1

PETUNJUK PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Kontributor :

Triyadi Hendra Wijaya

Yuhansyah Nurfauzi

Team Teaching :

Triyadi Hendra Wijaya

Ikhwan Dwi Wahyu Nugroho

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN

AL-IRSYAD AL-ISLAMIYYAH CILACAP

2017

2

KATA PENGANTAR

Dengan mengucap syukur Alhamdulillah, akhirnya buku Petunjuk Praktikum

Kimia Analisis ini dapat kami persembahkan. Buku ini dimaksudkan untuk membantu

praktikan dalam memahami dan mempraktikkan prinsip-prinsip analisis dalam ilmu

kimia dan farmasi.

Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis ini berisi dua bagian. Bagian pertama

adalah analisis kualitatif yang membahas dasar-dasar identifikasi obat, dan bagian II

adalah analisis kuantitatif yang membahas tentang prinsip-prinsip dasar analisis

kuantitatif menggunakan metode konvensional.

Kami sadari bahwa buku petunjuk ini masih banyak kekurangannya. Oleh karena

itu, kami sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi

penyempurnaan buku ini. Semoga buku ini bermanfaat.

Cilacap, September 2017

Tim Penyusun

Triyadi Hendra Wijaya

Yuhansyah Nurfauzi

3

TATA TERTIB

Demi kelancaran dan keamanan pelaksanaan Praktikum Kimia Analisis, ada

beberapa hal yang harus diperhatikan, yaitu :

1. Praktikan harus sudah hadir 15 menit sebelum praktikum dimulai. Keterlambatan

dapat mengakibatkan praktikan tidak diperkenankan mengikuti praktikum.

2. Selama praktikum, praktikan wajib mengenakan jas praktikum. Dilarang

mengenakan pakaian di luar ketentuan dan dilarang memakai sandal.

3. Selama praktikum, praktikan wajib menjaga ketenangan, kebersihan dan kerapian

laboratorium.

4. Selama praktikum, praktikan wajib mengenakan tanda pengenal (name tag) untuk

memudahkan identifikasi.

5. Apabila sudah selesai menggunakan larutan pereaksi, botol harus dikembalikan ke

tempat semula dengan rapi.

6. Tidak dibenarkan mengambil larutan dari botol secara berlebihan dan jangan

mengembalikan kelebihan larutan yang telah diambil ke dalam botol.

7. Pipet yang dipergunakan untuk mengambil larutan pereaksi harus bersih, dicuci

dan dibilas dengan air dan dikeringkan untuk menghindari kontaminasi.

8. Hati-hati sewaktu bekerja dengan asam-asam pekat. Usahakan melakukannya di

almari asam.

9. Sewaktu beristirahat (sholat dan makan) tidak diperbolehkan semua anggota

kelompok meninggalkan laboratorium secara bersama-sama.

10. Setelah selesai praktikum, alat-alat yang dipergunakan harus dicuci sampai bersih.

4

BAGIAN I

ANALISIS KUALITATIF

PRAKTIKUM IDENTIFIKASI KATION DAN ANION

A. Tujuan :

Memberikan keterampilan dan pengetahuan kepada mahasiswa tentang identifikasi

kation dan anion

B. Bahan kimia yang dibutuhkan :

1. Sejumlah larutan pereaksi

2. Sejumlah pelarut dan bahan kimia yang lain

C. Alat-alat yang harus disediakan :

1. 15 tabung reaksi 5 ml

2. 15 tabung reaksi 10 ml

3. 10 pipet panjang

4. 1 tang tabung (kayu/logam)

5. 1 serbet

6. 1 tempat akuades

7. 2 tempat pencuci pipet (wadah sabun cream dari plastik)

8. 1 beaker glass

9. 1 gelas pengaduk

10. 1 lempeng penetes (druppel plat)

11. 1 lampu spiritus

12. 2 cawan porselin

13. 10 obyek gelas

14. 1 buku tulis untuk catatan

15. 1 dos korek api

Selain alat-alat tersebut di atas, mahasiswa juga perlu mempersiapkan Alat Pelindung

Diri (APD) dan menguasai teknik-teknik keselamatan kerja di laboratorium. Mahasiwa

perlu mengingat kembali dan mengaplikasikan kedua hal penting tersebut agar

praktikum berjalan dengan tertib, aman dan lancar. Tidak kalah pentingnya selalu

berdoa kepada Allah SWT sebelum memulai praktikum dan untuk menjaga

konsentrasi selama pelaksanaan praktikum sampai dengan selesai.

5

PRAKTIKUM I

REAKSI-REAKSI IDENTIFIKASI KATION

1. Klasifikasi kation (ion logam) ke dalam golongan-golongan analitis

Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima

golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan

memakai apa yang disebut reagensia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan

ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan golongan-

golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Reagensia golongan yang dipakai untuk

klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida,

ammonium sulfida, dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah

suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau

tidak. Jadi boleh dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas

perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut

Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai

berikut :

Golongan I

Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion

golongan ini adalah timbal, merkurium (I) (raksa), dan perak.

Golongan II

Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan

dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini

adalah merkurium (II), tembaga, bismuth, cadmium, arsenic (III), arsenic (V), stibium

(III), stibium (V), timah (II), dan timah (III) (IV). Keempat ion yang pertama

merupakan sub-golongan IIa dan keenam yang terakhir sub-golongan IIb. Sementara

sulfida dari kation dalam golongan IIa tak dapat larut dalam ammonium polisulfida,

sulfida dari kation dalam golongan IIb justru dapat larut.

6

Golongan III

Kation golongan ini tak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen

sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan

dengan ammonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation

golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III), kromium (III),

aluminium, zink, dan mangan (II).

Golongan IV

Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-

kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya

ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan

ini adalah kalsium, strontium, dan barium.

Beberapa sistem klasifikasi golongan meniadakan pemakaian ammonium klorida di

samping ammonium karbonat sebagai reagensia golongan, dalam hal ini, magnesium

harus juga dimasukkan ke dalam golongan ini. Tetapi, karena dalam pengerjaan

analisis yang sistematis, ammonium klorida akan terdapat banyak sekali ketika kation-

kation golongan keempat hendak diendapkan, adalah lebih logis untuk tidak

memasukkan magnesium ke dalam golongan IV.

Golongan V

Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia golongan

sebelumnya merupakan golongan kation yang terakhir, yang meliputi ion-ion

magnesium, natrium, kalium, ammonium, litium, dan hidrogen.

2. Bekerja dengan Waspada terhadap Reagensia

Kebanyakan reagensia sedikit banyak bersifat beracun, maka menggunakannya

haruslah dengan hati-hati. Reagensia yang sangat beracun atau berbahaya sekali, harus

diberi label khusus dan harus dipakai dengan luar biasa hati-hati. Dalam daftar reaksi,

reagensia ini akan diberi tanda (RACUN) atau (BAHAYA). Kita tak boleh memakai

reagensia ini bila sedang bekerja sendirian dalam laboratorium. Asisten atau seorang

rekan kerja harus selalu diberi tahu sebelum kita memakai zat-zat tersebut.

7

I. GOLONGAN I

1. Perak, Ag+

Ambil kurang lebih 1 ml perak nitrat, masukkan larutan ini ke dalam tabung reaksi dan

kemudian tambahkan:

a. Asam klorida, akan terjadi endapan putih dari perak klorida. Endapan ini dapat

larut dalam ammonium hidroksida

b. Alkali hidroksida, maka akan terjadi endapan coklat dari perak oksida.

Endapan dapat larut dalam asam nitrat dan ammonium.

c. Ammonia, maka pada tetes pertama terjadi endapan putih dari AgOH dan cepat

berubah menjadi coklat disebabkan terjadi Ag2O. endapan ini dapat larut dalam

ammonia berlebihan.

d. Kalium kromat, akan terjadi endapan coklat merah dari perak kromat. Endapan

dapat larut dalam ammonia, asam nitrat.

e. Kalium iodide, maka terjadi endapan kuning dari perak iodide. Praktis tidak

larut dalam ammonia, larut dalam larutan natrium tiosulfat.

2. Timbal, Pb++

Ambil 1 ml larutan timbal nitrat, masukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan :

a. Asam klorida atau garam klorida, maka terjadi endapan putih dari timbal

klorida. Endapan sukar larut dalam air dingin tetapi larut dalam air panas.

b. Alkali hidroksida, maka terjadi endapan putih timbal hidroksida. Endapan larut

dalam basa berlebihan (NaOH atau KOH) karena terbentuk asam plumbit.

c. Kalium kromat, akan terjadi endapan kuning timbal kromat. Endapan tidak

larut dalam asam asetat tetapi larut dalam asam nitrat encer.

d. Kalium iodida, maka akan terjadi endapan kuning dari timbal iodide.

e. Asam sulfat atau larutan garam sulfat, maka terjadi endapan putih PbSO4

II. GOLONGAN II

1. Bismut, Bi+++

Ambil 1 ml larutan Bismut sulfat atau bismut nitrat, dan masukkan ke dalam tabung

reaksi kemudian tambahkan:

8

a. Alkali karbonat, maka akan terjadi endapan bismut karbonat basa.

Terbentuknya endapan tergantung pada suhu dan konsentrasi.

b. Alkali hidroksida, akan terjadi endapan bismut hidroksida putih, jika dipanasi

menjadi kuning dengan terbentuknya BiO(OH).

c. Kalium iodide, akan terjadi endapan hitam bismut iodide. Endapan dapat larut

dalam KI berlebihan dan terjadi larutan kuning.

2. Kupri, Cu++

Ambil 1 ml larutan kupri sulfat, masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan:

a. Alkali hidroksida, akan terjadi endapan biru dari kupri hidroksida. Jika

dipanasi maka endapan berubah menjadi merah bata dari CuO

b. Amonia, akan terjadi endapan hijau dari garam basa, jika ditambah ammonia

berlebihan endapan larut terjadi larutan dengan warna biru intensif.

c. Kalium iodide, akan terjadi endapan putih kupro iodide, tetapi larutan

berwarna agak kuning disebabkan karena adanya I2 bebas.

3. Antimon, Sb3+

(valensi3)

Ambil larutan garam antimon klorida (SbCl3) dan masukkan ke dalam tabung reaksi

dan tambahkan:

a. Kalium hidroksida, ammonia dan alkali karbonat, maka terjadi endapan hidrat

oksida dari Sb2O3.xH2O.

b. Natrium tiosulfat, bila larutan tersebut bersuasana asam maka terjadi endapan

Sb2S3.

c. Pengenceran dengan air suling menyebabkan terjadinya hidrolisis dan terjadi

garam basa.

9

III. GOLONGAN III

1. Aluminium, Al+++

Ambil 1 ml larutan gram aluminium masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan

:

a. Ammonia, akan terjadi endapan aluminium hidroksida koloidal, sedikit larut

larut dalam air, jika ada garam ammonium maka aluminium hidroksida tidak

larut.

b. Kalium hidroksida, maka terjadi endapan putih aluminium hidroksida.

Endapan ini larut dalam KOH berlebihan terjadi tetrahidroksoaluminat. Jika

aluminat ditambah dengan asam, akan terjadi endapan Al(OH)3 lagi, yang akan

larut lagi bila ditambah dengan asam berlebihan.

c. Natrium fosfat, maka akan terjadi endapan putih koloidal dari aluminium

fosfat.

d. Sedikit larutan NaOH dalam lempeng tetes (druppel plat) hingga timbul

endapan putih, kemudian tambahkan 1 tetes pereaksi alizarin-S, maka terjadi

warna ungu, lalu tambahkan asam asetat hingga warna ungu tepat hilang dan

lebihkan 1 tetes maka endapan akan berwarna merah.

2. Feri, Fe+++

Ambil 1 ml larutan besi (III) klorida, masukkan ke dalam tabung reaksi dan

tambahkan:

a. Natrium hidroksida, maka akan terjadi endapan coklat dari feri hidroksida yang

larut dalam asam

b. Alkali asetat, pada keadaan dingin terjadi larutan coklat yang akan menjadi

endapan bila dipanaskan.

c. Kobalt klorida dan HCl pekat, terjadi larutan biru. Jika sedikit dari larutan

tersebut ditambahkan kepada larutan yang mengandung sedikit ion feri maka

akan terjadi larutan berwarna hijau

d. Kalium fero sianida, pada larutan yang netral akan terjadi endapan biru fero

sianida.

e. Kalium tiosianat, akan terjadi warna merah darah dari kompleks feri tiosianat.

10

3. Kobalt, Co++

Ambil 1 ml larutan kobalt klorida masukkan dalam tabung reaksi dan tambahkan :

a. Natrium hidroksida, dalam keadaan dingin akan terjadi endapan garam basa

berwarna biru, jika dipanasi dengan pereaksi berlebihan akan terjadi kobalt

hidroksida berwarna merah jambu.

b. Ammonia, akan terjadi endapan biru dari basanya. Endapan larut dalam

NH4OH atau NH4Cl berlebihan.

c. Ammonium tiosianat pekat, akan terjadi larutan yang berwarna biru

disebabkan terjadinya ammonium kobaltotiosianat.

