panduan praktikum kimia organik 1

of 34/34
LABORATORIUM TERPADU SAINS DAN TEKNOLOGI UIN SUNAN KALIJAGA YOGYAKARTA 2012 PANDUAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK I TIM PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

Post on 29-Dec-2014

83 views

Category:

Documents

21 download

Embed Size (px)

TRANSCRIPT

PANDUAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK I

TIM PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

LABORATORIUM TERPADU SAINS DAN TEKNOLOGI UIN SUNAN KALIJAGA YOGYAKARTA 2012

DAFTAR ISI

Daftar Isi Peraturan Tata Tertib Praktikum Kimia Anorganik I Percobaan 1: Efek Ion Bersamaan Percobaan 2: Stoikiometri Reaksi Logam Dengan Garam Percobaan 3: Sintesis Kalium Nitrat Dan Natrium Klorida Percobaan 4: Analisis Kolorimetri Percobaan 5: Sintesis Natrium Tiosulfat Percobaan 6: Pemanfaatan Resin Penukar Ion

1 2 4 8 13 19 24 29

Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 1

PERATURAN TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK I 1. Peserta praktikum harus hadir tepat pada waktu.

Keterlambatan > 10 menit berakibat peserta praktikum TIDAK BOLEH mengikuti praktikum pada hari yang bersangkutan. 2. Peserta praktikum diwajibkan mengenakan jas praktikum dan berpakain sesuai kode etik (bersepatu, tidak berkaos oblong, pakaian tidak ketat, dll.). Pelanggaran atas ketentuan ini berakibat praktikum. 3. Setiap peserta wajib membuat laporan sementara dan laporan resmi percobaan sebelumnya sebagai syarat untuk mengikuti praktikum. 4. Setiap peserta praktikum bertanggung jawab pada ketertiban dan kebersihan laboratorium. Setiap kelompok wajib peserta praktikum TIDAK BOLEH mengikuti

membawa lap atau tissue. 5. Setiap peserta praktikum wajib memperhatikan kemungkinan kontaminasi bahan yang digunakan. Oleh karena itu TIDAK DIPERBOLEHKAN mengembalikan kembali reagensia ke dalam botol. 6. Peserta wajib membawa pipet untuk mengambil bahan. Setiap pipet untuk satu macam bahan (reagen, apabila pipet sudah2 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I

digunakan untuk bahan tertentu, TIDAK BOLEH digunakan untuk bahan lainnya. 7. Peserta tidak diperikenankan makan, minum, merokok, dan menggunakan alat komunikasi selama acara praktikum berlangsung. 8. Peserta mengembalikan peralatan laboratorium dalam

keadaan bersih dan kering. Kerusakan peralatan dan bahan yang terjadi selama praktikum menjadi tanggung jawab peserta. 9. Peserta wajib mengikuti seluruh kegiatan praktikum, mulai asistensi, seluruh percobaan, dan responsi. 10. Peserta yang tidak dapat mengikuti praktikum sesuai jadwal, diperbolehkan mengikuti inhal dengan membayar biaya administrasi. Inhal maksimum untuk 2 percobaan. 11. Peserta wajib mematuhi seluruh ketentuan lain yang berlaku di lingkungan Laboratorium Terpadu UIN Sunan Kalijaga. 12. Hal-hal yang belum tertuang dalam peraturan tata tertib ini akan diatur lebih lanjut oleh koordinator praktikum.

Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 3

PERCOBAAN 1 EFEK ION BERSAMAAN

A. TUJUAN PERCOBAAN Menentukan tetapan hasil kali kelarutan garam kalsium oksalat dan mempelajari pengaruh konsentrasi ion oksalat pada kelarutan garam kalsium oksalat.

B. PENDAHULUAN Dalam larutan jenuh dari suatu garam sukar larut, terjadi keseimbangan antara garam yang tidak larut dengan ion-ionnya. Misalkan garam AB merupakan garam sukar larut, maka dalam larutan jenuhnya akan terjadi keseimbangan: AB(s) A+(l) + B-(l)

Tetapan kesetimbangan dari persamaan di atas dapat dituliskan ssebagai berikut:

K

[A ][B ] [AB]

Harga tetapan Ksp dikenal sebagai tetapan hasil kali kelarutan. Jadi suatu garam sukar larut dalam aquades, jika dilarutkan dalam aquades, sebagian kecil terurai menjadi ion-

4 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I

ionya. Proses peruraian ini akan berhenti setelah hasil kali kelarutan garam itu sama dengan harga Ksp dari garam itu. Dalam percobaan ini akan ditinjau garam kalsium oksalat CaC2O4 yang dilarutkan dalam aquades. Konsentrasi ion oksalat dapat ditentukan dengan cara titrasi larutan jenuh menggunakan larutan standar kalium permanganat, KMnO4.

