penuntun praktikum ilmu teknik kimia...

2017/2018

Departemen Teknik Kimia Universitas Sumatera Utara 1

PENUNTUN PRAKTIKUM

ILMU TEKNIK KIMIA II

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2018

2017/2018


KATA PENGANTAR

Puji syukur disampaikan kepada Tuhan Yang Maha Kuasa, berkat rahmat

dan karunia-Nya, Penuntun Praktikum Ilmu Teknik Kimia II untuk program S-1

dapat diselesaikan dengan baik. Buku Penuntun Praktikum ini dibuat sebagai

panduan untuk melaksanakan praktikum di Laboratorium Proses Teknik Kimia,

Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara Medan.

Selain berisi panduan praktikum, penuntun praktikum ini juga dilengkapi

dengan teori singkat yang bertujuan membantu mahasisiwa untuk memahami

percobaan yang akan dilakukan. Namun, kepada mahasisiwa yang akan

melaksanakan praktikum disarankan untuk lebih mendalami teori percobaan dari

buku-buku teks yang berkenaan dengan percobaan.

Akhir kata, saran dan kritik sangat diharapkan demi kesempurnaan

Penuntun Praktikum ini di masa yang akan datang. Semoga Penuntun ini

bermanfaat bagi praktikan Ilmu Teknik Kimia II.

Medan, Februari 2017

Laboratorium Operasi Teknik

Kimia

Fakultas Teknik USU

Tim Penyusun

Prof Dr Ir Rosdanelli Hasibuan

MT

2017/2018


DAFTAR ISI

Halaman

KATA PENGANTAR

i

DAFTAR ISI

ii

TATA TERTIB PRAKTIKUM

iii

MODUL I SALURAN DENGAN PENAMPANG BERUBAH

I-1

MODUL II PEMECAH DAN PENGAYAKAN

II-1

SEDIMENTASI

II-10

MODUL III PERALATAN PENCAMPURAN FLUIDA

III-1

MODUL IV ALAT PENUKAR PANAS

IV-1

MODUL V PENGERING BAKI

V-1

MODUL VI KOLOM ABSORPSI GAS

VI-1

2017/2018


MODUL VII EKSTRAKSI PADAT-CAIR

VII-1

DAFTAR PUSTAKA

D-1

TATA TERTIB PRAKTIKUM

1. Praktikum

a. Sebelum melakukan percobaan, semua hal yang berhubungan dengan

teori, peralatan, bahan, dan pelaksanaan percobaan harus sudah dipahami

benar-benar.

b. Pengujian lisan atau responsi akan dilakukan oleh pembimbing/asisten

praktikum, setiap kali percobaan akan dilakukan. Sebelum melaksanakan

percobaan, praktikan harus menjumpai pembimbing/asisten sesuai dengan

modul percobaan.

c. Pembimbing/asisten akan memberi tugas kepada kelompok praktikan pada

Lembar Penugasan. Tanpa lembar penugasan yang telah ditandatangani

oleh pembimbing/asisten kelompok praktikan tidak diizinkan melakukan

2017/2018


praktikum. Apabila pembimbing/asisten telah mengizinkan, maka

praktikum dapat dilaksanakan.

d. Data yang diperoleh dari pangamatan harus dituliskan pada Lembar Data.

e. Segera setelah praktikum, Lembar penugasan dan Lembar Data diserahkan

kepada asisten, dan akan ditandatangani oleh asisten.

f. Selama berada di laboratorium, patuhilah aturan-aturan keselamatan,

seperti:

Dilarang merokok di dalam laboratorium.

Diwajibkan memakai jas praktikum, dan perlengkapan lainnya sesuai

arahan asisten.

Melaporkan secepat mungkin segala hal/kejadian di laboratorium yang

cenderung membahayakan kepada pembimbing/asisten yang terdekat.

Dilarang membuang sampah atau bahan kimia secara sembarangan.

g. Setelah selesai melaksanakan praktikum, praktikan diwajibkan untuk

mematikan semua sarana pendukung yang dipergunakan dan memutuskan

aliran dari sumbernya.

2. Alat

a. Peminjaman serta pemakaian alat laboratorium dilaksanakan oleh

praktikan, dengan menggunakan bon peminjaman yang telah dibubuhi

tanda tangan pembimbing/asisten masing-masing percobaan,

b. Dalam bon peminjaman alat tersebut harus dicantumkan jumlah serta

spesifikasi/kualitas yang diminta dengan jelas dan seksama.

c. Semua alat (baik instrument maupun alat gelas) yang dipinjam menjadi

tanggung jawab praktikan yang bersangkutan dan harus dikembalikan

dalam keadaan bersih dan baik.

d. Jika barang yang dikembalikan telah sedemikian kotor sehingga tidak

dapat dibersihkan lagi dianggap sebagai alat rusak dan harus diganti sesuai

dengan aturan penggatian alat laboratorium.

2017/2018


e. Jika alat yang dipinjam merupakan satu set lengkap harus dikembalikan

dalam keadaan satu set lengkap pula.

f. Penggunaan alat yang tersedia di laboratorium seperti timbangan, oven,

ataupun, perkakas reparasi harus sesuai dengan petunjuk masing-masing

alat serta seizing asisten yang sedang bertugas.

g. Semua alat yang dipinjam tidak boleh dipindahtangankan.

h. Penyelesaian peminjaman dan/atau penggantian harus diselesaikan dalam

jangka waktu 2 minggu setelah selesai praktikum terakhir selesai serta

menyerahkan surat keterangan surat keterangan penyelesaian alat-alat dari

laboratorium.

3. Laporan

a. Hasil percobaan harus diserahkan dalam bentuk laporan sesuai dengan

format yang telah ditentukan.

b. Laporan terdiri dari 2 jenis yaitu laporan singkat dan laporan lengkap.

Kelompok praktikan hanya perlu menyerahkan satu jenis laporan saja

untuk satu modul percobaan. Jenis laporan yang harus diserahkan

ditentukan oleh Koordinator Laboratorium ketika praktikum dilaksanakan.

c. Laporan singkat harus dibuat oleh masing-masing praktikan sedangkan

laporan lengkap oleh kelompok praktikan.

d. Bila suatu percobaan diselesaikan tanggal n, maka laporan singkat

diserahkan selambat-lambatnya tanggal (n+4) jam 12.00 WIB dan laporan

lengkap diserahkan selambat-lambatnya tanggal (n+7) jam 12.00 WIB.

e. Setiap kali menerima laporan singkat atau lengkap, pembimbing/asisten

harus membubuhkan tanggal dan paraf pada Lembar Bukti Penyerahan

f. Keterlambatan atas penyerahan laporan akan diperhitungkan sebagai

pengurangan nilai laporan dengan pengaturan sbb:

g. Laporan yang diserahkan dalam jangka waktu 24 jam setelah saat

penyerahan yang ditentukan, akan dipotong nilainya sebesar 10%.

h. Untuk setiap 24 jam berikutnya akan dikenakan potongan 10%

2017/2018


i. Bila laporan diserahkan setelah 5 x 24 jam dari saat penyerahan, maka

diberi nilai nol dan kepada praktikan/kelompok praktikan akan diberi surat

peringatan.

4. Format Laporan

a. Laporan disusun dengan urutan dan isi sbb :

Lembar Penugasan

Abstrak [Maksimum 1 Halaman]

Daftar Isi

Daftar Tabel

Datar Gambar/Grafik

Daftar Notasi/Simbol

Bab I Pendahuluan

Bab II Tinjauan Pustaka

(Memuat teori yang berhubungan dengan percobaan yang dilakukan,

dapat berupa tabel atau grafik, disusun padat dan ringkas. Sumber

kutipan harus disebutkan. Maksimum 8 halaman).

Bab III Peralatan dan Prosedur Kerja

(Peralatan utama harus digambarkan. Panjang maksimum 8 halaman).

Bab IV Hasil dan Pembahasan

(Hasil ditampilkan bukan berupa data mentah, sebaiknya dalam bentuk

grafik dan langsung pembahasan. Hasil dan pembahasan merupakan

suatu kesatuan yang tak dapat dipisahkan. Maksimum 10 halaman).

Bab V Kesimpulan dan Saran [Maksimum 1 Halaman]

Daftar Pustaka

Lampiran A Data percobaan yang disetujui asisten.

B Contoh Perhitungan

b. Format laporan lengkap disusun sesuai dengan susunan di atas sedangkan

laporan singkat dimulai dari Bab IV, Bab I, II dan III tidak perlu.

2017/2018


c. Laporan lengkap harus diketik sedangkan laporan singkat dapat diketik

maupun ditulis tangan.

d. Laporan diketik 11/2 spasi dengan margin kiri 4 cm, margin kanan 2,5 cm,

margin atas 3 cm dan margin bawah 2,5 cm. ukuran kertas A4.

e. Keterangan tabel dibuat di atas tabel yang bersangkutan, sedangkan

keterangan gambar/grafik dibuat di bawah gambar/grafik yang

bersangkutan.

5. Hukuman

a. Praktikan akan dikenakan sanksi atas setiap pelanggaran terhadap

ketentuan-ketentuan yang ada.

b. Sanksi dapat diberikan oleh setiap pembimbing dan atau Koordinator Lab

ataupun atas usul asisten.

c. Sanksi-sanksi dapat berupa:

Pengurangan nilai

Pemberian surat peringatan.

6. Lain-lain

a. Hal-hal lain yang belum diatur dalam tata tertib ini akan diatur kemudian.

b. Segala perubahan dan atau perbaikan tata tertib ini hanya dapat dilakukan

atas persetujuan Koordinator Laboratorium.

c. Isi tata tertib ini berlaku sejak tanggal ditertibkan.

2017/2018


ESTERIFIKASI

1. Dasar Teori

1.1 Ester

Ester merupakan salah satu gugus fungsi dari golongan senyawa karbon.

Ester adalah senyawa dengan gugus fungsi – COO – dengan struktur R – COO –

R’ (dimana R menyatakan suatu rantai karbon atau atom H, sedangkan R’

merupakan rantai karbon). Ester mempunyai rumus umum CnH2nO2.Pemberian

nama pada ester terdiri dari 2 kata yaitu dari gugus alkil (berasal dari alkoksi)

diikuti dengan nama asam karboksilatnya dengan menghilangkan kata asam.

Gugus karbon yang terikat pada atom O (gugus R’) diberi nama alkil dan gugus R

– COO H – diberi nama alkanoat.

Senyawa ester mempunyai sifat-sifat antara lain :

1. Sifat Fisika

a. Ester dapat larut dalam pelarut organik.

b. Ester dengan 3-5 atom karbon dapat larut dalam air.

c. Ester yang mudah menguap memiliki bau sedap.

d. Ester memiliki titik didih dan titik beku yang lebih rendah dari titik didih

dan titik beku asam karboksilat asalnya.

e. Ester suku rendah berupa zat cair yang berbau harum (beraroma buah-

buahan).

2. Sifat Kimia

a. Ester bersifat netral dan tidak bereaksi dengan logam natrium

maupun PCl3.

b. Ester dapat mengalami hidrolisis menjadi asam karboksilat dan alkohol.

c. Ester dapat mengalami reduksi menjadi alkohol.

Contoh:

http://3.bp.blogspot.com/_Wq8MvYVfPho/TUOYYkn7xmI/AAAAAAAAAw4/-xXQ8ttNoYI/s1600/reaksi.JPG

http://2.bp.blogspot.com/_Wq8MvYVfPho/TUYVtCJdsOI/AAAAAAAAAxI/PxEN1Lam4Kw/s1600/adisi.JPG

2017/2018


d. Hidrolisis ester suku tinggi dengan NaOH atau KOH menghasilkan sabun

dan gliserol (reaksi penyabunan).

e. Reduksi terhadap ester tak jenuh suku tinggi (minyak atau lemak cair) yang

menghasilkan mentega.

(Fadholi, 2012).

1.2 Esterifikasi

Esterifikasi adalah tahap konversi dari asam lemak bebas menjadi ester.

Esterifikasimereaksikan minyak lemak dengan alkohol. Reaksi ini merupakan

reaksi kesetimbangan, jadi memerlukan katalis untuk mempercepat tercapainya

keadaan setimbang. Katalis-katalis yang cocok adalah zat berkarakterasam kuat,

dan karena ini, asam sulfat, asam sulfonat organik atau resin penukar kation

asamkuat merupakan katalis-katalis yang biasa terpilih dalam praktek industrial

(Hikmah dan Zuliyana, 2010). Persamaan reaksi esterifikasi seperti berikut ini

Reaksi esterifikasi dapat dibagi atas :

1. Esterifikasi langsung yang merupakan reaksi antara asam lemak denga alkohol.

2. Transesterifikasi yang meliputi reaksi :

a. Asidolisis, merupakan reaksi antara ester dengan asam membentuk ester

yang baru.

b. Alkoholisis, merupakan reaksi antara ester dengan alkohol membentuk

ester yang baru.

c. Interesterifikasi, merupakan suatu reaksi ester dengan ester lainnya disebut

juga ester interchange. Pada trigliserida, interterifikasi dapat

2017/2018


dilakukandengan dua proses yaitu pertukaran interamolekuler dan

intermolekuler.

Reaksi interesterifikasi meliputi penataan ulang dan randomisasi residu asil

dalam trigliserol dan selanjutnya menghasilkan lemak atau minyak dengan sifat

yang baru.