4. Seng, Zn++

Ambil larutan seng sulfat (ZnSO4) masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan:

a. Natrium hidroksida, akan terjadi endapan putih Zn(OH)2. Endapan larut dalam

pereaksi berlebihan.

b. Natrium fosfat, akan terjadi endapan putih seng fosfat. Endapan larut dalam

ammonia dan asam encer.

c. Kalium ferosianida, akan terjadi endapan putih dari seng ferosianida. Endapan

tidak larut dalam asam encer tetapi larut dalam alkali. Reaksi ini dapat untuk

membedakan seng dengan aluminium.

IV. GOLONGAN IV

1. Kalsium, Ca++

Ambil 1 ml larutan kalsium klorida, masukkan tabung reaksi dan tambahkan:

a. Kalium ferosianida berlebih, maka akan terbentuk endapan putih.

b. Ammonium oksalat, dalam larutan yang dibuat alkalis dengan NH4OH dan

NH4Cl akan terjadi endapan kalsium oksalat yang tidak larut dalam asam asetat

tapi larut dalam asam mineral.

c. Kalium kromat, pada larutan sedikit basa akan terjadi endapan kekuningan,

yang larut dalam asam mineral encer.

11

2. Barium, Ba++

Ambil 1 ml larutan barium klorida masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan:

a. Ammonium oksalat, terjadi endapan putih barium oksalat. Endapan larut dalam

asam asetat

b. Kalium kromat, terjadi endapan kuning barium kromat. Endapan larut dalam

asam mineral tapi tidak larut dalam asam asetat

c. Asam sulfat encer, terjadi endapan putih yang tidak larut dalam asam mineral

V. GOLONGAN V

1. Kalium, K+

Ambil 1 ml larutan kalium klorida, masukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan:

a. Asam pikrat, terjadi endapan kuning K-Na kobaltrinitrit

b. Asam tartrat, terjadi endapan putih kalium hidrogen tartrat

4. Ammonium NH4+

Ambil 1 ml larutan ammonium klorida, masukkan ke dalam tabung reaksi dan

tambahkan:

Natrium hidroksida, jika ke dalam tabung dimasukkan batas gelas pengaduk yang

sudah dibasahi dengan ammonia, maka akan terlihat kabut putih di dalam tabung.

12

PRAKTIKUM II

REAKSI-REAKSI IDENTIFIKASI ANION

1. Klorida, Cl-

Ambil 1 ml larutan Natrium klorida atau garam klorida yang lain, masukkan ke dalam

tabung reaksi dan tambahkan :

a. Perak nitrat, akan terjadi endapan putih dari perak nitrat yang larut dalam

ammonia berlebihan.

b. Timbal asetat, akan terjadi endapan putih. Bila dipanaskan akan larut dan

mengendap lagi jika didinginkan. Perhatikan bentuk kristalnya.

2. Bromida, Br-

Ambil 1 ml larutan kalium bromide atau garam bromida yang lain, masukkan ke

dalam tabung reaksi dan tambahkan

a. Asam sulfat encer, pada suhu kamar tidak timbul gas. Jika dipanaskan akan

timbul gas HBr yang berwarna coklat kuning.

b. Asam sulfat pekat, campur dan tambahkan kloroform, akan terjadi perubahan

warna pada lapisan kloroform.

c. Perak nitrat, timbul endapan kuning yang tidak larut dalam asam nitrat, tetapi

larut dalam ammonia dan natrium fosfat.

d. Fluorescein, terjadi perubahan warna menjadi merah

3. Iodida, I-

Ambil 1 ml larutan kalium iodida atau garam iodida yang lain, masukkan ke dalam

tabung reaksi dan tambahkan:

a. Asam sulfat pekat, campur dan tambahkan kloroform, akan terjadi perubahan

warna pada lapisan kloroform.

b. Perak nitrat, timbul endapan kuning yang tidak larut dalam asam nitrat, tetapi

larut dalam ammonia dan natrium tiosulfat.

c. Kupri sulfat, akan terjadi endapan coklat. Jika ditambah dengan natrium

tiosulfat akan terjadi perubahan warna. Perhatikan

13

4. Ferosianida, Fe(CN)6+

Ambil 1 ml larutan kalium ferosianida [K4Fe(CN)6], masukkan ke dalam tabung reaksi

dan tambahkan:

Timbal asetat, akan terjadi endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat encer.

5. Tiosianat, CNS-

Ambil 1 ml larutan kalium tiosianat, masukkan ke dalam tabung reaksi dan

tambahkan:

a. Perak nitrat, akan terjadi endapan putih dari perak tiosianat

b. Besi (III) klorida terjadi perubahan warna menjadi merah darah dari feri rhoda-

nida.

6. Nitrit, NO2-

Ambil 1 ml larutan natrium nitrit (NaNO2), masukkan ke dalam tabung reaksi dan

tambahkan :

a. Asam sulfat encer, akan timbul gas berwarna coklat

b. KI dan diasamkan dengan asam sulfat akan terbebaskan I2. Bila ditambahkan

kloroform maka lapisan kloroform akan berwarna ungu.

7. Karbonat, CO32-

Ambil 1 ml larutan natrium karbonat, masukkan ke dalam tabung reaksi dan

tambahkan:

a. Asam sulfat encer akan timbul gelembung gas. Bila gas tersebut ditangkap

dengan batang gelas yang dibasahi dengan Ba(OH)2 maka tetes air barit terseut

akan menjadi putih.

b. Perak nitrat akan terjadi endapan putih perak karbonat. Bila ditambah dengan

perak nitrat berlebihan maka larutan berubah menjadi kuning

c. Barium klorida, akan terjadi endapan putih dari barium karbonat yang larut

dalam asam nitrat atau asam klorida encer

d. Timbal nitrat akan terbentuk endapan putih dari timbal karbonat yang larut

dalam asam asetat.

14

8. Asam oksalat, C2O42-

Ambil 1 ml larutan natrium oksalat masukkan dalam tabung reaksi dan tambahkan:

a. Perak nitrat akan terjadi endapan putih dari perak oksalat. Endapan tersebut

dapat larut dalam ammonia dan asam nitrat encer.

b. Air barit {Ba(OH)2}, terjadi endapan putih barium oksalat yang larut dalam

asam asetat

c. Kalsium klorida, terjadi endapan putih dari kalsium klorida yang larut dalam

asam klorida dan asam nitrat.

d. Ammonium moibdat kemudian asamkan dengan penambahan HNO3. Biarkan

beberapa lama sampai timbul endapan kuning dari ammonium fosfomolibdat.

Untuk mempercepat reaksi dapat dipanaskan.

e. Besi (III) klorida, akan terjadi endapan putih kekuningan dari feri fosfat

9. Fosfat, PO43-

Ambil 1 ml larutan natrium fosfat masukkan dalam tabung reaksi dan tambahkan :

Perak nitrat dan panaskan maka akan terjadi endapan kuning perak fosfat. Endapan ini

larut dalam asam nitrat dan ammonia

10. Tiosulfat, S2O32-

Ambil 1 ml larutan natrium tiosulfat masukkan dalam tabung reaksi dan tambahkan

a. Asam sulfat encer, akan timbul gas yang berbau merangsang dan endapan

sulfur

b. Perak nitrat, terjadi endapan putih yang segera berubah menjadi kuning coklat

akhirnya hitam karena terbentuknya perak sulfida

c. Kupri sulfat, akan terjadi reduksi kupri sulfat menjadi garam kupro dan

natrium tetrationat. Garam kupro ini kemudian akan bereaksi dengan Na

tiosulfat lagi menjadi kupro tiosulfat.

d. Larutan iodium, akan memucatkan warna larutan iodium

15

11. Nitrat, NO3-

Ambil 1 ml larutan natrium nitrat masukkan dalam tabung reaksi dan tambahkan

a. Asam sulfat pekat, bila dipanaskan akan timbul gas yang berwarna coklat

(jangan dihirup)

b. Asam sulfat pekat setelah dipanaskan sebentar, didinginkan. Tambahkan

larutan fero sulfat (FeSO4) jenuh melalui dinding tabung sehingga membentuk

lapisan di atasnya, akan terjadi cincin coklat.

12. Sulfat, SO42-

Ambil 1 ml larutan natrium sulfat masukkan dalam tabung reaksi dan tambahkan:

a. Barium klorida, terjadi endapan putih dari barium sulfat yang tidak larut dalam

asam nitrat atau asam klorida pekat.

b. Timbal asetat, akan terjadi endapan putih timbal sulfat. Endapan tersebut larut

dalam asam sulfat pekat atau ammonium asetat.

13. Borat, BO32-

Ambil 1 ml larutan natrium tetraborat (boraks) masukkan dalam tabung reaksi dan

tambahkan :

a. Asam sulfat pekat dan alkohol atau methanol pada drupelplat, jika dibakar

akan memberikan nyala hijau.

b. Perak nitrat, akan terjadi endapan putih dari perak metaborat. Pada pemanasan

akan terjadi endapan Ag2O yang berwarna hitam.

c. Barium klorida jenuh, akan terjadi endapan putih barium metaborat.

16

ANALISIS KUALITATIF

PRAKTIKUM KEMURNIAN DAN CARA PEMISAHAN OBAT

A. Tujuan :

Memberikan keterampilan dan pengetahuan kepada mahasiswa tentang identifikasi,

pemurnian dan pemisahan obat

B. Bahan kimia yang dibutuhkan :

1. Sejumlah larutan pereaksi

2. Sejumlah pelarut dan bahan kimia yang lain

C. Alat-alat yang harus disediakan :

1. 15 tabung reaksi 5 ml

2. 15 tabung reaksi 10 ml

3. 10 pipet panjang

4. 1 tang tabung (kayu/logam)

5. 1 serbet

6. 1 tempat akuades

7. 2 tempat pencuci pipet (wadah sabun cream dari plastik)

8. 1 beaker glass

9. 1 gelas pengaduk

10. 1 lempeng penetes (druppel plat)

11. 1 lampu spiritus

12. 2 cawan porselin

13. 10 obyek gelas

14. 1 buku tulis untuk catatan

15. 1 dos korek api

17

BAHAN OBAT UNTUK IDENTIFIKASI

I. Turunan Salisilat

1. Asam salisilat

2. Na salisilat

3. Salisilamida

4. Bismuth subsalisilat

5. Asetosal

II. Turunan Anilin

1. Asetanilida

2. Parasetamol

III. Turunan Pyrazolon

1. Antipirin

2. Piramidon

3. Antalgin

IV. Turunan Asam Barbiturat

1. Barbital

2. Luminal

V. Alkaloida Ksantan

1. Kafein

2. Kafein sitrat

3. Theobromin

4. Theofilin

5. Aminofilin

VI. Turunan Pyridin

1. INH

2. Nikotinamida

3. Piperazin sitrat

18

VII. Bahan lain

1. Talk

2. Bolus alba

3. ZnO

4. Bismut subnitrat

5. Bismuth subkarbonat

6. Bismuth subgalat

7. Ca laktat

8. Ca glukonat

VIII. Golongan Sulfa

1. Sulfanilamida

2. Sulfaguanidin

3. Sulfadiazin

4. Sulfamerazin

5. Sulfamezatin

6. Sulfasetamida

7. Sulfathiazol

8. Ptalil sulfathiazole

9. Elkosin

IX. Lokal Anestetik

1. Prokain HCl

2. Benzokain

3. Lidokain

X. Antibiotik

1. Kloramfenikol

2. Tetrasiklin

3. Penicillin

4. Ampicillin Na

5. Hexamine

6. Rivanol

19

XI. Pemanis dan Pengawet

1. Na Benzoat

2. Nipagin

3. Siklamat Na

4. Sakarin Na

XII. Alkaloida

1. Papaverin HCl

2. Efedrin HCl

3. Atropin Sulfat

4. Strychnin nitras

5. Kodein fosfat

6. Kinin sulfat/HCl

7. Eukinin

8. Kinin tanat

XIII. Antihistamin

1. CTM

2. Prometazin

XIV. Vitamin

1. Vitamin B1

2. Vitamin B2

3. Vitamin B6

4. Vitamin C

20

SISTEMATIKA DALAM BEKERJA

1. Organoleptis

Pekerjaan ini sebagai petunjuk pendahuluan dengan menggunakan indera kita, dilihat,

diraba kehalusannya dengan ujung jari, dibau, dirasakan.

