opšti postupci dobijanja, izlučivanja i separacije anorganskih supstanci

7/23/2019 Opšti Postupci Dobijanja, Izlučivanja i Separacije Anorganskih Supstanci..

http://slidepdf.com/reader/full/opsti-postupci-dobijanja-izlucivanja-i-separacije-anorganskih-supstanci 1/25

ANORGANSKE SINTEZE

Preparativna anorganska hemija obuhvata:

1. Izvođenje reakcija u cilju sinteze nekih anorganskih

supstanci iz određenog polaznog materijala (preparacija)

2. Izoliranje i prečišćavanje reakcionih produkata

3. Identifikacija i karakterizacija reakcionih produkata

1

Doc. dr. Nevzeta Ljubijankić , predavanja, Anorganske sinteze



ANORGANSKE SINTEZE

1. Anorganske hemijske reakcija se izvode u cilju preparativnog

dobivanja određenih supstanci, određivanja konstitucije njihovihmolekula te detaljnog proučavanje mehanizama reakcija, kako bi seutvrdili optimalni uslovi preparacije

Za pripremanje supstanci koriste se:• jednostavne i uobičajene metode i tehnike i• specijalne metode i tehnike diktirane nekim osobinama reaktanata

ili produkata kao što su: - termička nestabilnost - lakoća hidrolize (vlaga u vazduhu ili vlažni rastvarači) - lakoća oksidacije (atmosferski kisik)

- velika volatilnost ( teškoće pri manipuliranju ulaboratrijskom prostoru)

2




ANORGANSKE SINTEZE

Pored navedenih tehničkih pretpostavki, za preparacijuanorganskih supstanci potrebno je imati u vidu ihemijske pretpostavke kao što su:

-sinteze prema opisanim procedurama-redizajnirane procedure-preparacije novih spojeva i materijala željenihosobina- ciljane sinteze, sinteze sa predvidivimproduktom.

3




ANORGANSKE SINTEZE

2. Nakon preparacije supstance, vrši se-izoliranje (izlučivanje) supstance iz reakcione smjese i-prečišćavanje supstance

• U tu svrhu koriste se različite eksperimentalne metode i

tehnike, kao što su: destilacija, sublimacija, kristalizacija,ispiranjne, odlijevanje, filtriranje, ekstrakcija, adsorpcija,hromatografija, jonska izmjena itd.

Reakcioni produkti u hemijskim procesima po pravilu uvijek sadrže višak

neizreagiranih polaznih komponenti ili nagrađenih sporednih produkata.

4




ANORGANSKE SINTEZE

3. Preparaciju poznatih spojeva prema opisanim

procedurama općenito prati identifikacija i određivanječistoće produkta. Identifikacija se vrši izvođenjem nizakarakterističnih hemijskih reakcija kao i određivanjemfizičkih konstanti (rastvorljivost, topljivost, tačka

topljenja, kristalni oblik, tačka ključanja, gustina, indeksprelamanja, boja, apsorpcioni soektar, optička rotacija itd.)

Sintezu novih anorganskih spojeva mora pratiti punaformulacija (elementarna analiza, analitičko određivanjesastava , određivanje molekulske mase) i strukturnoodređivanje.

5




ANORGANSKE SINTEZE

Opšti postupci dobijanja anorganskih spojeva

U anorganskoj laboratoriji se pripremaju supstance u svatri agregatna stanja, čvrstom, tečnom i gasovitom. Ovepreparacije zahtijevaju različite postupke i metode rada

koje mogu biti manje ili više složene. Međutim, neke odnjih su tipične i koriste se svakodnevnom radu uanorganskoj laboratoriji.

• Pripremanje čvrstih supstanci uglavnom se izvodi uvodenim rastvorima, a kada to nije moguće koriste se

nevodeni rastvarači, ili neke druge specifične metode.Čvrste anorganske susptance se često dobijaju u reakcijičvrstih tvari i gasova kod povišene temperature.

6




ANORGANSKE SINTEZE

Opšti postupci dobijanja anorganskih jedinjenja

• Gasovi se u laboratoriji najčešće dobijaju u reakcijama

između neke čvrste supstance i nekog rastvora ilitečnosti i u reakcijama dvije tečnosti.

• Za razvijanje gasova u laboratoriji veoma je pogodan

Kipp-ov aparat, a koristi se ako se u kontinuitetu koristineki gas.

7




Doc. dr. Nevzeta Ljubijankić , predavanja, Anorganske sinteze 8

Kipov aparat sastoji se iz tri kugle: A, B i C. U kugli B, na njenom suženom dijelu, nalazi se mrežica od otpornogmaterijala, koja sprečava da čvrsta supstanca prođe u kuglu A. Sa strane se nalazi gumeni zapušač E kroz koji prolazistaklena cijev sa slavinom F, koja služi za odvod gasa. Kugla C, sa svojim produžetkom, zaranja skoro do dna kugle A.Na vrhu kugle C nalazi se sigurnosni zapušač D, koji sprječava da oslobođeni gas stvori visoki pritisak u aparatu iizazove eksploziju. Kako oslobođeni gas može da sadrži primjese drugih gasova, kao i vodenu paru, mora se prečistiti

provođenjem kroz ispiralicu, sa pogodnim apsorbensom, (nakon toga, nekada se provodi kroz kalcij-hloridnu cijev radisušenja).

