percobaan iii rekristalisasi

PERCOBAAN III

Judul : Pemurnian Zat Padat Dengan Rekristalisasi

Tujuan : Pada akhir percobaan ini mahasiswa diharapkan mahir dalam,

a. Melakukan rekristalisasi dengan baik

b. Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi

c. Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

d. Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

Hari / Tanggal: Selasa / 26 Oktober 2010

Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin

I. DASAR TEORI

Senyawa padat organik yang diperoleh dari reaksi organik atau hasil isolasi

biasanya jarang murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan zat

pengotor. Pemurnian zat tersebut biasanya dilakukan dengan cara rekristalisasi

yang didasarkan pada perbedaan sifat kelarutan dalam pelarut tertentu atau

campuran pelarut.

Kelarutan zat padat relatif berbeda dalam pelarut berbeda. Perbedaan ini

dikaitkan dengan kepolaran relatif zat. Mengacu pada prinsip kelarutan (like

dissolve like), maka kondisi ideal yang diinginkan pada pemurnian dengan cara

kristalisasi adalah :

1. Pelarut yang digunakan hampir tidak melarutkan zat yang akan

dimurnikan pada temperatur kamar, tetapi mau melarutkan zat itu dengan

baik dalam suasana panas, tetapi juga tidak bereaksi.

2. Titik didih pelarut tidak melebihi, titik leleh zat yang akan direkristalisasi.

3. Zat pengotor harus larut baik dalam pelarut dalam segala kondisi.

4. Tidak mahal, tidak reaktif dan setelah melarutkan zat padat organik bila

dilakukan penguapan akan lebih mudah memperolehnya kembali.

Zat padat + pelarut panas

pelarut

kristalPendinginan dan penyaringan

dengan di isap

Zat terlarut (larutan)

Pengotor (tidak larut)

Dalam prakteknya, usahakan seminimal mungkin jumlah pelarut yang

digunakan sehingga jumlah zat paling banyak yang bisa diperoleh kembali

sewaktu proses pendinginan larutan panas. Penurunan suhu harus diatur

kecepatannya, jangan terlalu cepat. Ada tiga tahap rekristalisasi, yaitu :

1. Melarutkan zat padat campuran dalam pelarut panas dengan volume

pelarut minimal, biasanya pada titik didihnya.

2. Kristalisasi zat dalam larutan tersebut dengan menurunkan suhu larutan

secara perlahan.

3. Penyaringan terhadap kristal murninya dipisahkan dari larutannya.

Proses Pelarutan Zat Padat

Kritalisasi

Proses kristalisasi adalah kebalikan dari proses pelarutan. Mula-mula molekul

zat terlarut yang terus membentuk kristal yang lebih besar diantara molekul

pelarutnya. Kristal yang terbentuk disaring vakum dari larutannya menggunakan

corong Hirsh atau Bucher. Untuk memperoleh senyawa yang benar-benar murni

dilakukan rekristalisasi.

Cara rekristalisasi ditentukan oleh jenis pengotor yang akan diubah atau

dipisahkan. Ada dua cara melakukan rekristalisasi, yaitu :

a. Jika pengotornya sedikit larut dalam pelarut :

Zat padat + pelarut panasLarutan

Pelarut

KristalPendinginan dan penyaringan dengan di isap

b. Jika pengotornya lebih larut dalam pelarut :

Apabila larutan yang akan dikristalisasikan ternyata berwarna, padahal kita

tahu zat padatnya tidak berwarna, maka kedalam larutan panas sebelum disaring

ditambahkan arang aktif. Zat warna yang tidak diserap akan hilang pada waktu

pencucian dan penyaringan. Pembentukan kristal biasanya memerlukan waktu

induksi yang berkisar beberapa menit sampai satu jam. Kadang-kadang kristal

baru keluar bila dipancing dengan sebutir kristal murni. Agar terjadi pemisahan

maka keadaan jenuh jangan diaduk / digoncang berlebihan ataupun pendinginan

yang terlalu cepat. Jika kondisi ideal dengan sistem pelarut tinggal tidak berhasil,

maka diperlukan sistem pasangan pelarut seperti metanol-air. Persyaratannya

adalah kedua pelarut harus saling bercampur dan kelarutan zat dalam kedua

pelarut relatif besar perbedaannya.