Contoh :

a. Diraba kehalusannya : talk

b. Dibau : vitamin B1, nipagin

c. Dirasakan : vitamin B1 (rasa spesifik), benzokain (pati rasa),

nipagin (spesifik), alkaloida (pahit)

2. Kelarutan

a. Dicoba zat yang diselidiki dengan bermacam-macam pelarut

b. Dengan pelarut anorganik : air, asam, basa

c. Dengan pelarut organik : alkohol, aseton, pH larutan ditentukan dengan kertas

pH universal

Catatan :

a. Senyawa obat yang larut dalam asam biasanya bersifat basa, sedangkan yang

larut dalam basa biasanya bersifat asam.

b. Senyawa yang larut dalam pelarut anorganik biasanya : senyawa anorganik,

senyawa organik yang sudah larut dalam bentuk garam.

c. Senyawa yang larut dalam pelarut organik biasanya senyawa organik

Contoh :

a. Kinin larut dalam eter. Kinin sukar larut dalam air. Kinin-HCl atau Kinin

sulfas larut dalam air

b. Efedrin sukar larut dalam air. Efedrin-HCl atau efedrin sulfas larut dalam air.

3. Fluoresensi di bawah lampu ultraviolet

Bentuk serbuk dalam larutan dilihat di bawah sinar ultraviolet : kinina berfluoresensi

hijau, salisilat berfluoresensi ungu.

21

4. Pengarangan dan pemijaran

Zat yang akan diselidiki dipanaskan dan kemudian dipijarkan di atas cawan porselin

sampai didapatkan sisa. Perlu diamati warna mula-mula, pada waktu meleleh, terjadi

asap atau uap dan warna dari sisa pijar. Untuk mengoksidasi senyawa tersebut dapat

ditambah dengan HNO3 pekat dan dilihat sisa pijarnya. Perlu diperhatikan

penambahan HNO3 harus dilakukan di almari asam.

Keuntungan

a. Mengetahui zat itu organik atau anorganik

Zat organik mempunyai karbon pada permukaan dari pengarangan menjadi hitam.

Hitam pada pemijaran : Cu, Mn. Jika hitam dari logam (Oksida logam) jika ditambah

HCl/H2SO4 atau HNO3 hitam akan hilang (oksida logam + asam garam). Hitam +

HCl/H2SO4/HNO3 tetap berarti karbon masih belum habis, maka penambahan

asam dan pemanasan dilanjutkan.

b. Mengetahui zat itu mengandung kation atau tidak

Zat yang mengadung logam jika dipijarkan meninggalkan sisa dengan member warna

yang bermacam-macam untuk tiap-tiap kation sebagai oksida logam.

Sisa putih : Na, K, Ca, Ba, Mg, Al, Zn (pada waktu panas berwarna kuning)

Sisa coklat : Fe

Sisa kuning : Bi, Pb

Sisa hitam : Cu, Mn

5. Analisis elemen

Dilakukan seperti pada praktikum kimia organik untuk mengetahui unsure-unsur

penyusun senyawa tersebut seperti : C, H, O, N, S, P, halogen (Cl, Br, I)

6. Analisis gugus

Pada identifikasi adanya : inti benzene, fenol, alkohol polivalen, gugus mereduksi,

amina aromatis, gugus sulfon, gugus aldehida, dan lain-lain.

22

7. Analisis pendahuluan

Hal ini dilakukan untuk mengetahui termasuk golongan apa senyawa yang diselidiki

1) Golongan karbohidrat (misalnya sakarin)

a. Reaksi Molisch : larutan senyawa ditambah larutan naftol dalam alkohol,

kemudian asam sulfat pekat melalui dinding, maka jika positif akan terjadi

cincin berwarna violet.

b. Aldolkondensasi senyawa ditambah larutan NaOH, kemudian dipanaskan akan

terjadi warna kuning jika terjadi aldolkondensasi (reaksi positif)

c. Reaksi kuprifil: larutan senyawa dalam sedikit alkalis ditambah larutan kupri

sulfat, jika positif akan terjadi larutan lebih biru atau violet. Hal ini untuk

membuktikan adanya gugus alkohol polivalen.

2) Golongan fenol/salisilat (misalnya asetosal)

a. Senyawa ditambahkan larutan FeCl3 terjadi warna ungu-biru (fenol dan

salisilat). Bila ditambah etanol warna akan tetap, salisilat. Warna ungu-biru

setelah ditambah 2 volume etanol warnanya menjadi kuning (fenol)

b. Senyawa ditambah methanol ditambah asam sulfat pekat dipanaskan, bau yang

terjadi bau gondopuro (metil salisilat); salisilat positif.

3) Golongan anilin (misalnya parasetamol)

a. Reaksi isonitril: zat ditambah NaOH dan etanol dipanaskan, bau isonitril (bau

busuk) berarti aniline (turunan amina aromatis) positif.

b. Reaksi indofenol: senyawa ditambah amoniak dan natrium hipoklorit,

ditambah fenol kemudian dihangatkan terjadi warna hijau-biru. Pada

pemanasan selanjutnya menjadi merah.

4) Golongan barbiturate (misalnya luminal)

Reaksi Parri : zat ditambah etanol ditambah pereaksi parri dan uap anomiak (NH3)

akan terjadi warna ungu.

5) Golongan pirazolon (misalnya antalgin)

a. Zat+Meyer tidak terjadi endapan, setelah ditambah HCl terjadi endapan.

23

b. Senyawa ditambah FeCl3 terjadi warna : biru (novalgin), ungu (piramidin),

merah (antipirin).

c. Zat ditambah HCl dan natrium nitrit; terjadi warna hijau (antipirin), ungu

(piramidin), hijau-kuning (salisilat).

6) Golongan sulfonamide (misalnya sulfadiazine)

a. Reaksi Ehrich dengan pDAB: senyawa + DAB-HCl terjadi warna kuning

sampai jingga. Kuning sitrun (sulfamezatin, sulfadiazine, sulfamerazin);

Kuning (alkasin); Kuning tua (sulfanilamide); jingga (sulfaguanidin)

b. Reaksi korek api: larutan senyawa dalam asam klorida encer, ke dalamnya

dicelupkan batang korek api, maka tak lama kemudian timbul warna jingga

intensif sampai kuning-jingga. Asam sulfanilamide warna kuning.

c. Reaksi diazo: untuk amina aromatic primer. Senyawa dilarutkan dalam HCl 2

N dan 1 mL air ditambah NaNO2 kemudian diteteskan larutan β-naftol dalam

NaOH terjadi endapan jingga kemudian merah. Jika β-naftol diganti dengan α-

naftol warna menjadi merah ungu.

d. Uji bromat : senyawa ditambah asam sulfat pekat ditambah kristal KBrO3,

terjadi warna coklat.

7) Golongan alkaloida (misalnya kafein, teofilin, aminofilin, quinine/chinin)

a. Reaksi Meyer: larutan senyawa ditambah HCl Meyer terjadi endapan

b. Reaksi asam pikrat: larutan senyawa ditambah larutan asam pikrat terjadi

endapan (lihat dengan mikroskop)

c. Larutan senyawa dengan larutan sublimat terjadi endapan (lihat mikroskopik)

8) Reaksi Penjurusan

1. Dengan fehling A dan fehling B, Barfoed, Luff untuk membedakan adanya

laktosa dan glukosa. Glukosa (Barfoed +, Luff -), Laktosa (Barfoed -, Luff +)

2. Vanillin test : zat + H2SO4 pekat dan kristal vanillin dipanaskan, warna merah

untuk sulfamerazin dan sulfametazin

3. Fluoresensi larutan dalam H2SO4 encer untuk alkaloida kinin (hijau)

4. Reaksi Murexide : Senyawa + KClO3 + HCl 25% dipanaskan di atas penangas

air sampai kering, ditambah ammonia akan berwarna ungu (untuk larutan

xanthine)

24

5. Reaksi Marquis : Senyawa ditambah formalin dan asam sulfat pekat, terjadi

warna ungu (untuk alkaloida opium: morfin, kodein, dan lain-lain)

6. Reaksi Vitalli : Senyawa ditambah HNO3 berasap diusapkan di atas penangas

air sampai kering, ditambah spiritus alkali, terjadi warna ungu tahan dalam

aseton (strichnin)

7. Kuprifil Chan&Kao (untuk alkaloida efedrin) : senyawa ditambah 1 ml air dan

1 tetes larutan garam CuSO4 dan 1 ml NaOH, dikocok dengan eter maka eter

menjadi merah-ungu.

9. Reaksi khusus

Sebagai contoh, ada uji borat yaitu borat ditambah methanol kemudian dibakar, akan

timbul nyala hijau. Sedangkan reaksi khusus yang lain seperti reaksi kristal dengan :

1. Aseton-air

2. Alkohol-air

3. Reaksi pendesakan

4. Asam pikrat

5. Sublimat

6. Banchardat

7. Dragendorf

8. Air (mikroskopi dalam air-pati, laktosa)

9. Sublimasi

25

REAKSI KHUSUS DARI SENYAWA YANG MENGANDUNG UNSUR C,H,O

I. Ester Asam Karboksilat

1. Nipagin

a. Didihkan sedikit nipagin dalam ± 5 ml air, dinginkan, tambahkan 1 tetes besi

(II) klorida; terjadi warna ungu kemerahan yang kemudian menjadi oksalat.

b. Panaskan dengan jumlah yang sama banyaknya larutan zat dalam alkohol dan

pereaksi Millon. Setelah 10 menit terbentuk endapan, larutan di atasnya

berwarna merah (idem b)

c. Larutkan nipagin dalam aseton, kemudian teteskan larutan ini di atas setetes air

di obyek gelas. Amati kristal yang terjadi di bawah mikroskop.

2. Asetosal

a. Tambahkan 1-2 tetes besi (III) klorida pada asetosal, setelah dipanaskan akan

memberikan warna violet.

b. Tambahkan etanol dan asam sulfat pekat pada asetosal, didihkan perlahan.

Setelah dingin tambahkan air ke dalam tabung reaksi hingga penuh, akan

berbau etil asetat (menunjukkan adanya asetat)

c. Tambahkan methanol dan asam sulfat pekat pada asetosal di dalam tabung

reaksi, didihkan, akan memberikan bau metil salisilat (bau akan mudah tercium

bila tabung dipenuhi air dingin).

II. Turunan Salisilat

1. Natrium Salisilat

a. Satu mg zat ditambah 2 tetes FeCl3 akan memberikan warna ungu yang tetap

walaupun ditambah alkohol.

b. Satu mg zat ditambah 2 ml methanol, ditambah 3-4 tetes H2SO4 pekat,

panaskan perlahan-lahan hingga terjadi bau metil salisilat (gondopuro). Bau

akan lebih jelas apabila diencerkan dengan air.

c. Satu mg zat ditambah HCl pekat, setelah timbul endapan lihat kristalnya (putih

jarum).

26

REAKSI KHUSUS DARI SENYAWA YANG MENGANDUNG UNSUR

C,H,O,N

I. Turunan Anilin

1. Parasetamol

a. 10 mg zat dilarutkan dalam 10 ml air dan ditambah 1 tetes larutan FeCl3, akan

berwarna biru-violet

b. 10 mg zat ditambah 1 ml NaOH 3 N dipanaskan, setelah dingin ditambah 1 ml

larutan asam sulfanilat dan beberapa tetes larutan natrium nitrit, akan terjadi

warna merah.

c. Didihkan ± 100 mg parasetamol dalam 1 ml HCl pekat selama 3 menit, tambah

10 ml air dinginkan, tambahkan 1 tetes kalium bikromat, akan timbul warna

violet yang tak berubah menjadi merah.

d. Di atas lempeng penetes, tambahlah serbuk parasetamol dengan HNO3 encer,

amati warna yang terjadi.

II. Turunan Pirazolon

Metampiron=Antalgin

a. 3 ml larutan 10% di dalam tabung reaksi ditambah 1 ml asam klorida encer dan

1 ml larutan FeCl3 akan terbentuk warna biru yang bila dibiarkan menjadi

merah dan kemudian menjadi tak berwarna.

b. 1 ml larutan 4% di dalam tabung reaksi ditambah 1 ml larutan perak nitrat

terbentuk warna ungu dengan endapan perak metalik (lihat pada mikroskop

medan gelap)

c. Reaksi kristal dengan K4Fe(CN)6

III. Turunan Xanthin

Reaksi umum terhadap turunan xanthin adalah reaksi murexide. Pada cawan porselin,

sedikit zat + serbuk KClO3 + beberapa tetes asam klorida pekat dan dipanaskan pelan-

pelan hingga kering (jangan sampai gosong), kemudian ditambah 1 tetes ammonia

akan berwarna ungu.

27

1. Kafein

a. Larutan yang jenuh ditambah larutan Iod, tidak terjadi endapan coklat

(bandingkan dengan turunan xanthin yang lain).

b. Larutan yang jenuh ditambah larutan sublimat 5% terjadi endapan putih yang

larut pada pemanasan dan menghablur lagi pada pendinginan (lihat kristalnya

yang spesifik).