(Hernani, 2012)

Faktor-faktor yang berpengaruh pada reaksi esterifikasi antara lain :

a. Waktu Reaksi

Semakin lama waktu reaksi maka kemungkinan kontak antar zat semakin besar

sehingga akan menghasilkan konversi yang besar. Jika kesetimbangan reaksi

sudah tercapai maka dengan bertambahnya waktu reaksi tidak akan

menguntungkan karena tidak memperbesar hasil.

b. Pengadukan

Pengadukan akan menambah frekuensi tumbukan antara molekul zat pereaksi

dengan zatyang bereaksi sehingga mempercepat reaksi dan reaksi terjadi

sempurna. Sesuai denganpersamaan Archenius :

k = A e(-Ea/RT)

dimana, T = Suhu absolut ( ºC)

R = Konstanta gas umum (cal/gmol ºK)

E = Tenaga aktivasi (cal/gmol)

A = Faktor tumbukan (t-1)

k = Konstanta kecepatan reaksi (t-1)

Semakin besar tumbukan maka semakin besar pula harga konstanta kecepatan

reaksi.Sehingga dalam hal ini pengadukan sangat penting mengingat larutan

minyak katalismetanolmerupakan larutan yang immiscible.

c. Katalisator

Katalisator berfungsi untuk mengurangi tenaga aktivasi pada suatu reaksi

sehingga padasuhu tertentu harga konstanta kecepatan reaksi semakin besar. Pada

reaksi esterifikasiyang sudah dilakukan biasanya menggunakan konsentrasi katalis

antara 1 - 4 % beratsampai 10 % berat campuran pereaksi.

d. Suhu Reaksi

2017/2018


Semakin tinggi suhu yang dioperasikan maka semakin banyak konversi yang

dihasilkan, hal ini sesuai dengan persamaan Archenius. Bila suhu naik maka harga

k makin besarsehingga reaksi berjalan cepat dan hasil konversi makin besar

(Hikmah dan Zulyana., 2010).

2. Tujuan Percobaan

1. Mempelajari proses pembuatan ester dari persenyawaan asam karboksilat

dan alkohol.

2. Menentukan faktor-faktor yang mempengaruhi reaksi esterifikasi.

3. Menentukan kecepatan reaksi esterifikasi.

3. Bahan dan Peralatan Percobaan

3.1 Bahan

1. Asam asetat (CH3COOH)

2. Etanol (C2H5OH)

3. Asam sulfat (H2SO4)

4. Kalium hidroksida (KOH)

5. Asam klorida (HCl)

6. Aquadest (H2O)

7. Phenolptalein

3.2 Peralatan

1. Heating mantle

2. Erlenmeyer

3. Labu leher tiga

4. Statif dan klem

5. Pendingin leibig

6. Termometer

7. Pipa bengkok

2017/2018


8. Corong pemisah

9. Gelas ukur

10. Gabus

11. Piknometer

12. Refluks kondensor

13. Viskosimeter Ostwald

14. Stopwatch

15. Pipet tetes

16. Corong gelas

17. Beaker glass

18. Selang

3.3 Intruksi kerja alat

1. Labu leher tiga

a) Labu leher tiga dan refluks kondensor di rangkai pada penangas pasir dengan

bantuan statif dan klem, kemudian dimasukkan sampel ke dalam labu leher tiga.

b) Pasang selang pada refluks kondensor sebagai saluran air masuk dan air keluar.

c) Dinyalakan bunsen sebagai media pemanasan.

d) Setelah percobaan selesai, bunsen dimatikan dan rangkaian alat dilepas kemudian

di cuci hingga bersih.

2. Pengunaan gas

a) Regulator dipasangkan pada gas.

b) Dipastikan terlebih dahulu apakah gas bocor atau tidak dari regulator.

c) Jika gas tidak bocor dari regulator, bunsen dinyalakan.

d) Setelah percobaan selesai, bunsen dimatikan dan regulator dilepas dari gas.

2017/2018


4. Prosedur Percobaan

4.1 Prosedur Percobaan Esterifikasi

1. Peralatan esterifikasi dirangkai, dimasukkan etanol M sebanyak ml dan

asam asetat M sebanyak ml ke dalam labu leher tiga.

2. Dinyalakan alat heating mantle untuk memanaskan reaktan.

3. Sambil dipanaskan, ditambahkan asam sulfat sebanyak ml tetes demi tetes

ke dalam reaktan.

4. Setelah dicapai suhu operasi, diambil cuplikan sampel sebanyak ml sesuai

dengan selang waktu yang telah ditentukan.

5. Dianalisa kadar ester untuk masing-masing cuplikan sampel.

6. Setelah pengambilan cuplikan sampel selesai, campuran sampel didestilasi.

4.2 Prosedur Percobaan Destilasi

1. Peralatan destilasi dirangkai, hasil esterifikasi yang ada di dalam labu leher

tiga kemudian dipanaskan.

2. Dilakukan pengambilan destilat setiap selang waktu tertentu, waktu mulai

dihitung ketika destilat pertama keluar dan diukur volumenya.

3. Proses destilasi dihentikan bila waktu destilasi telah tercapai.

4.3 Prosedur Analisa Densitas Ester

1. Ditimbang piknometer kosong yang kering dan dicatat massanya.

2. Diisi piknometer dengan air sebanyak 10 ml.

3. Ditimbang piknometer yang berisi air dan dicatat massanya. Selisih antara

massa piknometer kosong dan piknometer yang berisi air merupakan

massa air yang diisi ke dalam piknometer.

4. Diisi piknometer dengan sampel hasil destilasi sebanyak 10 ml.

5. Ditimbang piknometer yang berisi sampel dan dicatat massanya. Selisih

antara piknometer kosong dan piknometer yang berisi sampel merupakan

massa sampel.

6. Dihitung densitas ester dengan persamaan

air

air

sampel

sampel ρ m

mρ

4.4 Prosedur Analisa Viskositas Ester

2017/2018


1. Dilakukan kalibrasi viskosimeter untuk menghitung harga k. Diisi

viskosimeter dengan air sebanyak 10 ml.

2. Dihisap air dengan karet penghisap sampai batas garis atas.

3. Ketika air berada pada batas atas, pengukuran waktu dimulai. Waktu alir

diukur saat air turun dari batas atas hingga air mencapai batas bawah lalu

dicatat waktu alirnya.

4. Dilakukan pengukuran waktu alir sebanyak 3 kali.

5. Air dalam viskosimeter dibuang dan diganti dengan sampel hasil destilasi

sebanyak 10 ml.

6. Dilakukan pengukuran waktu alir sampel. Pengukuran waktu alir pada

sampel dilakukan seperti halnya pada air dan dilakukan sebanyak 3 kali.

7. Dihitung viskositas sampel dari waktu alir yang diperoleh.

4.5 Prosedur Penentuan Kadar Ester

1. Masing-masing cuplikan sampel hasil esterifikasi sebanyak 1 ml

dimasukkan ke dalam erlenmeyer.

2. Ditambahkan etanol sebanyak 10 ml dan 25 ml larutan KOH 0,5 N.

3. Dipanaskan larutan selama 20 menit dengan suhu 80 oC.

4. Larutan didinginkan kemudian ditambahkan 3 tetes phenolptalein.

5. Dilakukan titrasi dengan larutan baku HCl 0,5 N dan dicatat volume HCl

yang terpakai untuk titrasi.

6. Dilakukan titrasi blanko dan dicatat volume HCl yang terpakai.

DAFTAR PUSTAKA

Fadholi, Ahmad. 2012. Reaksi Pengesteran. Fakultas Pertanian. Institut Pertanian

Bogor. Bogor.

Hikmah, Maharani Nurul dan Zuliyana. 2010. Pembuatan Metil Ester (Biodiesel)

dari Minyak Dedak dan Metanol dengan Proses Esterifikasi dan

Transesterifikasi. Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas

Diponegoro.

Hernani, Primasari. 2012. Pengaruh Katalis Asam (H2SO4) dan Suhu Reaksi pada

Reaksi Esterifikasi Minyak Biji Karet (Hevea brasiliensis) menjadi Biodiesel.

Laboratorium Biomassa dan Energi, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas

Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya.

2017/2018


PROSES PEMBUATAN PULP

1. Pendahuluan

Pulp adalah hasil pemisahan serat dari bahan baku berserat (kayu maupun non

kayu) melalui berbagai proses pembuatannya (mekanis, semikimia, kimia). Pulp

terdiri dari serat-serat (selulosa dan hemiselulosa) sebagai bahan baku kertas (Holik,

2006). Bahan baku yang digunakan untuk membuat pulp ialah bahan-bahan yang

mengandung banyak selulosa, seperti bambu, kayu, jerami, merang, dan lain-lain.

Jenis kayu yang banyak digunakan dalam pembuatan pulp dan kertas adalah:

a. Kayu lunak (softwood), adalah kayu dari tumbuhan konifer contohnya pohon

pinus.

b. Kayu keras (hard wood), adalah kayu dari tumbuhan yang menggugurkan

daunnya setiap tahun.

(Biermann, 1996)

2. Dasar Teori

Kayu merupakan bahan baku utama untuk pembuatan pulp. Komponen

penyusun kayu adalah Selulosa, Poliosa (Hemiselulosa) yang termasuk keadalam

polisakarida dan terdapat lignin yang juga senyawa makromolekul. Selain itu,

terdapat Zat-zat ekstraktif dan abu walaupun sedikit namun memberikan pengaruh

besar pada sifat dan kualitas kayu.

Gambar 2.1 Struktur Molekul Selulosa

(Elsevier, 1996)

Ada beberapa proses pembuatan pulp yang bertujuan untuk pemisahan serat-

serat kayu dan penyisihan lignin serta senyawa-senyawa ekstraktif. Proses

pembuatan pulp dapat digolongkan atas tiga jenis yaitu mekanis, semikimia dan

kimia (Britt, 1970).

1. Secara Mekanis

http://id.wikipedia.org/wiki/Serat

http://id.wikipedia.org/wiki/Kayu

http://id.wikipedia.org/wiki/Selulosa

http://id.wikipedia.org/wiki/Kertas

2017/2018


a. Stone Ground Wood, SGW (Kayu Asah Batu)

b. Pressured Ground Wood, PGW (Kayu Asah Ditekan)

c. Refiner Mechanical Pulp, RMP (Pulp Mekanik Digiling)

d. Thermo Mechanical Pulp, TMP (Pulp Termomekanik)

2. Secara Semikimia

a. Chemi Thermo Mechanical Pulp, CTMP (Pulp Kimiatermomekanik)

b. Neutral Sulfite Semi Chemical, NSSC (Netral Sulfit Semikimia)

c. Soda dingin

3. Secara Kimia

a. Proses alkali: Sulfat (Kraft), Soda

b. Proses Sulfit

(Sixta, 2006)

Pengujian Pulp dapat dikategorikan dalam beberapa hal yaitu Pengujian Kimia

dan Pengujian berdasarkan Sifat-sifat Fisika Pulp. Pengujian Kimia dilakukan untuk

menentukan kandungan lignin pulp dan jumlah bahan selulosa berdasarkan derajat

polimerisasi rata rata dan alfa selulosa.

a. Bilangan Kappa digunakan untuk menunjukan derajat delignifikasi yang terjadi

selama pemasakan

b. Viskositas CED (Cupriethylene Diamine), pengujian untuk mengetahui derajat

polimerisasi selulosa.

c. Alfa Selulosa, digunakan untuk penentuan jumlah selulosa yang diukur melalui

oksidasi

Pengujian dari Sifat Fisika Pulp:

a. Panjang serat dilakukan dengan menggunakan mikroskop atau metode

klasifikasi

b. Drainability, ketahanan serat terhadap aliran air yang merujuk kepada

pemrosesan pulp dan pembuatan kertas

c. Beater Evaluation, untuk mengetahui potensi pembuatan kertas.

(Bahan Ajar Teknologi Pulp dan Kertas, Taslim, 2012)

2017/2018


3. Tujuan Percobaan

Percobaan ini bertujuan untuk mempelajari proses pembuatan pulp dari

berbagai jenis bahan baku dengan proses kimia dan sifat-sifat pulp yang dihasilkan.

4. Deskripsi Alat

Peralatan percobaan untuk pembuatan pulp dengan cara kimia terdiri dari:

a. Digester (Bejana Pemasak) yang terbuat dari carbon steel dimana proses

pemasakan dilakukan. Bejana ini dilengkapi dengan termometer, pressure

indicator, savety-valve dan kompor gas atau pembakar bunsen.

b. Peralatan analisa untuk keperluan:

Kadar Air

Kadar Abu

Kadar α, β, γ selulosa

Bilangan Kappa

5. Tata Kerja

a. Memeriksa peralatan apakah dalam kondisi baik

b. Mempersiapkan peralatan untuk analisis

c. Menghitung dan mempersiapkan zat-zat kimia yang diperlukan untuk

percobaan sesuai dengan kondisi yang diberikan

d. Melakukan percobaan pembuatan pulp sesuai dengan penugasan yang

diberikan pembimbing

e. Analisis Hasil:

Kadar Air

Kadar Abu

Kadar α, β, γ selulosa

Bilangan Kappa

5.1 Intruksi Kerja Alat

1. Intruksi Digester

a) Dimasukkan larutan pemasak dan sampel ke dalam digester dan

ditutup dengan rapat

2017/2018


b) Gas dialirkan pada pemanas dengan cara memutar regulator gas

kemudian dinyalakan pemanas dengan api.

c) Digester diayun sampai waktu yang telah ditentukan.

d) Setelah mencapai waktu yang ditentukan, digester dibuka dan pulp

dikeluarkan dari digester.

e) Digester dicuci hingga bersih.

6. DAFTAR PUSTAKA

Biermann, C.Z., Handbook of Pulp and Papermaking, 2nd edition , Elsevier Science

and Technology Books, 1996.

Brit, K.W., Handbook of Pulp and Paper Technology, 2nd edition, Van Nostrard,

New York, hal. 135-321, 1970.

Holik, H., Handbook of Paper and Board, WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA,

Weinheim, 2006.

Sixta, H., Handbook of Pulp, Volume 1, WILEY-VCH Verlag GmbH &Co. KGaA,

Weinheim, 2006.

Taslim, Teknologi Pengolahan Pulp dan Kertas, Bahan Ajar Matakuliah, 2012.

