1. Judul: Koefisien Distribusi2. Waktu Percobaan: Selasa/ 2 April 2013; 10:00 WIB3. Selesai Percobaan: Selasa/ 2 April 2013; 13:00 WIB4. Tujuan:1. Mengekstraksi Iodium ke dalam pelarut organic2. Menghitung koefisien distribusi (KD) Iodium5. Dasar TeoriEkstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan kelarutan yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran. Pada proses ekstraksi tidak terjadi pemisahan segera dari bahan-bahan yang akan diperoleh (ekstrak), melainkan mula-mula hanya terjadi pengumpulan ekstrak (dalam pelarut). Suatu proses ekstraksi biasanya melibatkan tahap tertentu, seperti mencampur bahan ekstraksi dengan pelarut dan membiarkannya saling kontak. Dalam hal ini terjadi perpindahan massa dengan cara difusi pada bidang antarmuka bahan ekstraksi dan pelarut. Dengan demikian terjadi ekstraksi yang sebenarnya, yaitu pelarut ekstrak.Untuk mendapatkan hasil ekstrak yang optimum terdapat beberapa hal yang dapat dilakukan, antara lain:1. Menggunakan pelarut yang sesuai.1. Melakukan ekstraksi secara berulang kali.1. Pemilihan pH yang semakin rendah, karena ketika digunakan, pH rendah zat yang diekstraksi berada pada fasa organik sehingga akan didapat hasil ekstraksi yang banyak.1. Memperbesar volume organik, sehingga f(o) juga semakin besar.Selain itu, dalam memilih pelarut dalam proses ekstraksi maka perlu diperhatikan faktor-faktor seperti di bawah ini:

1. SelektivitasPelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering terjadi bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu larutan ekstrak tercemar, larutan ekstrak tersebut harus dibersihkan, misalnya diekstrak lagi dengan menggunakan pelarut kedua.1. KelarutanPelarut hendaknya memilikinya kemampuan melarutkan ekstrak yang besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit).1. Kemampuan tidak saling tercampurPada ekstraksi cair-cair, pelarut tidak boleh larut dalam bahan ekstraksi.1. KerapatanUntuk ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat).1. ReaktivitasPada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen-komponen bahan ekstraksi. Seringkali ekstraksi juga disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan.1. Titik didihPemisahan ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara penguapan, destilasi atau rektifikasi, maka kedua bahan itu tidak boleh terlalu dekat dan keduanya tidak membentuk aseotrop.

Setiap proses ekstraksi harus dicari pelarut yang paling sesuai. Beberapa pelarut yang penting adalah air, asam-asam organik dan anorganik, hidrokarbon jenuh, toluene, karbon disulfit, eter, aseton, hidrokarbon yang mengandung klor, isopropanol, etanol. Dengan satu tahap ekstraksi tunggal, yaitu mencampur bahan ekstraksi dengan pelarut satu kali, umumnya tidak seluruh ekstrak terlarutkan. Hal ini disebabkan adanya kesetimbangan antara ekstrak yang terlarut dan ekstrak yang masih tertinggal dalam bahan ekstraksi (hukum distribusi). Pelarutan lebih lanjut hanya mungkin dengan cara memisahkan larutan ekstrak dari bahan ekstraksi dan mencampur bahan ekstraksi tersebut dengan pelarut baru. Proses ini dilakukan berulang-ulang hingga derajat ekstraksi yang diharapkan tercapai. Ekstraksi akan lebih efisien jika dilakukan dalam jumlah tahap yang banyak.Setiap tahap menggunakan pelarut yang sedikit. Kerugiannya adalah konsentrasi larutan ekstrak makin lama makin rendah dan jumlah total pelarut yang dibutuhkan menjadi besar. Efisien ekstraksi juga dapat menggunakan proses aliran yang berlawanan. Bahan-bahan ekstraksi mula-mula dikontakkan dengan pelarut yang sudah mengandung ekstrak (larutan ekstrak) dan pada tahap akhir proses dikontakkan dengan pelarut yang segar. Metode ini, pelarut dapat dihemat dan konsentrasi larutan ekstrak yang lebih tinggi dapat diperoleh. Permukaan, yaitu bidang antar muka untuk perpindahan massa antara bahan ekstraksi dengan pelarut harus besar pada ekstraksi padat-cair. Hal tersebut harus dicapai dengan memperkeccil ukuran bahan ekstraksi, dan pada ekstraksi cair-cair dengan mencerai-beraikan salah satu cairan menjadi tetes-tetes. Tahanan yang menghambat pelarut ekstrak seharusnya bernilai kecil. Tahanan tersebut terutama tergantung pada ukuran dan sifat partikel dari bahan ekstraksi. Semakin kecil partikel ini, semakin pendek jalan yang harus ditempuh pada perpindahan massa dengan cara difusi, sehingga rendah tekanannya. Suhu. Semakin tinggi suhu semakin kecil viskositas fasa cair dan semakin besar kelarutan ekstrak dalam pelarut. Selain itu, kecenderungan pembentukan emulsi berkurang pada suhu tinggi.