2. Teofilin

a. Larutan yang jenuh diasamkan dengan asam asetat ditambah merkuri asetat,

memberikan endapan. Lihat kristalnya (bedakan dengan kafein)

b. 10 mg zat dipanaskan dalam 1 ml NaOH kemudian setelah dingin ditambah 0,5

ml pereaksi asam sulfanilat dan ditambah bertetes-tetes NaNO2 10%, ditambah

NaOH sampai terjadi warna ungu.

c. 10 mg zat ditambah 2 tetes alkohol ditambah pereaksi Parri ditambah 1 tetes

ammonia pekat memberikan warna violet.

d. Reaksi kristal dengan pereaksi Dragendorf (caranya pada obyek gelas 2 mg zat

ditambah 3 tetes HCl dipanaskan sampai larut ditambah pereaksi Dragendorf

jika perlu dipanaskan lagi, amati kristal yang terjadi)

e. 10 mg zat ditambah larutan asam asetat padat ditambah piramidon ditambah

asam asetat digerus ungu.

f. Larutkan 10 mg zat dalam 1 ml ammonia pekat P, tambahkan 2 ml perak nitrat

LP, akan terbentuk endapan mirip gelatin yang larut dalam 2 ml asam nitrat P.

3. Aminofilin

a. 10 mg zat ditambah serbuk Cu asetat pada drupple plat ditambah 1 tetes air,

terjadi warna violet (bandingkan dengan xanthin yang lain).

b. 20 mg zat pada drupple plat ditambah 10 mg piramidon/amidipirin ditambah 2

tetes kupri sulfat, amati warna yang terjadi (bandingkan dengan xanthin yang

lain).

c. Reaksi kristalnya seperti cara untuk xanthin yang lain (reaksi kristal dengan

sublimat dan reaksi kristal dengan Dragendorf).

28

IV. Turunan Asam Barbiturat

Fenobarbital=Luminal

a. 10 mg zat + 2 tetes NaOH (jika perlu dipanaskan untuk melarutkan), ditambah

2 tetes HCl encer, lihat kristal yang terjadi.

b. Didihkan 20 mg zat dengan 10 ml NaOH, terjadi gas yang membirukan kertas

lakmus merah.

c. Kira-kira 10 mg zat ditambah sedikit natrium nitrit, akan menjadi arang (beda

dengan barbital)

d. Larutkan 10 mg luminal dalam 0,5 ml air dan tambahkan bertetes-tetes larutan

NaOH, tambahkan 1 ml larutan asam sitrat, akan terjadi endapan putih (beda

dengan barbital).

V. Alkaloida Opium

1. Papaverin

a. Reaksi Coralyn: 10 mg zat ditambah 1 ml asam asetat anhidrida + 3 tetes asam

sulfat pekat, terjadi fluoresensi kuning kehijauan.

b. 10 mg zat dilarutkan dalam 10 ml air yang mengadung 0,5 ml HCl encer

ditambah 5 tetes kalium ferrisianida, terjadi endapan kuning jeruk. Lihat

kristalnya (bedakan dengan alkaloid opium yang lain).

c. Reaksi Marquis, pada drupple plat 10 mg zat ditambah 1 ml campuran asam

sulfat pekat dengan formalin sama banyak. Amati warnanya, bedakan dengan

alkaloida opium yang lain.

d. Reaksi kristal :

1) 10 mg zat pada obyek gelas ditambah 1 tetes HCl encer + 1 tetes larutan ZnCl2,

panaskan sebentar, lihat bentuk kristalnya (kristal bentuk amplop).

2) 10 mg zat + 1tetes HCl + 1-2 tetes HgCl2, coba juga dengan HgCl3, lihat

kristalnya, bedakan dengan alkaloida opium yang lain.

e. Panaskan 10 mg papaverin dengan 5 ml H2SO4 encer dan tambah 1-2 tetes

larutan besi (III) klorida, akan terbentuk warna violet. Dinginkan, tambah 1

tetes asam nitrat pekat, akan terjadi warna merah.

f. Amati warna serbuk papaverin langsung di bawah sinar ultraviolet.

Bandingkan dengan aminofilin.

29

2. Kodein

a. 10 mg zat + 2 ml asam sulfat + 1 ml FeCl3 dipanaskan, terbentuk warna biru

yang akan berubah menjadi merah kecoklatan bila ditambah 1 tetes asam nitrat

pekat.

b. Pada drupple plat 5 mg zat + 2 tetes asam nitrat pekat, terjadi warna oranye

yang segera menjadi kuning kehijauan (beda dengan morfin)

c. 5 mg zat dilarutkan dalam 2 ml asam sulfat encer dan beberapa tetes kalium

ferrisianida dan 1 tetes FeCl3, terbentuk warna kuning kehijauan.

d. Larutkan sedikit zat dalam air (jenuh) + kristal asam jodat, lihat kristalnya

3. Morfin

a. Reaksi Marquis, ungu cepat (bedakan dengan yang lain)

b. 10 mg zat + 1 ml FeCl3, warna biru violet.

c. Lakukan seperti reaksi c pada kodein

d. 1 mg morfin + 1 tetes air + 1 kristal asam jodat, lihat kristalnya.

e. 20 mg zat dilarutkan dalam 2 ml asam sulfat encer, 0,5 ml larutan kalium jodat

jenuh, terbentuk warna merah amber yang akan berubah menjadi kehitaman

bila ditambah 1 ml ammonia pekat (bedakan dengan yang lain)

f. Sedikit zat + larutan HgCl2, lihat kristal yang terjadi (bedakan dengan alkaloida

opium yang lain).

g. 10 mg zat + 5 ml asam sulfat pekat, panaskan di atas penangas air selama 15

menit, dinginkan dan ditambah beberapa tetes asam nitrat encer, warna merah

darah.

VI. Senyawa-senyawa Anestetika Lokal (Senyawa Ester)

1. Anestein = Benzokain

Reaksi Diazo Positif, sedikit zat dilarutkan dalam 10 tetes HCl encer dan ditambah

NaNO2 dan larutan β-naftol dalam NaOH, maka akan terjadi warna merah.

Sedikit zat ditambah asam asetat 1 ml ditambah asam pikrat jenuh, dipanaskan

kemudian didinginkan, terjadi kristal yang larut lagi pada pemanasan dan setelah

didinginkan lagi terbentuk kristal yang bagus.

30

Panaskan 50 mg benzokain dengan 2 tetes asam asetat dan 5 tetes asam sulfat pekat,

terjadi bau etil asetat.

VII. Alkaloida Solanaceae

Untuk alkaloida ini ada reaksi penunjukkan yang merupakan reaksi umumnya, yang

dikenal dengan nama Reaksi Vitalli (Vitalli test). Sedikit zat pada cawan porselin

ditambah 4-5 tetes asam nitrat pekat, dipanaskan sampai kering (tidak gosong),

kemudian residu ditambah dengan 2-3 tetes KOH dalam alkohol, terjadi warna biru

violet. Tambahkan aseton, amati warnanya.

1. Atropin dan Garamnya

a. Vitalli test positif dan pada penambahan aseton warna tetap.

b. Reaksi kristal dengan pereaksi Bouchardat.

c. Campur 1 mg zat dengan 5 tetes asam nitrat berasap P, uapkan di atas penangas

air sampai kering. Pada sisa yang telah dingin, tambahkan 2 ml aseton P,

kemudian 2-4 tetes larutan KOH P 3% b/v dalam methanol P, terjadi warna

lembayung tua.

d. Larutkan 10 mg zat dalam 2 ml air, tambahkan beberapa tetes HCl encer,

kemudian teteskan larutan BaCl2 akan terjadi endapan putih.

2. Efedrin HCL

a. Larutkan ± 50 mg zat dalam 1 ml air dan tambahkan 1-2 tetes larutan CuSO4

dan 1 ml larutan NaOH, kocok, kemudian tambah 2 ml amil alkohol atau butyl

alkohol dan kocok lagi, amati warna pada lapisan alkohol.

b. Larutkan ± 50 mg zat dalam 5 ml air, tambahkan beberapa tetes larutan NaOH

dan 3 ml larutan kalium ferri sianat, panaskan, adakah bau benzaldehida?

31

REAKSI-REAKSI KHUSUS SENYAWA YANG MENGANDUNG UNSUR

C, H, O, N, S

I. Turunan Sulfonamida

Salah satu reaksi umum untuk turunan Sulfonamida adalah sebagai berikut :

Pada tabung reaksi dilarutkan sulfa dengan larutan NaOH, kelebihan alkali dinetralkan

dengan asam (jangan sampai asam), tambahkan 1-2 tetes larutan CuSO4, kocok, amati

warna larutan dan bandingkan dengan tiap-tiap obat sulfa.

1. Sulfanilamida

a. Lihat kristalnya pada pendesakan dengan aseton-air.

b. Panaskan ± 10 mg zat dalam tabung reaksi kering, terjadi warna biru

lembayung intensif yang dengan pemanasan selanjutnya terjadi bau aniline dan

amoniak.

c. Pada obyek gelas teteskan larutan sulfanilamide dalam NaOH, kemudian tetesi

dengan HCl/asam asetat encer, amati kristal yang terjadi di bawah mikroskop.

2. Sulfadiazin

a. Kira-kira 20 mg zat dilarutkan dalam NaOH, diencerkan dengan air, tambah

HCl sampai netral, tambahkan beberapa tetes larutan CuSO4, amati endapan

yang terjadi (bandingkan dengan sulfa yang lain).

b. Leburkan ± 50 mg zat dalam tabung reaksi kering, terjadi warna coklat

kemerahan dan asap yang tidak member warna pada kertas timbal asetat P.

c. Larutkan 10 mg zat dalam campuran 10 ml air dan 1 ml NaOH 0,1 N,

tambahkan 0,5 ml CuSO4 LP, terbentuk endapan hijau zaitun yang jika

dibiarkan berubah menjadi kelabu ungu.

d. Kerjakan pendesakan aseton-air, amati kristal yang terjadi di bawah

mikroskop.

e. Larutkan sulfadiazine dalam larutan NaOH encer, teteskan larutan ini pada

obyek gelas, tetesi dengan HCl/asam asetat, amati kristal yang terjadi di bawah

mikroskop.

32

3. Sulfamerazin dan Sulfamezatin

a. Sedikit zat + 5 mg vanillin + 2 ml asam sulfat pekat, dipanaskan, terjadi warna

merah darah. Bandingkan dengan sulfa yang lain.

b. Larukan 10 mg zat dalam campuran yang terdiri dari 10 ml air dan 1 ml NaOH

0,1 N, tambahkan 0,5 ml CuSO4 LP, terjadi endapan hijau zaitun yang jika

dibiarkan berubah menjadi kelabu tua

c. Kerjakan pendesakan aseton-air, amati kristal yang terjadi di bawah

mikroskop.

d. Larutkan sulfamerazin dalam larutan NaOH encer, teteskan larutan ini pada

obyek gelas, tetesi dengan HCl/asam asetat, amati kristal yang terjadi di bawah

mikroskop.

II. Pemanis Buatan

1. Natrium Siklamat

a. Larutkan 10 mg zat dalam 10 ml air, tambahkan 1 ml HCl dan 2 ml larutan

BaCl2, larutan tetap jernih. Tambahkan 1 ml larutan NaNO2 10%, terbentuk

endapan putih.

b. Menunjukkan reaksi positif terhadap logam Na.

2. Sakarin Na

a. 10 mg sakarin Na dan 1 ml NaOH 5% diuapkan sampai kering, sisanya dilebur

dengan hati-hati dengan suhu peleburan dijaga jangan melebihi 320° C sampai

berbau amoniak, dinginkan. Hasil leburan dilarutkan dalam 2-3 ml air panas,

saring. Filtrate diasamkan dengan asam sulfat encer kemudian diekstraksi

dengan eter. Eter diuapkan, sisa dilarutkan dalam 1 ml air, tambahkan 1 ml

FeCl3, terjadi warna ungu.

b. 1 mg sakarin Na ditambah 1 mg resorcin dan 2 tetes H2SO4 pekat, panaskan

sampai terbentuk uap dan larutan berwarna coklat hijau. Sesudah dingin,

tambahkan 5 ml air dan dibasakan dengan ammonia pekat, terjadi larutan

berwarna ungu terang yang jika diencerkan dengan air terjadi fluoresensi hijau

kuat.

33

REAKSI-REAKSI KHUSUS YANG MENGANDUNG UNSUR C, H, O, N

YANG LAIN

I. Vitamin-vitamin

1. Aneurin HCl atau Mono Nitrat = Vitamin B1

a. Larutkan ± 5 mg zat dalam 2 ml NaOH, tambahkan 0,5 ml kalium ferrisianida

dan 1 ml alkohol, gojog kuat-kuat, biarkan memisah. Lapisan amil alkohol

akan berfluoresensi biru terang. Bila diasamkan hilang dan timbul lagi bila

dibasakan.

b. Dengan asam pikrat memberikan endapan. Periksa kristalnya.

c. Panaskan serbuk vitamin B1 pada cawan porselin, berbau khas

d. Dengan pereaksi Luff pada keadaan dingin terjadi warna hijau, kemudian

endapan kuning.

e. Dengan pereaksi Meyer terjadi endapan putih kekuningan

2. Riboflavin = Vitamin B2

a. Sedikit zat ditambah air, di bawah sinar ultraviolet akan berfluoresensi yang

hilang bila ditambah HCl encer.

b. Mereduksi Fehling

c. Larutkan 0,1 mg zat dalam 10 ml air, dilihat dengan cahaya yang diteruskan

larutan berwarna kuning pucat kehijauan, berfluoresensi hijau kekuningan

intensif yang dengan penambahan asam mineral atau alkali fluoresensi hilang.

