MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA

Sebelum memulai bekerja dalam laboratorium kimia, praktikan harus mengenal alat-alat yang sering digunakan. Selain itu juga menggunakannya dengan teknik dan prosedur yang benar. Walaupun mungkin sudah menegnal alat yang sejenis tetapi, perlu diingat bahwa tiap-tiap alat terkadang mempunyai prosedur yang telah ditentukan oleh pabrik pembuatnya.Untuk memudahkan mengenal peralatan kimia, digunakan pengelompokan yang umum dipakai, yaitu peralatan non gelas dan peralatan gelas. Setelah mengenal jenis-jenis peralatan maka praktikan perlu mencoba menggunakannya.A. PERALATAN NON GELAS1. Timbangan Triple BeanTimbangan dipakai untuk mendapatkan massa (berat suatu contoh) bahan.

Cara kerjaa. Timbangan harus dalam keadaan berdiri tegakb. Cek apakah timbangan sudah setara, bila belum setarakan dengan penara yang terdapat dibawah lempengan logam alas penimbangc. Nolkan timbangan beserta kertas/gelas arloji/botol timbang yang dipakai sebagai wadah bahan yang ditimbang dengan cara mengatur pemberatd. Letakan bahan yang akan ditimbange. Pada posisi demikian timbang bahan sesuai dengan berat yang diperlukan tunggu sampai berat konstan, catat hasilnya keluarkan dari alat timbangf. Setelah selesai menimbang, Jangan lupa bersihkan timbangan dengan kuasg. Hal yang belum jelas dapat ditanyakan instruktur2. Timbangan Analitik DigitalTimbangan yang dipakai untuk mendapatkan massa (berat suatu contoh) bahan dengan tingkat ketelitiannya 4 s/d 5 desimal

Cara kerjaa. Timbangan harus dalam keadaan berdiri tegak pada posisi datar dengan melihat waterpasb. Cek apakah timbangan sudah pada posisi datar, bila belum setarakan dengan memutar alat pengatur ke kiri dan ke kanan yang terdapat dibawah timbangan dengan melihat waterpas sampai gelembung udara tepat berada di tengahc. Bersihkan ruangan timbangan dengan kuasd. Nyalakan dengan menekan tombol ONe. Nolkan timbangan beserta kertas/gelas arloji/botol timbang yang dipakai sebagai wadah bahan yang ditimbang dengan cara mengatur pemberatf. Letakkan bahan yang akan ditimbangg. Pada posisi demikian timbang bahan sesuai dengan berat yang diperlukan tunggu sampai berat konstan dengan cara menutup timbangan, catat hasilnya keluarkan dari ruang timbangh. Setelah selesai menimbang tekan tombol OFF. Jangan lupa bersihkan ruangan timbangan dengan kuasi. Hal yang belum jelas dapat ditanyakan instruktur3. Bunsen BurnerSuatu sumber panas yang dapat memberikan panas dengan baik. Perlu bahan bakar dan udara. Temperatur maksimal ditentukan dengan mengatur regulator supaya udara agak berlebih. Aliran gas diatur dari kran pengatur burner dan aliran udara diatur dengan skrup burner

4. Karet PenghisapDigunakan untuk menghisap cairan dari bejana kedalam pipet. Terdiri atas satu bola dengan ujung pendek diatas dan ujung panajang di bawah (berupa pipa sempit). Ujung bawah berujung sedikit kesampingCara menggunakana. Sebelum dipakai menghisap, bola dikosongkan dengan cara menekan bola dan ujung atas pipab. Pasang ujung bawah pipa ke pipet, pipet yang digunak dimasukan melalui ujung bawah dan janag sampai melibihi pipa cabangc. Pijit pipa bawah untuk menyedot cairan ke atas, perhatikan : jangan sampai larutan masuk kedal bola. Lepas pijitan bola, cairan akan terhenti.d. Cairan dapat dikeluarkan dengan memijit pipa cabange. Sesudah menggunakan alat ini, bola harus segera dilepas dari pipetnya dan biarakan udara masuk kembali