7. Lampiran

I. Prosedur Utama

1. Bahan baku pembuatan pulp terlebih dahulu dipotong-potong menjadi ukuran

tertentu sesuai dengan instruktur pembimbing dan dimasukkan kedalam

digester

2. Tentukan dahulu kadar kering dari bahan baku

3. Masukkan cairan pemasak

4. Untuk proses soda: 12,5 campuran dari 85% berat NaOH dan 15% berat

Na2CO3. Untuk proses sulfat (kraft): 12,5 % berat campuran dari 58,6% berat

2017/2018


NaOH; 27,1% berat Na2S dan 14,3% berat Na2CO3. Untuk proses sulfit 7%

berat SO2, 4,5% berat SO4, 2,5% berat Ca(HSO3) dan sisanya air

5. Lakukan pemanasan sampai mencapai kondisi percobaan (sesuai dengan

instruksi pembimbing)

6. Lakukan percobaan selama waktu tertentu.

7. Setelah waktu yang ditentukan, pemanasan dihentikan dan pulp dibilas dengan

air panas beberapa kali dan kemudian dengan air dingin, kemudian pulp

diperas untuk mengurangi kadar airnya.

8. Lakukan analisa terhadap pulp yang dihasilkan yaitu kadar air, kadar abu,

kadar α,β, dan γ selulosa dan bilangan kappa.

II. Prosedur Analisa Produk

1. Analisa Kadar Air

1. Ditimbang pulp yang dihasilkan ± 2 gram

2. Keringkan dalam oven pada suhu 110 oC selama 2 jam kemudian didinginkan

dalam desikator lalu ditimbang beratnya.

3. Lakukan langkah-langkah diatas berturut-berturut sampai didapatkan berat

konstan

4. Kadar Air = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑃𝑢𝑙𝑝 𝐾𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔

𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑃𝑢𝑙𝑝 𝐵𝑎𝑠𝑎ℎ x 100 %

2. Analisa Kadar Abu

1. Cawan porselen yang berukuran Øm= 10 cm dipanaskan pada suhu 575 ± 25

oC. Kemudian cawan porselen didinginkan dalam desikator selama 45 menit

kemudian ditimbang.

2. Ditimbang pulp kering sebanyak 2 gram, dimasukkan kedalam cawan porselen

dan panaskan pada suhu yang tidak terlalu tinggi sekitar 100 oC. Kemudian

naikkan temperatur secara berkala sampai 575 ± 25 oC sehingga sampel

menjadi terkarbonisasi tanpa pembakaran.

3. Pada pembakaran material pada 575 ± 25 oC membutuhkan 3 jam atau lebih

untuk membakarnya semua menjadi karbon. Pembakaran sempurna ditandai

dengan ketiadaan partikel hitam.

4. Dinginkan abu dalam desikator dan timbang beratnya

2017/2018


5. Lakukan langkah-langkah di atas sampai kadar abu konstan

6. Kadar Abu = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐴𝑏𝑢

𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑃𝑢𝑙𝑝 𝐾𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔x 100%

C. Penentuan Kadar Alpha, Beta, dan Gamma Selulosa

C.1 Bahan Reagen

Larutan natrium hidroksida (NaOH) 17,5% NaOH (%berat), 5,21±0,005 N

Siapkan konsentrat (kira-kira 50 %) larutan NaOH dan dibiarkan sampai

suspensi karbonat terendapkan. Tiangkan larutan bebas karbonat, encerkan

dengan air distilat bebas CO2 dan atur normalitasnya

Larutan Kalium Dikromat (K2Cr2O7) 0,5 N

Larutkan 24,52 gram K2Cr2O7 dalam air dan encerkan hingga 1000 ml

Larutan Besi Amonium Sulfat 0,1 N

Larutkan 40,5 gram Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O dalam air, tambahkan 10 ml H2SO4

pekat dan encerkan sampai 1000 ml. Larutan ini tidak stabil dan normalitas

seharusnya ditentukan harian melalui titrasi dengan 0,1 N larutan standar

K2Cr2O7

Phenantroline Ferrous Sulfate

Larutkan 1,5 gram dari 1,10 Phenantroline monohidrat (C12H8N2H2O) dan 0,7

gram FeSO4.7H2O dalam 100 ml air. Larutan indikator selalu tersedia

komersial sebagi “Ferroin”

Asam sulfat (H2SO4) 96-98 %

Asam Sulfat 3 N

Tambahkan 83,5 ml H2SO4 pekat kedalam air dan encerkan sampai 1000 ml.

C.2 Sampling

1. Ambil suatu sampel dari pulp yang telah di bleach kira-kira 5 gr kering oven

sesuai dengan prosedur pengambilan sampel

2. Jika sampel adalah bubur pulp, keluarkan air dengan penyaringan dan

penekanan diantara kertas kering. Robek pulp dengan potongan kecil dan

keringkan dengan udara atau didalam oven pada temperatur tidak lebih tinggi

dari 60 oC.

2017/2018


C.3 Prosedur Percobaan

1. Tempatkan sampel yang diuji dalam 300 ml beaker glass dan tambahkan 75 ml

dari 17,5% reagen NaOH bersuhu 25 oC ±2 o C. Catat waktu ketika reagen

ditambahakan

2. Aduk pulp dengan peralatan sampai terdispersi sempurna. Hindari masuknya

udara ke dalam suspensi pulp selama pengadukan

3. Ketika pulp didispersikan, naikkan kecepatan pengadukan dan keluarkan serat

pulp yang menempel dengan batang pengaduk. Bilas batang pengaduk dengan

25 ml dari 17,5% reagen NaOH, tambahkan itu kedalam beaker. Sehingga

reagen yang htambahkan ke dalam pulp menjadi 100 ml. Aduk suspensi pulp

dengan motor pengaduk atau batang pengaduk dalam sebuah water bath 25oC

±2o C.

4. Setelah selang waktu 30 menit dari penambahan pertama reagen NaOH,

tambahkan 100 ml air destilat pada 25 o C ± 2 o C ke dalam ke dalam suspensi

pulp dan aduk dengan pengaduk.

5. Biarkan beaker pada water bath selama 30 menit sehingga total ekstraksi

60±5menit

6. Pada akhir waktu 30 menit, aduk suspensi pulp dengan batang pengaduk dan

pindahkan ke corong pemisah. Ambil pertama-tama 10 sampai 20 ml filtrat,

kemudian kumpulkan kira-kira 100 ml filtrat di labu yang kering dan bersih.

Perhatian: jangan membilas atau mencuci pulp dengan air dan jangan

melewatkan udara melalui pulp selama pemisahan.

7. Penentuan alfa selulosa

Ambil 25 ml filtrat dan 10 ml 0,5 N larutan kalium dikromat kedalam labu 250

ml. Tambahkan denga hati-hati 50 ml H2SO4 pekat.

7.1 Biarkan larutan tetap panas selama 15 menit kemudian tambahkan 50 ml air

dan dinginkan sampai temperatur kamar. Tambahkan 2 sampai 4 tetes indikator

ferroin dan titrasi dengan 0,1 N larutan besi ammonium sulfat sampai warna

ungu.

7.2 Buat titrasi blanko mengganti fltrat pulp dengan 12,5 ml dari 17,5% NaOH dan

12,5 ml air.

8. Penentuan Beta dan Gamma Selulosa

2017/2018


8.1 Ambil 50 ml filtrat pulp kedalam 100 ml beaker glass. Tambahkan 50 ml 3N

H2SO4 dan campur dengan baik

8.2 Panaskan beaker glass dengan penangas air pada 70-90 o C pada beberapa

menit untuk mengkoagulasi beta selulosa. Biarkan endapan untuk beberapa

jam, lebih sesuai beberapa hari kemudian saring untuk memperoleh larutan

murni

8.3 Ambil 50 ml larutan yang murni dan 10 ml dari 0,5 N K2Cr2O7 kedalam labu

300 ml dan tambahkan dengan hati-hati 90 ml H2SO4 pekat. Biarkan larutan

panas selama 15 menit, kemudian titrasi seperti 7.2

8.4 Buat titrasi blanko menggantikan larutan dengan 12,5 ml dari 17,5% NaOH

12,5 ml air dan 25 ml 3N H2SO4

9. Perhitungan

9.1 Hitung kandungan alpha selulosa dalam pulp

9.2

Alpha selulosa (%) =100−[6,85 (𝑉2−𝑉1)𝑥𝑁𝑥 20

𝐴𝑥𝑊

Dimana:

V1 = titrasi dalam filtrat pulp (ml)

V2 = titrasi blanko (ml)

N = nilai normalitas dari larutan besi ammonium sulfat

A = volume dari filtrat pulp yang digunakan (ml)

W = contoh sampel pulp yang dikeringkan dalam oven (g)

9.3 Hitung kandungan gamma selulosa dalam pulp

Gamma Selulosa (%) = 100−[6,85 (𝑉4−𝑉3)𝑥𝑁𝑥 20

𝐴𝑥𝑊

Dimana:

V4 = titrasi larutan setelah pengendapan beta selulosa (ml)

V3 = titrasi blanko (ml)

9.4 Hitung kandungan beta selulosa pulp

2017/2018


Beta selulosa (%) =

D. Penentuan Bilangan Kappa

D.1 Bahan Reagen

Larutan Kalium Permanganat (KMnO4) 0,1 ± 0,0005N

Larutan Natrium Thiosulfat (Na2S2O3) 0,2 N ± 0,0005 N

Larutan Kalium Iodin (KI) 1,0 N

Asam Sulfat (H2SO4) 4 N

Larutan Indikator Amilum 0,2 %

D.2 Persiapan Sampel

1. Lembaran pulp kering udara. Cabik-cabik pulp menjadi bagian-bagian kecil

dengan berat total 3 samai 4 gram

2. Bubur pulp tersaring. Buat lembaran pulp seberat 3 sampai 4 gram kering

dengan cara menyaringnya menggunakan corong Buchner. Keringkan

lembaran pulp tersebut sampai kering udara dan cabik-cabik menjadi bagian

kecil-kecil.

3. Bubur pulp belum disaring. Saring bubur pulp tersebut untuk menghilangkan

shives dan knots dan lanjutkan perlakuan seperti butir 2.

D.3 Prosedur Sampel

1. Kondisikan contoh uji dalam udara terbuka dekat dengan timbangan tidak

kurang dari 20 menit sebelum melakukan penimbangan

2. Timbang 3 gram atau 4 gram contoh dengan ketelitian 0,001 gr, masukkan

kedalam gelas piala. Tambahkan 500 ml air suling, kemudian diuraikan dengan

disintegrator atau blender sampai sera-serat terurai. Banyaknya contoh kira-

kira akan memakai 50% larutan kalium permanganat. Pemakaian kalium

permanganat harus diantara 30% dan 70%. Pada saat yang sama lakukan

penentuan kadar air menurut TAPPI T 210

3. Pindahkan contoh yang telah terurai kedalam gelas piala denga air suling

secukupnya sampai mencapai jumlah 795 ml. Suhu air suling harus 25±0,2 oC

4. Letakkan gelas piala dalam penangas air bersuhu (25±0,2)oC dan aduk

perlahan menggunakan magnetic stirrer selama berlangsungnya reaksi

selulosagamma%selulosaalpha%100

2017/2018


5. Ambil (100±0,1) ml larutan kalium permanganat (0,1±0,0005)N dan 100 ml

larutan asam sulfat 4N masukkan kedalam gelas piala 250 ml. Letakkan gelas

piala dalam penangas air bersuhu 25oC

6. Tambahkan campuran kalium permanganate dan asam sulfat pada butir 5 ke

dalam gelas piala yang berisi contoh. Bilas gelas piala dengan air suling,

jangan lebih dari 5 ml, masukkan air pembilas ke dalam gelas piala. Jumlah

volume harus (1000±5) ml. Biarkan reaksi berlangsung selama 10 menit

7. Setelah 10 menit, tambahkan larutan kalium iodide 1,0 N sebanyak 20 ml

8. Lakukan titrasi dengan larutan natrium thiosulfat 0,2 N setelah terbentuk

iodidum bebas (timbul warna kuning). Sebagai indicator tambahkan beberapa

tetes larutan amilum sampai timbul warna biru, lanjutkan titrasi sampai warna

biru hilang. Catat pemakaian larutan natrium thiosulft sebagai a ml

9. Kerjakan titrasi blanko seperti pada butir 2 sampai 8 tanpa menggunakan pulp.

Catat pemakaian larutan natrium thiosulfat dalam titrasi blanko sebagai b ml

10. Perhitungan bilangan Kappa

dan

Dimana:

K = bilangan Kappa

f = faktor koreksi dari 50% konsumsi permanganat, tergantung

harga p sesuai tabel 1

w = berat contoh kering oven (gram)

p = larutan kalium permanganat yang terpakai oleh contoh pulp (ml)

b = larutan thiosulfat yang terpakai pada titrasi blanko (ml)

a = larutan thiosulfat yang terpakai dalam titrasi contoh (ml)

N = normalitas thiosulfat

Tabel 1 Faktor “f” koreksi perbedaan pemakaian persentase permanganat

w

fpK

1,0

)( Nabp

2017/2018


REAKTOR FASA CAIR

1. Pendahuluan

Alat tempat terjadinya reaksi kimia antara suatu zat dengan zat lainnya disebut

reaktor. Reaktor yang digunakan dalam industri kimia bermacam-macam. Pemilihan

reaktor ini sangat mempengaruhi produk yang dihasilkan. Suatu reaktor biasanya

dirancang berdasarkan sifat dasar dan bahan baku yang diinginkan. Perancangan

suatu reaktor memerlukan berbagai informasi, pengetahuan, dan pengalaman dari

berbagai bidang termodinamika, kinetika reaksi kimia, mekanika fluida, perpindahan

panas, perpindahan massa, dan ekonomi. Dalam suatu industri kimia, reaktor

merupakan peralatan yang memegang peranan penting. Baik buruknya penanganan

dan rancangan reaktor menentukan kualitas dan kuantitas produk yang

dihasilkan.Salah satu reaktor untuk fasa homogen yang umum digunakan dalam

industri kimia adalah reaktor fasa cair. Dalam reaktor ini, baik reaktan, produk,

maupun katalis semuanya berfasa cair. Jenis reaktor yang digunakan untuk tujuan ini

umumnya adalah reaktor batch. Reaktor batch terutama digunakan untuk proses yang

kapasitasnya kecil karena mudah dalam penanganan bahan. Untuk mencapai keadaan

yang homogen, maka reaktor ini dilengkapi dengan pengaduk. Reaktor ini umumnya

digunakan dalam industri yang memproduksi berbagai jenis hasil, seperti industri

farmasi dan industri cat.

