pk ammoniak (7mar13)

14
PRAKTIKUM I PENETAPAN KADAR AMMONIA TITRASI ASIDIMETRI Kamis, 7 Maret 2013 I. DASAR TEORI Asidimetri adalah analisis volumetri yang menggunakan asam sebagai larutan standar. Titrasi asidimetri sering disebut titrasi asam-basa, karena melibatkan larutan asam dan basa. Larutan baku sekunder biasanya berfungsi sebagai titran sehingga ditempatkan di buret, yang sekaligus berfungsi sebagai alat ukur volume larutan baku. Larutan yang akan ditentukan normalitasnya atau kadarnya, diukur volumenya dengan menggunakan pipet volumetri dan ditempatkan di erlenmayer berfungsi sebagai titrat. Larutan standar primer adalah suatu larutan yang dibuat dari bahan baku primer yang ditimbang secara seksama atau teliti di mana konsentrasinya dapat diketahui secara pasti berdasarkan perhitungan secara teoritis. Suatu zat standar primer harus memenuhi persyaratan, yaitu sebagai berikut : 1. Zat harus mudah diperoleh, mudah dimurnikan, dan juga mudah dikeringkan. 2. Zat harus tidak berubah dalam udara selama penimbangan. Kondisi-kondisi ini mengisyaratkan bahwa zat tidak boleh hidroskopis, tidak pula

Upload: rifah-sabariah

Post on 19-Jan-2016

31 views

Category:

Documents


3 download

TRANSCRIPT

Page 1: Pk Ammoniak (7mar13)

PRAKTIKUM I

PENETAPAN KADAR AMMONIA

TITRASI ASIDIMETRI

Kamis, 7 Maret 2013

I. DASAR TEORI

Asidimetri adalah analisis volumetri yang menggunakan asam

sebagai larutan standar. Titrasi asidimetri sering disebut titrasi asam-basa,

karena melibatkan larutan asam dan basa.

Larutan baku sekunder biasanya berfungsi sebagai titran sehingga

ditempatkan di buret, yang sekaligus berfungsi sebagai alat ukur volume

larutan baku. Larutan yang akan ditentukan normalitasnya atau kadarnya,

diukur volumenya dengan menggunakan pipet volumetri dan ditempatkan

di erlenmayer berfungsi sebagai titrat.

Larutan standar primer adalah suatu larutan yang dibuat dari bahan

baku primer yang ditimbang secara seksama atau teliti di mana

konsentrasinya dapat diketahui secara pasti berdasarkan perhitungan

secara teoritis. Suatu zat standar primer harus memenuhi persyaratan,

yaitu sebagai berikut :

1. Zat harus mudah diperoleh, mudah dimurnikan, dan juga mudah

dikeringkan.

2. Zat harus tidak berubah dalam udara selama penimbangan.

Kondisi-kondisi ini mengisyaratkan bahwa zat tidak boleh

hidroskopis, tidak pula dioksidasi udara atau dipengaruhi karbon

dioksida. Standar ini juga harus dijaga agar komposisinya tidak

berubah saat penyimpanan.

3.  Zat harus dapat diuji terhadap zat pengotor dengan uji-uji kualitatif

atau uji-uji lain yang kepekaannya diketahui (jumlah total zat-zat

pengotor, umumnya tidak boleh melebihi 0,01 - 0,02 ).

4. Zat harus mempunyai ekivalen yang tinggi, sehingga sesatan

penimbangan dapat diabaikan.

5. Zat harus mudah larut pada kondisi-kondisi di mana ia digunakan.

Page 2: Pk Ammoniak (7mar13)

6. Reaksi dengan larutan standar itu harus stoikiometri dan praktis

sekejap. Sesatan titrasi harus dapat diabaikan atau mudah

ditetapkan dengan cermat dengan eksperimen

Dalam melakukan titrasi asam-basa untuk menghasilkan titik akhir

titrasi atau titik ekivalen, diperlukan adanaya indicator yang dimana

membantu mengamati perubahan warna yang terjadi selama titrasi

berlangsung.

Pada aplikasinya, titrasi asidimetri ini berguna untuk bidang industry,

pertanian, dan sebagainya. Salah satunya digunakan untuk menentukan

kadar ammonia.