B. PERALATAN GELASPada analisa titrimetri, jumlah pereaksi sering diukur tepat dengan dasar volume. Alat gelas, baik untuk pekerjaan analisa karena menghindari adanya pergote. Volume zat cair yang pindah atau ditampung oleh alat, biasanya dikalibrasi pada temperatur tertentu(temperatur standart). Temperatur standart yang dipakai biasanya tercantum pada alat masing-masing. Biasanya peralatan gelas ini terbuat dari gelas pyrex tahan panas.Dalam pengelompokan alat gelas, biasanya dilakukan berdasarkan fungsinya, yaitu Alat PemindahVolume zat cair yang dipindah sesuai dengan penunjuk volume oleh alat. Contoh alat pemindah : pipet ukur, pipet seukuran (pipet volume = pipet gondok), buret, gelas ukur, labu ukur. Alat PenampungVolume zat cair yang ditampung dalam alat benar-benar sesuai dengan penujukan volume oleh alat. Contoh alat penampung : labu takar, gelas ukur, piknometer.1. Pipet SeukuranTerdapat angka penunjuk kapasitas pipet : 1, 2, 5, 10, dan seterusnya.terdiri atas suatu bola silinder dihubungkan pad kedua ujungnya dengan suatu tabung sempit. Dibagikan atas ada tanda goresan melingkar, sampai tanda tersebut volume larutan didalamnya sebesar yang tertera pada ukuran pipet (pada temperatur standart). Fungsinya, untuk memindahkan secar tepat suatu volume tertentu. Zat cair dipipet dengan menghisap cairan kedalam pipet.

Cara penggunaannya :a. bilas dengan cairan yang akan diukur, lalu diis 1 2 cm diatas tanda. Jijka tidak menggunakan karet penghisap, tutup ujung pipet dengan jari telunjuk. Sementara cairan yang ada diluar pipet keringkan dengan tisu.b. Biarkan cairan mengalir dan dengan sedikit memutar pipet sampai bagian bawah meniskus mencapai garis tanda. Pada pengamatan meniskus ini, posisi pipet ditahan vertikal dan mata melihatnya harus benar-benar horisontal (sejajar)c. Untuk mimindahkan cairan, posisi pipet vertikal sementara ujungnya menempel pada dinding penampung membentuk sudut 450 . biarkan cairan mengalir menuju penampung.d. Tetesan akhir diujung dikeluarkan dengan menggosok pada permukaan gelas. Setelah habis, bibir pipet dibiarkan tetap kontak dengan diding penampang selama + 15 detik (drining time)e. Pada akhir drining time penampang dilepas dari pipetnya, cairan yang tersisa tidak boleh diikutkan, baik dengan cara meniup atau dengan cara lainnya 2. Pipet UkurTerdapat sekala penujuk volume dari 0, sampai angka tertentu, seperti : 1, 2, 3,,10 ml dan seterusnya. berupa suatu tabung silinder panjang dengan penampang lubang seragam pada suatu kepanjangan yang bersekala. Teknik pemakaian sama seperti pipet volume, hanya saja volume yang dipindahkan dapat sebagian saja sesuai dengan kebutuhan.

3. Buret Merupakan tabung silinder panjang, ujung atas terbuka dan ujung bawah dilengkapi kran pengatur tetesan dari gelas atau katup plastik. Penunjuk volume dari 0 sampai angka tertentu, berupa skala panjang tabung. Dilihat dari kran pengaturnya, ada beberapa macam buret. Dalam praktek digunakan 2 jenis buret berdasarkan skalanya :1. makro buret : pembagian skala 0,10 0,05 ml2. mikro buret : pembagian skala 0,01 mlCara Pembacaan Buret : Pada pembacaan skala yang dipandang adalah meniskus zat cair. Untuk zat cair yang berwarna terang, sebagai dasar pembacaan adalah permukaan bawah (meniskus bawah) zat cair pada dinding buret.Sedangkan untuk zat cair warna gelap sebagai dasar pembacaan adalah permukaan atas zat cair pada dinding buret. Selama penitrasi penetasan diatur melalui kran berupa tetesan yang kecepatannya tetap, dengan posisi rangkuman tangan demikian rupa sehingga praktikan siap menghentikan laju tetesan. Berikut contoh pembacaan buret :Posisi akhir 41,70 mlPosisi awal 30,90 mlVolume zat cair 10, 80 ml

Cara Pemakaian :a. Bilas dengan aquadest dan larutan yang akan dipakai masing-masing 3 kali.b. Cek apakah kran / katup berfungsi normal (tidak bocor)c. Dalam pengisian larutan usahakan agar tidak ada gelembung udara sepanjang cairan dalam buret.d. Dalam pemakaian cairan yang tersisa maksimum 20% dari kapasitas buret.e. Pengisian cairan selalu dengan bantuan corong, corong dilepas sebelum titrasi dimulai.4. Labu Ukur / Labu TakarBejana dengan dasar datar, berbentuk buah pir dengan leher panjang sempit. Kapasitas sesuai dengan skala tercantum. Jika terdapat tulisan : 200 C ; 1000 ml, maka kapasitas labu pada suhu tersebut sampai garis tanda sebanyak 1000 ml. tanda DIN A berarti tingkat ketepatannya lebih tinggi dari DIN B. dipakai untuk pengneceran atau melarutkan padatan dalam pembuatan larutan standard dalam volumetri, spektrofotometri, dan sebagainya.

