msl977007a apply specialised knowledge of liquid chromatography techniques to analysis

8/19/2019 MSL977007A Apply Specialised Knowledge of Liquid Chromatography Techniques to Analysis

1/41

MSL977007A Apply specialised knowledge of liquid chromatography

techniques to analysis

Modification History Not applicable

Unit escriptor

Unit descriptorThis unit of competency covers the ability to analysesamples using advanced liquid chromatography (LC/HPLC)instruments including (LC!")# The unitincludes establishing client needs for routine andnonroutine samples$ optimising enterprise procedures andinstruments for specific samples$ obtaining valid andreliable data and reporting test results# Personnel arerequired to recognise atypical test data/results andtroubleshoot common analytical instrument and procedure problems and perform routine instrument maintenance#

Application of the Unit

Application of the unitThis unit of competency is applicable to e%periencedlaboratory technical officers/technicians$ laboratorysupervisors and technical specialists &ho conductinstrumental analysis in laboratories providingconsultancy$ research and development and quality

assurance services# These services may be provided for a&ide range of industry sectors$ such as forensic science(e#g# to%icology$ dyes and in's)$ environmental monitoring(e#g# herbicides and pesticides)$ chemical$ biomedical (e#g#structural analysis of comple% molecules and proteinidentification)$ food (e#g# pesticide residues and nutritionsupplements) and pharmaceuticals testing (e#g# pharmaco'inetics)#

ndustry representatives have provided case studies toillustrate the practical application of this unit of

competency and to sho& its relevance in a &or'placesetting$ at the end of this unit of competency under thesection This competency in practice#


2/41

MSL977007A Menerapkan pengetahuan khusus tentang teknik analisis

kromatografi cair

Sejarah perubahan

Tidak berlaku.

Deskripsi unit

Deskripsi unitUnit kompetensi ini mencakup kemampuanuntuk menganalisis contoh menggunakaninstrumen kromatografi cair tingkat lanjut(LC/KCKT) termasuk (LC-MS). Unit inimencakup penetapan kebutuhan pelangganuntuk contoh rutin dan tidak rutin, optimasiprosedur perusahaan dan instrumen untukcontoh khusus, mendapatkan data yang validdan andal dan pelaporan hasil pengujian.Personil dipersyaratkan agar mampu mengenalidata/hasil yang tidak lazim dan permasalahan

yang umum terjadi pada instrumen dan masalahprosedur dan melakukan perawatan rutin

instrumen.

Penerapan unit


3/41

Penerapan unitUnit kompetensi ini berlaku untuk staf/teknisilaboratorium yang berpengalaman, penyelialaboratorium dan ahli teknis yang melakukananalisis instrumentasi di laboratorium yangmenyediakan jasa konsultasi, penelitian dan

pengembangan dan pelayanan jaminan mutu.Pelayanan ini dapat disediakan untuk berbagaisektor industri, seperti ilmu forensik (misalnyatoksikologi, zat warna dan tinta), monitoringlingkungan misalnya herbisida dan pestisida),kimia, biomedis (misalnya analisis strukturmolekul kompleks dan identifikasi protein),makanan (misalnya residu pestisida dan nutrisitambahan) dan pengujian farmasi (misalnyafarmakokinetik).

Perwakilan industri telah menyediakan studikasus untuk menggambarkan aplikasi praktisdari unit kompetensi ini dan menunjukkanketerkaitannya dalam pengaturan tempat kerja.Studi kasus dapat dilihat di bagian akhir unitkompetensi pada bagian ‘praktek kompetensi’.

Licensing!"egulatory #nformation Not applicable#

$re%"equisites

$rerequisite units

&mploya'ility Skills #nformation


4/41

&mploya'ility skills This unit contains employability s'ills#

&lements and $erformance (riteria $re%(ontent*lements describe the

essential outcomes of aunit of competency#

Performance criteria describe the performance needed to

demonstrate achievement of the element# +here bolditalicised te%t is used$ further information is detailed in therequired s'ills and 'no&ledge section and the rangestatement# ,ssessment of performance is to be consistent &ith theevidence guide#


5/41

Informasi lisensi/peraturan

Tidak berlaku

Unit pra-syarat

Unit pra-syarat

Informasi kelayakan kerja

Kelayakan kerja Unit ini berisi kelayakan kerja.

Uraian awal elemen kompetensi dan kriteria unjuk kerja

Elemen yangmenjelaskan manfaatdari unit kompetensi

Kiteria unjuk kerja menjelaskan kinerja yangdibutuhkan untuk menunjukkan capaian elemen.

Apabila digunakan tulisan cetak tebal dengan hurufmiring, maka informasi lebih lanjut diuraikan dalam

bagian keterampilan dan pengetahuan yangdiperlukan, serta dalam batasan variable. Penilaian

kinerja harus konsisten dengan panduan penilaian.


6/41


7/41

&lements and $erformance (riteria

&L&M&)* $&"+,"MA)(& ("#*&"#A

-# .etermine sample

characteristics and appropriate analyticalmethods

-#-# nterpret client request and/or perform

presumptivetests to identify sample characteristics that mayaffect analysis

-## Liaise &ith client or sample provider to revie& clientneeds$ testing requirements and sample history$ if necessary

-#0# dentify analytical standards$ reference materials$ testmethods and enterprise procedures that may be applicable

-#1# "elect the most appropriate standard test method thatis consistent &ith testing requirements and instrumentavailability

-#2# f no standard method e%ists$ adapt or modify a testmethod to suit the sample characteristics

-#3# f necessary$ see' advice from supervisor about any proposed variations and document all approved changes totest methods

-#4# "chedule analysis using enterprise procedures

# Prepare samples$standards and mobile phase

#-# Log sample into instrument soft&are## 5btain a representative analytical portion of the

laboratory sample#0# Prepare sample in accordance &ith selected test

method#1# Prepare mobile phase in accordance &ith selected

test method using buffers and other additives to enhanceseparation and ionisation$ concentrate analytes and prevent build up of salts$ as necessary

#2# 6ilter and degas mobile phase#3# Prepare validation chec's and/or calibrations

standards for analytical portions#4# 7se specialised procedures for ultra trace sample and

standard preparation as required

0# "et up instrument and perform trial analysis

0#-# Configure the in8ector$ column$ solvent delivery anddetector subsystems according to the selected test

method0## Prime the pump$ flush the system and monitor pressures and baseline to ensure the system is fullyequilibrated

0#0# Perform other preuse$ calibration and safety chec's usingenterprise procedures


8/41

Elemen kompetensi dan kriteria unjuk kerja

ELEMEN KOMPETENSI KRITERIA UNJUK KERJA

1.Menentukankarakteristik contohdan metode analisis

yang sesuai

6.1 Permintaan pelanggan ditafsirkan dan/ataupengujian pendahuluan dilakukan untukmengidentifikasi karakteristik contoh yang dapatmempengaruhi analisis.

