penuntun praktikum mata kuliah analisis zat gizi …

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

1/67

PENUNTUN PRAKTIKUM

MATA KULIAH ANALISIS ZAT GIZI MAKRO

GIZ 232 – 3(2-3)

TIM PENYUSUN:

ENY PALUPI AHMAD SULAEMAN FAISAL ANWAR

PROGRAM S1 ILMU GIZI – DEPARTEMENGIZI MASYARAKAT

FAKULTAS EKOLOGI MANUSIA

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

2/67

Buku penuntun praktikum ini khusus digunakan di lingkungan Program Sarjana Ilmu Gizi

Fakultas Ekologi Manusia – Institut Pertanian Bogor

Dilarang memperbanyak tanpa izin

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

3/67

Daftar Isi

Jadwal praktikum Mata Kuliah AZG Makro Pembagian waktu praktikum per kelas praktikum Kata pengantar Tata tertib praktikum AZG Makro

1 Pengenalan alat-alat gelas dan instrumen-instrumen untuk analisis zat gizi 10

1.1 Alat-alat gelas di Laboratorium kimia

1.2 Alat-alat lain yang perlu dikenali dan dipahami

1.3 Instrument analisis

1.4 Tugas dan pertanyaan

2 Latihan pengambilan contoh 19

2.1 Pendahuluan

2.2 Bahan dan alat

2.3 Prosedur kerja

2.4 Pertanyaan pre-lab

3 Analisis kadar air metode gravimetri 35

3.1 Pendahuluan

3.2 Prinsip analisis

3.3 Bahan dan alat

3.4 Prosedur kerja


4 Analisis kadar abu metode gravimetri 38

4.1 Pendahuluan


4.3 Bahan dan alat

4.4 Prosedur kerja


Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

4/67

5 Analisis kadar air metode ekstraksi 41

5.1 Pendahuluan


5.3 Bahan dan alat

5.4 Prosedur kerja


6 Analisis kadar protein metode kjeldahl 46

6.1 Pendahuluan


6.3 Bahan dan alat

6.4 Prosedur kerja


7 Analisis kadar lemak metode soxhlet 51


7.2 Bahan dan alat

7.3 Prosedur kerja


8 Analisis kadar serat metode enzimatis gravimetri 55


8.2 Bahan dan alat

8.3 Prosedur kerja


9 Analisis kadar gula metode luff schrool 61


9.2 Bahan dan alat

9.3 Prosedur kerja


Daftar pustaka 67

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

5/67

Jadwal praktikum Mata Kuliah AZG Makro

Pertemuan ke- Pokok ajaran

1

Pendahuluan, pembagian kelompok, dan tata tertib praktikum

2

Pengenalan alat-alat gelas dan instrumen-instrumen untuk analisis

zat gizi

3

Latihan pengambilan contoh (sampling)

4

Analisis kadar air dan abu metode gravimetri

5

Analisis kadar air metode ekstraksi

6 dan 7

Analisis kadar protein metode kjeldahl

UTS

8

Analisis kadar lemak metode soxhlet

9, 10, 11

Analisis kadar serat metode enzimatis gravimetrik

12

Analisis kadar gula metode luff schrool

13

Studi kasus analisis zat gizi makro

14

Ujian praktikum

UAS

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

6/67

Pembagian waktu praktikum per kelas

praktikum

Waktu praktikum

Kelas praktikum Tempat praktikum

Rabu,13.00-16.00 Kelas P1

Laboratorium Kimia &Analisis Makanan

Kelas P2

Laboratorium Biokimia Gizi

Kamis, 13.00-16.00 Kelas P3

Laboratorium Kimia & Analisis Makanan

Kelas P4

Laboratorium Biokimia Gizi

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

7/67

Kata pengantar

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena dengan pertolongan-Nya

kami dapat menyelesaikan buku penuntun praktikum Mata Kuliah Analisis Zat Gizi Makro ini.

Buku penuntun ini disusun untuk memudahkan mahasiswa program Sarjana Ilmu Gizi,

Departemen Gizi Masyarakat, Fakultas Ekologi Manusia, Institut Pertanian Bogor, juga

mungkin pihak lain, dalam mempelajari, melaksanakan dan mengembangkan praktikum

Analisis Zat Gizi Makro. Buku panduan ini disusun sejalan dengan Mata Kuliah Analisis Zat

Gizi Makro, program Sarjana Ilmu Gizi. Dengan pengadaan praktikum Analisis Zat Gizi Makro

ini, mahasiswa diharapkan menjadi lebih mudah dalam mempelajari, memahami, dan

menguasai teknik-teknik analisis zat-zat gizi makroyang terstandarisasi secara internasional,

baik teknik yang tradisional maupun yang modern.

Tak ada gading yang tak retak. Kritikan dan saran dalam rangka perbaikan buku panduan ini

akan sangat diharapkan.

Semoga bermanfaat.

Tim penyusun

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

8/67

Tata tertib praktikum AZG Makro

1. Komponen nilai praktikum AZG Makro terdiri dari: nilai kerja (25%), nilai kuis (25%),

nilai laporan (25%), dan nilai ujian praktikum (25%)

2. Setiap peserta praktikum AZG Makro (praktikan) harus memiliki buku penuntun

praktikum AZG Makro

3. Setiap praktikan harus menyiapkan satu buku khusus untuk buku kerja praktikum

AZG Makro

4. Sebelum acara praktikum, setiap praktikan harus sudah membaca dan mempelajari

penuntun praktikum AZG Makro

5. Sebelum acara praktikum, setiap praktikan harus menuliskan tujuan praktikum hari

itu, membuat rencana kerja yang akan dilakukan pada praktikum hari itu, dan

mengerjakan pertanyaan pre-lab di dalam buku kerja. Salah menyiapkan materi

praktikum atau hanya menyiapkan sebagian maka nilai kerja pada hari itu = 50

6. Setiap praktikan harus membawa masker, sarung tangan bersih, kaca mata

pelindung, label, lap bersih, spidol permanen, alkohol, tissue, korek api, plastik

kiloan, dan obat pribadi bagi yang mempunyai penyakit khusus

7. Praktikan harus bersepatu tertutup, menutupi seluruh badan kaki

8. Praktikan harus sudah siap di depan laboratorium 5 menit sebelum praktikum

dimulai

9. Sebelum diabsen, praktikan harus sudah memakai jas laboratorium dengan rapih

disertai name tag, bersepatu tertutup, merapihkan rambut/jilbab, membawa buku

kerja, alat tulis, dan perlengkapan praktikum

10. Perlengkapan selain yang diperlukan selama praktikum harus disimpan dengan rapih

di dalam tas dan tertutup

11. Apabila belum memenuhi ketentuan tersebut di atas, praktikan dilarang masuk

laboratorium dan mengikuti praktikum, serta nilai kerja pada hari itu = 50

12. Hadir tepat waktu dalam setiap acara praktikum

Keterlambatan:

- 5 – 10 menit nilai kuis = 0 (NOL)

- 10 – 15 menit nilai kuis = 0 (NOL) dan nilai kerja = 50

- > 15menit nilai kerja = 25 dan tetap harus mengikuti praktikum

- > 30 menit nilai kerja = 0 (NOL) dan tetap harus mengikuti praktikum

13. Menyimpan tas dan benda-benda lain yang tidak diperlukan pada tempat yang telah

disediakan. Tidak diperkenankan menyimpan tas di atas meja laboratorium.