Cara Pemakaiannya :a. Bilas dulu baik-baik.b. Bahan cairan pekat atau padatan dimasukan hati-hati dengan bantuan corong kedalam labu takar.c. Tambahkan aquadest/pengencer.d. Bilas sisa-sisa bahan pada wadah penimbang, corong tanpa mengangkat corong dari labu. Tambahkan terus pengencer sampai isi labu mencapai setengahnyae. Lakukan pengosokan dengan mengoyang labu berkali-kali secara hati-hati (+- 3 kali pengocokan selama pengencer) sampai didapat campuran serba sama (homogen). Waktu mendekati garis tanda, tambahkan bahan pengencer secara hati-hati, jika perlu gunakan pipet tetes sehingga dasar meniskus segaris dengan garis tanda.5. Erlenmayer (Conical Flask)Tanda batas volume tidak ada (ditakasir secara kasar). Digunakan dalam titrasi untuk menempatkan sevolume tertentu larutan yang (biasanya) akan dicari konsentrasinya. Ukuran volumenya bervariasi 250 ml, 1000 ml, dan sebagainya. Selama titrasi dipegang dileher dan diputar dengan kecepatan konstan. Sebaiknya dibagian bawah diberi alas kertas putih supaya perubahan warna indikator (jika mengunakan) dapat terlihat jelas. Pada titrasi asidimetri/alkalimetri yang menggunakan alat pH meter dimana digunakan pengaduk magnet tak memerlukan indikator, karena perubahan pH selama titrasi dapat diamati secara langsung. Pemakaian erlenmeyer harus disesuaikan antara larutan yang dititrasi dengan kapasitasnya.

6. Gelas Kimia (Beaker Glass)Tanda volume yang ada merupakan taksiran kasar. Dipakai untuk wadah sementara reagen, melarutkan reagen secara kasar, tidak digunakan untuk pengukuran. Terdapat berbagai ukuran, yang biasanya digunakan adalah 250 dan 600 ml.

7. Gelas UkurTidak untuk mengukur teliti. Permukaan atas cairan lebih luas dari labu takar. Terdapat dalam berbagai ukuran 2 2000 ml.

8. Beberapa Alat Gelas SederhanaSelain peralatan diatas, ada beberapa alat gelas yang sederhana, yaitu :a. Tabung Reaksi (Test Tube) : untuk meraksikan zat-zat kimia dalam jumlah sedikit. Alat ini dapat dipanaskan.

b. Pengaduk Gelas : untuk menagduk larutan atau campuran zat-zat kimia pada waktu melakukan reaksi atau untuk menolong pada saat menuang cairan dalam proses filtrasi.c. Gelas Arloji : untuk wadah menimbang bahan kimia berbentuk kristal

d. Corong : untuk memasukan larutan kedalam wadah yang mulutnya sempit (botol, labu ukur, buret).