Titik leleh dan cara penentuannya

Suatu zat padat mempunyai molekul-molekul dalam bentuk kisi yang teratur,

dan diikat oleh gaya-gaya gravitasi dan elektrostatik. Bila zat tersebut dipanaskan,

energi kinetik dari molekul-molekul tersebut akan naik. Hal ini akan

mengakibatkan molekul bergetar, yang akhirnya pada suatu suhu tertentu ikatan-

ikatan molekul tersebut akan terlepas. Maka zat padat akan meleleh. Titik leleh

senyawa murni adalah suhu dimana fasa padat dan fasa cair senyawa tersebut

berada dalam keseimbangan pada tekanan 1 atm. Kalor diperlukan untuk transisi

dari bentuk kristal, pemecahan kisi kristal, sampai semua berbentuk cair. Proses

pelelehan ini dalam kesetimbangan, makin murni senyawa, trayek suhu lelehnya

makin sempit. Adanya zat asing didalam suatu kisi akan mengganggu struktur

kristal dan memperlemah ikatan-ikatan didalamnya. Akibatnya titik leleh senyawa

(tidak murni) akan lebih rendah dari senyawa murninya, dan trayek lelehnya yang

makin besar.

Peralatan untuk menentukan titik leleh didasarkan kepada besarnya titik leleh

atau interval leleh zat padat. Alat Thiele digunakan untuk titik leleh 25-180 C

dengan menggunakan minyak parafin atau oli sebagai pemanas. Alat Fisher-John

untuk titik leleh 25-300 C menggunakan heating-block dan kaca objek untuk

menyimpan zatnya.

Sublimasi

Sublimasi dari zat padat adalah analog dengan proses destilasi dimana zat

padat berubah langsung menjadi gasnya tanpa melalui fasa cair, kemudian

terkondensasi menjadi padatan. Jadi sublimasi termasuk dalam cara pemisahan

dan sekaligus pemurnian zat padat. Untuk bisa menyublim, suatu zat padat harus

mempunyai tekanan uap relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya.

Diperlukan zat padat 1-2 gram. Sublimasi lebih efektif lagi bisa dilakukan pada

tekanan vakum.

Syarat pemisahan campuran pada sublimasi, yaitu :

a. Partikel yang bercampur harus memiliki perbedaan titik didih yang besar.

b. Sampel untuk sublimasi memiliki sifat kimia mudah menguap.

Beberapa sifat umum dari sampel dan pelarut serta zat tambahan pada percobaan :

BahanBm

(g/mol)D

TD

(C)

TL

(C)Keterangan

Etanol 46 1,5 78 17 Mudah terbakar

Naftalena 128 80 Digunakan sebagai pengusir

nyengat

Asam Benzoat

(C6H5COOH

122 249 122 Bersifat polar

Garam (NaCl) 58,5 1.465 800

Air (H2O) 18 100 0 Merupakan pelarut universal

Gliserin 92 290 18 Dapat menyublim

II. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan :

1. Corong tangki pendek 15 cm : 2 buah

2. Corong Buchner 15 cm : 1 buah

3. Erlenmeyer 100 ml : 2 buah

4. Gelas kimia 100 ml : 1 buah

5. Labu isap 250 ml : 1 buah

6. Alat Thiele : 1 buah

7. Gelas ukur 50 ml : 2 buah

8. Tabung reaksi : 4 buah

9. Rak tabung reaksi : 1 buah

10. Labu erlenmeyer 250 ml : 4 buah

11. Termometer 300 C : 2 buah

12. Kaki tiga : 2 buah

13. Statif dan Klem : 1 buah

14. Lumpang dan alu : 3 buah

15. Kawat kasa : 2 buah

16. Pembakar bunsen : 2 buah

17. Korek api : 1 buah

18. Spatula : 6 buah

19. Kaca arloji : 5 buah

20. Labu bundar 500 ml : 1 buah

21. Cawan pengupan : 1 buah

22. Penjepit tabung reaksi : 1 buah

23. Neraca analitik : 1 buah

24. Penangas air : 1 buah

25. Corong biasa : 3 buah

26. Termolyne : 1 buah

27. Tali : 1 buah



30. Cawan penguapan :1 buah

Bahan yang digunakan :

1. Asam Benzoat

2. Gliserin

3. Air panas

4. Pipa kapiler

5. Kertas saring

6. Naftalena

7. Akuades

8. Etanol 95%

9. Es batu

10. Garam kotor

11. Karbon aktif

III. PROSEDUR KERJA

A. Tes kelarutan

1. Memasukkan 20 mg zat padat ke dalam tabung reaksi, dan menambahkan

0,5 ml pelarut dengan pipet tetes dan mengaduk dengan pengaduk gelas.

2. Mengamati apakah zat melarut dengan segera dalam pelarut pada suhu

kamar. Bila ternyata zat larut baik dalam etanol,maka menambahkan

beberapa tetes air dan memperhatikan apakah terjadi endapan.

3. Bila terjadi pengedapan memanaskan campuran, mengatur komposisi

campuran pelarut untuk mendapatkan larutan pekat panas pada titik

didih pelarutnya.

4. Membiarkan larutan agar dingin dan mengamati sifat kristal yang

terbentuk.

