modul lab organik revisi

Agus Rochmat – Praktikum Kim Organik

MODUL

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Disusun oleh:

Agus Rochmat S.Si., M.Farm.

Meri Yulvianti S.Pd., M.Si.

DR Indar Kustiningsih ST., MT.

Laboratorium Pengembangan Produk

Universitas Sultan Ageng Tirtayasa

Banten

2016


DAFTAR ISI

No Judul Dosen Pengampu

1 Sintesis Trans-Esterifikasi Agus Rochmat S.Si., M.Farm

2 Sintesis Metil Salisilat Agus Rochmat S.Si., M.Farm

3 Sintesis Aspirin Meri Yulvianti S.Pd., M.Si.

4 Pembuatan Sabun Transparan Meri Yulvianti S.Pd., M.Si.

5 Pembuatan Etanol Gel DR Indar Kustiningsih ST., MT.


TATA CARA PENULISAN LAPORAN PRAKTIKUM

SISTEMATIKA PENULISAN LAPORAN

A. Halaman Sampul

Halaman sampul merupakan bagian pertama laporan praktikum yang dapat dilihat oleh

pembaca. Halaman sampul berfungsi sebagai petunjuk awal bagi yang berminat membaca

laporan praktikum. Perwajahan memuat judul praktikum, nama penulis beserta nim, logo

UNTIRTA, nama jurusan yang diikuti oleh nama universitas beserta tahun dibuatnya laporan

praktikum tersebut..

B. Sistematika

Sistematika penulisan laporan praktikum merupakan urutan-urutan bagaimana hasil dan

pembahasan praktikum disajikan dalam bentuk laporan sehingga memudahkan para pembaca

memahami isi laporan praktikum. Secara garis besar, laporan praktikum disusun dengan

sistematika sebagai berikut:

- Bagian Awal (Preliminary)

- Bagian Inti (Pokok Kajian)

- Bagian Akhir (Referensi)

C. Bagian Awal

1. Halaman Judul Bagian Dalam

Penulisan Judul bagian dalam pada dasarnya adalah sama dengan judul yang tertulis pada

cover bagian depan.

2. Lembar Pengesahan

Lembar pengesahan ini memuat pengesahan dari Koordinator Laboratorium Pengembangan

produk, dan Asisten Laboratorium Penanggung Jawab Modul yang dibubuhi tandatangan.

3. Kata Pengantar

Kata pengantar memuat uraian yang mengantarkan pembaca ke inti pembahasan laporan

praktikum. Bisa jadi merupakan abstrak

4. Daftar Isi, Tabel, Gambar dan Lampiran

Daftar isi berupa daftar yang memuat isi laporan praktikum secara keseluruhan,mulai dari

kata pengantar, daftar isi itu sendiri, daftar tabel, daftar gambar, bagian intilaporan

praktikum, bagian akhir laporan praktikum, dan lampiran.

Daftar tabel merupakan daftar yang berisi petunjuk tabel-tabel (jika ada) yang ada

padabagian inti laporan praktikum. Daftar tabel harus ditulis secara jelas sehingga

memudahkan pembaca mencari tabel yang diinginkan.

Daftar gambar merupakan daftar yang berisi petunjuk gambar-gambar (jika ada) yang ada

pada bagian inti laporan praktikum.

Lampiran pada praktikum diletakkan pada bagian akhir laporan praktikum yang diberi judul

daftar lampiran dengan tujuan untuk memudahkan pembaca mencari data pendukung dalam

laporan praktikum seperti lembar kerja praktikum dan lembar asistensi.


D. Bagian Inti

Bagian inti berisikan bab-bab per materi yang dipraktikumkan. Dalam tiap bab terdri atas

beberapa sub bab antara lain:

1. Tujuan Paktikum

Sub bab ini mengetengahkan indikator-indikator apa yang hendak dibuktikan dalam

praktikum, terutama indikator-indikator yang berkaitan dengan variabel-variabel yang

akan dipraktikumkan. Tujuan merupakan arah pelaksanaan praktikum yang menguraikan

apa yang akan dicapai serta merumuskan tujuan umum praktikum yang konsisten dengan

materi pokok.

2. Tinjauan Pustaka

Sub bab ini menjelaskan definisi dari variabel-variabel yang menjadi materi praktikum,

teori (atau teori-teori) yang relevan dengan materi yang akan dipraktikumkan.

Tinjauan pustakan ini dapat pula berisi uraian tentang data sekunder yang diperoleh dari

publikasi baku (misalnya, job title), publikasi ilmiah, atau hasil penelitian pihak lain yang

dapat dijadikan pertimbangan dan kaidah-kaidah teoritis, serta asumsi-asumsi yang

memungkinkan terjadinya penalaran untuk menjawab masalah yang diteliti.

Catatan:

- Dalam rangka memperkaya ilmu dan teori-teori, sebagai referensi, praktikan wajib

menggunakan paling sedikit 3 (tiga) buku yang relevan dengan materi yang

dipraktikumkan.