2. Dasar Teori

Reaktor kimia adalah sebuah alat dalam industri kimia, tempat dimana

terjadinya reaksi antara bahan baku (reaktan) untuk menghasilkan produk yang lebih

berharga, baik kualitas maupun kuantitasnya. Suatu reaktor biasanya dirancang

berdasarkan sifat dasar bahan baku dan produk yang diinginkan. Untuk tujuan

penelitian biasanya reaktor kimia dirancang sesederhana mungkin, misalnya reaktor

fasa homogen, dimana reaksi terjadi dalam satu fasa, baik fasa cair maupun gas. Di

dalam merancang reaktor diperlukan informasi, pengetahuan dan pengalaman dari

berbagai bidang termodinamika, kinetika kimia, mekanika fluida, perpindahan panas,

perpindahan massa, dan ekonomi. Seorang Sarjana Teknik Kimia harus

2017/2018


Umpan Produk

memperhatikan semua faktor itu untuk mendesain sebuah reaktor. Secara ringkas

pemilihan reaktor bertujuan sebagai berikut:

Mendapatkan keuntungan yang besar

Keselamatan kerja terjamin

Polusi terhadap lingkungan seminimal mungkin

Biaya produksi kecil

Pemeliharaan dan perawatan tidak rumit

2.1 Pembagian Reaktor

Secara umum, reaktor dapat di klasifikasikan sebagai berikut :

2.1.1 Berdasarkan Bentuk

1. Reaktor tangki

Reaktor tangki merupakan jenis reaktor yang paling umum digunakan dalam

industri kimia. Biasanya reaktor ini dilengkapi dengan pengadukan dan alat

perpindahan panas (seperti jaket, eksternal, dan internal heat exchanger). Suatu

reaktor disebut reaktor tangki ideal jika pengadukan di dalam reaktor itu sangat

sempurna sehingga komposisi dan suhu pada setiap saat dalam reaktor selalu serba

sama atau uniform.

Gambar 2.1 Reaktor Tangki (Mixed Flow)

2. Reaktor Pipa Tubular

Jenis reaktor ini dirancang dari pipa kontinu atau beberapa pipa yang

diparalelkan. Reaktan masuk pada sisi yang satu, dan produk keluar dari sisi yang

lain dengan variasi komposisi campuran reaktan di sepanjang aliran.

Gambar 2.2 Reaktor Pipa Tubular (Plug Flow)

2017/2018


gas

masuk

gas

keluar

3. Reaktor Menara

Karakteristik reaktor ini adalah berbentuk silinder vertikal dan rasio tinggi

terhadap diameter sangat besar. Di dalamnya mungkin disertai baffle atau packing

padat atau hanya menara kosong. Digunakan dalam proses kontinu yang melibatkan

reaksi heterogen.

Gambar 2.3 Reaktor Menara

4. Reaktor Fluidized-Bed

Reaktor ini berupa tabung silinder yang berisikan partikel zat padat yang

mungkin adalah katalis atau reaktan. Jenis ini banyak digunakan dalam reaksi padat-

fluida, seperti reaksi katalitik-cracking hidrokarbon.

Gambar 2.4 Reaktor Fluidized-Bed

5. Reaktor Fasa slurry

Karakteristik reaktor ini adalah kolom vertikal yang berisi partikel katalis

yang di-slurry-kan dengan medium zat cair (seperti minyak), yang mungkin

merupakan salah satu reaktan.

Gambar 2.5 Reaktor Fasa Slurry

baffle

2017/2018


2.1.2 Berdasarkan Proses

1. Reaktor Batch

Reaksi fasa cair biasanya menggunakan reaktor batch, terutama jika kapasitas

produksinya kecil. Reaktor fasa cair merupakan suatu sistem peralatan yang khusus

ditujukan untuk menangani zat-zat pereaksi yang bereaksi dalam fasa cair. Reaktor

ini sangat bermanfaat untuk industri yang memproduksi berbagai jenis hasil,

misalnya pada industri farmasi, dan industri cat warna. Pada reaktor batch, semua

reaktan dimasukkan pada keadaan awal dan diproses menurut reaksi.

2. Reaktor Semi-Batch

Reaktor semi-batch biasanya berbentuk tangki yang berpengaduk. Cara

operasinya dengan jalan memasukkan sebagian zat dalam reaktor, sedangkan sisanya

atau zat pereaksi dimasukkan secara kontinu. Sedangkan produk dapat dikeluarkan

secara kontinu atau dibiarkan tinggal dalam reaktor sampai diperoleh konversi yang

diinginkan.

3. Reaktor Kontinu (Alir)

Pada reaktor alir pipa, fluida mengalir melalui reaktor tanpa pengadukan dan

komposisi pada segala titik adalah tidak berubah terhadap waktu. Reaktor alir pipa

disebut ideal jika kecepatan alir zat pereaksi dan produk adalah sama di seluruh

penampang pipa. Pada keadaan ini reaktor alir pipa disebut plug flow reactor.

2.1.3 Berdasarkan Keadaan Operasi

1. Reaktor Isotermal

Reaktor dikatakan beroperasi secara isotermal, jika umpan yang masuk ke

reaktor, campuran di dalam reaktor, dan aliran yang keluar dari reaktor selalu

uniform dan temperaturnya sama.

2. Reaktor adiabatis

Reaktor dikatakan beroperasi secara adiabatis jika tidak ada perpindahan

panas antara reaktor dengan sekelilingnya.

3. Reaktor nonisotermal-nonadiabatis

Sejumlah panas ditambahkan atau dihilangkan selama reaksi tetapi

temperatur tidak konstan

2017/2018


2.1.4 Berdasarkan Jumlah Fasa yang Ada dalam Reaksi

1. Reaktor untuk reaksi Homogen

2. Reaktor untuk reaksi Heterogen

2.1.5 Berdasarkan Susunan

1. Reaktor yang disusun secara seri, paralel, maupun gabungan keduanya.

2. Reaktor tunggal

2.1.6 Berdasarkan Reaksi yang Berlangsung

1. Reaktor untuk reaksi sederhana

2. Reaktor untuk reaksi yang kompleks

2.2 Residence Time (Waktu Tinggal)

Waktu tinggal adalah waktu yang dibutuhkan oleh reaktan untuk bereaksi

dalam reaktor atau waktu rata-rata selama partikel-partikel campuran reaksi berada di

dalam reaktor, dapat dirumuskan sebagai berikut :

𝜃 = − ∫𝑑𝑁𝐴

𝑉(−𝑟𝐴)

𝑁𝐴𝑜

𝑁𝐴𝑓

Dimana : NA0 = Mol reaktan A yang masuk reaktor

NAf = Mol Reaktan A yang keluar reaktor

2.3 Penentuan Konstanta Kecepatan Reaksi

Ada 3 metode yang digunakan dalam menentukan konstanta kecepatan reaksi

dari suatu reaksi yang terjadi, yaitu :

1. Metode Grafik

2. Metode Integral

3. Metode Least Square

2.4 Faktor-faktor yang Mempengaruhi Kecepatan Reaksi

1. Konsentrasi

2. Temperatur

3. Luas Permukaan

4. Katalis

2017/2018


2.5 Hal-hal yang Mempengaruhi Pemilihan Jenis Reaktor

1. Fase zat pereaksi dan hasil reaksi

2. Tipe reaksi dan persamaan kecepatan reaksi, serta ada tidaknya reaksi samping

3. Kapasitas produksi

4. Harga alat (reaktor) dan biaya instalasinya

5. Kemampuan reaktor untuk menyediakan luas permukaan yang cukup untuk

perpindahan panas

3. Tujuan Percobaan

Tujuan percobaan “reaktor fasa cair” adalah :

1. Untuk mengetahui dan mempelajari cara kerja dan performance reaktor fasa

cair.

2. Untuk menentukan persamaan kecepatan reaksi, orde reaksi, serta konstanta

kecepatan reaksi dari masing-masing reaktan.

3. Untuk mengetahui bagaimana hubungan konsentrasi reaktan dan laju reaksi

terhadap perubahan waktu

4. Untuk mengetahui bagaimana hubungan konversi reaksi dan laju alir terhadap

perubahan laju reaksi.

4. Alat dan Bahan Percobaan

1. Motor pengaduk

2. Klem

3. Pengunci impeller

4. Impeller

5. Beaker glass

6. Statif

2017/2018


Dan peralatan-peralatan lainnya yang digunakan untuk analisa, seperti beaker

glass, erlenmeyer, gelas ukur, statif dan klem, corong gelas, pipet tetes, dan batang

pengaduk.

Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam pelaksanaan modul ini adalah

natrium hidroksida (NaOH), etil asetat (CH3COOHCH2CH3), asam klorida (HCl),

aquadest (H2O), dan phenolphthalein (C20H14O4).

4.1 Intruksi Kerja Alat

1. Intruksi Pengaduk

a) Disambungkan steker peralatan reaktor fasa cair ke stop kontak.

b) Impeller di naikkan dengan bantuan kunci impeller, taruhlah

beaker glass dan turunkan kembali impeller sesuai dengan batas

dengan bantuan kunci impeller.

c) Peralatan reaktor fasa cair di hidupkan.

d) Diatur kecepatan pengadukan (putar ke kanan untuk menambah

kecepatan dan putar ke kiri untuk mengurangi kecepatan).

e) Setelah percobaan selesai, peralatan reaktor fasa cair dimatikan

dan beaker glass dikeluarkan dari peralatan reaktor fasa cair.

f) Kemudian steker peralatan reaktor fasa cair dicabut dari stop

kontak.

5. Prosedur Percobaan

5.1 Prosedur Kerja Percobaan

1. Dibuat larutan NaOH, etil asetat, dan HCl, dengan konsentrasi dan volume

tertentu, serta dibuat juga larutan phenolphthalein.

2. Dimasukkan reaktan NaOH sebanyak x ml, dan etil asetat sebanyak y ml ke

dalam reaktor pada saat t=0.

3. Diambil sampel campuran sebanyak 10 ml pada t=0 untuk di titrasi dengan

larutan HCl.

4. Stirrer dan stopwatch dihidupkan.

2017/2018


5. Dimasukkan reaktan NaOH sebanyak x ml/menit, etil asetat sebanyak y

ml/menit.

6. Diambil sampel sebanyak 10 ml setiap selang waktu tertentu untuk di titrasi.

7. Diulangi pengambilan sampel yang akan dititrasi setiap selang waktu

tersebut, hingga volume pentiter konstan.

8. Percobaan diulangi dengan variasi laju alir lain untuk masing- masing

reaktan.

5.2 Prosedur Analisa Sampel

1. Dimasukkan larutan HCl ke dalam buret.

2. Sampel sebanyak 10 ml ditambahkan 3 tetes phenolphthalein.

3. Sampel dititrasi dengan larutan HCl hingga larutan menjadi bening.

4. Dicatat volume HCl yang terpakai.

5. Titrasi dilakukan sampai volume pentiter yang terpakai telah konstan.

Daftar Pustaka

Levenspiel, O., Chemical Reaction Engineering, 2nd edition. New York, 1972.

Winterbottom, J.M and King, M.B., Reactor Design for Chemical Engineers, 1st

Edition, Stanley Thornes (Publisher) Ltd: United Kingdom, 1999.

Smith, J.M., Chemical Engineering Kinetics, 3nd edition, Mc.GrawHill, International

Book Company, Tokyo, 1977.

2017/2018


RESIN UREA FORMALDEHID (RUF)

1. Pendahuluan

Konversi kimia pada pembuatan resin pada umumnya merupakan reaksi

polimerisasi, dimana molekul-molekul sederhana bereaksi membentuk polimer.

Reaksi utama pada pembentukan polimer adalah reaksi kondensasi dan adisi. Reaksi

kondensasi merupakan reaksi terjadinua pelepasan molekul-molekul kecil, misalnya

H2O dan metanol, sedangkan reaksi adisi adalah reaksi pemutusan ikatan rangkap

pada reaktan tanpa disertai pembentukan produk samping.

Salah satu produk resin yang dikenal adalah resin urea formaldehid. Resin ini

merupakan jenis resin amina yang diproduksi secara komersil. Bahan baku

pembentuknya adalah urea dan formaldehid dengan bantuan katalis dan buffering

agent.

Resin urea formaldehid adalah hasil kondensasi urea dengan formaldehid, resin

tipe ini termasuk dalam kelas resin termoset, yaitu resin yang mempunyai sifat tahan

terhadap asam dan basa, tidak dapat melarutkan dan tidak dapat meleleh. Oleh

kemungkinan sifat-sifatnya, resin urea formaldehid berkembang dengan pesatnya.

Sebagai contoh: industri bahan adesif (perekat) untuk plywood, tekstil, resin

finishing, laminating, coating, molding, cocting, lacquers dan lain-lain.

Resin awalnya merupakan kategori dari zat nabati yang larut dalam etanol

tetapi tidak larut dalam air, tetapi umumnya di dalam teknologi modern adalah

sebuah polimer organik dengan berat molekul yant tak tentu. Resin nabati alami

sebagian besar merupakan politerpen dan derivarif asam, yang dapat ditemukan

sebagai aplikasi dalam pembuatan pernis, perekat, pernis, dan tinta.

Resin sintetis, mula-mula dilihat sebagai pengganti untuk kopal, damar, dan

resin alami yang memiliki tempat besar mereka sendiri dalam industri dan

perdagangan. Setiap polimer organik tanpa plastisasi dianggap sebagai resin,

sehingga hampir semua dari plastik biasa dapat dilihat sebagai resin sintetis. Resin

2017/2018


yang larut dalam air dipasarkan terutama sebagai pengganti Getah nabati dan di sisi

lain untuk aplikasi yang sangat khusus(Mark, 2007 ).