14. Mengenakan jas laboratorium selama bekerja di dalam laboratorium, untuk

melindungi badan dan pakaian dari zat-zat kimia, zat-zat warna dan zat-zat lain yang

berbahaya.

15. Setiap acara praktikum dimulai dengan penjelasan singkat dari dosen/asisten

mengenai apa-apa yang akan dilakukan. Praktikum tidak boleh dimulai sebelum

penjelasan diberikan. Hal-hal yang tidak dimengerti harus ditanyakan pada

dosen/asisten yang bersangkutan.

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

9/67

16. Menggunakan larutan dan bahan-bahan kimia seefisien mungkin, sesuai dengan

buku panduan praktikum

17. Setiap praktikan harus menjaga ketenangan, kenyamanan, dan kebersihan selama

praktikum berlangsung

18. Pada saat praktikum berlangsung, berlaku tata tertib:

- Tidak boleh keluar masuk laboratorium tanpa seizin dosen/asisten

- Tidak boleh melakukan kegiatan-kegiatan yang tidak ada hubungannya dengan

praktikum

- Tidak boleh makan, minum, atau merokok di dalam ruang laboratorium

- Tidak boleh berbicara keras

- Tidak boleh berfoto

- Tidak boleh membuat kegaduhan

- Praktikan yang melanggar ketentuan tersebut diatas nilai kerja = 10

19. Praktikan hanya diperbolehkan menggunakan laboratorium pada jam praktikum

20. Penggunaan laboratorium diluar jam praktikum harus seizin dan sepengetahuan

penanggung jawab praktikum (dosen/asisten) dan pengelola laboratorium

Departemen Gizi Masyarakat, FEMA-IPB, serta ditemani minimal satu orang

dosen/asisten/laboran

21. Data pengamatan dan catatan penting lain yang berhubungan dengan praktikum

dicatat pada buku kerja praktikum AZG Makro

22. Setiap selesai praktikum, semua alat-alat yang sudah digunakan harus dicuci dengan

bersih, dikeringkan (dilap) dan disimpan ke tempat semula

23. Setiap selesai praktikum, semua bahan-bahan yang masih bisa digunakan harus

disimpan ke tempat semula

24. Setiap selesai praktikum, meja, sink dan lantai harus selalu dibersihkan dari bahan-

bahan dan alat-alat yang sudah digunakan. Sampah dibuang ke tempat sampah yang

telah disediakan. Pel dan tempat sampah dikembalikan pada tempatnya

25. Alat-alat yang digunakan selama praktikum menjadi tanggung jawab praktikan,

apabila alat-alat tersebut pecah, rusak, atau hilang maka praktikan harus

menggantinya dengan alat yang berspesifikasi sama, paling lambat satu pekan

setelah kerusakan/kehilangan alat tersebut. Apabila melanggar ketentuan ini maka

nilai kerja = 20

26. Selesai praktikum, dosen/asisten/laboran akan memeriksa semua kebersihan

laboratorium dan keutuhan alat, praktikan dilarang meninggalkan laboratorium

sebelum pemeriksaan selesai

27. Praktikan yang tidak memenuhi ketentuan di atas akan dikenai sanksi nilai kerja = 20

28. Setiap hasil kerja praktikum dibahas dan dilaporkan dalam laporan praktikum AZG

Makro yang dikerjakan perkelompok sesuai dengan format yang ditentukan

29. Laporan praktikum dikumpulkan paling lambat satu pekan setelah praktikum

berlangsung, apabila terlambat mengumpulkan laporan maka nilai laporan = 25

30. Praktikum harus dihadiri 100%. Apabila kehadiran kurang dari 100% dengan tanpa

mengurus surat izin dan tugas pengganti maka praktikan dilarang mengikuti ujian

praktikum dan nilai ujian praktikum = 0

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

10/67

1 Pengenalan alat-alat gelas dan instrumen-instrumen untuk analisis zat gizi

1.1 Alat – alat gelas di Laboratorium kimia

1.1.1 PIPET

Pipet golongan A: sangat teliti ± 0,02 dan ± 0,04 ml berturut-turut untuk pipet 2, 25 dan 50

ml. Pipet ini sangat teliti terutama yang disertai sertifikasi kalibrasi.

Pipet golongan B: kurang teliti, namun cukup memuaskan untuk hampir semua keperluan

terutama apabila telah dikalibrasi oleh pemakai.

Cara kalibrasi: isilah pipet dengan air suling pada suhu kamar, kemudian tuangkan ke dalam

sebuah botol yang telah ditimbang. Botol ditutup dan ditimbang kembali. Dengan hati-hati

catatlah suhu air. Selanjutnya hitunglah kapasitas pipet dari hubungan volume dengan berat

air pada berbagai suhu. Bila suhu cairan yang dipipet sangat berbeda dengan suhu kalibrasi

maka penyimpangan nyata yang akan terjadi.

Pipet golongan D: Pipet untuk memindahkan: Pipet ini diberi symbol D (delivery) dan berupa

pipet gondok (pipet volumetrik).

Pipet berskala (pipet Mohr, graduated pipette)

Pipet ini berupa tabung gelas dengan diameter yang seragam dengan tanda pembagian

volume yang sama sepanjang tabung. Interval diantara tanda-tanda kalibrasi tergantung

pada ukuran pipet. Pipet ini digunakan untuk mengukur cairan dengan volume yang

bervariasi. Pipet berskala dapat berupa jenis blow out dan jenis non blow out. Jenis blow out

mempunyai suatu ground glass circle (yang dapat dirasakan dengan jari) pada ujung atas

dari pipet. Sejumlah larutan akan tertahan pada ujung atas dari ”non blow out” pipet dan

jangan tiup cairan ini keluar.

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

11/67

Mikropipet

Pipet ini mempunyai luas per unit volume lebih kecil dari pipet pada umumnya, tidak

terdapat lekukan tajam yang dapat menghalangi pengosongan pipet dan batang pipet

berupa kapiler. Pipet ini sering digunakan apabila bahan hanya tersedia dalam jumlah yang

sangat kecil. Pipet ini sering digunakan untuk mengukur darah atau serum. Cairan kental

seperti darah menggunakan pipet tipe Ostwald Folin. Pada pipet biasa, darah tertinggal pada

dinding dan ujung pipet sehingga volume yang dipindahkan kurang dari yang dikehendaki.

Penyimpangan volume tersebut sangat signifikan dengan jumlah besaran 0.1 ml.

Microsyringe

Pipet ini juga sering digunakan dalam analisis kimia terutama untuk memindahkan cairan

dalam jumlah kecil.