II. PRINSIP KERJA DAN PERSAMAAN REAKSI

Untuk titrasi standarisasi, larutan HCl direaksiakan dengan larutan

baku primer Natrium tetra borat (Na2B4O7.10H2O) akan terbentuk garam

Natrium klorida + asam baru. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan

warna larutan indikator Metyl orange dari kuning menjadi jingga.

Persamaan reaksi :

2HCl + Na2B4O7 + 5H2O 2NaCl + 4H3BO3.

Untuk titrasi penetapan kadar, sampel dititrasi dengan larutan HCl 0,1

N akan terbentuk garam ammonium klorida + air. Titik akhir titrasi ditandai

dengan perubahan warna larutan indikator Metyl orange dari kuning

menjadi jingga.

Persamaan reaksi :

HCl + NH4OH NH4Cl + H2O

III. ALAT DAN REAGENa. Alat :

1. Neraca analitik

2. Buret dan stand

3. Labu erlenmayer

4. Gelas beker

5. Pipet volumetrik

6. Gelas ukur

Page 3: Pk Ammoniak (7mar13)

7. Pipet tetes

8. Pipet ukur

9. Labu ukur

10.Corong

11.Botol timbang

12.Tissue

b. Reagensia :

1. HCl pekat (37% ; BD 1,19)

2. Na2B4O7.10 H2O 0,1 N

3. Ammonia (25%)

4. Indicator MO

5. Aquades

IV. CARA KERJA

a. Pembuatan Larutan HCl 0,1 N sebanyak 500 ml.

1. Di dalam lemari asam diambil kurang lebih 4,14 ml larutan HCl

pekat (37% ; BD 1,19).

2. Dimasukkan ke dalam gelas beker 500 ml yang telah diisi ±300 ml

aquades.

3. Ditambahkan aquades hingga tanda batas dan dicampur hingga

larutan homogen.

4. Dimasukkan larutan HCl 0,1 N yang sudah siap kedalam buret

menggunakan gelas beker 100 ml dan bantuan corong hingga

batas 0,00 ml (meniskus bawah).

b. Standarisasi Larutan HCl 0,1 N dengan Larutan Na2B4O7.10H2O 0,1 N.

1. Ditimbang secara seksama 4,7675 gram boraks.

2. Dimasukkan kedalam labu ukur volume 250,0 ml.

3. Ditambahkan dengan aquades sampai larut.

4. Diencerkan dengan aquades sampai tanda batas volume.

5. Dipipet 10,0 ml larutan Na2B4O7.10H2O tersebut, kemudian

dimasukkan kedalam labu erlenmayer.

6. Ditambahkan 3-5 tetes indikator metyl orange.

Page 4: Pk Ammoniak (7mar13)

7. Dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N sampai warna larutan berubah

menjadi jingga.

8. Dihitung normalitas larutan HCl tersebut.

c. Penetapan Kadar Larutan Ammonia

1. Ditimbang secara seksama 2 gram Amoniak pekat dengan botol

timbang.

2. Dilarutkan dengan aquades ke dalam labu ukur volume 250,0 ml.

3. Dipipet 25,0 ml larutan tersebut dan dimasukkan ke dalam labu

erlenmayer.

4. Ditambahkan 3-5 tetes indicator MO

5. Dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N sampai larutan berubah menjadi

jingga.

6. Dihitung kadar ammoniak tersebut.

V. RUMUS PERHITUNGAN

a. Pembuatan Larutan HCl 0,1 N sebanyak 500 ml.

N1 HCl = %bbx BD x 10

BM

V1 (HCl) = N 2 xV 2N 1

Keterangan :

%b/b: jumlah zat gram zat terlarut dalam 100 gr larutan

BD : berat jenis HCl (1,19)

BM : Berat molekul HCl (36,5 gram/mol)

N1 : Normalitas larutan HCl pekat

V1 : Volume larutan HCl pekat yang dipipet

N2 : Normalitas HCl yang akan dibuat

V2 : Volume larutan HCl yang akan dibuat

b. Standarisasi Larutan HCl 0,1 N dengan Larutan Na2B4O7.10H2O 0,1 N.