3. Tinjauan bahan

Subbab ini menjelaskan karakteristik dari bahan-bahan yang digunakan. Dapat bersumber

dari MSDS bahan.

4. Alat dan Bahan

Sub bab ini akan menjabarkan alat dan bahan apa saja yang digunakan saat praktikum.

5. Prosedur Percobaan

Sub bab ini akan menjabarkan step-step pengerjaan praktikum yang melibatkan alat dan

bahan yang digunakan berdasarkan materi yang dipraktikumkan.

6. Data Pengamatan

Berisikan tabel dari lembar kerja praktikum yang berisikan hasil praktikum.

7. Grafik

Tidak semua bab per materi dalam suatu laporan memiliki grafik, grafik biasanya

ditampilkan untuk menunjukkan hubungan antara 2 variable atau lebih yang dicantumkan

dalam lembar kerja praktikum.

8. Persamaan Reaksi

Persamaan reaksi membahas reaksi-reaksi kimia yang terjadi secara berurutan berdasarkan

prosedur percobaan.

9. Pembahasan


Pada sub bab ini dijelaskan mengenai masalah yang dihadapi dan hasil yang diperolehsaat

praktikum konsisten dengan tujuan praktikum yang telah diuraikan pada bab pendahuluan.

Permasalahan akan diperolehdari ketidaksesuaian antara teori dengan hasil yang

diperoleh. Analisis permasalahan ini harus dapatdiuraikan dengan detail tanpa

mengkaitkan permasalahan tersebut dengan human eror.Pembahasan juga menganalisis

kesesuaian dari data yang diperoleh dengan teori yang dibuktikan.Pembahasan disusun

berdasarkan prosedur bercobaan dan memiliki referensi yang dapat

dipertanggungjawabkan.

10. Kesimpulan

Kesimpulan berisikan pernyataan terwujud atau tidaknya tujuan praktikum.

PENJELASAN PENULISAN LAPORAN AKHIR

A. Bahan Yang Digunakan

Kriteria bahan-bahan yang digunakan guna melengkapi penulisan Laporan Praktikum

agar penulisan terlihat baik, seragam dan manggugah minat baca, antara lain:

- kertas yang digunakan untuk mengetik laporan adalah kertas HVS 70 gram ukuran A4 (21

cm × 29,7 cm) warna putih.

- untuk sampul luar (kulit luar) ditetapkan sampul kertas (soft cover).

Catatan: untuk penulisan naskah seluruhnya TULIS TANGAN PENA WARNA BIRU

- Margin : Mirror Margin

- Top Margin (pinggir atas) : 3,5 cm dari tepi kertas atas

- Bottom Margin (pinggir bawah) : 2,5 cm dari tepi kertas bawah

- Left Margin (pinggir kiri) : 3,5 cm dari tepi kertas kiri

- Right Margin (pinggir kanan) : 2,5 cm dari tepi kertas kanan

B. Kutipan

Kutipan biasanya diperoleh dan ditulis langsung dari bahan referensi yang dipakai

dandituliskan sesuai aslinya.Kutipan ini biasanya selalu ada dalam penulisan praktikum

terutamapenjabaran mengenai teori penukung penulisan. Aturan penulisan kutipan yang

berlaku padapenulisan laporan praktikum adalah sebagai berikut:

1. Tiap akhir paragraph yang dikutip dari referensi atau literatur diikuti dengan penomoran

sesuai dengan nomor literatur yang digunakan.

2. Nomor literatur tercantum dalam daftar pustaka.

3. Literatur dalam daftar pustaka tidak menurut abjad, tetapi sesuai dengan nomor urut.

4. Untuk literatur yang sama dalam bab yang berbeda nomor literatur yang digunakan sama,

mengacu pada penomoran dalam daftar pustaka.

C. Persamaan

Bila ada persamaan, maka persamaan ditulis sedekat mungkin dengan petunjuk

(pointer) dalam teks dan diberi nomor berurutan. Contoh:

……………………..………………..……..... (2.1)


Penomoran persamaan menggunakan huruf yang dicetak tebal (bold). Penomoran ini

disesuaikan dengan nomor bab yang sedang diacu dan sesuai urutan kemunculan Contoh :

persamaan (2.1), artinya persamaan tersebut terdapat pada bab 2 dengan nomor urut 1.

D. Sampul Luar dan Halaman Judul

Penulisan dan penempatan judul dan sub judul, tulisan LAPORAN PRAKTIKUM,

Nama, NIM, logo UNTIRTA, nama Jurusan dan Fakultas, nama Institusi dan tahun

penyusunannya, pada sampul luar dan halaman judul dalam, mengikuti ketentuan berikut:

1. Penulisan LAPORAN PRAKTIKUM ditulis dengan huruf kapital, penempatan diatur di

tengah-tengah.

2. Nama mahasiswa ditulis dengan menggunakan huruf kapital dengan jenis dan jenis huruf

yang digunakan sama dengan judul tetapi lebih kecil daripada huruf yang digunakan untuk

judul, penempatan di tengah-tengah. Di bawah nama diikuti oleh NIM.