1.1.2 BURET

Buret digunakan untuk memindahkan/mengalirkan cairan dengan teliti dan digunakan pada

titrasi volumetrik. Buret juga digunakan untuk mengeluarkan cairan dengan volume

sembarang tetapi tepat. Sumbat keran (cerat) dapat terbuat dari gelas ataupun dari teflon.

Cerat dari Teflon tidak memerlukan pelicin, tetapi sumbat gelas harus dilumasi dengan

sedikit pelumas cerat (yang tidak terbuat dari silikon).

Mikroburet merupakan buret dengan ukuran 1,2 dan 5 ml biasa digunakan pada analisis

kimia dan dapat dikalibrasi dengan cara yang sama dengan pipet. Buret dengan kapasitas

tersebut mempunyai ujung yang sempit sehingga tiap tetes yang mengalir mempunyai

volume yang kecil. Penyimpangan/kesalahan dua tetes (0.1 ml) pada titrasi volumetrik yang

menggunakan 20 ml tidak terlalu besar pengaruhnya akan tetapi pada titrasi 1 ml kesalahan

tersebut cukup besar pengaruhnya.

1.1.3 GELAS UKUR

Gelas ukur digunakan untuk mengukur cairan secara tidak sangat tepat, sehingga

menggunakannya pun tidak perlu dicoba dengan sangat teliti. Alat ini tidak boleh digunakan

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

12/67

sebagai pengganti pipet atau pun buret karena alat ini tidak memindahkan volume tertentu

akan tetapi hanya mengukur. Walaupun demikian, gelas ukur dapat digunakan untuk

mengukur/memindahkan volume dalam jumlah relatif besar apabila ketelitian tidak

dipentingkan. Gelas ukur sering disalahgunakan sehingga mendapat julukan “pipet

mahasiswa yang malas” (the lazy student pipette).

1.1.4 LABU TAKAR

Labu takar digunakan untuk membuat larutan dengan konsentrasi tertentu dengan volume

tertentu atau untuk mengencerkan suatu larutan sehingga konsentrasi yang baru juga

diketahui dengan seteliti-telitinya. Labu takar dikalibrasi untuk volume tertentu pada suhu

tertentu, biasanya 200C. Labu yang baik mempunyai leher yang sempit dengan suatu garis

tipis terlukis melingkari leher. Garis ini memungkinkan penyesuaian permukaan cairan

dengan teliti dan menghindarkan kesalahan paralaks.

Cara kalibrasi: Timbang labu kosong, isi dengan air suling pada suhu kamar dan timbang lagi.

Volume yang ada dalam labu kemudian dihitung dengan cara yang telah dikemukakan.

Alat gelas lainnya yang harus tersedia di suatu laboratorium analisis

1. Gelas piala

2. Erlenmeyer

3. Corong

4. Corong pemisah

5. Macam-macam filter/krus

saringan

6. Cawan porselen

7. Pinggan porselen

8. Labu kjeldahl

9. Labu lemak

10. Botol timbang

11. Soxhlet

12. Labu destilasi

13. Gelas penutup

14. Eksikator

15. Botol semprot

16. Mortar dan pastel

17. Tabung reaksi

18. Tabung sentrifuse

19. Kuvet/sel

20. Magnetic stirrer

21. Pendingin tegak

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

13/67

1.2 Pencucian alat-alat gelas

Agar analisis dapat dilakukan dengan teliti maka pencucian alat-alat gelas harus dilakukan

dengan baik dan benar. Alat yang telah digunakan sebaiknya segera direndam dalam air

hangat yang mengandung sabun atau detergen dan kemudian dibersihkan di bawah aliran

air dan selanjutnya dibilas dengan air suling. Sabun atau detergen yang berlebihan harus

dihindari karena dapat mengganggu beberapa analisis. Alat-alat yang kotor untuk pertama

kali harus dibersihkan dari lemak dengan kain yang direndam dalam kloroform atau benzena

lalu selanjutnya direndam semalam dalam asam kromat. Alat-alat yang sangat kotor dapat

dibersihkan dengan merendamnya dalam suatu campuran asam nitrat pekat dan asam sulfat

pekat apabila penggunaan asam kromat tidak efektif. Semua sisa-sisa pembersih selanjutnya

dihilangkan dengan cara mencuci alat-alat tersebut di bawah aliran air berulang kali diikuti

beberapa kali pencucian dengan air suling. Alat-alat yang akan digunakan untuk analisis

mineral direndam dalam larutan asam nitrat 3 N. Kemudian, dicuci di air mengalir dan

selanjutnya dibilas air suling. Alat-alat gelas biasa kemudian dikeringkan dalam oven, namun

untuk alat-alat gelas volumetrik sebaiknya tidak dipanaskan akan tetapi dibilas dengan

sejumlah kecil alkohol kemudian eter dan akhirnya dikeringkan dengan aliran udara hangat.

1.3 Penggunaan alat-alat gelas

PIPET GONDOK

Cucilah pipet dengan sedikit larutan yang digunakan beberapa kali dan selanjutnya diisi

dengan larutan tersebut sampai melewati tanda tera. Bersihkan ujung pipet dengan sobekan

kertas saring secara hati-hati. Kemudian, turunkan cairan sampai meniskus cairan mencapai

tanda tera. Biarkan cairan menetas ke dalam wadah yang sesuai dengan alirannya

menyentuh dinding wadah. Setelah aliran berhenti, baru ujung pipet diangkat. Pada ujung

cairan mungkin masih tertinggal sedikit cairan dan jangan meniup cairan keluar.

PIPET MOHR

Seperti pada pipet gondok, terlebih dahulu pipet dicuci dengan cairan yang digunakan.

Setelah itu cairan dihisap dan kemudian dicatat meniskus awalnya. Cairan dikeluarkan

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

14/67

dengan membiarkan turun dari tanda kalibrasi yang satu ke yang lain. Dalam memipet cairan

sebesar 0.9 ml lebih baik menggunakan pipet berskala 1 ml dibandingkan dengan pipet 10

ml. Sebagian pipet berskala dikalibrasi sedemikian rupa sehingga sedikit cairan tertinggal

pada ujungnya dan sisa ini tidak boleh ditiup. Namun untuk beberapa pipet serologi

mempunyai suatu “ground glass band” pada bagian atasnya sehingga dalam hal ini tetes

terakhir cairan harus ditiup untuk ketelitian pengukuran.

Perhatian:

Bahan-bahan kimia yang “caustic” dan toxic jangan dipipet dengan mulut namun gunakan

propipet, pengisap karet (rubber bulbs) atau alat lainnya.

BURET

Sebelum digunakan, buret harus bersih secara kimia (“chemically clean”). Cerat (stopcock)

tidak keras. Kira-kira 5 - 10 ml larutan dimasukkan ke dalam buret dan buret diputar-putar

beberapa kali lalu cairan dikeluarkan. Proses ini diulang beberapa kali. Kemudian, buret diisi

dan digunakan. Sebelum mengeluarkan cairan dari buret, harus diperiksa bahwa lubang

cerat terisi dengan cairan yang akan diambil. Pada saat mencatat letak meniskus cairan

dalam buret, harus diusahakan agar mata setinggi meniskus dan lingkaran tera yang terdekat

pada meniskus harus kelihatan sebagai garis lurus. Sebelum mencatat, harus ditunggu

supaya cairan yang menempel pada dinding dalam telah turun. Setelah digunakan, larutan

dalam buret harus dibuang dan buretnya dibilas dengan air suling. Apabila tidak digunakan

maka diisi dengan air suling untuk mencegah masuknya debu.