C. PERCOBAAN PENDAHULUAN1. Pengenceran Dengan Labu Ukura. Buat larutan baku HCl 0,1 dari HCl 0,2 N.Cara kerja :1. Hitung kebutuhan HCl 0,2 N yang diperlukan untuk membuat HCl 0,1 N (misal 100 ml) dengan formula : V1 . N1 = V2 . N2dimana :V1 = volume larutan asal N1 = normalitas larutan asalV2 = volume larutan yang akan dibuatN2 = normalitas larutan yang akan dibuat2. Pipet sejulah tertentu HCl 0,2 N dengan pipet gondok (hati-hati jika bekerja dengan HCl)3. Masukkan HCl tersebut kedalam labu ukur, dan encerkan dengan aquadest sampai tanda batas. Ingat penambahan harus sekali jadi, artinya jangan sampai terjadi kelebihan penambahan aquades kemudian mengambilnya lagi. Untuk itu setelah mendekati tanda batas, pengenceran dilakukan dengan pipet tetes. Perhatikan cara menggunakan pipet yang benar. b. Pengenceran H2SO4 pekatBerbeda dengan pengenceran HCl, pengenceran asam sulfat pekat dan larutan yang menunjukkan reaksi eksotermis lainnya,dilakukan dengan menambahkan sedikit demi sedikit larutan yang diencerkan ke dalam pelarutnya.Cara kerja: 1. Ambil 10 ml aquades dengan menggunakan pipet ukur.perhatikan batas meniskus harus tetap tanda batas, tuangkan dalam labu ukur.2. Pipet 3 ml H2SO4 pekat dengan pipet volume dengan cara yang benar.3. Tuangkan H2SO4 pekat ke dalam aquades di atas, ingat penuangan dilakukan dengan perlahan- lahan. 2. FiltrasiFiltasi adalah memisahkan endapan dari larutan. Dalam percobaan ini akan disaring endapan PbSO4 ysng dibuat dengan mereaksikan H2SO4 dengan Pb(CH3COO)2 :H2SO4 + Pb(CH3COO)2 PbSO4 + 2CH3COOHCara kerja:a. Ambil 5 ml larutan Pb asetat, masukan ke dalam tabung reaksi, kemudian tambahkan H2SO4 hasil pengenceran diatas.amati endapan yang terjadi.b. Ambil kertas saring yang dilipat dalam corong dan basahi sedikit demi sedikit dengan aquades hingga melekat pada dinding gelasnya.c. Pasanglah corong diatas erlenmeyer untuk menampung filtratnya.d. Tuangkan lautan yang akan disaring ke dalam corong yang sudah berkertas saring. Penyaringan dibantu dengan gelas pengaduk, lakukan dengan hati-hati,jangan sampai menganai tangan atau anggota badan yang lain. Tutup botol diletakkan terbalik. Analisa volumetri merupakan bagian dari analisa kuantitatif, dimana penentuan zat dilakukan dengan jalan pengukuran volume larutan atau berat zat yang diketahui konsentrasinya, yang dibutuhkan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan larutan zat yang ditentukan tadi.Dalam volumetri, penentuan dilakukan dengan jalan titrasi yaitu suatu proses dimana larutan baku (dalam bentuk larutan yang telah diketahui konsentrasinya) ditambah sedikit demi sedikit dari sebuah buret pada larutan yang ditentukan atau ditristasi sampai keduanya bereaksi secara sempurna dan menyencapai jumlah ekuivalen secara kimia. Pada keadaan ini mol ekuivalen larutan baku sama dengan mol ekuivalen larutan dititrasi dan titik titrasi ini dinamakan Titik Ekuivalen atau Titik Akhir Teoritis.Untuk mengetahui kesempurnaan berlangsungnya reaksi antara larutan baku dan larutan dititrasi digunakan suatu zat kimia yang dikenal dengan indikator, yang dapat membantu dalam menentukan kapan penambahan Titran harus dihentikan. Bila reakasi antara larutan yang ditritasi dengan larutan baku telah berlangsung dengan sempurna, maka indikator harus memberi perubahan visual pada larutan (misal dengan adanya perubahan warna atau pembentukan endapan). Titik pada saat indikator memberi perubahan disebut Titik Akhir Titrasi, dan pada saat ini titrasi harus dihentikan.Dalam volumetri dikenal 2 macam larutan baku, yaitu baku primer dan baku baku sekunder : a. Baku Primer Yaitu larutan dimana kadarnya dapat diketahui secara langsung, karena didapatkan dari hasil penyeimbangan. Pada umumnya kadarnya dinyatakan dalam N (mol.Ekuivalen/l) atau M (mol/l). contoh larutan baku primer : NaCl, asam oksalat, Na oksalat.b. Baku SekunderLarutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan jalan pembakuan, dengan larutan baku primer atau dengan metode gravimetri yang tepat. Contoh : NaOH (dibakukan dengan baku primer oksalat).Titrasi analisa volumetri dapat dikelompokkan menjadi :a. Titrasi Netralisasi / Asam Basab. Titrasi pembentukan senyawa kompleksc. Titrasi pengendapand. Titrasi oksidasi reduksiTitrasi Asam Basa disebut juga titrasi netralisasi. Larutan basa dan garam dari asam lemah dan dititrasi dengan larutan baku asam, disebut Asidimetri (bila yang telah diketahui konsentrasi asamnya). Sedangkan asam dan garam dari basa lemah yang ditrasi dengan larutan baku basa disebut Alkalimetri (bila yang diketahui konsentrasi basanya). Ada lima macam titrasi asam basa, yaitu : a. Titrasi antara asam kuat dengan basa kuat b. Titrasi antara asam kuat dengan basa lemahc. Titrasi antara asam lemah dengan basa kuatd. Titrasi antara asam lemah dengan basa lemahe. Titrasi antar asam berbasa lebih dari Satu Untuk menentukan titik akhir titrasi asam basa digunakan indikator asam basa. Beberapa contoh indikator asam basa dapat dilihat pada tabel indikator.Tabel IndikatorINDIKATORHARGA PhPERUBAHAN WARNA