3. Nama Institusi dan tahun penyusunan diatur sebagai berikut:

- Nama Jurusan, Fakultas, dan Institusi, seluruhnya ditulis bertingkat dengan huruf

kapital, dengan jenis dan huruf yang sama dengan tulisan “LAPORAN

PRAKTIKUM”yang dijelaskan pada butir (1) di atas.

- Tahun penyusunan laporan praktikum ditulis di tengah-tengah pada baris paling bawah.

- Logo UNTIRTA berukuran 5 cm, diletakkan di atas nama jurusan.

E. Daftar Pustaka

Daftar pustaka berisi informasi tentang sumber pustaka yang telah dirujuk dalam tubuh

tulisan. Untuk setiap pustaka yang dirujuk dalam naskah harus muncul dalam daftar pustaka,

begitu juga sebaliknya, setiap pustaka yang muncul dalam daftar pustaka harus pernah

dirujuk dalam tubuh tulisan. Sumber pustaka diharapkan berasal dari sumber yang dapat

dipertanggungjawabkan keabsahan ilmiahnya (misalnya Jurnal Ilmiah, Prosiding Seminar dll)

dan bukan berasal dari opini pribadi yang dipublikasikan dalam internet atau media lainnya.

Penulisan daftar pustaka mengacu pada HARVARD style yaitu menggunakan nama penulis

dan tahun publikasi dengan urutan pemunculan berdasarkan nama penulis secara alfabetis.

Publikasi dari penulis yang sama dan dalam tahun yang sama ditulis dengan cara

menambahkan huruf a, b atau c dst tepat di belakang tahun publikasi (baik penulisan dalam

daftar pustaka maupun sitasi dalam naskah tulisan). Alamat Internet ditulis menggunakan

huruf italic. Terdapat banyak varian dari system Harvard yang digunakan dalam berbagai

jurnal di dunia.

Contoh:

1. Buller H, Hoggart K. 1994a. New drugs for acute respiratory distress syndrome. New

England J Med 337(6): 435-439.

2. Buller H, Hoggart K. 1994b. The social integration of British home owners into rench

rural communities. J Rural Studies 10(2): 197-210.

3. Dower M. 1977. Planning aspects of second homes. di dalam Coppock JT (ed.), Second

Homes: Curse or Blessing? Oxford: Pergamon Pr. Hlm 210-237.


4. Grinspoon L, Bakalar JB. 1993. Marijuana: The Forbidden Medicine. London: Yale

Univ Press.

5. Palmer FR. 1986. Mood and Modality. Cambridge: Cambridge Univ. Press.

Contoh penulisan rujukan sumber pustaka dalam naskah tulisan:

1. “Smith (1983) menemukan bahwa tumbuhan pengikat N dapat diinfeksi oleh beberapa

species Rhizobium yang berbeda”.

2. “Integrasi vertical system rantai pasokan dapat menghemat total biaya distribusi antara

15% sampai 25% (Smith, 1949, Bond et al., 1955, Jones dan Grenn, 1963)”.

3. “Walaupun keberadaan Rhizobium normalnya mampu meningkatkan pertumbuhan

kacang-kacangan (Nguyen, 1987), namun telah didapat pula hasil yang berbeda bahkan

berlawanan (Washington, 1999)”.

Beberapa Contoh Penulisan Daftar Pustaka dari Berbagai Sumber Acuan:

a) Buku dengan satu penulis .

Kalichnan, S.C., “Understanding AIDS: A guide for mental health professional”,

American Psychological Association, Washington, DC, 1995.

b) Buku dengan dua atau lebih penulis.

Crooks, R., & Baur, K., “Our sexuality (6th ed)”, Pasific Groove: Brooks/Cole

Publishing Company, 1997.

c) Buku yang berisi kumpulan artikel (ada editornya).

Frey R. Ltruscoot, A. F., & Kearse, A. L. (Eds), “The official encyclopedia of bridge”

(3rd ed), Crow Publishers, Inc, New York, 1976.

d) Dokumen resmi pemerintah yang diterbitkan oleh suatu penerbit tanpa pengarang dan

lembaga:

Undang-undang Republik Indonesia No 20 Tahun 1998, pasal 4(2) tentang

ketenagakerjaan. 1999. Djambatan, IKAPI, Jakarta.

e) Karya yang ditulis dengan suatu lembaga sebagai pengarangnya.

Universitas Surabaya. 1994. Pedoman Akademik Universitas Surabaya, Universitas

Surabaya.

f) Skripsi/Tesis/Disertasi:

Ernawati, S.Y. 1992. Hubungan antara minat terhadap pelajaran metematika dan

inteligensi dengan prestasi belajar matematika pada siswa kelas II di SMP Kristen

Perngadi Surabaya, Skripsi, tidak diterbitkan, Fakultas Psikologi Universitas Surabaya.

g) Makalah dalam seminar, penataran, lokakarya:

Hastjarja, T. D. 1991. Pendekatan psikofisika dan kognitif terhadap tingkah laku

memilih, Makalah disampaikan pada lokakarya perkembangan Terakhir di bidang

Psikologi, Fakultas Psikologi UGM. Yogyakarta.

h) Karya terjemahan


Engel, J. F., Blackwell, R. D., & Miniard P. W. 1994. Perilaku konsumen I. Alih Bahasa:

F. X. Budiyanto, Binarupa Aksara, Jakarta.

i) Artikel dari jurnal ilmiah:

Frick, R. W. 1996. The appropriate use of null hypothesis testing, Psychological Method,

Vol. 4, p. 379-390.

i) Artikel dari harian/mingguan/bulanan

- Ada pengarang

Martin, S. 1996. Exhibit show psychologi’s power in treating illnesses, Apa monitor,

p. 42, November.