MIKROBURET

Mikroburet mempunyai diameter kecil dan cairan sebaiknya diberi waktu untuk menetes

sampai tanda yang dikehendaki sebelum dilaksanakan pembacaan. Sepeti halnya pipet,

cairan yang tertinggal pada ujung buret sebaiknya dikeluarkan dengan cara menyentuhkan

ujung ini dengan dinding wadah.

Perhatian:

Gelembung udara harus dihilangkan baik dari pipet maupun buret. Disamping itu suhu dari

larutan dapat mempengaruhi volume. Jangan meninggalkan larutan dalam buret untuk

waktu yang lama. Larutan alkali tidak boleh dibiarkan lama di dalam buret karena dapat

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

15/67

menyerang gelas dan menyebabkan cerat “membeku” sehingga buret tidak dapat digunakan

lagi.

GELAS UKUR

Gelas ukur yang telah bersih dipegang dengan tangan dan ibu jari menunjuk batas volume

yang dikehendaki. Gelas ukur diangkat sehingga batas tersebut setinggi mata. Cairan yang

akan diukur dituangkan kedalamnya sampai meniskusnya mencapai batas tersebut.

LABU TAKAR

Labu takar yang akan digunakan harus sudah bersih secara kimia. Zat padat (yang ditimbang

dengan neraca analitik) atau cairan (yang dipipet) dimasukkan kedalam labu takar, lalu

ditambahkan pelarut sehingga hampir mencapai tanda tera. Semua zat padat yang telah

larut diperiksa. Dinding dalam yang berada di atas tanda tera dikeringkan dengan potongan

kertas saring (jangan mengenai cairan) dan penambahan pelarut diteruskan dengan sangat

hati-hati (diteteskan dengan pipet) sampai meniskus mencapai lingkaran tera dan tidak

membasahi dinding di atas tanda tera. Labu ditutup, lalu isinya dikocok dengan

membalikkan labu dan memutar untuk beberapa waktu.

Perhatian :

Apabila zat tersebut sulit larut maka sebelumnya suspensi harus dipanaskan dalam wadah

(gelas piala) dan dibiarkan dingin sampai suhu ruang sebelum dipindahkan ke dalam labu

ukur. Larutan di dalam labu takar tidak boleh dipanaskan di dalam labu, meskipun labu

terbuat dari gelas pyrex. Labu volumetrik yang dipanaskan akan menjadi labu biasa dan tidak

lagi menjadi labu volumetrik. Oleh karena itu, labu volumetrik tidak dapat dikeringkan di

dalam oven. Larutan alkali dapat menyebabkan penyumbat gelas “membeku” maka larutan

alkali sama sekali tidak boleh disimpan dalam botol yang dilengkapi sumbat seperti ini.

1.4 Alat – alat lain yang perlu dikenali dan dipahami

1. Macam-macam timbangan dan kegunaannya

2. pH meter

3. Ruang asam

4. Oven

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

16/67

5. Tanur

6. Magnetic stirrer

7. Pembakar gas

8. Lemari pendingin

9. Sentrifuse

10. Pemanas listrik

11. Penangas air (water bath)

1.5 Instrumen analisis

1. Kolorimeter

2. UV-Vis Spektrofotometer

3. Atomic Absorption Spectrophotometer

4. Fluoro Spectrophotometer

5. High Performance Liquid Chromatography (HPLC)

6. Gas chromatography

7. Thin layer Chromatography

8. Bomb Calorimeter

9. Fibertec

10. Dietary Fiber Apparatus

1.4 Tugas dan pertanyaan

A. Alat-alat Gelas

1. Gambarkan dan sebutkan nama-nama alat gelas volumetrik serta kegunaannya!

2. Gambar dan sebutkan kegunaan alat-alat gelas lainnya seperti di atas!

3. Lakukan percobaan penggunaan alat-alat tersebut menurut cara yang benar!

4. Terangkan hal-hal penting yang berkaitan dengan penggunaan alat-alat tersebut!

5. Buatlah larutan dengan konsentrasi tertentu dalam satuan persen, molar (M),

normal (N) dan molal!

6. Buat pengenceran larutan tersebut sesuai yang dikehendaki.!

B. Penggunaan Timbangan

1. Gambarlah jenis-jenis timbangan dan sensitifitasnya!

2. Kapankah kita menggunakan timbangan-timbangan tersebut?

3. Bagaimanakah prosedur penimbangan yang baik?

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

17/67

4. Timbanglah 25 ml air suling dalam tiap neraca yang tersedia dimulai dari neraca

kasar sampai neraca analitik beberapa kali!

5. Manakah yang memberi ketelitian paling besar (BJ air = 1 g/ml)?

Kesalahan – kesalahan dalam Pengukuran Volume

Kelompok A: Gelas ukur 50 ml, gelas ukur 100 ml

Kelompok B: Gelas ukur 250 ml, gelas ukur 1000 ml

Kelompok C: Buret 50 ml

Kelompok D: Pipet volume 25 ml

Tujuan:

1. Menunjukkan kemampuan masing-masing alat yang berhubungan dengan ketepatan

pengukurannya.

2. Memberikan kemampuan menentukan kesalahan baik dalam praktikum maupun

dalam tahap perhitungan.

Bahan dan Alat - alat

1. Gelas ukur 50 ml, gelas ukur 100 ml

2. Gelas ukur 250 ml, gelas ukur 1000 ml

3. Buret 50 ml

4. Air suling

5. Pipet 25 ml

6. Timbangan ± 0.01 g

7. Gelas piala

Prosedur percobaan

1. Siapkan alat-alat yang akan diuji dan gunakan alat yang sama untuk setiap

pengujian.

2. Cuci dengan asam pencuci dan bilas sampai bersih dnegan air dan keringkan.

3. Ambil gelas piala yang bersih dan kering lalu timbang beratnya.

4. Pilih salah satu alat saja dari kelompok A dan ukurlah 25 ml air dengan alat itu.

5. Masukkan air ke dalam gelas piala tersebut dan timbang berapa beratnya sekarang.

Hitung berat airnya.

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

18/67

6. Lakukan cara ini berulang-ulang yaitu mengukur 25 ml dan menimbangnya untuk

alat yang sama sampai sepuluh kali pengukuran tiap satu alat.

7. Demikian pula dilakukan selanjutnya untuk alat-alat dari kelompok B, C, D.

8. Supaya jumlah pengamatan mencapai 20 kali untuk tiap alat yang sama maka

dikumpulkan dari dua kelompok.