Dobijanje vodika:Skinuti gumeni zapušač E i ubaciti granule cinka. Vratiti zapušač na svoje mjesto. Skinuti sigurnosnu cijev D i krozotvor sipati 1:1 HCl, sve dok se (pri otvorenoj slavini) ne ispuni kugla A i kiselina ne prođe u kuglu B i prekrije cink.Tada se slavina zatvori. Vodik koji nastaje pri dodiru cinka i kiseline potiskuje kiselinu iz kugle B i dijelom iz kugle A ukuglu C. Potiskivanje traje sve dok se pritisci vodika i vazduha (koji djeluju kroz sigurnosnu cijev D) ne izjednače. Naovj način se spriječava dodir cinka i kiseline, pa reakcija prestaje. Ponovnim otvaranjem slavine vodik izlazi, pa se

pritisak smanjuje i vazduh potiskuje kiselinu iz kugle C u kuglu A, a iz ove kugle u kuglu B. Kiselina prekriva cink ireakcija ponovo započinje.



ANORGANSKE SINTEZE

Dobijanje vodika u Kippovom aparatu

9


Zn (s)+ 2HCl (aq)→ZnCl2 (aq)+H2(g)



ANORGANSKE SINTEZE

•

U suprotnom, (ukoliko se gas povremeno priprema)praktičnije je sastaviti aparaturu koja je podesna zarazvijanje gasova i koja se sastoji od:

- posude u koji se stavlja čvrsta ili tečna supstanca (npr. balon za destilaciju ili vakuum boca ukoliko reakcionu

smjesu ne treba zagrijavati)

-lijevka za dokapavanje u kojeg se stavlja tečnost ilirastvor koji se sporije ili brže dokapava.

10




ANORGANSKE SINTEZE 11


Aparatura za laboratorijsko dobijanje hlora



ANORGANSKE SINTEZE

Izlučivanje iz rastvora i separacija

• Izlučivanje čvrstog produkta reakcije najčešće se izvoditaloženjem i kristalizacijom.

• Taloženje ili precipitacija iz rastvora slabo rastvorljivihsupstanci u sitnokristalnoj , a ponekad i koloidnoj formipostiže se miješanjem rastvora koji sadrže potrebne jone

i to u takvim koncentracijama da je proizvodrastvorljivosti premašen.

12




ANORGANSKE SINTEZE

•

Kristalizacija je proces izlučivanja dobivenog produktaiz reagujućih rastvora u formi kristalne supstance.Zapravo, razlika između precipitacije i kristalizacije nijesuštinska, nego se prije odnosi na veličinu česticakristalne supstance.

• Mnogobrojna anorganska jedinjenja su dobrorastvorljiva u vodi, pa su sposobna da iskristališu izvodenih rastvora. Kod pripremanja rastvorljivihsupstanci podesnim hemijskim reakcijama dobije seprodukt u vodenom rastvoru.

13




ANORGANSKE SINTEZE

•

Izlučivanje produkta u kristalnoj formi se postižefizičkim postupcima , npr. evaporiranjem (uparavanjem)rastvarača ili promjenom temperature zasićenograstvora.

• Evaporacija rastvarača je uobičajena procedura koja seizvodi zagrijavanjem rastvora na temperaturi na kojoj serastvarač brzo uklanja bez ključanja rastvora. U slučajuda je rastvarač voda, zagrijavanje se vrši na vodenomkupatilu.

14




ANORGANSKE SINTEZE

•

Ako je termička stabilnost produkta takva da seuklanjanje rastvarača mora provesti kod niskihtemperatura, to se može postići sniženjem pritiska npr. uaparatima kakav je rotavapor.

• Tipičan rotavapor se sastoji od vodenog kupatila koje sezagrijava električnim putem i reakcione posude koja jespojena na sistem za evakuisanje i kondenzaciju.Rastvarač se uklanja pod vakuumom i skuplja ukondenzatoru.

15




Doc. dr. Nevzeta Ljubijankić, predavanja, Anorganske sinteze 16



ANORGANSKE SINTEZE

•

Kristalizacija je optimalna ako se dobiju kristali srednjeveličine jer se tako izbjegavaju onečišćenja rastvaračemili drugim komponentama (ili nečistoćama ) prisutnim urastvoru.

• Poslije taloženja ili kristalizacije slijedi odvajanje čvrstogprodukta iz matičnog rastvora, a vrši se najčešćedekantiranjem i filtriranjem. Ovi postupci služe zaodvajanje čvrstih od tečnih materija ili odvajanje

mehaničkih nečistoća iz rastvora.

