modul kimia analisa

Laboratorium Kimia Analisa Jurusan Ilmu kelautan Unsyiah

MODUL IANALISA NATRIUM TETRABORAT (BORAKS) DALAM

PRODUK MAKANAN DAN PERIKANAN

1.1. TUJUAN

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengamati dan mempelajari ciri-ciri

dari produk makanan dan perikanan yang mengandung boraks.

1.2. TINJAUAN PUSTAKA

Boraks merupakan kristal lunak yang yang mengandung unsur boron, mudah

larut dan berwarna. Boraks merupakan garam natrium Na2B4O7.10H2O yang banyak

digunakan dalam industri non pangan khususnya industri kertas, gelas, pengawet

kayu dan keramik. Gelas pyrex yang terkenal dibuat dari campuran boraks.

Boraks sejak lama sudah digunakan masyarakat dalam pembuatan gendar

nasi, kerupuk gendar. Di samping itu boraks juga digunakan dalam industri makanan

seperti mie basah, ketupat, bakso, bahkan dalam pembuatan kecap.

Mengkonsumsi boraks tidak secara langsung berakbat buruk bagi kesehatan,

namun sedikit demi sedikit dapat terakumulasi dalam tubuh, seperti dalam organ hati,

otak dan testis. Boraks tidak hanya diserap melalui pencernaan namun juga melalui

kulit. Boraks yang dikonsumsi dalam jumlah sedikit dikeluarkan dari tubuh melalui

urin dan tinja, namun sangat sedikit dikeluarkan melalui keringat. Boraks bukan

hanya dapat mengganggu kerja enzim-enzim dalam metabolisme tubuh namun juga

dapat mengganggu alat reproduksi pria.

1


1.3. ALAT DAN BAHAN

2. Alat-alat

Alat-alat yang digunakan adalah labu ukur, pipet tetes, gelas kimia, sarung

tangan latex dan masker.

3. Bahan-bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah Boraks, kunyit, metanol, AgNO3 dan

aquadest.

1.4. CARA KERJA

a. Analisa Kualitatif Natrium tetraborat (Boraks),

- Uji positif dengan kunyit

Buatlah larutan kunyit dengan melarutkan serbuk kunyit secukupnya ke dalam

20 ml air yang akan digunakan sebagai indikator. Masukkan + 2 ml air ke dalam

tabung reaksi dan tambahkan boraks secukupnya. Kemudian masukkan 1 ml larutan

kunyit dan lihat perubahan warna yang terjadi, catat hasilnya sebagai kontrol positif.

- Uji positif dengan pereaksi kimia

Pada 0,5 ml larutan sampel tambahkan:

1. Asam sulfat pekat dan alkohol atau metanol pada drupelplat, jika dibakar

akan memberikan nyala hijau

2. Perak nitrat, akan terjadi endapan putih dari perak metaborat. Pada

pemanasan akan terjadi endapan Ag2O yang berwarna hitam

3. Barium klorida jenuh, akan terjadi endapan putih barium metaborat

- Uji sampel

2


Untuk uji sampel, masukkan sampel yang dihancurkan dan diduga berisi

boraks ke dalam tabung reaksi dan uji dengan larutan kunyit, bandingkan perubahan

warna yang terjadi.

b. Analisa Kuantitatif Natrium tetraborat (boraks)

Timbang saksama lebih kurang 500 mg sampel, larutkan dalam 50 ml air

tambahkan indikator merah metil, titrasi dengan HCl 0,1 N.

1.5. PERTANYAAN

1. Tuliskan rumus boraks

2. Bagaimana efek boraks bagi tubuh manusia.

MODUL II

3


KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS(ANALISA ZAT WARNA BUNGA DENGAN WARNA MENCOLOK)

2.1. TUJUAN:

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari metode kromatografi

lapis tipis untuk analisa zat warna pada bagian tumbuhan.


Kromatografi adalah cara pemisahan campuran zat-zat yang komponen-

komponen yang akan dipisahkan didistribusikan antara dua fase: fase stasioner (fase

diam) dan fase mobil (fase bergerak). Fase stasioner cenderung menahan komponen

dalam campuran sedangkan fase mobil cenderung menghanyutkannya. Pada

kromatografi lapis tipis (KLT), KLT berperan sebagai fase stasioner sedangkan

pelarut berperan sebagai fase mobil.

