PRO SIDING SEMINARPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses BahanY09yakarta, 28 Agustus 2009

PENGUJIAN SIFAT KETAHANAN OKSIDASI FEAL YANGDIIMPLANTASI ION CERIUM DENGAN TEKNIK SIKLUS

TERMAL

Sumanno,AJ.Sunarto

PTAPB-BATAN Yogyawr/a

ABSTRAK

PENGUJIAN SIFA T KETAHANAN FeAI YANG DIIMPLANTASI ION CERIUMDENGAN TEKNIK SIKLUS TERMAL. Pada pengujian ini digunakan sampel FeAI

yang telah diimplantasi den~an ion dopan cerium dengan berbagai variasi dosis ionmasing-masing 2,981 x 101 ion/cm2, 5,963 x 1015 ion/cm2 dan 8,945 x 1015 ion/cm2.Pengujian siklus termal ini dilakukan pada suhu pemanasan 850'C selama 5 jam danwaktu pendinginan selama 17 jam. Proses ini berfangsung 6 kali siklus termal danpada setiap pendinginan sampel ditimbang menggunakan alat timbangan elektronikmerk AND seri GR 202, untuk mengetahui pembahan berat sampel. Dari data hasileksperimen diperoleh hasil bahwa ketahanan oksidasi yang terbaik, dicapai padadosis 5,963 x 1015 ion/cm2, hal ini ditandai dengan tidak mengelupasnya materialinduk.

ABSTRACT

TESTING OF FeAL MA TERIAL IMPLANTED WITH CERIUM ION BY THERMALCYCLE TECHNIQUE. The testing of FeAI sampel implanted with dopan cerium ion forvarious dose, of 2.981 x 1015 ion/cm2, 5.963 x 1015 ion/cm2 and 8.945 x 1015 ion/cm2.This thermal cycle testing was carried out at the heating temperature 850· C for 5hours and cooling off time for 17 hours. This process takes place until 6 thermalcycles. For each cooling time the sampel was weighed with electronic scale AND GR202 to find out the change of sampel weight. From the experiment result it's found thatthe best oxidation resistance was achieved at the ion dose in order of 5.963 x 1015

ion/cm2. This fenomena is indicated by the absense of spallation of base material.

PENDAHULUAN

Pada umumnya logam-Iogam pada suhu tinggiakan sangat mudah rusak, karena adanya reaksiyang cepat dengan oksigen dari udara kecuali pada

logam-Iogam mulia[ll. Untuk menekankemungkinan terbentuknya oksida yang berlebihdan proses korosi lainnya perlu dikembangkanmaterial yang mampu bertahan pada suhu tinggi.Peningkatan ketahanan oksidasi suatu materialmemerlukan suatu rekayasa permukaan, karenaoksidasi biasanya dimulai dari permukaan material.Metode yang dapat digunakan untuk membentuklapisan pada permukaan sebagai oksida protektifantara lain, implantasi ion, sputtering ataunitridasi[21.

Oksidasi merupakan peristiwapenangkapan atom-atom oksigen sehingga

terbentuk lapisan tipis oksida. Oksida sering jugadisebut sebagai korosi, dimana korosi merupakanperistiwa pengikisan suatu logam olehlingkungannya sebagai akibat adanya interaksiantara permukaan logam dengan unsur-unsur yangterkandung dalam udara atau air. Denganmenambahkan unsur paduan tertentu diharapkanketahanan terhadap oksidasinya dapat meningkat.Pada umumnya bahan yang digunakan untukrekayasa sudah teroksidasi sedemikian rupasehingga terbentuk oksida yang melindungi logam

di bawahnya. Pada udara kering penangkapan atom­atom oksigen bereaksi begitu lamban sehinggaoksidasi tidak mendatangkan masalah, sedangkanpad a suhu tinggi bagaimanapun juga ketahananoksidasi menjadi menurun.

152 ISSN 1410 - 8178 Sumarmo, dkk

PROSIDING SEMINARPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLffi

Pusat Teknologi Akselerator don ProsesBahanYogyakarta, 28 Agustus 2008

Ketahanan oksidasi suatu logam dapatditingkatkan jika oksida yang terbentuk mempunyaisifat yang protektif antara lain!3J,I. Titik cair oksida harus tinggi2. Antara logam atau paduan dan lapisan oksida

harus mempunyai koefisien ekspansi termalyang sarna

3. Lapisan oksida harus mempunyai daya lekatyang kuat untuk mencegah pengelupasan

Proses penebalan lapisan oksida tergantungpada suhu dan bahan. Oksida logam yangmembentuk lapisan oksida mantap dan tidak mudahmenguap akan berlangsung disertai denganpenambahan berat yang bergantung dengan waktu.Bila oksida yang terbentuk mudah menguap makahilangnya berat juga sejalan dengan waktu.Ketahanan oksidasi dapat ditentukan denganmenimbang berat oksida yang terbentuk sebagaifungsi waktu pemanasan!3].