3. Piridoksin = Vitamin B6

a. Sedikit zat ditambah FeCl3 berwarna merah

b. Reaksi kristal dengan pereaksi Dragendorf

4. Vitamin C

a. Pada 2 ml larutan 2% b/v zat, tambahkan 2 ml air, 10 mg natrium bikarbonat,

20 mg ferro sulfat, kocok, biarkan beberapa saat. Terjadi warna ungu yang bila

ditambah asam sulfat encer akan hilang.

b. Segera mereduksi pereaksi-pereaksi Fehling, perak nitrat, KMnO4.

c. Segera mereduksi pereaksi Barfoed pada keadaan dingin.

34

d. Segera mereduksi pereaksi Luff pada keadaan dingin

e. Pada drupple plat, vitamin C ditetesi alkohol. Kemudian tambahkan pereaksi

Parri, dibasakan dengan ammonia, berwarna ungu.

II. Senyawa-senyawa dengan inti Piridin

INH

a. Reaksi kristal dengan pereaksi Dragendorf

b. Sedikit zat ditambah larutan NaOH kemudian ditambah larutan iodium, akan

timbul warna merah-coklat dan gas.

c. Pada drupple plat, zat ditambah larutan FeCl3, amati warna yang terjadi dan

gelembung gas yang timbul.

d. Panaskan 50 mg zat dengan 1 g natrium karbonat anhidrat LP, terjadi bau

piridin.

III. Antihistamin

CTM

a. Kuprifil positif

b. Reaksi kristal dengan aseton-air

IV. Antibiotika

1. Streptomisin

Sedikit zat dilarutkan dalam NaOH, panaskan beberapa menit, kemudian diasamkan

dengan HCl, tambah beberapa tetes FeCl3, menjadi ungu.

2. Penicillin

a. Dengan larutan iodium terbentuk endapan coklat

b. Dengan pereaksi Mayer terbentuk endapan putih

c. 10 mg zat ditambah 1 ml NaOH encer, biarkan selama 1 menit kemudian

ditambah eter, kocok, ambil lapisan eter, masukkan tabung lain, uapkan hingga

kering. Tambahkan asam asetat glacial dan 1 ml larutan kalium bikromat.

Terjadi endapan kuning keemasan.

V. Lain-lain

35

1. Asam Benzoat

a. Panaskan asam benzoate di atas cawan porselin, perlahan-lahan akan meleleh

kemudian menyublim

b. 10 mg zat dilarutkan dalam 5 ml air, panaskan. Setelah dingin disaring. Filtrat

ditambah 4-5 tetes FeCl3, diperoleh endapan warna coklat kemerahan, bila

ditambah HCl endapan larut kembali.

c. Pada tabung reaksi 10 mg asam benzoate, 0,5 ml etanol dan 1 ml asam sulfat

pekat dipanaskan hingga terjadi esterifikasi, dinginkan, encerkan dengan air

hingga hampir penuh, akan tercium bau etil benzoat.

2. Asam borat

a. Basahkan sepotong kertas kurkuma dalam larutan encer zat yang telah

diasamkan dengan HCl, keringkan. Warna kertas berubah menjadi merah

kecoklatan yang jika dibasakan dengan ammonia encer berubah menjadi hitam

kehijauan.

b. Panaskan sejumlah zat dalam cawan porselin hingga melebur, tambahkan

methanol, bubur akan nampak nyala warna hijau.

3. Kalsium Laktat

a. Memberikan reaksi identifikasi positif pada Ca

b. Larutkan kalsium laktat diasamkan dengan asam sulfat pekat, hangatkan

dengan KMnO4, terjadi bau asetaldehid (tes adanya aldehid)

c. Larutan kalsium laktat ditambah larutan NaOH dan 1-2 tetes larutan CuSO4,

kocok, memberikan supernatan warna biru (kuprifil positif).

4. Rivanol

a. Larutkan 1 mg zat dalam 10 ml air, berwarna kuning kehijauan dan

berfluoresensi hijau tua di bawah cahaya ultraviolet, sesudah ditambahkan 5 ml

HCl, fluoresensi tetap ada.

b. Ke dalam larutan 2 mg zat ditambahkan 4 tetes larutan natrium nitrat 10%,

terbentuk warna merah tua.

36

5. Talk

a. Zat + natrium karbonat, dibakar, kemudian ditambah HCl hingga larut,

selanjutnya ditambah NaOH hingga alkalis, jika ditambah titan yellow terjadi

warna jambon.

b. Zat + H2SO4/HCl pekat, dididihkan, kemudian dicuci dengan air, amati kristal

bawah mikroskop.

6. ZnO

a. Sisa pemijaran panas berwarna kuning, dingin berwarna putih

b. Pada obyek gelas, sisa pemijaran + asam asetat + serbuk papaverin HCl,

hangatkan bila perlu, amati kristal yang terjadi.

c. Sisa pemijaran + HCl encer + reagen parri, kemudian kertas dibakar, sisa abu

berwarna hijau.

d. Sisa pemijaran memberikan reaksi positif Zn.

7. Garam-garam Bismuth

Bismuth subnitrat (tes nitrat)

Tes logam Bi :

a. Sisa pemijaran berwarna oranye waktu panas, dingin kuning (Bi positif)

b. Sisa pemijaran ditambah asam sulfat pekat dan NaHSO4 kristal pada obyek

gelas, hangatkan bila perlu, amati kristal yang terjadi.

c. Sisa pemijaran + HCl encer hingga larut, celupkan kawat Cu (klip, ballpoint),

akan timbul noda hitam pada kawat Cu.

37

APLIKASI ANALISIS VOLUMETRI

I. ASIDI-ALKALIMETRI

A. PENDAHULUAN

Asidi-alkalimetri merupakan metode yang mendasarkan pada reaksi

netralisasi, yaitu reaksi antara ion hidrogen (berasal dari asam) dan ion hidroksida

(berasal dari basa) yang membentuk molekul air. Asidimetri adalah penetapan

kadar basa dari suatu sampel dengan menggunakan larutan baku baku asam yang

sesuai. Sebaliknya, alkalimetri adalah penetapan kadar asam dari suatu sampel

dengan menggunakan larutan baku basa yang sesuai.

Dalam asidi-alkalimetri, suatu asam didefinisikan sebagai suatu spesi

(molekul atau ion) yang dalam larutannya dapat memberikan protaon (donor

proton). Sedangkan basa didefinisikan sebagai suatu spesi yang dapat menerima

proton (akseptor proton). Contoh molekul asam adalah HCl, H2SO4, HNO3, H2S,

CH3COOH, dll, asam kation adalah H3O+, NH4

+; asam anion adalah H2SO4

−,

HCO3−, H2PO4

−, dll. Sedangkancontoh molekul basa adalah NH3, NaOH,

Ca(OH)2, dll; basa kation adalah Ag(NH3)2+: basa anion adalah OH

−, SO4

2-, CO3

2-,

CH3COO−, dll.

Titik akhir titrasi dapat ditunjukkan dengan berbagai indikator seperti

terlihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Trayek pH dan perubahan warna berbagai indikator yang biasa

digunakan

Indikator Trayek pH Warna

Asam Basa

Kuning metil 2,4 – 4,0 Merah Kuning

Biru bromfenol 3,0 – 4,6 Kuning Biru

Jingga metil 3,1 –4,4 Jingga Metil

Hijau bromkesol 3,8 – 5,4 Kuning Biru

Merah metil 4,2 – 6,3 Merah Kuning

Ungu bromkesol 5,2 – 6,8 Kuning Ungu

Biru bromtimol 6,1 – 7,6 Kuning Biru

Merah fenol 6,8 – 8,4 Kuning Merah

Merah kresol 7,2 – 8,8 Kuning Merah

Biru timol 8,0 – 9,6 Kuning Biru

Fenolftalein 8,2 – 10,0 Tak berwarna Merah

Timolftalein 9,3 – 10,5 Tak berwarna Biru

38

Petunjuk pemilihan indikator :

1. Gunakan 3 tetes larutan indikator kecuali dinyatakan lain.

2. Jika asam kuat dititrasi dengan basa kuat, atau basa kuat dititrasi dengan asam

kuat, dapat digunakan indikator jingga metil, merah metil, atau fenolftalein.

3. Jika asam lemah dititrasi dengan basa kuat, digunakan indikator fenolftalein.

4. Jika basa lemah dititrasi dengan asam kuat, digunakan indikator merah metil.

5. Jangan melakukan titrasi terhadap basa lemah dengan asam lemah, atau

sebaliknya karena tidak ada indikator yang dapat menunjukkan titik akhir

dengan jelas.

6. Lebih mudah mengamati timbulnya warna daripada hilangnya warna.

B. INDIKATOR DAN PEREAKSI

1. Fenolftalein

Pembuatan :

Larutan 200 mg fenolftalein, C20H14O4 dalam 60 mL etanol 90%,

tambahkan air secukupnya hingga 100 mL

2. Jingga metil

Pembuatan :

Larutkan 20 mg Natrium p-dimetilamino azobenzen sulfonat, C14

H14N3NaO3S dalam 50 mL etanol 20%

3. Merah fenol

Pembuatan :

Larutkan 50 mg fenol, C6H6O dalam campuran 2,85 mL NaOH 0,05 N

dan 5 mL etanol 90%, setelah larut sempurna tambahkan etanol secukupnya

hingga 250 mL

4. Timolftalein

Pembuatan :

Larutkan 100 mg timolftalein, C28H30O4 dalam 100 mL etanol 95%.

Saring jika perlu.

5. Larutan Barium klorida 1%

Pembutan :

Timbang secara seksama 1,0 g BaCl2.2H2O (BM = 244,262), larutkan

dalam air hingga volume 100 ml.

39

6. Gliserol netral

Pembuatan :

Kedalam 50 mL gliserol tambahkan 3 tetes indikator fenolftalein,

kemudian tambahkan secara bertetes-tetes larutan NaOH 0,1 N hingga larutan

berwarna merah jambu

7. Etanol netral

Kedalam 15 mL etanol 95% tambahkan 1 tetes merah fenol, kemudian

tambahkan secara bertetes-tetes larutan NaOH 0,1 N hingga larutan berwarna

merah

8. Air bebas CO2

Didihkan sejumlah air selama beberapa menit, kemudian dinginkan

dalam eksikator. Selama penyimpanan, hindarkan dari udara luar

C. LARUTAN BAKU

1. Larutan Baku Asam Klorida (HCl) 0,1 N

Tujuan :

Mampu membuat dan membakukan larutan baku asam menggunakan

senyawa baku sekunder yang berupa cairan

Alat dan Bahan

Buret 50 mL Natrium karbonat anhidrat

Beaker glass Asam klorida pekat

Gelas ukur 100 mL Indikator merah metil

Labu ukur 1000 mL

Erlenmeyer

Pembuatan :

SejumLah asam klorida yang diketahui kadarnya diencerkan dengan air

secukupnya hingga tiap 1000 mL larutan menggunakan 3,647 g asamklorida.

Pembakuan :

Lebih kurang 200 mg Na2CO3 anhidrat ditimbang saksama yang

sebelumnya telah dikeringkan dalam oven pada suhu 270°C selama 1 jam.

Larutkan dalam 50 mL air. Titrasi dengan larutan HCl 0,1 N menggunakan

indikator merah metil hingga warna kuning berubah merah.

Tiap 1 mL larutan HCl 0,1 N setara dengan 5,299 mg Na2CO3

Reaksi :

Na2CO3 + 2 HCl 2 NaCl + CO2 + H2O

40

Perhitungan :

Normalitas=

2. Larutan Baku Natrium Hidroksida (NaOH) 0,1 N

Tujuan :

Mampu membuat dan membakukan larutan baku asam menggunakan

senyawa baku sekunder yang berupa padatan.

Alat dan Bahan :

Buret 50 mL Kalium biftalat

Gelas ukur 100 mL Natrium hidroksida

Labu ukur 1000 mL Indikator fenolftalein

Erlenmeyer

Pembuatan :

Sebanyak 4,001 g NaOH kristal dilarutkan dalam air bebas CO2 hingga

volume 1000 mL

Pembakuan :

Lebih kurang 400 mg kalium biftalat CO2H.C6H4.CO2K (BM =

204,221) ditimbang secara saksama yang sebelumnya telah dikeringkan, gerus

jika perlu, masukkan ke dalam erlenmeyer. Tambahkan 75 mL air bebas CO2,

tutup erlenmeyer kocok-kocok sampai larut. Titrasi dengan larutan NaOH

menggunakan indikator fenolftalein hingga warna berubah menjadi merah.

