PENUNTUN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI KUALITATIF D3 Analis Farmasi Dan Makanan

DISUSUN OLEH:

YADE METRI PERMATA, S.Farm., M.Si., Apt.

Dra. TUTY ROIDA PARDEDE, M.Si., Apt.

Prof.Dr. MASFRIA, MS., Apt.

Prof.Dr. MUCHLISYAM, M.Si., Apt.

LABORATORIUM KIMIA FARMASI KUALITATIF

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2019

2

KATA PENGANTAR

Buku ini disusun untuk melengkapi pengetahuan tentang identifikasi berbagai bahan

obat dengan cepat secara reaksi kimia sesuai dengan pengalaman kami di laboratorium Kimia

Farmasi Kualitatif. Buku ini dapat dijadikan pegangan bagi mahasiswa sebagai bahan ajar

dalam kimia analisis kualitatif. Hal ini dilakukan atas kesadaran bahwa identifikasi kimia

obat-obatan secara konvensional masih dibutuhkan, walaupun dengan kemajuan tingkat

teknologi identifikasi kualitatif yang modern, tetapi terbatas terutama untuk mengidentifikasi

bahan-bahan yang tidak diketahui. Karena jika menggunakan teknologi identifikasi dengan

alat yang modern dan canggih membutuhkan biaya yang besar dan waktu yang lama. Hal ini

kami alami ketika menerima beberapa permintaan untuk mengidentifikasi beberapa bahan

yang tidak diketahui, tetapi identifikasi dengan menggunakan beberapa reaksi kimia dan

dalam waktu yang singkat telah dapat diketahui kandungan bahan tersebut.

Kami menyadari bahwa buku ini masih jauh dari sempurna dan akan berkembang

dengan perkembangan obat baru. Kami mengharapkan saran dan kritik pembaca dalam

kesempurnaan bahan ajar ini. Semoga buku ajar ini bermanfaat bagi kita semua. Terima

kasih.

Medan, September 2019

Penulis

dilarang mengcopy atau memperbanyak isi

buku ini tanpa izin tertulis dari penyusun.

3

DAFTAR ISI

ANALISIS GUGUS FUNGSI

ANALISIS INFRA MERAH

ANALISIS SENYAWA GOLONGAN ALKOHOL

ANALISIS SENYAWA GOLONGAN FENOL

ANALISIS SENYAWA GOLONGAN ASAM KARBOKSILAT

ANALISIS ALKALOIDA DAN SENYAWA NITROGEN

ANALISIS SULFONAMIDA

ANALISIS BARBITURAT

ANALISIS ANTIHISTAMIN

ANALISIS VITAMIN

ANALISIS ANTIBIOTIKA

DAFTAR PUSTAKA

4

ANALISIS GUGUS FUNGSI

Gugus fungsionil adalah gugus yang terdapat dalam suatu senyawa organic yang

berperan pada analisa senyawa tersebut.

Yang termasuk gugus fungsionil antara lain:

Gugus Fungsi Rumus

1. Ikatan tidak jenuh

C C

(Alkena)

2. Gugus Alkohol

R CH2

OH

(R: rantai C alifatis, siklis, aromatis)

3. Hydrokarbon Aromatis

4. Inti Piridin

N

5. Gugus Fenol Ar OH (Ar : rantai C aromatis)

6. Gugus Enol

CH2C

O

C

O

O

CH2C

O

C

O

7. Gugus Karbonil

R CH

O

R C

O

R (Aldehid) (Keton)

8. Gugus metoksi - O – CH3

9. Etoksi - O – C2H5

10. Gugus Asam Karboksilat

R C

O

OH (R: rantai C alifatis, aromatis, siklis)

11. Gugus amina R – NH2 (R: rantai C alifatis, siklis, atau aromatis)

12. Gugus Nitro R – NO2 (R: rantai C alifatis, siklis, atau aromatis)

13. Gugus Sulfon R – SO2 (R: rantai C alifatis, siklis, atau aromatis)

14. Gugus Sulfonat R–SO2–OH (R: rantai C alifatis, siklis, atau aromatis)

5

15. Gugus Guanidin

HN C NH2

NH2

16. Gugus Asam α Amino: R

HC

NH2

C

O

H

1.1 Ikatan Tidak Jenuh

Reaksi pengenal:

1. Reaksi addisi terhadap Aqua Brom

0,1 g sampel padat atau 0,2 ml sampel cair ditambahkan larutan Brom 5% dalam CHCl3

setetes demi setetes sambil dikocok. Warna Brom hilang dan larutan tidak terbentuk HBr.

- C = C – + Br2 → - HCBr - BrCH –

Adanya gugus yang bermuatan negatif yang terikat pada atom C tidak jenuh dapat memperlambat atau

menghalangi terjadinya reaksi, misalnya pada reaksi:

C6H5CH=CHCOOH + Br2 → C6H5CHBr - BrHCCOOH (lambat)

Pada beberapa senyawa (phenol, amin primer aromatis) penghilangan warna Brom dapat terjadi karena

reaksi substitusi; Senyawa-senyawa reduktor juga dapat menghilangkan warna Brom (terbentuk HBr).

2. Reaksi terhadap larutan KmnO4 (Reaksi Baeyer).

Pada larutan sampel tambahkan larutan KmnO4 2% setetes demi setetes sambil dikocok,

warna ungu akan hilang. Tambahkan KmnO4 sampai sedikit berlebih (berwarna rosa). Jika

ada ikatan tidak jenuh, mula-mula terbentuk glikol, jika dipanaskan terjadi oksidasi lebih

lanjut dan terbentuk asam karboksilat.

2 KmnO4 + H2O → 2 KOH + 2 MnO2 + 3 (O)

C C + (O) + H2O →

C C

OH OH →

C O

OH +

O C

OH

Reaksi Baeyer ini tidak spesifik untuk ikatan tidak jenuh, karena senyawa-senyawa yang

mudah teroksidasi seperti: Alkohol, Fenol, Aldehid, dan lain-lain juga memberi hasil

positif.

1.2 Gugus Alkohol

Reaksi umum:

1. Reaksi warna Azo

Pereaksi:

Diazo A: larutan asam sulfanilat 0,5% dalam (30 ml HCl 4N dan 70 ml air).

Diazo B: larutan NaNO2 0,5% dalam air.

6

Cara melakukan:

Masukkan 2 tetes etanol atau larutan sampel dalam air ke dalam tabung reaksi,

tambahkan Diazo A dan Diazo B (4:1 atau 1:1) dan 1-2 tetes NaOH 2N sampai bereaksi

basa, kocok, panaskan di penangas air maka akan terbentuk warna kuning kemerahan

sampai coklat kemerahan. Warna tidak dapat tertarik dengan amil alkohol.

2. Reaksi esterifikasi. (untuk alkohol monovalen)

Pereaksi:

Asam salisilat, asam benzoat atau asam asetat.

Asam sulfat pekat sebagai katalisator.

Cara melakukan:

3 tetes etanol dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan sedikit kristal asam salisilat

dan 1-2 tetes H2SO4 pekat, tutup mulut tabung dengan kapas basah, panaskan dalam

penangas air selama 5 menit. Angkat dan encerkan dengan 1 ml air. Cium baunya maka

akan tercium bau ester (wangi).

R – CH2 – OH + R’ – COOH → R’ – COO- CH2 – R + H2O

Beberapa ester dengan bau spesifik:

Metanol dengan Asam Salisilat → Metil salisilat (bau gandapura)

Metanol dengan Asam Benzoat → Metil Benzoat (bau pisang ambon).

Etanol dengan Asam Salisilat → Etil Salisilat (bau gandapura)

Etanol dengan Asam Benzoat → Etil Benzoat (bau pisang ambon).

Etanol dengan Asam Asetat → Etil Asetat (bau pembersih kutex).

Reaksi untuk Alkohol polivalen.

1. Test dengan Borat/ dapat menaikkan keasaman dari larutan Borat. (untuk alkohol

polivalen)

Pereaksi:

Larutan borat 1% dan larutan fenolftalein 0,2% dalam etanol 70%.

Cara melakukan:

Ke dalam tabung reaksi masukkan 1-2 tetes larutan borat dan 1-2 tetes larutan fenolftalein

dan tambahkan beberapa tetes NaOH sampai larutan menjadi berwarna merah rosa.

Kedalamnya tambahkan 2 tetes gliserin/alkohol polivalen lainnya maka warna merah

akan berkurang atau hilang.

7

Disini terjadi reaksi antara Alkohol polivalen dengan Borat membentuk asam yang lebih

kuat. Reaksi hanya terjadi pada alkohol polivalen yang mempunyai ikatan cis diol.

2. Reaksi cuprifil (untuk alkohol polivalen)

Pereaksi :

larutan CuSO4 2%, larutan NaOH 2 N

Cara melakukan:

Masukkan sedikit gliserin (atau larutan sampel dalam air) ke dalam tabung reaksi,

tambahkan 1-2 tetes NaOH dan 1 tetes larutan CuSO4, akan terbentuk larutan berwarna

biru tua jernih.

1.3 Gugus Phenol

Reaksi Umum:

1. Reaksi warna Azo

Pereaksi:

Diazo A: larutan asam sulfanilat 0,5% dalam HCl 2%.

Diazo B: larutan NaNO2 0,5% dalam air.

Cara melakukan:

Campur 1 tetes larutan A dan 1 tetes larutan B dalam tabung, lalu tambahkan 1 tetes

NaOH 2N, akan terbentuk warna kuning kemerahan sampai coklat merah (tanpa

pemanasan). Jika dikocok dengan Amil alkohol, warna merah tertarik oleh amil alkohol.

Hasil reaksi beberapa senyawa antara lain:

Phenol → kuning kemerahan

Resorcinol → coklat kemerahan

α Naphtol → coklat kemerahan

β Naphtol → kuning

2. Reaksi dengan FeCl3.

Pereaksi: Larutan FeCl3 1 %.

Cara melakukan:

Sedikit sampel padat atau 1 tetes larutan sampel dalam air atau alkohol (pada plat tetes),

tambahkan 1 tetes pereaksi, akan terbentuk warna-warna( merah ungu, ungu, biru atau

hijau dll).

Beberapa hasil yang spesifik antara lain:

Turunan Salisilat → ungu

Vitamin B6 → merah

8

3. Reaksi Le Rosen (= reaksi Marquis)

Pereaksi dan cara: sama dengan Hidrokarbon Aromatis.

Catatan: Bandingkan pereaksi ini dengan pereaksi Formaldehyd-Asam sulfat (Clark – 1988).

Marquis : 1bagian Formaldehyd dengan 9 bagian H2SO4 pekat.

Formaldehyd – H2SO4 pekat : 6 bagian Formaldehyd dengan 4 bagian H2SO4 pekat.

Beberapa hasil reaksi antara lain:

Benzen → merah Metil salisilat → merah

Adrenalin → merah → ungu Asam gallat → hijau kuning

Phenol → merah ungu Amphetamin → coklat

Asam salisilat → merah Phloroglucin→ coklat merah

Oxytetracyclin → jingga β Naphtol → coklat

Pyrogallol → merah Phetidin → jingga

Hydroquinon → hitam Resorcinol → merah

Tetracyclin → jingga

4. Reaksi dengan Aqua Brom

Atom H pada inti benzen dari senyawa Phenol dapat disubstitusi dengan Halogen. Jumlah

dan posisi substituen tergantung pada senyawa Phenol yang diperiksa.

Pereaksi:

Larutan Brom jenuh dalam air.

Cara melakukan:

Larutan phenol dalam air (pada plat tetes) tambahkan pereaksi setetes demi setetes

sampai warna kuning muda, akan terbentuk endapan putih atau kuning muda.

Catatan: untuk Phenol Polivalen (mempunyai daya reduksi), warna Brom hilang karena

direduksi, diikuti dengan terbentuknya warna yang berbeda-beda tergantung dari

phenolnya.

Reaksi terhadap Polihidroksi Phenol (phenol polivalen)

1. Dengan Aqua Brom

akan terbentuk warna atau endapan yang berwarna, tergantung pada senyawa Phenol

yang diperiksa.

2. Mempunyai daya reduksi

yang dapat ditest dengan pereaksi Fehling atau dengan Ag amoniakal.

a. Reduksi terhadap Fehling.

Pereaksi:

9

Fehling A; larutkan 34,64 g CuSO4 dalam air yang mengandung beberapa tetes

H2SO4 encer, tambahkan air sampai 500 ml.

Fehling B: larutkan 60 g NaOH dan 173 g garam Rochell (K Na Tartrat) dalam air,

tambahkan air sampai 500 ml.