2. Dasar Teori

Resin adalah sintesa senyawa organik dengan berat molekul yang besar yang

dibuat melalui reaksi kimia antar dua molekul yang sama atau berbeda dengan

menggunakan katalis pada kondisi tertentu. Resin dapat diperoleh secara alami

maupun sintesis dari bahan yang memiliki viskositas tinggi dan kuat. Resin dapat

dibagi menjadi dua bagian, yaitu:

a. Resin Alami

Merupakan campuran dari asam karboksilat yang di dapat secara alami di alam

misalnya: damar, karet alam

b. Resin Sintetis

Merupakan senyawa polimer yang mempunayi berat molekul yang tinggi yang

dihasilkan dari reaksi dua senyawa atau lebih.

Resin sintetis lebih banyak digunakan daripada resin alami, karena resin sintetik

lebih murah harganya dan mudah untuk dimurnikan. Resin sintetik lebih stabil dan

seragam dibandingkan dengan resin alami, karena dibuat dibawah kondisi

pengontrolan sehingga kemungkinan untuk terbentuknya pengotor (impuritis) itu

sedikit.

Resin selalu digunakan sebagai bahan baku plastik, juga untuk industri cat,

varnishes, penukar ion dalam pemurnian air, maupun yang lainnya. Untuk industri

plastik, penggunakan resin dapat diterangkan dengan analogi dari logam besi pada

bidang metalurgi.

Reaksi kimia yang khusus dalam pembuatan resin disebut polimerisasi,

produknya disebut polimer dan bahan pembentuknya disebut monomer. Polimer

adalah suatu senyawa yang merupakan molekul raksasa yang tersusun dari molekul-

molekul kecil secara berulang dan mempunyai struktur yang sederhana, dan bagian-

bagian tersebut saling berhubungan secara kovalen.

2017/2018


Polimer terbentuk dari hasil ikatan silang antara monomer-monomer

pembentuknya yang dapat membentuk rantai molekul linear yang panjang atau

jaringan tiga dimensi dengan berat molekul merupakan gabungan antara molekul-

molekul monomer pembentuknya.

Fungsionalitas dari senyawa merupakan syarat terjadinya polimerisasi.

Fungsionalitas adalah banyaknya gugus fungsi yang reaktif sehingga terjadi

polimerisasi. Senyawa yang mempunyai satu gugus fungsional tidak dapat

membentuk polimer. Polimerisasi dapat terjadi pada suatu molekul apabila terdapat

beberapa gugus fungsional, misalnya pada gugus hidrolisa. Asam amino, di atau poli

alkohol amina dan lain-lain.

2.1 Klasifikasi Polimer

2.1.1 Berdasarkan Sifat Terhadap Temperatur

a. Termoplastik

Yaitu bahan polimer yang bila dipanaskan akan menjadi lunak dan dapat

dialirkan ketika diberikan suatu tegangan (stress). Ketika didinginkan,

maka bahan polimer tersebut akan kembali (reversibel) ke wujud padat.

Secara analogi, es yang meskipun bukan bahan polimer memiliki

kemiripan sifat dengan termoplastik. Contoh: poletilen (PE), polivinil

klorida (PVC), poliamida (PA), polipropilena (PP), polistirena (PS), dan

sebagainya.

b. Termoset

Yaitu bahan polimer yang bila dipanaskan akan menjadi keras dan tidak

bisa mencair kembali (ireversibel). Pemanasan akan mengakibatkan

terjadinya reaksi curing. Pemanasan lanjut pada polimer termoset akan

mengakibatkan terjadinya degradasi bahan. Secara analogi, telur memiliki

kemiripan sifat dengan termoset. Contoh: melamin, urea formaldehid,

fenol formaldehid, resin epoksi, poliester tidak jenuh, poliuretana, dan

sebagainya.

Pemanasan lanjut pada polimer termoplastik juga akan mengakibatkan

terjadinya degradasi bahan, tetapi bahan ini akan melunak pada

temperatur dibawah temperatur degradasinya.

2017/2018


2017/2018


2.1.2 Berdasarkan Sintesa Kimia

A. Polimer Kondensasi

Polimer yang terbentuk dari reaksi kondensasi dimana molekul kecil

dikeluarkan (biasanya H2O) dikenal sebagai polimer kondensasi. Misalnya

dalam reaksi pembentukan poliester berikut:

Gambar 1. Reaksi Polimerisasi Kondensasi

Dapat dilihat bahwa reaksi kondensasi antara diol dengan diasam

menghasilkan poliester dan molekul air (H2O). Adanya tanda “x” pada

poliester menunjukkan derajat polimerisasi (DP) dari unit poliester. Derajat

polimerisasi merupakan banyaknya unit monomer yang berulang dalam rantai

polimer.

B. Polimer Adisi

Reaksi pembentukan polimer berikutnya yaitu polimerisasi adisi dan

produknya dikenal sebagai polimer adisi. Polimerisasi adisi memiliki dua

karakteristik perbedaan. yaitu:

- Tidak ada molekul yang dikeluarkan, unit berulangnya memiliki monomer

yang sama

- Reaksi polimerisasi hanya melibatkan pembukaan ikatan rangkap.

Gambar 2. Reaksi Polimerisasi Adisi

2.2 Mekanisme Reaksi Polimerisasi Kondensasi

Pada umumnya, polimerisasi kondensasi menganut dua aturan sebagai berikut:

a. Dua gugus fungsional yang berbeda terlibat dalam polimerisasi kondensasi.

Ini mungkin dapat terjadi pada jenis monomer berbeda (AA dan BB) atau

monomer yang sama (AB dan AB)

Diol Diasam Poliester

2017/2018


b. Reaksi terjadi dengan penghilangan hasil samping (byproduct) dalam jumlah

yang kecil

Polimer kondensasi juga dikenal sebagai polimer yang pertumbuhannya

secara bertahap (step-growth polymers) karena terjadi reaksi secara bertahap-

tahap. Pertama dalam bentuk dimer, kemudian trimer, diikuti tetramer, hingga

polimer berhenti reaksi (terminasi). Contoh reaksi polimerisasi kondensasi

dapat ditunjukkan seperti reaksi pembentukan poliester melalui kondensasi

monomer etana-1,2-diol dan asam 1,4-benzendikarboksilat (asam tereftalat).

Gambar 3. Reaksi Polimerisasi Kondensasi Pembentukan Poliester

2.3 Mekanisme Reaksi Polimerisasi Adisi

Monomer dari polimer adisi yang berupa alkena seperti, CH2=CH2 dan

CH3CH=CH2 atau alkana tersubstitusi seperti CH2=CHCl dan CH2=CHC6H5.

Asam tereftalat Etana,1-2 diol

Ester

PET

Ester Asam Tereftalat

2017/2018


Sebuah inisiator digunakan untuk membuat sisi aktif untuk memulai proses

polimerisasi. Ketika dimulai, polimerisasi akan berjalan secara bertahap dengan

melalui reaksi adisi. Inisiator berbeda dapat digunakan untuk membentuk sisi

aktif seperti pembentukan radikal bebas, karbanion, dan ion karbonium.

2.3.1 Polimerisasi Radikal Bebas Rantai Berkembang (Free Radical Chain-

Growth Polymerization)

Semua monomer tidak jenuh dapat mengalami polimerisasi radikal.

Peroksida atau senyawa azo biasa digunakan sebagai inisiator. Sednyawa-

senyawa ini memiliki ikatan kovalen lemah yang dapat diputuskan dengan

mudahnya menjadi dua radikal bebas. Beberapa contoh diberikan dibawah

ini:

Gambar 4. Reaksi Pembentukan Radikal Bebas

Mekanisme dari jenis polimerisasi ini meliputi tahap inisiasi,

propagasi, dan terminasi. Berikut diberikan reaksi polimerisasi dari propena.

Mekanisme ini menggunakan dialkil peroksida, RO-OR, sebagai sumber

radikal bebas. Pada tahap inisiasi, karbon radikal terbentuk dengan adanya

alkoksi radikal. Reaksi pertama dari tahap propagasi yaitu adisi karbon

radikal ke molekul propena lainnya. Reaksi adisi karbon radikal ini ke

monomer propena akan membentuk polimer rantai berkembang (chain-

growth polymer). Pada tahap terminasi, reaksi akan berhenti ketika radikal

bebas tidak ada lagi dalam reaksi atau tidak terbentuk lagi.

Asam

peroksobenzoat Radikal Bebas

Dialkil peroksida Alkoksi Radikal

2017/2018


Gambar 5. Reaksi Polimerisasi Radikal Bebas Molekul Propena

Senyawa radikal bebas memiliki sifat yang sangat reaktif, waktu

reaksi singkat, dan tidak selektif. Reaksi transfer rantai sering terjadi dalam

senyawa polimer bercabang banyak. Misalnya polimerisasi etena dengan

inisiator peroksida organik akan menghasilkan polietena dengan cabang

banyak.

2.3.2 Polimerisasi Kationik Rantai Berkembang (Cationic Chain-Growth

Polymerization)

Polimerisasi kationik melibatkan muatan positif sebagai sisi aktif. Sisi

positif terbentuk akibat pengaruh dari asam kuat, seperti asam perklorat,

HClO4 atau asam Lewis yang mengandung sedikit molekul air sebagai co-

katalis. Sebagai contoh, air dan BF3 akan membentuk senyawa kompleks

BF3-H2O yang menyediakan proton untuk tempat sisi aktif kationik yaitu ion

karbonium. Berikut diberikan contoh mekanisme polimerisasi dari

polipropilena:

Alkoksi Radikal Karbon Radikal

Tahap Inisiasi

Tahap Propagasi

Tahap Terminasi

kaliberulang

2017/2018


Gambar 5. Reaksi Polimerisasi Kationik Molekul Propena

2.3.3 Polimerisasi Anionik Rantai Berkembang (Anionic Chain-Growth

Polymerization)

Seperti dalam polimerisasi kationik, polimerisasi anionik juga dimulai

dengan inisiator. Inisiator anionik melibatkan logam alkali, alkali amida, dan

alkil litium. Monomer sejenis yang dipolimerisasikan dengan metode ini

yaitu akrilonitril, butadiena, dan stirena. Contoh dibawah berikut

menunjukkan polimerisasi akrilonitril dalam pelarut inert dengan butil litium

sebagai inisiator. Proses polimerisasi dimulai oleh anion butil.

Sepasang elektron dari anion butil akan dipindahkan ke satu dari

ikatan rangkap dua atom karbon dari monomer.

Hal ini akan mengakibatkan terbentuknya karbanion baru dengan

muatan negatif yang ditransferkan ke monomer karbon lainnya. Tahap ini

disebut tahap inisiasi. Karbanion sekarang bereaksi dengan molekul monomer

Propena Ion Karbonium

Pembentukan

sisi aktif

kationik

Tahap Inisiasi

Tahap Propagasi

kaliberulang

Polipropilena

Butil Litium Butil Anion

Pembentukan Sisi

Aktif Anionik

Inisiator Monomer Karbanion

Tahap Inisiasi

2017/2018


lainnya sama seperti inisiator bereaksi dengan molekul monomer pertama,

dan seterusnya hingga terbentuk rantai berkembang. Penambahan monomer

ke monomer lainnya disebut propagasi.

Gambar 6. Reaksi Polimerisasi Kationik Molekul Akrilonitril

Adapun hal yang harus diperhatikan bahwa dalam reaksi ini tidak

terdapat tahap terminasi. Bagian aktif tetap tinggal dalam polimerisasi

anionik. Polimerisasi akan berhenti bila tidak ada lagi monomer yang hendak

diadisi. Sistem seperti ini dikenal dnegan istilah anionic living

polymerization. Polimerisasi anionik menghasilkan polimer dengan derajat

kristalin yang sangat tinggi. Hanya monomer-monomer dengan substituen

penarik elektron yang memiliki kemampuan menstabilkan intermediat anion,

seperti fenil, siano atau karbonil, yang dapat dipolimerisasikan dengan teknik

anionik ini.

2.4 Resin Urea Formaldehid

Resin urea formaldehid adalah hasil reaksi polimerisasi kondensasi dari urea

dengan formaldehid pada pH diatas 7 adalah metilolasi, yaitu adisi formaldehid

pada gugus amino dari urea dan menghasilkan metilol. Derivat-derivat metilol

merupakan monomer penyebab terjadinya reaksi polimerisasi kondensasi.

Polimer yang dihasilkan mula-mula mempunyai rantai lurus dan masih larut

dalam air, selanjutnya membentuk tiga dimensi dan semakin berkurang

kelarutannya dalam air. Pada proses pengerasan (curing), kondensasi tetap

berlangsung, polimer membentuk rangkaian tiga dimensi yang sangat kompleks

dan menjadi resin termoset, yaitu menjadi resin yang tidak dapat melarut dan

tidak dapat meleleh.

Tahap Propagasi

Karbanion

(sisi aktif) Monomer

Rantai berkembang

(sisi aktif) Polimer Akrilonitril

kaliberulang

2017/2018


Resin urea formaldehid merupakan contoh dari resin termoset dari resin

amino. Resin urea formaldehid terdiri dari sekitar 80% resin amino yang

dihasilkan dunia. Resin melamin formaldehid juga merupakan salah satu resin

amino. Resin amino sering digunakan untuk memodifikasi sifat dari material lain.

Resin ini ditambahkan selama proses seperti pada produk serat tekstil untuk

mempertahankan karakteristik tekan yang tetap. Kelemahan resin urea

formaldehid adalah tidak resistan terhadap kelembaban sehingga cetakan

cenderung lapuk, dan permukaan yang terlalu lunak dan mudah tergores. Selain

itu, resin ini juga tidak tahan terhadap panas seperti halnya resin melamin

formaldehid. Keuntungan dari penggunaan resin ini adalah harganya yang murah

untuk membentuk lapisan yang jernih, dan resistan terhadap penyerapan

(absorbsi) ultraviolet, serta berkilau dan resistan terhadap air bila resin ditambah

thiourea pada cetakan atau lapisan resin.

