modern fizika laboratórium fizika és matematika fizika laboratórium fizika és matematika bsc 9

Download Modern Fizika Laboratórium Fizika és Matematika Fizika Laboratórium Fizika és Matematika BSc 9

Post on 16-May-2019

237 views

Category:

Documents

0 download

Embed Size (px)

TRANSCRIPT

Modern Fizika LaboratriumFizika s Matematika BSc

9. Rntgen-fluorerszcencia analzis

Mrst vgeztk:

Bod gnesMrkus Bence Gbor

Kedd dleltti csoport

Mrs ideje: 03/13/2012Beads ideje: 03/20/2012

rdemjegy:

1

1. A mrs rvid lersaMrsnk sorn ismert s ismeretlen sszettel anyagokat vizsgltunk rntgen-fluoresz-cencia analzissel (RFA), hogy meghatrozzuk az alkot elemeket. A mdszer lnyege,hogy a vizsglt mintban nem hagy maradand krosodst. A mrs elejn bekalibrl-tuk a mrmszert n s mangn mintk segtsgvel. Ezt kveten egy falevlmintatermszetes lomtartalmt hatroztuk meg gy, hogy lemrtnk egy termszetes s egyolyan szennyezett mintt, amelynl ismertk a szennyezs mrtkt. Ezt kveten tovbbimintkat vizsgltunk meg, tbbek kztt nyaklncot s gyrket. Vgl az eredmnyeksegtsgvel igazoltuk a Moseley-trvnyt.

2. Elmleti sszefoglalAz RFA mdszer lnyege, hogy rntgensugrzs segtsgvel eltvoltjuk az atom egyikbels hjn lv elektront. Az energiaminimumra val trekvs rtelmben ennek he-lyre egy klsbb hjrl fog elektron beugrani. Az tmenet alatt a kt hj energiaszintklnbsgnek megfelel energij -foton keletkezik. A keletkez foton energija azadott anyagra jellemz, gy alkalmas anyagmeghatrozsra, ezrt karakterisztikus rnt-gensugrzsnak nevezzk. A kisugrzott fotonok intenzitseloszlst is felvve elviekbenlehetsgnk nylik az anyagok koncentrcijnak meghatrozsra is. m a gyakorlat-ban ez nem knnyen kivitelezhet, mivel a gerjeszts sorn fellphet az Auger-effektusis, azaz az atombl egy kls hjrl szrmaz elektron tvozik. Msrszt fotoeffektusrvn ms elektronokat is kilkhet az atombl gerjeszt sugrzs. Mrsnk pontossgttovbb rontja a mtrixhats is [1], melynek lnyege, hogy adott anyag adott koncentr-cija mellett a mrsi eredmnyt befolysolja a krltte lv tbbi elem rendszma skoncentrcija. Ezenkvl fellp mg a bels gerjeszts is, azaz nagyobb atomok ltal ki-bocstott karakterisztikus rntgensugrzs gerjesztheti a kisebb atomok elektronjait, gyez elrontja a mrt intenzitseloszlst. Ezen okokbl kifolylag mrsnk sorn legtbb-szr nem foglalkoztunk koncentrci meghatrozssal (kivve a falevl esetben, ahol ezvolt a cl). A pontossgot nvelhetjk amennyiben relatv mrseket vgznk, azaz ktminta kzl az egyikben a mrend anyag mennyisgt megnveljk ismert mrtkben.Tovbb a pontossgot a tbbszri mrs is javthatja.