6.2 Pelanggan atau penyedia contoh dihubungkanuntuk meninjau kebutuhan pelanggan,persyaratan pengujian dan contoh sebelumnya,

jika dibutuhkan.6.3 Standar analisis, bahan acuan, metode uji dan

prosedur perusahaan yang bisa diterapan

diidentifikasi.6.4 Metode pengujian standar yang paling tepat

dipilih yang sesuai dengan persyaratan pengujiandan instrumen yang tersedia.

6.5 Jika tidak ada metode standar, metode pengujiandiadaptasi atau dimodifikasi agar sesuai dengankarakteristik contoh.

6.6 Jika dibutuhkan, saran dicari dari supervisortentang adanya perubahan yang diusulkan dandokumentasikan semua perubahan yangdisetujui pada metode pengujian.

6.7 Analisa dijadwalkan menggunakan prosedurperusahaan.

2. Menyiapkan contoh,standar dan fasegerak

2.1 Data identitas contoh dimasukan ke dalamperangkat lunak instrumen.

2.2 Cuplikan analitik diambil mewakili contohlaboratorium.

2.3 Contoh disiapkan sesuai dengan metodepengujian yang dipilih.

2.4 Fase gerak disiapkan sesuai dengan metodepengujian yang dipilih jika dibutuhkanmenggunakan buffer dan tambahan lainnyauntuk meningkatkan pemisahan dan ionisasi,memekatkan analit dan mencegah terbentuknyagaram-garam.

2.5 Fase gerak disaring dan didegas.2.6 Pemeriksaan validasi dan/atau standar kalibrasi

disiapkan untuk porsi analisis.2.7 Jika dibutuhkan, prosedur khusus untuk contoh

ultra renik dan preparasi standar dapatdigunakan.


9/41

3.Menyiapkaninstrumen danmelaksanakananalisis percobaan

3.1Bagian dari sistem: laju alir gas, injektor, kolom,oven, dan detektor diatur sesuai dengan metode

pengujian yang dipilih.

3.2 Instrumen dicuci hingga didapatkan tekanan dangaris dasar dan dipastikan instrumen berada

dalam keadaan setimbang.3.3Pemeriksaan pra penggunaan, kalibrasi, dankeselamatan dilaksanakan sesuai prosedur

perusahaan.

&L&M&)* $&"+,"MA)(& ("#*&"#A

0#0# "et instrumental parameters in accordance &ith those

specified in selected test method0#1# Chec' and optimise each instrument subsystem0#2# Conduct performance tests using standards and samples0#3# ,ssess instrument performance in terms of response$

resolution and runtime

1# 5ptimise instrument performance

1#-# ,pply an understanding of analyte and column chemistry$temperature control and varying mobile phase composition todetermine strategies for enhancing separation and detectionof required species

1## ,d8ust instrumental parameters in a logical and efficient

sequence to optimise performance1#0# +hen optimum separation is achieved$ chec' that thedetector and system soft&are can correctly identify andquantify the required species

2# Perform analysis 2#-# !easure analyte response for standards$ validation chec'sand samples using optimised instrument settings

2## Conduct sufficient measurements to obtain reliable data2#0# 7se system soft&are to produce calibration graphs$

chromatographs and/or mass spectra$ confirm data qualityand calculate uncertainties

2#1# Chec' that results are consistent &ith estimations ande%pectations2#2# ,nalyse trends in data and/or results and report out of

specification or atypical results promptly to appropriate personnel

2#3# 9eturn instrument to standby or shutdo&n condition inaccordance &ith enterprise procedures

2#4# 9eport results &ith the appropriate accuracy$ precision$uncertainty and units

3# Perform routine

maintenance andtroubleshootinstruments

3#-# 6lush and store the column &ith the recommended solvent to

protect the stationary phase during do&ntime3## 9egularly chec' that the pump$ lines$ valves$ in8ector$column and detector subsystems are clean/undamaged andreplace consumable items as necessary


10/41


11/41


3.3 Parameter instrumen ditetapkan sesuai denganspesifikasi dalam metode pengujian yang dipilih.

3.4 Setiap komponen dari sistem instrumendiperiksa dan dioptimalkan.

3.5 Uji kinerja menggunakan standar dan contohdilakukan.

3.6 Penilaian kinerja instrumen pada bagianrespon, resolusi danrun-time dilakukan.

4. Optimasi kinerjainstrumen

4.1 Pemahaman tentang analit, sifat kimia darikolom, suhu, perubahan komposisi fase gerakdiaplikasikan untuk mendapatkan cara

meningkatkan pemisahan dan deteksi spesies yang dibutuhkan.4.2 Parameter-parameter instrumen dirangkai

secara benar dan efisien untuk mendapatkankinerja yang optimal.

4.3 Ketika pemisahan yang optimum diperoleh,dipastikan bahwa detektor dan sistemsoftwaredapat melakukan identifikasi dan kuantisasidengan benar.

5.Melakukan analisis 5.1 Respon analit dari standar, pemeriksaan validasi dan contoh diukur menggunakankondisi instrumen yang sudah dioptimalkan.

5.2 Sejumlah pengukuran yang cukup dilakukanuntuk mendapatkan data yang andal.

5.3 Sistem software digunakan untukmendapatkan kurva kalibrasi, kromatogramdan/atau spektra massa, kualitas danperhitungan ketidakpastiannya dikonfirmasi.

5.4 Hasil diperiksa sesuai dengan estimasi dan

ekspektasi.5.5 Kecenderungan data, hasil dan atau laporan

serta data yang tidak lazim dilaporkan kepadapersonil yang tepat.

5.6 Instrumen dikembalikan ke kondisi awal ataudimatikan sesuai dengan prosedur perusahaan.

5.7 Hasil dilaporkan dengan akurasi, presisi,ketidakpastian dan satuan yang tepat.

6. Melakukan

perawatan danmenemukan danmenyelesaikanmasalah instrumenrutin

6.1 Kolom dibilas dan disimpan menggunakan

pelarut yang direkomendasikan untuk menjagafasa diam selama tidak digunakan.

6.2 Bagian dari sistem: pompa, pipa,valve, injektor,kolom, dan detektor diperiksa kebersihannyaatau diganti untuk bagian – bagian yang habispakai, jika dibutuhkan.


12/41

&L&M&)* $&"+,"MA)(& ("#*&"#A

3#0# Change columns and detectors in accordance &ithmanufacturers instructions and ensure that the system isfree of lea's and properly conditioned before reuse

3#1# nvestigate possible causes for the absence of pea's and presence of ghost pea's$ split/distorted pea's$ band broadening and apply recommended remedial actions

3#2# nvestigate possible causes for baseline instability andnonreproducible retention times and applyrecommended remedial actions

3#3# dentify the need for repairs or servicing and determine&hether local repair/maintenance is technically possible

and economic3#4# ,rrange for repair or servicing from an accredited agentor other appropriate personnel in accordance &ithenterprise procedures

4# !aintain a safe &or'environment

4#-# dentify ris's$ ha:ards$ safety equipment and controlmeasures associated &ith sample handling/preparationand test method

4## 7se personal protective equipment and safety procedures specified for test method and materials to betested

4#0# !inimise the generation of &astes and environmental

impacts4#1# *nsure the safe collection/disposal of mobile phase andother laboratory &astes

4#2# Clean$ care for and store equipment and consumables inaccordance &ith enterprise procedures

;# !aintain laboratoryrecords

;#-# *nter approved data and results into laboratoryinformation management system (L!")