C. ALAT DAN BAHAN Alat-alat Gelas kimia 250 mL Labu takar 100 mL Buret 50 mL Gelas kimia 100 mL Labu erlenmeyer 100 mL Gelas arloji Gelas ukur 10 mL Pengaduk

Bahan-bahan H2C2O4.2H2O H2SO4 KMnO4Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 5

CaC2O4 NaC2O4

D. CARA KERJA Standarisasi larutan KMnO4 0,02 M 1. Timbang 0,63 gram asam oksalat dan larutkan dalam labu takar 100 mL, kemudian encerkan dengan aquades sampai tanda. 2. Ambil 5 mL larutan oksalat yang telah dibuat dan ditempatkan dalam labu erlenmeyer 100 mL, kemudian tambahkan pula 2 mL H2SO4. 3. Lakukan titrasi dengan KMnO4 yang akan distandarisasi sebanyak 3 kali. Hitung molaritas rata-rata larutan standar KMnO4.

Penentuan Konstanta Hasil Kali Kelarutan CaC2O4 1. Buatlah larutan jenuh CaC2O4 sebanyak 100 mL dengan cara menambah sedikit demi sedikit CaC2O4 ke dalam 100 mL aquades sambil diaduk sampai ada sedikit padatan yang tidak larut. 2. Siapkan buret dengan larutan standar KMnO4 0,02 M. Kemudian ambil 5 mL larutan jenuh kalsium oksalat yang6 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I

telah dibuat pada langkah 1 ke dalam labu erlenmeyer dan titrasi dengan larutan standar sampai titik ekivalen. 3. Dari data titrasi, tentukan konstanta hasil kali kelarutan kalsium oksalat dengan rumus: Ksp CaC2O4 = [C2O42-]2 Pengaruh [C2O42-]2 terhadap Kelarutan CaC2O4 1. Siapkan 5 buah tabung reaksi besar yang bersih dan kering. Masing-masing diisi dengan 10 mL larutan jenuh ditambah berturut-turut 2, 4, 6, 8 dan 10 mL NaC2O4 dan diaduk sampai terjadi pengendapan sempurna. 2. Ambil hati-hati 5 mL supernatan (padatan jangan sampai terambil) dari masing-masing larutan diencerkan dengan aquades sampai 10 mL kemudian masing-masing dititrasi dengan KMnO4 sampai titik ekivalen. 3. Hitung kelarutan kalsium oksalat pada masing-masing eksperimen dan selanjutnya buat kurva hubungan antara kelarutan dengan konsentrasi ion oksalat.

Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 7

PERCOBAAN 2 STOIKIOMETRI REAKSI LOGAM DENGAN GARAM

A. TUJUAN PERCOBAAN Mempelajari stoikiometri reaksi antara logam tembaga dengan larutan besi(III) dan meramalkan ion tembaga yang dihasilkan.

B. PENDAHULUAN Reaksi kimia pada hakekatnya merupakan proses yang melibatkan perubahan struktur, komposisi, dan energi setiap spesies yang berperan serta dalam skala molekuler, bahkan kadang-kadang atomik. Stoikiometri merupakan salah satu cabang ilmu kimia yang mempelajari berbagai aspek kesetaraan massa antar zat yang terlibat dalam reaksi kimia, baik dalam skala molekuler maupun eksperimental. Pengetahuan tentang

kesetaraan massa antar zat yang bereaksi merupakan dasar penyelesaian hitungan yang melibatkan reaksi kimia. Konsep mol diperlukan untuk mengkonverrsi kesetaraan massa antar zat dari skala molekuler ke dalam laboratorium. Dalam percobaan ini akan dipelajari stoikiometri reaksi antara logam tembaga dengan larutan garam besi(III) dalam8 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I

suasana asam dengan menganalisa hasil reaksi secara volumetrik. Secara teoritis, ion tembaga monovalen Cu+ dan ion tembaga bivalen Cu2+ merupakan dua spesies yang dapat dihasilkan dari logam tembaga dalam reaksi ini. Dengan memanfaatkan harga potensial elektroda standar untuk setiap spesies dapat diperkirakan spesies mana yang secara termodinamika memiliki kemungkinan lebih besar untuk terbentuk. Reaksi antara logam Cu dengan larutan Fe3+ dapat diperkirakan berlangsung menurut persamaan reaksi berikut : Cu + Fe3+ Cu + 2Fe3+ Fe2+ + Cu+ 2Fe2+ + Cu2+ (1) (2)