Cara melakukan: beberapa tetes larutan Phenol dalam tabung reaksi ditambahkan 1

bagian Fehling A dan 1 bagian Fehling B, bila perlu panaskan, akan terbentuk

endapan kuning sampai merah CuO.

b. Reduksi terhadap Ag Amoniakal.

Pereaksi: 3 ml larutan AgNO3 0,1 N ditambahkan larutan NH4OH yang sangat encer,

setetes demi setetes sampai endapan yang pertama terbentuk, larut kembali.

Cara melakukan: Beberapa tetes larutan Phenol dalam tabung, tambahkan beberapa

tetes pereaksi, akan terbentuk cermin perak pada dinding tabung.

1.4 Gugus Karbonil

Reaksi umum untuk Aldehyda

1. Reaksi Schiff.

Pereaksi:

0,2 g p. Rosanilin HCl (Fuchsin) dilarutkan dalam 2 ml HCl pekat, encerkan dengan 200

ml air dan kedalamnya dilarutkan 2 g NaHSO3 (pereaksi tidak berwarna; jika disimpan

lama dan telah berwarna rosa, pereaksi tidak dapat dipakai).

Cara melakukan:

Dalam tabung masukkan 2 ml air dan 1 tetes Aldehyda, lalu tambahkan 1-2 tetes

pereaksi, akan terbentuk warna merah sampai merah ungu.

Catatan: Beberapa aldehyd aromatis (misalnya; Vanilin, p-dimetil amino benzaldehyd)

memberi hasil negatif.

2. Reaksi reduksi

a. Reduksi terhadap pereaksi Tollens

Aldehyd akan mereduksi pereaksi Tollens atau Ag Amoniakal dan membentuk

cermin perak pada dinding tabung reaksi.

Pereaksi Tollen’s:

Larutan A: 3 g AgNO3 dilarutkan dalam 30 ml air

Larutan B: 3 g NaOH dilarutkan dalam 30 ml air.

Jika akan dipakai, campur sama banyak larutan A dan B dalam tabung, lalu

tambahkan NH4OH encer setetes demi setetes sampai endapan Ag2O larut kembali

(hati-hati jangan dipanaskan).

10

Cara melakukan: dalam tabung masukkan beberapa tetes pereaksi dan larutan

sampel, bila perlu panaskan dalam penangas air, terbentuk cermin perak pada

dinding tabung.

Reaksi:

RCHO + 2 [Ag(NH3)2]OH → RCOONH4 + 2Ag ↓ + NH3 ↑ + H2O

b. Reduksi terhadap Fehling

Sama pada phenol polivalen

3. Reaksi dengan Phloroglucin dan HCl.

Ploroglucin dapat berkondensasi dengan Aldehyd aromatis menghasilkan senyawa

berwarna rosa jingga.

Cara melakukan:

Pada plat tetes dimasukkan 2 tetes sampel ditambahkan 1 tetes larutan jenuh Phloroglucin

dalam HCl pekat, terbentuk warna rosa jingga.

Reaksi khusus untuk Acetaldehyd

Jika Acetaldehyd ditambahkan kepada larutan Na nitroprussid yang mengandung Piperazin,

Piperidin atau Morpholin (senyawa Amin alifatis sekunder), akan terbentuk warna biru.

Pereaksi:

Larutan Natrium Nitroprussid 5% dalam air

Larutan Morpholin 20% dalam air

Jika akan dipakai kedua larutan dicampur sama banyak.

Cara melakukan:

1 tetes sampel pada plat tetes atau kertas saring ditambahkan 1 tetes pereaksi, terbentuk warna

biru.

Reaksi khusus untuk Formaldehyd

Jika Formaldehyd dipanaskan dengan Asam Chromatropat dalam H2SO4 pekat, akan

terbentuk warna rosa ungu.

Cara melakukan:

1 tetes sampel dicampur dengan 2 ml H2SO4 12 N dalam tabung, tambahkan sedikit kristal

asam / garam natrium chromatropat, panaskan 10 menit pada penangas air (60oC) terbentuk

warna rosa ungu.

Reaksi terhadap gugus Keton

1. Reaksi dengan Na. Nitroprussid (Reaksi Legal Rothera).

11

Jika Aceton direaksikan dengan Na Nitroprussid, akan terbentuk warna kuning merah:

jika diasamkan dengan asam asetat, warna berubah menjadi rosa ungu.

Pereaksi:

Larutan Na Nitroprussid 5%

Cara melakukan:

1 tetes larutan sampel (dalam air atau etanol) dicampur dengan 1 tetes pereaksi dan 1

tetes NaOH 30%, akan terbentuk warna kuning sampai merah. Jika diasamkan dengan 1-

2 tetes Asam Asetat glasial, warna berubah menjadi merah sampai biru.

Reaksi:

[Fe(CN)5NO]-2

+ CH3COOH+2OH- → [Fe(CN)5ON=CH3COOH]

-4 + 2H2O

Reaksi warna ini terjadi karena gugus Nitro (-NO) dari Nitro prussida bereaksi dengan

Aceton membentuk iso nitroso aseton (kompleks anion), sedangkan Fe+3

tereduksi

menjadi Fe+2

.

Beberapa hasil reaksi:

Aceton → rosa

Acetophenol → biru

Metil etil keton → rosa

2. Reaksi Iodoform

Pereaksi:

- Aqua Iod (larutkan 2 g I2 kedalam larutan 20 g KI dalam air, lalu tambahkan air

sampai 100 ml)

- larutan NaOH 5 %.

Cara melakukan:

Encerkan sampel dengan 1 ml air, tambahkan 1 ml NaOH dan Aqua Iod setetes demi

setetes sambil dikocok sampai berwarna kuning. Biarkan 2 – 3 menit, bila perlu

panaskan diatas tangas air (60°). Hilangkan kelebihan I2 dengan penambahan NaOH

encer sambil dikocok. Encerkan dengan air sama banyak. Biarkan 10 manit.

Akan terbentuk endapan 11ristal kuning. Jika dilihat dimikroskop berbentuk seperti

bunga sakura. Hasil positif untuk Aceton, Etanol, Iso Propanol dan Asam Laktat.

Catatan: Reaksi ini adalah reaksi pengenal untuk Aceton (metil keton; CH3COR). Reaksi

ini juga positif untuk senyawa-senyawa yang dapat teroksidasi menjadi Metil keton pada

kondisi reaksi (seperti: CH3-CH2OH, CH3CRHOH) dan senyawa-senyawa yang

mempunyai gugus CH3-CH=O yang terikat pada – H, - R, -Ar atau ester (-CH2)nCOOR.

Reaksi:

RCH(OH)- CH3 + 2NaOH + I2 → R-COCH3 + 2NaI + 2H2O

12

RCOCH3 + 3I2 + 3NaOH → RCO- CI3 + 3NaI + 3 H2O

RCOCI3 + NaOH → RCOONa + CHI3 Iodoform (kuning)

1.5 Gugus Karboksilat

Reaksi Identifikasi:

1. Reaksi Esterifikasi.

Campur sedikit sampel dengan 2 bagian Etanol dan beberapa tetes H2SO4 pekat dalam

tabung. Tutup tabung dengan kapas, panaskan dalam penangas air selama 2 menit, lalu

encerkan dengan air. Akan tercium bau ester yang wangi.

Hasil positif untuk asam karboksilat alifatis dan aromatis (mis: asam asetat, asam

benzoat, asam salisilat).

2. Dengan FeCl3, memberikan warna yang berbeda-beda untuk beberapa asam.

1.6 Gugus Amin

Gugus amin dibedakan atas:

1. Amin alifatis primer : R- NH2

Sekunder : R- NHR’

Tersier : R- NR’R”

2. Amin aromatis primer: Ar- NH2

Sekunder : Ar- NHR

Tersier : Ar- NRR’

Reaksi umum:

1. Jika dipanaskan dengan NaOH akan melepaskan gas NH3↑ yang dapat ditest dengan

lakmus merah basah menjadi biru.

2. Reaksi dengan p-DAB HCl

Cara melakukan:

2 tetes sampel dimasukkan dalam plat tetes lalu ditambahkan 1 tetes pereaksi akan

terbentuk warna atau endapan kuning (pada amin alifatis); warna kuning jingga sampai

merah jingga (pada amin aromatis).

3. Reaksi dengan batang korek api.

Cara melakukan:

Batang korek api (mengandung lignin) yang sudah dibasahi dengan HCl encer,

dicelupkan kedalam larutan sampel (amin) dalam HCl maka batang korek api akan

berwarna jingga.

13

4. Reaksi Indofenol

Cara melakukan:

Panaskan sedikit sampel dengan 2 ml air (dalam tabung) sampai mendidih, tambahkan 2

tetes NaOH (NH4OH) dan beberapa tetes larutan NaOCl, kemudian tambahkan 1 tetes

Phenol cair, akan terbentuk warna-warna yang berbeda. Jika dikocok dengan eter, lapisan

eter umunya akan berwarna merah.

5. Reaksi dengan CuSO4

Cara melakukan:

Sedikit sampel (dalam tabung) ditambahkan 2 ml air dan 2 tetes NaOH, panaskan pada

api kecil sampai mendidih. Dinginkan lalu tambahkan 1-2 tetes larutan CuSO4 dan

beberapa tetes HCl encer sampai netral atau asam lemah, akan terbentuk endapan yang

berwarna, tergantung pada senyawa amin yang diperiksa.

1.7 Gugus Nitro

Gugus Nitro dibedakan atas: Nitro alifatis R- NO2

Nitro aromatis Ar-NO2

Reaksi umum:

1. Reaksi dengan basa NaOH atau KOH

Senyawa nitro alifatis akan menghasilkan warna kuning jika direaksikan dengan NaOH,

bila diasamkan dengan asam asetat pekat, senyawa nitro akan terbentuk kembali.

Senyawa nitro aromatis yang mengandung 2 atau lebih gugus nitro, jika dilarutkan dalam

alkohol atau aseton dan direaksikan dengan NaOH 10% akan menghasilkan warna merah

atau rosa (purple).

2. Reduksi dalam suasana asam menjadi amin primer.

Senyawa nitro direduksi dalam suasana asam menjadi senyawa amin primer. Sebagai

reduktor dapat dipakai Zn dan HCl atau Sn dan HCl.

Amin yang terbentuk dapat ditest dengan reaksi Azo dan pDAB HCl.

Cara melakukan: sampel dilarutkan dalam etanol, tambahkan 3 ml HCl encer, masukkan

serbuk Zn dan sedikit air, panaskan dipenangas air selama 10 menit.

Sampel dibagi 2:

a. pada filtrat ditambahkan 2 tetes larutan NaNO2 dan larutan ß naftol dalam NaOH

akan terbentuk warna atau endapan jingga.

b. Pada filtra ditambahkan 2 tetes p DAB HCl akan terbentuk warna kuning.

14

1.8 Gugus Sulfon dan Sulfonat

Senyawa Sulfon dan Sulfonat, jika dioksidasi dengan oksidator kuat (H2O2 30%) akan

teroksidasi menjadi sulfat dan dapat ditest dengan larutan BaCl2 sehingga terbentuk endapan

putih BaSO4 .

1.9 Gugus Guanidin

Reaksi identifikasi:

1. Sampel dimasukkan dalam tabung, keringkan pada 180o (pada penangas gliserin) selama

10 menit, mulut tabung ditutup dengan kertas saring yang sudah dibasahi dengan pereaksi

Nessler maka akan terbentuk warna kuning sampai coklat.

2. Reaksi Sakaguchi

Cara melakukan:

Kedalam larutan sample ditambahkan beberapa tetes NaOH 10% dan beberapa tetes

larutan αnaftol dalam etanol, dinginkan (15o)

Tambahkan 3 tetes larutan NaOCl akan terbentuk warna merah ungu.

15

ANALISIS INFRAMERAH

Spektoskopi inframerah merupakan salah satu metode yang umum digunakan, dan

merupakan salah satu metode penting dalam teknik analisis suatu senyawa yang ada saat ini.

Salah satu keuntungan besar dari spektroskopi inframerah adalah hamper semua sampel di

hamper setiap negara dapat dipelajari, baik itu merupaka cairan, larutan, pasta, serbuk, film,

serat, gas dapat diperiksa.

Spektrofotometer inframerah telah dipakai secara komersial sejam tahun 1940-an.

Pada saat itu, instrument mengandalkan prisma untuk bertindak sebagai elemen dispersive.