;## !aintain logs of instrument calibration chec's$ use andmaintenance in accordance &ith enterprise procedures

;#0# !aintain security$ integrity and traceability of samples$

results and documentation;#1# Communicate results to appropriate personnel inaccordance &ith enterprise procedures


13/41


6.3 Kolom diganti sesuai dengan instruksi pabrikdan dipastikan sistem bebas kebocoran dan

dalam kondisi baik sebelum digunakan.6.4 Kemungkinan penyebab tidak munculnya

puncak dan adanya puncak palsu, puncak

yang terbelah atau bentuk puncak yang

terdistorsi diselidiki untuk mengambil

langkah-langkah perbaikan yang

direkomendasikan.

6.5 Kemungkinan penyebab tidak stabilnya garisdasar dan keberulangan waktu retensi yang

kurang baik diselidiki, untuk mengambil

langkah-langkah perbaikan yang telah

direkomendasikan.

6.6 Kebutuhan perbaikan atau servis diidentifikasidan dipastikan perbaikan/pemeliharaan lokal

secara teknis mungkin dilakukan dan

ekonomis.

6.7 Perbaikan atau servis yang dilakukan oleh agen yang telah terakreditasi atau personil lain yang

tepat diatur sesuai dengan prosedur

perusahaan.

7. Memeliharalingkungan kerja

yang aman

7.1 Resiko, bahaya, peralatan keselamatan dantindakan kontrol yang berhubungan denganpenanganan contoh, preparasi dan metodeanalisis diidentifikasi.

7.2 Alat pelindung diri dan proseur keselamatankhusus digunakan untuk metode pengujiandan bahan bahan yang diuji.

7.3 Pembuangan limbah dan dampak terhadaplingkungan diminimalkan.

7.4 Penampung/ pembuangan fase gerak danlimbah laboratorium lain dipastikan aman.

7.5 Peralatan dan bahan habis pakai dibersihkan,ditangani, dan disimpan sesuai denganprosedur perusahaan.

8.Memelihararekaman

laboratorium

8.1 Data dan hasil yang telah disetujui dimasukanke dalamlaboratory information management

system (LIMS).8.2 Catatan dari pemeriksaan kalibrasi

instrumen, penggunaan dan perawatandipelihara sesuai dengan prosedurperusahaan.

8.3 Keamanan, integritas dan ketertelusuran daricontoh, hasil dan dokumentasi dipelihara.


14/41

8.4 Hasil dikomunikasikan kepada personil yangtepat sesuai dengan prosedur perusahaan.

"equired Skills and -nowledge"&.U#"& S-#LLS A) -),/L&&

This section describes the s'ills and 'no&ledge required for this unit#

"equired skills

9equired s'ills include<• establishing client needs for routine and nonroutine samples• interpreting client requests$ test methods and procedures accurately• selecting$ adapting and modifying standard test methods for un'no&n samples (including

consideration of suitable polar/nonpolar stationary and mobile phases$ solvent composition$compatibility of sample solvent &ith mobile phase$ buffer$ sample loop volume$ temperature$flo& rate$ column type$ column length and detection)

•

preparing samples and standards$ optimising procedures and equipment to suit sample/testrequirements• setting up$ starting up and shutting do&n equipment• chec'ing the calibration/qualification status of equipment• selecting$ configuring$ chec'ing and optimising instrument subsystems• performing routine instrument maintenance and replacement of consumables• obtaining valid and reliable data• calculating analyte concentrations &ith appropriate accuracy$ precision$ uncertainty and units• recognising atypical data/results and troubleshooting common analytical procedure and

equipment problems•

recording and reporting data/results using enterprise procedures• maintaining security$ integrity and traceability of samples and documentation• assessing ris's$ applying specified control measures and &or'ing safely• minimising &aste$ ensuring safe collection and disposal• applying relevant principles of good laboratory (=LP) procedures• maintaining technical 'no&ledge by accessing 8ournals$ technical updates$ suppliers product

notes and test methods"equired knowledge

9equired 'no&ledge includes<

• sample preparation procedures including specialised techniques such as<• handling unstable/ha:ardous chemicals and samples$ fragile/labile biological material• liquid liquid e%traction$ solidphase micro e%traction$ derivatisation$ filtering and

dilution/concentration• principles for separation of analytes such as<

• chemical composition of stationary and mobile phases and their types of interaction


15/41

Keterampilan dan pengetahuan yang diperlukan

KETERAMPILAN DAN PENGETAHUAN YANG DIPERLUKAN

Bagian ini menjelaskan keterampilan dan pengetahuan yang diperlukan untukunit ini.

Keterampilan yang diperlukan

Keterampilan yang diperlukan termasuk:• Menentukan permintaan pelanggan untuk contoh rutin dan tidak rutin• Penafsiran permintaan pelanggan, metode uji dan prosedur dengan tepat

• Memilih, mengadaptasi, dan memodifikasi metode pengujian standar untukcontoh yang tidak dikenal (mencakup pertimbangan kesesuaian fase diam danfase gerak, komposisi pelarut, kesesuaian pelarut contoh dengan fase gerak,

buffer, sample loop, suhu, laju alir, jenis kolom, panjang kolom dan deteksi);• Penyiapan contoh dan standar, optimasi prosedur dan peralatan agar sesuaidengan persyaratan contoh/pengujian

• Mengatur, meghidupkan dan mematikan peralatan

• Pemeriksaan status kalibrasi/kualifikasi peralatan

• Pemilihan, konfigurasi, pemeriksaan dan optimasi sub-sistem peralatan

• Melakukan perawatan instrumen rutin dan penggantian bahan habis pakai

• Mendapatkan data yang valid dan andal

• Menghitung konsentrasi analit dengan akurasi, presisi, ketidakpastian dan

satuan yang sesuai• Mengenali data/hasil yang tidak umum dantroubleshooting prosedur analisisdan masalah peralatan yang umum

• Mencatat dan melaporkan data/hasil menggunakan prosedur perusahaan• Perawatan keamanan, integritas dan ketertelusuran dari contoh dandokumentasi

• Penilaian resiko, penerapan kontrol pengukuran khusus dan keselamatankerja

• Meminimalkan limbah, memastikan penampungan dan pembuangan yangaman

• Menerapkan prinsip-prinsip prosedur laboratorium yang baik yang relevan• Menjaga pengetahuan teknis melalui akses jurnal, update pengetahuanteknis, catatan produk dari supplier dan metode pengujian

Pengetahuan yang diperlukan

Pengetahuan yang diperlukan termasuk:• Prosedur preparasi contoh mencakup teknik-teknik khusus seperti:

• penanganan bahan kimia yang tidak stabil/berbahaya, tidak pecah ataumaterial biologis yang labil

•

ekstraksi cair-cair,solid-phase micro extraction, derivatisasi, penyaringandan pelarutan/pemekatan• Prinsip-prinsip pemisahan analit seperti:

• komposisi bahan kimia fase diam dan fase gerak dan jenis interaksinya


16/41

"&.U#"& S-#LLS A) -),/L&&

• selection of solvents based on polarity$ viscosity$ ultraviolet (7>) cutoff• requirements for solvent purity and pretreatment including filtration$ degassing$ buffering

and modifying solvents• isocratic and gradient elution flo& programming (linear$ concave and conve% gradients and

step)• recovery and recycling of solvents

• separation by polarity<• normal phase systems and hydrophilic (interaction chromatography)• reverse phase systems and hydrophobic (interaction chromatography)• order of elution in normal and reverse phase systems

• separation by charge<• ion e%change chromatography(*C) and ion chromatography (C)• ion suppression and ion pairing techniques• nonsuppressed systems

• separation based on molecular si:e<• si:e e%clusion chromatography ("*C)• gelpermeation chromatography (=PC)• relationship bet&een retention time and molecular mass

•

bioaffinity chromatography principles• chromatography concepts and calculations involving<

• retention times$ pea' &idths$ pea' asymmetry$ capacity factor ' and resolution• column selectivity$ column efficiency (plates/m)$ optimum flo& rate$ minimum theoretical

plate height$ >an .eemter and related equations• limit of detection$ limit of quantitation and their application to quality control procedures

• operation$ construction$ selectivity$ typical applications$ troubleshooting and routinemaintenance of LC columns including<• (semi) preparation columns$ pac'ed columns and capillary columns• column oven (role of temperature in achieving close separations)•

chec'ing for lea's$ changing of columns$ lines and valves• system flushing and conditioning and storage of columns

• operation$ construction$ selectivity$ typical applications$ troubleshooting and routinemaintenance of LC sample introduction systemsincluding<• manual and autoin8ection$ in8ector valves$ solvent reservoirs$ selector valves$ gradient

programmer$ mi%ing manifolds and column s&itching• pump designs such as reciprocating piston or diaphragm$ pressures$ flo& rates

• operation$ construction$ selectivity$ sensitivity$ linear range$ typical applications$troubleshooting and routine maintenance of LC detectors including


17/41


• pemilihan pelarut berdasarkan polaritas, viskositas,ultraviolet (UV) cutt-off

• persyaratan kemurnian pelarut dan pre-treatment mencakup penyaringan,degassing, buffer dan modifikasi pelarut

• elusi isokratik dan gradien (langkah dan gradien linier, konkaf dankonveks)

• recovery danrecycling pelarut

• Pemisahan berdasarkan polaritas:

• sistem fase normal dan hidrofilik (interaksi kromatografi)

• sistem fase terbalik dan hidrofobik (interaksi kromatografi)

• urutan proses elusi pada sistem fase normal dan fase terbalik

•

Pemisahan berdasarkan muatan:• kromatografi penukar ion (KPI) dan kromatografi ion (KI)

• teknikiondan pairing ion• non-suppressed system

• Pemisahan berdasarkan ukuran molekul:

• size exclusion chromatography (SEC)

• gel-permeation chromatography (GPC)

• interaksi antara waktu retensi dan bobot molekul• Prinsip kromatografi bioafinitas

• Konsep-konsep kromatografi dan perhitungan mencakup:• waktu retensi, lebar puncak, puncak asimetri, faktor kapasitas k’ danresolusi

• selektivitas kolom, efisiensi kolom (pelat/m), laju alir optimum, tinggipelat teoretis mimimal, persamaan Van Deemter dan hubungannya

• batas deteksi, batas kuantisasi dan penerapannya dalam prosedurpengendalian mutu

• Penggunaan, konstruksi, selektivitas, jenis aplikasi,troubleshooting danperawatan rutin kolom LC mencakup:• kolom semi preparatif, kolom kemas dan kolom kapiler•

kolom oven (aturan temperatur pada pencapaian pemisahan yang baik)• pemeriksaan kebocoran, penggantian kolom, jalur-jalur dan katup• sistem pembilasan dan pengkondisian dan penyimpanan kolom

• Penggunaan, konstruksi, selektivitas, jenis aplikasi,troubleshooting danperawatan rutin sistemsample introduction pada LC mencakup:

• injeksi manual dan auto,injector valves, penampung pelarut,selectorvalves, program gradien,mixing manifolds dancolumn switching

• desain pompa sepertireciprocating piston atau diafragma, tekanan, lajualir

• Penggunaan, konstruksi, selektivitas, sensitivitas, rentang linear, jenisaplikasi,troubleshooting dan perawatan rutin detektor LC mencakup:


18/41

"&.U#"& S-#LLS A) -),/L&&

• 7> fi%ed &avelength and dispersion/diode array multi&avelength detectors• conductivity detector (*C.)• electrochemical detector (*C.)• fluorescence detectors• refractive inde% (9)• evaporative light scattering (*L".)• mass spectrometry (LC!") (LC!"!") using full scan or selective ion monitoring

("!)•

flo& splitting$ tandem detectors (e#g# 7> and !")• routine quality control procedures such as use of manual/computer calibration charts and/orstandards

• computer control soft&are for operating and optimising instrument (pea' detection andintegration$ drift parameters$ baseline correction and instrument/integrator :ero)

• procedures for optimising instrument performance such as<• optimising separation by changing solvent composition including use of mobile

phase gradient computer control programs• investigation of elution order in normal and reverse phase systems• effects on instrumental outputs and analytical results by fine tuning in8ection$ mobile phase

flo& rate$ column pressures and changing column type or detector• aligning !" interface cones

• steps in identifying and quantifying analytes including relative retention data$ pea' areanormalisation and response factors

• calculation steps to give results in appropriate units and precision• troubleshooting and maintenance procedures recommended by instrument manufacturer• enterprise and/or legal traceability requirements• relevant health$ safety and environment requirements


19/41


• panjang gelombang UV tertentu dan detektordispersion/diode arraymulti-wavelength

• conductivity detector (ECD)• electrochemical detector(ECD)

• fluorescence detector

• reflaction detector(RI)

• evaporative light scattering (ELSD)

• spektroskopi massa (LC-MS) (LC-MS-MS) menggunakan full scan atauselective ion monitoring (SIM)

• flow splitting, tandem detectors (misalnya UV and MS)

• Prosedur pengendalian mutu rutin seperti penggunaan kurva kalibrasi

manual/komputer dan/atau standar• Software kontrol komputer untuk penggunaan dan optimasi instrumen(deteksi puncak dan integrasi, parameter drift, koreksibaseline danintrumen/integrator nol).

• Prosedur untuk optimasi kinerja instrumen seperti:• Optimasi pemisahaan melalui perubahan komposisi fase gerakmencakup penggunaan program kontrol komputer dari gradien fasegerak

• Investigasi urutan elusi dalam sistem fase normal dan fase terbalik

• Pengaruh output instrumen dan hasil analisis melalui tuning injeksi

yang baik, laju alir fase gerak, tekanan kolom dan perubahan jeniskolom atau detektor

• Meluruskaninterface cone dari MS

• Langkah-langkah pada identifikasi dan kuantisasi analit mencakup dataretensi relatif, normalisasi luas puncak dan faktor respon

• Langkah-langkah perhitungan untuk memberikan hasil dengan satuan danpresisi yang tepat.