Reaksi yang terjadi dapat diketahui dari harga perbandingan jumLah mol ion Fe3+ yang bereaksi dengan logam yang terpakai. Jika harga perbandingan jumLah mol itu digunakan simbol r maka diperoleh rumus :

r

mol Fe 2 yang bereaksi mol Cuo yang terpakai

Harga r berkisar antara 1-2. Jika reaksi yang terjadi hanya reaksi (1) maka r = 1 dan r = 2 apabila reaksi yang terjadi hanya reaksi (2).

Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 9

C. ALAT DAN BAHAN Alat-alat Gelas kimia 250 mL Gelas arloji Labu takar 100 mL Pipet gondok 25 mL Buret 50 mL Labu erlenmeyer 100 mL 1 set pemanas spirtus

Bahan-bahan Serbuk Cu Larutan H2SO4 Larutan KMnO4 Larutan Fe(NH4)(SO4)2

D. CARA KERJA Standarisasi larutan KMnO4 0,02 M 1. Timbang 0,63 gram asam oksalat H2C2O4.2H2O dan larutan dalam labu takar 100 mL, kemudian encerkan dengan aquades sampai tanda.

10 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I

2. Ambil 5 mL larutan asam oksalat dan tempatkan dalam labu erlenmeyer 100 mL, tambahkan 20 mL H2SO4 2,5 M dan dititrasi dengan larutan standar KMnO4 yang akan distandarisasi dalam buret. 3. Ulangi titrasi sebanyak 3 kali dan hitung molaritas ratarata larutan standar KMnO4.

Stoikiometri reaksi logam Cu dengan larutan Fe(III) 1. Timbang 0,2 gram serbuk tembaga dalam gelas

kimia/gelas arloji kecil yang telah diketahui beratnya. 2. Ke dalam gelas kimia 250 mL masukkan 30 mL larutan besi(III) 0,2 M dan 15 mL larutan asam sulfat 2,5 M. 3. Masukkan dengan hati-hati gelas arloji kecil yang telah berisi serbuk Cu ke dalam gelas kimia yang berisi larutan besi(III). Usahakan semua serbuk masuk ke dalam larutan. 4. Tutuplah gelas kimia dengan gelas arloji besar, kemudian didihkan sampai semua tembaga larut sempurna. Bila perlu sekali-kali diaduk agar tidak ada tembaga yang menempel di dinding gelas. 5. Setelah reaksi berhenti, ambil gelas kimia kecil dengan penjepit kayu dan didihkan kira-kira 10 menit lagi untuk meyakinkan bahwa tembaga telah bereaksi sempuran.Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 11

6. Dinginkan larutan dalam aquades dingin, kemudian pindahkan secara kuantitatif dalam labu takar 100 mL dan encerkan sampai tanda. 7. Ambil sebanyak 25 mL larutan dengan pipet gondok, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 100 mL, kemudian ion besi(III) yang ada dalam larutan dititrasi dengan larutan standar KMnO4 0,02 M. 8. Hitung konsentrasi Fe2+ yang dihasilkan dan hitung pula perbandingan jumLah mol r, dengan rumus :

r

mmol Fe2 hasil 0 mol Cuo yang terpakai mmol Cu asal

mol Fe2 yang bereaksi

9. Dari hasil percobaan, tentukan reaksi mana yang lebih mungkin terjadi: reaksi (1) atau (2). Bandingkan hasil yang Anda dapatkan dengan perkiraan yang diperoleh

menggunakan harga potensial elektroda standar. 10. Hitung pula perbandingan [Cu+]/[Cu2+] dengan rumus:

[Cu ] 2 - r [Cu2 ] r - 1

12 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I

PERCOBAAN 3 SINTESIS KALIUM NITRAT DAN NATRIUM KLORIDA

A. TUJUAN PERCOBAAN Membuat kalium nitrat dan natrium klorida dan menguji tingkat kemurnian kalium nitrat dan natrium klorida.