Kemajuan paling signifikan dalam spektroskopi inframerah terjadi setelah pengenalan Fourier

Transform Spektrometer.

Instrumen ini menggunakan interferometer dan memanfaatkan model matematis

fourier transform. Fourier Transform Inframerah (FTIR) spektroskopi memaksimalkan

spectrum inframerah dan meminimalkan waktu yang dibutuhkan untuk memperoleh data.

Selain itu, sejalan dengan perkembangan zaman, peningkatan FTIR sudah didukung dengan

adanya software yang mudah untuk dijalankan.

Spektroskopi inframerah adalah suatu teknik yang didasarkan pada getaran dari atom-

atom molekul. Spektrum inframerah umumnya diperoleh dengan melewatkan radiasi

inframerah melalui sampel dan menentukan sebagian kecil dari energi radiasi tertentu yang

diserap, yaitu energi dimana setiap puncak dalam spektrum absorbsi muncul sesuai dengan

frekuensi getaran bagian tertentu dari suatu molekul sampel.

2.1 Absorpsi Inframerah

Suatu molekul dapat menunjukkan absorbsi inframerah harus memiliki momen dipole

listrik yang berubah selama getaran, seperti yang ditunjukkan pada gambar berikut:

merupakan suatu molekul diatomik heteronukleus. Momen dipol akan berubah saat suatu

molekul merenggang atau mengkerut. Berbeda dengan molekul homonucleus, karena

16

keelektronegatifannya sama, maka momen dipol-nya tidak mengalami perubahan atau tetap

nol tidak peduli seberapa panjang ikatan.

2.2 Model Vibrasi

Interaksi radiasi inframerah dengan sampel dapat dipahami berdasarkan perubahan

momen dipol yang dipengaruhi oleh getaranatau vibrasi dan rotasi. Salah satu contoh yang

sederhana adalah molekul diatomik, molekul ini memiliki tiga derajat kebebasan translasi dan

dua derajat kebebasan rotasi. Atom atom dalam molekul juga dapat bergerak relatif terhadap

yang lain.

Model vibrasi yang terjadi adalah sebagai berikut:

Stretching Bending Stretching

1. Streching (rengangan)

Dalam vibrasi ini, atom bergerak terus sepanjang ikatan yang menghubungkannya

sehingga akan terjadi perubahan jarak antara keduanya, walaupun sudut ikatan tidak

berubah. Vibrasi regangan ada dua macam, yaitu:

- Regangan simetris, yaitu unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu

bidang datar.

- Regangan asimetris, yaitu unit struktur bergerak tidak bersamaan.

Regangan simetris Regangan asimetris

2. Bending (lenturan)

Jika pada sistem tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar, maka

dapat menimbulkan vibrasi ini.

- Scissoring

Unit struktur bergerak mengayun simetris dan masih dalam satu bidang datar.

17

- Rocking

Unit struktur bergerak mengayun asimetris tetapi masih dalam satu bidang datar.

- Wagging

Unit struktur bergerak mengibas keluar dari bidang datar.

- Twisting

Unit struktur berputar mengelilingi ikatan yang menghubungkan dengan molekul

induk dan berada di dalam satu bidang datar.

2.3 Kegunaan dan Aplikasi Spektoskopi Inframerah

Spektroskopi inframerah secara umum digunakan untuk mengidentifikasi semua jenis

senyawa organik dan sebagian senyawa anorganik, untuk menentukan gugus fungsi yang

terdapat pada senyawa organik, dan untuk menentukan komposisi molecular pada suatu

permukaan. Metode ini juga dapat digunakan untuk mengidentifikasi fraksi dari kromatografi,

untuk menentukan kuantitas dari suatu campuran senyawa, untuk menentukan orientasi

molekul (palomer dan larutan) dan untuk mengetahui konformasi molekul (isomer stuktur)

dan stereokimia (isomer geometri) suatu senyawa. Keunggulan metode ini adalah tidak

merusak senyawa yang diperiksa.

Spektroskopi inframerah dapat diaplikasikan didalam penelitian untuk:

- Identifikasi suatu senyawa dengan membandingkan spektrum yang diperoleh dari

suatu senyawa yang tidak diketahui dengan spektrum senyawa yang telah

diketahui (standar).

- Identifikasi gugus fungsi dari suatu senyawa yang tidak diketahui.

- Identifikasi komponen reaksi, dalam mempelajari laju kinetik reaksi.

18

1. Lead packing

2. Cell plate (with holes)

3. Lead spacer

4. Cell plate (without holes)

5. Lead cushion

6 . Rubber cushion

7. Plug

8. Sample inlet

9. Fitting screw

10. Cell plate holder

11. Cell plate base

- Identifikasi orientasi molekul dalam sebuah polimer.

- Deteksi kemurnian suatu senyawa.

- Identifikasi polimer, plastik, dan resin.

- Analisis formulasi seperti insektisida dan kopolimer

2.4 Analisis Sampel Cairan

1. Disiapkan seperangkat sealed liquid cell (lihat Gambar di bawah ini).

Keterangan:

2. Diletakkan cell plate holder dengan posisi terbalik.

3. Dipasang lead packing di atasnya lalu diletakkan cell plate yang berlubang.

4. Diletakkan lead spacer, cell plate yang tidak berlubang dan lead cushion.

5. Diletakkan rubber cushion di atas lead cushion.

6. Ditempelkan cell plate holder yang telah dipasang seperti di atas dengan cell plate

base.

7. Dikencangkan dengan empat screw yang tersedia secara perlahan-lahan dan

diagonal.

8. Diambil sampel cairan dengan bantuan injektor yang telah disediakan lalu

disuntikkan ke lubang sample inlet.

Gambar Sealed Liquid Cell

19

9. Diletakkan ke dalam tempat sampel kemudian dianalisis spektrumnya (sebelumnya

lakukan pembuatan background terlebih dahulu dengan tempat sampel dalam

keadaan kosong).

2.5 Analisis Sampel Padatan

Metode Pasta

1. Dihaluskan sampel padatan kira-kira 10 mg dalam lumpang dan dicampurkan

bersama cairan parafin/nujol.

2. Diletakkan spacer di atas cell plate kemudian diletakkan pasta ke bagian tengah

dengan menggunakan spatula.

3. Diletakkan cell plate lain lalu ditutup dengan metal plate di atasnya. Diusahakan agar

tidak terdapat gelembung.

4. Dikencangkan plate dengan empat screw yang tersedia secara perlahan dan diagonal

(tapi jangan terlalu kencang).

5. Diletakkan ke dalam tempat sampel kemudian dianalisis spektrumnya (sebelumnya

lakukan pembuatan background terlebih dahulu dengan tempat sampel dalam

keadaan kosong).

Metode Film

1. Dilarutkan sampel padat dengan pelarut yang mudah menguap, kemudian letakkan

pada cell plate.

2. Setelah pelarut menguap, diukur sisa film yang terdapat di permukaan cell plate

(ikuti langkah dari no. 2 – 5 seperti di atas).

Menggunakan DRS-8000 (Diffuse Reflectance Measuring)

1. Dicampur sampel dengan serbuk KBr (5 – 10% sample dalam serbuk KBr).

2. Dipasang DRS-8000 pada tempat sampel.

3. Dimasukkan campuran sampel KBR ke sample pan.

4. Diletakkan ke tempat dudukan sample pan.

5. lakukan pembuatan background terlebih dahulu dengan hanya menggunakan serbuk

KBr.

6. Alat IR di running,untuk mendapatkan spektrum sampel dan spectra yang muncul

/dihasilkan dicetak

7. Spektra yang dihasilkan di analisa untuk mengetahui gugus-gugus yang terdapat

pada sampel

20

2.6 Penafsiran Spektrum Inframerah

Delapan daerah terpenting dan telah ditentukan dengan baik yang digunakan pada

pemeriksaan pendahuluan spektrum inframerah tertera pada tabel berikut ini.

Daerah Spektrum

Ikatan yang Menyebabkan

Absorpsi Panjang

Gelombang

(mikrometer)

Bilangan

Gelombang

( v cm-1)

2,7 – 3,3 3750 – 3000 Regang O–H, N–H

3,0 – 3,4 3300 – 2900 –C≡C–H, =C=CH–, Ar–H

(regang C–H)

3,3 – 3,7 3000 – 2700 CH3–, –CH2–, ≡C–H, O=C–H

(regang C–H)

4,2 – 4,9 2400 – 2100 Regang C≡C, C≡N

5,3 – 6,1 1900 – 1650

Regang C=O

(asam, aldehida, keton, amida, ester,

anhidrida)

5,9 – 6,2 1675 – 1500 Regang =C=C= , =C=N–

(alifatik dan aromatik)

6,8 – 7,7 1475 – 1300 Lentur ≡C–H

10,0 – 15,4 1000 – 650 Lentur =C=CH–, Ar–H

(luar bidang)

Berbagai jenis ikatan C–H menunjukkan absorpsi di bagian tertentu dari daerah regang C–H

(3300 – 2700 cm-1

). Posisi kira-kira pita C–H untuk berbagai jenis gugus adalah sebagai

berikut:

Jenis H v cm-1

Intensitas Pita

Ar–H 3030 Sedang

C≡C–H 3300 Tinggi

C=C–H 3040 – 3010 Sedang

–CH3 2960 & 2870 Tinggi

–CH2– 2930 & 2850 Tinggi

≡CH 2890 Rendah

–CH=O 2720 Rendah

21

Berikut ini ikhtisar daerah regang simetrik ikatan rangkap tiga

Jenis Ikatan Rangkap Tiga v cm-1

Intensitas Pita

H–C≡C–R 2140 – 2100 Kuat

R–C≡C–R’ 2260 – 2190 Variabel

R–C≡C–R Tidak ada absorpsi

R–C≡N 2260 – 2240 Kuat

Pita penting yang terdapat di daerah karbonil

Jenis Karbonil v cm-1

Intensitas Pita

R–CO–H (jenuh) 1740 – 1720 Kuat

COOH (jenuh) 1705 – 1725 Kuat

R–CO–R (jenuh) 1705 – 1725 Kuat

R–CO–OR

(lakton beranggota 6 & 7)

1750 – 1730 Kuat

Lakton beranggota 5 1780 – 1760 Kuat

Ester (tak lingkar) 1740 – 1710 Kuat

Halida Asam 1815 – 1720 Kuat

Anhidrida

Dua pita terpisah dengan kira-kira 60

cm-1

pada 1850 – 1800 cm-1

dan

1780 – 1740 cm-1

Amida 1700 – 1640 Kuat

Pita daerah regang ikatan rangkap simetrik pada 1680 – 1600 cm-1

disebabkan oleh gugus

sebagai berikut

Jenis Ikatan Rangkap v cm-1

Intensitas Pita

=C=C= 1680 – 1620 Variabel

=C=N– 1690 – 1640 Variabel

–N=N– 1630 – 1575 Variabel

22

Absorpsi khas yang berguna pada daerah lentur C–H (1000 – 650 cm-1

) alkena.

Jenis Alkena v cm-1

Intensitas Pita

RCH=CH2 990 dan 910 Kuat

RCH=CRH (cis) 690 Sedang sampai kuat

RCH=CRH (trans) 970 Sedang sampai kuat

R2C=CH2 890 Sedang sampai kuat

R2C–CRH 840 – 790 Sedang sampai kuat

Benzena tersubstitusi:

Jenis Substitusi v cm-1

Intensitas Pita

Aromatik monosubstitusi

(5 H berdampingan)

750 dan 700 Biasanya sedang

sampai kuat

Aromatik orto

(4 H berdampingan)

750 Biasanya sedang

sampai kuat

Aromatik meta

(3 H berdampingan)

780 – 810 Biasanya sedang

sampai kuat

Aromatik para

(2 H berdampingan)

850 – 800 Biasanya sedang

sampai kuat

23

ANALISIS SENYAWA GOLONGAN ALKOHOL

Tujuan:

Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi identifikasi golongan alkohol,serta mampu

membedakan alkohol yang satu dengan yang lainnya (terutama yang digunakan/berkaitan

dengan bidang farmasi), dengan menggunakan pereaksi kimia tertentu.

Beberapa contoh senyawa golongan alkohol antara lain:

1. Alkohol monovalen yang cair, misalnya: metanol, etanol, propanol, iso propanol,

butanol, iso butanol, amil alkohol.

2. Alkohol monovalen yang berbentuk padat, misalnya mentol, klor butanol, kloral

hidrat.