Pada tahun 1876 Witt menyatakan bahwa molekul zat warna merupakan

gabungan dari zat organik yang tidak jenuh, kromofor sebagai pembawa warna dan

auksokrom sebagai pengikat antara warna dengan serat. Klorofil menghasilkan warna

hijau, diperoleh dari daun. Banyak digunakan untuk makanan. ANTOSIANIN,

penyebab warna merah, oranye, ungu dan biru banyak terdapat pada bunga dan buah-

buahan seperti bunga mawar, pacar air, kembang sepatu, bunga tasbih/kana, krisan,

pelargonium, aster cina, dan buah apel,chery, anggur, strawberi, juga terdapat pada

buah manggis dan umbi ubi jalar (Anonim, 1995).

2.3. ALAT DAN BAHAN

4

Rf= jara k nodajarak pelarut


1. Alat-alat

Alat-alat yang digunakan adalah KLT, chamber, kertas saring, pipet tetes,

gelas kimia, sarung tangan latex dan masker.

2. Bahan-bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah Bunga merak (Caesalpinia pulcherrima),

butanol, asam asetat, HCL pekat, metanol, aquadest.

2.4. CARA KERJA

Sediakan chamber yang berisi pengelusi Butanol : Asam Asetat : Air ( 4 :

1: 5 ).

Ekstrak sampel bunga menggunakan sedikit metanol ditambah HCL

pekat ( 99 : 1 ).

Totolkan ekstrak sampel pada kertas saring.

KLT dimasukkan ke dalam chamber.

Dibiaskan pelarut sampai pada garis atas.

Dikeluarkan KLT dari chamber lalu dimasukkan ke dalam chamber yang

berisi uap amonia (NH3) jenuh.

Diperhatikan warna yang timbul dan dihitung Rf nya dengan rumus :

2.5. PERTANYAAN:

1. Apa yang dimaksud dengan zat warna?

5


2. Sebutkan contoh-contoh zat warna beserta asalnya!

MODUL III

6


ACIDIMETRI DAN ALKALIMETRI

3.1. TUJUAN

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari metode acidimetri dan

alkalimetri untuk analisis kuantitatif beberapa senyawaan kimia dalam zat aditif pada

makanan.


Berdasarkan atas hasil reaksi antara analit dengan larutan standar maka

analisis volumetrik dibagi menjadi titrasi netralisasi (asam basa) yang terdiri dari

alkalimetri dan asidimetri. Asidimetri merupakan titrasi terhadap larutan basa bebas

dan larutan garam terhidrolisis dari asam lemah. Sedangkan alkalimetri merupakan

titrasi terhadap larutan asam bebas dan larutan garam terhidrolisis dari basa lemah

(Keenan, 1986).

Suatu proses didalam laboratorium untuk mengukur jumlah suatu reaktan

yang bereaksi sempurna dengan sejumlah reaktan lainnya, dimana reaktan pertama

ditambahkan secara kontinu ke dalam reaktan kedua disebut titrasi. Reaktan yang

ditambahkan tadi disebut sebagai titrant dan reaktan yang ditambahkan titrant

kedalamnya disebut titree. (Snyder, 1996 : 597-599).

3.3. ALAT DAN BAHAN

1. Alat-alat

Alat-alat yang digunakan adalah erlenmeyer, pipet tetes, gelas kimia, sarung

tangan latex dan masker.

7


2. Bahan-bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah soda, cuka, phenolphtalein, HCL 0,1 N,

methyl orange atau methyl red, NaOH dan aquadest.

3.4. CARA KERJA

a. Uji positif acidimetri

Larutan HCl 0,1 N diteteskan beberapa tetes indikator pp, dan ditambahkan

larutan NaOH 0,1 N, catat perubahan warna yang terjadi. Dijadikan sebagai uji positif

b. Uji positif alkalimetri

Larutan NaOH 0,1 N diteteskan beberapa tetes indikator methyl red atau

methyl orange, dan ditambahkan larutan HCl 0,1 N, catat perubahan warna yang

terjadi.

c. Penentuan Kadar Na2CO3 dalam soda

Sebanyak 3 g soda di masukkan ke dalam gelas kimia dan di larutkan dalam

20 mL aquadest. Lalu di pindahkan ke dalam labu ukur 250 mL dan di encerkan

hingga tanda batas.