Koefisien Distribusi (KD)Menurut hukum distribusi Nerst, bila ke dalam dua pelarut yang tidak saling tercampur dimasukkan solute yang dapat larut ke dalam kedua pelarut tersebut, maka akan terjadi pembagian solute dengan perbandingan tertentu. Kedua pelarut tersebut umumnya pelarut organik dan air. Perbandingan konsentrasi solute di dalam kedua pelarut tersebut tetap, dan merupakan suatu tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut disebut tetapan distribusi atau koefisien distribusi.

atau ..(1)Co = konsentrasi fase organikCA = konsentrasi fase airJika harga KD besar, solute secara kuantitatif akan cenderung terdistribusi lebih banyak ke dalam pelarut organic. Jika harga KD kecil, solute secara kuantitatif akan cenderung terdistribusi lebih sedikit ke dalam pelarut organic.Besarnya KD yang dihitung berdasarkan persamaan (1) hanya berlaku bila :1. Solut tidak terionisasi dalam satu pelarut.1. Solut tidak berasosiasi dalam salah satu pelarut.1. Zat terlarut tidak bereaksi dengan salah satu pelarut atau reaksi-reaksi lain.

19. Alat dan Bahan:1. Alat1. Pipet gondok1 buah1. Pipet tetes5 buah1. Gelas ukur1 buah1. Labu ukur1 buah1. Erlenmeyer3 buah1. Gelas kimia1 buah1. Buret1 buah1. Corong pisah1 buah1. Statif dan klem1 buah1. Pro pipet1 buah1. Bahan1. Larutan Iod 0,1 M1. Larutan Natrium tiosulfat 0,01 M1. Larutan H2SO4 2M1. Larutan kanji1. Larutan Kloroform

37. Alur Percobaan1. Pengenceran Iodium1. Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL1. Diencerkan dengan air sampai tanda miniskus10 mL Iodium 0,1 M

Larutan Iodium encer

1. Titrasi Awal1 mL larutan Iod 0,01 M

1. Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer1. Diasamkan dengan 2 mL H2SO4 2 M1. Ditambahkan 3 tetes kanji 0,2%1. Dititrasi dengan Na2SO3 0,01 M1. Diulang titrasi 3 kali

Volume Na2SO3

1. Ekstraksi Iod10 mL Iodium 0,01 M

1. Dimasukkan ke dalam corong pisah1. Ditambahkan 5 mL kloroform1. Dikocok 2-5 mL sampai larutan terpisah1. Didiamkan sebentar1. dipisahkan

Volume Na2S2O31. Ditampung dalam Erlenmeyer1. Diasamkan dengan 2 mL H2SO4 2 M 1. Ditambahkan 3 tetes kanji 0,2%1. Ditetesi dengan Na2S2O3 0,01 M1. Diulang dititrasi 3 kaliLapisan airLapisan organik

58. Hasil PengamatanNo.PerlakuanHasil PengamatanDugaan ReaksiKesimpulan

SebelumSesudah

1.Pengenceran Iodium 0,1 M1. 10 mL Iodium 0,1 M1. Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL1. Diencerkan dengan air sampai tanda miniskusAquades = larutan tidak berwarnaIodium = coklat kekuningan