• Troubleshooting dan prosedur perawatan yang direkomendasikan oleh pabrikinstrumen

•

Persyaratan perusahaan dan/atau ketertelusuran resmi• Persyaratan kesehatan, keselamatan dan lingkungan yang relevan


20/41


21/41

&1idence uide

&2#&)(& U#&

The *vidence =uide provides advice on assessment and must be read in con8unction &ith the

performance criteria$ required s'ills and 'no&ledge$ range statement and the ,ssessment=uidelines for the Training Pac'age#

,1er1iew of assessment

(ritical aspects for

assessment and

e1idence required to

demonstrate

competency in this unit

,ssessors should ensure that candidates can<• interpret client requests$ test methods and procedures

accurately• select$ operate and maintain a variety of LC sample valves$

solvent delivery components$ pumps$ columns anddetectors

•

install in8ectors$ solvent delivery systems and columns• safely set up$ start up and shut do&n instrument using

enterprise procedures• prepare samples and calibration standards in accordance

&ith test method• chec' calibration/qualification status of equipment• optimise instrument subsystems and procedures and

equipment to suit sample/test requirements• operate equipment to obtain valid and reliable data• use soft&are to identify analytes and calculate

concentrations &ith appropriate accuracy$ precision andunits

• recognise atypical data/results• troubleshoot common analytical procedure and equipment

problems• record and report data/results using enterprise procedures• maintain security$ integrity and traceability of samples and

documentation• follo& 5H" procedures and principles of =LP

(onte3t of and specific

resources for

Assessment

This unit of competency is to be assessed in the

&or'place or simulated &or'place environment#

This unit of competency may be assessed &ith<• MSL976003A Evaluate and select appropriate test methods

and procedures • MSL977003A Contribute to the validation of test methods


22/41

Panduan penilaian

PANDUAN PENILAIAN

Panduan penilaian memberikan petunjuk tentang asesmen dan harus dibaca

dalam kaitannya dengan kriteria unjuk kerja, keterampilan dan pengetahuan yang diperlukan, batasan variabel dan pedoman asesmen untuk paket pelatihan.

Tinjauan asesmen

Aspek penting dalam

asesmen dan bukti

yang diperlukan untuk

menunjukkan

kompetensi pada unit

ini

Asesor harus memastikan bahwa calon dapat:

• menafsirkan permintaan pelanggan, metode uji danprosedur dengan akurat;

• memilih, menggunakan dan merawat berbegai jenisLCsample valve, solvent delivery component, pompa,kolom dan detektor;

• menginstal injektor,solvent delivery system dankolom;

• mengatur, menghidupkan dan mematikaninstrumen dengan aman menggunakan prosedurperusahaan;

• penyiapan contoh dan kalibrasi standar sesuaidengan metode uji;

• memeriksa status kalibrasi/kualifikasi peralatan;

• optimasi sub-sistem instrumen dan prosedur danperalatan agar sesuai dengan contoh/ persyaratanpengujian;

• menggunakan peralatan untuk memperoleh data yang valid dan andal;• menggunakansoftware untuk mengidentifikasi danmenghitung konsentrasi dengan akurasi, presisi, dansatuan yang sesuai;

• mengenali data/hasil yang tidak umum;

• mencari dan menyelesaikan masalah pada proseduranalisis umum dan peralatan;

• merekam dan melaporkan data/hasil menggunakanprosedur perusahaan;

• merawat keamanan, integritas dan ketertelusurandari contoh dan dokumentasi;

• mengikuti prosedur K3 dan prinsip-prinsip GLP.

Konteks dan sumber

daya spesifik untuk

penilaian

Unit kompetensi diases di tempat kerja atau

disimulasikan sesuai lingkungan kerja.

Unit kompetensi ini dapat dinilai melalui:

• MSL976003A Mengevaluasi dan memilih metode

dan/atau pengujian yang sesuai

• MSL977003A Berkontribusi dalam validasi metode

pengujian


23/41

&2#&)(& U#&

• MSL977004A evelop or adapt anal!ses and procedures#

9esources may include<• laboratory &ith specialised analytical instruments• laboratory reagents and equipment• "5Ps and test methods#

Method of assessmentThe follo&ing assessment methods are suggested<• 9evie & of test data/results/calibration graphs obtainedby the

candidate over time to ensure accuracy$ validity$ precision andtimeliness of results

• inspection of results and technical records (e#g# maintenanceschedules and quality control logboo's) completed by the

candidate• observation of candidate using LC instruments to measure

analytes• feedbac' from clients$ peers and supervisors• oral or &ritten questioning of relevant LC concepts$ chemical

principles underpinning sample preparation and separation ofspecies$ instrument design and optimisation$ analyticaltechniques and enterprise procedures#

n all cases$ practical assessment should be supported by

questions to assess underpinning 'no&ledge and those aspects of competency &hich are difficult to assess directly#

+here applicable$ reasonable ad8ustment must be made to &or' environments and training situations to accommodate ethnicity$age$ gender$ demographics and disability#

,ccess must be provided to appropriate learning and/or assessment support &hen required#

The language$ literacy and numeracy demands of assessment

should not be greater than those required tounderta'e the unit of competency in a &or' li'e environment#

*his competency in practicendustry representatives have provided the case studies belo& toillustrate the practical application of this unit of competency andto sho& its relevance in a &or'place setting#


24/41

PANDUAN PENILAIAN

• MSL977004A Mengembangkan dan mengadaptasianalisis dan prosedur

Sumber lainnya termasuk:

• Laboratorium dengan instrumen analisis khusus

• Pereaksi dan peralatan laboratorium

• SOP dan metode pengujian

Metode asesmen Metode asesmen berikut disarankan:

• meninjau data/hasil/kurva kalibrasi pengujian yang diperoleh kandidat selama kurun waktu

untuk memastikan akurasi, validitas, presisi danketepatan waktu dari hasil

• inspeksi hasil dan catatan teknis (misalnya jadwal perawatan dan log book kontrol mutu) yang diselesaikan oleh kandidat

• pengamatan terhadap kandidat menggunakaninstrumen LC untuk mengukur analit

• umpan balik dari pelanggan, rekan-rekan dansupervisor

• pertanyaan lisan atau tertulis tentang konsep LC yang relevan, prinsip-prinsip kimia dari dasarpreparasi contoh dan pemisahan spesies, desaininstrumentasi dan optimasi, teknik analisis danprosedur perusahaan

Dalam semua kasus, asesmen terhadap praktekharus didukung oleh pertanyaan untuk menilaipengetahuan dasar dan aspek-aspek kompetensi yangsulit dinilai secara langsung.

Jika memungkinkan, penyesuaian harus dibuatuntuk situasi lingkungan kerja dan pelatihan agarmengakomodasi suku, umur, jenis kelamin, demografidan disabilitas.

Apabila diperlukan, akses harus tersedia untukdukungan pembelajaran dan/atau asesmen yangtepat.

Tuntutan bahasa, membaca dan menghitung dari

suatu asesmen tidak boleh lebih besar dari yangdibutuhkan untuk melakukan unit kompetensi didalam lingkungan kerja.

