plan de validacion

PLAN DE VALIDACION Cdigo:P-MN-IC Versin: 01 Pgina 1 de 14

Preparado: AAAA

Fecha: 2010 02- 18

Revisado: BBBBB

Fecha: 2010-11-18

Aprobado: CCCC

Fecha: 2010-12-15

ESTRUCTURA DE UN PLAN VALIDACION DE METODOS DE ENSAYOS

1. OBJETIVO Asegurar que el mtodo de ensayo es idneo para un fin o para ampliar el alcance para el cual fue diseado, antes de introducirlo en la rutina de trabajo.

2. ALCANCE Mtodos de ensayos normalizados con modificaciones y mtodos no normalizados.

(Delimitacin de tipo de muestra, matriz, analito, rango de concentracin, tcnica analtica, etc.)

3. RESPONSABILIDAD. 3.1 El Jefe de Laboratorio, es responsable del diseo y desarrollo del Plan integral de

Validacin para los mtodos de ensayos que se requieran. Tambin deber realizar el seguimiento y definir conjuntamente con los Supervisores el equipo de trabajo y sus responsabilidades.

3.2 El Supervisor, es el responsable de cumplir con el desarrollo del plan de validacin y de proponer el personal con la competencia tcnica necesaria que participar.

3.3 Los Analistas asignados, son responsables de su correcta aplicacin.

4. FECHA DE (INICIO Y TERMINO DE LA VALIDACION)

5. TERMINOS Y DEFINICIONES:

4.1 Validacin de mtodo. Es un proceso mediante el cual se define requisitos analticos, que aseguran que el mtodo de ensayo bajo ciertas consideraciones ha desarrollado capacidades consistentes con la aplicacin requerida.

4.2 Mtodo de ensayo normalizado y estandarizados. Es aqul mtodo de ensayo desarrollado por un organismo de normalizacin u otras organizaciones reconocidas nacional e internacionalmente y que son aceptados por el sector tcnico involucrado. Por ejemplo: NTP,NMX, (ISO, ASTM, APHA/AWWA, FDA).

4.3 Mtodo de ensayo no normalizado. Es aquel mtodo de ensayo desarrollado por el propio laboratorio u otras partes no reconocidas. Por ejemplo: mtodos de ensayo publicados o recopilados en revistas tcnicas, textos, mtodos de ensayo de fabricantes de bienes tales como; kits de ensayos e instrumentos porttiles. Un mtodo de ensayo normalizado modificado, ampliado a un alcance diferente al originalmente establecido en la norma, se considera tambin un mtodo de ensayo no normalizado.

4.4 Exactitud. Grado de concordancia existente entre el resultado del ensayo y un valor aceptado de referencia o un valor asignado.


Preparado: AAAA

Fecha: 2010 02- 18

Revisado: BBBBB

Fecha: 2010-11-18

Aprobado: CCCC

Fecha: 2010-12-15

4.5 Precisin. Grado de coincidencia existente entre los resultados independientes de un ensayo, obtenidos en condiciones estipuladas.

Notas: La precisin depende nicamente de la distribucin de los errores aleatorios y

no est relacionada con el valor verdadero o especificado. La precisin se expresa generalmente en trminos de falta de precisin,

calculndose a partir de la desviacin tpica de los resultados. A mayor desviacin tpica menor precisin.

Resultados de ensayos independientes significa resultados obtenidos sin que exista influencia de un resultado previo sobre el mismo objeto o similar de ensayo. La expresin cuantitativa de la precisin depende en forma crtica de las condiciones estipuladas. Las condiciones de repetibilidad y reproducibilidad son conjuntos particulares de condiciones extremas.

4.6 Precisin Intermedia. La precisin intermedia expresa la variacin dentro del laboratorio: diversos das, diversos analistas, diverso equipo, etc.

4.7 Repetibilidad. Precisin bajo condiciones de repetibilidad

4.8 Reproducibilidad. Es la precisin entre laboratorios diferentes.

4.9 Condiciones de repetibilidad. Condiciones bajo las que se obtienen resultados independientes, con el mismo mtodo, sobre idnticas muestras, en el mismo laboratorio, por el mismo operador y utilizando los mismos equipos de medicin, durante un corto intervalo de tiempo.