TAT A KERJA

Bahan yang digunakan : bahan FeAI (80%Fe, 20% AI) yang telah diimplantasi ion Ceriumdengan tiga variasi dosis, gas oksigen, plastik klip,kertas tissue.

Alat yang digunakan : unit pemanas(furnace), tabung gelas terbuat dari bahan kwarsa,tutup tabung pemanas, desikator yang dapatdihampakan, tabung gas, pinset, regulator gas,selang plastik, timbangan elektronik.

Penimbangan berat

Penimbangan berat dilakukan dalam duatahap yaitu setelah material diimplantasi dan setelahdilakukan uji oksidasi siklus termal. Hal ini untukmengetahui perubahan berat material sebagai akibatproses oksidasi dan terjadinya siklus termal.Penimbangan berat dilakukan dengan menggunakantimbangan digital elektronik merk AND Seri OR202, dengan beban minimum 0,1 mg dan bebanmasksimum 210 gram. Foto timbangan elektroniktersebut disajikan pada Oambar 1.

Gambar 1. Timbangan digital elektronik merkAND seri GR 202

Pengujian ketahanan oksidasi

Pengujian ketahanan oksidasi ini dilakukansetelah proses implantasi ion dan penimbanganberat awal selesai. Oksidasi ini dilakukan padakondisi siklus termal dengan menggunakan alatpemanas. Sebagai tempat sampel digunakan tabunggelas dari bahan kwarsa yang tahan sampai 1000°C.Dalam pengujian ini beberapa sampel diujibersama-sama, sehingga yang harus diperhatikanadalah pada saat mengeluarkan sampel daritempatnya pada saat akan ditimbang jangan sampaitertukar, karena jika tertukar maka data beratsampelnya keliru.

Gambar 2. Alat pemanas

Pengujian ketahanan oksidasi dilakukandengan mengalirkan oksigen dengan laju aliran 4,17cc/menit, dengan tekanan 1 bar ke dalam tabungpemanas selama 6 siklus termal, dimana pada setiapsiklus termal adalah 5 jam pemanasan pada suhu850°C dan pendinginan selama 17 jam. Adapunlangkah dalam pelaksanaan uji oksidasi sebagaiberikut :1. Meletakkan sampel FeAI pada tempat sampel

dengan cara diletakkan secara berjajar di dalamtabung gelas kwarsa

2. Menghidupkan alat pemanas3. Menaikkan suhu sampai mencapai suhu yang

dikehendaki yaitu 850°C dengan caramenaikkan tegangan pada regulator

4. Setelah berlangsung lebih kurang 2 jam suhupemanasan mencapai 850°C kemudian sampelFeAI dimasukkan ke dalam tabung pemanas

5. Mengalirkan gas oksigen ke dalam tabungpemanas dengan laju aliran 4,17 cc/menitdengan tekanan 1 mbar dengan cara mengaturaliran gas menggunakan kran pengatur

6. Setelah waktu oksidasi berlangsung selama 5jam, suhu pemanasan diturunkan dengan caramenurunkan tegangan regulator sampai pada 0kemudian unit pemanas dimatikan.

Sumarmo, dkk. ISSN 1410 - 8178 153

PRO SIDING SEMINARPENELITlAN DAN PENGELOLAAN PERANGKA T NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator dan ProsesBahanVogyakarta, 28 Agustus 2008

7. Menghentikan aliran gas oksigen dengan caramenutup kran pada tabung oksigen, sehinggapendinginan material dilakukan secara alami

8. Setelah 17 jam pendinginan, material diambilkemudian ditimbang untuk mengetahuiperubahan beratnya.

9. Dengan cara yang sama diulangi dari tahap I - 8sampai enam siklus terma\.

Foto alat pemanas yang digunakan untukmenguji ketahanan oksidasi disajikan pada Gambar2.

Analisa data

Analisa data dalam uji oksidasi inidilakukan dengan menghitung perubahan berat,baik pertambahan berat atau pengurangan beratakibat adanya pengujian ketahanan oksidasi siklusterma\. Perubahan berat tersebut diperoleh dariselisih antara berat material FeAI yang diimplantasidengan ion cerium ataupun yang tidak diimplantasisetelah mengalami oksidasi siklus termal denganberat material sebelum mengalami oksidasi siklusterma\. Perubahan berat material tersebut dapatditulis dengan persamaan :t:.W=Wt-WO

dengant:.W : perubahan berat materialWI : berat material setelah mengalami pengujian

siklus termalWo : berat material sebelum mengalami pengujian

siklus termalBerdasarkan data perubahan berat tersebut

dapat dibuat grafik hubungan antara perubahanberat dengan waktu siklus termal, sehingga dapatdiketahui tingkat ketahanan oksidasi dari materialFeAI, baik yang diimplantasi dengan ion ceriummaupun tanpa diimplantasi.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pengujian ketahanan oksidasi siklus termal