B. PENDAHULUAN Asam nitrat dan garamnya merupakan senyawa okso dari nitrogen. Asam nitrat dibuat dengan cara mengubah nitrogen dalam atmosfer menjadi amonia, kemudian amonia di iksidasi menjadi NO dengan adanya katalisator, dan kemudian NO diserap ke dalam aquades yang mengandung oksigen. Pada temperatur kamar asam nitrat ada dalam fasa caquades dan mendidih pada suhu 84,1oC dan membeku menjadi Kristal pada suhu -41,59oC. Larutan asam dengan konsentrasi 0,1M dapat terionisasi hampir sempurna. Proses ionisasi tersebut banyak digunakan dalam reaksi nitrasi pada beberapa senyawa organik. Untuk mempercepat proses tersebut, biasanya asam nitrat dicampur dengan asam sulfat. Larutan asam nitrat pekat normal (70% berat) tidak berwarna dan lama kelamaan berubahPanduan Praktikum Kimia Anorganik I | 13

menjadi

kuning

karena

adanya

reaksi

fotokimia

yang

menghasilkan NO2. Asam nitrat jenuh memiliki sifat oksidator sangat kuat terhadap unsur-unsur logam. Untuk reaksi logam-logam seperti emas dan platina, asam nitrat dicampur dengan asam kloroda menjadi akua regia dalam perbandingan HCl : HNO3 = 3 : 1. Adanya kompleksasi klorida juga penting untuk meningkatkan efektifitas akuaregia dibandingkan asam nitrat. Unsur-unsur nonlogam biasanya di oksidasi oleh asam nitrat pekat menjadi oksida asam okso. Kekuatan asam nitrat sangat tergantung pada besarnya konsentarasi. Larutan yang konsentarasinya dari 2M praktis tidak bersifat oksidator. Natrium nitrat banyak terdapat di Chili, karena itu senyawa ini dinamakan sendawa chili. Sifatnya higroskopis sehingga untuk berbagai keperluan natrium nitrat yang lebih murahitu diubah menjadi kalium nitrat. Produksi berbagai garam dari sumbernya bergantung pada prinsip kristalisasi selektif. Prinsip kristalisasi selektif ini sangat bergantung pada berbagai faktor yaitu kesetimbangan kelarutan, temperatur, dan konsentarasi kesetimbangan. Kalium nitrat dapat dibuat dengan mencampurkan larutan jenuh NaNO3 dengan larutan KCl. Jadi dalam larutan terdapat empat jenis ion yaitu Na +, K+, Cl- dan NO3-.14 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I

Yang memungkinkan akan membentuk empat kristal garam, yaitu NaCl(s), KCl(s), NaNO3(s) dan KNO3(s). Garam mana yang akan mengkristal lebih awal sangat bergantung pada suhu dan konsentrasi ion-ion dalam larutan.

Tabel 1. Kelarutan beberapa garam pada berbagai suhu (g/100 gram aquades)Temperatur (oC) 0 10 20 30 50 80 100 NaCl gram 35,7 35,7 35,8 36,1 36,8 38,0 39,2 mol 0.610 0.610 0,612 0,617 0,630 0,630 0,670 NaNO3 gram 73,3 80,8 88,0 95,0 114,0 148,0 175,0 mol 0,863 0,952 1,030 1,120 1,340 1,750 2,030 gram 28,0 31,2 34,2 37,0 42,9 51,2 56,3 KCl mol 0,375 0,418 0,458 0,495 0,523 0,685 0,754 KNO3 gram 13,9 21,2 31,6 45,4 83,5 167,0 245,0 mol 0,138 0,210 0,313 0,450 0,826 1,650 2,430

C. ALAT DAN BAHAN Alat-alat Gelas kimia 400 mL Gelas kimia 600 mL Corong Mikroskop Pemanas spirtusPanduan Praktikum Kimia Anorganik I | 15

Pipet tetes Kawat nikrom untuk uji nyala Tabung reaksi Penjepit tabung reaksi

Bahan- bahan Kristal kalium klorida (KCl) Kristal natrium nitrat (NaNO3) HNO3 6M AgNO3 0,1M FeSO4 H2SO4

D. CARA KERJA Pembuatan Kristal 1. Larutkan 15 gram KCl dalam 40 mL aquades panas. 2. Larutkan 17 gram NaNO3 dalam 40 mL aquades panas. 3. Campurkan kedua larutan diatas. 4. Uapkan larutan sampai volumenya kurang lebih 40 mL dan terbentuk kristal (x). 5. Pisahkan kristal (x) dari filtratnya.

