pembuatan elektroda selektif ion dengan membran pendukung cair sebagai sensor logam gd (iii )

PEMBUATAN ELEKTRODA SELEKTIF ION DENGAN MEMBRAN PENDUKUNG CAIR SEBAGAI SENSOR LOGAM

Gd(III)

Guiliano Fernando10506026

PembimbingProf. Dr. Buchari

Pendahuluan • Logam tanah jarang• Elektroda selektif ion• Senyawa H2SbBP dan H2AdBP• Ruang lingkup penelitian• Tujuan

Metodologi Penelitian• Pembuatan dan karakterisasi elektroda pembanding• Pembuatan dan karakterisasi membran cair berpendukung• Pembuatan dan karakterisasi elektroda selektif ion

Hasil dan Pembahasan Kesimpulan

Agenda Seminar

Logam Tanah Jarang

Pendahuluan

Metodologi Penelitian


Symbol Nama Unsur No Atom Symbol Nama Unsur No Atom

Y Yttrium 39 Gd Gadolinium 64

Sc Scandium 21 Tb Terbium 65

La Lanthanum 57 Dy Dysprosium 66

Ce Cerium 58 Ho Holmium 67

Pr Praseodymium 59 Er Erbium 68

Nd Neodymium 60 Tm Thulium 69

Pm Promethium 61 Yb Ytterbium 70

Sm Samarium 62 Lu Lutetium 71

Eu Europium 63 Th Thorium 90

Prinsip dasar yang digunakan adalah sel galvanic dengan mengukur potensial listrik yang dihasilkan oleh membran pada ion tertentu dan dibandingkan dengan reference electrode

Esel = E ISE – E refPerbedaan pada permukaan membran ESI ditentukan dari persamaan :

E = K – (2.303RT/nF) log (a)Dimana :K = konstanta R = konstanta gasT = temperaturen = jumlah elektron yang berpindahF = konstanta Faradaya = aktivitas ion analit dalam larutan

Elektroda Selektif Ion (ESI)

Pendahuluan



Struktur molekul H2AdBP (4-adipoilbis(1-fenil-3-metilpirazolon-5))

Struktur molekul H2SbBP (4-Acylbis(pyrazolones))

H2SbBP lebih sesuai untuk pemisahan logam tanah jarang karena bersifat nonpolar dan LTJ merupakan asam lewis keras. Pada ligan ini atom oksigen mampu mendonorkan elektron untuk membentuk kompleks dengan LTJ

Senyawa H2SbBP dan H2AdBP

OH

O

CHN

NCH3

N

N

OH

O

CH3

(CH2)8

Pendahuluan



Penelitian tugas akhir difokuskan pada pembuatan elektroda selektif ion logam gadolinium dengan membran polimer berpori PTFE (politetrafluoroetilen) sebagai membran pendukung yang direndam dalam larutan H2SbBP (1-fenil-3-metil-5-pirazolon) dengan pelarut kloroform. Selanjutnya elektroda selektif ion ini diuji secara potensiometri melalui berbagai parameter seperti selektifitas, limit deteksi, waktu respon dan usia pemakaian.

Ruang Lingkup Penelitian

Pendahuluan



Membuat Elektroda Selektif Ion Gd sebagai sensor ion Gd3+ dengan membran pendukung cair.

Karakterisasi membran pendukung cair.

Menentukan kinerja Elektroda Selektif Ion Gd melalui berbagai parameter seperti faktor Nernst, kisaran pengukuran, limit deteksi, dan waktu respon.

Tujuan

Pendahuluan



Elektroda Pembanding

Kawat Ag dibersihkan dengan larutan HNO3 pekat dan etanol teknis

Sambung kawat perak pada kutub positif dan kawat platina pada kutub negative

baterai/adaptor.

Rendam kawat perak dan platina dalam larutan KCl 3M sambil dialiri arus dari baterai/adaptor 3 volt selama sepuluh

menit (proses elektrolisis)

Angkat setelah muncul endapan AgCl

Kawat Ag/AgCl

Tempatkan pada elektroda gelas berisi larutan KCl jenuh

Elektroda Ag/AgCl

Uji kinerja elektroda dengan larutan KCl dengan konsentrasi 10-1M-10-5M.


Pendahuluan


Pembuatan dan Karakterisasi ESI dengan Membran Cair Berpendukung

Kawat Ag/AgCl tempatkan pada badan elektroda

Tempel membran pada pada salah satu lubang badan

elektroda

Isi dengan larutan KCl dan Standar Gd3+

Elektroda Kerja

Uji kinerja ESI dengan Larutan standar luar Gd3+ dengan konsentrasi 10-1M-10-7M

Membran PTFE direndam dalam larutan H2SbBP dengan kloroform

0,1 M selama 24 jam

Karakterisasi dengan FTIR-DRS dan SEM

Uji kinerja ESI meliputi selektifitas, limit deteksi, waktu respon dan usia pemakaian.