Larutan soda tersebut kemudian di pipet sebanyak 20 mL di masukkan ke

dalam erlenmeyer. Di tambahkan 2 tetes metil orange. Di titrasi dengan larutan HCL

0,1 N. Di catat volume HCL yang digunakan.

d. Penentuan asam asetat dalam cuka

Sebanyak 2 g cuka di masukkan ke labu ukur 250 mL, kemudian di encerkan

hingga tanda batas. Di ambil sebanyak 25 mL, lalu di teteskan 2 tetes phenolphtalein,

kemudian di titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N. Di catat jumlah volume NaOH yang

digunakan.

8


Rumus pehitungan kadar :

bbkadar=(mLtitran×N titran×BE zatmg sampel )×100 %

bvkadar=(mLtitran×N titran×BE zatμLsampel )×100 %

e. Pembuatan dan standarisasi NaOH 0,1 N dengan HCl 0,1 N

Terlebih dahulu dibuatkan NaOH 0,1 M dalam labu 100 mL. Kemudian

distandarkan menggunakan HCl 0,1 N. 10 mL NaOH 0,1 N dititrasi menggunakan

HCl 0,1 menggunakan indicator metil orange/metil red. Dicatat volume HCl yang

terpakai, lalu hitung penambahannya menggunakan rumus :

V NaOH x N NaOH=V HCl x N HCl

Dimana :

[V NaOH x NNaOH

V HClx N HCl]≈|1|

3.5. PERTANYAAN

1. Apa yang dimaksud dengan titrasi?

2. Kenapa dalam pengujian sangat sulit membuat titik ekivalen dan titik akhir

sama?

9


MODUL IVANALISA KUALITATIF KATION/ANION

4.1. TUJUAN

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari metode analisa kualitatif

kation anion yang terdapat dalam suatu sampel uji (analat).


Analisa kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu

unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah

satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-

ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa

pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini

dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.

Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu

diantaranya:

1. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida

encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg.

2. Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi

membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral

encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn.

3. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer,

ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun

kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana

netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn.

4. Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation

ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya

10


ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini

adalah Ba, Ca, Sr.

5. Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan

regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang

terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+.

Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :

1. Anion sederhana seperti : O2-, F-, atau CN- .

2. Anion okso diskret seperti : NO3-, atau SO42-.

3. Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi

4. Anion kompleks halida seperti TaF6 dan kompleks anion yang berbasis

bangat seperti oksalat.

(http://wiro-pharmacy.blogspot.com/2009/02/kuliah-analisis-kualitatif-kation-

anion.html)

4.3. ALAT DAN BAHAN

1. Alat-alat

Alat-alat yang digunakan adalah tabung reaksi, penjepit tabung, pipet tetes,


2. Bahan-bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah CuSO4, Pb(NO3)2 0,1 N, HCl 6 N,

(NH4)2SO4 0,1 N, BaCl2 0,1 N.

4.4. CARA KERJA

4.4.1. Reaksi pengujian kation Cu2+

Suatu larutan CuSO4 0,1 N dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian

ditambahkan sedikit larutan ammonia. Dilihat perubahan yang terjadi.

11

http://wiro-pharmacy.blogspot.com/2009/02/kuliah-analisis-kualitatif-kation-anion.html

http://wiro-pharmacy.blogspot.com/2009/02/kuliah-analisis-kualitatif-kation-anion.html


4.4.2. Reaksi pengujian kation Pb2+

Suatu larutan Pb(NO3)2 0,1 N dimasukkan ke dalam tabung reaksi.

Ditambahkan HCl 6 N kemudian dipanaskan. Gunakan penjepit tabung. Jangan

menyentuh tabung reaksi dengan tangan. Diamati endapan yang terbentuk, setelah

larutan dingin.

4.4.3. Reaksi pengujian anion Cl-

NaCL 0,1 N dimasukkan dalam tabung reaksi dan ditambahkan HNO3 0,1 N,

diamati perubahan yang terjadi.