3. Alkohol polivalen yang cair, misalnya etilen glikol, propilen glikol, gliserol (gliserin).

4. Alkohol polivalen yang padat, misalnya: manitol dan sorbitol.

Reaksi umum:

1. Reaksi azo (untuk alkohol mono dan polivalen).

Pereaksi:

Diazo A: larutan asam sulfanilat 0,5% dalam (30 ml HCl 4N + 70 ml air).

Diazo B: larutan NaNO2 9% dalam air.

Cara melakukan percobaan:

Masukkan 2 tetes etanol atau larutan sampel dalam air ke dalam tabung reaksi,

tambahkan Diazo A dan Diazo B (4:1 atau 1:1) dan 1-2 tetes NaOH 2N sampai

bereaksi basa, kocok, panaskan di penangas air maka akan terbentuk warna kuning

kemerahan sampai merah. Tambahkan 4 tetes amil alkohol, kocok, warna tidak

tertarik amil alkohol. (lapisan tidak berwarna). (untuk golongan alkohol).

Lakukan percobaan yang sama untuk gliserin, amati dan catat hasilnya. Bandingkan

hasil yang terjadi pada semua sampel yang diperiksa.

2. Reaksi esterifikasi (untuk alkohol monovalen)

Pereaksi:

Asam salisilat, asam benzoat atau asam asetat.

Asam sulfat pekat sebagai katalisator.

Cara melakukan percobaan:

3 tetes etanol dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan sedikit kristal asam

salisilat dan 1-2 tetes H2SO4 pekat, tutup mulut tabung dengan kapas basah, panaskan

dalam penangas air selama 5 menit. Angkat dan encerkan dengan 1 ml air. Cium

baunya maka akan tercium bau gandapura (untuk etanol dan metanol).

Percobaan diulangi dengan menggunakan asam benzoat atau asam asetat. Amati dan

catat baunya.

3. Reaksi cuprifil (untuk alkohol polivalen)

Pereaksi:

Larutan CuSO4 2%, larutan NaOH 2 N

Cara melakukan percobaan:

24

Masukkan sedikit gliserin (atau larutan sampel dalam air) ke dalam tabung reaksi,

tambahkan 1 larutan CuSO4 dan 2 -3 tetes larutan NaOH, akan terbentuk larutan

berwarna biru tua jernih. Panaskan, tidak terbentuk endapan merah bata.

Lakukan percobaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat hasilnya.

Bandingkan hasil yang terjadi pada semua sampel yang diperiksa.

4. Test dengan Borax (untuk alkohol polivalen)

Pereaksi:

Larutan borax 1% dan larutan fenolftalein 0,2% dalam etanol 70%.

Cara melakukan percobaan :

Ke dalam tabung reaksi masukkan 1 tetes larutan borax dan 1tetes larutan fenolftalein

(larutan menjadi berwarna merah). Tambahkan 2 tetes gliserin. Amati dan catat

hasilnya.

Lakukan percobaaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat hasilnya; bandingkan

hasil pada semua sampel.

5. Reaksi Carletty (untuk alkohol polivalen)

Pereaksi:

asam oksalat (kristal)

Resorsin (kristal)

H2SO4 pekat

Cara melakukan percobaan:

2 tetes gliserin bebas air (atau sedikit sampel padat) diletakkan pada plat tetes,

tambahkan sedikit kristal asam oksalat dan sedikit kristal resorsin, aduk dengan batang

pengaduk, lalu tambahkan 1 tetes H2SO4 pekat, aduk, amati dan catat hasil nya.

Lakukan percobaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat hasilnya. Bandingkan

hasil pada semua sampel.

Test pendahuluan dan reaksi umum yang perlu dilakukan untuk identifikasi alkohol antara

lain:

1. Test organoleptis (bentuk, bau, rasa dan warna)

2. Test kelarutan (dalam air atau dalam pelarut organik), kemudian uapkan di atas

penangas air.

3. Test nyala Beilstein: positif untuk kloreton, kloral hidrat

4. Reaksi Azo: positif untuk alkohol yang larut dalam air.

5. Reaksi esterifikasi dengan asam asetat, benzoat atau salisilat. Cium dan bedakan

baunya; positif untuk metanol dan etanol.

6. Reaksi Cuprifil: positif untuk alkohol polivalen.

7. Reaksi Carletty: positif untuk alkohol polivalen.

8. Reaksi dengan borax: positif untuk alkohol polivalen.

9. Reaksi Iodoform: positif untuk etanol

Pemeriksaan selanjutnya dilakukan berdasarkan hasil yang diperoleh pada test di atas,

sesuai dengan monograf masing-masing alkohol yang diduga.

25

METANOL

OH Cairan bersifat racun, mudah terbakar. Dapat bercampur dengan air, alkohol cair, dan pelarut

organik lain.

Identifikasi:

1. Jika 0,2 ml larutan sampel ditambahkan beberapa tetes KmnO4 1% dan 2-3 tetes

H2SO4 pekat, aduk, setelah 15menit tambahkan 2-3 tetes asam oksalat 5% dalam

H2SO4 50% (sampai warna ungu hilang), lalu tambahkan 2 tetes pereaksi Schiff akan

terbentuk warna merah atau rosa.

2. Jika 1 tetes sampel ditambahkan 1 tetes larutan K2Cr2O7 dan 1 tetes H2SO4 akan

terbentuk warna hijau.

3. Esterifikasi:

- Dengan penambahan asam benzoat dan H2SO4 pekat akan terbentuk metil benzoat

diidentifikasi dengan aroma pisang.

- Dengan penambahan asam salisilat dan H2SO4 pekat akan terbentuk ester dengan

aroma minyak gandapura.

4. Dioksidasi dengan KmnO4 / H2SO4 pekat formaldehid

Formaldehid dapat ditentukan dengan asam kromatropat. Menghasilkan warna ungu.

Cara melakukan:

Jika 1 tetes sampel ditambahkan 1 tetes H3PO4 5% dan 1 tetes KmnO4 5% dalam

tabung reaksi, setalah 1 menit kemudian ditambahkan sedikit kristal NaHSO3, kocok

sampai warna larutan hilang (bila perlu ditambahkan 1 tetes H3PO4 dan NaHSO3).

Lalu ditambahkan 4 ml H2SO4 12 N dan sedikit kristal asam kromatropat, kocok dan

panaskan di atas penangas air (600 selama 10 menit) akan terbentuk warna ungu.

Reaksi ini negatif untuk etanol, propanol, iso propanol, normal propanol, tertier

butanol. Reaksi ini positif untuk gliserin yang akan menghasilkan warna kuning

berflorosensi hijau dan jika ditambahkan furfural warna akan berubah menjadi

kecoklatan.

ETANOL

HO Cairan tidak berwarna, mudah menguap, bau khas. Dapat bercampur dengan air, alkohol cair

lainnya dan pelarut organik lain.

Identifikasi:

1. Dengan penambahan 1 ml H2SO4 pekat dan 2 tetes K2Cr2O7 akan terbentuk warna

hijau dan tercium bau asetaldehida. Asetaldehida dapat ditest dengan penambahan

natrium nitroprusid yang mengandung piperidin atau piperazin akan menghasilkan

warna biru. Jika dibasakan dengan NaOH warna berubah menjadi merah.

2. Reaksi Simon

Cara: campurkan 5 tetes zat dalam tabung reaksi dengan 1 ml larutan KMnO4 1% dan

5 tetes H2SO4 encer, tutup tabung dengan kertas saring yang sudah dibasahi dengan

pereaksi (100 mg natrium nitroprusid dan 500 mg piperazin dilarutkan dalam 5 ml air,

dibuat segar) akan terjadi pewarnaan biru pada kertas

(Dalam praktek, aldehid yang terbentuk ditest dengan kertas saring yang sudah

dibasahi dengan reagen Schiff, akan terbentuk warna merah ungu).

26

3. Reaksi Iodoform: positif.

Cara melakukan:

5 ml larutan zat 0,5% ditambahkan 1 ml NaOH 0,1 N dan 2 ml aqua iod setetes demi

setetes (bila perlu panaskan di atas penangas air), terbentuk endapan kuning dan

tercium bau iodoform.

4. Esterifikasi :

- Dengan asam benzoat/H2SO4 pekat → bau pisang ambon

- Dengan asam salisilat/H2SO4 pekat → bau gandapura

- Dengan asam asetat/H2SO4 pekat → bau pembersih cutex

CHLORAL HIDRAT

HO OH

Cl

Cl

Cl

Kristal tidak berwarna, bau merangsang, rasa pahit dan panas. Mudah larut dalam air, etanol

dan eter, dalam 3 bagian CHCl3.

Identifikasi:

1. Larutan zat ditambahkan larutan natrium hidroksida akan terjadi kekeruhan karena

terbentuknya CHCl3.

2. Larutan zat ditambahkan larutan Na2S akan terjadi pewarnaan kuning yang lama

kelamaan menjadi merah selanjutnya terbentuk endapan merah.

3. Campur 1 ml larutan natrium hidroksida dengan 1 ml piridin, kocok lalu panaskan

dalam penangas air selama 2 menit (pereaksi tidak boleh berwarna). Ke dalam

pereaksi ini ditambahkan 1 ml larutan zat, kocok, panaskan di atas penangas air maka

pada lapisan piridin akan berwarna rosa atau merah. Hasil positif untuk klor butanol,

CHCl3, triklor etana, triklor etanol, dan triklor etilena.

4. Dipanaskan dengan beberapa tetes natrium hidroksida dan anilin akan tercium bau

isonitrtil.

5. Test Beilstein positif: terbentuk nyala hijau.

6. Larutan dalam air ditambahkan larutan AgNO3, tidak terbentuk endapan. Pada

campuran ditambahkan beberapa tetes larutan KOH dalam etanol, panaskan di atas

penangas air, asamkan dengan asam HNO3 akan terbentuk endapan putih.

27

(larutan KOH / etanol dibuat dengan melarutkan 4 g KOH dalam 2 ml air dan

tambahkan etanol 75% sampai 100 ml; biarkan 1 malam, gunakan cairan yang

jernih).

GLYCEROL

OH

HO

OH (Glycerin = propana triol)

Cairan jernih, kental seperti sirop, tidak berbau, rasa manis diikuti rasa panas. Dapat

bercampur dengan air dan etanol, hampir tidak larut dalam eter dan CHCl3. Jika diuapkan

tidak dapat kering.

Identifikasi:

1. Pada cawan porselin panaskan 3 tetes zat dengan 0,1 g asam borat atau KHSO4 akan

terbentuk uap akrolein (baunya merangsang).

Uap akrolein dapat ditest dengan kertas saring yang sudah dibasahi dengan 1 tetes

natrium nitro prussid 5% dan 1 tetes piperidin 20% makan kertas saring akan berwarna

biru gentian.

2. Campur 1 ml zat dengan 10 ml HNO3, hati-hati tambahkan 10 tetes larutan K2Cr2O7

melalui dinding tabung maka pada batas larutan terbentuk cincin biru, yang tidak

berdifusi ke lapisan bawah.

3. Reaksi Cuprifil: 500 mg zat ditambahkan 1 ml natrium hidroksida 10% dan beberapa

tetes larutan CuSO4 akan terbentuk pewarnaan biru jernih (biru tua). Pada pemanasan

tidak terjadi endapan Cu2O.

4. Reaksi Carletty positif: yaitu zat bebas air ditambahkan sedikit kristal asam oksalat,

kristal resorsin dan teteskan beberapa tetes H2SO4 pekat makan akan terjadi warna

ungu kemerahan, jika diencerkan dengan air warna hilang.

5. Reaksi Muliken: yaitu 1 ml larutan zat ditambahkan 3 tetes larutan pirogalol dan 1 ml

H2SO4 pekat, panaskan di atas penangas air selama 2 menit, dinginkan segera (di

bawah aliran air) maka akan terbentuk ungu merah, jika ditambahkan etanol maka

warna akan beruba menjadi merah rosa dan lama kelamaan menjadi tidak berwarna.

ETILEN GLIKOL

HO

OH Cairan agak kental, tidak berwarna, tidak berbau, rasa manis. Dapat bercampur dengan air dan

allkohol.

Identifikasi:

Reaksi-reaksi yang berlaku untuk alkohol Alifatis polivalen umumnya positif.

1. Reaksi Carletty: zat bebas air ditambahkan kristal asam oksalat, kristal resorsin dan

beberapa tetes H2SO4 pekat akan terbentuk warna ungu.

2. Reaksi Muliken: positif

3. Dioksidasi dengan penambahan KmnO4 dan H2SO4 maka akan dihasilkan glikol

aldehid yang dapat ditunjukkan dengan:

28

- pereaksi Schiff

- ditambah resorsin dalam H2SO4 dan dipanaskan di atas penangas air akan

terbentuk warna merah.