- Tanpa pengarang

Ayahbunda, 1993, 8 September. Efective di rumah dan dikantor. Hlm 50-52.

j) Artikel dari internet

Bulik, C.M., Mcintosh, V.V., & Joyce. P.R.2003. The role of exposure with response

prevention in the cognitive-behavioral therapy for bulimia nervosa”,

http://www.ncbi.nih.gov., diakses tanggal 2 Maret 2003.

P. Lampiran

Bagian ini biasanya semua data – data dan fenomena selama praktikum dan

ditandatangani oleh asisten laboratorium penanggung jawab modul.

Cilegon, Maret 2016

Mengetahui

Koordinator

Laboratorium Pengembangan Produk

(Agus Rochmat S.Si., M.Farm)

NIP. 19740618 200501 1 002


SINTESIS TRANS-ESTERIFIKASI

Tujuan

a. Mempelajari reaksi transesterifikasi pembuatan biodiesel dengan katalis yang berbeda

b. Melakukan uji mutu biodiesel dan membandingkannya dengan SNI

Teori Dasar

Reaksi transesterifikasi dengan katalis basa biasanya menggunakan logam alkali

alkoksida, NaOH, KOH, dan NaHCO3 sebagai katalis. Katalis basa ini lebih efektif

dibandingkan katalis asam, konversi hasil yang diperoleh lebih banyak, waktu yang

dibutuhkan juga lebih singkat serta dapat dilakukan pada temperatur kamar. (Anonim, 2005).

Agar reaksi berjalan cepat tahap transesterifikasi memerlukan pengadukan dan

pemanasan (50-55 oC) atau di bawah titik didih methanol (64,7

oC) untuk memisahkan

gliserin dan metil ester (biodiesel). Pada reaksi transeseterifikasi ini, sebagai reaktan dapat

digunakan metanol atau etanol. Pada proses ini dipilih metanol sebagai reaktan karena

merupakan alkohol yang paling reaktif. Alkohol dengan atom C lebih sedikit mempunyai

kereaktifan yang lebih tinggi daripada alkohol dengan atom C lebih banyak. Reaksi

transesterifikasi merupakan reaksi yang bersifat ireversible. (Pelly, 2000)

Gambar 1. Reaksi transesterifikasi trigliserida (minyak nabati)

I. Alat dan Bahan

Alat

1. Labu distilasi

2. Gelas beker

3. Magnetik stirrer

4. Batang magnet

5. Termometer

6. Buret

7. Erlenmeyer

8. Gelas ukur

9. Gelas arloji

10. Sendok sungu

11. Neraca analitik

12. Piknometer

Bahan

1. Minyak jelantah

2. Minyak kelapa

3. Minyak jarak

4. NaOH

5. KOH

6. HCl

7. Indikator PP


13. Pipet tetes

14. Pipet gondok

15. Bulbpet

II. Prosedur Kerja

a. Pembuatan Biodiesel dengan katalis Basa

1. Labu ekstraksi diisi dengan NaOH sebanyak 0.5 gr, kemudian dilarutkan dalam 25

ml metanol sampai homogen disertai pengadukan dan dipanaskan sampai pada

suhu 40oC.