2

3. Mrsi sszellts s a mrs meneteA mrs sszelltsa az albbi brn lthat:

1. bra. Mrsi elrendezs

A mrend mintt egy vkony flira helyeztk, mely alatt a kpen is lthat gyralakban volt a sugrz 241Am forrs, amely aktivitsa 0.1 Ci = 3.7 GBq s krlbell60 keV energij fotonokat biztost. A gyr alak azrt fontos, hogy a gerjeszt sugrzsa mintt minden irnybl egyformn rje, s a karakterisztikus rntgensugrzs a gyrkzepn az oda helyezett detektorba juthasson. A detektor egy flvezet SiLi lapka, me-lyet folykony nitrognnel (LN2) tartunk alacsony hmrskleten. Ez azrt fontos, hogya termikus elektronok szmt a minimlisra cskkentsk. A flvezet lapra 500 V egyen-feszltsget kapcsoltunk, hogy az elektron-lyuk prokat sztvlassza. Ekkor a berkezkarakterisztikus rntgenfoton nagy valsznsggel fotoeffektust hoz ltre a detektorban,gy az energijval arnyos impulzust tudunk detektlni. Mivel ez az impulzus elg cse-kly, gy a jelet feszltsgg konvertltuk s 610-szeres erstst hajtottunk vgre. Akimen jelet egy Palmtop MCA-8k nev analiztorba vezettk, ami 1024 digitlis csa-tornra osztotta fel az energiartkeket s rgztette az impluzusokat betsszmknt.A mrst szmtgp segtsgvel vezreltk. Termszetesen mivel sugrveszlyes m-rst hajtottunk vgre, ezrt a teljes elrendezs egy kellen vastag lomlemez s lomvegmgtt helyezkedett el. A mintkat csipesz segtsgvel, tkrbl figyelve helyeztk a tar-tba. Fluoreszcencirl lvn sz, a kivett mintkat btran megfoghattuk kzzel, mivel alegerjesztdsi effektus 1010 s nagysgrend.

3

4. Mrt eredmnyek

4.1. Kalibrci

Mieltt tnyleges anyagvizsglatot kezdtnk volna el, fel kellett vennnk a httr spekt-rumt. Ezt ksbb a program automatikusan levonta a mrt eredmnyekbl. Ezutnkt ismert anyag, mangn s n spektrumt vettk fel. Mivel mindkt fmnek a mrtspektrumban csak a K cscsa ltszott, gy alkalmas volt a kalibrcira:

Elem Csatorna EK(eV)Mn 89 5898Sn 400 25270

A mrt grbe:

100 200 300 400 500

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

Be

ts

Csatorna

2. bra. Kalibrcis grbe

A mrt pontokra illesztett egyenes:

E(x) = Ax+B = 62.2894x+ 354.2444 eV, (1)

ahol x a csatornaszm. A kt mrt elemen kvl lthat minden grafikonon a Comptonhegy s az Am cscsa is, ezeket termszetesen kell mdon kezeljk.

4

4.2. A mrt mintk

Mn s Sn mintk kalibrlshoz

A gyrt ltal a mrberendezshez mellkelt kevert sszettel kapszula

Ismeretlen lomtartalm falevl (t betvel elltott pasztilla)

Ismert tmeg lommal szennyezett falevl (p betvel elltott pasztilla)

Bizmut (Bi) minta

Wolfram (W) minta

Ezstgyrnek hitt fehrarany gyr

Rgebbi aranynyaklnc

Ezstgyr cirknium kvel

4.3. Mrt eredmnyek kirtkelsnek menete

Mrsnk sorn a detektorral a K, K, L, L s L tmeneteket tudtuk felvenni. AK tmenet azt jelenti, hogy az elektron a K hjra ugrik, az L pedig azt jelenti, hogy azL hjra. Az , , pedig azt, hogy hny hjjal feljebbrl ugrik, pldul a K rvidtsegy L K tmenetet jelent. Minden tmenetnek a felvett grafikonokon karakterisztikuskpe van, ami alapjn be lehet ket azonostani. K vonalak esetn a K intenzitsa 37-szer nagyobb, mint a K-, aminek viszont magasabb az energija. A kt grbe ltalbanegytt detektlhat, br nhny esetben a K-t a zaj miatt nem lthattuk. Hasonlan azL tmenetekre, itt hrom cscsot lttunk, ahol az intenzitsok arnya rendre 1 : 1.2 : 0.1volt. Minden mintt gy legalbb kt vonallal kellett azonostanunk. A mrt grafikonokata laborban tallhat kirtkel program segtsgvel dolgoztuk fel. Feltteleztk, hogyminden intenzitscscs Gauss-eloszlst mutat, gy a programmal az intervallumokat stoleranciahatrt kellen megvlasztva, haranggrbt illesztettnk (termszetesen a ka-librci elvgzse utn). Az illeszts megknnytse rdekben, megbecsltk a szrst,ami a flrtkszlessg fele. Esetnkben leolvasssal = 7.75, azaz =

2 3.75-

nek addott. Az illeszts utn engedtk, hogy a program tovbb finomtsa az illesztettparamtereket. Ezt kveten a program egy .pea kiterjeszts fjlba mentette el a kvet-kez adatokat: cscs indexe, csatornaszma hibval, szrsa, grbe alatti terlet hibval,energia hibval s a korriglt terlet hibval.