Tiap 1 mL larutan NaOH 0,1 N setara dengan 20,42 mg kalium biftalat

Reaksi :

Perhitungan :

Normalitas =

2 × mgNa2CO3

BM Na2CO3 × mLHCl yang digunakan

KHC8H4O4 + NaOH KnaC8H4O4 + H2O

mgK2HC8H4O4

mL NaOH × BMK2HC8H4O4

41

Catatan : untuk pembakuan NaOH, selain menggunakan kalium biftaltat

dapat digunakan juga asam klorida atau asam oksalat.

D. PENGGUANAAN

1. Penetapan Kadar Campuran NaOH dan Na2CO3

Tujuan :

Mampu menetapkan kadar campuran alkali dengan menggunakan

indikator yang berbeda trayek pH-nya.

Alat dan Bahan :

Buret 50 mL Asam klorida 0,1 N

Pipet volume 25 mL Barium Klorida 1%

Labu ukur 500 mL Indikator fenolftalein dan merah metil

Erlenmeyer

Prosedur :

Lebih kurang 500 mg bahan yang ditimbang dengan saksama

dimasukkan ke dalam labu takar 500 mL tambahkan air hingga batas.

a) Ambil 25,0 mL larutan sampel, masukkaan ke dalam erlenmeyer, titrasi

dengan larutan baku HCl 0,1 N menggunakan indikator merah metil

hingga warna berubah dari kuning menjadi jingga (catat sebagai Vmo).

b) Ambil 25,0 mL larutan sampel baru, masukkan erlenmeyer, kemudian

dipanaskan diatas penangas air (70°C), tambahkan larutan BaCl2 1%

secara bertetes-tetes hingga tidak terbentuk endapan lagi. Dinginkan

larutan tersebut, titrasi dengan larutan baku HCl 0,1 N menggunakan

indikator fenolftalein hingga warna merah hilang menjadi tak berwarna

(catat sebagai Vpp).

Reaksi :

NaOH + HCl NaCl + H2O

Na2CO3 + 2 HCl 2 NaCl + H2O + CO2

Na2CO3 + BaCl2 BaCO3 + 2 NaCl

Perhitungan :

Kadar Na2CO3 =

42

Kadar NaOH =

2. Penetapan Kadar Asam Borat

Tujuan :

Mampu menetapkan kadar asam lemah dengan menambah pereaksi

tertentu untuk menaikkan keasamannya, sehingga dapat dititras dengan baku

alkali.

Alat dan Bahan :

Buret 50mL Natrium hidroksida 0,1 N

Gelas ukur 50 mL Gliserol netral

Beaker glass Indikator fenolftalein

Erlenmeyer

Prosedur :

Lebih kurang 200 mg sampel ditimbang secara saksama, larutkan

dalam 30 mL air, tambahkan 50 mL gliserol netral. Titrasi dengan larutan

baku NaOH 0,1 N menggunakan indikator fenolftalein hingga warna berubah

menjadi merah jambu.

Tiap 1 mL larutan NaOH 0,1 N setara dengan 6,183 mg H3BO3

Reaksi :

H2BO3 + NaOH NaB2BO3 + H2O

Perhitungan :

Kadar asam =

3. Penetapan Kadar Barbital

Tujuan :

Mampu menetapkan kadar obat secara asidi-alkalimetri

Alat dan Bahan :

Buret 25 mL Natrium hidroksida 0,1 N

Gelas ukur 50 mL Etanol netral

Beaker glass, Erlenmeyer Indikator timol blue

Prosedur :

Lebih kurang 400 mg sampel yang ditimbang secara saksama,

dilarutkan dalam campuran 40 mL etanol 95% dan 25 mL air. Titrasi dengan

larutan baku NaOH 0,1 N menggunakan indikator 7 tetes timol blue hingga

43

warna berubah dari tidak berwarna menjadi biru. Lakukan juga titrasi terhadap

blanko.

Tiap 1 mL NaOH 0,1 N setara dengan 18,420 mg C6H12N2O3

Reaksi :

Perhitungan :

Kadar asam barbital =

4. Penetapan Kadar Asam Salisilat

Tujuan :

Mampu menetapkan kadar asam yang tidak larut dalam air

Alat dan Bahan :

Buret 25 mL Natrium hidroksida 0,1 N

Gelas ukur 50 mL Etanol netral

Erlenmeyer Indikator merah fenol

Prosedur :

Lebih kurang 250 mg sampel yang ditimbang secara saksama

dilarutkan dalam 15 mL etanol 95% netral. Tambahkan 20 mL air. Titrasi

dengan larutan baku NaOH 0,1 N menggunakan indikator merah fenol hingga

warna larutan berubah dari kuning menjadi merah.

Tiap 1 mL larutan NaOH 0,1 N setara dengan 13,812 mg C7H6O3

Reaksi :

Perhitungan :

Kadar asam salisilat =

44

5. Penetapan Kadar Asam Sitrat

Tujuan :

Mampu menetapkan kadar asam bervalensi lebih dari satu

Alat dan Bahan :

Buret 25 mL Natrium hidroksida 0,1 N

Erlenmeyer Etanol netral

Indikator merah fenol

Prosedur :

Lebih kurang 300 mg sampel yang ditimbang secara saksam dilarutkan

dalam 100 mL air. Titrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N menggunakan

indikator fenolftalein hingga warna larutan berubah dari tak berwarna menjadi

merah jambu.

Tiap 1 mL larutan NaOH 0,1 N setara dengan 7,005 mg C6H8O7.H2O

Reaksi :

Perhitungan :

Kadar asam sitrat =

45

II. ARGENTOMETRI

A. PENDAHULUAN

Metode Argentometri disebut juga metode pengendapan adalah titrasi yang

melibatkan reaksi pengendapan. Pada reaksi ini berlangsung pembentukan

senyawa yang relatif tidak larut atau sukar larut, sehingga terbentuk endapan.

Reaksi ini cukup sempurna sehingga dapat diukur secara kuantitatif. Prinsip hasil

kali kelarutan dapat diterapkan pada semua reaksi pengendapan.

Metode Argentometri merupakan metode yang umum digunakan untuk

penetapan kadar halogenida, yaitu senyawa yang mengandung atom halogen, atau

senyawa-senyawa yang dapat membentuk endapan dengan perak nitrat, AgNO3

pada suasana tertentu, misalnya kloramfenikol, dimana atom klor diubah dahulu

menjadi klorida.

Ada beberapa metode yang dikenal dalam titrasi Argentometri, yaitu :

1. Metode Mohr, atau disebut juga metode langsung; halogen diendapkan dalam

suasana netral dengan larutan AgNO3 menggunakan indikator larutan kalium

kromat, K2CrO4. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak halida dan

setelah tercapai titik ekuivalen, maka dengan penambahan sedikit AgNO3

akan bereaksi dengan kromat membentuk endapan perak kromat, Ag2CrO4

yang berwarna merah.

2. Metode Volhard, atau disebut juga metode tak langsung; larutan sampel

halegenida ditambah dengan larutan perak nitrat berlebihan hingga terbentuk

endapan perak halida, kemudian kelebihan perak diendapkan dengan larutan

baku kalium atau amonium tiosianat. Indikator yang digunakan adalah larutan

ferri amonium sulfat. Titrasi ini harus berlangsung dalam suasana asam (pH

dibawah 3). Setelah tercapai titik ekivalen, kelebihan sedikit tiosianat

bereaksi dengan indikator ferri membentuk endapan merah ferri tiosianat.

3. Metode Fajans, digunakan indikator adsorbsi, misalnya eosin dan

diklorfluoresin. Pada titik ekivalen indikator teradsorbsi oleh endapan yang

memberikan perubahan warna. Indikator ini tidak memberikan perubahan

warna pada larutan tetapi pada permukaan endapan.

4. Metode Liebig, titik akhir titrasi ditandai bukan oleh indikator melainkan

dengan terjadinya kekeruhan.

46

B. INDIKATOR

1. Kalium Kromat, K2CrO4 5%

Pembuatan :

Timbanglah secara saksama 5,0 g kalium kromat, larutkan dengan air

secukupnya, masukkan ke dalam labu takar 100 mL, encerkan dengan air

sampai batas.

2. Eosin

Pembuatan :

Timbanglah secara seksama 500 mg Dinatrium tetrabromofluoresina,

C20H6Br4Na2O5; dilarutkan dalam air hingga volume 100 mL.

C. LARUTAN BAKU

1. Larutan Baku Perak Nitrat AgNO3

Tujuan :

Mampu membuat dan membakukan larutan perak nitrat 0,1 N

Alat dan Bahan :

Buret 50 mL Perak Nitat

Pipet volume 25 mL Natrium Klorida P

Pipet ukur 5 mL Kalium Kromat 5%

Labu takar 500 dan 1000 mL

Erlenmeyer

Pembuatan :

Sebanyak 16,99 g AgNO3 yang dilarutkan dalam air hingga volume

1000 mL.

Pembakuan :

SejumLah Natrium Klorida P, NaCl (BM = 58,442), dikeringkan dalam

oven pada suhu 100-120°C. Timbang saksama lebih kurang 250 mg, larutkan

dengan air secukupnya. Titrasi dengan larutan baku AgNO3 0,1 N

menggunakan indikator 1 mL larutan K2CrO4 5% hingga terbentuk warna

coklat merah lemah.

Tiap 1 mL AgNO3 0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl

Reaksi :

Ag+ + Cl

- AgCl

2 Ag+

+ CrO42-

Ag2CrO4

47

Perhitungan :

Normalitas AgNO3 =

2. Larutan Baku Amonium tiosianat (NH4)2SCN 0,I N

Tujuan :

Mampu membuat dan membakukan larutan Amonium tiosianat 0,1 N

Alat dan Bahan :

Buret 50 mL Perak nitrat 0,1 N

Pipet volume 25 mL Besi (III) amonium sulfat

Labu takar 1000 mL Amonium tiosianat

Erlenmeyer Asam nitrat P

Pipet ukur 5 mL

Pembuatan :

Timbang saksama Amonium tiosianat (NH4)2SCN (BM = 76,121)

larutkan dalam air hingga volume 1000 mL.

Pembakuan :

Masukkan 30 mL larutan AgNO3 0,1 N yang ditakar saksama kedalam

erlenmeyer, encerkan dengan 50 mL air, tambahkan 2 mL asam nitrat P.

Titrasi dengan larutan (NH4)2SCN menggunakan indikator 2 mL larutan besi

(III) amonium sulfat hingga mulai terjadi warna coklat merah.

Reaksi :

Ag+ + SCN

- AgSCN

Fe3+

+ 6 SCN- Fe(SCN)6

3-

Perhitungan :

Normalitas NH4SCN =

25 × N AgNO3

mL NH4SCN

48

D. PENGGUNAAN

1. Penetapan Kadar Kalium Klorida

Tujuan :

Mampu menetapkan kadar yodida dengan menggunakan metode Mohr.

Alat dan Bahan :

Buret 50 mL Perak nitrat 0,1 N

Erlenmeyer Kalium kromat 5%

Labu takar 50 mL

Pipet ukur 5 mL

Prosedur :

Lebih kurang 250 mg sampel ditimbang dengan saksama, larutkan

dalam 500 mL air. Titrasi dengan larutan baku AgNO3 0,1 N menggunakan

indikator 1 mL larutan K2CrO4 5% hingga terbentuk warna coklat merah

lemah.

Tiap 1mL AgNO3 0,1 N setara dengan 7,455 mg KCl.

Perhitungan :

Kadar KCl =

2. Penetapan Kadar Kalium Iodida

Tujuan :

Mampu menetapkan kadar yodida secara argentometri dan menggunakan

indikator adsorbsi (metode fajans).

Alat dan Bahan :

Buret 50 mL Perak nitrat 0,1 N

Erlenmeyer Asam asetat encer

Pipet ukur 5 mL Eosin LP

Gelas ukur 25 mL

Prosedur :

Lebih kurang 300 mg sampel yang ditimbang saksama larutkan dalam 25 mL

air tambahkan 1,5 mL asam asetat encer P. Titrasi dengan larutan baku

AgNO30,1 N menggunakan indikator 2 tetes eosin LP hingga terbentuk warna

endapan yang berubah menjadi merah.

49

Reaksi :

Ag+ + I AgI

Perhitungan :

Kadar KI =

III. REDUKTO – OKSIDIMETRI

III.1. YODO – YODIMETRI

A. PENDAHULUAN

Yodium merupakan oksidator yang relatif lemah. Potensial reduksi dari

sistem yodium-yodida ini jauh kecil dibandingkan dengan sistem oksidator yang

lain.

I2 + 2e 2I E° = + 0,535 volt

Walaupun demikian yodium masih mampu mengoksidasi reduktot-reduktot kuat.

Dengan demikian yodium bereaksi sempurna dengan reduktor kuat seperti SnCl2,

H2SO3, H2S, Na2S2O3, dll.