2. Setelah NaOH larut semua, secara cepat ditambahkan 100 ml minyak jelantah ke

dalam reaktor dan dipanaskan sampai suhu 70oC kemudian diaduk selama 30

menit

3. Mendinginkan campuran selama 10 menit

4. Memasukkan campuran ke dalam corong pisah

5. Memisahkan antara biodisel dengan gliserolnya menggunakan corong pisah

6. Biodiesel yang diperoleh dicuci dengan 150 ml air panas. Lakukan 3 kali

pencucian

7. Memanaskan biodiesel selama 15 menit lebih kurang dengan suhu 100

8. Menambahkan CaCl2 sebanyak 2 gr

9. Melakukan penyaringan dengan kertas saring

10. Ukur volume biodisel yang dihasilkan

b. Pembuatan Biodiesel dengan katalis Asam

a. Ambil 10 ml H2 SO4 pekat tempatkan di beaker glass 250 ml dan campurkan

perlahan – lahan dengan methanol sebanyak 25 ml

b. Tambahkan 100 ml minyak jelantah sedikit demi sedikit

c. Refluks campuran pada temperature 55 – 60 0C dengan kecepatan pengadukan

konstan, 300 – 500 rpm selama 50 – 60 menit

d. Mendinginkan campuran selama 10 menit

e. Memasukkan campuran ke dalam corong pisah

f. Memisahkan antara biodisel dengan gliserolnya menggunakan corong pisah

g. Biodiesel yang diperoleh dicuci dengan 150 ml air panas. Lakukan 3 kali

pencucian

h. Memanaskan biodiesel selama 15 menit lebih kurang dengan suhu 100

i. Menambahkan CaCl2 sebanyak 2 gr


j. Melakukan penyaringan dengan kertas saring

k. Ukur volume biodisel yang dihasilkan

c. Prosedur Uji Mutu

a. Penentuan Bilangan Asam

1. Ditimbang sampel biodiesel yang peroleh sebanyak 2 gram dan dimasukkan

ke dalam labu erlemeyer.

2. Kemudian ditambahkan 10 ml campuaran pelarut (50% dietil eter dan 50%

etanol 95%v).

3. Larutan tersebut diaduk dan ditritasi dengan larutan KOH 0,1 N alkoholik

sampai berwarna merah jambu. Warna merah jambu harus bertahan minimal

15 detik.

4. Dihitung bilangan asam dari volume titran.

biodieselgram

KOHmg

M

NV1,56asamBilangan

V : volume KOH yang dibutuhkan pada titrasi (ml)

N : normalitas KOH

M : berat sampel biodiesel (gram)

56,1 : berat molekul KOH

b. Penentuan Bilangan Penyabunan

1. Sampel biodiesel ditimbang 2 gram dan dimasukkan ke dalam labu distilasi

250 ml, tambahkan 25 ml NaOH 0,1 N alkoholis, dipanaskan di bawah

pendingin balik (direflux), dan didinginkan. Ditambahkan 1 ml indikator PP

dan dititrasi dengan HCl 0,5 M, dicatat volumenya (contoh).

2. NaOH 0,1 N alkoholis diambil 50 ml, dipanaskan di bawah pendingin balik,

didinginkan dan ditambahkan 1 ml indikator PP kemudian dititrasi dengan

HCl 0,5 M, dicatat volumenya sebagai volume blanko.

biodieselgram

KOHmg

M

N)CB(1,56penyabunanBilangan

B : volume HCl 0,5 pada titrasi blangko (ml)

C : volume HCl 0,5 pada titrasi contoh (ml)

c. Bilangan Ester


Bilangan ester (Ae) = [ Bilangan penyabunan (As) – Bilangan asam (Aa) ]

d. Pengujian Density

1. Timbang labu piknometer yang telah bersih dan kering sebagai a gram.

2. Labu piknometer diisi dengan contoh dan diimpitkan pada suhu T °C kemudian

timbang sebagai b gram.

3. Labu dibersihkan dengan sabun, kemudian dengan alkohol dan dikeringkan.

4. Lakukan langkah 2 dengan contoh aquadest.

5. Hitung harga density metil ester.

e. Pengujian Viskositas

1. Bersihkan terlebih dahulu alat ostwald dengan contoh 2 - 3 kali.

2. Pipet 5 mL sampel dan masukkan ke dalam alat ostwald.

3. Tetapkan berapa waktu yang diperlukan untuk mengalirkan sampel dengan jalan

menghisapnya sampai melebihi tanda garis atas. Bila miniskus berhimpit

perhitungan dimulai lagi dengan tanda garis bawah.

4. Pengamatan dilakukan berulang minimal 3 kali.

5. Catat juga suhu pada saat pengamatan.

6. Ulangi langkah diatas dengan menggunakan aquadest.

Catatan : pembuatan larutan Indikator PP (Larutkan 0.5 gam fenoftalein dalam 100

mL etanol).


SINTESIS METIL SALISILAT

Tujuan

a. Mempelajari reaksi esterifikasi pembuatan metil salisilat

b. Melakukan uji organoleptik ada produk yang dihasilkan

Dasar Teori

Reaksi esterifikasi adalah suatu reaksi antara asam karboksilat dan alkohol

membentuk ester. Turunan asam karboksilat membentuk ester asam karboksilat. Ester asam

karboksilat ialah suatu senyawa yang mengandung gugus -CO2 R dengan R dapat berupa

alkil maupun aril. Esterifikasi dikatalisis asam dan bersifat dapat balik (Fessenden, 1981).

Laju esterifikaasi asam karboksilat tergantung pada halangan sterik dalam alkohol

dan asam karboksilat. Kekuatan asam dari asam karboksilat hanya mempunyai pengaruh

yang kecil dalam laju pembentukan ester (Anonima, 2009).

Ester dihasilkan apabila asam karboksilat dipanaskan bersama alkohol dengan

bantuan katalis asam. Katalis ini biasanya adalah asam sulfat pekat. Terkadang

juga digunakan gas hidrogen klorida kering, tetapi katalis-katalis ini cenderung melibatkan

ester-ester aromatik (yakni ester yang mengandung sebuah cincin benzen) (Clark, 2007).