Perhitungan:

1. BJ air diperkirakan = 1 g/ml pada suhu kamar, yaitu berat = volume

2. Hitung harga x, yaitu jumlah seluruh berat air dari satu pengujian ketepatan satu alat

yang sama dibagi N kali pengamatan

x = ∑ x / N (volume rata-rata)

3. Hitung simpangan masing-masing pengamatan yaitu volume tiap pengamatan

dikurangi volume rata-rata

d = | x – x |

4. Hitung simpangan rata-rata d = ∑ | x – x | /N = ∑d/N

5. Hitung kesalahan kalibrasi masing-masing alat

= x – 25.00 ml

Pertanyaan

1. Alat manakah yang memberi ketidakpastian pengukuran yang terkecil?

2. Alat manakah yang memberi kesalahan kalibrasi terkecil?

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

19/67

2 Latihan pengambilan contoh (sampling)

Sampel: Tepung terigu

2.1 Pendahuluan

Data hasil analisis yang akurat sangat tergantung kepada apakah kita bisa memperoleh satu

sampel yang mewakili dan mengubah sampel tersebut ke dalam bentuk yang dapat

dianalisis. Hal ini terjadi karena setiap komponen memiliki keunikan dan karakteristik dalam

komponen yang dianalisis sehingga diperlukan pemahaman dalam memilih metode yang

tepat untuk pengambilan sampel yang dianalisis. Untuk mengambil keputusan dan tindakan

berdasarkan hasil yang diperoleh dari analisis kimia yang menentukan komposisi atau

karakteristik dari produk pangan, seseorang harus melakukan perhitungan yang benar untuk

dapat menginterpretasikan data secara benar.

Sampling merupakan cara memperoleh satu bagian (porsi) atau contoh yang mewakili

keseluruhan populasi. Jumlah total di mana satu contoh diambil disebut populasi. Teknik

sampling yang benar membantu memastikan bahwa pengukuran kualitas sampel

merupakan estimasi yang tepat dan teliti dari populasi. Dengan sampling perkiraan mutu

dapat diperoleh lebih cepat, lebih sedikit biaya, waktu dan personil dari pada harus

mengukur keseluruhan populasi. Satu sampel hanyalah satu perkiraan (estimasi) dari nilai

populasi sebenarnya, namun dengan teknik sampling yang benar, hal ini dapat menjadi

estimasi yang sangat tepat. Satu sampel laboratorium untuk analisis bisa beragam ukuran

atau besarnya. Instruksi sampling untuk tiap produk pangan bisa berbeda – beda sesuai

tujuan dari analisis apakah untuk mengetahui kompisisi kimia/zat gizi, residu pestisida,

kontaminan kimia, pathogen, bahan tambahan pangan, pengawet dan perlakuan pangan

atau produk hasil iradiasi.

A. Macam – macam sampel

a. Berdasarkan karakteristik bahan pangan:

1. Contoh yang sudah terpisah secara individu, misalnya: telur, buah, sayuran

2. Contoh yang merupakan bagian/potongan, misalnya: tanaman, daging, ikan

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

20/67

3. Contoh yang merupakan bagian yang diambil dari wadah besar, misalnya:

karung goni, tangki susu.

b. Berdasarkan kemajemukan sampel:

1. Contoh tunggal: contoh yang pengambilannya dilakukan tanpa ulangan,

disebabkan contoh tersebut tidak dibudidayakan dan dikonsumsi hanya sewaktu

– waktu. Data hasil analisis hanya diperlukan sebagai informasi pada daerah

terbatas.

2. Contoh tunggal komposit: contoh suatu bahan pangan yang diperoleh dari

berbagai daerah, misalnya pisang ambon. Hasil analisis komposisi zat gizi dapat

mewakili golongan contoh tersebut.

3. Golongan contoh komposit ganda: contoh makanan mentah atau terolah yang

merupakan campuran dari berbagai bahan pangan.

B. Definisi terkait sampling

1. Sampel/contoh: sejumlah tertentu barang atau bahan yang berasal dari suatu populasi,

diambil menggunakan metode tertentu dan digunakan sebagai wakil dari populasi.

2. Lot: kumpulan barang atau bahan yang bersifat homogeny dan dapat diwakili oleh satu

contoh.

3. Ukuran sampel/contoh: banyak contoh yang diambil dari suatu populasi

4. Unit: Smallest discrete portion in a lot, to be withdrawn to form whole or part of sample

5. Petugas pengambil contoh: Person trained in sampling procedures and authorised by

appropriate authorities to take samples

6. Sampel laporatorium: contoh yang dibawa ke laboratorium untuk keperluan pengujian.

7. Sampel Analitik: Material prepared for analysis from laboratory sample by separation of

portion to be analysed.

8. Porsi Analitik: Representative quantity of material removed from analytical sample.

9. Sample registration (label with text):

Karantina number

Date of acceptance

Project number

Department of destination for analysis

Jenis sampel

Storage condition (coloured dot)

Code for sample preparation

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

21/67

10. Original sample: Sample delivered by sample administration Department.

11. Rest sample: Part of original or laboratory sample that is stored for possible repeat

analysis.

12. Contra sample: Sometimes samples are taken twice to check.

13. Remainder sample: Part of sample that is left of original after filling jars.

14. Code for sample preparation: Refers to proceedings of sample before delivered to

laboratory.

C. Pengambilan dan pengiriman sampel

1. Penyiapan lot untuk sampling

Untuk kepentingan sampling, lot harus disiapkan sedemikian rupa sehingga

pengambilan contoh dapat dilakukan tanpa halangan dan tiap lot harus disampling secara

terpisah. Lot yang akan disampling harus seragam, yaitu sama dalam hal pengirim, brand

name, varietas, pendaan pada kemasan, dsb. Petugas pengambil contoh (PPC) harus

mencatat setiap informasi berkaitan dengan kondisi dan lingkungan sekeliling lot yang

mempunyai sangkut paut dengan hasil analisis laboratorium pada suatu form Pengiriman

Sampling Produk Makanan.

2. Peralatan sampling

a. Kontainer sampel: untuk semua tujuan sampling, gunakan wadah yang bersih, kering,

steril, dan tahan bocor dimana kapasitasnya cukup untuk contoh yang diinginkan.

b. Instrumen untuk membuka kemasan makanan: gunting atau pisau steril diperlukan

untuk membuka paket yang besar dari produk makanan termasuk buah dan sayuran

segar untuk tujuan sampling mikrobiologis.

c. Alat sampling: bila mensampling untuk tujuan mikrobiologis, skup steril, sendok, trier

atau garpu dapat digunakan untuk mengambil contoh. Gunting steril atau pisau mungkin

diperlukan untuk memotong bagian dari produk besar.

d. Sarung tangan steril disposable: untuk tujuan analisis mikrobiologis, sampling harus

dilakukan dengan sarung tangan steril sekali buang, untuk mendeteksi iradiasi bahan

tambahan pangan, pengawet/treatment lainnya, jangan gunakan sarung tangan steril

yang mengandung tepung talk karena dapat mengganggu pengujian laboratorium.

e. Kontainer pengiriman: ditujukan untuk mewadahi dan transportasi contoh yang telah

didinginkan/dibekukan untuk pengujian pestisida.