16 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I

6. Uapkan kembali filtrat yang dihasilkan sampai volume kurang lebih 20 mL. Pisahkan kristal (y). Pemurnian Kristal 1. Siapkan dua buah gelas kimia. Gelas kimia pertama diberi label kristal (x) dan gelas kimia kedua diberi label kristal (y). 2. Larutkan masing-masing kristal (x) dan kristal (y) yang dihasilkan dalam 30 mL aquades dengan sedikit pemanasan. 3. Dinginkan larutan kemudian saring kristal (x) dan kristal (y). 4. Keringkan kristal kristal (x) dan kristal (y), kemudian timbang hasilnya. 5. Hitung randemen kristal kristal (x) dan kristal (y) yang dihasilkan.

Uji Kemurnian Kristal 1. Lakukan tes nyala terhadap kristal (x) dan kristal (y) 2. Uji adanya ion klorida dan ion nitrat pada kristal (x) dan kristal (y). 3. Pengujian ion klorida dilakukan dengan melarutkan 0,01 gram kristal ke dalam 2 mL aquades yang diasamkanPanduan Praktikum Kimia Anorganik I | 17

dengan 2 tetes HNO3 6M. kemudian ditetesi larutan AgNO3 0,1M. 4. Pengujian ion nitrat dilakukan dengan melarutkan 0,01 gram kristal ke dalam 2 mL aquades dan ditambah dengan 2 mL larutan jenuh FeSO4. Teteskan 1 mL H2SO4 melalui pinggir tabung reaksi dengan posisi tabuing dalam keadaan miring. 5. Periksalah dengan mikroskop bentuk kristal (x) dan kristal (y). Bandingkan hasilnya dengan data dalam handbook. 6. Simpulkan termasuk ke dalam jenis apakah kristal (x) dan kristal (y) dari percobaan yang anda lakukan! 7. Bagaimanakah kemurnian kristal (x) dan kristal (y) berdasarkan tinjauan kualitatif?

18 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I

PERCOBAAN 4 ANALISIS KOLORIMETRI

A. TUJUAN PERCOBAAN Menentukan konsentrasi suatu senyawa berdasarkan analisis kolorimetri.

B. PENDAHULUAN Kolorimetri adalah suatu metode analisis kimia yang didasarkan pada perbandingan intensitas warna atandar. Metode ini merupakan bagian dari analisis fotometri. Ada beberapa metode analisis fotometri yang lainnya, diantaranya adalah analisis turbidimetri, nefelometri dan flourometri. Perbedaan analisis kolorimetri dengan analisis fotometri lainnya terletak pada macam larutan yang dianalisis. Apabila larutan yang dianalisis larutan koloid, maka metode analisis yang dapat dilakukan berupa metode analisis turbidimetri dan nefelometri. Metode analisis turbidimetri adalah metode analisis koloid dengan pengukuran intensitas sinar yang diteruskan oleh larutan. Sedangkan analisis nefelometri adalah metode analisis larutan koloid dengan pengukuran intensitas sinar yang terhambur olehPanduan Praktikum Kimia Anorganik I | 19

larutan. Apabila sumber sinar yang digunakan adalah sinar ultraviolet, maka larutan dapat mengalami fluoresensi dan metode analisisinya disebut metode analisis fluorometri. Metode kolorimetri biasanya digunakan untuk menganalisis (kurang dari 1%) zat atau unsur yang terdapat dalam jumLah kecil dalam cuplikan. Apabila sinar, baik poli kromatis ataupun monokromatis mengenai suatu media, maka intensitasnya akan berkurang. Berkurangnya intensitas sinar terjadi karena adanya serapan oleh media tersebut dan sebagian kecil dihamburkan. Apabila sinar datang memiliki intensitas mola-mula I0

melaluimsuatu media (larutan berwarna), intensitas sinar terserap sebesar Ia dan terpantul sebesar Ir, maka diperoleh persamaan: I0 = Ia + It +Ir (1)

Apabila sinar yang melalui media adalah sinar monokromatis, maka besarnya intensitas adalah sebanding dengan

bertambahnya tebal media yang dilewati (Hukum Bougher Lambert). Persamaan yang diturunkan dari pernyataan ini adalah: -dI = k I dt Dimana: I = intensitas mula-mula panjang gelomnbang tertentu t = tebal media20 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I