17




ANORGANSKE SINTEZE

•

Dekantacija je postupak jednostavnog odlijevanjatečnosti iznad istaložene ili iskristalisane supstance, akoristi se da se najprije ukloni veliki višak tečnosti.

•

Filtriranje je proces odvajanja čvrste supstance odmatičnog rastvora (iz kojeg je izlučena čvrsta supstanca).

• Filtriranje se izvodi najčešće preko filter papira

određenih karakteristika (promjer pora) u kvalitativnomili kvantitativnom lijevku, ili u Buchner-ovom lijevku zafiltriranje pod smanjenim pritiskom.

18




ANORGANSKE SINTEZE

•

U slučaju da su prisutne jake alkalije, jake kiseline ilidruge supstance koje nagrizaju papir (npr. jakooksidirajuće supstance) koriste se drugi raspoloživifilteri, kao što su sinterovano staklo, kvarc, porozniporculan i dr.

• Izbor metode filtriranja zavisi od toga šta je meta našegeksperimenta - rastvor ili izlučena čvrsta supstanca, odhemijskih osobina komponenata prisutnih u rastvoru, odosobina čvrste supstance itd. Tako se npr. preko filterpapira ne filtriraju supstance koji su energični oksidansiili sredstva koja imaju sposobnost oduzimanja vode.

19




ANORGANSKE SINTEZE

•

Kada se na filtru odvoji čvrsti produkt, obično se vršiispiranje pogodnim sredstvom što zavisi odrastvorljivosti produkta, prirode matičnog rastvora inečistoća.

•

U preparacijama nisu tako strogi zahtjevi kao u analiziza kvantitativnim prenošenjem supstance ispiranjem.• Ukoliko rastvorljivost dozvoljava, veoma je korisno, iz

vodenog rastvora dobijeni produkt isprati vodom koja jeprethodno dobro ohlađena, najbolje u smjesi led-so.Ostatak na filteru može se isprati i filtratom, koji sesakuplja u čistu i suhu posudu.

20




ANORGANSKE SINTEZE

•

Ukoliko anorganski materijal zbog svojih osobina mora biti brzo osušen, ispiranje se obično vrši alkoholom iacetonom koji imaju sposobnost da se miješaju s vodom ina taj način potpomažu sušenje. Ispiranje se na krajumože izvršiti i eterom.

• Kod upotrebe organskih rastvarača treba biti jakooprezan, dobro poznavati osobine supstance koja seispire i preduzeti sve neophodne mjere opreza za rad sa

ovakvim rastvaračima.

21




ANORGANSKE SINTEZE

•

Od ostalih metoda za separaciju koje se najčešće koristeu anorganskoj hemiji su:

-jonska izmjena

-hromatografija i-ekstrakcija pomoću rastvarača.

22




ANORGANSKE SINTEZE

Metoda jonske izmjene

• Jonska izmjena se izvodi koristeći staklenu kolonunapunjenu jonoizmjenjivačkom smolom u formiporoznih zrnaca koja vlaženjem bubre.

• Rastvor uzorka se sipa u kolonu i ispire vodom ili

drugom tečnošću.• Katjonske smole vezuju katjone iz rastvora, a oslobađaju

ekvivalentnu količinu katjona iz smole u rastvor. Istiprincip važi i za anionsku izmjenu.

•

Jonska izmjena se koristi za uklanjanje nepoželjnihkatjona ili aniona iz rastvora ili za razdvajanje katjona ianiona u rastvoru tehnikom koja je poznata kao

jonoizmjenjivačka hromatografija

23




ANORGANSKE SINTEZE

Hromatografija

•

Hromatografija je postupak za separiranje komponenatasmjese u kojoj se komponente distribuiraju izmeđustacionarne i mobilne faze.

• Komponente mogu biti adsorbirane u stacionarnoj fazi

ili držane specifičnim hemijskim vezama. Tipičan uređajza kolonsku hromatografiju , koja se najčešće koristi uanorganskoj hemiji, ima stacionarnu fazu u koloni, asmjesa u gasovitoj ili tečnoj fazi se propušta odozgo iliodozdo.

• Jedna vrsta hromatografije koristi jonske izmjenjivače.

24




ANORGANSKE SINTEZE

Ekstrakcija pomoću rastvarača

•

Ova tehnika se naširoko koristi u anorganskoj hemiji. • Komponente neke smjese mogu biti separirane obradom

sa dva ili više rastvarača koji se ne miješaju (najčešće vodai organski rastvarač). Tada jonske i jako polarne

komponente ostaju u vodenom rastvoru, a manje polarneili nepolarne se rastvaraju u organskom rastvaraču.• Mnoge jonske vrste ili kompleksna jedinjenja koja su

rastvorljiva u vodi mogu sa organskim rastvaračemnagraditi kompleksna jedinjenja koja su ili neutralni

kompleksi ili imaju hidrofobnu grupu. Na taj način onipostaju bolje rastvorljivi u rastvaračima sa manjomdielektričnom konstantom.

25


opšti postupci dobijanja, izlučivanja i separacije anorganskih supstanci

Documents