Asam salisilat merupakan salah satu bahan kimia yang cukup penting dalam

kehidupan sehari-hari serta mempunyai nilai ekonomis yang cukup tinggi karena dapat

digunakan sebagai bahan intermediat dari pembuatan obat-obatan seperti antiseptik dan

analgesik (Supardani, dkk., 2006).

Salah satu turunan dari asam salisilat adalah metil salisilat. Metil salisilat adalah

cairan kuning kemerahan dengan bau wintergreen. Tidak larut dalam air tetapi larut dalam

alkohol dan eter. Metil salisilat sering digunakan sebagai bahanfarmasi, penyedap rasa pada

makanan, minuman, gula-gula, pasta gigi, antiseptik,dan kosmetik serta parfum. Metil

salisilat telah digunakan untuk pengobatan sakit syaraf, sakit pinggang, radang selaput dada,

dan rematik, juga sering digunakan sebagai obat gosok dan balsem (Supardani, dkk., 2006).

Alat dan Bahan

Alat :

1. Kondensor spiral

2. Labu destilasi

3. Water bath

4. Pipa along

5. Erlenmeyer

Bahan :

1. Asam salisilat

2. Methanol absolut

3. Asam sulfat pekat

4. Larutan

NaHCO3 jenuh


6. Kondensor lurus

7. Corong pemisah

8. Thermometer

9. Lampu spirtus

10. Pendingin balik

11. Labu alas bulat

12. Batang pengaduk

5. MgSO4 anhidrat

6. Batu didih

Cara Kerja

1. Masukkan ke dalam labu alas bulat 10 gram asam salisilat, 20 ml methanol, 2ml asam

sulfat pekat dan batu didih, lalu menggojoknya.

2. Lengkapi labu dengan pendingin balik, kemudian refluk campuran selama 1 jam

diatas water bath.

3. Kemudian pindahkan campuran kedalam labu destilasi. Destilasi kelebihan methanol

absolut pada 65oC (menghitung volume methanol berlebih teoritis), lalu

mendinginkanya.

4. Menuang residu (cairan dalam labu destilasi) kedalam 250 ml air pada bekker glass,

aduk dan dinginkan.

5. Setelah lapisan ester mengendap. Cuci ester berturut – turut dengan 25 ml air.

Tambahkan NaHCO3 sampai netral, lalu cek dengan kertas lakmus. Pisahkan esternya

dengan mendekater atau dengan corong pemisah.

7. Keringkan dengan 5 gram MgSO4 anhidrat dalam Erlenmeyer selama 30 menit.

8. Saring ester dengan kertas saring, tampung cairan kedalam labu destilasi

9. Lakukan destilasi dengan kondensor udara pada penangas pasir.

10. Kumpulkan methyl salisilat pada suhu 221 – 224oC.

11. Hitung rendemennya.

Uji Mutu Kadar Metil Salisilat

- Persiapkan alat dan bahan.

- Dimasukkan sample kedalam labu ukur alas datar, ditambahkan NaOH 0,1 N

sebanyak 25 ml.

- Dididihkan perlahan-lahan dalam refluks selama 30 – 60 menit. Hingga sample larut.

- Setelah larut didinginkan , bilas kondensor dengan beberapa ml air .

- Ditambahkan indikator phenolftalein 2 tetes.

- Dititrasi kelebihan basa dengan asam sulfat 0,1 N, hingga warna merah muda hilang.

- Dilakukan juga penetapan blangko dan hitung normalitas

catatan: 1 ml NaOH 1N setara dengan 152,2 mg metil salisilat (Depkes, 1995)


SINTESIS ASPIRIN

Tujuan

Mempelajari reaksi esterifikasi gugus fenol

Menentukan pengaruh katalis asam pada pembuatan aspirin

Teori Dasar

Aspirin (asam asetil salisilat) yang merupakan salah satu turunan dari fenol morohidris ialah

fenol dengan satu gugus hidroksil yang berikatan pada inti aromatisnya. Fenol tidak dapat

didestilasi dalam air secara memuaskan. oleh karena itu, asetilasi berlangsung baik pada

anhidrida asam asetat dengan adanya penambahan sedikit asam mineral yang berfungsi

sebagai katalis

kegunaan aspirin secara umum adalah sebagai obat pengurang rasa sakit (analgesik) dan

penurun panas (antipiretik).

Bahan :

1. Asam salisilat 500 mg

2. Asam fosfat (H3PO4) 85% 5 tetes

3. Anhidrida asetat 1.25 mL

4. Etanol-air 25% 5ml

5. Air es

Bahan :

1. Tabung reaksi 13 x 100mm

2. Labu Erlenmeyer 50 mL

3. Boiling bell (pipa kapiler yang kedua ujungnya ditutup)

4. Corong Hirsch

http://bisakimiadotcom.files.wordpress.com/2013/12/b.jpg


Prosedur:

1. 500 mg asam salisilat dan 5 tetes Asam fosfat (H3PO4) 85% dimasukkan ke dalam tabung

reaksi ukuran 13 x 100mm

2. 1.25 ml anhidrida asetat dimasukkan melalui dinding tabung reaksi, kemudian tabung

dicelupkan ke dalam penangas air pada suhu 80-85C selama 10 menit

3. 5 ml air ditambahkan secara hati-hati dan tabung dibiarkan menjadi dingin (reaksi antara

air dan kelebihan anhidrida asetat dapat menimbulkan panas)

4. Bila mulai terbentuk kristal, tabung reaksi untuk dimasukkan ke dalam bak berisi es

selama 15 menit untuk menyempurnakan proses kristalisasi.