5. Memanaskan larutan jika zat tidak larut dalam pelarut dingin.

6. Melakukan tes kelarutan terhadap : naftalena,asam benzoat,dan asam

salisilat dengan pelarut etanol dan air.

B. Penentuan titik leleh

1. Mengambil sejumlah kecil kristal asam benzoat murni dalam kaca arloji.

2. Menggerus sebagian sampai sehalus mungkin.

3. Mengambil tabung kapiler ( kaca) yang ujung satunya tertutup.

Membalikkan ujung yang terbuka, lalu menekan-nekan ke dalam serbuk

kristal sampai serbuk masuk ke dalam tabung kapiler. Membalikkan lagi

dan mengetuk-ngetuk sampai serbuk kristal bisa turun ke dasar kapiler.

Megulangi pengambilan dengan cara di atas sampai serbuk yang ada di

pipa kapiler tingginya sekitar 0,5 cm.

4. Memasang kapiler ditempat atau alat penentuan titik leleh, alat Thiele

atau melting-block.

5. Memanaskan dengan api kecil(elektrik) agar suhunya naik secara

perlahan.

6. Mencatat suhu dimana kristal dalam pipa kapiler mulai ada yang leleh

sampai persis semuanya melarut ( trayek pelelehan )

C. Kristalisasi dari pelarut air

1. Menimbang 5 gram asam benzoat atau asam salisilat kotor,memasukkan

dalam erlenmeyer 250 ml,lalu memasukkan sekitar 50 ml air panas

secara bertahap atau sedikit demi sedikit sambil mengaduk sampai semua

asetanilida larut.

2. Setelah semua larut,menambahkan sedikit berlebih 5-7 ml air panas.

3. Mendidihkan campuran inidi ata kasa asbes dengan menggunakan

pembakar bunsen (api jangan terlalu besar).

4. Kepada campuran panas, menambahkan sedikit demi sedikit dan hati-

hati,sambil mengaduk dengan kaca pengaduk ,sekitar 0,5 – 1 gram

karbon atau norit untuk menghilangkan warna.

5. Mendidihkan beberapa saat supaya penyerapan warna lebih sempurna.

6. Menyiapkan corong penyaring kaca tangki pendek,melengkapi dengan

kertas saring lipat . Memasang labu erlenmeyer bersih untuk

menampung filtrat panas. Tanpa menunggu dingin.menuangkan larutan

ke dalam atau atas corong secepat mungkin.

7. Jika larutan keburu dingin dan mengkristal,mengulangi pemanasan di

atas kasa ,dan mengulangi penyaringan.

8. Membiarkan filtrat dingin dengan penurunan suhu secara perlahan ( di

udara terbuka) dan jangan mengganggu atau mengguncang.

9. Jika sudah lama belum terbentuk kristal,bisa mendinginkan

erlenmeyer,menyiram di bawah curahan air kran atau merendam dalam

air es.bila di air es belum juga terbentuk kistal berarti larutannya kurang

jenuh ,maka menjenuhkan dengan cara menguapkan sebagian

pelarutnya.

10. Jika semua kristal sudah terbentuk dan terpisah ,melakukan penyaringan

kristal dengan menggunakan corong buchner yang di lengkapi dengan

peralatan hisap.

11. Mencuci kristal dalam corong buchner dengan sedikit air dingin satu

sampai dua kali.

12. Menekan kristal dengan spatula sekering mungkin.

13. Menebarkan kristal diatas kertas saring lebar (kering), menekan sekering

mungkin .

14. Menimbang kristal kering dan menentukan titik lelehnya .

15. Menghitung perolehan kembali asetanilida murni.

16. Jika trayek leleh masih lebar (lebih dari 1 derajat). Mengulangi

rekristalisasi.

D. Kristalisasi dalam pelarut organik

1. Menimbang 5 g naftalena kotor , memasukan dalam Erlenmeyer 100 ml

lalu memasukan kedalamnya sekitar 20 ml 95% secara bertahap dan hati-

hati sambil mengaduknya

2. Memanaskan campuran dan mendidihkan didalam penangas air (jangan

dipanaskan dengan api langsung , ingat etanol mudah terbakar )sampai

mendidih.

3. Mengeluarkan dari pemanas , hati-hati menambahkan 0,5 g karbon

sambil mengaduk,Mendidihkan lagi sebentar diatas penangas air.

4. Selagi panas melakukan penyaring diatas corong kaca kertas saring lipat.

5. Jika semua kristal sudah terbentuk dan terpisah, melakukan penyaringan

dengan menggunakan corong Buchner yang telah dilengkapi pengisapan.

6. Mencuci kristal dengan 2-3 ml etanol dingin

7. Mengeringkan, menekan sekering mungkin, menimbang hasilnya dan

menentukan titik lelehnya .