Proses pengujian ketahanan oksidasi padamaterial FeAI yang diimplantasi dengan elemenreaktif ion-ion cerium dapat membentuk oksidacerium. Ketahanan oksidasi meningkat apabila lajuoksidasinya rendah serta tidak mengalamipengelupasan sehingga umur pemakaian lebih lama.Pengujian ketahanan oksidasi siklus termaldilakukan dengan memanaskan sampel FeAI padasuhu 850°C dan dialiri gas oksigen dengan lajualiran sebesar 4,17 cc/menit dengan tekanan I bar(tekanan dari regulator) selama 5 jam, kemudiandidinginkan sampai pada suhu kamar selama 17jam. Pengujian ketahanan oksidasi ini dilakukansebanyak 6 kali siklus termal yang berartj material

FeAI mengalami 30 jam pemanasan dan 102 jampendinginan.

Data hasil pengujian ketahanan oksidasipada material FeAI yang telah diimplantasi ioncerium dengan berbagai dosis maupun yang tidakdiimplantasi disajikan pada Tabel I. Sedangkanperubahan berat sampel setelah mengalamipengujian ketahanan oksidasi disajikan pada Tabel2.

Tabel I. Data berat sampel sebelum dan sesudahpengujian

Berat sampel (J r)

Siklus

DosisDosisDosis

termal

Non2,9819 x5,9638 x8,9458 x

impIan101510151015

ionlcm2ionlcm2ionlcm2

01,54432,18412,05742,1364

11,54352,18382 05802,1358

21,54332,18392,05782,1359

31,54332,18362,05802,1359

41,54332,18362,05702,1358

51,54342,18362,05812,1357

61,54332,18352,05802,1357

Tabel 2. Data perubahan berat sampel sebelumdan sesudah pengujian

Perubahan berat sampel :gr)

Siklus

DosisDosisDosis

termal

Non2,9819 x5,9638 x8,9458 x

implan101510151015

ionlcm2ionlcm2ionlcm2

0

0 0001

-0,0008-0,00030,0006-0,00062

-0,00 I0-0,00020,0004-0,00053

-0,0010-0,00050,0006-0,00054

-0,00 I0-0,00050,0005-0,00065

-0,0009-0,00050,0007-0,00076

-0,00 I0-0,00060,0006-0,0007

Contoh cara perhitungan perubahan beratsampel yang tidak diimplantasi setelah mengalamipengujian ketahanan oksidasi pada siklus yang ke 1dengan menggunakan persamaan I sebagai berikut ;Berat sampel sebelum diuji 1,5443 gram, beratsampel setelah menga1ami pengujian 1,5435 gram,jadi perubahan berat sebesar : 1,5443 gram - 1,5435gram = 0,0008 grarm.

Demikian pula perubahan berat sampelyang diimplantasi dengan dosis 2,9819 x 1015

ion/cm2 yang telah mengalami uji ketahananoksidasi pada siklus ke I sebagai berikut ; Beratsampel sebelum diuji 2,1841 gram, berat setelahdiuji 2,1838 gram, sehingga perubahan berat sampelsebesar -0,0003 gram. Dengan cara yang samadapat dihitung perubahan berat sampel yangdiimplantasi maupun tanpa implantasi dari siklus I

154 ISSN 1410 - 8178 Sumarmo, dkk

PRO SIDING SEMINARPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKA T NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses BahanYogyakarta, 28 Agustus 2008

sampai pada siklus ke 6. Dari perubahan tersebut

dapat dibuat grafik hubungan antara perubahanbe rat dengan waktu siklus termal seperti disajikanpad a Gambar 3.

Gambar 3. Sifat ketahanan oksidasi FeAI yang

diimplantasi dengan ion cerium dan nonimplantasi

Keterangan :Ce 1 = implantasi ion cerium pada dosis 1 (2,9819 x

1015 ionlcm2)Ce2 = implantasi ion cerium pada dosis 2 (5,9638 x

1015 ionlcm2)

Ce3 = implantasi ion cerium pada dosis 3 (8,9458 x

1015 ionlcm2)

Pengaruh implantasi ion cerium terhadapsifat ketahanan oksidasi FeAI

Penambahan elemen reaktif cerium

terhadap material FeAI untuk beberapa variasi dosis

memberikan hasil seperti disajikan pada Gambar 3.Pada Gambar 3 menunjukkan pertumbuhan lapisanoksida yang terbentuk pada dosis 5,963 x 10-15

ion/cm2 adalah fluktuatif. Namun penambahanpada dosis ini merupakan dosis yang paling baikjika dibandingkan dengan dosis 2,981 x 10-15

ion/cm2 dan 8,945 x 10-15 ionlcm2 dimana padakedua dosis terse but oksida cerium yang terbentuktidak stabil dan cenderung terjadi pengelupasan.

