ppt ko fix

Click here to load reader

Post on 28-Dec-2015

109 views

Category:

Documents

2 download

Embed Size (px)

DESCRIPTION

Kelompokkk

TRANSCRIPT

PowerPoint Presentation

KELOMPOK IVELKA ARIYANTI NORMANISANORMILA WATI SITI HAJARWIRNAYASFI SADRIYAH

I. DASAR TEORIIsolasi Trimiristin dan Asam Miristat dari Biji PalaPRAKTTIKUM KIMIA ORGANIK 2PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 21.1 Buah PalaPala (Myristica fragrans) merupakan tumbuhan berupa pohon yang berasal dari kepulauan Banda, Maluku. Istilahpalajuga dipakai untuk biji pala yang diperdagangkan (id.wikipedia.org).

Gambar 1. Buah PalaSumber: http://hansdw08.student.ipb.ac.id/Isolasi Trimiristin dan Asam Miristat dari Biji PalaIsolasi Trimiristin dan Asam Miristat dari Biji PalaBuah PalaBuah PalaBuah PalaTabel 1. Klasifikasi Ilmiah dan Nama Binomial Pala (Sumber: id.wikipedia.org) Klasifikasi IlmiahKerajaan :PlantaeDivisi :MagnoliophytaKelas :MagnoliopsidaOrdo :MagnolialesFamili :MyristicaceaeGenus :MyristicaSpesies :M. fragransNama BinomialMyristica fragrans1.2 TrimiristinTrimiristin adalah suatu gliserida (ester lemak) yang terbentuk dari gliserol dan asam miristat. Gliserida ini terkandung dalam buah pala yang bersifat non-polar. Karena kadar trimiristin yang tinggi dalam biji pala maka dapat diekstraksi dengan menggunakan pelarut non-polar Isolasi Trimiristin dan Asam Miristat dari Biji PalaGambar 2. Struktur trimiristinSumber: http://mem321.blogspot.com/

Isolasi Trimiristin dan Asam Miristat dari Biji PalaTrimiristinTrimiristinTrimiristinTrimiristin merupakan suatu jenis lemak yang banyak digunakan dalam pembuatan kosmetik kulit sebagai pemutih (whitening agent) dan harganya sangat tinggi.Lemak dari biji pala banyak juga digunakan dalam industri oleo chemical untuk substitusi lemak nabati, seperti lemak kakao dan lemak pangan lainnya, dan juga dalam industri pelumas (lubricant) (Mamun, 2013: 2).1.3 Asam MiristatAsam miristatatau asam tetradekanoat merupakanasam lemakjenuh yang tersusun dari 14 atomC. Asam ini pertama-tama diekstrak dari tanamanpala(Myristica fragrans) (id.wikipedia.org).Asam miristat digunakan dalam industri makanan sebagai agen bumbu. Isolasi Trimiristin dan Asam Miristat dari Biji PalaGambar 3. Struktur asam miristatSumber: http://www.merckmillipore.com/

Asam miristat merupakan asam lemak penting, yang digunakan tubuh untuk menstabilkan banyak protein yang berbeda, termasuk protein yang digunakan dalam sistem kekebalan tubuh (http://www.multivitamin-s.com).1.4 Isolasi trimiristinIsolasi trimiristrin (ester) yang merupakan kandungan utama dalam buah pala (Pramono, 2012), dapat dilakukan dengan cara ekstrasi dengan kloroform yang dilakukan secara kontinyu. Pemisahan trimiristrin dari biji buah pala, dapat dijadikan contoh sederhana dari percobaan isolasi bahan alam, yang biasanya memakan waktu lama dan sangat rumit. Oleh karena kadar trimiristrin yang tinggi di dalam biji buah pala, hasil pemisahan yang murni dapat dicapai dengan cara ekstraksi sederhana dalam penghabluran. Biji buah pala yang sudah digiling, atau serbuk yang dijual dalam kaleng, diekstraksi dengan eter dalam labu atau soxklet, dan sisanya dihablurkan dengan aseton. Isolasi Trimiristin dan Asam Miristat dari Biji Pala1.5 Penyabunan trimiristinPenyabunan trimiristin menggunakan NaOH menghasilkan gliserol dan garam natrium dari asam miristat. Bila larutan ini diasamkan akan menghasilkan asam miristat yang dapat dikumpulkan dengan pengeringan vakum (Syahmani dan Rilia Iriani, 2012: 67).Trimiristrin, jika direaksikan dengan basa alkali akan menghasilkan asam miristat atau garamnya (penyabunan). Pada trimiristin gugus-gugus asam (atau asil) adalah sama, sehingga hidrolisa menjadi asam dan gliserol akan menghasilkan hanya satu jenis asam, yakni asam miristat. Hidrolisis alkali trimiristin dilakukan dalam alkohol. (Pramono, 2012).Isolasi Trimiristin dan Asam Miristat dari Biji PalaIsolasi Trimiristin dan Asam Miristat dari Biji PalaPenyabunan TrimiristinPenyabunan TrimiristinReaksi penyabunan :