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

22/67

f. Pendingin (coolants): container plastik yang diisi dengan refrigerant diperlukan untuk

menjadikan unit contoh tetap dingin. Dry ice diperlukan untuk menjaga contoh beku

tetap beku.

3. Memilih sampel

a. Sampling harus dilakukan sedemikian rupa sehingga contoh dapat mewakili semua

karakteristik dari lot contoh harus diambil secara acak, yaitu dari berbagai lokasi (atas,

tengah, bawah).

b. Kontainer yang terbuka, pecah, atau rusak yang tidak refresentatif dari lot tidak boleh

disampling.

c. Untuk tujuan sampling mikrobiologis, PPC (Petugas Pengambil Contoh) tidak boleh

mensampling produk yg telah melewati tanggal “gunakan sebelum”/ “terbaik sebelum”

(kadaluwarsa).

d. Sampel harus dikumpulkan sedemikian rupa sehingga dapat diuji sebelum tanggal

kadaluwarsa.

e. Jika memungkinkan, untuk produk buah dan sayuran segar PPC (Petugas Pengambil

Contoh) harus mengambil sampel yang 5 hari sebelum tanggal kadaluwarsa produk.

f. Jika memungkinkan, sampel harus dikumpulkan dari produk yang telah dikemas

(prepackaged product) yang akan dibeli oleh konsumen.

g. Produk dalam jumlah besar (curah), sampel dapat dikumpulkan langsung dari packing

line atau container curah, tetapi sampel harus dikumpulkan pada akhir line sebelum

pengemasan. Pengambilan contoh sebaiknya diambil langsung dari kontainer yang

belum ditutup.

h. Jangan mengumpulkan contoh dari “cull bin” karena mereka kemungkinan tidak

melewati tahap penyiapan dan pengepakan.

i. Untuk produk biji-bijian, gunakan alat khusus untuk melakukan sampling biji-bijian yang

dapat memperkecil ukuran sampel.

4. Ukuran sampel yang harus diambil

a. Jumlah sampel yang diambil harus diperhatikan sehingga benar-benar mewakili.

b. Ukuran sampel tergantung kepada uji-uji laboratorium yang akan dilakukan, contoh:

Untuk sumber kalori: 1 - 2 kg, kecuali untuk contoh yang ukurannya besar

disesuaikan dengan beratnya.

Untuk sayuran dan buah-buahan 1 - 2 kg,

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

23/67

Untuk bahan hewani (daging, telur. susu, ikan) sekitar 0.5 - 1 kg.

5. Tahapan pengambilan sampel

a. PPC atau inspektor harus memakai baju yang bersih untuk mengurangi resiko

kontaminasi contoh tak terduga.

b. Petugas harus mencuci tangan mereka sebelum melakukan sampling suatu lot.

c. Hanya inspector terlatih yang harus mengumpulkan contoh

d. Contoh harus diambil secara random, yaitu dari berbagai lokasi (atas, tengah dan

bawah).

e. Bila mensampling kontainer master, pilihlah jumlah kontainer master yang dikehendaki,

secara acak, dan dari masing - masing kontainer master ini, pilihlah paket acak dalam

kontainer master.

f. Hati-hati jangan terlalu penuh memuat container sampel.

g. Kontainer sampel harus diseal dengan aman setelah pengisian sehingga tidak dapat

bocor atau terkontaminasi selama penanganan normal. Sebaiknya sampel dikemas

dobel untuk menahan kebocoran.

h. Pengemasan sampel harus dilakukan langsung di tempat untuk mencegah kemungkinan

kontaminasi. Jangan kemas lagi produk yang telah dikemas.

i. Untuk mempertahankan keutuhan produk, sampel harus dipak dengan baik

6. Penandaan dan informasi sampel

a. Sampel harus segera diberi tanda pengenal dengan nomor contoh.

b. Segera tempelkan label pada kontainer contoh atau gunakan tape penanda untuk

menandai nomor contoh.

c. Penandaan harus dapat dibaca dan permanent. Jangan gunakan pena tinta pada

kontainer contoh plastik karena tintanya dapat berpenetrasi ke dalam kontainer.

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

24/67

d. Dalam pengambilan atau pengiriman contoh, lengkapi dengan informasi yang rinci untuk

mencegah terjadinya kekeliruan, memberikan pemahaman serta dapat memberikan

informasi yang jelas mengenai contoh yang dianalisis.

Contoh informasi yang mungkin harus dicantumkan:

1. Kode contoh (nomor dan kode contoh, tanggal pengambilan dan diterima di tempat

pencatatan atau laboratorium.

2. Nama contoh: nama setempat atau nama sinonim dengandaerah lain, nama ilmiah

(genus, spesies, cultivar)

3. Tempat/wilayah contoh diperoleh (nama desa, kecamatan, provinsi, lautan, dataran

rendah, dataran tinggi, pekarangan, perladangan daerah irigasi dan dari warung,

pasar, pasar swalayan, pinggir jalan, restoran, pabrik dan sebagainya.

4. Cara contoh diperoleh (dibeli, diterima dari daerah, lembaga swasta /pemerintah

dan lain-lain)

5. Bentuk bagian contoh yang diterima:

asal nabati (seluruh bagian, bagian akar, batang, daun, buah, dan lain-lain)

asal hewani (seluruh bagian tubuh, bagian kaki, sayap,hati, otak, ginjal, dan lain-

lain.

6. Keadaan fisik contoh:

Segar, layu, mentah, matang, atau terialu matang.

Tekstur (keras/lunak), bau (harum/busuk), warna, dll.

Terolah: padat, berkuah, bumbu-bumbu, dalam cairan, (garam, cuka, sirup),

berat per unit, jumlah satuan per bungkus.

7. Cara contoh dikonsumsi (seluruh bagian atau yg dapat dimakan saja).

8. Label (bila contoh berlabel, catat yang tertera dlm label selengkapnya).

Khusus: makanan untuk golongan masyarakat tertentu (diabetes, hipertensi, dll)

Umum:

a. Catat nomor kode produk, tgl produksi, tgl kadaluwarsa.

b. Berat contoh, berat keseluruhan, berat/unit, jumlah/unit.

c. Zat gizi yg tertera dlm label (termasuk bahan kimiadan pengawet yg

ditambahkan)

d. Kemasan (botol, plastik, dan sebagainya).

9. Harga (per biji, bungkus, satuan berat atau per porsi)

10. Transportasi: contoh diterima ditempat, dan cara pengirimannya

11. Gambar atau foto: bila diperlukan

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

25/67

12. Nama pencatat

7. Penyimpanan dan transportasi sampel

a. Kondisi contoh harus dijaga dan dipertahankan komposisinya jangan sampai berubah

sebelum analisis dilakukan.

b. Contoh harus dikemas sedemikian rupa misalnya dengan dibungkus menggunakan

plastik tebal atau wadah khusus dan dimasukkan dalam peti atau termos berisi es balok

atau es kering.

c. Contoh harus dikirim secepat mungkin ke laboratorium dan segera setelah sampai di

laboratorium dimasukkan kedalam freezer (suhu di bawah -20oC).

d. Penyimpanan dan transportasi contoh laboratorium harus dilakukan dalam kondisi yang

dapat menghindarkan dari setiap perubahan dalam produk.