Praktek kompetensiPerwakilan industri telah menyediakan studi kasus di

bawah ini untuk menggambarkan aplikasi praktisdari unit kompetensi ini dan menunjukkanrelevansinya dalam pengaturan tempat kerja.


25/41

&2#&)(& U#&

+ood and 'e1erage processing

, technician is measuring phosphate levels in samples of a popular cola drin' by ion chromatography# 7sing astandardmethod$ he/she notes that there is a long retention time andobtains a broad asymmetric pea'because the recommended flo&rate could not be obtained &ith the laboratorys instrument# He/shethendecides that the simplest &ay to speed up the elution time isto modify the mobile phase by increasing the ? ofmethanol# Thetechnician &as pleased to obtain a &ellresolved analyte pea' despite the faster eluting pea's no& being unresolved# Ho&ever$this &as of noconsequence to the analysis as the client onlyrequired the phosphate concentration#

&ducation and training

,n e%perienced technician sets up and runs some preuse chec'sfor an LC instrument that is used by severallaboratory personnel&ith periods of do&ntime in bet&een# To his/her dismay$ theinitial standard produces one broad pea' instead of three pronounced 7>absorbance pea's as e%pected# He/she chec's that

the column has not been changed and that the mobile phasecomposition and flo& rates are correct# He/she thenchec's eachsubsystem carefully and then &aits for the system to equilibrateagain# ,fter rerunning thestandard$ the result is the same and sohe/she then suspects something is &rong &ith the stationary phase# The technician notices that &hen the instrument &as lastused$ the mobile phase had a high percentage of &ater# He/sheno& suspects that there is bacterial gro&thin thecolumn because ithas been stored incorrectly# ,fter trying to regenerate the columnunsuccessfully$ the technician installs a ne& one and then flushesand conditions the instrument in accordance &ith the laboratory

procedures# He/she then adds the follo&ing information to theinstrument logboo'<• "tore columns in 2@/2@ methanol/&ater &ithout any acid#• f you are using a salt$ unli'ely in LC!"$ &ash the entire

system$ solvent bottles$ LC$ solvent lines$ and column$ in anonsalt containing solvent# (5ther&ise salt may precipitateout and plug your LC or column or may cause corrosion#)


26/41

$A)UA) $&)#LA#A)

Proses pengolahan pangan dan minuman

Seorang teknisi sedang mlakukan pengukuran kadarfosfat dalam contoh minuman cola terkenalmenggunakan kromatografi ion. Denganmenggunakan sebuah metode standar, diamenemukan bahwa terdapat waktu retensi yangpanjang dan diperoleh lebar peak asimetri karena lajualir yang direkomendasikan tidak dapat tercapaimenggunakan instrumen di laboratorium. Dia

kemudian memutuskan bahwa cara singkat untukmempercepat waktu elusi adalah denganmemodifikasi fase gerak melalui penambahan %metanol. Teknisi merasa bangga untuk mendapatkanpemecahan masalah puncak analit dengan baikmekipun masalah kecepatan waktu elusi menjaditidak terpecahkan. Akan tetapi, hal ini tidakmendatangkan kosekuensi terhadap analisis karenapelanggan hanya memerlukan konsentrasi fosfat

Pendidikan dan pelatihanSeorang teknisi berpengalaman melakukanpengaturan dan menjalankan beberapa pemeriksaanpra-penggunaan untuk instrumen LC yang digunakanoleh beberapa personil laboratorium pada periodediantaradowntime. Dengan kecemasannya, inisialstandar menghasilkan satu lebar puncak bukan tigapuncak absorbansi UV seperti yang diharapkan. Diamemerikasa bahwa kolom tidak diganti dan komposisi

fase gerak dan laju alir benar. Dia kemudianmemeriksa setiap sub-sistem dengan hati-hati dankemudian menunggu sistem seimbang kembali.Setelah melakukan running standar kembali, hasilnyasama dan kemudian mencurigai adanya sesuatu yangsalah dengan fase diam. Teknisi mencatat bahwaketika instrumen terakhir digunakan, fase gerakmempunyai konsentrasi air yang tinggi. Dia sekarangmencurigai bahwa terdapat bakteri yang tumbuhdalam kolom karena kolom disimpan dengan tidak

benar. Setelah gagal dalam mencoba melakukanregenerasi kolom, teknisi memasang kolom baru dankemudian melakukan flush dan pengkondisianinstrumen sesuai dengan prosedur perusahaan.

Dia kemudian menambahkan informasi berikutkedalam log book instrumen:


27/41

• Simpan kolom dalam 50/50 metanol/air tanpapenambahan asam

• Jika digunakan garam, tidak seperti pada LC-MS,cuci semua sistem, botol pelarut, LC,solvent lines,dan kolom, dengan pelarut yang tidak

mengandung garam. (Sebaliknya garam dapatmengendap dan menyumbat LC atau kolom ataumenyebabkan korosi).

&2#&)(& U#&

• 6lush &ith pure &ater first and then leave the system in 2@/2@methanol/&ater mi%ture# ("ome salts may precipitate out inhigh organics so an initial &ater &ash is advised#The 2@/2@methanol/&ater solution helps to stop bacterial gro&th &hichcan muc' up the systemA


28/41

PANDUAN PENILAIAN

• Flush pertama kali dengan air murni dankemudian biarkan sistem dalam campuran 50/50metanol/air. (Beberapa garam dapat mengendappada organik tinggi jadi pencucian dengan air diawal dianjurkan. Larutan 50/50 metanol/airmembantu menghentikan pertumbuhan bakteri

yang dapat mengotori sistem.


29/41

"ange Statement

"A)& S*A*&M&)*

The range statement relates to the unit of competency as a &hole# t allo&s for different &or'

environments and situations that may affect performance# Bold italicised &ording$ if used in the performance criteria$ is detailed belo *ssential operating conditions that may be present &ithtraining and assessment (depending on the &or' situation$ needs of the candidate$ accessibility ofthe item$ and local industry and regional conte%ts) may also be included#

(odes of practice+here reference is made to industry codes of practice$and/or ,ustralian/international standards$ it is e%pected thelatest version &ill be used

Standards$ codes$ proceduresand/or enterprise requirements

"tandards$ codes$ procedures and/or enterprise requirementsmay include<• ,ustralian and international standards$ such as<

• ," "5 -4@2@@2 =eneral requirements for the

competence of testing and calibration laboratories• ,"/N" 10 "et


30/41

Batasan variabel

BATASAN VARIABEL

Batasan variabel berhubungan dengan unit kompetensi secara keseluruhan.Hal ini memungkinkan untuk lingkungan kerja dan situasi yang berbeda yangdapat mempengaruhi unjuk kerja. Tulisan bercetak tebal dengan huruf miring,

jika digunakan dalam kriteria unjuk kerja diuraikan di bawah ini. Kondisipenting operasi yang mungkin ada pada pelatihan dan asesmen (tergantung darisituasi kerja, kebutuhan kandidat, aksesibilitasitem, dan industri lokal dankonteks regional) juga dapat dimasukkan.