W Na2B4O7.10H2O = N1 x V x BE

Page 5: Pk Ammoniak (7mar13)

N2 HCl = N 1 xV 1V t

Keterangan :

W : Penimbangan Na2B4O7.10H2O (gram)

V : Volume larutan Na2B4O7.10H2O yang akan dibuat

N1 : Normalitas Na2B4O7.10H2O

BE : berat ekivalen Na2B4O7.10H2O (190,7)

V1 : Volume larutan Na2B4O7.10H2O yang dipipet

Vt : Volume titrasi larutan baku sekunder (HCl)

N2 : Normalitas baku sekunder (HCl) setelah dititrasi

(sebenarnya)

c. Penetapan Kadar Larutan Ammoniak

Kadar (%) NH3 = Vt x N 2x BE xV 1W (mg ) x V 2 x 100%

Keterangan :

Vt = Volume titrasi

N2 = Normalitas HCl yang sebenarnya

BE = Berat ekivalen NH3 (17)

V1 = Volume ammoniak yang dibuat (ml)

W = berat ammoniak yang ditimbang (mg)

V2 = Volume ammoniak yang dipipet (ml)

VI. DATA PERCOBAAN

a. Data penimbangan

Berat wadah = 40,8145 gr

Berat sampel = 2,0000 gr

Berat perkiraan = 42,8145 gr (Berat wadah + Berat sampel)

Hasil penimbangan = 42,8719 gr (Berat wadah + Berat

sampel)

Berat sampel sebenarnya= Hasil penimbangan - berat wadah

= 42,8719 gr – 40,8145 gr

= 2,0574 gr = 2057,4 mg

Page 6: Pk Ammoniak (7mar13)

b. Data titrasi standarisasi

No. Volume BP yang

dipipet (ml)

Pembacaan Buret

(ml)

Volume titrasi

(ml)

1 10,0 ml 0,00 ml – 11,00 ml 11,00 ml

2 10,0 ml 11,00 ml – 22,00 ml 11,00 ml

c. Data titrasi penetapan kadar

No. Volume NH3 yang dipipet

(ml)

Pembacaan buret

(ml)

Volume titrasi

(ml)

1 25,0 ml 0,00 ml – 26,00 ml 26,00 ml

2 25,0 ml 0,00 ml – 26,10 ml 26,10 ml

VII. PERHITUNGAN

a. Pembuatan Larutan HCl 0,1 N sebanyak 500 ml.

Diketahui : BM HCl = 36,5 gr/mol

%b/b HCl = 37%

BD : 1,19

V2 = 500 ml

Ditanya : V1 (HCl) = …. ?

Jawab :- N1 (HCl) = %bbx BD x 10

BM

= 37 x1,19 x10

36,5

= 12,0630 N

-N1 x V1 = N2 x V2

V1 = N 2 xV 2N 1

V1 = 0,1x 500ml12,0630N

Page 7: Pk Ammoniak (7mar13)

V1 = 4,14 ml

Jadi, volume larutan HCl pekat yang dipipet adalah 4,14 ml.

b. Standarisasi Larutan HCl 0,1 N dengan Larutan Na2B4O7.10H2O 0,1 N.

Diketahui : BM borat= 381,37 gr/mol

BE = 12 BM = 190,7 gr/mol

N Na2B4O7.10H2O = 0,1 N

V = 250,0 ml = 0,25 L

Vt = data 1 : 11,00 ml

data 2 : 11,00 ml

Ditanya :

W Na2B4O7.10H2O = …. ?

N2 HCl = … ?

Jawab :

W Na2B4O7.10H2O = N x V x BE

= 0,1 N x 0,25 L x 190,7 gr/mol

= 4,7675 gram

Data 1 : N2 (HCl) = N 1 xV 1Vt

= 0,1000N x 10,0ml

11,00ml

= 0,0909 N

Data 2 : N2 (HCl) = N 1 xV 1Vt

= 0,1000N x 10,0ml

11,00ml

= 0,0909

N2 rata-rata =N data1+N data2

2

=0,0909N+0,0909N

2

= 0,0909 N

Page 8: Pk Ammoniak (7mar13)

c. Penetapan Kadar Ammonia

Diketahui : N2 HCl = 0,0909 N

BE NH3 = 17

V1 = 250,0 ml

V2 = 25,0 ml

W = 2057,4 mg

Vt I = 26,00 ml

Vt II = 26,10 ml

Ditanya : % NH3 =….?