ASAMBASA

Metil Kuning1,2 2.8MerahKuning

Bromo Fenol Biru3,0 4,0KuningBiru

Metil Orange3,1 4,4MerahKuning

Bromo Kesol Hijau3,8 5,4KuningBiru

Metil Merah4,2 6,2Merah Kuning

Bromo Thymol Biru6,0 7,6KuningBiru

Fenol Merah6,8 8,4KuningMerah

Fenolftalein8,3 10,0Tak BerwarnaUngu

Timolftalein9,3 10,6Tak BerwarnaBiru

A. ALKALIMETRI1. Menyiapkan larutan Standar AsamTujuan :Menyiapkan larutan standar asam HC1 sebagai larutan standar sekunderAlat dan bahan :- Larutan HCl pekat- Aquades- Labu ukur 250 ml- Pipet ukur 5 ml, 20 mlCara Kerja :- Hitung kebutuhan HCl pekat untuk membuat larutan HCl 0,1 N sebanyak 250 ml. misal X ml HCl pekat- Pipet X ml HCl pekat dengan pipet ukur, tuangkan ke dalam labu ukur 250 ml yang sudah diisi dengan sedikit aquades, tambahkan sampai tanda batas, kocok sampai merata2. Menyiapkan Larutan standar Na Borax (Na2B4O7.10H2O)Tujuan :Menyiapkan larutan standar basa (Na Borax) sebagai larutan standar primer, yang akan digunakan untuk menstandarisasi larutan HClAlat dan Bahan :- Na2B4O7.10H2O- Timbangan- Labu Ukur 100 ml- CorongCara Kerja :- Hitung kebutuhan Na Borax untuk membuat larutan Na Borax 0,1 N sebanyak 100 ml. Misalnya x GRAM- Timbang X gram Na borax, larutan ke dalam aquadest di dalam labu ukuran 100 ml, sampai tanda batas.3. Standarisasi Larutan HCl dengan Larutan Na BoraxTujuan :Menstandarisasi larutan HCl (yang sudah disiapkan) dengan larutan standar primer Na Borax 0,1 N.Alat dan Bahan :- Larutan HCl yang sudah disiapkan - Larutan standar Na Borax- Larutan Indikator Metil Merah- Erlenmayer- Buret- Pipet Volume- Pipet Tetes- CorongCara Kerja :- Ambil 20 ml larutan Na Borax 0,1 N dengan pipet volume, masukkan ke dalam erlenmeyer, tamjbahkan beberapa tetes indikator.- Titrasi dengan larutan HCl yang sudah ada buret sampai titik akhir titrasi.- Catat volume penitrasi.- Hitung Normalitas (N) larutan HCl.B. ASIDIMETRI1. Menyiapkan larutan Standar Basa NaOHTujuan :Menyiapkan larutan standart basa (NaOH) sebagai larutan standar sekunder.Alat dan Bahan :- NaOH- Aquadest- Labu Ukur 250 ml4. Analisis Kadar Asam Asetat dalam Cuka Perdagangan.Cuka Perdagangan mengandung beberapa persen asam asetat sehingga dapat ditentukan kadarnya dengan titrasi asam basa dengan menggunakan larutan standar NaOH yang telah di standarisasi.Alat dan Bahan :- Larutan Standar NaOH- Cuka Perdagangan- Indikator Phenolptalin (PP)- Pipe Ukur- Pipet Volume 20 ml- Labu Ukur 50 ml- Corong- Erlenmeyer- Buret Cara Kerja :- Ambil 4 ml cuka perdagangan dengan pipet ukur, masukkan ke dalam labu ukur 50 ml, encerkan dena aquadest sampai tanda batas.- Ambil 20 ml larutan cuka tersebut dengan pipet volume, masukkan ke dalam erlen meyer, tetesi dengan 3 4 tetes indikator PP.- Titrasi dengan larutan NaOH yang sudah distandarisasi.- Catat Volume penitrasi.- Hitung kadar asam asetat dalam cuka perdagangan.Perhitungan Kadar Asam Asetat :50 X VNaOH x BE Asam AsetatX 100 %

4 x 20 x BJ Cuka X 1000

Catatan :BE asam asetat = BM asam asetatBJ cuka = dapat ditentukan dengan mengambil sejumlah volume tertentu cuka, kemudian ditimbang beratnya, dimana :- LDP = m / v -> mis : 5 ml

Titrasi permanganometri merupakan salah satu titrasi oksidasi reduksi. Titrasi ini menggunakan larutan standat pengoksidasi kalium permanganat. Larutan kalium permanganat sebagai larutan pengoksidasi di dalam larutan asam maka persamaan setengah reaksi dapat dinyatakan sebagai :MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O