4.10 Veracidad. Grado de concordancia existente entre la media obtenida como resultado de realizar varias determinaciones y un valor aceptado como referencia.

4.11 Linealidad. Es la relacin entre la concentracin del analito y la respuesta del mtodo. Esta relacin, denominada comnmente curva patrn o curva de calibracin, no tiene porque ser lineal para que el mtodo sea eficaz. Cuando no sea posible la linealidad para un mtodo, se deber encontrar el algoritmo adecuado. Define la capacidad del mtodo para obtener los resultados de la prueba proporcionales a la concentracin del analito.

4.12 Lmite de deteccin. Es la cantidad o el contenido de un analito que corresponde a la seal de medicin ms baja que con cierta confianza estadstica puede ser interpretada como un indicador de que el analito est presente en la solucin, pero no necesariamente permitiendo su exacta cuantificacin.

4.13 Lmite de Cuantificacin. Es la concentracin mnima que puede determinarse con un nivel aceptable de exactitud y precisin. Se establece examinando una muestra o material de referencia apropiado.


Preparado: AAAA

Fecha: 2010 02- 18

Revisado: BBBBB

Fecha: 2010-11-18

Aprobado: CCCC

Fecha: 2010-12-15

El contenido igual o mayor que el punto de ms baja concentracin en la curva de calibracin. La concentracin ms baja de un analito que se puede determinar con aceptable precisin (repetibilidad) y exactitud bajo condiciones indicadas de la prueba. Los lmites de la cuantificacin son las caractersticas de funcionamiento que definen la capacidad de un proceso de medicin qumica para cuantificar adecuadamente un analito.

4.14 Robustez o solidez. Es la medida de la resistencia de un mtodo al cambio de respuesta cuando se introducen pequeas variaciones en el procedimiento. La robustez de un procedimiento analtico es una medida de su capacidad de no ser afectado por pequeas, pero deliberadas variaciones en parmetros del mtodo y proporciona una indicacin de su confiabilidad durante su normal uso.

4.15 Selectividad / Especificidad. Propiedad del mtodo para dar resultados exclusivamente del compuesto que se desea detectar y cuantificar. Algunos autores lo consideran trminos diferentes indicando que la selectividad es la capacidad de detectar simultneamente o separadamente sustancias qumicas diferentes presentes en una misma muestra y la especificidad como la capacidad de detectar el analito sin interferencia de otros compuestos. (X) Es el grado por el cual un mtodo puede determinar un analito particular dentro de una mezcla compleja, sin ser interferido por otros componentes de la mezcla. La capacidad de un mtodo para determinar exactamente y especficamente el analito del inters en la presencia de otros componentes en una matriz de la muestra bajo condiciones indicadas de la prueba.

4.17 Sensibilidad. Es el cambio en la respuesta de un instrumento de medida dividido por el cambio correspondiente en el estmulo

Nota: El estmulo puede por ejemplo, ser la cantidad del mensurando presente. La sensibilidad puede depender del valor del estmulo de medida, puede tambin ser aplicada al mtodo analtico en su totalidad, considerando otros factores tales como el efecto de la concentracin medida.

4.18 Incertidumbre. Parmetro asociado al resultado de una medicin que caracteriza la dispersin de los valores que pudieran ser razonablemente atribuidos a la magnitud a medir.

4.19 Nivel de confianza. La probabilidad de que el valor del mensurando permanezca dentro de la amplitud del rango de incertidumbre.


Preparado: AAAA

Fecha: 2010 02- 18

Revisado: BBBBB

Fecha: 2010-11-18

Aprobado: CCCC

Fecha: 2010-12-15

5. PASOS PARA LA VALIDACION

Cada validacin de un procedimiento consiste en tres pasos:

5.1 Establecimiento del plan o protocolo de validacin. 5.2 Realizacin de la validacin. 5.3 Elaboracin del informe.

5.1 Plan o protocolo de validacin que contenga al menos, nmero o cdigo

A. OBJETIVO B. ALCANCE

(Delimitacin de tipo de muestra, matriz, analito, rango de concentracin, tcnica analtica, etc.)