PROPILEN GLIKOL

(Trimetilen glikol)

OH

HO Cairan kental, tidak berbau, rasa manis agak pedas. Dapat bercampur dengan air alkohol cair

lain.

Identifikasi:

Reaksi yang berlaku untuk senyawa alkohol polivalen umumnya postif.

1. Reaksi Cuprifil: positif.

2. Reaksi Akrolein: positif.

3. Reaksi Muliken: positif.

4. Reaksi Carletty: menghasilkan warna jingga coklat, lebih muda daripada etilen glikol.

5. Dioksidasi dengan HNO3 5% akan menghasilkan keton/asam keto propionat yang

dapat ditunjukkan dengan pereaksi Legal Rothera.

MANNITOL dan SORBITOL

HO

HO OH

HO OH

HO

HO

HO OH

HO OH

HO

Mannitol Sorbitol

Keduanya berupa kristal putih, tidak berbau, rasa manis.

Mannit: larut dalam 6 bagian air, sukar larut dalam Gugus fungsi C, H dan O Alifatis, tidak

dalam eter.

Sorbit: larut dalam 1 bagian air, 25 bagian Gugus fungsi C, H dan O Alifatis, tidak larut

dalam eter dan CHCl3.

Identifikasi:

Keduanya memberikan reaksi-reaksi terhadap Gugus fungsi C, H dan O Alifatis polivalen

positif (reaksi azo, Cuprifil, Carletty dan Mulliken).

Sorbitol agak higroskopis, jika larutan masing-masing zat diuapkan di atas penangas air:

mannit meninggalkan sisa (kristal kering), sorbitol meninggalkan sisa cairan kental.

1. Reaksi Carletty: keduanya menghasilkan warna ungu tua.

2. Larutan sorbitol ditambahkan larutan KmnO4 berlebih dan 5 tts NaOH, kemudian

dipanaskan sebentar, kedalam larutan ditambahkan 5 tts larutan α naftol dalam etanol

dan perlahan-lahan ditetesi asam sulfat pekat, akan terbentuk cincin berwarna ungu.

29

ANALISIS SENYAWA GOLONGAN FENOL

Tujuan:

1. Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi-reaksi untuk mengidentifikasi senyawa

golongan fenol.

2. Agar mahasiswa mampu membedakan antara senyawa fenol yang satu dengan lainnya

berdasarkan hasil reaksi yang terjadi.

Senyawa golongan fenol adalah senyawa yang mempunyai gugus –OH yang terikat pada

ring aromatis.

Rumus umum: OH

Senyawa fenol dibedakan atas:

1. fenol monovalen: yang mempunyai 1gugus –OH terikat pada ring.

2. fenol polivalen: yang mempunyai lebih dari 1gugus –OH terikat pada ring.

Beberapa contoh senyawa golongan fenol, antara lain:

- Fenol monovalen, misalnya: Fenol, kresol,timol, α naftol, β naftol, guaiakol, tiokol,

nipagin ,nipasol, salol, vanilin, vioform , dll .

- Fenol polivalen, misalnya: hidrokinon, resorsinol (2 gugus –OH), dermatol,

floroglusin, pirokatekol, pirogalol (3 gugus –OH).

Percobaan yang perlu dilakukan pada analisis senyawa golongan fenol, antara lain:

I. Test pendahuluan, antara lain:

1. Test organoleptis: bentuk , bau ,warna , rasa .

2. Kelarutan: ditest kelarutannya dalam air atau dalam pelarut organik (etanol atau

aseton dll)

3. Test nyala Beilstein: positif untuk vioform

Test nyala nichrom: positif untuk tiokol.

4. Floresensi: dilihat floresensi zat (dalam bentuk padat ,larutan air atau dalam larutan

NaOH) dibawah sinar UV.

5. Sublimasi: dilakukan terhadap zat padat. jika sampel berupa larutan , lebih dahulu

harus diuapkan sampai kering.

6. Pirolisa: yang meninggalkan sisa pijar: tiokol (sisa putih), dermatol (sisa kuning

jingga)

II. Reaksi umum terhadap gugus fenol:

1. Reaksi Azo (sama dengan pada alkohol, tetapi warna merah dapat terbentuk dalam

keadaan dingin, jika dikocok dengan amil alkohol, umumnya warna merah dapat

tertarik kedalam amil alkohol), (untuk golongan fenol).

2. Reaksi dengan FeCl3

Pada plat tetes, sedikit sampel atau larutan sampel netral dalam air atau etanol

ditambahkan 1 tetes larutan FeCl3, akan terbentuk warna tergantung pada sampel yang

diperiksa. (amati perubahan warna yang terjadi).

3. Reaksi dengan aqua brom

30

Dalam tabung reaksi (atau plat tetes) letakkan sedikit larutan sampel (dalam air atau

etanol), ditambahkan aqua brom setetes demi setetes, (amati hasil reaksi pada

penambahan sedikit aqua brom, dan pada penambahan aqua brom berlebihan).

4. Reaksi Lieberman (reaksi dengan NaNO2 dan H2SO4 pekat).

Pereaksi : larutan NaNO2 1% dalam H2SO4 pekat (di buat baru)

Cara : masukkan sedikit sampel atau larutan sampel kedalam tabung reaksi,,

tambahkan 1 – 2 tetes pereaksi, biarkan beberapa menit, lalu encerkan dengan

beberapa tetes air, akan terbentuk warna merah, basakan dengan NaOH atau NH4OH,

warna berubah menjadi biru.

5. Reaksi Marquis:

Pereaksi: campuran 1 bagian formaldehid dengan 9 bagian H2SO4pekat (dibuat baru).

Cara: pada plat tetes sedikit sampel padat ditambahkan 1 tetes pereaksi, akan terbentuk

warna.

6. Reaksi dengan pereaksi Fehling (untuk fenol polivalen).

Dalam tabung reaksi masukkan 2 – 3 tetes larutan sampel dalam air, tambahkan 2 tetes

fehling A dan 2 tetes fehling B, bila perlu panaskan dipenangas air, akan terbentuk

endapan kuning sampai merah bata.

7. Reaksi dengan Perak amoniakal (untukfenol polivalen)

Pereaksi: 0,5 ml AgNO3 0.1N ditambahkan amoniak encer setetes demi setetes sampai

endapan yang terbentuk larut kembali.

Cara: beberapa tetes sampel dalam tabung ditambahkan beberapa tetes pereaksi, bila

perlu panaskan pada penangas air,terbentuk cermin perak pada dinding tabung.

8. Reaksi dengan floroglusin dan NH4OH atau NaOH (untuk fenol polivalen), pereaksi

floroglusin dan NaOH 0,5 N atau NH4OH pekat.

Cara: 1 tetes larutan sampel + sedikit kristal floroglusin + beberapa tetes air + 1 tetes

NaOH, aduk akan terbentuk warna.

atau NH4OH pekat, aduk akan terbentuk warna.

PHENOL

HO

Kristal tidak berwarna, lama-lama menjadi merah sampai coklat, bau spesifik. Larut dalam 15

bagian air, mudah larut dalam pelarut organik.

Identifikasi:

1. Reaksi azo akan menghasilkan warna merah.

2. Larutan zat dalam air ditambahkan larutan FeCl3 akan menghasilkan endapan ungu

tua, jika ditambah etanol berubah menjadi kuning.

3. Larutan zat dalam air ditambahkan aqua brom akan menghasilkan endapan putih yang

mula-mula larut, tetapi mengendap kembali jika pereaksi berlebih.

4. Dengan p DAB – H2SO4 (0,5 g p DAB dilarutkan dalam 60 ml etanol dan 40 ml

H2SO4), bila perlu panaskan akan terbentuk warna jingga, jika diencerkan dengan air

akan berubah menjadi ungu.

5. Dipanaskan dengan hexamin dan asam oksalat akan berflorosensi kuning jika dilihat

dibawah sinar UV .

31

6. Dengan pereaksi Lieberman akan menghasilkan warna hijau (dengan perubahan warna

dari biru menjadi merah lama kelamaan menjadi hijau).

7. Dengan K2Cr2O7 (larutan zat dalam 0,5ml HCL 2N ditambahkan sedikit kristal

K2Cr2O7) akan terbentuk warna kuning yang kama kelamaan menjai coklat.

8. Reaksi Marquis menghasilkan warna merah ungu.

NIPAGIN (Metil p hidroksi benzoat) pengawet

HO COOCH3

Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa agak membakar. Larut dalam 500 bagian air, 3,5

bagian etanol, 3 bagian aseton, larut dalam 20 bagian air mendidih, larut dalam eter dan alkali

hidroksida .

NIPASOL

(Propil p-hidroksi benzoat) Pengawet

HO COOC3H7

Serbuk kristal putih, tidak berbau dan tidak berasa. Kelarutan sama seperti Nipagin.

Identifikasi: untuk nipagin dan nipasol

1. 100 mg zat ditambahkan 2 ml etanol 95 %, didihkan kemudian tambahkan larutan

Hg(NO3)2 akan terbentuk cairan berwarna merah.

2. Didihkan zat dengan air lau tambahkan larutan FeCl3 akan terbentuk warna ungu

merah (untuk nipagin).

larutan nipasol dalam etanol ditambahkan FeCl3 akan terbentuk warna ungu yang lama

kelamaan menjadi rosa muda (nipasol).

3. Panaskan dengan NaOH, dinginkan, asamkan, lalu tambahkan NH4OH, uapkan

sampai kering. Larutkan sisa dengan air dan tambahkan larutan CuSO4, maka untuk

nipagin akan terbantuk kristal jarum warna biru sedangkan pada nipasol akan

terbentuk kristal jarum biru muda.

4. Larutkan zat dalam air dengan pemanasan, tambahkan 2-3 tetes aqua brom:

- nipagin akan terbtnuk endapan putih

- nipasol tidak terjadi perubahan

6. Reaksi kristal:

- Sublimasi

- aseton air

Cara melakukan:

Larutkan sedikit sampel dengan beberapa tetes aseton, letakkan pada objek glas

yang telah ditetesi 1-2 tetes air. Biarkan aseton menguap, terbentuk kristal dan

diamati di bawah mikroskop.

32

Kristal aseton air untuk Nipagin

Kristal aseton air untuk Nipasol

RESORSINOL

(m-dioksi benzolum) Keratolitik

OHHO Hablur tidak berwarna atau putih atau abu-abu kemerahan, jika kena cahaya menjadi merah

dan akhirnya menjadi coklat sampai hitam. Rasa manis, mudah larut dalam air dan etanol,

sedikit larut dalam CHCl3, larut dalam eter.

Identifikasi:

1. Larutan zat ditambahkan larutan FeCl3 akan terbentuk warna ungu kebiruan, jika

dibasakan dengan NH4OH encer warna akan berubah menjadi kuning kecoklatan.

2. Dengan penambahan aqua brom akan terbentuk warna kuning citrun, yang lama-lama

terbentuk endapan putih.

3. Larutan zat dalam NaOH dipanaskan dengan 1 tetes CHCl3 akan terbentuk warna

merah tua, jika diasamkan dengan HCl akan menjadi kuning pucat.

4. Reaksi Lieberman menghasilkan warna ungu.

5. Larutan zat ditambahkan pirokatekol dan 2 ml NaOH encer sampai alkali akan

terbentuk warna hijau biru yang berubah menjadi ungu merah pada permukaan

larutan. Jika dibiarkan lama, warnanya turun kebawah dan larutan berwarna ungu

merah.

6. Reduksi Fehling positif setelah dipanaskan.

33

7. Reaksi Carletty positif: sedikit zat ditambahkan kristal asam oksalat dan gliserin bebas

air lalu teteskan H2SO4 pekat akan terbentuk warna merah ungu.

8. Reaksi Marquis: lapisan bawah akan berwarna ungu muda, lapisan atas seperti susu.

9. Sedikit zat ditambahkan asam ftalat anhidrat dalam H2SO4 p, panaskan pada api kecil

akan terbentuk warna kuning merah atau coklat, dinginkan lalu tambahkan NaOH 4 N

akan terbentuk warna kuning jingga berflorosensi hijau.

10. Sedikit zat dimasukkan kedalam tabung reaksi, tambahkan larutan 50 mg asam oksalat

dalam 2 ml air dan tambahkan perlahan beberapa tetes asam sulfat pekat sampai

terbentuk lapisan, pada pemanasan perlahan-lahan terbentuk cincin biru pada batas

kedua larutan.