Sebagai larutan pengasam digunakan asam sulfat encer (H2SO4 0,1 N). dari reaksi terlihat bahwa 1 greg KMnO4 0,1 N = 1/5 grol KMnO41. Menyiapkan larutan standat KMnO4 0,1 NTujuan :Menyiapkan larutan standat KMnO4 sebagai pengoksidasi dalam suasana asam, kemudian distandarisasi dengan larutan NaOksalat.Alat dan Bahan :- KMnO4- Aquadest- Timbangan- Labu Ukur- Corong- Beaker glass 800 1000 ml- PemanasCara Kerja :- Hitung berapa gram KMnO4 yang dibutuhkan membuat larutan KMnO4 0,1 N sebanyak 250 ml. Misalnya X gram.- Timbang sebanyak X gram KMnO4, kemudian larutan dengan Aquadest di dalam labu ukur 250 ml, kocok sampai larut.- Larutan yang sudah tersedia dituangkan dalam bieker glass, tutup dengan aluminium voil, kemudian dipanaskan di atas pemanas sampai mendidih (dengan pemanas yang kecil).- Dinginkan dan kemudian di saring, larutan yang sudah disaring disimpan dalam botol berwarna. 2. Standarisasi Larutan KMnO4 dengan Larutan Standar Natrium Oksalat (Na2C2O4). Larutan Natrium Oksalat dapat digunakan sebagai larutan pereduksi, dengan persamaan setengah reaksi sebagai berikut : C2O42- 2CO2 + 2eDari reaksi tersebut terlihat bahwa 1 grek Na Oksalat 0,1 sebanyak = grol Na Oksalat.Tujuan :Menyiapkan larutan standat pereduksi Na Oksolat 0,1 N 100 ml, yang akan digunakan untuk menstandarisasi larutan KMnO4 yang telah dibuat.Alat dan Bahan :- Na Oksalat- Aquadest- Larutan KMnO4 yang telah disediakan- Larutan H2SO4 5 N- Timbangan- Labu Ukur 1000 ml- Corong- Buret- Erlenmeyer- Pemanas- TermometerCara kerja :- Hitung berapa gram Na Oksalat yang diperlukan untuk membuat larutan Na Oksalat 0,1 N sebanyak 100 ml. misalnya x gram.- Timbang x gram Na Oksalat, larutkan dengan aquadest dalam labu ukur 100 ml.- Ambil 25 ml larutan 0,1 N dengan pipet volume, masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml, tambahkan 10 ml larutan KMnO4 5 N.- Titrasi dengan larutan KMnO4 yang telah di buat, larutan Na oksalat didalam erlenmeyer sambil dipanaskan pada suhu sekitar 50 60 oC. Titrasi dihentikan sampai berbentuk warna merah yang merata. (Catat : Suhu larutan Na Oksalat di jaga agar tetap antara 50 60 0C).- Catat volume penitrasi- Hitung normalisasi larutan KMnO4 tersebut.- Cantumkan reaksi redoksnya.

