palladium membranes for hydrogen separation

mittels, was einen zusätzlichen Trocknungsschritt des organischen Materials notwendig macht. Um die aufwändige Aufarbeitung und Trocknung der Produkte der Biomasse-Entfettung mit organischen Lö- sungsmitteln zu vermeiden, wurde der Entfettungsschritt in einer Hochdruckextraktionsapparatur mithilfe überkriti- schen Kohlendioxids durchgeführt. Der Druck im Extraktor wurde zwischen 150 und 300 bar variiert, die Temperatur zwischen 40 C und 70 C. Es zeigte sich, dass das überkriti- sche CO 2 in der Lage ist, die Fettanteile aus dem organischen Material herauszulösen. Die Einführung der Hoch- druckextraktion in der Entfettung der Biomasse zeigt auf zweierlei Arten positive Effekte: a) Erstens zeigen Hochdruckbehandlungen einen Einfluss auf die Struktur biogener Einsatzstoffe. Nach Abschluss der CO 2 -Entfettung wird der Druck relativ schnell entspannt. Dadurch kommt es zu einem Zellaufschluss. Das in der Biomasse gelöste bzw. enthaltene CO 2 kann nicht so schnell aus den Zellen diffundieren, wie auf der Auûenseite der Druck abnimmt, daher entsteht in den Zellen ein Überdruck, der die Zellen zerreiût. Dieser Zellaufschluss macht die Speicherstoffe für die anschlie- ûenden Polymer Extraktion leichter verfügbar. b) Zweitens bietet die Hochduckextraktion einen Vorteil bei Lösungsmittelrückgewinnung. Das CO 2 mitsamt den in ihm gelösten Fetten wird nach der Extraktion entspannt. Bei dieser Entspannung kommt es zu einer Abnahme der Löslichkeit des CO 2 , die Fette fallen als Fraktion aus und das reine Lösungsmittel CO 2 kann abgeführt werden, d. h. ein nachfolgender Trennschritt von Lösungsmittel und Extrakt kann entfallen. Nach der Entspannung ent- weicht das überkritische CO 2 vollständig aus der Bio- masse, die dadurch ohne Zwischenschritt der nachfol- genden Extraktion zugeführt werden kann. [1] M. Kula, H. Schütte, Aufschluss von Mikroorga- nismen, GVC ± Verfahrenstechnik der Aufarbei- tung von Bioprodukten, Düsseldorf 1985. [2] P. Belter, E.Cussler, W. Hu, Bioseparations, Cell Disruption, S. 88. N.107 Palladium Membranes for Hydrogen Separation N. Stroh Dr. T. Schiestel* E-Mail: [email protected] Dr. X. Pan Fraunhofer Institut für Grenzflächen- und Bioverfahrenstechnik, D-70569 Stuttgart. The demand for H 2 as a chemical in refinery industry and as an energy carrier, e.g. in fuel cells, is increasing. Much atten- tion has been directed to develop advanced technologies for H 2 purification. Metal membranes are considered to be the most appropriate technique for high-purity H 2 , because they are exclusively permeable to hydrogen, e.g., through Pd membranes. Commercially available membranes are usually self-supported, around tens to hundreds of micrometers in thickness. These membranes are not economically feasible because of the material costs but also the low flux imposed by the large thickness. Furthermore, the applicable pressure drop is limited in the case of thin membranes, though it is often necessary to obtain higher driving forces for H 2 permeation. The problems can be solved by supporting a Pd membrane on a porous matrix, which provides sufficient mechanical strength and allows thinner membranes. On the other hand, capillaries are known to have highest packing density of separation area per volume, compared to the con- ventional porous supports, e.g., disk, tube, multichannel, etc. Composite membranes with thin dense Pd layers supported on ceramic capillaries would meet the requirements of high permeability and high packing density for H 2 purification devices. Currently, IGB is used in production of ceramic capillaries by a spinning-extrusion technique and develop- ment of full ceramic modules for H 2 separation. The typical capillaries have an outer diameter of 700 ± 800 mm, inner diameter of 500 ± 600 mm and average pore size of 0.2 mm. For the fabrication of thin dense palladium membranes the a-Al 2 O 3 fiber is first modified with a thin layer of c-Al 2 O 3 by an improved dip-coating of boehmite sol. Thus, the pore size is reduced to 4 nm and the surface smoothness is improved. Electroless plating is chosen as the deposition technique for dense Pd membranes due to the simplicity of the operation, equipment and uniform coatings on complex substrates. The obtained composite membranes with 2±3 mm thick Pd layers are tested by H 2 permeation at 350 ± 500 C. A long term test shows a rather good stability of the membranes at 430 C. The H 2 permeance stays over 10 m 3 /(m 2 h bar) and the ideal separation factor of H 2 /N 2 stays above 1,000 within 800 h, which is promising for the applications in H 2 separation. Full ceramic modules of such composite membranes which are temperature resistant up to 500 C are currently developed.. N.108 Einzelkornwaschung ± Ein Wasch- verfahren zur hochgradigen Abtren- nung gelöster Substanzen aus einem flüssigkeitsgesättigten Wanderbett Dipl.-Ing. B. Hoffner Prof. Dr.-Ing. W. Stahl* 1) E-Mail: [email protected] Institut für Mechanische Verfahrenstechnik und Mechanik, Universität Karlsruhe (TH), D-76128 Karlsruhe. Das Waschverfahren Einzelkornwaschung kombiniert vor- teilhafte verfahrenstechnische Eigenschaften der beiden Aufbereitungsverfahren 1173 Chemie Ingenieur Technik (75) 8|2003

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