Pendahuluan


Metode pertama dengan Ag/AgCl yang sudah dikalibrasi

Karakterisasi Elektroda Pembanding

0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.50

20

40

60

80

100

f(x) = − 2.67 x + 89.67R² = 0.331681648149183

Elektroda Ag/AgCl II yang diuji meng-gunakan Ag/AgCl kalibrasi

- log Cl

Pote

nsia

l E (

mV)

0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.50

20406080

100f(x) = − 4.2 x + 96.98R² = 0.773114547175765

Elektroda Ag/AgCl I yang diuji meng-gunakan Ag/AgCl kalibrasi

- log ClPo

tens

ial E

(m

V)

Hasil dan Pembahasan

Pendahuluan

Metodologi Penelitian Kesimpulan

Metode kedua dengan kawat Ag

Karakterisasi Elektroda Pembanding

0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.50

50100150200250

f(x) = 44.17 x + 51.75R² = 0.983134635032496

Elektroda Ag/AgCl I yang diuji meng-gunakan kawat Ag

- log ClPo

tens

ial E

(m

V)

0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.50

50100150200250

f(x) = 43.57 x + 52.4

Elektroda Ag/AgCl II yang diuji meng-gunakan kawat Ag

- log Cl

Pote

nsia

l E (

mV)


Pendahuluan


Kurva Potensial terhadap –log Konsentrasi Gd (III) dengan Parameter Uji Waktu Respon

1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.50

20

40

60

80

100

120

140

160

180

menit 1menit 2menit 3menit 4menit 5menit 6menit 7menit 8menit 9menit 10

- Log Gd (III)

Pote

nsia

l E m

V


Pendahuluan


Persamaan Regresi ESI Gd (III)Waktu (menit) Persamaan regresi R

1 E = 193,52+17,31 log [Gd3+] 0,9492

2 E = 198,23+18,05 log [Gd3+] 0,9596

3 E = 202,27+18,69 log [Gd3+] 0,9655

4 E = 203,92+18,90 log [Gd3+] 0,9681

5 E = 204,83+18,98 log [Gd3+] 0,9683

6 E = 205,89+19,07 log [Gd3+] 0,9678

7 E = 206,06+19,01 log [Gd3+] 0,9669

8 E = 206,21+18,95 log [Gd3+] 0,9666

9 E = 205,85+18,75 log [Gd3+] 0,9648

10 E = 205,91+18,68 log [Gd3+] 0,9628


Pendahuluan


Kesimpulan

Hasil SEM Membran Cair Berpendukung


Pendahuluan


Hasil SEM Membran Cair Berpendukung (lanjutan…)


Pendahuluan


Hasil FTIR-DRS Membran Cair Berpendukung

50075010001250150017502000250030003500400045001/cm

15

30

45

60

75

90

105

%T

3761

.19

3716

.83

3450

.65

3072

.60

2939

.52

2922

.16

2887

.44

2854

.65

1708

.93

1624

.06

1589

.34

1554

.63

1496

.76

1463

.97

1440

.83

1398

.39

1363

.67

1315

.45 12

71.0

912

11.3

0 1184

.29

1074

.35

1029

.99

1002

.98

983.

7091

0.40

854.

4777

7.31

752.

2468

8.59

640.

3760

7.58

509.

21

401.

19

ligmelanew

Spektrum IR

H2SbBP


Pendahuluan


Spektrum IR PTFE

50075010001250150017502000250030003500400045001/cm

0

15

30

45

60

75

90

%T

4320

.55

4239

.54

4058

.23

3734

.19

2960

.73

2939

.52

2922

.16

2883

.58

2864

.29

2846

.93

2721

.56

2578

.83

2428

.38

2173

.78

1703

.14

1620

.21

1560

.41

1490

.97

1456

.26

1373

.32

1298

.09

1253

.73

1215

.15

1165

.00

1076

.28

999.

1397

4.05

902.

6984

0.96

750.

3172

1.38

686.

6663

8.44

624.

9455

3.57

497.

63

ptfe

Hasil FTIR-DRS Membran Cair Berpendukung (lanjutan…)

Spektrum IR PTFE yang

telah direndam H2SbBP


Pendahuluan


Elektroda selektif ion Gd (III) dengan membran cair berpendukung telah berhasil dibuat dengan kinerja yang optimal.

Hasil karakterisasi terhadap membran cair berpendukung menunjukkan senyawa H2SbBP telah teradsorbsi ke dalam PTFE dan mendukung kinerja ESI-Gd(III)

Uji kualitas ESI-Gd(III) memberikan nilai faktor Nernst yang optimal yaitu sebesar 19,07 mV/dekade dengan kisaran pengukuran 10-1 – 10-

6 M pada pH 4,2. Waktu respon yang diberikan ESI-Gd cukup

stabil dalam waktu yang cukup lama.

Kesimpulan

Kesimpulan Pendahuluan



1. Allah SWT2. Kedua orang tua dan semua anggota keluarga3. Prof. Dr. Buchari4. Dr. Suryo Gandasasmita, MT5. Teman-teman 20066. Staf laboratorium kimia analitik7. Semua yang hadir di seminar ini

Ucapan Terima Kasih

Terima Kasih

pembuatan elektroda selektif ion dengan membran pendukung cair sebagai sensor logam gd (iii )

Documents