Code of practices Apabila referensi dibuat untukCode of PracticeIndustri, dan/atau standarnasional/internasional diharapkanmenggunakan versi terbaru.

Standar , norma, prosedur

dan/atau persyaratan

perusahaan

Standar, code, prosedur dan/atau persyaratanperusahaan dapat teramasuk

:

F Standar-standar Indonesia, Australia danInternasional seperti:

F SNI ISO/IEC 17025: 2008 tentangPersyaratan umum kompetensilaboratorium pengujian dan laboratoriumkalibrasi

F WHO Third Edition 2004 Laboratory

biosafety manualF SNI ISO 9000 Seri:2008 tentangpersyaratan sistem manajemen mutu

F AS 2830.1 Good laboratory practice -

Chemical analysisF AS 3741 Recommended practice forchemical analysis by ion chromatography

F BS EN 12916 Petroleum products -

Determination of aromatic hydrocarbon

types in middle distillates - HPLC method

with refractive index detection.

F DIN EN 12630 Fruit and vegetable juices -

Determination of glucose, fructose, sorbitol

and sucrose - Method by HPLC.F ISO 10304 set Water quality -Determination of dissolved anions by LC ofions

F ISO 20481 Coffee and coffee products -

Determination of caffeine content using

HPLC

F ISO/IEC Guide 98-3:2008 Uncertainty of

measurement - Part 3 Guide to the

expression of uncertainty in measurement

(GUM)


31/41

"A)& S*A*&M&)*

• *urachem/CT,C =uide C=1 Euantifying uncertaintyin analytical measurement

• N,T, supplementary requirements for the field oftesting

• ,ustralian code of good manufacturing practice (=!P)• principles of good laboratory practice (=LP)• material safety data sheets (!".")• national measurement regulations and guidelines• enterprise procedures$ standard operating procedures

("5Ps) and operating manuals• quality manuals$ equipment and procedure manuals• equipment startup$ operation and shutdo&n procedures• calibration and maintenance schedules• cleaning$ hygiene and personal hygiene requirements• data quality procedures• enterprise recording and reporting procedures• material$ production and product specifications• production and laboratory schedules• quality system and continued improvement processe• safety requirements for equipment$ materials or

products• sampling procedures (labelling$ preparation$ storage$

transport and disposal)• schematics$ &or' flo&s and laboratory layouts• statutory and enterprise occupational health and safety

(5H") requirements• stoc' records and inventory• test procedures (validated and authorised)• &aste minimisation$ containment$ processing and

disposal procedures

L( instruments and techniquesLC instruments and techniques may include<• analytical and (semi) preparative columns• sample and solvent introduction systems such as


32/41

BATASAN VARIABEL

F Eurachem/CITAC Guide CG4 Quantifying

uncertainty in analytical measurement

F Persyaratan Komite Akreditasi Nasionaltentang pengujian di lapangan

F Australian code of good manufacturingpractice (GMP)

F Prinsip-prinsip good laboratory practice (GLP)

F Lembar data keselamatan bahan (MSDS)

F Regulasi pengukuran dan panduan nasional

F Prosedur perusahaan, prosedur operasionalstandar (SOP) dan manual penggunaan

F Manual mutu, peralatan dan prosedur

manualF Prosedur menghidupkan, menggunakan danmematikan peralatan

F Jadwal kalibrasi dan perawatan

F Persyaratan kebersihan, kesehatan dankesehatan personil

F Data prosedur mutu

F Prosedur pencatatan dan pelaporanperusahaan

F Bahan, produksi dan spesifikasi produk

F Jadwal produksi dan laboratoriumF Sistem mutu dan proses perbaikan berkelanjutan

F Persyaratan keamanan dari peralatan, bahanatau produk

F Prosedur sampling (pelabelan, preparasi,penyimpanan, pengiriman dan pembuangan)

F Skema,work flows danlayouts laboratorium

F Undang-undang dan persyaratan kesehatandan keselamatan kerja (K3) perusahaan

F Kumpulan catatan dan inventaris

F Prosedur pengujian (divalidasi dan disahkan)F Minimalisasi limbah, penampungan, prosedurpengolahan dan pembuangan

Instrumen dan teknik LCInstrumen dan teknik LC dapat mencakup:• Kolom analitik dan (semi) preparatif• Sistemintroduction contoh dan pelarut seperti:


33/41

"A)& S*A*&M&)*

• sample valves$ sub GL$ GL and mL• sample loop design• solvent selector valves$ mi%ing manifolds$

binary/quaternary pumps and control program• LC detectors such as<

• 7> absorbance• conductivity detector (*C.)• electrochemical detector (*C.)• fluorescence• refractive inde% (9)• evaporative light scattering (*L".)

• hyphenated mass spectrometry (LC!") (LC!"!")• fraction collectors

• replaceable items$ such as sample in8ection valves$ (high pressure) tubing and fittings$ column connectors andlamps

• data systems such as recorders$ electronic integrators$and soft&are pac'ages for pea' detection andintegration

*esting that uses L(

instruments

Testing that uses liquid chromatographyinstruments may include<• determination of the molecular &eight distribution for

large molecules such as proteins and polymers• therapeutic drug analysis• diagnostic pathology tests• forensic testing of samples (e#g# to%icology$ dyes and

in's)• environmental monitoring of pollution in air$ &ater or

soil (e#g# herbicides$ pesticides$ nitrates and phosphates)• control of starting materials$ inprocess materials and

final products in the food$ beverage and pharmaceuticalindustry sector

$resumpti1e tests Presumptive tests may include<• pH• sample solubility in &ater/methanol mi% (free of

precipitates and miscible in one phase)


34/41

BATASAN VARIABEL

F sample valves, sub ÂµL, ÂµL dan mL

F desain sample loop

F solvent selector valves, mixing manifolds,binary/quaternary pumps dan programkontrol

F Detektor LC seperti:

F Absorbansi UV

F conductivity detector (ECD)

F electrochemical detector (ECD)

F fluorescence

F refractive index (RI)

F evaporative light scattering (ELSD)

F 'Hyphenated' mass spectrometry (LC-MS) (LC-

MS-MS)

F Penampung fraksiF Bagian-bagian yang bisa diganti, sepertisample injection valves, (high pressure) tubing

dan fittings, penghubung kolom dan lampuF Sistem data seperti rekorder, integratorelektrik, dan paketsoftware untuk deteksipuncak dan integrasi.