2.4.1 Tahap-Tahap Reaksi Urea Formaldehid

Pada dasarnya pembuatan produk-produk urea formaldehid

berlangsung melalui tiga tahap:

1. Tahap Intermediat

Adalah tahap sampai diperoleh resin yang masih berupa larutan yang

masih larut dalam air ataupun pelarut lainnya. Pada tahap ini terjadi reaksi

utama:

a. Reaksi metilolasi (adisi)

H2N-CO-NH2 + CH2O H2N-CO-NH-CH2OH

b. Reaksi polimerisasi kondensasi

H2N-CO-NH-CH2OH + H2N-CO-NH2 H2N-CO-NH-CH2-NH-CO-

NH2 + H2O

Monometilol urea dihasilkan pada reaksi metilolasi dalam suasan

netral atau sedikit basa (pH: 7-9). Untuk reaksi kondensasi suasana

yang paling baik adalah suasana asam. Pada reaksi kondensasi

dilepaskan molekul-molekul air. Untuk itu agar hasilnya lebih baik

dan reaksinya lebih cepat, air harus dikeluarkan misalnya dengan cara

memanaskan.

2017/2018


2. Tahap Persiapan Curing

Tahap persiapan untuk curing yaitu pencampuran zat-zat kimia filter

3. Tahap Curing

Tahap curing yaitu proses terakhir yang oleh pengaruh katalis, panas,

tekanan maka resin diubah menjadi resin termoset dengan reaksi

(CH-NH-CO-NH-CH)n + 2CH2O (CH-NCH-CO-NCH-CH)n

2.4.2 Mekanisme Reaksi Resin Urea Formaldehid

Urea akan bereaksi dengan formaldehid dalam suasana asam ataupun

basa. Produk dari reaksi ini disebut plastik amino.

Polimerisasi antara urea dengan formaldehid dengan perbandingan 1,5

: 1 pada reaksi tahap pertama menghasilkan bermacam metilolurea sebagai

prepolimer, yang dimana pada reaksi tahap kedua mengalami proses cured

akibat pemanasan dalam suasana netral ataupun sedikit asam. Pengendalian

reaksi dilakukan dengan cara kontrol pH (menggunakan larutan buffer) dan

kontrol suhu. Laju reaksi akan meningkat dengan meningkatnya keasaman.

Prepolimer dapat dibuat dengan memvariasikan tingkat pH sesuai suhu

reaksi. Polimerisasi dihentikan dengan cara menetralkan pH larutan dan

pendinginan.

Gambar 7. Reaksi Polimerisasi Kondensasi Urea dan Formaldehid

Tahap kedua reaksi yaitu reaksi sambung silang (crosslinking) dari

prepolimer dalam suasana asam (resinifikasi) menyebabkan pembentukan

jaringan yang mengandung campuran acak dari unit trimetilamin linear atau

Menghasilkan

bermacam

metilolurea

yang dapat

mengalami

reaksi

kondensasi

sebagai

prepolimer

2017/2018


bercabang. Selain itu, juga terbentuk jembatan metilen eter dan jembatan

metilen. Kedua senyawa yang disebut terakhir terbentuk dalam suasana asam

yang sangat kuat.

Gambar 8. Pembentukan Jaringan pada Resinifikasi

2.4.3 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Reaksi Pembentukan Resin Urea

Formaldehid

Adapun beberapa faktor yang mempengaruhi reaksi dan hasil reaksi

urea formaldehid adalah sebagai berikut:

a. Katalis

Jenis katalis yang digunakan dapat berbeda untuk setiap reaksi, misalnya

pada tahap metilolasi diperlukan katalis basa, sedangkan tahap resinifikasi

diperlukan katalis asam karena pada suasana ini terjadi jembatan metilol

yang lebih cepat.

b. Perbandingan Mol Reaktan

Jika formaldehid yang digunakan berlebih dengan jumlah yang cukup

banyak, gugus metilol yang ada dapat bereaksi lebih lanjut dengan guugs

formaldehid dan membentuk gugus formaldehid hemi-asetat sehingga

terjadilah pembuatan ester yang menyebabkan produk yang terbentuk

semakin hidrofilik sehingga resin mudah larut dalam air.

c. Penambahan Bahan Aktif

Bahan aktif ini merupakan larutan buffer yang berfungsi untuk menjaga

pH larutan agar tetap konstan. Pada reaksi kondensasi urea formaldehid

2017/2018


digunakan buffering agent Na2CO3.H2O. Hal ini disebabkan karena dalam

suasana basa, pH cenderung turun akibat formaldehid mengalami reaksi

Cannizaro (reaksi autoredoks), yaitu:

2CH2O + OH- HCOO- + CH3OH

Formaldehid ion metanoat metanol

HCOO- + H+ HCOOH (asam metanoat)

d. Temperatur Operasi

Pada umumnya reaksi kimia yang mengalami kenaikan suhu akan

mengakibatkan naiknya kecepatan reaksi. Hal ini sesuai dengan

persamaan Arhenius, yaitu:

k = AeEa/RT

k = konstanta kecepatan reaksi T= suhu mutlak

A = konstanta Arhenius Ea = Energi Aktivasi

R = konstanta gas

3. Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan resin urea formaldehid adalah untuk mempelajari

pengaruh perubahan kondisi reaksi terhadap kecepatan reaksi dan hasil pada

tahap intermediat.

4. Alat dan Bahan Percobaan

Peralatan untuk percobaan kondensasi urea formaldehid secara laboratorium

terdiri dari:

a. Labu leher empat; fungsi: sebagai wadah/ tempat berlangsungnya reaksi.

b. Pendingin Liebig; fungsi: untuk mengkondensasi zat-zat yang menguap

selama pemanasan

c. Pipa Volumetrik; fungsi: untuk mengambil sampel yang akan dianalisa

d. Peralatan pemanasan seperti bunsen, statif dan klem, penangas pasir, dan

kaki tiga

2017/2018


Gambar 9. Rangkaian Alat Proses Kondensasi Urea Formaldehid

Keterangan Gambar:

1. Labu leher empat 6. Penangas Pasir

2. Refluks Kondensor 7. Kaki tiga

3. Pipet 8. Tempat stirrer

4. Pemanas bunsen 9. Tempat Termometer

5. Statif dan Klem

4.1 Intruksi kerja alat

1. Labu leher tiga

e) Labu leher tiga dan refluks kondensor di rangkai pada penangas pasir dengan

bantuan statif dan klem, kemudian dimasukkan sampel ke dalam labu leher tiga.

f) Pasang selang pada refluks kondensor sebagai saluran air masuk dan air keluar.

g) Dinyalakan bunsen sebagai media pemanasan.

h) Setelah percobaan selesai, bunsen dimatikan dan rangkaian alat dilepas kemudian

di cuci hingga bersih.

3. Pengunaan gas

e) Regulator dipasangkan pada gas.

f) Dipastikan terlebih dahulu apakah gas bocor atau tidak dari regulator.

g) Jika gas tidak bocor dari regulator, bunsen dinyalakan.

h) Setelah percobaan selesai, bunsen dimatikan dan regulator dilepas dari gas.

2017/2018


5. Prosedur

5.1 Prosedur Percobaan

1. Ke dalam labu leher empat dimasukkan formalin yang tertentu jumlahnya.

2. Larutan ini kemudian ditambahkan katalis (amonia pekat) sebanyak...% dari

massa total campuran, dan ditambahkan buffering agent, Na2CO3

sebanyak....% dari massa katalis.

3. Diaduk campuran sampai rata dan diambil sebanyak...ml sampel nomor 0

untuk dianalisa

4. Dimasukkan urea yang tertentu jumlahnya ke dalam labu leher empat secara

perlahan-lahan, kemudian diaduk sampai rata.

5. Diambil 10 ml sampel sebagai sampel no 1 untuk dianalisa.

6. Dipanaskan campuran sampai mendidih dan diambil sebanyak...ml sampel

sebagai sampel no 2 untuk dianalisa

7. Diatur pengambilan sampel sebanyak ml dengan selang waktu beberapa

menit.

8. Dihentikan pengambilan sampel pada saat kadar formaldehid bebas telah

konstan (tiga kali konstan semua analisa).

5.2 Prosedur Analisa Sampel

5.2.1 Analisa Densitas

1. Piknometer kosong ditimbang massanya.

2. Piknometer diisi sebanyak ml air dan ditimbang massanya.

3. Piknometer diisi sebanyak ml sampel dan ditimbang massanya.

4. Densitas sampel dihitung dengan persamaan:

(gr)airmassa

(gr)sampelmassaρρ airsampel

5.2.2 Analisa Kadar Resin

1. Dipanaskan cawan porselen pada suhu 140oC selama 30 menit.

2. Cawan didinginkan dalam desikiator hingga suhu ruangan.

3. Cawan ditimbang sebagai G1.

2017/2018


4. Ditimbang ... gr sampel resin pada cawan porselen.

5. Dipanaskan pada suhu 140oC selama 1 jam.

6. Didinginkan dalam desikiator hingga suhu ruangan.

7. Sampel dengan cawan ditimbang sebagai G2.

5.2.3 Analisa pH

1. Larutan sampel dimasukkan ke dalam Beaker Glass.

2. Dimasukkan kertas pH ke dalam Beaker Glass tersebut.

3. Warna pH disesuaikan dengan warna standard yang sesuai dengan harga

pH-nya.

5.2.4 Analisa Kadar Formaldehid Bebas

1. Sampel sebanyak...ml ditambahkan 2-3 tets phenolphthalein dan

ditambahkan 5 ml etanol 96%.

2. Ditambahkan 25 ml Na2SO4 dan diaduk sampai homogen.

3. Larutan dititrasi dengan HCl.

4. Kemudian dilakukan titrasi blanko.

5. Kadar formaldehid bebas dihitung dengan persamaan:

sampelml

HClNxHClmlx3

tanlaru)ml(V

OCHgr 2

6. Daftar Pustaka

Untuk menambah pengetahuan praktikan tentang urea formaldehid, maka

diberikan beberapa judul buku untuk dipelajari:

1. D’Mello, G.F., “Experimental Plastic and Synthetic Resin”.

2. Schidk Nect, C.H.,

- “Polymer Processes”

- “High Polymer Vol.X.295-326”

3. Ellis, “The Chemistry of Synthetic Resin”, hal 564-639, Reinhold Publishing

Co.

2017/2018


4. Hallensleben, M.L., Crosslinking and Polymer Networks dalam Kricheldorf,

dkk., Handbook of Polymer Synthesis. Second Edition. Marcel Dekker : USA,

2005

5. Rosen, L.S., Fundamental Principles of Polymeric Materials. Second

Edition. John Wiley & Sons, Inc : Singapore, 1993.

6. Weissermel, K., “Industrial Organic Chemical”, 3rd edition, VHC. New

York, 1997.

7. Yoon, H.H, Pre-U Text STPM Organic Chemistry. 1st edition. Pearson

Longman: Malaysia, 2007.

8. Mark D. Licker.2007. Encyclopedia of science & technology. 10th edition.

McGraw-Hill : Newyork.

2017/2018


PEMBUATAN BIODIESEL DENGAN PROSES

TRANSESTERIFIKASI

I. Pendahuluan

Saat ini, sebagian besar biodiesel muncul dari transesterifikasi sumber daya

yang dapatdimakan, seperti lemak hewan, minyak sayur, dan bahkan limbah minyak

goreng, denganproses katalis kondisi basa. Namun, konsumsi tinggi katalis,

pembentukan sabun, danrendahnya hasil panen membuat biodisel saat ini lebih

mahal daripada bahan bakar yangditurunkan dari minyak bumi (Haas, M.J., 2005).

Biodiesel sebagai sebuah bahan bakar harus memiliki kalor, hal ini

berhubungan dengan efisiensi mesin dalam melakukan kerja. Kalor dari bahan bakar

adalah ukuran energi yang terdapat pada bahan bakar tersebut tiap satuan mol atau

berat. Semakin besar kalor yang dihasilkan maka semakin baik bahan bakar tersebut

diaplikasikan dalam mesin. Kalor ini adalah energi mekanik akibat gerakan partikel

materi yang dapat berpindah tempat dari satu tempat ke tempat lain. Kalor suatu

bahan bakar tergantung pada senyawan penyusun bahan bakar itu sendiri. Kalor

bahan bakar perlu diketahui untuk mengetahui nilai ekonomis jika bahan bakar

tersebut digunakan (Gotwals dan Sendinger, 2007).

II. Dasar Teori

Secara umum, asam lemak pada minyak ataulemak nabati terikat pada gugus

gliserol danmembentuk triasilgliserol atau trigliserida (Indarti, 2007). Produksi

biodiesel dapat dilakukan dengan esterifikasi atau transesterifikasi dengan alkohol

suku rendah. Proses esterifikasi berfungsi untuk mengkonversi asam lemak bebas

menjadi metil ester, jika minyak dengan asam lemak bebas yang tinggi langsung

dikonversi dengan reaksi transesterifikasi menggunakan katalis basa maka sebagian

besar katalis akan habis bereaksi dengan asam lemak membentuk sabun (Akhirudin,

2006).

Biodiesel memberikan pengertian yang luas yang mencakup seluruh bahan

bakar diesel yang didapat dari aktivitas biologi atau hayati seperti minyak, lemak,

pati, selulosa, ganggang dan sebagainya. Namun pengertian biodiesel dewasa ini

adalah bahan bakar mesin diesel yang berupa metil atau etil ester yang diperoleh dari

2017/2018


minyak – lemak nabati dengan proses esterifikasi bersama alohol. Biodiesel dapat

berupa metil ester ataupun etil ester tergantung dari jenis alkohol yang digunakan.

Tetapi yang paling sering diproduksi adalah metil ester karena metanol mudah

didapat dan tidak mahal. Biodiesel dapat dibuat dari minyak nabati atau lemak

hewan, namun yang paling banyak digunakan adalah minyak nabati.

Biodiesel adalah campuran dari ester-ester asam lemak, dimana masing-masing

komponennya berkontribusi terhadap viskositas kinematik biodiesel secara

keseluruhan. Dengan demikian, dapat diduga bahwa viskositas biodiesel dipengaruhi

oleh panjang rantai dan komposisi asam lemak, posisi dan jumlah ikatan rangkap

(derajat ketidakjenuhan) dalam biodiesel serta jenis alkohol yang digunakan.