HIDROQUINON

(p-dioxy benzolum)

HO

OH

Kristal jarum halus, warna putih,kena cahaya dan udara menjadi Larut dalam 17 bagian air, 4

bagian etanol, 51 bagian kloroform.

Identifikasi:

1. Dengan penambahan FeCl3 akan terbentuk warna hijau yang berubah menjadi biru

hijau.

2. Dengan penambahan aqua brom akan terbentuk warna kuning muda yang berubah

menjadi jingga.

3. Dengan penambahan perak amoniakal akan terbentuk warna kuning abu-abu lalu

berubah menjadi coklat lama kelamaan menjadi hitam.

4. Reduksi terhadap Fehling akan terbentuk endapan merah bata.

5. Reaksi Lieberman menghasilkan warna merah hijau yang berubah menjadi merah

darah.

6. Zat ditambahkan larutan floroglusin dan NaOH akan menghasilkan warna kuning

merah sampai jingga merah.

7. Zat ditambahkan larutan floroglusin dan NH4OH akan terbentuk warna kuning.

DERMATOL

(Bismuth sub gallat ) Antiseptik COOH

HO

O

O

BiOH Serbuk kuning, tidak berbau. Tidak larut dalam air, etanol, dan eter, mudah larut dalam asam

mineral panas disertai peruraian, larut dalam alkali hidroksida membentuk larutan kuning

yang segera berubah menjadi merah gelap.

34

Identifikasi:

1. Sisa pijar memberikan reaksi terhadap bismuth positif.

- sisa pirolisa berwarna jingga diwaktu panas, kuning setelah dingin.

- larutkan sisa pirolisa dalam asam nitrat encer, pada sebagian larutan tambahkan

beberapa tetes larutan KI, terbentuk larutan hitam yang larut jika pereaksi berlebih

menghasilkan larutan jingga.

2. Dengan penambahan FeCl3 akan terbentuk warna hitam kebiruan/hijau kotor.

3. Dengan penambahan NaOH (atau basa lain) menghasilkan warna merah.

GUAIPHENESIN

(Glyceril Guaiacol) Ekspektoran

O

O

CH3

CH2HC CH2

OH OH

Kristal putih atau keabu-abuan. Larut dalam 33 bagian air, 11 bagian etanol, 11 bagian

CHCl3 dan 100 bagian eter.

Identifikasi:

1. Dengan penambahan FeCl3 menghasilkan warna hijau biru yang berubah menjadi

hijau lama kelamaan menjadi coklat kehijauan.

2. Reaksi marquis menghasilkan warna ungu (dari merah kersen menjadi ungu).

3. Reaksi Mandelin menghasilkan warna hijau abu-abu.

4. Raksi Lieberman menghasilkan warna hitam.

5. Test terhadap gliserin positif yaitu Cuprifil, Carletty dan Mulliken positif.

VIOFORM

N

Cl

I

OH

Serbuk putih kekuningan atau kuning kecoklatan, jika kena cahaya warna makin gelap. Tidak

larut dalam air dan etanol, larut dalam 43 bagian etanol panas, 120 Bagian CHCl3 , sangat

sukar larut dalam eter.

Identifikasi:

1. Test Beilstein positif.

2. Panaskan dengan spritus KOH lalu diasamkan dengan HNO3, larutan memberikan

reaksi positif terhadap ion I-

dan Cl-.

3. Didihkan dengan HCl encer, lama–lama akan larut dan mengeluarkan bau iodium.

4. Panaskan dengan H2SO4 pekat akan menghasilkan uap iodium (coklat).

5. Larutan zat dalam etanol ditambahkan larutan FeCl3 akan menghasilkan warna biru

hijau.

6. Reaksi kristal: Sublimasi

35

ANALSIS SENYAWA GOLONGAN ASAM KARBOSILAT

Tujuan:

1. Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi-reaksi untuk mengidentifikasi senyawa

asam karboksilat, berdasarkan gugus fungsi yang terdapat pada tiap senyawa.

2. Agar mahasiswa mampu membedakan senyawa asam karboksilat yang satu dengan

lainnya berdasarkan reaksi yang terjadi.

Asam karboksilat adalah senyawa organik yang mengandung gugus –COOH yang

terikat pada rantai C alifatis, aromatis, siklis atau heterosiklis. Ada yang mempunyai gugus

hidroksi alifatis (Gugus fungsi C, H dan O Alifatis), hidroksi aromatis (fenol), amin dll.

Beberapa contoh senyawa asam karboksilat antara lain:

1. Asam bermartabat (valensi) satu;

- Yang berbentuk cair, misal: asam asetat, asam formiat, asam laktat, asam undesilinat,

dll.

- Yang berbentuk padat, misal: asam benzoat, asam salisilat, asetosal, asam galat, asam

tannat (tannin), asam glukonat, dll.

2. Asam bermartabat (valensi) banyak: mempunyai lebih dari 1 gugus –COOH, misal: asam

oksalat, asam suksinat, asam glutamat, asam tartrat, asam sitrat, dll.

Sifat-sifat umum senyawa asam karboksilat:

Umumnya bersifat asam, dapat bereaksi dengan basa membentuk garam yang mudah larut

dalam air.

Asam bermartabat 1 yang mempunyai rantai C pendek, berbentuk cairan yang mudah

bercampur/larut dalam air. Makin panjang rantai C makin sukar larut dalam air.

Asam aromatis umumnya sukar larut dalam air.

Asam bermartabat banyak umumnya mudah larut dalam air.

Identifikasi senyawa asam karboksilat.

Mengingat tidak adanya reaksi umum terhadap asam karboksilat, reaksi identifikasi dilakukan

terhadap gugus fungsional yang mungkin terdapat pada senyawa karboksilat yang diperiksa.

Reaksi/test yang perlu dilakukan pada analisis asam karboksilat

1. Test organoleptis:

- Bentuk: ada yang cair atau yang padat.

- Bau: yang mempunyai bau chas; misal : asam asetat; asam undesilinat, asam laktat.

- Rasa: umumnya berasa asam, dalam bentuk garam rasanya asin.

2. Kelarutan: asam-asam yang larut dalam air mempunyai pH asam, garam-garamnya

bereaksi netral atau basa lemah.

3. Test nyala NiCr: positif untuk asam-asam dalam bentuk garam.

4. Florosensi: beberapa asam organik berflorosensi di bawah sinar ultraviolet.

5. Sublimasi: beberapa asam aromatis dapat menyublim menghasilkan kristal sublimasi

yang spesifik bentuknya.

6. Pirolisa: positif untuk garam-garam karboksilat, misal: garam natrium (Na benzoat, Na

salisilat, K Na tartrat), garam kalsium (Ca laktat, Ca glukonat), garam Pb (Pb asetat),

garam Zn (Zn asetat, Zn undesilinat) dll.

36

7. Reaksi Baeyer, atau dengan aqua brom: untuk ikatan tidak jenuh, misal: pada asam

undesilinat.

8. Reaksi Azo terhadap asam yang mengandung gugus hidroksi, misal: asam hidroksi

alifatis (sitrat, tartrat, laktat, glukonat); dan asam hidroksi aromatis/mengandung gugus

fenol, (asam salisilat, Bi sub galat, asam tannat).

9. Reaksi Cuprifil: untuk asam polihidroksi alifatis, misal: asam glukonat, asam

gliseroposfat).

10. Reaksi esterifikasi dengan etanol dan H2SO4 pekat: untuk asam asetat, salisilat, dan

benzoat.

11. Reaksi Iodoform: untuk asam laktat.

12. Reaksi dengan FeCl3, aqua brom untuk asam-asam yang mengandung gugus fenol.

13. Test daya reduksi terhadap pereaksi Fehling atau Tollen’s, untuk asam-asam mereduksi,

misal: asam tartrat, asam askorbat.

14. Reaksi Marquis untuk asam yang mempunyai ring aromatis.

37

ASAM ASETAT

(Asam cuka)

O

HO

Cairan jernih tidak berwarna, bau khas menusuk. Dapat bercampur dengan air, etanol dan

gliserin.

Identifikasi:

1. Reaksi esterifikasi dengan etanol dan H2SO4 pekat menghasilkan etil asetat yang dapat

diidentifikasi dari baunya yaitu bau pembersih kutek.

2. Jika dipanaskan dengan CaO akan menghasilkan aseton, yang dapat diidentifikasi

dengan kertas saring yang sudah dibasahi dengan o-nitro benzaldehid dalam etanol

dan dibasakan dengan NaOH, menghasilkan warna biru indigo.

Pereaksi: larutan o-nitro benzaldehid 2% dalam etanol 95%, dan larutan NaOH 1N.

3. Ke dalam larutan zat 5% tambahkan 5 tetes larutan nitrat, 2 tetes larutan iodium 0,1 N

dan 1 tetes NH4OH encer, panaskan hati-hati pada api kecil menghasilkan warna biru.

4. Jika 1 ml zat yang telah dinetralkan ditambahkan 1 ml FeCl3 10% akan terbentuk

warna merah tua│Fe3(OH)2(CH3COO)6│+, yang jika dipanaskan terbentuk warna

coklat merah, karena terurai menjadi besi asetat basa│Fe(OH)2CH3COO│.

5. Larutan garam asetat yang pekat dan netral ditambahkan larutan AgNO3 akan

terbentuk endapan putih.

ASAM BENZOAT

COOH

Kristal putih, tidak berbau. Larut dalam 350 bagian air, 3 bagian etanol (95%), 3 bagian eter,

dan 8 bagian CHCl3.

Identifikasi:

1. Esterifikasi dengan etanol dan H2SO4 menghasilkan etil benzoat yang dapat

diidentifikasi dari baunya yaitu bau pisang ambon.

2. Didihkan 100 mg zat dengan CaCO3 dan 5 ml air, saring, pada filtrat ditambahkan

larutan FeCl3 akan terbentuk endapan kuning coklat atau jingga kekuningan, jika

dikocok dengan eter, maka lapisan eter akan berwarna merah coklat.

3. Reaksi kristal:

- Aseton air

38

- sublimasi keping-keping berpelangi.

NATRIUM BENZOAT

COONa

Butiran atau serbuk putih, tidak berbau. Larut dalam 2 bagian air, 90 bagian etanol (95%).

Identifikasi:

1. Reaksi terhadap natrium positif.

2. Larutan dalam air (1:20) ditambahkan larutan FeCl3 akan menghasilkan endapan

coklat kemerahan, bila diasamkan dengan HCl encer mengendap sebagai kristal putih.

3. Larutan dalam air diasamkan dengan HCl encer menghasilkan endapan putih karena

terbentuk asam benzoat yang tidak larut dalam air, yang memberikan test positif

terhadap benzoat.

4. Larutan garam benzoat netral ditambahkan larutan AgNO3 menghasilkan endapan

putih yang dapat larut dalam amonia encer.

ASAM SALISILAT

COOH

OH

Kristal jarum, ringan, warna putih, tidak berbau, rasa agak tajam dan manis. Larut dalam 550

bagian air, 4 bagian etanol, mudah larut dalam eter dan CHCl3.

Identifikasi:

1. Larutan dalam etanol ditambahkan aqua brom akan terbentuk endapan putih

kekuningan.

2. Reaksi Azo positif, dapat ditarik dengan amil.

3. Dengan penambahan larutan FeCl3 akan terbentuk warna ungu (ungu tua kemerahan).

4. Esterifikasi dengan metanol dan H2SO4 pekat akan menghasilkan metil salisilat yang

dapat diidentifikasi dengan baunya yaitu bau gandapura.

5. Reaksi Marquis menghasilkan warna merah.

6. Larutannya dalam basa (NaOH atau KOH) berflorosensi biru.

7. Reaksi Vitali-Morin menghasilkan endapan merah-jingga.

39

8. Reaksi kristal:

- Sublimasi

- Aseton air

NATRIUM SALISILAT

COONa

OH

Berbentuk sisik-sisik tidak berwarna atau serbuk putih, tidak berbau, rasa manis asin, tidak

enak. Larut dalam 1 bagian air, 11 bagian etanol (95%).

Identifikasi:

1. Reaksi terhadap natrium dan salisilat positif.

2. Larutan zat dalam air ditambahkan asam seperti HCl encar akan terbentuk endapan

putih karena terbentuk asam salisilat yang tidak larut dalam air.

ASAM ASETIL SALISILAT

O

OH

C

O

CH3

Kristal serbuk putih, tidak berbau, rasa asam. Agak sukar laruta dalam air, mudah larut dalam

etanol, larut dalam eter dan CHCl3.