(2)

k = koefisien perbandingan (koefisien serapan) Bila pada t = 0 intensitas adalah I0, dan pada t = t intensitas adalah It, maka integral persamaan (2) adalah: ln I0/It = k t I0/It It = e-kt = I0 . e-kt = I0 . e-0,4343kt = I0 . e-Kt (3) (4)

Beer (1852) menyelidiki hubungan antara intensitas serapan dengan konsentrasi media berupa larutan pada tebal media yang tetap. Diperoleh hubungan yang serupa dengan yang diperoleh Lambert. ln I0/It = -kc (5)

kedua persamaan ini dipadukan dan menghasilkan persamaan sebagai hukum Lambert-Beer: It = I0 . 10-Etc (6)

Apabila dua larutan warnanya sama, maka diperoleh hubungan: It1 = It2 Terdapat banyak metode kolorimetri sederhana yang dapat dikerjakan, antara lain metode deret standar, metode penitaran kolorimetri, metode penyeimbangan dan metode pengenceran. Sedangkan dalam kolorimetri modern digunakan alat yangPanduan Praktikum Kimia Anorganik I | 21

delengkapi dengan sel fotolistrik yang menghasilkan arus yang kekuatannya tergantung pada banyaknya sinar yang diserap oleh larutan. Dalam percobaan ini akan ditentukan kadar Fe(III) dengan kolorimetri berdasarkan reaksi yang menghasilkan warna merah: Fe3+ + 6CNS[Fe(CNS)]3+

Agar reaksi berlangsung sempurna, digunakan tiosianat berlebihan. Adapun untuk menghindari hidrolisis diperlukan penambahan asam kuat. Adapun reaksi hidrolisis yang mungkin terjadi antara fe3= dengan aquades adalah: Fe3+ + 3H2O Fe(OH)3 + H+

C. ALAT DAN BAHAN Alat-alat Labu ukur 100 mL Buret 50 mL Tabung reaksi

Bahan- bahan (NH4)Fe(SO4)2.12H2O HCl 1M KSCN 10%22 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I

Larutan cuplikan

D. CARA KERJA 1. Buat larutan standar Fe dengan menimbang 0,086 gram tawas ferri amonium sulfat, (NH4)Fe(SO4)2.12H2O.

larutkan kristal dalam 10 mL aquades dan ditambah 10 mL HCl 1M, lalu encerkan sampai volume 100 mL dengan menggunakan labu ukur yang disediakan. 2. Ambil 10 mL larutan standar yang dibuat dan diencerkan hingga 100 mL (gunakan labu ukur dengan ukuran yang sesuai). 3. Ke dalam 7 tabung reaksi dimasukkan masing-masing 1, 2, 3, 4, 6, 8, 10 dan 12 mL larutan encer tadi. Tambahkan kedalam masing-masing tabung sebanyak 5 mL KSCN 10% dan encerkan dengan aquades hingga 20 mL. Kocok larutan hingga merata. 4. Perkirakan larutan konsentrasi larutan cuplikan dengan membandingkan warna larutan tersebut dengan larutan standar.

Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 23

PERCOBAAN 5 SINTESIS NATRIUM TIOSULFAT

A. TUJUAN PERCOBAAN Membuat natrium tiosulfat dan menguji tingkat kemurnian natrium tiosulfat.

B. PENDAHULUAN Ion tiosulfat dapat terbentuk jika ion sulfit direaksikan dengan belerang. Reaksinya dinyatakan sebagai berikut: S8(s) + 8SO32-(aq) 8S2O32-(aq)

Energi ikatan (S-O) = 523 kJ/mol; (S=S) = 431 kJ/mol Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) adalah salah satu jenis dari garam terhidrat. Garam terhidrat adalah garam yang terbentuk dari senyawa-senyawa kimia yang dapat mengikat molekulmolekul air pada suhu kamar. Garam natrium tiosulfat (Na2S2O3) merupakan suatu senyawa tiosulfat dari alkali (natrium). Garam ini memiliki sifat hidroskopis (mudah menyerap air di udara) sehingga seringkali dijumpai dalam bentuk hidratnya dibandingkan bentuk murninya. Bentuk hidrat dari garam natrium tiosulfat paling banyak dalam bentuk 5-hidrat dan 10hidrat, karena garam natrium tiosulfat berbentuk serbuk putih,24 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I