E. Sublimas

1. Menimbang 5 g naftalen kotor

2. Memasukkan es batu ke dalam labu bundar.

3. Memasukkan naftalena ke dalam gelas kimia dan meletakkan labu

bundar yang berisi es batu di atas gelas kimia yang berisi naftalena.

4. Mengambil naftalena yang menempel pada dinding labu bundar

5. Menampung di kertas saring lalu menggerusnya

6. Menimbang naftalena yang sudah di gerus.

7. Memasukkan serbuk naftalena ke dalam pipa kapiler dan membakar pada

api bunsen.

8. Menimbang hasilnya dan menentukan titik lelehnya.

IV. HASIL PENGAMATAN

A.Tes Kelarutan

No Variabel yang diamati Hasil pengmatan

1 Pelarut etanol

20 mg naftalena + 0,5 mL

etanol, mengaduk

~ memanaskan

~ mendinginkan

Tidak larut

~ larut, T = 78 oC

~ Terbentuk kristal

2 20 mg asam benzoat + 0,5 mL

etanol , mengaduk

~ menambahkan 27 tetes

air,memanaskan

~ didinginkan

Larut

~ terbentuk kristal berwarna putih

3 20 mg asam salisilat + 0,5 mL

etanol , mengaduk

~ memanaskan

~mendinginkan

tidak melarut

~ tidak larut, T = 78 0C

~ terbentuk endapan

1 Pelarut air

20 mg naftalena + 0,5 ml

air ,mengaduk

~ Memanaskan campuran

~ Mendinginkan

~ tidak larut

~ larut, T = 100 0C

~ terbentuk kristal putih

2 20 mg asam salisilat + 0,5 ml

air, mengaduk

~ Memanaskan

~ Mendinginkan

~ tidak larut

~ larut, T = 100 0C

~ Bening, tidak ada kristal

3 20 mg asam benzoat + 0,5 ml

air,mengaduk

~ Memanaskan

~Mendinginkan

~ Tidak Larut

~ Larut

~ Ada kristal berwarna putih

B.Penentuan Titik Leleh

No Variabel yang diamati Hasil pengamatan

1

2

3

4

Menghaluskan asam benzoat

Mengambil tabung kapiler ,menutup salah satu

ujungnya.di dalam kapiler ini memasukkan

asam benzoat 0,5 cm

Memasang kapiler ini di tempat atau alat

penentuan titik leleh.

Mencatat suhu saat dimana kristal dalam pipa

kapiler mulai ada yang leleh sampai persis

semuanya meleleh

~ asam benzoat serbuk

~ timbul asap

~ suhu pertama meleleh

56 0C

~ suhu asam benzoat saat

habis meleleh dalam

kapiler 125 0C

C. Kristalisasi dalam Pelarut Air


1 Menimbang 5,02 gr asam benzoat

2 5,02 gr asam benzoat + 50 ml air

panas

Larutan benzoat berwarna putih

susu.

3 Menambahkan 7 mlair panas dan

mendidihkan di atas kasa asbes

dengan menggunakan bunsen

Larutan berwarna putih susu

4 Menambahkan 0,74 gr Larutan berwarna hitam

karbon/norit,sambil mengaduk.

Mendidihkan beberapa saat supaya

penyerapan warna lebih sempurna.

5 Menyaring Filtrat

6 Mendiamkan ,filtrat jangan di ganggu Filtrat membentuk kristal

7 Merendam labu erlenmeyer berisi

filtrat kristal dengan es batu.

Filtrat membentuk kristal

8 Menyaring kristal dengan corong

buchner yang di lengkapi peralatan

hisap

Kristal

9 Mencuci kristal dengan sedikit air

dingin

10 Menekan dan mengeringkan Terbentuk Kristal

11 Menebarkan kristal di atas kertas

saring dan menimbang

Berat kristal yang terbentuk 0,6995

gr

12 Menentukan titik lelehnya Titik awal meleleh pada suhu

560C . titik akhir meleleh

pada suhu 124 0C

D. Kristalisasi dalam pelarut organik

No Variabelyang diamati Hasil pengamatan

1 Menimbang 5 gr naftalena

kotor ,memasukkan dalam erlenmeyer 100

4,9934 gr naftalena kotor,

ml ,memasukkan sekitar 20 ml etanol 95 % ke

dalamnya secara bertahap dan hati-hati sambil

mengaduk.