Natrium Miristat(Sumber: Fessenden dan Fessenden, 1999)Alat dan BahanSeperangkat alat soxhlet1 buahCorong Buchner1 buahCorong biasa1 buahBaskom1 buahErlenmayer 50 mL1 buahStatif dan klem1 buahLabu bundar1 buahPenangas air1 buahPenangas minyak1 buahSeperangkat alat evaporator1 buahGelas kimia 250 mL1 buahGelas ukur 50 mL1 buahPipet tetes5 buahBatang pengaduk1 buahSpatula1 buahSendok1 buahKaca arloji1 buahNeraca analitik1 buahTermolyne1 buahTermometer1 buahKasa dan kaki 31 buahBunset1 buahSeperangkat alat refluks1 buahAlat-alat yang digunakan dalam percobaan, antara lain:Serbuk palaAquadestAsetonBatu didihn-heksanaNaOH 6 MEtanolEs batuHCl pekatPipa kapilerKertas saringBahan-bahan yang digunakan dalam percobaan, antara lain:Prosuder Kerja

Isolasi TrimiristinIsolasi Trimiristin

Isolasi Trimiristin

Catatan:Menimbang krital keringMenentukan titik lelehnyaMenghitung rendemen yang dihasilkan

B. Reaksi Penyabunan Trimiristin Menjadi Asam Miristat

B. Reaksi Penyabunan Trimiristin Menjadi Asam Miristat

Catatan:Menimbang krital keringMenentukan titik lelehnyaMenghitung rendemen yang dihasilkan

Analisis DataA. Isolasi Trimiristin dan Asam Miristat dari Biji PalaPala kering dihaluskan untuk mempermudah ektraksi, kemudian dibungkus dengan kertas saring sebelum melakukan soxhletasi, pelarut yang digunakan adalah n-heksana karena pelarut ini dapat digunakan untuk melarutkan trimiristin yang merupakan gliseraldehid bersifat non polar (like disolve like) dan trimiristin ini terkandung dalam serbuk pala.

Selanjutnya melakukan soxhletasi dengan suhu 790C dan menyoxhletasi beberapa jam dan diperoleh 3 kali siklus hingga pelarut yang membawa ektrak biji pala berwarna bening. Diperolehnya jumlah siklus yang relatif sedikit ini (3 siklus) karena kandungan miristisin yang cenderung sedikit, sekitar 25% dari berat kering biji buah pala. (Wilcox: 1995)Wilcox, C.F. 1995. Experimental Organic Chemistry, 2nd edition. Prentice Hall : New Jersey.

Selanjutnya hasil dari proses soxhletasi tadi dievaporasi. Tujuan dari evaporasi ini untuk memekatkan ekstrak.Selanjutnya minyak yang diperoleh dari hasil evaporasi ditambahkan dengan 45 mL aseton. Penggunaan aseton ini bertujuan untuk menghablurkan trimiristin. Dalam pala, terdapat senyawa lain selain trimiristin berupa pengotor pada filtrat. Pengotor itu dapat berupa gliserol, asam lemak, ester lain. Dalam percobaan ini diharapkan didapatkan trimiristin murni dari zat pengotor. Kemudian dilakukan pemanasan agar sebagian aseton menguap dan mempercepat reaksi. Selain itu untuk menguapkan n-heksana yang masih tersisa.