4.4. Flrtkszlessg s a mrberendezs felbontkpessge

RFA esetn a felbontkpessget a vas K tmenetnek flrtkszlessgvel jellemezzk.A gyrt ltal a mrberendezshez mellkelt kapszulbl szrmaz adatok segtsgvelszmoltuk ki. Ebben a mintban = 2.89, azaz = 5.78-nak addott. Ezt az adatot akalibrcis egyenes meredeksgvel megszorozva megkaptuk a mszer felbontkpessgt:

Efel = 62.2894 5.78 = 360 eV. (2)

5

4.5. Falevl minta lomtartalmnak meghatrozsa

Az lomtartalom meghatrozshoz relatv mrst vgeztnk, azaz vettnk kt azonos-nak tekintett falevl mintt s az egyikhez ismert m = 250 g lmot kevertnk. A hibaminimalizlsa rdekben megkveteltk, hogy mindkt minta esetn azonos betssz-munk legyen. Ennek rtelmben a szennyezett (p jel) mintn p = 180 msodpercesmrst hajtottunk vgre, majd a termszetes (t jel) mintn t = 2480 msodperceset.A kt mrt grafikon:

4,0k 6,0k 8,0k 10,0k 12,0k 14,0k 16,0k 18,0k 20,0k 22,0k

0102030405060708090

100110120130140150160170

L

L

L

Bets

Energia (eV)

3. bra. p mintn vgzett mrs

6

10,0k 12,0k 14,0k 16,0k 18,0k0

25

50

75

100

125

150

175

200

225

250

LL

Bets

Energia (eV)

4. bra. t mintn vgzett mrs

A grbe alatti terletek segtsgvel meg tudtuk hatrozni az ismeretlen lom mennyis-gt:

TtTp

=Mt

(M +m)p, (3)

ahol M az ismeretlen lom tmege, Ti az tmenethez tartoz cscs alatti terlet. Azegyenletet M -re rendezve:

M =pmTt

Tpt Ttp. (4)

Mivel az egyik mrs sorn az L tmenet nem ltszik teljesen kiveheten, gy kirtke-lskor csak a msik kt cscs alatti terletet vettk figyelembe. A mrt adatok:

Minta T (eV) T (eV) (s)p 749 51 1008 41 180t 688 81 947 75 2480

Ahol [E] azt jelli, hogy a terlet energia dimenzij. Behelyettestskor lnyegtelen,hogy ide a csatornaszmot vagy az eV-ben megadott rtket rjuk-e be. Innen a szmoltlommennyisgek:

M = 17.86 4.21 g, (5)M = 18.29 2.90 g, (6)

7

ahol a hibt a kvetkez mdon szmoltuk:

M = M

(TtTt+max{TtTt

, TpTp}) . (7)

Teht az ismeretlen lom tmege:

M = 18.10 3.55 g. (8)

4.6. Mrt mintkban lv anyagok azonostsa

4.6.1. Mn s Sn mintk

Ezeket a mintkat csak a kalibrlshoz hasznltuk, gy rszletesebb kirtkelsket nemvgeztk el a laborban.

4.6.2. Kevert sszettel kapszulai Csatorna T (eV) E (eV) Tkorr (eV) Eirod (eV) tmenet Elem1 73.76 0.318 2.08 2292 389 4948.47 19.83 2307 335 4952 K V2 97.19 0.151 2.39 6477 485 6408.35 9.38 6506 361 6403 K Fe3 123.51 0.146 2.24 5256 387 8047.32 9.12 5282 314 8047 K Cu4 174.45 0.062 2.27 8463 233 11220.9 3.89 8491 204 11221 K Se5 195.27 0.194 2.37 2027 188 12517.67 12.1 2050 145 12495 K Se6 221.44 0.045 2.5 14323 264 14147.57 2.79 14392 220 14164 K Sr7 248.89 0.121 2.7 3458 150 15857.25 7.51 3473 134 15834 K Sr8 274.34 0.032 2.77 24983 247 17442.99 1.96 25361 257 17478 K Mo9 309.56 0.091 3 5583 152 19636.64 5.65 5655 146 19607 K Mo10 349.88 1.052 3.08 299 123 22148.33 65.51 326 84 22162 K Ag11 399.37 0.701 3.33 537 135 25230.76 43.63 570 116 25270 K Sn12 417.05 0.765 3.33 424 123 26332.01 47.65 450 109 26358 K Sb13 509.36 0.947 5.21 704 127 32081.75 58.99 768 114 32191 K Ba

Biztosan tudtuk azonostani kt cscsa alapjn a mintban a szelnt, a stronciumot sa molibdnt. A tbbi elem K-hoz tart