C. RESPONSABLES (Equipo de validacin: Analistas responsables de la validacin, Jefe de Laboratorio, supervisores, etc.)

D. CONSIDERACIONES GENERALES D.1 Mtodo usado D.2 Documentos de referencia D.3 Principio del mtodo. D.4 Debe ser especfico para cada tipo de muestra y mtodo. D.5 Equipo de trabajo

E. PROCESO DE VALIDACIN E.1 Parmetros considerados para la validacin. E.2 Desarrollo de los parmetros

- Como se determin - Criterios de aceptacin.

- El Jefe de Laboratorio, conjuntamente con el Supervisor, designan el equipo de trabajo y las responsabilidades de estos, establecen los plazos y entregan el plan para su aplicacin.

- El Supervisor, selecciona la muestra en cantidad suficiente (X) y ser preparada segn el mtodo a utilizar.

- El Jefe de Laboratorios conjuntamente con el Supervisor, determinan los parmetros que deben considerarse segn el tipo de mtodo a validar (ver anexo).

- Supervisor entrega una muestra junto con el mtodo a validar, a uno de los Analistas para que realice los ensayos preliminares, luego de esto entrega una muestra a cada uno de los Analistas que participaran en la validacin, indicando a los participantes que las muestras deben ser trabajadas, para recopilar un total de por lo menos 25 datos (Precisin, Veracidad e Incertidumbre). Y luego continuaran con el desarrollo de los dems parmetros que hayan sido considerados.


Preparado: AAAA

Fecha: 2010 02- 18

Revisado: BBBBB

Fecha: 2010-11-18

Aprobado: CCCC

Fecha: 2010-12-15

- Si se trata de un mtodo donde no se puede realizar recuperacin, comparacin con otro mtodo de referencia o no se cuenta con material de referencia certificado, la muestra ser enviada a un laboratorio externo para que realice el ensayo. Solicitando se reporte los ensayos parciales y el promedio.

- El Supervisor y/o personal indicado por la Jefatura, recopila la informacin entregada por los analistas, el laboratorio externo y procede, a realizar la evaluacin estadstica de los datos.

5.2. REALIZACION DE LOS PARMETROS SELECCIONADOS EN LA VALIDACIN

Una vez aprobado el protocolo se procede a realizar la validacin de acuerdo a lo planificado. Aqu se incluye los clculos estadsticos de los distintos parmetros evaluados.

5.2.1 DETERMINACION DE LA VERACIDAD. La Veracidad, se determinar mediante ensayos de recuperacin, adicin de patrn, comparacin con otro mtodo de exactitud conocida, comparacin con materiales o muestras de referencia certificadas o mediante pruebas interlaboratorio.

5.2.1.1 Ensayos de Recuperacin o Adicin de Patrn:

La recuperacin del analito se puede estimar por el anlisis de muestras adicionadas con cantidades conocidas del mismo. Si el mtodo se utiliza en varios niveles, se debe de realizar ensayos en, al menos dos niveles. Una cantidad conocida del analito se aade a la porcin del ensayo de una muestra que tiene una concentracin conocida del analito. La cantidad aadida debe corresponder al nivel normalmente presente en la muestra. La porcin de ensayo a la cual se aade el analito se analiza junto y bajo el mismo procedimiento analtico que la muestra original sin analito aadido. Es recomendable efectuar 10 replicas de las pesadas, 5 de ellas del material sin analito aadido y 5 con analito aadido, se calculan las medias de cada serie. El porcentaje de recuperacin del analito aadido se calcula como 100 veces la diferencia entre las medias de las series dividida entre la cantidad de analito aadida.

Verificacin

C1 = Concentracin determinada de la muestra adicionada o Patrn. C2 = Concentracin determinada de la muestra no adicionada. C3 = Concentracin adicionada.

Criterios de aceptacin. El mtodo tendr recuperacin aceptable si el porcentaje de la recuperacin se encuentra dentro de los rangos indicados en la Tabla C.

100Re(%)3

21

=

CCC

cuperacin


Preparado: AAAA

Fecha: 2010 02- 18

Revisado: BBBBB

Fecha: 2010-11-18

Aprobado: CCCC

Fecha: 2010-12-15

5.2.1.2 Mediante Comparacin con otros mtodos de anlisis.

Verificacin Si existe un mtodo de referencia, podemos comparar los resultados obtenidos de las muestras analizadas por ambos mtodos.