Selanjutnya, melakukan penyaringan ketika larutan masih panas agar larutan tidak sempat mengkristal/membeku yang berakibat pada tertahannya kristal yang diharapkan pada kertas saring. Oleh karena itulah dilakukan penyaringan dalam keadaan panas, sehingga yang tertinggal pada kertas saring hanya endapan yang merupakan zat pengotor yang tidak diharapkan.Selanjutnya filtrat hasil penyaringan didinginkan dengan es untuk mempercepat terbentuknya kristal.

Hasil dari proses ini berupa endapan berwarna putih sedikit kekuningan sehingga dilakukan proses penyaringan lagi, akan tetapi dengan corong Buchner dan dicuci dengan 15 mL aseton yang bertujuan agar melarutkan pengotor yang masih tersisa dalam kristal. Proses penyaringan ini menghasilkan filtrat berupa larutan berwarna kuning dan residu berupa endapan putih.Untuk dapat menghasilkan kristal maka kembali dilakukan pemurnian dengan memasukkan endapan ke dalam desikator yang telah diisi dengan silika gel. Tujuannya agar kristal benar-benar kering dan bebas dari pelarut, sehingga diperoleh kristal trimiristin kering.Massa kristal trimiristin yang diperoleh adalah sebesar 15,50 gram dengan rendemennya sebesar 19,375%

B. Reaksi Penyabunan Trimiristin Menjadi Asam MiristatDalam percobaan ini, mencampurkan antara 0,8 gram trimiristin hasil isolasi dengan 12 mL NaOH dan 12 mL etanol. Penggunaan NaOH ini bertujuan agar dalam reaksi ini dihasilkan sabun. Sedangkan penambahan etanol berfungsi sebagai pelarut di mana etanol akan melarutkan hasil campuran setelah direfluks yakni sabun dan gliserol.

Selanjutnya campuran direfluks selama 1 jam dengan tujuan agar campuran dapat melarut secara sempurna dan juga jumlah produk akan meningkat dengan dilakukan pemanasan.Pada saat direfluks akan terjadi reaksi penyabunan trimiristin. Trimiristin merupakan gliserida yang terbentuk dari gliserol dan asam miristat, sehingga apabila trimiristin direaksikan dengan NaOH, maka akan menghasilkan sabun yaitu natrium miristat atau garam natrium dari asam miristat dan gliserol. Adapun reaksi penyabunan trimiristin yaitu sebagai berikut:

Campuran hasil refluks yang homogen ditambahkan dengan HCl pekat sambil mengaduk sampai larutan bersifat asam yang kemudian diuji dengan kertas indikator (lakmus biru). Penambahan HCl ini bertujuan agar terbentuk asam miristat dimana HCl akan bereaksi dengan Na+ dari sabun miristat membentuk garam NaCl yang bersifat netral. Hasil dari reaksi ini adalah terbentuknya endapan putih pada bagian bawah. Adapun persamaan reaksinya adalah sebagai berikut:

3Na+O CO(CH2)12CH3 + 3HCl 3HO CO(CH2)12CH3 + 3NaCl Asam miristat

Dengan penambahan HCl yang berlebih itulah yang menyebabkan larutan yang dihasilkan bersifat asam yang dibuktikan dengan berubahnya warna lakmus biru menjadi merah. Penambahan HCl dilakukan di dalam wadah yang berisi air es. Hal ini bertujuan agar mudah membentuk kristal. Setelah terbentuknya kristal putih, larutan disaring dengan corong Buchner dan mencucinya dengan menggunakan air dingin. Pencucian berfungsi agar garam NaCl sebagai hasil samping dapat terpisah dari kristal asam miristat sebab sifat dari garam NaCl adalah mudah larut dalam air, sedangkan asam miritat sukar larut dalam air karena asam miristat tergolong asam lemak yang mempunyai sifat kelarutan dalam air tidak begitu larut.Kemudian, kristal yang terbentuk dikeringkan dan diti