Pada dosis 5,963 x 10-15 ionlcm2 terlihat

adanya pembentukan lapisan oksida cerium padasiklus termal ke 1, tetapi pada siklus termal ke 2terjadi pengelupasan. Pembentukan lapisan oksidacerium kembali pada siklus ke 4 dan ke 6, meskipundemikian pengelupasan kembali terjadi tidaksampai pada material induknya karenapengelupasan terjadi diikuti dengan terbentuknyalapisan oksida yang baru.

Pada penambahan cerium dengan dosis2,981 x 10-15 ion/cm2 terjadi pengelupasan padasiklus ke I dan kembali terbentuk pad a siklustermal ke 2. Pengelupasan kembali terjadi pad asiklus ke 3 dan setelah pengelupasan terbentuk lagilapisan oksida cerium sampai pada siklus ke 5,tetapi pada siklus ke 6 kembali terjadi

pengelupasan. Secara umum bahwa terjadinyapengelupasan lebih banyak dari pada terbentuknyalapisan oksida cerium, yang mengakibatkanpengelupasan sampai pada material induknya.

Pad a penambahan ion cerium pada dosis8,9458 x 10-15 ion/cm2 terjadi pengelupasan padasiklus termal ke I dan terbentuk lapisan oksidacerium kembali pada siklus termal ke 2. Pada siklustermal berikutnya kembali terjadi pengelupasanlapisan oksida. Pada siklus termal ke 4 sampai ke 6cenderung kembali terjadi pengelupasan. Padapenambahan ion cerium pada dosis 8,9458 x 10-15

ionlcm2 secara umum pengelupasan justru semakinbanyak hingga sampai pada material induknya.

Pada Gambar 3 terlihat bahwa padamaterial FeAI yang tanpa diimplantasi setelahmengalami pengujian ketahanan oksidasi, mulaidari siklus termal ke 1 sampai ke 4 terjadipengelupasan tanpa diikuti dengan terbentuknyalapisan oksida yang baru. Pada siklus termal ke 5kembali terbentuk lapisan oksida tetapi pada siklustermal ke 6 kembali terjadi pengelupasan.

KESIMPULAN

Dari data percobaan yang dilakukandiperoleh beberapa kesimpulan sebagai berikut :I. Teknik siklus termal dapat digunakan sebagai

metode uji ketahanan oksidasi sampel FeAI2. Penambahan ion cerium dengan implantasi ion

pada material FeAI pada dosis tertentumemberikan konstribusi yang lebih baik dalammeningkatkan ketahanan oksidasi

3. Dari tiga variasi dosis yaitu dosis 2,9819 x 1015

ionlcm2, dosis 5,9638 x 1015 ionlcm2 dan dosis

8,9458 x 1015 ionlcm2 dalam uji ketahananoksidasi material FeAI pada suhu tinggi, dosisoptimum penambahan ion cerium pada materialFeAI adalah 5,9638 x 1015 ionlcm2•

UCAPAN TERIMA KASIH

Pada kesempatan ini penulis mengucapkanterima kasih kepada Bapak Drs. Tjipto Sujitno, MT,Bapak Sayono, ST dan Emy Mulyani, ST yangtelah membimbing penulis dan membantu penulissehingga maka:ah ini dapat diselesaikan.

DAFTAR PUSTAKA

I. SUP ARDI, R., Korosi, Tarsito, Bandung 1977

2. CAUDRON, E., "Initial Oxidation Stage QfCerium Implanted Pure Iron at 7nnce by In SituHigh Temperature X-ray Diffraction. AppliedPhysics" The European Physical Journal

3. TRETHEWEY, K.R. dan CHAMBERLAIN,"Korosi Untuk Mahasiswa dan Rekayasawan ".Gramedia Pustaka Utama, Jakarta 1991

Sumarmo, dkk. ISSN 1410 - 8178 155

PROSIDING SEMINARPENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKA T NUKLffi

Pusot Teknologi Akselerotor don Proses Bahan

Yogyakarta, 28 Agustus 2008

TANYA JAWAB

Emy Mulyani}- Sam pel dipanaskan pad a suhu 850°C selama 5

jam kemudian didinginkan selama 17 jam.Kapan memasukkan sampel ke dalam pemanas,apakah pada saat alat pemanas mulai dihidupkan

atau apakah setelah alat pemanas mencapai suhu850°C?

Sumarmo

~ Waktll memasllkkan sampel ke dalam alatpemanas yaitll pada .mat sllllll alat pemanasslldah mencapai 850 'C.

156 ISSN 1410 - 8178 Sumarmo, dkk