Criterio de Aceptacin. Estudiando el grado de proximidad entre ellos, para poder concluir mediante una prueba de diferencias T Student al 95% de confianza. En el caso de datos no paramtricos aplicar el test de Mann- Whitney al 95% de confianza.

5.2.1.3 Mediante Pruebas Interlaboratorio:

Verificacin La veracidad de los resultados se cuantificaran mediante pruebas interlaboratorios , utilizando los puntajes Z-score.

Criterio de Aceptacin. Si los puntajes Z-Score son menores o iguales ( en valor absoluto ) a 2 , concluiremos que los resultados obtenidos en el interlaboratorio son veraces.

5.2.1.4 Mediante Material de Referencia Certificado:

Verificacin Si se cuenta con una muestra o material de referencia certificado, se necesitar cuando menos 10 repeticiones de anlisis de dicha muestra o material para poder verificar la veracidad de la metodologa.

Criterio de Aceptacin. Pueden ser usados: El porcentaje de recuperacin o la Prueba t con un 95% de confianza. En el caso de datos no para-mtricos aplicar el Test de Wilcoxon al 95% de confianza.

5.2.1.5 Mediante Pruebas de comparacin con otro Laboratorio

Verificacin. La veracidad de los resultados se verificarn comparando el promedio de los resultados parciales del otro laboratorio, con la data obtenida en el nuestro.

Criterios de Aceptacin. Utilizando el estadstico t student al 95% de confianza. Para el caso de datos no paramtricos aplicar el Test Wilcoxon al 95% de confianza.

( )

=

ii

xZ


Preparado: AAAA

Fecha: 2010 02- 18

Revisado: BBBBB

Fecha: 2010-11-18

Aprobado: CCCC

Fecha: 2010-12-15

5.2.2 DETERMINACION DE LA PRECISION. Para determinar la precisin del mtodo, se realizara con cualquiera de las siguientes condiciones:

5.2.2.1 Reproducibilidad. Determinada en pruebas inter-laboratorios (diferente laboratorio, analista, das, equipos, proveedores, reactivos, etc).

5.2.2.2 Repetibilidad. Determinada en pruebas intra-laboratorios (mismo analista, mismo equipo, intervalo corto de tiempo de anlisis y mismos reactivos).

5.2.2.3 Precisin intermedia. Determinada en el mismo laboratorio pero con diferentes analistas y diferentes das.

5.2.2.4 Desviacin Estndar de Repetibilidad ( Sr ) Es la desviacin Estndar de los resultados de ensayo obtenidos en condiciones

de repetibilidad

5.2.2.5 Desviacin Estndar de Reproducibilidad ( SR ) Es la desviacin Estndar de los resultados de ensayo obtenidos en condiciones de Reproducibilidad.

Desviacin estndar relativa (RSDR)

Verificacin Se calcula de la siguiente manera:

%100=x

SRSD RR

Y el valor terico del RSDR de Horwitz se calcula de la siguiente manera:

)log(5.012 inConcentracRRSD

=

Criterios de Aceptacin

Los resultados sern precisos si el RSDR calculado es menor que el RSDR terico de Horwitz.


Preparado: AAAA

Fecha: 2010 02- 18

Revisado: BBBBB

Fecha: 2010-11-18

Aprobado: CCCC

Fecha: 2010-12-15

5.2.3 DETERMINACION DE LA LINEALIDAD Y RANGO DE TRABAJO.

5.2.3.1 Linealidad, es determinada por la medicin de las respuestas de una serie de patrones de concentracin conocida dentro del rango de inters, para establecer el mejor ajuste de la recta de regresin se emplea el mtodo de los mnimos cuadrados. Se calcula el valor del intercepto, la pendiente de la recta y la varianza de los puntos alrededor de esta.

5.2.3.2 Rango de trabajo. Es el intervalo entre la ms alta y ms baja concentracin del analito en la muestra, para la cual se ha demostrado que el mtodo analtico tiene un nivel apropiado de precisin, veracidad y linealidad.