Pengujian yang

menggunakan instrumen

LC

Pengujian yang menggunakan kromatografi cairdapat mencakup:• penetapan distribusi bobot molekul darimolekul besar seperti protein dan polimer

• analisis obattherapeutic• pengujian diagnosis patologi• pengujian contoh forensik (misalnyatoksikologi, zat warna dan tinta)

• monitoring polutan di udara, air atau tanah(misalnya herbisida, pestisida, nitrat danfosfat)

• kontrol bahan awal, bahan dalam proses danproduk akhir pada sektor industri makanan,minuman dan farmasi

Pengujian presumtifPengujian presumtif dapat mencakup:• pH• kelarutan contoh dalam campuranair/metanol (bebas dari pengendapan dandapat bercampur dalam satu fase


35/41

"A)& S*A*&M&)*

• colour test• compatibility of sample solvent and mobile phase

Sample preparation"ample preparation may include<• identification of any ha:ards associated &ith the

samples and/or analytical chemicals• derivatisation• grinding$ dissolving$ e%traction$ filtration$ reflu%ing$

centrifuging$ evaporation$ &ashing and drying• solidphase microe%traction• determination of$ and if appropriate$ removal of any

contaminants or impurities or interfering substances• ultratrace procedures requiring high purity solvents$

clean rooms$ ultra clean glass&are and specialisedglass&are

• on column concentration

#nstrumental parametersnstrumental parameters may include• LC parameters<

• manual/auto sampleI in8ector volume$ pre and postsample &ashes

• fi%ed or variable solvent ratios• solvent flo& rate• column temperature

• detector/source parameters$ single/split system• !" parameters<

• vacuum pressures and gas flo&s• nebuliser gas flo&• ionisation control• interface cone alignment• ion lens voltage• mass analyser control• solvent delay•

scan$ mass start/end$ scan time and interscan delay• selective ion monitoring ("!)

(ommon analytical procedure

and equipment pro'lems

Common analytical procedure and equipment problems may include


36/41

BATASAN VARIABEL

• uji warna

• kesesuaian pelarut contoh terhadap fase

gerak

Preparasi contohPreparasi contoh dapat termasuk:• identifikasi adanya bahaya yang berhubungan dengan contoh dan/atau bahan kimia analisis

• derivatisasi• menggiling, melarutkan, mengekstraksi,menyaring, merefluks, mensentrifugasi,menguapkan, mencuci dan mengeringkan

• solid-phase micro-extraction• menentukan, dan bila sesuai,menghilangkan segala kontaminan ataupengotor atau senyawa pengganggu

• prosedur ultra renik membutuhkan larutandengan kemurnian tinggi, ruangan yang

bersih, alat gelas yang sangat bersih dankhusus

• konsentrasi pada kolom

Parameter-parameter

instrumen

Parameter-parameter instrumen mencakup:• Parameter LC:

• Manual/auto contoh; volumeinjektor;pencucian contoh sebelum dansesudah

• Rasio pelarut yang tetap atau bervariasi• Laju alir pelarut• Temperatur kolom

• Parameter-parameter detektor/source, sistemsingle/split

• Parameter MS:• Tekanan vakum dan laju gas• Laju gas nebulizer• Kontrol ionisasi• Pensejajaraninterface cone• Tegangan ion lensa• Kontrol mass analyzer• Delay pelarut• Scan, start/end massa, waktu scan daninter-scan delay

• Selective ion monitoring (SIM)

Prosedur analisis umum

dan masalah peralatan

Prosedur analisis umum dan permasalahanperalatan dapat termasuk:


37/41

"A)& S*A*&M&)*

• system lea's• efficiency of roughing pump (oil and bearing &ear) and

turbo/molecular pumps

• irregular sample or solvent delivery• contamination of sample$ solvents$ lines or other

system elements• dead volume• bubbles in system• build up of salts/dissolved solids in sample valves$

in8ectors$ !" spray chamber and/or cones• lac' of suitable reference standards• poor separation due to inappropriate selection of

column or operating parameters solvent mi% and flo&•

poor sensitivity• absence of pea's and presence of ghost pea's$ split

pea's or distorted pea' shapes and broad solvent pea's• baseline instability and nonreproducible retention

times

Ha4ardsHa:ards may include<• electric shoc'• bioha:ards$ such as microbiological organisms and

agents associated &ith soil$ air$ &ater$ blood and blood products$ human or animal tissue and fluids

• corrosive chemicals• sharps and bro'en glass&are• hot surfaces• flammable liquids and gases• fluids under pressure and sources of ignition• disturbance or interruption of services

Addressing ha4ards,ddressing ha:ards may include<• use of !"."• accurate labelling of samples$ reagents$ aliquoted

samples and ha:ardous materials• personal protective equipment such as gloves$ safety

glasses$ coveralls• use of fumehoods$ direct e%traction of vapours$ gases


38/41

BATASAN VARIABEL

• kebocoran sistem

• efisiensi dariroughing pump (minyak danbearing wear) danturbo/molecular pumps

• ketidakteraturan contoh dansolvent delivery• kontaminasi contoh, pelarut, lines atau bagian sistem yang lain

• dead volume

• gelembung dalam sistem

• terbentuknya garam/pelarutan padatan didalam sample valve, injektor,MS spraychamber dan/ataucones

• tidak adanya standar referensi yang sesuai

• pemisahan yang buruk karena pemilihan

kolom atau penggunaan parametercampuran pelarut dan laju yang tidak tepat

• sensitivitas yang tidak baik

• tidak munculnya puncak dan adanya puncakpengganggu,split pada puncak dan distorsi

bentuk puncak dan puncak pelarut lebar

• baseline tidak stabil dan waktu retensinyatidak teratur

BahayaBahaya dapat mencakup:• sengatan listrik• bahaya biologi, seperti organisme

mikrobiologi dan bahan yang terkait dengantanah, udara, air, darah dan produk darah,dan manusia atau jaringan hewan dancairan

• bahan kimia korosif• benda tajam dan peralatan gelas yang rusak• permukaan panas• cairan dan gas mudah terbakar• cairan di bawah tekanan dan sumber api• gangguan services

Mengatasi bahayaMengatasi bahaya dapat melibatkan:

• penggunaan MSDS

• pelabelan contoh yang akurat, reagen, aliquotcontoh dan bahan berbahaya

• alat pelindung diri seperti sarungtangan,kacamata keselamatan dan penutup

badan

• penggunaan fumehoods, ekstraksi langsunguap dan pembuangan gas


39/41


40/41

BATASAN VARIABEL

• Penggunaan peralatan yang sesuai sepertipenampung bahaya biologis,laminar flowcabinets, biohazard cabinets Kelas I, II dan III

• penanganan dan penyimpanan semua bahan berbahaya dan peralatan sesuai denganlabel, MSDS dan instruksi pabrik

Persyaratan manajemen

kesehatan dan keselamatan

kerja (K3) dan lingkungan

Persyaratan K3 dan lingkungan:F semua kegiatan harus mematuhipersyaratan manajemen K3 dan lingkungan

yang dapat diberlakukan sesuai denganperaturan perundangan negara/ wilayah,persyaratan ini tidak boleh dikompromikan.F semua kegiatan dianggap berpotensi

memiliki bahaya alami dari contoh danmemerlukan standar pencegahan yang akanditerapkanF bila relevan, pengguna sebaiknyamengakses dan menerapkan pemahamanindustri yang mutakhir dalam pengendalianinfeksi yang dikeluarkan oleh NationalHealth and Medical Research Council

NHMRC dan kementrian kesehatan dan

dinas kesehatan

Sektor unit

Sektor unit Pengujian

Bidang kompetensi

Bidang kompetensi

Unit terkait

Unit terkait


41/41

msl977007a apply specialised knowledge of liquid chromatography techniques to analysis

Documents