40

Identifikasi:

1. Panaskan 200 mg zat dengan 4 ml NaOH akan menguraikan asetosal menjadi natrium

asetat dan natrium salisilat; asamkan, terbentuk asam asetat dan asam salisilat

(endapan putih). Saring residu memberi test terhadap salisilat positif; filtrat memberi

test terhadap asetat positif.

2. Sedikit zat ditambahkan larutan FeCl3, tidak terjadi reaksi atau terbentuk titik-titik

ungu karena telah terurai sebagian menjadi asam asetat dan asam salisilat.

3. Dipanaskan dengan 2 ml etanol dan 2 ml H2SO4 akan tercium bau etil asetat.

4. Dengan pereaksi Frohde menghasilkan warna biru ungu.

Pereaksi: 0,1 g amonium molibdat dalam 10 ml H2SO4 pekat.

5. Reaksi kristal: sublimasi mirip seperti asam salisilat.

Kristal aseton air:

Kristal sublimasi:

ASAM GLUTAMAT

NH2

O

HO

O

OH

Kristal bentuk belah ketupat, rasa agak asam. Larut di dalam air 1 : 150, tidak larut di dalam

etanol,acetone, eter dan kloroform.

Identifikasi:

1. Reaksi Ninhidrin

41

Kedalam 1 ml larutan asam glutamat yang netral ditambahkan ninhidrin 1% dalam air,

kemudian dipanaskan sampai mendidih, terbentuk warna biru.

2. Asam glutamat sebanyak 20 mg direaksikan dengan 20 mg resorsin dan 5 tetes asam

sulfat pekat. Campuran ini dipanaskan sampai terbentuk warna biru hijau. Sesudah

dingin ke dalam campuran ditambahkan 30 ml air dan 10 ml larutan ammonia pekat,

larutan berwarna ungu dan berflouresceinsi hijau tua.

ASAM MEFENAMAT

COOH

NH

CH3

CH3 Kristal halus berwarna putih, rasa pahit. Tidak larut didalam air, larut di dalam 200 bagian

etanol, 75 bagian aseton dan 100 bagian eter.

Identifikasi:

1. Asam mefenamat ditambahkan asam sulfat pekat, lalu panaskan di api langsung maka

akan terjadi flouresnsi putih biru, dinginkan, ditambahkan 1 tetes kalium bikromat 0,1

N 1 tetes maka akan terbentuk warna hijau biru.

2. Asam mefenamat dilarutkan didalam etanol lalu ditambahkan FeCl3 di dalam etanol

maka akan terbentuk warna biru.

3. Reaksi Vitalli Morin: Asam Mefenamat ditambahkan asam nitrat pekat, lalu

dipanaskan di api langsung sampai kering, larutkan di dalam aceton lalu ditambahkan

larutan KOH di dalam aseton maka akan terbentuk warna ungu.

4. Reaksi Lieberman Asam mefenamat dilarutkan didalam HCl 3N sebanyak 2 ml

didinginkan pada suhu 5o C kemudian direaksikan dengan NaNO2 1%. Diamkan

selama 5 menit lalu diencerkan dengan air ml dan dikocok 2 kali dengan eter.

Pisahkan lapisan eter, uapkan sampai kering. Kepada sisa penguapan ditambahkan 50

mg fenol, dipanaskan sebentar, didinginkan, dan direaksikan dengan 1 ml H2SO4

terbentuk warna biru hijau, pekat yang bila hasil reaksi dituangkan kedalam air

berubah merah, jika dibasakan warna hijau biru akan muncul kembali.

ASAM NIKOTIN

N

COOH

Kristal putih. Larut di dalam air dan etanol tidak larut di dalam aseton, eter dan kloroform

Identifikasi:

1. Asam nikotin sejumlah 1 mg dicampur dengan 1 klor 2,4 dinitro benzol lalu

dipanaskan hingga mencair, lalu dinginkan setelah dingin tambahkan KOH etanol 0,5

N maka akan terbentuk warna merah tua.

42

2. Asam nikotin sebanyak 100 mg ditambahkan asam sitrat 10 mg dan 3 tetes asam asetat

anhidrid dipanaskan di penangas air maka akan terbentuk warna merah karmin (ungu

muda).

3. Asam nikotin dilarutkan di dalam air dinetralkan dengan NaOH 0,1 N dan

ditambahkan larutan tembaga sulfat 2%, terbentuk endapan kristal biru terang.

ASAM p-AMINO SALISILAT

(PAS Na)

OH

COOH

NH2 Serbuk putih, voluminus, tidak berbau, rasa agak asam (garam natrium: berasa manis asin).

Larut dalam 700 bagian air, 20 bagian etanol, eter, 10 bagian aseton (garam natrium: larut

dalam 2 bagian air, 30 bagian etanol, 100 bagian aseton, tidak larut dalam eter dan CHCl3).

Identifikasi:

1. Dengan FeCl3:

- Larutan air menghasilkan warna merah (coklat kemerahan).

- Larutan etanol menghasilkan warna biru ungu.

2. Test terhadap amin primer aromatis positif, yaitu dengan penambahan p-DAB HCl

menghasilkan warna jingga.

3. Sedikit zat dalam 1 ml air ditambahkan 2 tetes NaOH 30% dan 10 tetes larutan

K3Fe(CN)6 2% menghasilkan warna biru.

4. Dipanaskan dengan Na2CO3 menghasilkan piridin (bau khas).

5. Sedikit zat dipanaskan dengan 2,4 dinitroklor benzen sampai meleleh, dinginkan,

larutkan dalam spiritus KOH 0,5 N akan menghasilkan warna merah anggur tua.

6. Sedikit zat dipanaskan dengan 10 mg asam sitrat dan 3 tetes asam asetat anhidrat,

panaskan di penangas air terbentuk warna ungu muda atau merah karmin.

7. Larutan zat dalam air ditambahkan NaOH 0,1 N sampai netral, lalu tambahkan larutan

CuSO4 2% akan terbentuk kristal biru terang.

8. Larutan zat dalam air ditambahkan sublimat menghasilkan endapan kristal jarum roset.

9. Jika 1 ml larutan zat 0,1% ditambahkan 3 ml larutan sianogen bromida dan 0,5 ml

anilin 2,5% akan terbentuk warna kuning emas (atau jingga).

43

ASAM SITRAT

HO

O

OH

O OH

O

HO

Kristal tidak berwarna atau serbuk putih, tidak berbau, rasa sangat asam, higroskopis. Mudah

larut dalam air, larut dalam 1,5 bagian etanol, sukar larut dalam eter.

Identifikasi:

1. Larutan zat netral ditambahkan larutan CaCl2 berlebih, tidak terbentuk endapan, tetapi

jika dididihkan terbentuk endapan putih (kalsium sitrat) yang larut dalam asam asetat.

2. Larutan zat ditambahkan pereaksi Deniges (larutan HgSO4) berlebihan, lalu didihkan,

kemudian ditambahkan beberapa tetes larutan KmnO4 akan menyebabkan warna ungu

hilang dan terbentuk endapan putih susu.

3. Sedikit zat ditambahkan 3,5 ml piridin dan 1,5 ml asam asetat anhidrat, panaskan di

penangas air selama 2-3 menit akan menghasilkan warna merah karmin.

4. Dengan penambahan larutan CuSO4 dan NaOH terbentuk warna biru tua.

5. Asam sitrat tidak mereduksi Fehling dan perak amoniakal tetapi mereduksi KMnO4

dalam suasana H2SO4 pada pemanasan.

6. Zat dipanaskan dengan H2SO4 pekat akan menghasilkan warna kuning muda lemah.

NATRIUM SITRAT

Kristal tidak berwarna atau serbuk putih, tidak berbau, rasa asin dan dingin. Mudah larut

dalam air, tidak larut dalam etanol.

Identifikasi:

1. Pijar hingga menjadi abu, sisa pijar larutkan dalam air bereaksi basa dan jika ditambah

asam timbul gelembung gas.

2. Reaksi terhadap natrium dan terhadap sitrat positif.

ASAM TARTRAT

OH

OHO

HO

O

OH

Kristal tidak berwarna/serbuk putih, tidak berbau, rasa asam. Larut dalam 1 bagian air, 3

bagian etanol, sukar larut dalam eter dan CHCl3.

Identifikasi:

1. Larutan dalam air ditambahkan sedikit kristal resorsin dan teteskan asam sulfat pekat

hati-hati melalui dinding tabung sehingga terbentuk 2 lapisan cairan. Panaskan pada

api kecil pada batas larutan terbentuk warna ungu. Jika pemanasan diteruskan, lapisan

44

asam sulfat berwarna ungu (reaksi Mohler). Jika diencerkan dengan air warnanya

hilang.

2. Sedikit zat ditambahkan piridin dan asam asetat anhidrat, panaskan pada penangas air

2-5 menit akan menghasilkan warna hijau berflorosensi kuning jika dilihat di bawah

sinar UV (untuk garam-garam tartrat reaksi ini negatif).

3. Larutan zat dalam air ditambahkan 1 tetes FeSO4 3% dan 1 tetes H2O2 3% akan

menghasilkan warna kuning. Tambahkan NaOH 3 N setetes demi setetes sampai

berlebihan (warna hilang), akhirnya terbentuk warna biru sampai ungu (reaksi

Fenton).

4. Larutan zat netral ditambahkan larutan AgNO3 akan menghasilkan endapan putih

seperti dadih susu. Endapan dapat larut dalam tartrat berlebih, dalam amonia encer

atau asam nitrat encer.

5. Dapat mereduksi perak amoniakal. Larutan zat ditambahkan larutan AgNO3, dan

endapan yang terbentuk dilarutkan dengan amonia encer, panaskan di atas penangas

air, terbentuk cermin perak pada dinding tabung.

KALIUM HIDROGEN TARTRAT

(Cream of tartar).

Kristal tidak berwarna atau serbuk putih, rasa asam, larutan pekat bereaksi asam terhadap

lakmus.

Identifikasi:

1. Test terhadap kalium positif (nyala Nichrom, dengan asam pikrat dan dengan natrium

kobalt nitrat).

2. Jika dipijar, tercium bau gula terbakar.

3. Test terhadap tartrat positif.

45

ANALISIS ALKALOIDA DAN SENYAWA NITROGEN

Yang dimaksud dengan alkaloida pada mulanya adalah senyawa-senyawa nitrogen

yang bersifat basa (mirip alkali = alkali oida); yang berasal dari tumbuh-tumbuhan, yang

dapat mempengaruhi fungsi faal tubuh manusia.

Dengan makin berkembangnya obat-obatan yang dibuat secara sintesis, defenisi alkaloida

menjadi semakin kabur. Pada percobaan ini dilakukan reaksi identifikasi terhadap senyawa

nitrogen yang merupakan alkaloida alam dan senyawa nitrogen yang tidak tergolong pada

sulfonamida, antihistamin dan lain-lain yang dianalisis sendiri.

Sifat-sifat alkaloida:

1. Mempunyai ikatan nitrogen, dapat berupa ami primer, sekunder atau tersier, baik

alifatis, aromatis atau heterosiklis.

2. Dalam bentuk basa umumnya sukar larut dalam air, larut dalam pelarut organik.

3. Dengan asam-asam umumnya dapat bereaksi membentuk garam yang larut dalam air.

Penggolongan alkaloida sangat sukar dilakukan, umumnya dibedakan atas:

Alkaloida alam

Alkaloida sintesis/semi sintesis

Alkaloida alam:

1. Alkaloida opium (misal: morphin, kodein, papaverin).

2. Alkaloida solanaceae (misal: atropin, hiosiamin, skopolamin).

3. Alkaloida kina (misal: kinin, kinidin).

4. Alkaloida dari radix Rauwolfia (misal: reserpin).

5. Alkaloida turunan xantin (misal: kofein, teobromin, teofilin).

6. Alkaloida dari semen Strichni (misal: strikinin).

Alkaloida sintesis/semi sintesis, antara lain:

1. Turunan pirazolon (misal: antipirin, amidopirin, novalgin).

2. Turunan amino benzoat (misal: benzokain, prokain, tetrakain).

3. Turunan akridin (misal: akriflavin, aterbin, rivanol).

4. Senyawa amin alifatis dengan inti aromatis (misal: efedrin, amfetamin, adrenalin).

5. Turunan pirazolidin-dion (misal: fenilbutazon).

Pembagian alkaloida berdasarkan rumus kimia (struktur intinya):

1. Turunan piridin

Misal: nikotin, nikotinamid.