Metode titrasi ini dalam penggunaannya sering terbagi menjadi dua, yaitu :

1) Yodimetri : merupakan titrasi langsung dengan larutan baku yodium terhadap

senyawa dengan potensial oksidasi lebih rendah.

2) Yodometri : merupakan titrasi tidak langsung yang diterapkan terhadap

senyawa yang mempunyai potensial oksidasi lebih tinggi. Yodium yang

dibebaskan dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat.

B. INDIKATOR

Larutan yodium sendiri dapat digunakan sebagai indikator, dimana satu tetes

larutan yodium 0,1 N dalam 100 mL air memberikan warna kuning pucat. Namun

untuk menaikkan kepekaan titik akhir biasa digunakan indikator kanji. Dalam

konsentrasi yodium 4 × 10-4

M sudah memungkinkan yodium dalam konsentrasi

2 × 10-5

M yang akan memberikan warna biru yang nyata dari komplek antara

kanji dan yodium. Penyusun utama kanji adalah amilosa dan amilopektin dengan

yodium membentuk warna merah.

50

Titik akhir juga dapat ditunjukkan dengan menggunakan indikator karbon

tetraklorida (CCl4). Adanya yodium dalam lapisan organik akan berwarna ungu.

C. LARUTAN BAKU

1. Larutan Baku Yodium 0,1 N

Tujuan :

Mampu membuat dan membakukan larutan yodium yang merupakan

baku sekunder.

Alat dan Bahan :

Buret 50 mL Yodium

Erlenmeyer 250 mL Kalium yodida

Labu takar 1000 mL Natrium bikarbonat

Gelas ukur 50 mL Asam klorida

Corong gelas Arsen triklorida

Gelas arloji Kanji

Merah metil

Pembakuan :

Larutkan 18,0 g KI yang telah ditimbang saksama dalam 30 mL air

dalam labu bertutup. Timbang saksama 12,69 g yodium (I2) dalam gelas arloji,

tambah sedikit demi sedikit kedalam larutan kalium yodida pekat. Tutup labu

dan kocok sampai yodiumnya larut. Diamkan larutan pada suhu kamar dan

tambahkan air hingga volume 1000 mL.

Pembakuan :

Lebih kurang 150 mg arsentriklorida (As2O3)yang ditimbang saksama,

larutkan dalam 20 mL larutan NaOH 1 N dan panaskan jika perlu. Encerkan

dengan 40 mL air, tambahkan 2 tetes merah metil dan lanjutkan dengan

penambahan HCl encer hingga warna kuning berubah menjadi jingga.

Kemudian tambahkan 2 g NaHCO3 20 mL air dan 3 mL larutan kanji. titrasi

larutan dengan baku yodium perlahan-lahan hingga timbul warna biru tetap.

Reaksi :

As2O3 + 6 NaOH 2 Na3AsO3 + 3 H2O

Na3AsO3 + I2 + 2 NaHCO3 Na3AsO4 + 2 NaI + 2 CO2 + H2O

51

Perhitungan :

Normalitas I2=

2. Larutan Baku Natrium Tiosulfat 0,1 N

Tujuan :

Mampu membuat dan membakukan larutan Natrium tiosulfat.

Alat dan Bahan :

Buret 50 mL Kalium bikromat 0,1 N

Erlenmeyer 250 mL Kalium yodida

Labu takar 1000 mL Natrium tiosulfat 0,1 N

Gelas ukur 50 mL Asam klorida P

Gelas ukur 50 ml dan 100 ml Kanji

Indikator merah metil

Pembuatan :

Timbang saksama 24,819 mg Na2S2O3.5H2O dalam air secukupnya,

aduk hingga larut. Pindahkan larutan kedalam labu takar 1000 ml, tambah air

hingga batas.

Pembakuan :

Pindahkan lebih kurang 30 ml larutan K2Cr2O7 0,1 N yang ditakar

saksama kedalam erlenmeyer bertutup kaca, encerkan dengan 50 ml air.

Tambahkan 2 g KI dan 5 ml HCl P, tutup, biarkan selama 10 menit. Encerkan

dengan 100 ml air dan titrasi yodium yang dibebaskan dengan larutan Na2S2O3

0,1 N menggunakan indikator kanji.

Reaksi :

6 I- + Cr2O7

2- + 14 H

+ 3 I2 + 2 Cr

2+ + 7 H2O

3 I2 + 6 S2O32-

3 S4O62-

+ 6 I-

Perhitungan :

Normalitas =

52

D. PENGGUNAAN

1. Penetapan Kadar Cu dalam CuSO4

Tujuan :

Mampu menetapkan kadar kupri dalam yodometri

Alat dan Bahan :

Buret 50 mL Natrium tiosulfat 0,1 N

Erlenmeyer 250 mL Kalium yodida

Labu takar 100 mL Asam asetat

Pipet volume 25 ml Kanji

Gelas beker

Prosedur :

Lebih kurang 2 g tembaga sulfat (CuSO4.5H2O; BM = 249, 685) yang

ditimbang saksama, larutkan dalam air dalam gelas beker, pindahkan kedalam

labu takar 100ml secara kuantitatif dan tetapkan volumenya. Pipet 2 ml

larutan, tambahkan 2ml asam asetat dan 1,5 g KI.Titrasi yodium yang

dibebaskan dengan larutan baku natrium tiosulfat 0,1 N menggunakan

indikator kanji.

Tiap ml larutan Na2S2O30,1 N setara dengan 6,345 mg Cu atau 24,969 mg

CuSO4.5H2O

Reaksi :

2 CuSO4 + 4 KI 2 CuI2 + 2 K2SO4

2 CuI2 Cu2I2 + I2

I2 + 2 S2O32-

2 I + S4O62-

Perhitungan :

Kadar Cu =

2. Penetapan Kadar Vitamin C

Tujuan :

Mampu menetapkan kadar obat secara yodimetri

Alat dan Bahan :

Buret 50 mL Yodium 0,1 N Air Bebas CO2

Erlenmeyer 250 mL Kalium yodida

Labu takar 100 mL Asam sulfat encer

Pipet volume 25 ml Kanji

53

Prosedur :

Lebih kurang 400 mg vitamin C yang ditimbang saksama, larutkan

dalam campuran yang terdiri dari 100 ml air bebas CO2 dan 25 ml H2SO4

encer. Titrasi segera dengan yodium 0,1 N menggunakan indikator kanji

hingga menghasilkan warna biru mantap selama 1 menit.

Tiap ml yodium setara dengan 8,806 mg C6H8O6

Perhitungan :

Kadar Vitamin C =

54

III.2. BROMATOMETRI

A. PENDAHULUAN

Dalam suasana asam, kalium bromat akan mengoksidasi bromida menjadi

brom.

BrO3 + 5 Br + 6 H+ 3 Br2 + 3 H2O

Titrasi secara bromatometri dapat dilakukan dengan dua cara :

1. Titrasi langsung dengan kalium bromat.

Pada titik akhir titrasi akan terbentuk brom bebas yang langsung dapat

dipakai sebagai petunjuk bahwa titik akhir titrasi telah tercapai yaitu dengan

timbulnya warna kuning dalam larutan. Tetapi dengan menggunakan indikator

seperti metil merah, titik akhir dapat diamati lebih jelas. Merah metil

berwarna merah dalam lingkungan asam yang oleh brom akan dirusak menjadi

berwarna kuning. Perubahan warna ini tidak reversibel. Dalam asam kuat,

reaksi ini berlangsung cepat dan karena perubahan warna ini tidak reversibel,

kemungkinan adanya brom disuatu tempat akan bereaksi dengan indikator

sebelum titik akhir tercapai. Karena itu, menjelang titik akhir perlu ditambah

sedikit indikator.

2. Titrasi tidak langsung

Beberapa senyawa tidak dapat dititrasi langsung dengan kalium bromat

karena reaksinya sangat lambat, tetapi dapat bereaksi secara kuantitatif dengan

brom berlebih. Untuk menetapkan senyawa seperti itu perlu ditambahkan

brom berlebih. Setelah didiamkan beberapa saat, kelebihan brom dititrasi

dengan natrium tiosulfat setelah lebih dulu ditambahkan kalium yodida.

Karena brom dapat menguap, penetapan ini dilakukan dengan labu erlenmeyer

bertutup.

B. LARUTAN BAKU

1. Larutan Baku Kalium Bromat 0,1 N

Tujuan :

Mampu membuat dan menghitung normalitas larutan-larutan senyawa

baku primer.

Alat dan Bahan :

Labu takar 1000 ml Kalium bromat p.a

55

Pembuatan :

Sejumlah kalium bromat ditimbang saksama, kemudian larutkan dalam

air secukupnya hingga tiap 1000 ml mengandung 2,784 g KBrO3.

Perhitungan :

Karena kalium bromat mengandung senyawa baku primer, maka tidak

perlu dibakukan dengan senyawa lain. Normalitasnya dihitung sesuai dengan

berat yang dilarutkan.

Normalitas =

2. Larutan Baku Natrium Tiosulfat 0,1 N

Tujuan :

Mampu membuat dan membakukan larutan natrium tiosulfat 0,1 N.

Alat dan Bahan :

Buret 50 ml Larutan Kanji

Labu takar 1000 ml Natrium tiosulfat

Pipet volume 25 ml Kalium bromat

Erlenmeyer bertutup Kalium yodida

Asam klorida

Pembuatan :

Sejumlah natrium tiosulfat dilarutkan dalam air secukupnya hingga tiap

1000 ml larutan mengandung 24,82 g Na2S2O3.5H2O. gunakan air yang telah

dididihkan. Jika dalam air akan digunakan selama beberapa hari, tambahkan

0,1 g Na2CO3 atau teteskan kloroform untuk tiap 1 L.

Pembakuan :

Pindahkan 25 ml kalium bromat 0,1 N kedalam erlenmeyer bersumbat

kaca, encerkan dengan 50 ml air. Tambahkan 2 g KI dan 5 ml HCl, tutup.

Biarkan selama 5 menit. Encerkan dengan 100 ml air dan titrasi yodium bebas

dengan larutan natrium tiosulfat menggunakan indikator kanji.

Reaksi : BrO3-

+ 5 Br- + 6 H

+ 3 Br2 + 3 H2O

2 I- + Br2 I2 + 2 Br

-

Na2S2O3 + I2 2 NaI + Na2S4O6

Perhitungan :

Normalitas =

56

C. PENGGUNAAN

1. Penetapan Kadar Arsentrioksida

Tujuan :

Mampu menetapkan kadar senyawa anorganik secara bromatometri.

Alat dan Bahan :

Buret 50 ml Kalium bromida

Erlenmeyer 250 ml Kalium bromat 0,1 N

Gelas ukur 25 ml Natrium hidroksida 2 N

Asam klorida pekat

Merah metil

Prosedur :

Lebih kurang 200 mg arsentrioksida yang ditimbang saksama,

tambahkan 20 ml air mendidih dan larutkan NaOH 2 N sampai larut

sempurna. Tambahkan 25 ml air, 15 ml HCl pekat, 0,5 g KBr dan 1-2 tetes

indikator merah metil. Titrasi perlahan-lahan dengan baku kalium bromat 0,1

N sambil larutan digojog terus-menerus. Pada saat mendeteksi titik akhir

titrasi, tambahkan penitrir setetes demi setetes dengan interval waktu beberapa

detik sampai larutan merah berubah menjadi kuning muda atau tidak

berwarna. Tambahkan setetes indikator lagi dan titrasi sampai larutan berubah

menjadi kuning muda atau tidak berwarna.

Tiap ml larutan KBrO3 0,1 N setara dengan 4,946 mg As2O3

Reaksi :

AsO3 + 2 OH AsO2- + H2O

AsO2- + H

+ + H2O H3AsO3

3 H3AsO3 + BrO3- + H

+ H3AsO4 + Br

-

Perhitungan :

Kadar As2O3=

2. Penetapan Kadar Fenol

Tujuan :

Mampu menetapkan kadar senyawa organik yang dapat bereaksi secara

kuantitatif dengan brom berlebih.

57

Alat dan Bahan :

Buret 50 ml Natrium tiosulfat 0,1 N

Erlenmeyer bertutup 250 ml Kalium bromat 0,1 N

Labu takar 500 ml Kalium bromida

Pipet volume 50 ml Asam Klorida encer (10%)

Gelas ukur 10 ml Kalium yodida 8,3%

Kloroform

Prosedur :

Lebih kurang 500 mg fenol ditimbang saksama dilarutkan dalam air

secukupnya hingga 500 ml. Ambil 25 ml dan masukkan kedalam erlenmeyer

bertutup, tambahkan 25 ml kalium bromat 0,1 N; 1 g KBr dan 10 ml asam

klorida encer. Tutup erlenmeyer dengan sumbat yang telah dibasahi dengan

beberapa tetes larutan KI, biarkan ditempat selama 20 menit sambil sering

digojog. Tambahkan 10 larutan KI, kocok dan biarkan ditempat gelap selama

5 menit. Bilas sumbat dan leher labu dengan air, kemudian dengan natrium

tiosulfat 0,1 N.

