novedades en cromatografÍa y espectrometrÍa de masas

NOVEDADES EN CROMATOGRAFÍA Y ESPECTROMETRÍA DE MASAS

19/06/2017

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Novedades en cromatografía y espectrometría de masas

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• Cromatografía de gases (GC)• Cromatografía de líquidos (HPLC) • Cromatografía de gases acoplada a espectrometría de

masas (GCMS & GCMSMS)• Cromatografía de líquidos acoplada a espectrometría de

masas (LCMS & LCMSMS)• Extracción y cromatografía de fluidos supercríticos• Espectrómetros de masas tipo MALDI

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FTIR UV GCRF

AAS / ICPHPLC

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ICP-MS

LC-MS/MSLC-MS

LCMS-IT-TOF

GC-MS GC-MS/MS

MS imaging

MALDI

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• GC –Tracera – Detector BID• HPLC – Method Scouting – Desarrollo de método• HPLC – UFPLC – Purificación de fracciones• SFE-SFC – Extracción & Separación por fluidos

supercríticos online• LCMS – Nueva tecnología en triples cuadrupolos• CLAM – Preparación de muestra online automatizada• iMScope TRIO – Imagen óptica + MS

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Cromatografía de gases (GC)TRACERA

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TraceraGC-2010 Plus +

+ detector BID-2010 Plus

BIDBarrier discharge Ionization Detector

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Principal of Ionization Reaction

Plasma

Compounds

He plasma

Quartz tube(dielectric substances)

Column

BID-2010 Plus Cross Section Drawing

Bias electrode

He IN

Collection electrodeLow-temperature plasma

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Sensibilidad de detectores clásicos vs BID

1% 1000ppm 0.1ppm1ppm10ppm100ppm1% 1000ppm 0.1ppm1ppm10ppm100ppm

TCD

FID

BID

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TCD vs BID en muestras gaseosasEl detector BID es más de 200 veces más sensible que el TCD para compuestos orgánicos y variasdecenas más sensible para gases permanentes.

10 ppm concentration each compounent in He,1:30 split analysis, 500 μL sample volume

O2

COH 2

N 2

CH 4

BID

O2

COH 2

N 2

CH 4

TCD

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FID vs BID en muestras gaseosasEl FID ofrece muy mala respuesta para ácido fórmico o formaldehido. Para compuestos que contienengrupos hidroxilo (-OH), aldehido (-CHO) o halógenos (F, Cl,…) ofrece una respuesta menor que para otrosanalitos con hidrocarburos. El detector BID ofrece buena sensibilidad para todos ellos y poco variación ensu respuesta relative.

BID

FID

Isop

ropa

nol

Dic

hlor

omet

ahan

e

Hex

ane

1-pr

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Ethl

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Chl

orof

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1,2-

dich

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l

N-p

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leac

etat

e

Dic

hlor

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hane

10 ppm concentration each component in n-C6, 1:29 split analysis, 1 μL sample volume

FID

Acetaldehyde

Methanol

Ethanol

Acet

ic A

cid

Form

ic A

cidWater

BID

100 ppm concentration each component in water, 1:24split analysis, 0.5 μL sample volume

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“Greatest Innovation Award 2013” of the Analytical Scientist Magazine

Tracera/BID has made 4. place in theranking of most innovative products 2013

Followed by:7. LCMS 805013. MDGC configuration

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Cromatografía de líquidos (HPLC)


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≤ 1300 Bar

≤ 660 Bar

≤ 400 Bar

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Cromatografía de líquidos (HPLC)Versatilidad / Personalización


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Capaz de manejar 6 columnas y 8 fases móviles diferentesCompatible con columnas de UHPLC columns (100 MPa) El software para Method scouting permite una fácil configuraciónPosibilidad de interaccionar con el LCMS para seguimiento fiable de los picos

Photodiode Array Detector

(SPD-M30A)

Autosampler(SIL-30AC)

Quaternary LC Pump(LC-30AD)

Flow Channel Selection Valve(FCV-34AH)

Mixing Chamber(MR180 L)

Column Oven(CTO-20AC)

Method Scouting

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• La configuración de columnas, fasesmóviles, gradients y demás parámetros enun software dedicado y en una sola pantalla.

• Integrado en el software cromatográfico de tal manera que las secuencias se creanautomáticamente.