Verificacin a) Preparar soluciones estndar segn lo indicado en cada mtodo para

elaborar la curva de calibracin (mnimo 3 curvas independientes) para evaluar los estimadores de regresin (Coeficiente de regresin lineal, Pendiente e Intercepto de las tres curvas en conjunto) en un intervalo de confianza dado (95%).

b) Tambin se puede preparar muestras enriquecidas a distintos niveles de concentracin (X) mnimo 3 niveles con 3 rplicas independientes para evaluar los estimadores de regresin (Coeficiente de regresin lineal, Pendiente e Intercepto de las tres curvas en conjunto ) en un intervalo de confianza dado (95%) y observar el efecto de matriz.

c) Graficar la respuesta de la medicin, contra la concentracin del analito. Se verifican datos con comportamiento atpico mediante mediciones adicionales.

d) Realizar un anlisis de varianza de la regresin lineal e) Calcular y graficar los residuos (valor real de la concentracin el

calculado por la ecuacin de regresin para cada valor de X)

Criterios de aceptacin Se confirma linealidad si se cumplen los siguientes criterios: a) Que el Coeficiente de correlacin lineal (r ) debe ser mayor a 0,999

Nota: Para ensayos por HPLC el Coeficiente de correlacin debe ser mayor a 0,99 y para ensayos de absorcin atmica mayor a 0.995

b) El Anlisis de varianza de la regresin lineal debe demostrar: paso del intercepto por cero. La pendiente sea igual a 1.

En un intervalo de confianza dado (95%).

5.2.4 DETERMINACION DE LA ROBUSTEZ Se realizaran pequeas modificaciones a los puntos crticos identificados en el mtodo, pudiendo ser las variaciones las siguientes :

Midiendo la estabilidad de las soluciones analticas


Preparado: AAAA

Fecha: 2010 02- 18

Revisado: BBBBB

Fecha: 2010-11-18

Aprobado: CCCC

Fecha: 2010-12-15

Variabilidad entre columnas Variacin de factores como temperatura, fase mvil, flujo etc. Variacin entre equipos Estudios interlaboratorios. Variaciones del peso de muestra Tiempos de exposicin a temperaturas Variaciones de alcuotas etc.

Verificacin Se identificar los factores a variar. La metodologa ms usada es el ANOVA. Se puede utilizar la metodologa de Youden y Steiner para verificar si los

efectos de dichas variaciones son significativas o no. Tambin puede ser utilizado el diseo de Placket y Burman.

Criterios de aceptacin: Para la metodologa de Youden y Steiner se necesita calcular la desviacin

estndar de repetibilidad, siendo los efectos de los factores de variacin no significativos si son menores a 2.24 Sr .

Para el diseo de Placket y Burman se necesita calcular la desviacin estndar de repetibilidad (X) siendo los efectos de los factores de variacin no significativos si son menores a 2S

5.2.5 DETERMINACION DEL LIMITE DE DETECCIN (LD) Y LMITE DE CUANTIFICACIN. (LDQ) Se determinar de las siguientes maneras:

5.2.5.1 UTILIZANDO BLANCOS a) Limite de deteccin del instrumento (LDI). Realizando diez lecturas de la solucin del blanco o muestra sin analito y calculando la desviacin estndar, aplicando la frmula siguiente:

LDI = 3* s Donde: LDI : Lmite de deteccin del Instrumento.

s : Desviacin Estndar de las concentraciones.

b) Limite de Cuantificacin. LDC = 10* LoI


Preparado: AAAA

Fecha: 2010 02- 18

Revisado: BBBBB

Fecha: 2010-11-18

Aprobado: CCCC

Fecha: 2010-12-15

5.2.6 DETERMINACIN DE LA SELECTIVIDAD - ESPECIFICIDAD.

La especificidad sugiere que ningn compuesto excepto el analito contribuye al resultado de un ensayo. Esto se logra casi nicamente con las tcnicas acopladas (por ejemplo, generacin de hidruros absorcin atmica). Para probar esto hay varias posibilidades.

Se prueba un estndar certificado con cantidades conocidas del analito. Si se encuentra el valor correcto, el procedimiento es especfico. Se compara espectros de estndares y muestras, las cuales debern reflejar la similitud en cuanto a sus mximas absorbancias.