larutan tidak melarut dan

keruh

2 Memanaskan dan mendidihkan campuran di

dalam penangas air sampai mendidih

Larutan jadi melarut dan

bening

3 Mengeluarkan campuran dari

pemanas,menambahkan 0,5 gr karbon/norit

dengan hati-hati sambil mengaduk

Larutan jadi berwarna

hitam

4 Melakukan penyaringan di atas corong kaca

kertas saring lipat selagi panas

Filtrat : bening

Residu : endapan berwarna

hitam

5 Mencuci kristal denan 2-3 ml etanol dingin Kristal berwarna hitam

6 Mengeringkan ,memisahkan ke kertas saring

lebar ,menekan sekering mungkin

Berat kertas saring

Campuran berwarna hitam

Filtrat : larutan bening

Residu : kristal berwarna

hitam

0,4781 gr

7 Menimbang hasilnya

Berat kristal

0,9598 gr

0,5317 gr

8 Menentukan titik lelehnya Pertama meleleh = 710C

Habis meleleh = 74 0C

E.Sublimasi


1 Menimbang naftalena kotor 5,0078 gr

2 Memasukkan es batu ke dalam labu bundar

3 Memasukkan naftalena ke dalam gelas kimia

dan meletakkan labu bundar yang berisi es

batu di atas gelas kimia yang berisi naftalena

Naftalena terangkat ke

atas dan menempel pada

dinding labu

bundar ,sebagian

menempel di dinding

gelas kimia,kapur barus

yang tersisa di dalam

gelas kimia semuanya

berubah menjadi kristal

4 Mengambil naftalena yang menempel pada

dinding labu bundar ,menampung di kertas

saring ,menggerusnya

Naftalena menjadi kristal

5 Menimbang kristal yang terbentuk 0,0054 gr

6 Memasukkan serbuk naftalena ke dalam pipa

kapiler dan membakar pada api bunsen

Naftalena dalam pipa

kapiler mencair.

7 Menentukan titik leleh 80 0C

V. ANALISIS DATA

a. Tes kelarutan

Tes kelarutan ini dilakukan untuk menentukan pelarut yang cocok untuk

rekristalisasi. Pada percobaan pertama asam benzoat dicampur dengan etanol

melarut dengan mudah dan berwarna bening, karena asam benzoat melarut dengan

sempurna. Selanjutnya dengan adanya penambahan air , larutan menghasilkan

endapan putih (larutan telah jenuh). Kemudian larutan ini dipanaskan untuk

mengedentifikasi kelarutan asam benzoat pada sistem pasangan pelarut (etanol-

air) dan ternyata asam benzoat melarut pada pemansan sampai suhu 78oC . setelah

didinginkn asam benzoat membentuk kristal putih yang panjang.

Pada percobaan selanjutnya, asam benzoat direaksikan dengan air, ternyata

asam benzoat tidak larut dalam air dan membentuk endapan, yang menunjukan air

adalah pelarut yang sesuai pada proses rekristalisasi, karena salah satu

karakteristik pelarut untuk rekristalisasi telah dimiliki air, yaitu pada percobaan

terlihat bahwa daya melarut asam benzoat dalam air rendah. Selanjutnya larutan

ini dipanaskan dan ternyata asam benzoat melarut sempurna ketika dipanaskan

pada suhu 80oC. Hal ini juga membuktikan bahwa air pelarut yang baik dalam

rekristalisasi. Setelah didinginkan terbentuk kristal putih. Begitu juga halnya

dengan naftalena yang dilarutkan dengan air, daya larutnya rendah dan daya

larutnya tinggi pada saat pemanasan dilakukan, dimana naftalena melarut pada

suhu 88oC. Setelah didinginkan terbentuk endapan kristal berwarna putih. Hal

yang sama terjadi pada ketika asam salisilat direaksikan dengan air, tidak larut

pada suhu kamar dan larut pada suhu 50oC. Tetapi tidak terbentuk endapan

walaupun didinginkan.

Sedangkan pada pelarutan naftalena dengan etanol, lambat larut dalam suhu

rendah tapi larut pada pemanasan 49oC dan setelah ditambahkan air terbentuk

endapan warna putih. Setelah dipanaskan endapan tersebut melarut pada suhu

72oC dan setelah didinginkan terbentuk kristal. Tetapi ketika salisilat direaksikan

dengan etanol, campuran tidak larut walaupun dipanaskan sampai suhu 78oC.

Dari kegiatan ini, dapat dikatakan bahwa air merupakan pelarut yang baik

pada proses rekristalisasi. Sedangkan etanol akan menjadi pelarut yang baik ada

proses rekristalisasi jika dipasangkan dengan air, karena dengan sistem pasangan

pelarut akan menghasilkan kristal.

b. Penentuan titik leleh

Titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana fase padat dan fase cair

senyawa tersebut berada dalam keadaan kesetimbangan pada tekanan 1 atm.