Method Scouting

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Prominence UFPLC (Ultra Fast Preparative and Purification Liquid Chromatography)

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Synthesis PrepLCConventional Workflow

Evaporation

8 ～ 16 hrs(Time-consuming due to included water)

30 min(Impurities derived from mobile phase)

Total8 ~ 16.5 hrs

ProminencePurification

Synthesis PrepLC ConcentrationPurification

30min 20min(Impurities are removed)

60min(No water means shorter time)

Total110 min

Evaporation

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Preparative LC Concen-tration

Powderi-zation

Prominence Purification(～ 20 mg)

Semi-prep/Large-prep scale(～2000 mg)

Semi-prep scale(～ 300 mg)

Conventional scale(～ 20 mg)

Crude2Pure(～ 100 mg)

Purification

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1st cycle

2nd cycle

…

High-concentration

collection using trap column

①①②③④⑤

② ③ ④ ⑤

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Fluidos supercríticos (SFC)Extracción + Separación


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Nexera UC – Unified ChromatographySistema online capaz de hacer SFE-SFC

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Fluidos supercríticos (SFC)Extracción + Separación


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CO2Pump

ModifierPump

Make up solventfor ionization

MSBPR

Make upPump

SFEUnit

Modifier SolventCO2Cylinder

Column OvenRackChanger

Splitless

Splitless

Autosampler

BPR

• El modulo SFC unifica la cromatografía de gases y de líquidos, combinandoalgunas de las mejores características de ambas técnicas

• El Nexera UC puede usarse en modo SFC o LC

• La plataforma online SFE-SFC-MS unifica una preparación de muestrarápida y sencilla, con un potente sistema de separación y alta sensibilidadde detección

Sistema online SFE-SFC-MS

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Espectrometría de masasTriples cuadrupolos (LC-MS/MS)


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2010AUGUST

2015ASMS 2015

MAY

2012MAY

2013AUGUST

LCMS-8030scan speed of 15,000 u/sec 15 msec polarity switching time

LCMS-8040Increased sensitivity

LCMS-8050scan speed of 30,000 u/sec5 msec polarity switching time Increased sensitivity

LCMS-8060A new vision in sensitivity. It simply changes everything. Increased sensitivity by 90 times compared to LCMS-8030

LCMS-8030 LCMS-8040 LCMS-8050 LCMS-8060

New LCMS-8045

New LCMS-8045

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Fuente de ionización ESI con calentamiento

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Fácil mantenimiento sin romper el vacío

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Scan de alta velocidad: 30.000 Da/s en pasos de 0,1 Da

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Conventional collision cell UFsweeper® collision cell

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Cambio de polaridad ultra-rápido (5ms): No afecta a la sensibilidad

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LC/MS/MS Method Packages Número de compuestos

LC/MS/MS Method Package for Drugs of Abuse 286

LC/MS/MS Method Package for Lipid Mediators Ver. 2 158

LC/MS/MS Method Package for Primary Metabolites Ver. 255 en método 197 en método 2

LC/MS/MS Rapid Toxicology Screening System Ver. 2 161

LC/MS/MS Method Package for Residual Pesticides Vers. 2766

167 en método 1646 en método 2

LC/MS/MS Method Package for Veterinary Drugs 42 compounds

LC/MS/MS Method Package for Water Quality Analysis44 en campos de golf32 en calidad de aguas

LC/MS/MS Method Package for Progranulin and Granulin Peptides 4

LC/MS/MS Method Package for Cell Culture Profiling 96

Librerías de transiciones. Generación automática de métodos.

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Preparación de muestra onlineCLAM


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¿Qué es el CLAM-2000?

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CLAM (Clinical Laboratory Automated sample preparation Module)

CLAM-2000 + Shimadzu LC-MS/MS

Módulo de preparación de muestracompletamente automatizado para LC-MS

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nly.La muestra es

transferida al LC-MS/MS Automatically.

Preparación de muestra completamente automatizada

Muestras Reactivos Agitación Filtrado Calenta-miento

Transfe-rencia

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• Elimina el error humano

• Mejora exactitud de los datos

• Reduce tiempos de análisis

• Integrado en un mismo software

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Novedades

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Imagen por MS - iMScope


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iMScope TRIO sirve para identicar directamente sustancias porespectrometría de masas después de la adquisición de una imagen óptica a través del microspcopio integrado

Distribuciónmolecular

Distribuciónmolecular

Imagen morfológica

Imagen morfológica

Where is the molecule ?

Identificaciónmolecular

Identificaciónmolecular

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• Fuente de ionización MALDI a presión atmosférica

• Integra imágenes ópticas y de masas

• Alta resolución espacial (ND:YAG laser 5-200 µm)

• Alta velocidad de adquisición (6 pixeles/s)

• Posibilidad de análisis estructural por fragmentación MSn

CDL

Microscope

sampleOptical image

Take Photo

Acquisition

Ionization(MALDI)

Mass spectrometer unit (LCMS-IT-TOF)

Microscope MALDI unit

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Novedades - Conclusiones

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• Tracera – El detector para GC más universal y sensible• Method Scouting – Desarrollo métodos de forma sencilla y

ahorrando tiempo• UFPLC – Rápida separación, purificación y elución de

fracciones• SFE-SFC – Extracción & Separación por SF en un

instrumento y online• LCMS – Más rápidos y sensibles• CLAM – Preparación de muestra online automatizada• iMScope TRIO – Distribución e identificación en molecular

en imágenes

novedades en cromatografÍa y espectrometrÍa de masas

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