5. Kristal disaring dengan corong Hirsch dan dicuci dengan 1.0-1.5 mL air es dan kristal

dibiarkan mengering.

6. Produk aspirin dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 50ml dan ditambahkan kira-kira 5 mL

etanol-air 25% dan labu dipanaskan sampai mendidih. Agar tidak terjadi bumping, sebelum

pendidihan dimasukkan boiling bell (pipa kapiler yang kedua ujungnya ditutup).

7. Jika tidak semua kristal melarut, sedikit pelarut etanol-air 25% ditambahkan lagi setetes

demi setetes sampai semua kristal tepat larut (jangan sampai berlebih)

8. Jika tetap masih ada residu, larutan disaring dengan menggunakan pipet (sekali pakai)

yang diisi kapas. Pipet dipertahankan tetap panas dengan cara menempatkannya dalam labu

yang berisi sedikit pelarut yang mendidih.

9. Filtrat dibiarkan menjadi dingin dan bila kristalisasi terah sempurna, penyaringan

dilakukan dengan corong Hirsch.

10. Produk yang telah kering ditimbang danditentukan titik lelehnya.

http://bisakimia.com/2013/02/05/pemisahan-campuran-filtrasi/

http://bisakimia.com/2013/02/08/pemisahan-campuran-rekristalisasi/

http://bisakimiadotcom.files.wordpress.com/2013/12/fig3-17.jpg


Penentuan titik leleh

Disiapkan 2 tabung kapiler, lalu di isi dengan sampel aspirin dan hasil sintesis. Dipasang

melting blok dan termometer distatif. Dimasukkan juga pipa kapiler yang sudah diisi ke

melting blok. Dipanaskan dengan bunsen. Diamati trayek titik lelehnya.

Analisis kandungan aspirin

Dimasukkan 100 - 250 mg sample ke erlenmeyer 125 ml. Dimasukkan 10 ml etanol dan 3

tetes fenolftalein, serta aqua dm hingga 50 ml. dititrasi dengan NaOH 0,1 ml hingga berubah

warna. Dicatat volumenya lalu dihitung berapa masa asetil salisilat, menurut literatur

kekuatan asam asetil salisilat minimal 5 grains (1 grains = 0,0648 g).


PEMBUATAN SABUN TRANSPARAN

Tujuan Pecobaan

Memahami reaksi penyabunan

Membuat sabun batangan

Dasar Teori

Sabun adalah surfaktan yang digunakan dengan air untuk mencuci dan

membersihkan. Sabun biasanya berbentuk padatan tercetak yang disebut batang karena

sejarah dan bentuk umumnya. Penggunaan sabun cair juga telah meluas, terutama pada

sarana-sarana publik. Jika diterapkan pada suatu permukaan, air bersabun secara efektif

mengikat partikel dalam suspensi mudah dibawa oleh air bersih. Di negara berkembang,

detergen sintetik telah menggantikan sabun sebagai alat bantu cuci.

Sabun transparan atau disebut juga sabun gliserin adalah jenis sabun mandi yang

dapat menghasilkan busa lebih lembut di kulit dan penampakanya berkilau jika dibandingkan

dengan jenis sabun yang lain seperti sabun mandi biasa (opaque) dan sabun translucent.

Karakter kekerasan sabun transparan harus cukup baik sebagai indikasi masa

pemakaian yang lebih lama. Nilai kekerasan sabun komersial berada dalam rangkaian 0,967

hingga 6,867 kg/cm2. Sedangkan mengenai transparansi, sabun akan semakin jernih bila

etanol yang digunakan semakin murni.

Alat dan Bahan

A. Alat-alat yang digunakan: B. Bahan-bahan yang dibutuhkan:

- batang pengaduk - aquadest

- beakerglass - asam stearat

- botol aquadest - etanol

- cetakan sabun - gliserin

- gelas arlogi - minyak

- labu ukur - natrium hidroksida

- magnetik stirer - pewangi

- pipet tetes - pewarna

- pipet volume - sukrosa

- termometer

- timbangan

- waterbath

Prosedur Percobaan

A. Preparasi Bahan

- Timbang 17,5 gram asam stearat

- Timbang 8 gram NaOH dan larutkan dengan aquadest sebanyak 25 mL

- Siapkan 50 mL minyak, 30 mL etanol 96% dan 6 mL glyserin - Timbang 25 gram sukrosa dan dilarutkan dalam 25 mL aquadest diatas penangas air.