4.4.4. Reaksi pengujian anion NH4+

Larutan NH4OH encer diuji uapnya dengan indikator universal sebagai uji

positif. Sampel yang mengandung NH3 seperti halnya air kolam ikan diuji kandungan

NH3nya dengan cara menambahkan larutan NaOH atau KOH ke dalam larutan, lalu

dipanaskan. Uap yang terbentuk diuji pHnya menggunakan indikator universal.

MODUL V

12


ANALISA KUALITATIF ION CL- DENGAN METODE MOHR

5.1. TUJUAN

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari metode analisis kualitatif

suatu ion Cl- menggunakan metode Mohr.


Konsentrasi ion klorida dalam suatu larutan dapat ditentukan dengan cara

titrasi dengan larutan standart perak nitrat. Endapan putih perak klorida akan

terbentuk selama proses titrasi berlangsung dan digunakan indicator larutan kalium

kromat encer. Setelah semua ion klorida mengendap maka kelebihan ion Ag+ pada

saat titik akhir titrasi dicapai akan bereaksi dengan indicator membentuk endapan

coklat kemerahan Ag2CrO4 (lihat gambar). Prosedur ini disebut sebagai titrasi

argentometri dengan metode Mohr (http://kimiaanalisa.web.id/argentometri-metode-

mohr/).

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

Ag+(aq) + Cl-(aq) -> AgCl(s) (endapan putih)

Ag+(aq) + CrO42-(aq) -> Ag2CrO4(s) (coklat kemerahan)

Titrasi Mohr terbatas untuk larutan dengan nilai pH antara 6 – 10 .Dalam

larutan yang lebih basa perak oksida akan mengendap. Dalam larutan asam

konsentrasi ion kromat akan sangat dikurangi, karena HCrO4hanya terionisasi sedikit

sekali. Lagi pula hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan dikromat :

2H+ + 2CrO42- 2HCrO4 –> Cr2O7

2- + H2O

13

http://kimiaanalisa.web.id/argentometri-metode-mohr/

http://kimiaanalisa.web.id/argentometri-metode-mohr/

http://kimiaanalisa.web.id/bagaimana-membuat-larutan-standar/

http://kimiaanalisa.web.id/apa-itu-titrasi/


Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan menyebabkan perlunya menambah

ion perak dengan sangat berlebih untuk mengendapkan perak kromat, dan karenanya

menimbulkan galat yang besar. Pada umumnya garam dikromat cukup dapat larut

(Svehla, 1990).

5.3. ALAT DAN BAHAN

1. Alat-alat

Alat-alat yang digunakan adalah tabung reaksi, penjepit tabung, pipet tetes,


2. Bahan-bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah AgNO3, K2CrO4, NaCl.

5.4. CARA KERJA

a. Standarisasi AgNO3

Sebanyak 4,25 g AgNO3 diencerkan ke dalam labu ukur 250 mL sampai tanda

batas. Sebanyak 7 g NaCl dikeringkan pada oven dengan suhu 1100C selama 1 jam

dan didinginkan dalam desikator. Diambil 0,2 g NaCl kering dan dilarutkan dalam

100 mL. Diambil 20 mL larutan NaCl, kemudian ditambahkan 5 tetes K2CrO4 dan

dititrasi dengan AgNO3 0,1 N, hingga terbentuk endapan. Dihitung pembakaran

AgNO3 menggunakan rumus :

14

N AgNO 3=

mgNaClmLAgNO

3xBENaCl


Dimana :

BE = Bobot ekivalen

BM = berat molekul

Ekivalensi adalah jumlah mol ion hidrogen, elektron, atau kation univalen

yang diberikan atau diikat oleh zat yang bereaksi.

b. Penentuan Ion Klorida dalam garam dapur

Sebanyak 6 gram garam dapur, dilarutkan dengan aquadest menggunakan

labu ukur 100 mL. Diambil sebanyak 20 mL dan diteteskan K2Cr2O7 sebanyak 5

tetes. Kemudian dititrasi dengan perak nitrat 0,1 N dan diamati endapan yang

terbentuk.

15

BE= BMekivalensi

modul kimia analisa

Documents