Iodium + aquades = larutan berwarna coklat

Nilai KD yang diperoleh dari hasil percobaan adalah = 9,1875

2.Ekstraksi Iodium 0,01 M1. 10 mL Iodium 0,01 M1. Dimasukkan ke dalam corong pisah1. Ditambahkan 5 mL kloroform1. Dikocok 2-5 mL sampai larutan terpisah1. Didiamkan sebentar1. dipisahkanIodium = coklat kekuninganCHCl3 = larutan tidak berwarna

Iodium + kloroform = terdapat dua lapisan, lapisan atas = Iodium berwarna coklatlapisan bawah = kloroform berwarna unguSetelah dikocok = lapisan air diatas, lapisan orgaik dibawah

Lapisan air1. Ditampung dalam Erlenmeyer1. Diasamkan dengan 2 mL H2SO4 2 M 1. Ditambahkan 3 tetes kanji 0,2%1. Ditetesi dengan Na2S2O3 0,01 M1. Diulang dititrasi 3 kaliH2SO4 = larutan tidak berwarnaAmilum = putih keruhNa2S2O3 = larutan tidak berwarna

Lapisan air + H2SO4 = larutan berwarna kuningLapisan air + H2SO4 + amilum = larutan berwarna kuning kehitamanDititrasi dengan Na2S2O3 = larutan berwarna biru menjadi tidak berwarnaVolume Na2S2O3I = 3,2 mLII = 3,4 mLIII = 3 mLI2(aq) + 2e- 2I-2S2O32-(aq) S4O62- + 2e-

I2(aq) + 2S2O32-(aq) 2I-(aq) + S4O62-(aq)

Lapisan Organik1. Disimpan

3.Titrasi awal1. 1 mL larutan Iod 0,01 M1. Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer1. Diasamkan dengan 2 mL H2SO4 2 M1. Ditambahkan 3 tetes kanji 0,2%1. Dititrasi dengan Na2SO3 0,01 M1. Diulang titrasi 3 kaliIodium = coklat kekuninganH2SO4 = larutan tidak berwarnaAmilum = larutan berwana putih keruhLarutan Iodium + H2SO4 = larutan berwarna coklat kekuningan (+)Larutan iodium + amilum = coklat kehitaman (+++)Dititrasi dengan Na2S2O3 = larutan berwarna biru menjadi tidak berwarnaVolume Na2S2O3I = 17,9 mLII = 18 mLIII = 17,8 mLI2(aq) + 2e- 2I-2S2O32-(aq) S4O62- + 2e-

I2(aq) + 2S2O32-(aq) 2I-(aq) + S4O62-(aq)

80. Analisis dan PembahasanTujuan dari percobaan koefisien distribusi Iod adalah untuk mengekstrak Iod ke dalam pelarut organik dan menghitung harga koefisien distriusi (KD) dari Iod yang berada pada fasa kloroform air. Untuk mencapai tujuan tersebut dilakukan percobaan sebagai berikut :

Pengenceran Iodium Pada pengenceran iodium langkah pertama yang dilakukan yaitu mengambil 10 mL Iod 0.1 M yang berwarna coklat kekuningan kemudian diencerkan sampai 100 mL pada labu ukur sehingga didapatkan Iod 0,01 M. Tujuan pengenceran ini untuk mempermudah dalam perhitungan yang melibatkan pengenceran bersifat langsung. Untuk mendapatkan mmol Iod mula-mula dilakukan titrasi standarisasi Iod yaitu dengan mengambil 10 mL larutan Iod yang telah diencerkan tadi ke dalam Erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 1 mL larutan H2SO4 2M yang bertujuan untuk memberikan suasana asam. Setelah penambahan H2SO4 larutan tetap berwarna coklat kekuningan. Lalu larutan ditambahkan 3 tetes larutan kanji 0,2% sebagai indikator dan didapatkan larutan yang berubah warna menjadi kehitaman (+++). Larutan tersebut dititrasi dengan Na2S2O3 0,01 M. Saat titrasi, warna larutan berubah menjadi biru dan titrasi dilanjutkan sampai larutan menjadi tidak berwarna atau warna biru hilang, dimana menunjukan titik akhir titrasi. Natrium tiosulfat sebelum digunakan sebagai titran, larutannya distandarisasi terhadap sebuah larutan primer, sehingga dapat digunakan untuk menghitung mmol iod mula-mula. Selain itu, Natrium tiosulfat dipilih sebagai titran karena merupakan salah satu agen pengoksidasi yang diperlukan larutan asam untuk dapat bereaksi dengan iodin. Iodin akan mengoksidasi tiosulfat menjadi tetrationat dengan persamaan reaksi sebagai berikut :I2(aq) + 2e- 2I-2S2O32-(aq) S4O62- + 2e-