Iodometri merupakan titrasi tidak langsung, yaitu zat atau larutan yang akan ditentukan ditritasi dengan ion iodida secara berlebihan. Zat atau larutan pertama akan direduksi dan akan membebaskan iodine yang ekuivalen dengan zat pereduksi. Iodine yang dibebaskan tersebut ditritasi dengan larutan standar N2S2O3. Berbeda dengan Iodometri, Iodometri adalah titrasi langsung yaitu dengan larutan iodine sebagai pengoksidasi. Iodine merupakan pengoksidasi lemah, maka penggunaannya sangat terbatas. Baik pada iodimetri maupun iodometri, digunakan indikator aluminium. Aluminium akan berwarna biru (ungu) bila bersenyawa dengan iodine (membentuk iod amilium)1. Menyiapkan Larutan Standar KIO3 (Kalium Iodat)Kalium iodat dapat digunakan sebagai larutan standar dengan penambahan KI (Kalium Iodida). Persamaan setengah reaksinya :IO3 + 5l + 6H+ 3I2 + 3 H2O Berdasarkan persamaan tertsebut : 1 grek KIO3 = 1/3 grolTujuan percobaan : Menyiapkan larutan standar KIO3 0,1 N dalam suasana asam yang akan digunakan untuk menstandarisasi larutan Na2S2O3Alat dan Bahan :a. KIO3 b. Timbanganc. Labu Ukur 250 mld. CorongCara Kerja :a. Hitung Kebutuhan KIO3 untuk membuat larutan KIO3 0,1 N sebanyak 100 mlb. Timbang sebanyak X gram KIO3, Larutkan dalam aquades (yang telah dididihkan) dalam labu ukur 100 ml2. Standarisasi Larutan larutan Na2S2O3 dengan Standar KIO3Larutan larutan Na2S2O3 dapat dibuat dari larutan Na2S2O3.5H2O. Persamaan setengah reaksinya sebagai berikut :S2O32 S4O62 + 1eTujuan Percobaan :Menyiapkan larutan larutan Na2S2O3 Kemudian distandarisasi dengan KIO3Alat dan Bahan :a. Larutan KIO3 0,1 N - Buretb. Na2S2O3.H2O - Erlenmeyer 250 mlc. Larutan Amylum - Labu Ukur 250 ml d. KI 15 % - Coronge. H2SO4 0,1 N - Pipet Volumef. Timbangan - Pipet TetesCara Kerja :a. Hitung kebutuhan Na2S2O3.H2O untuk membuat larutan 0,1 N. misalnya X gram.b. Timbang X gram, larutkan dengan aquades yang telah ddidihkan dalam labu bukur 250 ml sampai tanda batasc. Ambil 25 ml larutan KIO3 0,1 N dengan pipet, masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml. tambahkan 5 ml larutan KI 15 % dan 10 ml H2SO4 0,1 Nd. Titrasi dengan larutan Na2S2O3 yang telah dibuat atau disiapkan sampai warna larutan menjadi kuning coklate. Titrasi dihentikan ke dalam erlenmeyer ditambahkan larutan amylum 2 ml, larutan akan berwarna biru atau unguf. titrasi dilanjutkan sampai warna biru atau ungu hilang. Catat volume penitrasi dan hitung N Na2S2O3.g. Tuliskan reaksi redoksnya.3. Menetapkan Kadar CuSO4 dengan larutan Na2S2O3.Tujuan percobaan :Menetapkan kadar CuSO4 teknis dengan larutan Na2S2O3 yang telah distandarisasiAlat dan Bahan :a. CuSO4 Teknisb. Larutan Na2S2O3. yang telah distandarisasic. Larutan Amylumd. KI 15 %e. H2SO4 0,1 Nf. Timbangang. Corongh. Bureti. Pipet Volumej. Erlenmeyer 250 mlCara Kerja :a. Timbang sebanyak 1 gram CuSO4 teknis (berat sampel), larutkan dengan aquades 25 ml dalam erlenmeyer 250 ml, tambahkan 7 ml larutan KI 15 % dan 10 ml H2SO4 0,1 Nb. Titrasi dengan Na2S2O3. yang telah distandarisasi sampai warna kuning coklat/kuning pucatc. Titrasi dihentikan, tambahkan 2 ml larutan amylum, larutan menjadi biru, labnjutkan titrasui sampai warna biru hilang.d. Catat volume penitrasie. Bagaimana reaksi redoks dan hitung kadar CuSO4 teknis4. Menetapkan Kadar Vitamin CCara Kerja :a. Membuat Larutan I2 0,1 Nb. Hitung Kebutuhan I2 yang diperlukan untuk membuat larutan 0,1 N sebanyak 100 ml, misalnya X gram.c. Timbang X gram I2, larutkan dalam labu ukur 100 mld. Menghitung Kadar Vitamin Ce. Timbang 0,4 gram Vitamin C larutkan sampai 20 ml aquadesf. Tambahkan 5 ml H2SO4 0,1 N (encer) dan amylum sebanyak 0,5 mlg. Titrasi dengan larutan I2 sampai titik ekuivalenh. Hitung kadar vitamin C yang ada. Tujuan percobaan :a. Mempelajari sifat adsorbsi oleh zat padatb. Menentukan persamaan regresiDasar Teori :Suatu zat padat mempunyai kecenderungan untuk menyerap atau menarik molekul-molekul gas atau cairan pada permukaannya biasanya diistilahkan sebagai absorben, sedangkan peristriwanya disebut absorbsi.Absorbsi dipengaruhi oleh luas, sifat fisik dan kimia dari absorben. Jumlah zat yang dapat diserap oleh absorben mempunyai perbandingan tertentu pada : sifat zat yang diabsorbsi/diserap, jenis absorben, suhu absorbsi.Semakin besar konsentrasi larutan, semakin banyak jumlah zat terlarut (solud) yang dapat diabsorbsi sampai tercapai titik suatu kesetimbangan tertentu, dimana zat yang diserap sama dengan zat yang terlepas dari absorben pada suhu tertentu.Pengaruh konsentrasi suatu zat yang dapat diabsorbsi oleh absorben dinyatakan oleh :1. Persamaan Freundlish (Absorbsi Pada Suhu Tetap)x= k . C 1/n

