, Nazlina, Habsah, dan Ku Halim. 2011. Momordica charantia Extraction

    by using Pressurized Boiling System and Compounds Identification

    through Gas Chromatography Mass Spectometry. International Journal of

    Engineering & Technology IJET-IJENS, Vol. 11, No. 3:79-80.

  • LAMPIRAN

    Gambar 4.1 Larutan kafein dalam kopi dipanaskan setelah penambahan MgCl2

    Gambar 4.2 Endapan kafein dalam kopi Gambar 4.3 Endapan kafein dalam

    setelah dipanaskan(tampak samping) kopi setelah dipanaskan

    (tampak atas)

  • Gambar 4.4 Endapan kafein dalam kopi ditambah dengan aquades

    Gambar 4.5 Endapan kafein dalam kopi + aquades disaring dengan kertas saring

  • Gambar 4.6 Ditambahkan dengan H2SO4 pekat dan dipanaskan

    Gambar 4.7 Ekstraksi kafein dalam kopi dengan menggunakan soxhlet