Percobaan ini dilakukan untuk menentukan titik leleh dari zat padat. Dalam

percobaan ini digunakan asam benzoat yang sudah dihaluskan dan dimasukan

dalam pipa kapiler. Untuk mengubah suatu zat padat menjadi zat cair diperlukan

sedikit perubahan suhu. Untuk itulah dilakukan pemanasan. Setelah dipanaskan

asam benzoat meleleh pada suhu 125oC. Sedangkan dari literatur titik leleh asam

benzoat adalah 122oC. Perbedaan ini dapat terjadi, tapi dapat diabaikan karena

perbedaan yang tidak terlalu jauh.

Dari perlakuan ini, dapat diketahui titik leleh asam benzoat sehingga dapat

ditentukan pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.

c. Kristalisasi dalam pelarut air

Pada percobaan ini ketika asam benzoat ditambahkan dengan air panas,

terdapat larutan berwarna putih. Asam benzoat merupakan senyawa organik yang

memiliki sruktur siklik dengan satu cincin siklo dan sama-sama memiliki ikatan

rangkap dan dapat membentuk ikatan hidrogen apabila dilarutkan yang

mengakibatkan zat terebut bersifat polar yang melarut dalam pelarut polar.

Struktur asam benzoat :

Selanjutnya pada campuran tersebut ditambahkan karbon aktif yang bertujuan

untuk menyerap / menghilangkan warna yang terdapat dalam campuran.

Kemudian dipanaskan agar karbon aktif tersebut dapat melakukan penyerapan

warna lebih sempurna. Campuran disaring selagi panas untuk memisahkan karbon

aktif dari campuran. Residu yang dihasilkan dari penyaringan berwarna hitan dan

filtrat berwarna bening yang setelah didnginkkan terbentuk kristal. Selanjutnya

dilakukan penambahan air panas, sehingga kristal melarut sempurna maka

dilakukan lagi pemanasan. Penyaringan dilakukan kembali agar filtrat benar-benar

terpisah dari zat pengotor. Filtrat didinginkan dalam air es, untuk mempercepat

pembentukan kristal. Setelah semua kristal terbentuk, maka disaring kembali

menggunakan corong Bunchner agar didapatkan kristal yang lebih murni. Berat

kristal yang didapatkan adalah 0,6995 gr dengan kemurnian 13,93 %. Ini

menunjukan bahan banyak sekali pengotor yang terdapat didalam asam benzoat

yang digunakan, dalam percobaan ini juga dilakukan penentuan titik leleh asam

benzoat yaitu 124oC yang tidak jauh berbeda denag titik leleh asam benzoat pada

literatur.

Pada percobaan ini pelarut yang digunakan adalah air, karena :

1. Pelarut air tidak melarutkan asam benzoat pada suhu kamar, tetapi dapat

melarutkan setelah dipanaskan.

2. Titik didih air lebih rendah dibandingkan asam benzoat.

3. Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang dimurnikan karena titik didih air lebih

rendah daripada titik leleh zat terlarut asam benzoat.

d. Kristalisasi dalam pelarut organik

Naftalena merupakan senyawa organik yang memiliki dua icncin siklo dan

sama-sama memiliki ikatan rangkap. Struktur naftalena :

Pada percobaan ini, naftalena dilarutkan dalam etanol dan menghasilkan

larutan yang keruh. Kemudian dipanaskan dan semua aftalena larut dengan larutan

berwarna bening. Untuk menghilangkan pengotor yang mungkin ada pada

naftalena maka ditambahkan arang aktif sebagai penyerap aktif zat pengotor yang

terkandung. Penambahan arang aktif membuat larutan berwarna hitam. Larutan

disaring selagi masih panas agar zat padat yang tersuspensi dalam larutan dapat

dipisahkan dari naftalena, sehigga dari penyaringan didapatkan filtrat yang murni.

Setelah semua kristal terbentuk, mencuci kristal dengan etanol agar kristal yang

dihasilkan lebih bersih.

Pada penurnian naftalena ini digunakan etanol sebagai pelarutnya, karena

etanol mempunyai sifat-sifat yang cocok sebagai pelarut dalam rekristalisasi ini

yaitu :

1. Tidak dapat melarutkan naftalena pada suhu kamar, tetapi dapat

melarutkannya setelah dipanaskan.

2. Titik didih etanol lebih rendah yaitu 78oC yang mempermudah pengeringan

kristal naftalena yang ternemtuk, karena etanol mudah menguap.

3. Etanol tidak bereaksi dengan naftalena karena titik didih etanol lebih rendah

daripada naftalena, sehingga naftalena mudah terurai menjadi senyawa lain.