tetapi untuk mereaksikannya tetap dalam bentuk padat karena tingkat kelarutannya yang cukup tinggi dan dapat pula dijadikan dalam bentuk larutan. Dalam percobaan ini di awali dengan merefluks natrium sulfit, belerang dan air dalam sebuah labu refluks. Tujuan dari refluks ini adalah untuk mempercepat terjadinya reaksi dan reaksi yang terjadi dapat maksimal (sempurna). Agar diperoleh endapan maka larutan ini disaring dan filtratnya dipanaskan hingga volumenya menjadi setengah dari volume awalnya kemudian disaring kembali, dan dikeringkan sehingga diperoleh endapan natrium tiosulfat. Analisis kualitatif ion sulfit dan tiosulfat dapat dilakukan dengan menambahakan asam (HCl), I2 berlebih dan perat nitrat. Ion sulfit dapat pula diuji dengan larutan KMnO4 atau larutan K2Cr2O7 dalam suasana asam. Sementara ion tiosulfat dapat diuji pula dengan pembentukan ion kompleks Ag(S2O3)23-. Analisis kuantitatif ion tiosulfat dilakukan secara iodimetri. Natrium tiosulfat banyak digunakan dalam fotografi.

Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 25

C. ALAT DAN BAHAN Alat-alat Set alat refluks Gelas kimia 400 mL Gelas kimia 600 mL Corong Mikroskop Pemanas spirtus Tabung reaksi Penjepi tabung Pipet tetes

Bahan- bahan Na2SO3.7H2O Serbuk Belerang aquades HCl AgNO3 I2

26 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I

C. CARA KERJA Pembuatan Natrium Tiosulfat 1. Timbang 30 gram natrium tiosulfit heptahidrat,

Na2SO3.7H2O, dan 4 gram serbuk belerang. 2. Campurkan kedua zat tersebut dalam labu dasar bulat dan tambahkan 70 mL aquades. 3. Refluks campuran natrium tiosulfit heptahidrat,

Na2SO3.7H2O, dan serbuk belerang tersebut selama 1 jam hingga sebagian besar belerang larut. 4. Saring larutan dalam keadaan panas, kemudian dinginkan filtrat yang dihasilkan. 5. Lakukan rekristalisasi sebanyak 2 kali, kemudian kristal disaring dan dikeringkan. 6. Timbang natrium tiosulfat yang diperoleh. Hitung randemen hasil yang anda peroleh!

Mempelajari Sifat-sifat Natrium Tiosulfat 1. Periksa bentuk kristal natrium tiosulfat yang anda peroleh dengan menggunakan mikroskop. Bandingkan hasilnya dengan data pada handbook. 2. Periksa titik leleh natrium tiosulfat yang anda peroleh. Bandingkan hasilnya dengan data pada handbook.Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 27

3. Masukkan 1 gram kristal natrium sulfat yang anda peroleh ke dalam tabung reaksi. Kemudian panaskan dengan menggunakan nyala api. Amati perubahan yang terjadi. 4. Larutkan 1 gram kristal yang anda peroleh dengan menambahkan 10 ml aquades. Kemudian tambahkan larutan I2 secara berlebih. Amati perubahan yang terjadi. 5. Larutkan 1 gram kristal yang anda peroleh dengan menambahkan 10 ml aquades. Ambil 3 ml larutan yang anda peroleh dan masukan kedalam tabung reaksi. Tambahkan asam klorida encer sebanyak 3 mL dan amati perubahan yang terjadi dan bau yang ditimbulkan. 6. Ambil 3 ml larutan yang anda peroleh dari point 5 diatas, dan masukan ke dalam tabung reaksi. Masukkan 3 mL perak nitrat. Kocok campuran dan diamkan beberapa saat. Setelah didiamkan beberapa saat, panaskan larutan dalam tabung reaksi tersebut. Amati perubahan yang terjadi. 7. Bagaimanakah kemurnian kristal natrium tiosulfat yang anda peroleh berdasarkan tinjauan kualitatif?