8. Temperatur pengiriman sampel

Kesalahan temperatur dapat meningkatkan kecepatan kerusakan produk. Untuk uji

mikrobiologi, dapat menyebabkan replikasi atau kematian mikroorganisme target pengujian

sehingga hasil analisis menjadi tidak valid.

1. Residu pestisida, kontaminan kimia, BTP, pengawet, treatment, iradiasi.

Contoh harus dipertahankan pada suhu yang tepat sehingga saat tiba di laboratorium dapat

tercegah dari kerusakan produk. Penyimpanan bisa dengan cara refrigerasi, jika produk

sangat mudah rusak atau menjadi terlalu matang. Penyimpanan beku bisa mencegah

kerusakan (deteriorisasi) lebih lanjut.

2. Irradiasi

Contoh harus dipertahankan pada suhu tepat untuk mencegah deteriorisasi/kerusakan

produk. Contoh dapat direfrigerasi, tetapi tidak dapat dibekukan, terutama jika produk

sangat mudah rusak.

3. Mikrobiologi

Semua contoh harus direfrigerasi, yaitu, dijaga pada suhu 0-5oC. Contoh tidak boleh

dibekukan. Lab dapat menolak untuk menganalisis contoh yang mereka anggap

mencurigakan, dan atau contoh yang mereka percaya telah disimpan pada temperatur yang

tidak tepat selama pengiriman. Contoh yang telah direfrigerasi yang tiba di laboratorium

dengan temperatur antara 5 dan 7oC dapat dianalisis atas kebijakan laboratorium. Tetapi

contoh yang tiba di laboratorium dengan temperatur di atas 7oC tidak akan dianalisis.

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

26/67

9. Pengiriman sampel

Sebelum menempatkan contoh dalam wadah/kontainer pengiriman, pastikan bahwa

masing-masing contoh telah diberi identitas dengan benar dengan satu nomor contoh.

Letakkan laporan sampling dalam amplop yang diberi cap di luar kontainer pengiriman/di

dalam kantong plastik dalam kontainer pengiriman. Pastikan bahwa kontainer pengiriman

diberi label dan diseal dengan baik. Beri tanda pada kontainer pengiriman pernyataan

berikut: “MUDAH RUSAK, TANGANI HATI-HATI”.

Kirimkan kontainer dengan alat transportasi yang tepat. Informasikan pada

pembawa mengenai perlunya refrigerasi dan adanya dry ice, jika digunakan. Contoh harus

dikirimkan dalam waktu yang telah diperhitungkan. Jika contoh akan dikirimkan pada akhir

pekan dan tidak akan ada orang di lab yang akan menerimanya, simpan contoh pada

temperatur penyimpanan yang tepat di tempat kerja, dan kirimkan pada dini hari.

D. Metode pengambilan contoh/sampel

Ada 2 (dua) metode dalam pengambilan contoh, yaitu metode lotere dan metode

kendaraan. Metode lotere digunakan untuk memilih contoh dari populasi yang bentuknya

terkemas, sedangkan metode kendaraan digunakan untuk memilih contoh dari populasi

yang berbentuk curah

1) Metode lotere

Menggunakan Potongan Kertas

1. Apabila kita memiliki lot barang sebanyak 36 kotak dan ingin mengambil 6 kotak

sebagai contoh.

2. Siapkan potongan-potongan kertas berukuran sama sebanyak ukuran lot. Beri

nomor sesuai dengan ukuran lot (N) dalam hal ini 1 sampai 36.

3. Masukkan kertas-kertas tersebut dalam sebuah kotak.

4. Kocok kertas-kertas berisi angka-angka tersebut.

5. Ambil secarik kertas dan catat nomor yang keluar.

6. Kembalikan kertas tersebut ke dalam kotak, kocok kembali dan ulang prosedur ini

sampai terpilih 6 nomor yang berbeda. Cara ini disebut acak karena masing-masing

nomor mempunyai peluang yang sama untuk terpilih, dengan catatan bahwa

sesudah pengambilan nomor, kertas harus dikembalikan lagi ke dalam kotaknya.

Menggunakan Tabel Acak

1. Apabila ukuran lot sebesar 300 kotak dan diambil contoh sebanyak 20 kotak.

2. Beri nomor urut setiap kemasan atau unit, misalnya 1, 2, 3 dst >300.

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

27/67

3. Karena jumlah kemasan seluruhnya terdiri dari 3 digit (200), maka dibutuhkan suatu

bilangan acak yang terdiri dari 3 angka acak dalam 3 kolom berurutan yang terpilih,

untuk setiap kemasan yang akan diambil sebagai contoh.

4. Untuk menentukan titik awal, tunjuk secara acak (misalnya dengan pensil) suatu

angka pada halaman pertama tabel acak, dalam hal ini misalnya menunjuk pada

baris 48 kolom 10. Pada baris 48 catat 4 angka mulai pada kolom 10 ke kanan (kolom

10, 11, 12, 13) yaitu 3203. Dua angka pertama untuk nomor baris dan dua angka

berikutnya untuk nomor kolom titik awal. Sebagai titik awal terpilih baris 32 dan

kolom 3.

5. Catatlah masing-masing 3 angka mulai dari titik awal ke arah kanan sebanyak 20

pasang. Diperoleh angka 592, ini lebih besar dari 300 sehingga tidak digunakan.

Berikutnya angka yang tidak lebih besar dari 300 adalah: 126, 236, 163, 189, 278.

Kemudian karena tinggal 2 angka, pembacaan dilanjutkan ke baris selanjutnya (baris

33) dan agar mudah ambil ke arah kiri maka diperoleh angka 70, 210, …dan

seterusnya sampai diperoleh 20 pasang angka yang berbeda. Unit-unit dengan

nomor terambil dipilih sebagai contoh.

2) Metode Kendaraan

Pengambilan contoh secara acak dapat pula dilakukan pada produk lepas (curah)

berupa biji-bijian yang umumnya dibawa di dalam kontainer atau palka kapal, dan

harus diambil menggunakan alat khusus. Diagram metode pengambilan contoh kendaraan

dapat dilihat pada Gambar 1.

Contoh yang diambil dari suatu kendaraan harus terdiri dari paling sedikit 5 cuplikan

(probes) yang diambil dari titik-titik sebagai berikut:

a. Pada titik tengah palka.

b. 1-1.5 m dari pintu/dinding belakang palka dan 0.5 m ke arah dalam dari satu sisi palka.

c. 1-1.5 m dari ujung yang sama dari palka, tetapi 0.5 m dari sisi yang berlawanan seperti

pada pengambilan contoh (2) dan (5) seperti pada pegambilan contoh (2) dan (3) tetapi

dari ujung dan sisi palka yang berlawanan.