2. Turunan tropan

Misal: skopolamin, atropin dan hiosiamin.

3. Turunan kinolin

Misal: kinin, klorokin.

4. Turunan isokinolin

Misal: papaverin, noskapin

46

5. Turunan xantin

Misal: kofein, teofilin.

6. Turunan fenantrena

Misal: morfin, kodein.

7. Turunan pirazolon

Misal: piramidon, novalgin, antipirin.

Cara isolasi alkaloida dan senyawa-senyawa nitrogen basa.

Cara Stass Otto.

Prinsip pemisahan didasarkan kelarutan zat dalam air atau dalam pelarut organik yang tidak

dapat bercampur dengan air. Dalam bentuk garam, suatu zat lebih mudah larut dalam air,

sedang dalam bentuk basa atau asam, lebih mudah larut dalam pelarut organik.

Cara kerja: sampel dibasakan dengan amonia, lalu dikocok dengan CHCl3, ambil lapisan

CHCl3, uapkan diperoleh alkaloida basa.

Reaksi-reaksi umum untuk alkaloida/senyawa nitrogen:

1. Reaksi pengendapan/reaksi kristal

2. Reaksi warna.

I. Reaksi pengendapan:

Alkaloida akan menghasilkan endapan (umumnya berupa kristal) jika direaksikan dengan

pereaksi-pereaksi pengendap tertentu.

Cara melakukan reaksi:

Sedikit sampel padat (hasil isolasi) diletakkan pada objek glass, tambahkan 1 tetes HCl 0,5 N

dan 1 tetes pereaksi, akan terbentuk endapan, biarkan beberapa waktu, akan terbentuk kristal,

amati dimikroskop.

Jika endapan yang terbentuk amorf, lakukan rekristalisasi : pada endapan tambahkan 1 atau 2

tetes etanol 90% sampai endapan larut. Biarkan etanol menguap (endapan terbentuk kembali),

dan setelah beberapa waktu amati kembali di bawah mikroskop.

1. Dengan pereaksi Mayer terbentuk endapan putih atau kekuningan.

2. Dengan pereaksi Bouchardat terbentuk endapan kuning coklat.

3. Dengan peraksi Dragendorff akan terbentuk endapan merah jingga sampai merah

coklat.

Pereaksi-pereaksi pengendap lain, antara lain:

1. Larutan K3Fe(CN)6 (1% dalam air).

2. Larutan K4Fe(CN)6 (5% dalam air).

3. Larutan asam pikrat (1% dalam air).

4. Larutan asam pikrolon [jenuh (0,5%) dalam etanol 20%].

5. Larutan HgCl2 5% dalam air (atau HgCl2 padat).

6. Dengan pereaksi Fe kompleks.

Cara: sedikit sampel padat atau hasil isolasi dengan CHCl3 diletakkan pada objek glass;

tambahkan 1 atau 2 tetes pereaksi. Tutup dengan deck glass (kaca tutup), panaskan pada api

kecil sampai mendidih (jangan sampai kering !). Segera angkat dan biarkan beberapa menit.

Amati di bawah mikroskop.

47

Kristal yang terbentuk umumnya berwarna merah jingga sampai jingga coklat.

II. Reaksi warna

Reaksi warna untuk alkaloida umumnya didasarkan pada gugus fungsional yang terdapat pada

senyawa tersebut.Reaksi umum untuk beberapa golongan senyawa alkaloida, antara lain:

1. Reaksi umum untuk alkaloida Opium:

a. Yang mempunyai inti Phenantrena

Reaksi terhadap gugus phenol:

- Reaksi King (reaksi warna Azo).

- Reaksi dengan FeCl3.

Reaksi terhadap ring aromatis/senyawa Nitrogen:

- Reaksi Marquis.

- Reaksi Frohde.

Pereaksi: larutkan 0,5 g Amonium molibdat dalam 1,5 ml air tambahkan H2SO4

pekat sampai 100 ml (dibuat baru).

Cara (1): pada plat tetes letakkan sedikit sampel padat, tambahkan 1 tetes pereaksi,

akan terbentuk warna.

Cara (2): 1 tetes larutan sampel ditambahkan 1 tetes larutan Amonium molibdat

0,5%, uapkan sampai kering, lalu tambahkan 1 tetes H2SO4 pekat terbentuk warna.

- Reaksi Mandelin.

Pereaksi: larutkan 0,5 g Amonium vanadat dalam 1,5 ml air, tambahkan H2SO4

pekat sampai 100 ml (dibuat baru).

Cara (1): pada plat tetes letakkan sedikit sampel padat, tambahkan 1 tetes pereaksi,

akan terbentuk warna.

Cara (2): 1 tetes larutan sampel ditambahkan 1 tetes larutan amonium vanadat

0,5%,uapkan sampai kering, lalu tambahkan 1 tetes H2SO4 pekat, terbentuk warna.

b. Yang mempunyai inti isoquinolin

Reaksi terhadap ring aromatis/senyawa nitrogen, antara lain:

Reaksi Marquis; reaksi Frohde dan reaksi Mandelin.

Husemann: asam sulfat (p) dan asam nitrat (p) sama banyak

2. Reaksi umum terhadap alkaloida Solanaceae.

- Reaksi Vitalli-Morin

Sedikit zat pada cawan penguap ditambahkan 1 tetes HNO3 pekat, panaskan di

penangas air sampai kering. Pada residu (larutan residu dalam aseton) ditambahkan

beberapa tetes larutan KOH 3% dalam etanol, terbentuk warna ungu tua atau biru

ungu.

- Reaksi Wasicky

Sedikit zat pada cawan penguap tambahkan beberapa tetes larutan p DAB 1% dalam

H2SO4 pekat, panaskan di penangas air, akan terbentuk warna ungu.

3. Reaksi umum terhadap alkaloida Kina

- Dalam H2SO4 encer berflorosensi biru.

- Reaksi Thallequin:

1 tetes larutan zat ditambahkan beberapa tetes aqua brom sampai berwarna kuning

muda, lalu tambahkan beberapa tetes NH4OH pekat terbentuk wrna hijau.

48

- Reaksi Erythrocyn:

Beberapa tetes larutan zat dalam tabung reaksi ditambahkan beberapa tetes aqua brom

sampai berwarna kuning, lalu tambahkan beberapa tetes larutan K4Fe(CN)6 dan

NH4OH, kocok dengan CHCl3, lapisan CHCl3 berwarna merah.

4. Reaksi umum untuk alkaloida Xantin.

- Reaksi Murexid (Amalic acid test)

Sedikit zat dalam cawan penguap ditambahkan beberapa tetes HCl atau H2SO4 pekat,

tambahkan beberapa tetes oksidator (H2O2 atau HNO3 pekat atau FeCl3) panaskan di

penangas air sampai kering. Tambahkan uap NH3 atau 1 tetes NH4OH pekat, terbentuk

warna ungu. Jika ditambahkan 1-2 tetes NaOH warna hilang.

- Larutan zat jenuh dalam air dengan penambahan larutan tannin akan menghasilkan

endapan putih, yang larut dalam pereaksi berlebihan.

- Larutan zat dalam air dengan larutan AgNO3 menghasilkan endapan putih (positif

untuk teofilin dan teobromin).

5. Reaksi umum untuk alkaloida turunan Pyridin.

- Sedikit zat dipanaskan dengan Na2CO3 dalam keadaan kering akan menghasilkan

piridin (dikenal dari baunya).

Percobaan pendahuluan dan reaksi umum yang perlu dilakukan pada analisis alkaloida antara

lain:

1. Test pendahuluan:

- Test organoleptis: rasa; umumnya pahit, yang sangat pahit misal: kinin dan

striknin.

- Kelarutan: dalam bentuk garam larut dalam air, pH larutan netral atau asam lemah.

- Test nyala beilstein: untuk garam HCl atau HBr dari alkaloida.

- Test nyala NiCr; misal: untuk novalgin.

- Sublimasi

2. Reaksi umum/reaksi golongan:

- Reaksi Azo, untuk alkaloida yang mengandung gugus hidroksi (alifatis atau

aromatis).

- Dilakukan reaksi warna/reaksi umum untuk menentukan golongan alkaloida yang

diperiksa (sesuai urutan di atas).

- Reaksi Marquis, Frohde, Mandelin, untuk alkaloida yang mengandung ring

aromatis.

- Reaksi dengan p DAB HCl untuk alkaloida yang mengandung gugus amin primer

(misal: alkaloida turunan amino benzoat).

- Reaksi dengan FeCl3 dan aqua brom untuk zat yang mengandung gugus fenol.

- Reaksi dengan AgNO3, untuk mentest adanya garam Cl- atau Br

-.

- Dengan BaCl2atau Ba(NO3)2 untuk test garam-garam sulfat.

- Test anion oksidator untuk mentest adanya garam nitrat.

- Reaksi kristal.

3. Reaksi penetapan: Berdasarkan hasil yang diperoleh pada percobaan pendahuluan dan

reaksi umum, dilakukan reaksi khusus terhadap senyawa yang diduga terdapat dalam

sampel. (sesuai monograpf zat yang diduga).

49

MORPHINE

OHO OH

H

CH3N

Serbuk kristal halus, rasa pahit. Biasanya dalam bentuk garam HCl, larut di dalam air, etanol

dan benzen.

Identifikasi:

1. Dengan HNO3 akan terbentuk warna kuning jingga.

2. Reaksi Marquis terbentuk warna ungu.

3. Reaksi Kieffers: Sejumlah 5 mg morphin dilarutkan di dalam air ditambahkan larutan

kalium feri sianida yang mengandung 1 tetes FeCl3 maka akan terbentuk warna biru

hijau.

4. Reaksi dengan H2O2, NH4OH dan CuSO4 akan terbentuk warna merah.

KODEIN

OH3CO OH

H

CH3N

Serbuk berbentuk kristal, rasa pahit. Dalam bentuk garam HCl dan garam pospat. Larut di

dalam air dingin dan panas, sukar larut di dalam etanol.

Identifikasi:

Kedalam 5 mg zat ditambahkan 5,0 ml asam sulfat dan 1 tetes FeCl3 10%, dan

campuran ini dipanaskan, terbentuk warna hijau yang berubah menjadi biru yang

lama-lama menjadi biru ungu. Setelah larutan dingin, ditambahkan 2 tetes asam nitrat,

warna berubah menjadi merah.

ETIL MORFIN

(Dionin)

HO

O

HOH

N

50

Kristal putih, rasa pahit. Biasanya dalam bentuk garam HCl larut di dalam air, etanol dan

kalau dalam bentuk basa tidak larut didalam air tetapi larut didalam etanol, aseton, eter dan

kloroform.

Identifikasi:

Kedalam 5 mg zat ditambahkan 5,0 ml asam sulfat dan 1 tetes FeCl3 10%, dan

campuran ini dipanaskan dipenangas air, terbentuk warna biru. Ditambahkan 4 tetes

asam nitrat 3N, warna berubah menjadi merah coklat.

DEXTROMETHROPHAN HBr

Serbuk putih, tidak berbau, rasa pahit. Larut dalam 60 bagian air, 10 bagian etanol, mudah

larut dalam CHCl3, tidak larut dalam eter.

Identifikasi:

1. Zat ditambahkan dengan H2SO4 encer, larutan Hg(NO3)2 dan NaNO2, kemudian

disaring, tidak terjadi warna merah, jika dipanaskan selama 15 menit akan

menghasilkan warna kuning sampai merah.

2. Larutan zat ditambahkan dengan 1 tetes HCl encer dan larutan K3Fe(CN)6 yang

mengandung FeCl3, tidak terjadi warna hijau atau hijau kebiruan.

3. Reaksi Frohde akan menghasilkan warna biru yang berubah menjadi hijau.

4. Zat ditambahkan 2 tetes HNO3 panaskan di penangas air selama 1 menit 1000C, lalu

dinginkan, kemudian diteteskan 8 tetes air, basakan dengan NaOH akan menghasilkan

warna merah jingga.

NOSCAPIN

(Narcotin, Neocodin)

Serbuk putih, tidak berbau, tidak berasa. Tidak larut dalam air, sukar larut dalam alkohol dan

eter, larut dalam CHCl3. (garam HCl : larut dalam 4 bagian air).

Identifikasi:

1. Dalam cawan porselen 100 mg zat ditambahkan beberapa tetes H2SO4 pekat,

kemudian diaduk akan menghasilkan warna kuning kehijauan, jika dihangatkan akan

menghasilkan warna merah yang berubah menjadi ungu (ungu kotor).

51

2. Larutan zat