B. Pembuatan Sabun Transparan


- Lelehkan asam stearat pada suhu 60˚C di dalam beakerglass 400 mL di atas hotplate (suhu dijaga constant)

- Masukkan magnetic stirer (atur putaran sedang lebih dulu) dan minyak ke dalam lelehan asam stearat

- Masukkan larutan NaOH sedikit demi sedikit sambil terus dipanaskan dengan suhu

70˚C (dijaga konstant) dan diaduk sampai proses saponifikasi sempurna (terbentuk

larutan yang semipadat)

- Masukkan etanol sedikit demi sedikit (wadah dijaga, jika campuran meluap,

keluarkan wadah dari hotplate), gliserin, dan larutan sukrosa sambil terus diaduk

sampai campuran menjadi homogen

- Matikan pengontrol suhu lalu tambahkan pewarna dan pewangi dilakukan pada suhu 40˚C

- Tuangkan campuran ke dalam cetakan (ambil bagian yang transparan saja) dan diamkan selama 24 jam hingga sabun mengeras.

- Keluarkan sabun yang sudah mengeras dari cetakan.

C. Pengujian Mutu Sabun Batangan

Untuk pengujian transparansi dilakukan dengan menggunakan visual saja. Sedangkan

tingkat kekerasannya cukup dengan cara manual yaitu menggunakan tangan saja.

Berbeda dengan pengukuran pH yaitu dengan melarutkan sedikit sabun (± 0,5 gram)

menggunakan pelarut universal (air) dan dicek menggunakan indikator universal. pH

yang baik berkisar antara 8-10.


PEMBUATAN ETANOL GEL

Tujuan Percobaan

Mahasiswa dapat mengetahui pembuatan ethanol gel sebagai bahan energi alternatif

Dasar Teori

Gel adalah sistem padat atau setengah padat dari paling sedikit dua konstituen yang

terdiri dari massa seperti agar yang rapat dan diisi oleh cairan. Gel terdiri dari dua fase

kontinyu yang saling berpenetrasi. Fase yang satu berupa padatan, tersusun dari partikel –

partikel yang sangat tidak simetris dengan luas permukaan besar, sedang yang lain adalah

cairan (Martin, 1993).

Ethanol gel memiliki beberapa kelebihan dibanding bahan bakar padat parafin yaitu

terbaharukan, selama pembakaran tidak berasap, tidak menimbulkan jelaga, tidak

menghasilkan gas berbahaya, bersifat non karsinogenik dan non korosif. Bentuknya gel

memudahkan dalam pengemasan dan pendistribusian. Ethanol gel sangat cocok digunakan

untuk pemanas pada saat pesta, pada saat berkemah, dan untuk keperluan tentara.

Alat dan Bahan

Alat yang digunakan :

Gelas kimia

Gelas ukur

Kaca arloji

Pipet ukur

Bola karet

Magnetic stirrer

Hot plate

Spatula

Pengaduk

Kertas

Botol aquadest

Bahan yang digunakan :

Ethanol 60 % dan 70 %

CMC

NaOH

Aquadest

Prosedur

Pembuatan Alkohol gel

Buatlah larutan ethanol 70 % sebanyak 100 ml kedalam beaker glass


Pada beaker gelas 2 dilarutkan CMC 3.2 gram dengan 20 ml air di dalam beaker

glass.

Mencampurkan ethanol kedalam larutan CMC, kemudian diaduk.

Lakukan pengaduk,dengan pengaduk ( stirrer ) pada kecepatan aduk 1000 rpm

selama 45 menit.

Tambahkan NaOH 1 N sebnyk 1 ml sedikit demi sedikit hingga terbentuk gel

Ulangi percobaan anda dengan membuat larutan etanol 60 %

Pengujian Kualitatif

a. Lama Menyala

Timbang 5 gram etanol di cawan proselin. Bakar etanol dengan api langsung

(gunakan lilin) dan pada saat bersamaan dinyalakan stop watch.

Amati waktu yang diperlukan sampai etanol gel menyala

Amati warna apinya.

Amati waktu yang diperlukan sampai api di etanol gel padam

Timbang sisa gel yang tidak terbakar

b. Panas yang dipindahkan

Masukkan 100 ml air ke beaker gelas

Timbang +/- 7 gram etanol gel di cawan porselen dan bakar (buat

seperti kompor api, dimana api harus menyentuh beker gelas)

Catat suhu awal air sebelum dipanaskan dan air setelah api pada

etanol gel padam

Hitung kalor Cp etanol gel dengan rumus : ∫

Q : kalor untuk memanaskan air (joule)

M : massa air

Cp : kalor jenis air (joule / mol. oKelvin)

dT : perubahan suhu (oKelvin)


DAFTAR PUSTAKA

1. Brian S. Furniss, B. S., Hannaford, A. J., Smith, P. W. G., Tatchell, A. R., 1989, Vogel’s

Textbook Of Practical Organic Chemistry, 5th

edition, Longman Scientific And Technical,

John Wiley and Sons, New York.

2. Wilcox, Jr., C. F., and Wilcox, M. F., 1995, Experimental Organic Chemistry; A Small-

Scale Approach, 2nd

edition, Prentice-Hall, Englewood Cliffs, New Jersey.

modul lab organik revisi

Documents