Dari hasil perhitungan (terlampir) didapatkan hasil kadar kemurnian naftalena

sebesar 10, 56 %. Ini menunjukan banyak sekali pengotor yang terdapat dalam

naftalena yang digunakan. Dan titik leleh yang diukur pada percobaan ini adalah

74oC.

e. Sublimasi

Pada percobaan ini, digunakan naftalena kotor karena merupakan zat yang

mudah menyublim. Perlakuan pertama yaitu memasukkan naftalena kotor dalam

gelas kimia yang telah dimasukkan didalam labu bundar yang berisi es. Es batu

digunakan untuk mempercepat sublimasi dan menaikan tekanan uap pada

naftalena kotor. Dari peercobaan yang telah dilakukan terlihat bahwa naftalena

kotor langsung berubah gasnya tanpa melalui fase cair. Penggunaan es sebagai

pendingin atau kondensor sehingga mengkondensasi gas dari naftalena

padatannya kembali. Padatan yang dihasilkan ini menjadi serbuk halus, dengan

massa 0,0054 gram.

Kemudian untuk penentuan titik leleh dari naftalena yang bertujuan untuk

mengidentifikasi kemurnian zat padat yang disublimasi. Dari percobaan yang

telah dilakukan diperoleh titik leleh dari naftalena yaitu 80oC.

VI. KESIMPULAN

Dari analisis data, dapat ditarik beberapa kesimpulan, yaitu :

1. Kenaikan suhu mempengaruhi kelarutan zat, sedangkan pendinginan

mengakibatkan pembentukan kristal.

2. Posisi temperatur dan pipa kapiler berpengaruh dalam pembacaan titik

leleh.

3. Rekristalisasi adalah teknik pemurnian zat padat dari pencemarnya yang

dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah

dilarutkan dalam pelarut yang sesuai..

4. Kelarutan garam kotor dan asam benzoat pada air panas tinggi, karena

terjadi resonansi khususnya pada asam benzoat sehingga gugus benzoat

putus.

5. Naftalen tidak melarut dalam etanol karena eanol disini bersifat polar

( adanya gugus OH )

6. Penyaringan dengan corong buchner dilengkapi alat penghisap kadar

kemurnian lebih besar.

7. Air merupakan pelarut yang baik untuk rekristalisasi sedangkan etanol

akan menjadi pelarut yang baik pada proses rekristalisasi jika dipasangkan

dengan air, karena dengan sistem pasangan pelarut akan menghasilkan

kristal.

8. Penambahan arang aktif digunakan untuk menyerap zat pengotor yang

berwarna sehingga dihasilkan kristal yang bersih.

9. Penentuan titik leleh dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat hasil

rekristalisasi dengan membandingkan dengan senyawa standar.

VII. DAFTAR PUSTAKA

Anwar, Chairil,dkk. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik. Yogyakarta: UGM.

Fessenden dan Fessenden. 1992. Kimia Organik Jilid I Edisi Ketiga. Jakarta: : Erlangga.

Fessenden dan Fessenden. 1992. Kimia Organik Jilid II Edisi Ketiga. Jakarta : Erlangga.

Hart, Harold. 2003. Kimia Organik. Jakarta : Erlangga.

Tim Dosen Kimia Orgsanik. 2008. Penuntun Praktikum Kimia Organik. FKIP Unlam Banjarmasin.

LAMPIRAN

A. PERHITUNGAN

Adapun kadar kemurnian asam benzoat yaitu dipengaruhi oleh berat pengotor.

Berat pengotor = berat mula-mula – berat kristal murni

= 5,02 – 0,6995 gram

= 4,32 gram

Kadar kemurnian asam benzoat =

BeratkristalmurniBeratmula−mula

X 100 %

=

0 ,69955 , 02

X 100 %

= 13,93 %

Kadar kemurnian naftalena

Berat pengotor = berat mula-mula – berat kristal murni

= 4,9934 – 0,5317 gram

= 4,9934 gram

Kadar kemurnian =

BeratkristalmurniBeratmula−mula

X 100 %

=

0 ,53174 ,9934

X 100 %

= 10,65 %

% Naftalena hasil sublimasi =0 , 0054

5 , 0078x100 %=0 , 11%

B. Jawaban Pertanyaan Pra Praktek

1. Prinsip dasar rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang ingin

dimurnikan dengan zat pengotornya. Zat yang akan dimurnikan dilarutkan

dengan dalam suatu pelarut yang sesuai sehingga zat pengotor tidak ikut larut.

Kelarutan suatu zat merupakan fungsi dari suhu, sehingga untuk membuat

suatu larutan lewat jenuh pada suhu kamar. Larutan harus dipanaskan dulu

sampai seluruh zat yang akan dimurnikan larut.

2. Sifat-sifat yang harus dipunyai pelarut agar dapat digunakan untuk rekristalisasi

suatu senyawa organik adlah sebagai berikut:

Pelarut tidak bereaksi dengan zat lain yng akan dilarutkan .

Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan, tidak

melarutkan pencemarnya.