I2(aq) + 2S2O32-(aq) 2I-(aq) + S4O62-(aq)

Langkah ini diulangi sebanyak 3 kali dan didapatkan volume Na2S2O3 berturut turut:V1= 17,9 mLV2= 18 mLV3= 17,8 mLEkstraksi Iodium Larutan Iod yang telah diencerkan tadi diambil 10 ml lalu dimasukkan ke dalam corong pemisah. Kemudian ditambahkan 2 mL CHCl3 dan dikocok beberapa menit lalu didiamkan sampai terbentuk 2 fasa. Penambahan CHCl3 ini bertujuan untuk melarutkan Iod dan membentuk larutan menjadi 2 fasa. Pemilihan penggunaan kloroform disebabkan karena kloroform dan iod merupakan senyawa kovalen non polar. Sehingga jika iod dikocok bersama suatu campuran kloroform dan air serta kemudian didiamkan, iod akan terbagi dalam kedua pelarut itu yang membuat keadaan kesetimbangan antara larutan iod dalam kloroform dan larutan iod dalam air. Sehingga solut iod dapat terekstrak dari fasa air ke fasa organik. Pada saat terbentuk 2 fasa, fasa air berada di bagian atas berwarna kuning dan fasa organik berada pada bagian bawah berwarna ungu.Setelah larutan terekstrak, fasa organik (ungu) dikeluarkan dan fasa air (kuning) disimpan pada erlenmeyer. Fasa air kemudian dititrasi seperti langkah percobaan sebelumnya, yaitu dengan menambahkan 1 mL H2SO4 2M dan 3 tetes larutan kanji 0,2% dan didapatkan larutan yang berwarna kuning kehitaman. Larutan tersebut dititrasi sampai larutan yang berubah warna biru menjadi tidak berwarna yang menunjukan titik akhir titrasi. Seperti halnya percobaan sebelumnya Iodin akan mengoksidasi tiosulfat menjadi tetrationat dengan persamaan reaksi sebagai berikut :I2(aq) + 2e- 2I-2S2O32-(aq) S4O62- + 2e-

I2(aq) + 2S2O32-(aq) 2I-(aq) + S4O62-(aq)Langkah ini diulangi sebanyak 3 kali dan didapatkan volume Na2S2O3 berturut turut:V1= 3,2 mLV2= 3 mLV3= 3,4 mL

Hasil dari kedua langkah percobaan yang telah dilakukan di atas dapat digunakan untuk menghitung harga KD dari Iod. Dari perhitungan diperoleh mmol iod mula-mula sebagai berikut:Titrasi 1mmolI2 = Titrasi 2mmolI2 = Titrasi 3mmolI2 = Didapatkan rata - rata mmol I2 mula mula =

Untuk menentukan mmol I2 dalam fasa air didapatkan nilai sebagai berikut :Titrasi 1mmolI2air = Titrasi 2mmolI2air = Titrasi 3mmol I2air = Maka didapatkan rata rata mmol I2air =

Dari hasil perhitungan mmol I2mula mula dan mmol I2air maka didapatkan nilaiMmol I2organik = Sehingga harga koefisien distribusi (KD) Iod dalam sistem kloroform-air dapat dihitung dengan menggunakan rumus :KD = Sehingga nilai harga KD Iod dalam sistem kloroform-air adalah sebagai berikut (perhitungan terdapat dalam lampiran) : KD = 9,1875Nilai KD yang kami peroleh di atas masih tergolong tinggi, dan nilai KD berbanding lurus dengan jumlah zat yang terekstrak sehingga semakin besar nilai KD yang diperoleh maka semakin besar pula konsentrasi zat yang terekstrak.81. Simpulan Dari percobaan yang telah kami lakukan maka dapat disimpulkan bahwa :0. Harga KD Iod dalam sistem kloroform-air = 9,18750. Nilai KD berbanding lurus dengan jumlah zat yang terekstrak sehingga semakin besar nilai KD yang diperoleh maka semakin besar pula konsentrasi zat yang terekstrak pada fasa organik.