5.2.7 DETERMINACIN DE LA SENSIBILIDAD.

La sensibilidad de un mtodo analtico corresponde a la mnima cantidad de analito que puede producir un resultado significativo. Son de dos tipos: a. Sensibilidad de Calibracin: Correspondiente a la pendiente de la curva de

calibracin. b. Sensibilidad Analtica: Correspondiente al cociente entre la sensibilidad de

calibracin y la desviacin estndar de la medida. Los parmetros a definir al evaluar la sensibilidad de un mtodo son los lmites de deteccin y de cuantificacin.

Para el caso de absorcin atmica es la concentracin que hay que introducir en el equipo para que este produzca una seal del 1% de absorcin. Para convertir absorcin en absorbancia :

1% ABSORCIN = Log 100/99 = 0.0044 u.a.

De ah que la sensibilidad se define :

SENSIBILIDAD = Conc. St x 0.0044 / ABS St.

5.2.8 DETERMINACIN DE LA INCERTIDUMBRE.

Finalmente el expediente completo es revisado por el Jefe de Laboratorio, quien proceder a firmarlo si el expediente se encuentra conforme y lo eleva a la Gerencia correspondiente para su aprobacin.

6. REGISTROS

Plan de Validacin.


Preparado: AAAA

Fecha: 2010 02- 18

Revisado: BBBBB

Fecha: 2010-11-18

Aprobado: CCCC

Fecha: 2010-12-15

Informes preliminares Informe de Validacin Hojas de ensayo

7 . REFERENCIAS Se hace referencia a los procedimientos e instructivos. Estimacin de la incertidumbre de la medicin. Implementacin de Mtodos

8. BIBLIOGRAFA

1) Gua para efectuar Validacin de mtodos de ensayos. Resolucin CRT N0008-2003/INDECOPI-CRT.

2) Validacin de mtodos de anlisis qumicos. Procedimiento NMKL N4 (1996) 3) Manual Prctico de Calidad en los Laboratorios, Enfoque ISO 17025, Salvador

Sagrado, Emilio Bonet, Mara Jose Medina, Yolanda Martn, AENOR ediciones, 2005.

4) Garanta de la Calidad en los Laboratorios Analticos, Ramn Compao Beltrn, Angel Ros Castro, 2002, Editorial Sntesis.

5) Gua para validacin de mtodos de ensayo. Organismo Argentino de acreditacin. DC LE -05

6) Validacin de Mtodos, F. Xavier Rius, Alicia Maroto, Universidad de Rovira y Vigil.

7) Gua de Validacin ENAC. 8) APHA, AWWA,WPC. Estndar Methods for the examination of water and

wastewater. 18 ed. Washington, DC: APHA, 1992. 9) AOAC Peer Verified methods Program. Manual on policies and procedures.

Arlington, VA, Nov 1993. 10) Estadstica para Qumica Analtica. 2da Ed. 1993 por J.C. Miller. 11) NTP ISO 5725-2 : 1999. Exactitud ( Veracidad y precisin de los mtodos y

resultados de medicin ). Parte 2 : Mtodod bsico para la determinacoin de la repetibilidad y la reproducibilidad de un mtodo de medicin normalizado. 1. Ed

12) The Fitness For Purpose Of Analytical Methods, A Laboratory guide to Method Validation and Related Topics, English Edition 1.0- 1998

13) Guidelines for Validation of Analytical Methods for Non Agricultural Pesticide Active Ingredients and Products.


Preparado: AAAA

Fecha: 2010 02- 18

Revisado: BBBBB

Fecha: 2010-11-18

Aprobado: CCCC

Fecha: 2010-12-15

ANEXO 1

Tabla a: Objetivos de la validacin segn el tipo de procedimiento de ensayos

Mtodo de ensayo Objetivos de la Validacin Caso 1: mtodo

Normalizado Comprobacin de que el laboratorio domina el ensayo y lo utiliza correctamente

Caso 2: modificacin de un mtodo

normalizado (no normalizado)

Comprobacin de que la modificacin introducida en el mtodo original no afecta la capacidad del laboratorio para proporcionar resultados confiables. Ejemplos: Cambio del mtodo de extraccin, otra matriz, cambios en el pH. Demostrar que el mtodo proporcionado por el fabricante es capaz de dar resultados confiables para el fin propuesto.

