Enrica FERRETTI Reparto Chimica degli Alimenti di Origine Animale

Pesticidi negli alimenti:

Analisi e controllo di qualità del dato

BOLOGNA POP’S DAY: Dai POP’s alla speciazione dei metalli: mai abbassare la guardia 17.06.2016

QUANTI SONO?

Approved 481

Not Approved 798

Pending 36

Banned 20

TOTAL 1335

EU Pesticides datbase – Reg.396_2005 e s.m.i

Un po’ di storia………..

Inizio attività nel 1989

Alimenti di origine animale

• Pesticidi organoclorurati (22 analiti): 1990 – 1998 accreditato

• Pesticidi organofosforati miele (40 analiti): 1997 – 2001 accreditato

• Amitraz miele : 1999 – 2001 accreditato

• Piretroidi (10 analiti): 2009 – 2011 accreditato

• Pesticidi organofosforati in alimenti (40 analiti): 2000 – 2011 accreditato

• Carbammati (17 analiti): 2013 – 2014 accreditato

• Fitofarmaci latte (58 analiti): 2012 – 2013 accreditato

Alimenti zootecnici • Pesticidi organofosforati (40 analiti): 1997

• Pesticidi organoclorurati (22 analiti): 2010 – 2012 accreditato

Tossicologia

Un po’ di storia………..

Dal 2010

Alimenti di origine vegetale • Fitofarmaci in vegetali freschi e trasformati (circa 200 analiti): 2010 –

2011 e seguenti accreditati

Tecniche analitiche

GC – ECD / FPD / NPD

GC – MS/MS GC - HRMS

LC – MS/MS LC -HRMS

Matrici

Poche matrici

Documento SANTE 11945 – 2015 (27)

Regolamento

Metodi

Commodity Extraction Clean-up Detection

Meat & sea food

Mix of organic solvents GPC

GC-ECD GC-FPD/NPD GC-MS/MS LC-MS/MS

Eggs

Fat from food of animal origin

Dairy Product

Milk QuEChERs GC-MS/MS

Matrices Typical Extraction Clean-up Detection

High water content

Apple, banana, onion, peas

QuEChERs None GC-MS/MS LC-MS/MS

High acid content and high water content

Lemon, stawberry

High sugar and low water content

Honey, dried fruits

High oil content and low water content

Olives, avocado, peanuts

High starch and/or protein content and low water and fat content

Dry legumes, cereals,

Difficult or unique commodities

Spices, tea, coffee

Metodi

Validazione

Initial full validation

for all analytes within the scope of the method

for at least 1 commodity from each of the commodity groups (as far as they are within the claimed scope of the method or as far as applicable to samples analysed in the laboratory)

On going-validation

New analytes

New matrices

Initial full validation

High water content: apple, asparagus, cherries

High acid content and high water content: grapes

High starch and/or protein content and low water and fat content: wheat

High oil content and intermediate water content: avocado

On going-validation

Nuove matrici

Nuovi analiti

COSA HA FATTO IZSLER?

Controllo di Qualità Il Controllo di Qualità (CQ) descrive i test e i metodi che si devono applicare ad ogni analisi per verificarne la validità

dei risultati. Il QC è un’attività fondamentale per assicurare l’affidabilità dei risultati di laboratorio.

Assicurazione di Qualità Il termine Assicurazione di Qualità viene usato per descrivere una ampia serie di attività e procedure di controllo per monitorare la validità dei risultati ottenuti. Pianificare e riesaminare. Orientata ai processi.

On-going method performance verification during routine analysis

Routine recovery check

Proficiency testing

Representative analytes All other analytes

Minimum frequency of recovery checks

10% of representative analytes(at least 5) per detection system, in each batch of analyses

Within a rolling programme to include all other analytes at least every 12 months, but preferably every 6 months

Within a rolling programme covering all representative analytesas well as representative commodities from different commodity groups, at least at the level corresponding to the reporting Limit

At least at the level corresponding to the reporting limit

Routine Recovery check

Ad ogni sessione di analisi

COSA FA IZSLER?

Proficiency Test

Laboratories analyzing samples within the framework of official controls on pesticide residues shall participate in the community proficiency test for pesticide residues organized by the DG-SANTE.

The legal obligation to participate in the different EUPTs arises from:

Art. 28 of Reg. 396/2005/EC (for all OfLs )

Art. 33 of Reg. 882/2004/EC (for all NRLs)

DG-SANTE expects from labs not intending to participate in a certain EUPT in which they are obliged to participate, to provide explanations.

COSA FA IZSLER?

EUPT (a) - analiti

FAPAS (a) (e)

ALTRI CIRCUITI (COIPT, ISS,….)

Carte di controllo

Grazie per la vostra attenzione