Tiap ml larutan KBrO3 0,1 N setara dengan 1,589 mg C6H5OH

Reaksi :

BrO3- + 5 Br

- + 6 H

+ 3 Br2 + 3 H2O

3. Penetapan Kadar INH

Alat dan Bahan :

Buret 50 ml Natrium tiosulfat 0,1 N

Erlenmeyer bertutup Kalium bromat 0,1 N

Labu takar 250 ml Kalium bromida

Pipet volume 50 ml Asam Klorida

Kalium yodida

Kanji

Prosedur :

Lebih kurang 250 mg isoniasid (INH) yang ditimbang saksama

dilarutkan dalam air secukupnya hingga 250 ml. Ambil 50 ml larutan,

tambahkab 250 ml kalium bromat 0,1 N; 2,5 mg KBr dan 10 ml asam klorida,

biarkan selama 15 menit. Tambahkan hati-hati 1 g KI dalam 5 ml air. Titrasi

58

dengan baku natrium tiosulfat 0,1 N menggunakan indikator kanji. Lakukan

juga titrasi blanko.

Tiap ml KI 0,1 N setara dengan 3,496 mg isoniasid

Reaksi : BrO3- + Br

- + H

+ KBr + Br2 + H2O

C6H7N3O + Br2 + H+ C6H7N3OBr2 + 2 HBr

Br2 + KI KBr + I2

I2 + Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6

Perhitungan :

Kadar INH =

4. Penetapan Kadar Sulfanilamida

Tujuan :

Mampu menetapkan kadar amina primer aromatis secara titrasi

langsung.

Alat dan Bahan :

Buret 25 ml Kalium bromida

Erlenmeyer 250 ml Kalium bromat 0,1 N

Gelas ukur 25 ml Natrium hidroksida 2 N

Asam asetat glasial

Merah metil

Prosedur :

Lebih kurang 300 mg sulfanilamida yang ditimbang saksama dilarutkan

dalam 20 ml NaOH 2 N. Pada larutan ini ditambahkan 80 ml asam asetat

glasial, 3 g KBr dan 2 ml asam klorida pekat. Titrasi dengan kalium bromat

0,1 N menggunakan 5 tetes indikator merah metil hingga warna merah

menjadi kuning. Tambahkan 1 tetes merah metil lagi dan titrasi lanjutkan

sampai titik akhir.

Tiap ml larutan KBrO3 0,1 N setara dengan 4,305 mg C12H12N4O2S

Reaksi :

Perhitungan :

Kadar sulfanilamid =

59

III.3. YODATOMETRI

A. PENDAHULUAN

Kalium yodat merupakan oksidator yang kuat. Dalam kondisi tertentu,

kalium yodat dapat bereaksi secara kuantitatif dengan yodida atau yodium. Dalam

larutan yang tidak terlalu asam, reaksi yodat dengan garam yodida seperti kalium

yodida akan berhenti jika yodat telah tereduksi menjadi yodium.

IO3- + 6 H

+ + 5 I

- 3 H2O + 3 I2

I2 yang terbentuk dapat dititrasi dengan natrium tiosulfat baku. Jika

konsentrasi asamnya tinggi (lebih dari 4 NaO, yodium yang terbentuk pada reaksi

diatas akan dioksidasi oleh yodat menjadi kation yodium. Konsentrasi ion klorida

yang tinggi menyebabkan terbentuknya yodium monoklorida yang stabil terhadap

hidrolisis karena adanya asam klorida.

IO3- + 2 I

- + 3 Cl

- 3 ICl + 2 H2O

Pada reaksi ini, untuk mengamati titik akhir reakis dapat digunakan

kloroform atau karbon tetraklorida. Pada awal titrasi timbul yodium sehingga

kloroform berwarna ungu. Pada titrasi selanjutnya, yodium yang terbentuk akan

dioksidasi lagi menjadi I dan lapisan kloroform menjadi tak berwarna.

Berbeda dengan kebiasaan, larutan yodat lazimnya dinyatakan dalam molar

(M), bukan dalam normal (N), ini disebabkan larutan kalium yodat sering

digunakan dalam titrasi langsung yang mengandung yodida atau yodium bebas,

dan kesetaraan kalium yodat dalam reaksinya dengan kalium yodida lain dari

kesetaraannya jika bereaksi dengan yodium.

Larutan baku yodat dinyatakan dalam molaritas karena normalitas yodat

tergantung pada sifat reaksi itu. Suatu ketika yodat 0,5 M sama dengan reaksi 0,3

N; pada keadaan lain 0,05 M sama dengan 0,25 M.

B. LARUTAN BAKU

1. Larutan baku kalium yodat 0,05 M

Alat dan Bahan :

Labu takar 1000 ml

Kalium yodat p.a (KIO3)

60

Pembuatan :

Lebih kurang 10,70 mg kalium yodat yang telah dikeringkan pada suhu

110°C−120°C selama 1 jam ditimbang saksama, larutkan dalam air hingga

1000 ml.

Perhitungan :

Kalium yodat stabil dan terdapat sangat murni, maka larutan bakunya

dapat diperoleh hanya dengan menghitung berat yang dilarutkan dalam

sejumlah air.

Molaritas =

C. PENGGUNAAN

1. Penetapan kadar kalium yodida

Tujuan :

Mampu menetapkan kadar garam yodida dengan cara yodatometri

dengan indikator kloroform.

Alat dan Bahan :

Buret 50 ml Kalium yodat 0,05 M

Gelas ukur 10 ml Kalium yodida

Asam klorida pekat

Kloroform

Prosedur :

Lebih kurang 500 mg kalium yodida yang ditimbang saksama

dilarutkan dalam ± 10 ml air; 35 ml HCl pekat dan 5 ml kloroform. Titrasi

dengan kalium yodat 0,05 M sampai warna ungu dari yodium hilang pada

lapisan kloroform. Tambahkan bagian terakhir dari larutan yodat sambil labu

dikocok kuat-kuat dan terus menerus. Setelah lapisan kloroform tak berwarna,

biarkan campuran selama 5 menit. Jika lapisan kloroform berwarna ungu lagi,

titrasi lagi dengan kalium yodat.

Tiap ml larutan KIO3 0,1 N setara dengan 16,60 mg

Reaksi :

KIO3 + 5 KI + 6 HCl 3I2 + 6 KCl + 3 H2O

61

Perhitungan :

Kadar KI =

62

III.4. PERMANGANOMETRI

A. PENDAHULUAN

Permanganometri adalah penetapan kadar zat berdasarkan atas reaksi

oksidasi reduksi dengan KmnO4, dalam suasana asam, reaksi dapat dituliskan

sebagai berikut :

MnO4- + 8 H

+ + 5 e

- 2 Mn

+ + 4 H2O

Dengan demikian, berat ekivalennya seperlima dari berat molekulnya atau

31,606.

Asam sulfat merupakan asam yang paling cocok karena tidak bereaksi

dengan permanganat, sedangkan asam klorida terjadi reaksi :

2 MnO4- + 16 H

+ + 10 Cl

- 2 Mn

2+ + 5 Cl2 + 8 H2O

Sejumlah permanganat digunakan pada pembentukan klorin. Kejadian ini dapat

diabaikan jika hanya sedikit kelebihan asam, larutan sangat encer, suhu rendah

dan titrasi pelan-pelan dengan digojog terus menerus. Oleh karena itu, beberapa

penetapan seperti arsenklorida, hidrogen peroksida dapat ditetapkan dengan

adanya asam klorida.

Untuk larutan tak berwarna, tidak perlu mengunakan indikator karena 0,01

ml kalium permanganat 0,01 M dalam 100 ml larutan telah memberikan warna

ungu. Untuk memperjelas titik akhir dapat ditambahkan indikator redoks seperti

feroin, asam N-fenil antranilat. Penambahan indikator ini biasanya tidak

diperlukan, hanya digunakan jika menggunakan kalium permanganat 0,01 N.

Kalium permanganat bukan senyawa baku primer, biasanya mengandung

mangan dioksida. Adanya senyawa ini akan mempercepat peruraian sendiri

larutan permangant pada pendiaman.

B. LARUTAN BAKU

1. Larutan Baku KmnO4 0,1 N

Alat dan Bahan :

Buret 50 ml Kalium permanganat Botol Coklat

Gelas piala 1000 ml Asam klorida

Labu godog 1000 ml Arsentrioksida

Corong dan glass wool Natrium hidroksida 20%

Labu takar 1000 ml Kalium yodida 0,0025 M

63

Pembuatan :

Sejumlah kalium permanganat dilarutkan dalam air secukupnya

hingga tiap 1000 ml larutan mengandung 3,161 g KMnO4. Panaskan larutan

sampai mendidih, pelan-pelan selama 15-30 menit, dinginkan pada suhu

kamar. Saring larutan melalui corong yang diberi glass wool atau melalui

krus Gooch yang diberi asbes atau dengan penyaringan kaca masir.

Tampung filtrat dalam botol yang telah dicuci dengan campuran asam

kromat atau telah dibilas, kemudian simpan dalam botol berwarna gelap

(coklat).

Pembakuan :

Lebih kurang 250 mg arsentrioksida ditimbang seksama, yang

sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 110-150°C selama 1-2 jam,

larutkan dalam 10 ml NaOH 20%. Diamkan sambil diaduk selama 10 menit.

Encerkan dengan 100 ml air. Tambahkan 10 ml HCl dan 1 tetes KI 0,0025

M. Titrasi dengan larutan permanganat 0,1 N sampai timbul warna ungu

mantap selama 30 detik.

Reaksi :

5 I2 + 2 MnO4 + 10 Cl- + 16 H

+ 10 ICl + 2 Mn

2+ + 8 H2O

10 ICl + 5 As2O3 + 5 H2O 5 I2 + 5 H3AsO4 + 10 H+

+ 10Cl-

Perhitungan :

Normalitas =

C. PENGGUNAAN

1. Penetapan Kadar Natrium Oksalat

Tujuan :

Mampu menetapkan kadar senyawa oksalat.

Alat dan Bahan :

Buret 50 ml Kalium permanganat 0,1 N

Penangas air Asam sulfat pekat

Erlenmeyer

Prosedur :

Lebih kurang 200 mg natrium oksalat yang ditimbang seksama

dilarutkan dalam air. Tambahkan 7 ml asam sulfat pekat, panaskan sekitar

64

70°C. Titrasi pelan-pelan dengan kalium permanganat 0,1 N dengan diaduk

sampai timbul warna ungu mantap selama 15 detik. Suhu akhir titrasi tidak

boleh kurang dari 60°C.

Tiap ml larutan KMnO4 0,1 N setara dengan 6,70 mg Na2C2O4

Reaksi :

2 MnO4- + 16 H

+ + 5 C2O4

2- 2 Mn

2+ + 10 CO2 + 8 H2O

Perhitungan :

Kadar =

2. Penetapan Kadar Besi(II)sulfat

Tujuan :

Mampu menetapkan kadar besi(II).

Alat dan Bahan :

Buret 50 ml Kalium permanganat 0,1 N

Erlenmeyer Asam sulfat encer

Prosedur :

Lebih kurang 500 mg besi(II)sulfat yang ditimbang seksama

dilarutkan dalam 25 ml air dan 25 ml asam sulfat encer. Titrasi dengan

kalium permanganat 0,1 N hingga timbul warna ungu mantap.

Tiap ml larutan KMnO4 0,1 N setara dengan 27,80 mg FeSO4.7H2O

Reaksi :

MnO4- + 8 H

+ + 5 Fe

2+ Mn

2+ + 5 Fe

3+ + 4 H2O

Perhitungan :

Kadar =

3. Penetapan Kadar Hidrogen Peroksida

Tujuan :

Mampu menetapkan peroksida secara permanganat

Alat dan Bahan :

Buret 50 ml Kalium permanganat 0,1 N

Erlenmeyer Asam sulfat P

Piper volume 2 ml

65

Prosedur :

Lebih kurang 2 ml hidrogen peroksida yang diukur seksama

diencerkan dengan 20 ml air, tambah denga 2,5 ml asam sulfat P dan titrasi

dengan kalium permanganat 0,1 N.

Tiap ml larutan KMnO4 0,1 N setara dengan 1,701 mg H2O3

Reaksi :

2 KMnO4 + 3 H2SO4 + 5 H2O 2 MnSO4 + 5 O2 + 2 K2SO4 + 8 H2O

Perhitungan :

Kadar =

66

Pembagian Pengajaran

1. Asistensi (Triyadi Hendra Wijaya)

2. Identifkasi Anion dan Kation (Ikhwan Dwi Wahyu Nugroho)

3. Reaksi Khusus yang mengandung unsur C, H, O, N, S (Ikhwan Dwi Wahyu

Nugroho)

4. Identifikasi Obat (Triyadi Hendra Wijaya)

5. Asidi Alkalimetri (Triyadi Hendra Wijaya)

6. Argentometri (Triyadi Hendra Wijaya)

7. Redukto-Oksidometri (Triyadi Hendra Wijaya)