82. Daftar PustakaAzizah, Utiya. dkk. 2007.Panduan Praktikum Mata Kuliah Kimia Analitik II: Dasar-Dasar Pemisahan Kimia. Surabaya: Universitas Negeri Surabaya.Svehla, G. 1979. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Edisi Kelima. Terjemahan oleh Ir. L. Setiono dan Dr. A. Hadyana Pudjaatmaka. 1985. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.Underwood, A. L. dkk. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga.

83. Jawaban Pertanyaan1. Apa perbedaan KD dan D?Jawab:KDD

Perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam kedua pelarut berlaku bila:84. Zat terlarut tidak terionisasi dalam salah satu pelarut84. Zat terlarut tidak terasosiasi dengan salah satu pelarutPerbandingan konsentrasi zat terlarut dalam kedua pelarut berlaku secara umum

1. Bilamana harga KD sama dengan D?Jawab:Nilai KD akan sama dengan D jika terjadi pada kondisi ideal dan tidak terjadi asosiasi, disosiasi atau polimerisasi pada zat terlarut.1. Bagaimana mencari harga hubungan antara KD dan D untuk asam lemah HB? Asam lemah HB yang mengalami dimerisasi dalam suatu pelarut organik?Jawab:Misalnya, untuk asam lemah HB, asam tersebut monomerik dalam kedua fase, dan anion asam tidak menembus fase organik maka:

(1)

.(2)

(3)

(4)persamaan 4 di subtitusi ke persamaan 1

1. Bagaimana mencari hubungan antara KD dan D untuk basa lemah yang terionisasi dalam pelarut air dan tidak bereaksi dalam pelarut organik?Jawab:HB + H2O H3O+ + B- .. (1) . (2) .. (3)Persamaan 1 disubstitusikan dalam persamaan 3 .. (4)Persamaan 2 disubstitusikan ke dalam persamaan 4 sehingga :

1. Buktikan bahwa dengan ekstraksi berganda akan dihasilkan persen terekstrak lebih besar daripada satu kali ekstraksi!Jawab:Ekstraksi ganda akan menghasilkan persen terekstrak lebih besar, hal itu dapat dibuktikan melalui praktikum maupun perhitungan. Misalnya pada praktikum kali ini, perbandingan antara penggunaan kloroform sekaligus 2 ml. Perbandingannya, dapat diketahui dari hitungan dengan menggunakan rumusf aq= n

89. Lampiran1. Perhitungan1. Titrasi untuk menentukan mol I2 mula-mulaI.Mek I2 = Mek Na2SO3 II.Mek I2 = Mek Na2SO3 III.Mek I2 = Mek Na2SO3 Mmol I2 mula-mula=1. Titrasi untuk menentukan mol I2 dalam fasa air0. Mek I2 = Mek Na2SO3 0. Mek I2 = Mek Na2SO3 0. Mek I2 = Mek Na2SO3

Mmol I2 dalam fasa air rata-rata = Mmol I2 dalam fasa organik = mmol I2 mula-mula mmol I2)

1. Foto1. Titrasi Larutan Blanko I2 yang diencerkan ke dalam labu ukur sebanyak 100mL I2 yang akan dititrasi dengan Na2SO3

I2 + H2SO4 + amilum

Setelah mencapai titik akhir titrasi larutan menjadi jernih tidak berwarna

1. Ekstraksi Larutan organik

Proses ekstraksi I2 dengan kloroform

Sebelum mencapai titik akhir titrasi larutan berwarnaungu kehitaman biru

I2 + H2SO4 + amilum

(larutan air)I2 hasil dari ekstraksi yang akan dititrasi dengan Na2SO3

Setelah mencapai titik akhir titrasi larutan menjadi jernih tidak berwarna