Caso 3: mtodo Desarrollado / interno.

Comprobacin de que el mtodo cumple con las caractersticas necesarias para dar resultados confiables para el fin propuesto.

Tabla b: Alcance de la validacin segn el tipo de procedimiento de prueba

Mtodos Normalizados

Parmetros

Cuantificacin de componentes mayoritarios

Cuantificacin de componentes minoritarios o

impurezas en trazas

Selectividad/ Especificidad + + Linealidad del Mtodo + + Exactitud S S Repetibilidad S S Precisin Intermedia S S Reproducibilidad ++ ++ Lmite de Deteccin No No Lmite de Cuantificacin + + Robustez + +

+: Puede o no requerirse, dependiendo de la normativa de referencia o la naturaleza del anlisis ++: Depender de la disponibilidad de laboratorios.


Preparado: AAAA

Fecha: 2010 02- 18

Revisado: BBBBB

Fecha: 2010-11-18

Aprobado: CCCC

Fecha: 2010-12-15

Mtodos Normalizados Modificados o No Normalizados

Parmetros Cuantificacin de

componentes mayoritarios

Cuantificacin de componentes minoritarios o

impurezas en trazas Selectividad/ Especificidad + + Linealidad

No S Exactitud S S Repetibilidad S S Precisin Intermedia S S Reproducibilidad ++ ++ Lmite de Deteccin No No Lmite de Cuantificacin + S Robustez + + +: Puede o no requerirse, dependiendo de la normativa de referencia o la naturaleza del anlisis o de las modificaciones que se le hagan al mtodo. ++: Depender de la disponibilidad de laboratorios.

Mtodos Desarrollados / Internos

Parmetros Cuantificacin de componentes mayoritarios

Cuantificacin de componentes minoritarios o impurezas en

trazas

Selectividad/ Especificidad S S Linealidad No S Exactitud S S Repetibilidad S S Precisin Intermedia S S Reproducibilidad ++ ++ Lmite de Deteccin No + Lmite de Cuantificacin + S Robustez Si S +: Puede o no requerirse, dependiendo de la normativa de referencia o la naturaleza del anlisis. ++: Depender de la disponibilidad de laboratorios.

Nota: Los mtodos gravimtricos y volumtricos (entre los que se encuentran algunos mtodos analticos importantes como materia seca, ceniza, grasa y nitrgeno Kjelhahl) no requieren la evaluacin de la Linealidad. (Procedimiento NMKL N4 (1996) Validacin de Mtodos de Anlisis Qumicos pg. 16 de 21) documento traducido.


Preparado: AAAA

Fecha: 2010 02- 18

Revisado: BBBBB

Fecha: 2010-11-18

Aprobado: CCCC

Fecha: 2010-12-15

ANEXO 2: Criterios de precisin y exactitud en funcin de la concentracin de analito

TABLA C

TABLA DE % RECUPERACION DEL ANALITO A DISTINTAS CONCENTRACIONES.

Concentraciones Recuperacin Promedio (%)

100 % 98-102 10 % 98-102 1 % 97-103

0.1 % 95-105 100 ppm 90-107 10 ppm 80-110 1 ppm 80-110

100 ppb 80-110 10 ppb 60-115 1 ppb 40-120

(AOAC Peer-Verified Methods Program, Manual on policies and procedures, Arlington, Va., USA (1998).

Ejemplo: Si la concentracin se encuentra entre 1000 ppm y 100 ppm, el laboratorio deber obtener el rango de recuperacin entre 90 y 107 %.

TABLA D

Concentracin de analito vs. precisin.

Analito % Proporcin de Analito Concentraciones CV% 100 1 100% 1.3 10 10

-1

10% 2.8 1 10

-

2 1 % 2.7 0.1 10

-

3 0.1% 3.7 0.01 10

-

4 100 ppm 5.3 0.001 10

-

5 10 ppm 7.3 0.0001 10

-

6 1 ppm 11 0.00001 10

-

7 100 ppb 15 0.000001 10

-

8 10 ppb 21 0.0000001 10

-

9 1 ppb 30 (AOAC Peer-Verified Methods Program, Manual on policies and procedures, Arlington, Va., USA (1998).

plan de validacion

Documents