Jawab :

I. % NH3 = Vt x N 2x BE xV 1W (mg ) x V 2 x 100%

= 26,00x 0,0909 x17 x 250,0

2057,4 x25,0x100%

= 19,53 %

II. % NH3 = Vt x N 2x BE xV 1W (mg ) x V 2 x 100%

= 26,10x 0,0909 x17 x 250,0

2057,4 x25,0x100%

= 19,60 %

Kadar (%) NH3 rata-rata = %NH 3 I+% NH 3 II

2

= 19,53%+19,60%

2

= 19,57 % *

VIII. HASIL PERCOBAAN DAN KESIMPULAN

Pada titrasi standarisasi, larutan Na2B4O7.10H2O 0,1 N ditambahkan

25,0 ml aquades dan indicator metyl orange 3-5 tetes kemudian dititrasi

Page 9: Pk Ammoniak (7mar13)

dengan larutan HCl 0,1 N mencapai titik akhir titrasi dengan mengalami

perubahan warna dari kuning menjdi jingga.

Pada titrasi penetapan kadar NH3, larutan ammonia sebanyak 25,0

ml ditambahkan 25,0 ml aquades dan indicator metyl orange 3-5 tetes

dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N mencapai titik akhir titrasi dengan

mengalami perubahan warna dari kuning menjadi jingga.

Jadi, dari percobaan yang dilakukan dapat ditarik kesimpulan bahwa

dari titrasi standarisasi, normalitas HCl yang sebenarnya adalah 0,0909 N

dan pada titrasi penetapan kadar NH3, diperoleh kadar NH3 yang

sebenarnya adalah 19,57% *.

IX. PEMBAHASAN

Dari titrasi standarisasi digunakan HCl sebagai larutan baku

sekunder dan Na2B4O7.10H2O sebagai larutan baku primer, karena

Na2B4O7.10H2O mempunyai sifat-sifat yang sesuai untuk digunakan

sebagai larutan standar primer. Titrasi ini merupakan titrasi yang

melibatkan asam kuat dengan garam dari basa lemah. Oleh karena itu,

digunakan indicator metil orange yang memilki range pH antara 3,1-4,4.

Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari kuning

menjadi jingga. Dan dari titrasi yang dilakukan sebanyak dua kali (duplo)

diperoleh hasil perhitungan normalitas HCl yang sebenarnya adalah

0,0909 N.

Setelah titrasi standarisasi dilakukan, dilanjutkan dengan titrasi

penetapan kadar ammonia. Dimana larutan ammonia dititrasi dengan

larutan HCl yang telah distandarisasi tersebut dan dengan adanya

penambahan indicator metil orange pada larutan ammonia untuk

membantu dalam melihat titik akhir titrasi. Dan dari titrasi yang dilakukan

sebanyak dua kali (duplo) diperoleh hasil perhitungan kadar ammonia

yang sebenarnya adalah 19,57%*. Hasil dari titrasi tersebut menunjukkan

perbedaan yang cukup jauh dari kadar sampel yang tertera dalam label,

yakni 25%. Hal tersebut dapat terjadi karena pada saat penimbangan

dibiarkan terbuka maupun lama waktunya titrasi, sehingga larutan

ammonia tersebut menguap sehingga mempengaruhi hasil kadar setelah

Page 10: Pk Ammoniak (7mar13)

titrasi. Seperti diketahui sifat larutan ammonia itu sendiri adalah mudah

mengguap.

X. CATATAN DAN DOKUMENTASI

a. Cacatan :

1. *Persyaratan untuk kadar NH3 adalah 25%

2. Dalam memipet larutan NH3 yang akan ditimbang hendaknya

dilakukan didalam lemari asam, karena sifat dari ammonia tersebut

mudah menguap dan memiliki bau yang menyengat.

3. Dalam melakukan penimbangan NH3 hendaknya botol timbang

yang digunakan ditutup rapat agar ammonia tersebut tidak

menguap. Karena hal tersebut mempengaruhi hasil perhitungan

kadar setelah titrasi.

4. Dalam melakukan praktikum di laboratorium, harus memperhatikan

segala prosedur yang telah ditetapkan dan keselamatan kerja

selama di laboratorium.

5. Memperhatikan tata cara melakukan titrasi yang baik dan benar.

Page 11: Pk Ammoniak (7mar13)

b. Dokumentasi

- Titrasi Standarisasi

a. Sebelum dititrasi b. Setelah dititrasi

- Titrasi Penetapan Kadar

a. Sebelum ditrasi b. setelah dititasi