Keunggulan biodiesel adalah tidak beracun karena bebas dari logam berat,

sulfur dan senyawa aromatik, titik nyala yang tinggi akan mempermudah dalam

penyimpanan dan penggunaannya, angka setana yang tinggi, besifat biodegradabel

dan merupakan bahan bakar yang dapat diperbaharui (Knothe dkk., 2005). Bahan

bakar biodiselmenjadi lebih menarik karena manfaatnya terhadap lingkungan.

(Zheng, S. et al.,2006).

Transesterifikasi adalah pertukaran alkohol dengan suatu ester untuk

membentuk ester yang baru. Reaksi ini bersifat reversibel dan berjalan lambat tanpa

adanya katalis. Penggunaan alkohol berlebih atau mengambilsalah satu produk

adalahlangkah untuk mendorong reaksi ke arah kanan atau produk (Hui, 1996).

Secara garis besar, reaksi transesterifikasi yang terjadi adalah :

Gambar 2.3 Reaksi Transesterifikasi dari Trigliserida Menjadi Biodiesel

Reaksi transesterifikasi sebenarnya berlangsung dalam 3 tahap yaitu sebagai

berikut:

2017/2018


Gambar 2.4 Tahap Reaksi Transesterifikasi

Pembuatan biodiesel dari minyak nabati memiliki kasus yang berbeda-beda

sesuaidengan kandungan FFA. Pada kasus minyak tanaman dengan kandungan asam

lemak bebastinggi dilakukan dua jenis proses, yaitu esterifikasi dan transesterifikasi,

sedangkan untukminyak tanaman yang kandungan asam lemak rendah dilakukan

proses transesterifikasi. Proses esterifikasi dan transesterifikasi bertujuan untuk

mengubah asam lemak bebas dantrigliserida dalam minyak menjadi metil ester

(biodiesel) dan gliserol.

Biodiesel memiliki beberapa kelebihan dibanding bahan bakar diesel

petroleum. Kelebihan tersebut antara lain :

1. Merupakan bahan bakar yang tidak beracun dan dapat dibiodegradasi

2. Mempunyai bilangan setana yang tinggi.

3. Mengurangi emisi karbon monoksida, hidrokarbon dan NOx.

4. Terdapat dalam fase cair.

Tahapan reaksi transesterifikasi pembuatan biodiesel selalu menginginkan

agardidapatkan produk biodiesel dengan jumlah yang maksimum. Beberapa kondisi

reaksi yangmempengaruhi konversi serta perolehan biodiesel melalui

transesterifikasi adalah sebagaiberikut (Freedman, 1984):

a. Pengaruh asam lemak bebas

Minyak nabati yang akan ditransesterifikasi harus memiliki angka asam yang

lebih kecildari 1. Banyak peneliti yang menyarankan agar kandungan asam lemak

bebas lebih kecildari 0.5% (<0.5%).

b. Pengaruh perbandingan molar alkohol dengan bahan mentah

Secara stoikiometri, jumlah alkohol yang dibutuhkan untuk reaksi adalah 3 mol

untuksetiap 1 mol trigliserida untuk memperoleh 3 mol alkil ester dan 1 mol

gliserol.Perbandingan alkohol dengan minyak nabati 4,8:1 dapat menghasilkan

konversi 98%(Bradshaw and Meuly, 1944). Secara umum ditunjukkan bahwa

semakin banyak jumlahalkohol yang digunakan, maka konversi yang diperoleh juga

akan semakin bertambah.Pada rasio molar 6:1, setelah 1 jam konversi yang

2017/2018


dihasilkan adalah 98-99%, sedangkanpada 3:1 adalah 74-89%. Nilai perbandingan

yang terbaik adalah 6:1 karena dapatmemberikan konversi yang maksimum.

c. Pengaruh jenis alkohol

Pada rasio 6:1, metanol akan memberikan perolehan ester yang tertinggi

dibandingkan dengan menggunakan etanol atau butanol.

d. Pengaruh jenis katalis

Alkali katalis (katalis basa) akan mempercepat reaksi transesterifikasi bila

dibandingkandengan katalis asam. Katalis basa yang paling populer untuk reaksi

transesterifikasi adalahnatrium hidroksida (NaOH), kalium hidroksida (KOH),

natrium metoksida (NaOCH3),dan kalium metoksida (KOCH3). Katalis sejati bagi

reaksi sebenarnya adalah ion metilat(metoksida). Reaksi transesterifikasi akan

menghasilkan konversi yang maksimum denganjumlah katalis 0,5-1,5%-b minyak

nabati. Jumlah katalis yang efektif untuk reaksi adalah0,5%-b minyak nabati untuk

natrium metoksida dan 1%-b minyak nabati untuk natriumhidroksida.

e. Metanolisis Crude dan Refined Minyak Nabati

Perolehan metil ester akan lebih tinggi jika menggunakan minyak nabati

refined. Namunapabila produk metil ester akan digunakan sebagai bahan bakar mesin

diesel, cukupdigunakan bahan baku berupa minyak yang telah dihilangkan getahnya

dan disaring.

f. Pengaruh temperatur

Reaksi transesterifikasi dapat dilakukan pada temperatur 30 - 65° C (titik didih

metanolsekitar 65° C). Semakin tinggi temperatur, konversi yang diperoleh akan

semakin tinggiuntuk waktu yang lebih singkat (Hikmah 2010).

III. Tujuan Percobaan

1. Melaksanakan proses transesterifikasi untuk membuat alkil ester (biodiesel)

dari minyak nabati

2. Mengukur perolehan kasar alkil ester yang dihasilkan.

3. Mengukur densitas dan viskositas alkil ester yang diperoleh.

IV. Bahan Dan Peralatan

4.1 Bahan

2017/2018


1. Bahan baku lemak ayam

2. Larutan metanol (CH3OH)

3. Katalis Asam Sulfat (H2SO4)

4. Katalis Natrium Hidroksida (NaOH)

5. Aquadest (H2O)

4.2 Peralatan

1. Labu leher tiga

2. Magnetic Stirrer

3. Heater

4. Refluks Kondensor

5. Corong Pemisah

6. Alat – alat gelas

4.3 Peralatan Analisa

1. Piknometer

2. Viskosimeter Otswald

V. Prosedur Kerja

Prosedur kerja percobaan ini adalah sebagai berikut :

5.1 Transesterifikasi

1. Kadar FFA, densitas dan viskositas minyak nabati dianalisis.

2. Minyak nabati dengan berat tertentu dimasukan kedalam labu leher tiga dan

dipanaskan dengan hot plate hingga mencapai suhu reaksi

3. Sementara minyak dipanaska, NaOH dengan jumlah tertentu dilarutkan ke

dalam metanol yang jumlahnya sudah tertentu. Larutan ini kemudian

dimasukan ke dalam labu yang telah berisi minyak. Campuran dihomogenkan

dengan pengaduk magnetik.

4. Setelah tercapai waktu reaksi yang tertentu, peralatan pemanas dimatikan dan

campuran reaksi dikeluarkan dari labu.

5. Campuran reaksi dimasukkan ke dalam corong pisah dan dibiarkan hingga

terbentuk 2 lapisan.

2017/2018


6. Lapisan bawah yang merupakan lapisan gliserol, air, katalis sisa dan metanol

dipisahkan dari lapisan atas.

7. Ke dalam corong pisah yang berisi lapisan atas ditambahkan air panas dan

dikocok untuk mengekstrak pengotor yang masih terdapat dalam lapisan ini.

Kemudian lapisan bawah dibuang. Perlakuan/ pencucian ini dilakukan

beberapa kali hingga air cucian berwarna bening.

8. Lapisan atas yang merupakan metil ester dikeringkan.

9. Metil ester yang telah kering ditimbang dan dianalisis densitas dan

viskositasnya.

5.2 Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas

1. Minyak nabati sebanyak 20 gr dimasukkan dalam Erlenmeyer.

2. Ditambahkan etanol 95% sebanyak 100 ml

3. Campuran dikocok kuat dan titrasi dengan NaOH 0,1 N dengan indikator

fenolftalein. Titik akhir tercapai jika warna larutan berwarna merah rosa dan

warna ini bertahan selama 10 detik.

Kadar FFA = T x V x BM/ berat sampel x 10

Dimana T = normalitas larutan NaOH

V= volum larutan NaOH terpakai

M= berat molekul FFA (minyak sawit = 256, minyak kelapa = 200).

5.3 Pengujian Densitas

1. Piknometer kosong dikalibrasi dengan air untuk mengetahui volumnya.

Volum Piknometer = berat air/ densitas air

Densitas air diperoleh dari buku referensi pada suhu pengukuran

2. Piknometer diisi dengan sampel percobaan dan ditimbang massanya.

Densitas sampel = berat sampel/ volum piknometer

5.4 Pengujian Viskositas

1. Viskosimeter dikalibrasi dengan air untuk menentukan konstanta viskosimeter.

2. Sampel sebanyak 5 ml dimasukkan ke dalam viskosimeter.

3. Sampel dihisap dengan karet penghisap hingga melewati batas atas

viskosimeter.

4. Sampel dibiarkan mengalir kebawah.

2017/2018


5. Waktu alir sampel dari batas atas hingga batas bawah dicatat.

6. Pengukuran waktu alur dilakukan sebanyak 3 x

7. Viskositas sampel dihitung dengan persamaan :

s.g = densitas sampel/ densitas air

viskositas sampel = k x s.g x t

Dimana t = waktu

DAFTAR PUSTAKA

Akhirudin, (2006), Perguruan Tinggi Minati Biodiesel, Dinas Perindustrian dan

Perdagangan Jawa Barat.

Freedman, B., Pryde.E.H., Mounts. T.L., 1984, Variables Affecting the Yields of

Fatty Esters from Transesterfied Vegetable Oils.

Gotwals, Robert, R., dan Sendinger, Shawn, C. 2007.A Chemistry Educator’s Guide

to Molecular Modeling, The North Carolina School of Science and

Mathematics.

Haas, M.J., 2005.Biodiesel Production : A Review, Journal BioresourceTechnology

70, pp. 1-15.

Hikmah, Maharani Nurul Dan Zuliyana. 2010. Pembuatan Metil Ester (Biodiesel)

Dari Minyak Dedak Dan Metanol Dengan Proses Esterifikasi Dan

Transesterifikasi. Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas

Diponegoro, Semarang.

Hui, Y., H. 1996, Bailey’s Industrial Oil and Fat Product. Vol 1, 5ed, pp, 46-53,

John Wiley and Sons, New York.

Indarti, Eti. 2007. Efek Pemanasan terhadap Rendemen Lemak pada Proses

Pengepresan Biji Kakao. Vol. 6, No. 2, hal. 50-54,Jurnal Rekayasa Kimia

dan Lingkungan.

Knothe, G., Garpen, J.V. dan Krahl Jurgen. 2005.The Biodiesel Handbook,

Champaign AOCS Press, Illinois.

Zheng, S., Kates, M.; Dubé, M.A., Mclean, D.D. 2006.Acid-catalyzed production

ofbiodiesel from waste frying oil. Biomass Bioener., 30, 267–272.

2017/2018


PEMBUATAN KOMPOSIT DENGAN SISTEM TERBUKA

I. Tujuan Percobaan

1. Mengetahui proses pembuatan komposit

2. Mengetahui sifat-sifat fisik dari komposit berdasarkan standard-standard yang

ada sehingga dapat diaplikasikan dalam kebutuhan sehari-hari

II. Tinjauan Pustaka

2.1 Komposit

Komposit berasal dari kata kerja “to compose“ yang berarti menyusun atau

menggabung. Jadi secara sederhana bahan komposit berarti bahan gabungan dari dua

atau lebih bahan yang berlainan yang tersusun dengan fasa matrik dan penguat yang

dipilih berdasarkan kombinasi sifat mekanik dan fisik masing-masing material

penyusun untuk menghasilkan material baru dengan sifat yang unik dibandingkan

sifat material dasar sebelum dicampur dan terjadi ikatan permukaan antara masing-

masing material penyusun. Pada prinsipnya, komposit dibentuk berdasarkan kombinasi

antara dua atau lebih material seperti bahan logam, organik ataupun nonorganik. Meskipun

ada terdapat kombinasi bahan yang tidak terbatas, tetapi bentuk konstituen lebih terbatas.

Bentuk konstituen yang umum digunakan dalam bahan komposit yaitu serat, partikel,

laminae (lapisan), serpihan (flakes), pengisi, dan matriks. Matriks merupakan konstituen

utama yang melindungi dan memberikan bentuk pada komposit. Serat, partikel, laminae,

serpihan, dan pengisi merupakan konstituen struktural. Hal ini berarti bahwa mereka

menentukan struktur internal dari komposit. Secara umum, meskipun tidak selalu konstituen

struktural dianggap sebagai fasa tambahan.

Jenis komposit yang paling umum dijumpai adalah jenis dimana konstituen struktural

dikelilingi dalam matriks, tetapi ada banyak komposit juga yang tidak memiliki matriks dan

tersusun dari satu atau lebih bentuk konstituen yang merupakan gabungan dua atau lebih

bahan. Sebagai contoh istilah sandwich dan laminates merupakan susunan dari beberapa

lapis yang bila digabung akan memberikan bentuk komposit. Banyak barang tenunan tidak

memiliki matriks konstituen tetapi terdiri dari serat dengan sejumlah komposisi dengan atau

tanpa ikatan fasa.

Pada umumnya konsep material komposit yang dibuat berdasarkan matriksnya

dapat dibagi kedalam tiga kelompok utama :

2017/2018


1. Komposit matrik logam (Metal Matrix Composites/MMC),

Komposit matrik logam (Metal Matrix Composites) ditemukan berkembang

pada industri otomotif, Metal Matrix Composites adalah salah satu jenis komposit

yang memiliki matrik logam. Bahan ini menggunakan suatu logam seperti aluminium

sebagai matrik dan penguatnya dengan serat seperti silikon karbida . Material MMC

mulai dikembangkan sejak tahun 1996. Pada mulanya yang diteliti adalah continous

filamen MMC yang digunakan dalam aplikasi aerospace. Contoh : alumunium,

titanium, magnesium.