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

28/67

Metode ini dapat pula diterapkan pada produk yang dikemas, apabila pengambilan contoh

dilakukan langsung di dalam kendaraan, biasanya di pelabuhan.

2.2 Bahan dan alat

Sampel : Tepung terigu

2.3 Prosedur kerja

1. Persiapan peralatan dan sarana pengambilan contoh:

Peralatan pengambilan contoh (misal sarung tangan, sekop, vakum, dsb)

Wadah contoh (misal kantong plastic, kantong alumunium foil)

Sarana pengiriman (misal wadah pendingin, wadah beku)

Sarana identifikasi (misal label, spidol, bollpoint, lem)

2. Prosedur pengambilan contoh

Kemasan contoh dibedakan menjadi 3 (tiga) jenis, yaitu: kemasan kamba (curah), kemasan

besar (karung/peti besar) dan kemasan kecil (biasanya kurang dari 5 kg per kemasan

primer). Sistem pengambilan contoh untuk ketiga jenis kemasan tersebut berbeda. Jumlah

contoh untuk masing – masing mengikuti Tabel 1.

2.1 Pengambilan contoh kemasan curah

Pengambilan contoh yang kemasannya berbentuk curah mengikuti prosedur berdasarkan

SNI Pengambilan Contoh Padatan. Sedangkan penentuan titik – titik pengambilan contohnya

mengikuti metode pengambilan contoh acak metode kendaraan.

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

29/67

Prosedur pengambilan contoh adalah sebagai berikut.

1. Ambil contoh dari suatu kendaraan yang terdiri dari paling sedikit 5 (lima) cuplikan

2. Masing – masing titik diambil minimal 1 kg atau minimal 5 unit.

3. Seluruh contoh dicampur dan diambil mengikuti Tabel 1.

4. Pisahkan contoh untuk tiap pengujian yang berbeda dengan penanganan yang

bersifat khusus, tergentung jenis uji yang akan dilakukan.

2.2 Pengambilan contoh kemasan besar

Pengambilan contoh dengan kemasan besar mengikuti prosedur berdasarkan SNI

Pengambilan Contoh Padatan. Penentuan titik pengambilan contoh (peti yang akan

dijadikan contoh) berdasarkan metode pengambilan contoh acak, baik lotere menggunakan

potongan kertas maupun Tabel acak.

2.3 Prosedur pengambilan contoh kemasan kecil

2.3.1 Produk tanpa kemasan sekunder

Prosedur pengambilan contoh untuk menentukan status penerimaan dan penolakan,

secara umum mengacu pada Codex AQL 6.5. Jika prosedur Codex diambil secara utuh

maka prosedur pengujian menjadi sangat mahal karena semua contoh harus diuji satu

per satu untuk menentukan status penerimaan atau penolakan. Namun jika pengujian

dapat dilakukan dengan cepat, maka metode Codex AQL 6.5 dapat dilakukan secara

penuh. Prosedur untuk pengambilan contoh mengikuti Codex (Tabel 5. Sampling Plan

1).Penentuan titik pengambilan berdasarkan Metode Kendaraan. Misal ada lot dengan

jumlah kemasan sebanyak 6000 buah, masing-masing kemasan beratnya 3 kg. Maka

prosedur pengambilan contohnya adalah sebagai berikut:

1. Ambil 13 kemasan (lihat Tabel 5.) dari posisi yang sesuai dengan Metode Kendaraan.

2. Buka kemasan, ambil dari masing-masing kemasan sebanyak 1 kg (minimal 5 unit)


4. Pisahkan contoh untuk tiap pengujian yang berbeda dengan penanganan yang bersifat

khusus, tergantung jenis uji yang akan dilakukan.

5. Contoh yang tidak terpakai dikembalikan lagi.

2.3.2 Produk dengan kemasan sekunder

Prosedur untuk pengambilan contoh merupakan perpaduan antara SNI

Pengambilan Contoh Padatan dan Codex AQL 6.5. Misal ada lot dengan jumlah kemasan

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

30/67

sekunder sebanyak 300 peti. Masing-masing peti berisi 20 kemasan primer (total

kemasan primer sebanyak 6000 buah), masing-masing kemasan beratnya 3 kg.

Berdasarkan SNI (lihat Tabel 3 dan 4), jumlah contoh primer yang harus diambil

adalah 200 kemasan, yang berasal dari 20 peti (masing-masing peti diambil 10 buah

kemasan primer). Sedangkan menurut Codex AQL 6.5 contoh yang harus diambil adalah

13 buah. Maka prosedur pengambilan contohnya adalah sebagai berikut:

1. Tentukan 20 peti dengan Metode Acak.

2. Buka peti dan dari tiap peti diambil 10 kemasan.

3. 200 kemasan dicampur dan diambil 13 kemasan dengan Metode Acak.

4. Dari tiap kemasan diambil sebanyak 1 kg (minimal 5 unit)


6. Pisahkan contoh untuk tiap pengujian yang berbeda dengan penanganan yang

bersifat khusus, tergantung jenis uji yang akan dilakukan.

7. Contoh yang tidak terpakai dikembalikan lagi

2.4 Identifikasi Contoh

1. Beri label wadah unit contoh sesudah contoh diambil. Tempelkan label dengan

baik untuk menghindari lepasnya label selama penanganan atau pengangkutan.

2. Beri nomor setiap wadah untuk contoh atau tuliskan kode contoh pada label.

Kode dimaksudkan supaya identitas contoh tidak diketahui oleh laboratorium

pengujian. Kode pada label harus sama dengan kode pada laporan.

3. Jika unit contoh diambil dari kemasan yang besar seperti kotak karton, tulis

identitas karton pada label contoh untuk memberi peluang pengujian kembali

contoh yang sama.

4. Label dapat berupa kertas berperekat atau bahan lain yang tidak mungkin

diganti isinya tanpa merusaknya. Tulis identitas label dengan tanggal, nomor

contoh dan orang yang mengumpulkan contoh. Jika dikehendaki lebih dari satu

contoh, perlakuan setiap unit contoh harus sama.

Pen

un

tun

Pra

ktik

um

AZG

Mak

ro

31/67

2.5 Pelaporan

Setelah pengambilan dan pengiriman contoh, dibuat laporan pengambilan

contoh dengan menggunakan Form 1.

Nama petugas :

Nomor Reg.petugas :

No.urut pengambilan contoh :

Nama pemohon :

Alamat :

Nama laboratorium penguji :

Alamat :

Identifikasi contoh :

Tanggal pengambilan contoh :

Nama contoh/kode :

Tujuan pengambilan contoh :

Kondisi contoh :

Suhu pada saat pengambilan contoh :

Jumlah contoh :

Tempat pengambilan contoh :

Kemasan contoh :

Identitas alat angkut :

Metode pengambilan contoh :

Catatan pengambilan contoh :

Petugas pengambil contoh,

(Tanda tangan PPC)

Penerima contoh

(Tanda tangan petugas administrasi laboratorium yang dituju)

penuntun praktikum mata kuliah analisis zat gizi …

Documents