Titik didih pelarut harus lebih rendah .

Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik didih zat yang akan

dimurnikan.

3. Urutan kerja dalam rekristalisasi

- Kristalisasi dalam pelarut air

1. Melarutkan kristal asam benzoat tidak murni dengan air panas .

2. Mengocok dan memanaskan .

3. Menambahkan air smpai kristal tepat larut.

4. Menambahkan arang aktif dan mendinginkan .

5. Menyaring dan menimbang kristal.

- Kristalisasi dalam pelarut organik .

1. Melarutkan naftalena tidak murni dengan etanol.

2. Mengaduk dan memanaskan larutan sampai mendidih.

3. Menambah etanol dan memanaskan larutan sampai mendidih atau

melarut

4. Menambahkan arng aktif dan menyaring.

5. Mendinginkan filtrat, menyaring dan menimbang kristal.

C. Jawaban pertanyaan Pasca-praktek

1. penyaringan yang diisap lebih disukai karena :

20 mg zat padat + 0,5 ml pelarut

Memasukkan dalam tabung reaksi

Mengaduk dengan pengaduk gelas

Mengamati apakah zat melarut dengan segera dalam pelarut pada suhu kamar

Larutan

- pelarut lebih cepat terisap dari corong, sehingga kristal lebih cepat kering.

- Dengan diisap, waktu yang diperlukan untuk mengeringkan kristal dirasa

lebih cepat.

2. asam benzoat dan naftalena menggunakan pelarut yang berbeda karena

keduanya memiliki sifat kimia dan fisika yang berbeda. Bisa juga karena

keduanya mempunyai kelarutan yang cocok sesuai pelarutnya. Pelarut yang

sesuai didasarkan pada :

- pelarut yang tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan.

- tidak melarutkan zat pengotor.

- dapat mempermudah proses pengeringan zat. Atau jika untuk asam asetat

digunakan pelarut dengan titik didihnya lebih rendah ( air ) bila

digunakan etanol maka struktur asam benzoat akan rusak.

3. jumlah pelarut murni yang digunakan untuk melarutkan 1,35 gram asam

benzoat.

Jawab :

- dalam percobaan digunakan 50 mL air

50 mL5 g

= 10 mLg

- maka untuk 1,35 g kristal jumlah air yang digunakan adalah :

1,35 gram x 10 mL

g = 13,5 Ml

D. FLOWCHART

1. Tes kelarutan

Kristal asam benzoat

Menggerus sampai sehalus mungkin

Memasukkan dalam tabung kapiler (kaca) yang ujung satunya tertutup

Membalikan tabung dan mengetuk-ngetuk sampai kristal turun kedasar kapiler

Mengulang pengambilan dengan cara diatas sampai serbuk ada dalam kapiler tingginya 0,5 cm

Catatan : Melakukan tes kelarutan terhadap naftalen, asam benzoat, dan asam salisilat dengan pelarut etanol dan air.

2. Penentuan titik leleh

5 gr asam benzoat / asam salisilat kotor + 50 mL air panas

Memasukkan dalam erlenmeyer 250 mL

Mengaduk sampai semua asetanilida larut

Larutan

Menambahkan 5-7 mL air panas

Mendidihkan campuran diatas kasa asbes dengan menggunakan pembakar bunsen (api jangan terlalu besar)

3. Kristalisasi dari pelarut air

Bila diair es belum juga terbentuk kristal berarti larutannya kurang jenuh, maka menjenuhkan dengan cara penguapan sebagian pelarutnya

Filtrat + kristal Residu di buang

Menyaring kristal dengan corong Bucher yang dilengkapi dengan peralatan siap

Mencuci kristal dalam corong Bucher dengan sedikit air dingin, satu sampai dua kali

Memasukkan dalam erlenmeyer 100 mL secara bertahap dan hati-hati sambil mengaduk

Memanaskan didalam penangas air sampai mendidih

5 gr naftalen kotor + 20 mL etanol 95%

Mengeluarkan dari air panas

Catatan : Menimbang kristal kering dan menentukan titik lelehnya. Menghitung perolehan kembali asetanilda murni. Jika trayek leleh masih lebar (lebih dari 1 derajat)

4. Kristalisasi dalam pelarut organik

5 gr naftalena kotor

Memasukkan dalam cawan porselen yang ditutup dengan cawan petri

Mengisi cawan dengan potongan-potongan kecil es

Memanaskan diatas hot plate sampai semua padatan membentuk kristal dibawah cawan petri

Memindahkan kristal yang terbentuk ke kertas saring lebar

Catatan : Menimbang dan menentukan titik lelehnya

5. Sublimasi

Catatan : Menimbang dan menentukan titik lelehnya

percobaan iii rekristalisasi

Documents