Kelebihan MMC dibandingkan dengan komposit polimer yaitu :

a. Transfer tegangan dan regangan yang baik.

b. Ketahanan terhadap suhu tinggi

c. Tidak menyerap kelembapan.

d. Tidak mudah terbakar.

e. Kekuatan tekan dan geser yang baik.

f. Ketahanan aus dan muai termal yang lebih baik

Kekurangan MMC :

a. Biayanya mahal

b. Standarisasi material dan proses yang sedikit

c. Mempunyai keuletan yang tinggi

d. Mempunyai titik lebur yang rendah

e. Mempunyai densitas yang rendah

2. Komposit matrik keramik (Ceramic Matrix Composites/CMC)

Komposit matrik keramik (ceramic matrix composites) digunakan pada

lingkungan bertemperatur sangat tinggi, CMC merupakan material 2 fasa dengan 1

fasa berfungsi sebagai penguat dan 1 fasa sebagai matrik, dimana matriksnya terbuat

dari keramik. Bahan ini menggunakan keramik sebagai matrik dan diperkuat dengan

serat pendek, atau serabut-serabut (whiskers) dimana terbuat dari silikon karbida atau

boron nitrida. Matrik yang sering digunakan pada CMC adalah :

a. Gelas anorganic.

b. Keramik gelas

c. Alumina

2017/2018


d. Silikon Nitrida

Keuntungan dari CMC :

a. Dimensinya stabil bahkan lebih stabil daripada logam

b. Sangat tanggung , bahkan hampir sama dengan ketangguhan dari cast iron

c. Mempunyai karakteristik permukaan yang tahan aus

d. Unsur kimianya stabil pada temperature tinggi

e. Tahan pada temperatur tinggi

f. Kekuatan & ketangguhan tinggi, dan ketahanan korosi

Kerugian dari CMC :

a. Sulit untuk diproduksi dalam jumlah besar

b. Relatif mahal dan non-cot effective

c. Hanya untuk aplikasi tertentu

3. Komposit matrik polimer (polymer matrix composites/PMC)

Komposit ini menggunakan bahan polimer sebagai matriknya. Secara umum,

sifat-sifat komposit polimer ditentukan oleh sifat-sifat penguat. Sifat-sifat

polimer,rasio penguat terhadap polimer dalam komposit (fraksi volume penguat),

geometri dan orientasi penguat pada komposit. Apapun komposit polimer yang

digunakan dalam bahan komposit akan memerlukan sifat-sifat berikut:

a. Sifat-sifat mekanis yang bagus

b. Sifat-sifat daya rekat yang bagus

c. Sifat-sifat ketangguhan yang bagus

d. Ketahanan terhadap degradasi lingkungan bagus sifat-sifat mekanis yang bagus.

Komposit matriks polimer merupakan komposit yang paling sering digunakan

karena komposit polimer memiliki beberapa keunggulan yaitu biaya pembuatan lebih

rendah, ketangguhan baik, tahan simpan, siklus pabrikasi dapat dipersingkat,

kemampuan mengikuti bentuk, lebih ringan.

Berdasarkan sifat penguatannya, maka komposit dibagi menjadi dua, yaitu:

Komposit Isotropik

Komposit isotropik adalah komposit yang penguatannya memberikan penguatan yang

sama untuk berbagai arah (dalam arah transversal maupun longitudinal) sehingga segala

pengaruh tegangan atau regangan dari luar akan mempunyai nilai penguatan yang sama.

Komposit Anisotropik

2017/2018


Komposit anisotropik adalah komposit yang matriksnya memberikan penguatan tidak

sama terhadap arah yang berbeda, misalnya nilai penguatan untuk arah transversal tidak

sama dengan penguatan arah longitudinal.

Ada beberapa cara untuk mengklasifikasikan bahan komposit. Klasifikasi yang

disebutkan di sini yaitu berdasarkan bentuk konstituen struktural. Hal ini memberikan

pembagian lima kelas dari komposit, yaitu:

1. Komposit serat (fiber composite), terdiri dari serat dengan atau tanpa matriks.

2. Komposit serpihan (flake composite), terdiri dari serpihan datar dengan atau tanpa

matriks.

3. Komposit partikulat (particulate composite), terdiri dari partikel dengan atau tanpa

matriks.

4. Komposit berpengisi (skeletal) (filled composite), terdiri dari matriks skeletal kontinu

yang diisi dengan material kedua.

5. Komposit laminar (laminar composite), terdiri dari lapisan konstituen

Berikut ini adalah gambar yang menunjukkan kelas komposit

2.2 Faktor-faktor Yang Mempengaruhi Sifat Mekanik Komposit

Secara umum terdapat dua faktor utama yang mempengaruhi sifat mekanik

komposit yaitu :

a. Keadaan pemprosesan

b. Kesan mikrostrukur.

Tiga parameter yang penting pada keadaan pemprosesan yaitu suhu, waktu dan

tekanan. Ketiga-tiga parameter ini sangat perlu untuk mencapai titik yang optimum

agar peleburan polimer memiliki sifat keliatan dan aliran yang sempurna untuk

FILLED

COMPOSITE

FLAKE

COMPOSITE

FIBER

COMPOSITE

PARTICULATE

COMPOSITE LAMINAR

COMPOSITE

2017/2018


membasahkan fasa matriks agar pemindahan tegasan dari fasa matriks ke fasa

penguat (pengisi) juga berjalan sempurna. Tekanan pemprosesan yang digunakan

juga harus sesuai untuk memastikan ruang-ruang udara atau cacat mikro yang

terbentuk kecil terutama apabila menggunakan matriks termoset yang akan

membebaskan bahan penguap sewaktu proses pematangan dan juga apabila

menggunakan berbagai pengisi yang bersifat higroskopis.

Sebenarnya kesan mikrostruktur pada komposit yang dihasilkan mempunyai

hubungan yang erat dengan keadaan pemprosesan. Dimana pemilihan suhu dan

tekanan yang digunakan akan mempengaruhi taburan orientasi dan taburan panjang

fasa penguat khususnya pengisi alamiah ataupun sintetik. Sebagai contoh, suhu yang

digunakann akan mempengaruhi kelikatan leburan matriks polimer dan

menyebabkan serat patah. Tekanan yang tinggi juga akan meyebabkan serat patah

tetapi akan menghasilkan orientasi yang tinggi.

Selain keadaan pemprosesan dan mirostruktur, sifat matriks dan fasa pemguat

(pengisi) yang digunakan juga mempengaruhi sifat mekanik komposit yang

dihasilkan. Sebagai contoh, matriks termoset mempunyai kekuatan yang lebih baik

dibandingkan termoplastik ataupun elastomer termoplastik. Begitu juga apabila

menggunakan serat kevlar yang lebih liat dibandingkan dengan serat kaca ataupun

serat alamiah. Faktor lain yang juga sangat penting yaitu geometri pengisi atau serat

yaitu perbandingan antara panjang serat dengan diameter serat dan volume pengisi.

Umumnya semakin kecil ukuran partikel pengisi atau semakin tinggi perbandingan

aspek geometri maka semakin bagus pengisi tersebut maka akan meningkatkan sifat

mekanik komposit yang dihasilkan.

Selain itu, pengolahan kimia yang dilakukan baik untuk fasa matriks maupun

fasa penguat atau kedua-duanya maka akan meningkatkan keserasian antara kedua

fasa melalui peningkatan kekuatan antara muka dan seterusnya akan meningkatkan

sifat mekanik komposit yang dihasilkan.

2.3 Metoda Pembuatan Komposit

Salah satu metoda penyediaan komposit yaitu metoda hand lay-up merupakan

metoda yang digunakan untuk mencetak bahan polimer termoset yang mengalami

pengeringan (curing) pada suhu ruangan. Reaksi kimia pada resin polimer diawali

2017/2018


dengan adanya penambahan katalis yang mengakibatkan resin mengeras. Dalam

pencetakan, sebuah cetakan terbuka (open mold) digunakan. Untuk mendapatkan

permukaan yang baik, maka terlebih dahulu disemprotkan sebuah pigmen gel coat

pada permukaan cetakan. Resin dan pengisi kemudian ditempatkan di cetakan. Udara

yang masih ada dihilangkan dengan menggunakan kuas, roller, ataupun brush

dabbing. Lapisan pengisi dan resin ditambahkan dengan tujuan untuk penebalan

kemudian ke dalamnya ditambahkan katalis atau akselerator yang akan

mengeringkan resin tanpa perlu adanya penambahan panas. Oleh karena itu, proses

curing pada metoda hand lay-up dikatakan berlangsung pada suhu ruangan. Metoda

hand lay up sangat cocok digunakan untuk keperluan produksi yang rendah karena

menggunakan peralatan dan biaya yang tidak begitu besar

Gambar untuk Metode Hand-layup

2.4 Pengujian dan Karakterisasi Bahan Komposit :

Adapun beberapa analisa untuk karakterisasi bahan komposit antara lain :

1. Analisa penyerapan air

Penyerapan air (water-absorption) dalam komposit merupakan kemampuan

komposit dalam menyerap uap air dalam waktu tertentu. Penyerapan air pada

komposit merupakan salah satu masalah terutama dalam penggunaan komposit

di luar ruangan. Semua komposit polimer akan menyerap air jika berada di

udara lembab atau ketika polimer tersebut dicelupkan di dalam air. Penyerapan air

pada komposit berpenguat serat alami memiliki beberapa pengaruh yang merugikan

dalam sifatnya dan mempengaruhi kemampuannya dalam jangka waktu yang lama

juga penurunan secara perlahan dari ikatan interface komposit serta menurunkan

sifat mekanis komposit seperti kekuatan tariknya. Penurunan ikatan antarmuka

2017/2018


komposit menyebabkan penurunan sifat mekanis komposit tersebut. Karena itu,

pengaruh dari penyerapan air sangat vital untuk penggunaan komposit

berpenguat serat alami di lingkungan terbuka.

Disiapkan spesimen uji dengan ukuran sesuai standar, dilakukan perendaman

dalam air pada suhu ruangan, dan setiap 2 jam ditimbang hingga bahan komposit

tidak lagi menyerap air (jenuh). Setiap rentang waktu pencelupan, maka sampel

diambil dan dibersihkan dengan kertas tisu untuk menyerap air. Sampel kemudian

ditimbang dan dihitung dengan persamaan:

100%xWo

WoWeWg

Dimana :

Wg = Persentase pertambahan berat komposit

We = Berat komposit setelah perendaman

Wo = Berat komposit sebelum perendaman

2. Analisa kerapatan

Kerapatan merupakan ukuran kepadatan dari suatu material. Ada dua macam

densitas yaitu : Bulk Density dan True Density. Bulk density adalah densitas dari

suatu sampel yang berdasarkan volume bulk atu volume sampel yang termasuk

dengan pori – pori atau rongga yang ada pada sampel tersebut. Pengukuran bulk

density untuk bentuk yang tidak beraturan dapat ditentukan dengan Metode

Archimedes yaitu dengan menggunakan persamaan sebagai berikut.

Kerapatan = Berat (gram)

Volume (cm3)

3. Analisa kadar air

Disiapkan spesimen uji dengan ukuran sesuai standar dan ditimbang untuk

mendapatkan berat awal (BA), kemudian dioven pada suhu 103±2˚C selama 24 jam

kemudian didiamkan sampai mencapai suhu kamar dan ditimbang. Selanjutnya

dimasukkan ke dalam oven kembali selama ± 3 jam, kemudian didiamkan kembali

sampai mencapai suhu kamar dan ditimbang. Tahap ini dilakukan sampai mencapai

berat konstan, yaitu perbedaan hasil penimbangan terakhir dan sebelumnya

maksimum 1%. Nilai kadar air dihitung dengan rumus :

2017/2018


Kadar air (%) = BA − BKO

BKO× 100

Keterangan:

BA = Berat awal (kering udara)

BKO = Berat kering oven

4. Analisa pengembangan tebal

Disiapkan spesimen uji dengan ukuran sesuai standar, direndam dalam air dingin

selama 24 jam. Selanjutnyan bahan uji diukur tebalnya. Perhitungan sampel uji

melalui pengukuran tebal sebelum perendaman air (t1) dan tebal setelah perendaman

selama 24 jam(t2). Rumus untuk menghitung pengembangan tebal :

Pt = t2 − t1

t1× 100 %

Keterangan :

PT = Pengembangan tebal (%)

t1 = Tebal bahan uji sebelum perendaman (cm)

t2 = Tebal bahan uji setelah perendaman (cm)

III. Metodologi Percobaan

3.1 Bahan dan Peralatan Percobaan

Adapun bahan dan alat yang digunakan dalam percobaan ini antara lain :

1. Resin

2. Pengisi

3. Lilin

4. Cetakan malam

5. Pelicin

6. Alas Kaca

7. Mika

8. Alat Kikir

9. Neraca Elektrik

10. Oven

3.2 Prosedur Percobaan Penyediaan Komposit

2017/2018


Komposit dapat dibuat dengan prosedur sebagai berikut

1. Disiapkan matriks untuk komposit berupa resin

2. Ditambahkan pengisi komposit dalam resin matriks tersebut

3. Campuran diaduk hingga merata

4. Alas cetakan kaca terlebih dahulu diberikan bahan pelicin agar resin tidak

melekat pada cetakan.

5. Dituangkan campuran bahan ke dalam cetakan yang sudah disiapkan dari

malam (lilin mainan) dan kaca yang telah dibentuk sesuai dengan jenis

pengujian yang dilakukan.

6. Ratakan permukaan campuran pada cetakan dan ditunggu hingga kering.

7. Komposit yang sudah kering dilepas dari cetakan kemudian bagian

dihaluskan bagian-bagian permukaannya dengan alat kikir dan amplas.

8. Dilakukan pengujian terhadap komposit yaitu uji kadar air, uji kerapatan, uji

penyerapan air, dan uji pengembangan tebal berdasarkan pengaruh variasi

yang telah ditentukan.

penuntun praktikum ilmu teknik kimia...

Documents