m

Dimana :x = berat zat yang diabsorbsi/diserapm = berat absorbenC = konsentrasi zatk, n = konstanta absorbsi yang tergantung pada jenis absorben dan suhu absorbsiPersamaan diatas menunjukkan suatu persamaan fungsi kuadrat. Untuk menyederhanakan persamaan tersebut, dilakukan transformasi sehingga didapat suatu persamaan linear, yaitu dengan cara menjadikan bentuk logaritma, sebagai berikut :Logx= Log k + 1/n Log C

m

Untuk mendapatkan harga tetapan, yaitu k dan n dapat diperoleh dengan membuat grafik antara log x/m dan log C. Dari grafik akan dapat dihitung kemiringan gradien/slopenya.n =Log C

Log x/m

Jika harga n terhitung, maka harga k didapat dengan memasukkan n, x/m, C ke dalam persamaan pertama.2. Persamaan Langmuir (Absorbsi Pada Suhu Tetap)x=C

m1 + C

Dimana :x = berat zat yang diabsorbsi/diserapm = berat absorbenC = konsentrasi zat, = konstanta absorbsi yang tergantung pada jenis absorben dan suhu absorbsiUntuk memperoleh harga dan , Persamaan Langmuir dilakukan transformasi menjadi persamaan garis lurus.mC=1+C

x

Dengan diketahui harga x/m dan C, maka harga dan bisa dihitung dengan menggambar/membuat grafik antara mC/x dengan C, didapat dari slope/gradien :=mC/x

C

Dan / dalam persamaan Langmuir setelah ditransformasi, harga 1/ dapat dihitung A. Pembuatan Kurva Standart Bahan dan Alat :a. Labu ukur 100 mlb. Pipetc. Test Tubed. Reagen Nelson A dan Be. Arsenomolibdatf. Gula standartg. Aquadesh. Sampel yang mengandung gula reduksiCara Kerja :1. Buat larutan gula standart dengan konsentrasi 10 mg/100 ml atau 0,01 %2. Sediakan 5 labu ukur 100 ml, buat masing-masing larutan dengan konsentrasi 2, 4, 6, 8, 10 mg/100 ml3. Sediakan 6 tabung, pipet 1 ml larutan dalam tiap labu dan masukkan dalam tabung, sisa tabung diisi dengan 1 ml aquades sebagai blanko4. Tambahkan dalam tiap-tiap tabung 1 ml reagen Nelson dibuat dengan mencampur Nelson A dan B dengan perbandingan A : B = 25 : 15. Panaskan semua tabung dalam air mendidih selama 20 menit, kemudian dinginkan dalam gelas piala sehingga suhunya 25oC6. Tambahkan ke dalam semua tabung masing-masing 1 ml arsenomolibdat, gojog sehingga endapan yang timbul larut7. Tambahkan ke dalam semua tabung masing-masing 7 ml aquades gojog, periksa absorbansinya, pada panjang gelombang 540 nm8. Buat kurva standartnyaB. Penentuan Gula ReduksiBahan dan Alat :a. Labu ukur 100 mlb. Pipetc. Test Tubed. Reagen Nelson A dan Be. Arsenomolibdatf. Gula standartg. Aquadesh. Sampel yang mengandung gula reduksiCara Kerja :a. Timbang 0,1 gram sampel larutkan dalam aquades sampai 100 mlb. Pipet 1 ml dalam tabung reaksi dan tambahkan reagen Nelson. Perlakuan selanjutnya sama dengan pembuatan kurva standartc. Jumlah gula reduksi ditentukan berdasarkan absoebansi sampel dan kurva standart larutan glukosa standart dengan persamaan regresi sederhanaPersamaan Regresi :Y= a + bxAbsorbansi Sampel x Constanta StandartAbsorbansi Standart

Diposkan oleh Susilo Yudi Bharmanto di 00.08 Kirimkan Ini lewat EmailBlogThis!Berbagi ke TwitterBerbagi ke FacebookBagikan ke PinterestLabel: Kimia, Kimia Analisa Reaksi:

1 komentar:1. Anonim5 Oktober 2012 18.35pada pemakaian buret..kenapa corong dilepas sebelum titrasi dimulai ?*mohon penjelasanBalasMuat yang lain...Link ke posting iniBuat sebuah Link Posting Lebih Baru Posting Lama Beranda Langganan: Poskan Komentar (Atom) Cari Blog IniTop of Form

Bottom of Form