28 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I

PERCOBAAN 6 PEMANFAATAN RESIN PENUKAR ION

A. TUJUAN PERCOBAAN Memanfaatkan resin penukar kation pada pemurnian natrium secara kuantitatif.

B. PENDAHULUAN Resin penukan ion digunakan secara luas dalam berbagai bidang ilmu kimia. Salah satu contoh ion-ion yang terkandung dalam aquades ternyata dapat dihilangkan secara lebih efektif dengan resin penukar ion daripada dengan destilasi. Resin penukar ion terdiri dari molekul-molekul rantai panjang yang terjalin dalam struktur berpori. Resin biasanya dibuat dalam bentuk granular sehingga bila diisikan kedalam kolom dapat dilewati larutan secara perlahan. Resin penukar kation mempunyai ion hidrogen yang dapat diganti oleh ion logam. Resin ini bersifat asam dan biasanya disingkat dengan R-H. apabila hidrogen dalam resin diganti oleh ion logam A +, maka resin itu akan berubah menjadi R-A dengan melepaskan H+. Resin dapat diregenerasi ke bentuk semula karena reaksinya reversibel. Dalam percobaan ini, sifat reversibel tersebut dapatPanduan Praktikum Kimia Anorganik I | 29

dimanfaatkan untuk analisa kuantitatif natrium dalam larutan yang dapat dilaksanakan dalam dua langkah. Pertama, pertukaran Na+ dengan H+ dalam resin dan kedua titrasi asidimetri H+ yang terbentuk dengan larutan standar NaOH.

C. ALAT DAN BAHAN Alat-alat Kolom penukar ion Gelas kimia 100 mL Gelas ukur 10 mL Labu erlenmeyer Tabung reaksi Gelas arloji

Bahan- bahan Resin 120, 20-50 mesh Ca(NO3)2 NaCl Ba(NO3)2 NaOH Asam oksalat Mg(NO3)230 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I

Penolftalien

D. CARA KERJA Standarisasi Larutan NaOH 1. Cuci buret dan isi dengan larutan naOH. 2. Timbang 0,63 gram asam oksalat dan larutkan dalam labu takar 50 mL dengan aquades hingga volume tepat 50 mL. 3. Siapkan labu erlenmeyer dan isi dengan 10 mL larutan asam oksalat. Selanjutnya kedalam larutan ini

ditambahakan 1-2 tetes fenolftalien dan titrasi dengan larutan NaOH. Titrasi sampai titik ekivalen tercapai. Catan volume NaOH yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen. Lakukan proses titrasi diatas sebanyak 3 kali. Penentuan Konsentrasi Na+ 1. Siapkan kolom resin penukar ion. Buat pasta yang mengandung 15 gram resin kation IR-120 dalam aquades kemudian tuangkan ke dalam kolom. Buka kran agar aquades mengalir tetapi tinggi caquadesan dijaga sedikit diatas resin. 2. Untuk meyakinkan resin kation dalam bentuk hidrogen, cuci dengan larutan HCl 5%. Tuang 20 mL asam tersebutPanduan Praktikum Kimia Anorganik I | 31

ke dalam kolom dan biarkan mengalir dengan kecepatan 40 tetes per menit dengan mengatur kran. Jangan biarkan tinggi caquadesan turun di bawah permukaan resin. Cuci resin dengan aquades sampai effluent netral (pH = 7) 3. Didihkan larutan 100 mL aquades untuk menghilangkan CO2 yang dapat menggangu titrasi pada langkah berikutnya. Setelah aquades dingin, timbang 0,2 gram NaCl murni kemudian larutkan dengan aquades tersebut sampai volume 20 mL. tuangkan larutan ke dalam kolom penukar ion sebanyak 3 kali masing-masing dengan kecepata 40 tetes per menit, tampung effluent dalam gelas kimia 250 mL. bilas gelas kimia dengan 5-10 mL aquades mendidih dan tuangkan juga aquades bilasan tersebut ke dalam kolom. Selanjutnya cuci kolom dengan 2 kali 15 mL aquades mendidih dan tampung hasil cucian dalam gelas kimia yang mengandung effluent dari NaCl. 4. Siapkan alat titrasi, isi buret dengan lartuan standar NaOH 0,2 M. siapkan sejumlah effluent dalam labu erlenmeyer kemudian tambahkan 2 tetes fenolftalien. Selanjutnya titrasi larutan tersebut dengan larutan NaOH sampai titikm ekivalen. Hitung volume NaOH yang dihasilkan untuk menetralkan asam. Hitung jumlah mol ion hidrogen32 | Panduan Praktikum Kimia Anorganik I

dalam

effluent

dan

jumlah

ion

natrium

yang

ditambahakan dalam kolom.

Panduan Praktikum Kimia Anorganik I | 33