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Procédés de fabrication des métakaolins IMERYSProcédés de fabrication
des métakaolins IMERYS
SSééminaire Gminaire Gééopolymopolymèèresres
10 / 11 octobre 2012, N10 / 11 octobre 2012, Nîîmesmes
C.DETEUFMarket ManagerAGS-IMERYS 17270 CLERACContact :[email protected]
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Imerys en quelques motsImerys en quelques mots
d Leader mondial des spécialités minérales (40 références minérales)d Présent dans 47pays, 250 Implantations, 17000 employés, CA de
4000M€
Metakaolin plants
Marchés d Construction d Papierd Sidérurgie
(Réfractaire)d Automobiled Emballaged Filtration d Abrasif d Plasturgied …
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QuQu’’est ce que le Mest ce que le Méétakaolin? takaolin?
d Le métakaolin est un état intermédiaire du kaolin ou de la kaolinite (Argile) d’où le terme META.
d C’est un produit amorphe issu de la déshydroxylation d’argiles kaoliniques ou de kaolins par calcination à une température comprise entre 750 et 950°C.
� La réaction de déshydroxylation de la Kaolinite (Al2O3.2SiO.2H2O) en métakaolin (Al2O3.2SiO2.2(1-α)H2O) est une réaction endothermique:
Al2O3.2SiO2.2H2O � Al2O3.2SiO2.2(1-α)H2O + 2 α H20
Kaolinite Métakaolin
α est le coefficient de déshydroxylation
d Il peut être obtenu par calcination de Kaolin (primaire) ou d’argiles Kaoliniques (Kaolins secondaires).
d C’est une pouzzolane artificielle ayant une réactivité notamment vis-à-vis de la chaux.
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QuQu’’est ce que le Mest ce que le Méétakaolin? takaolin?
21
TRANSFORMATION THERMIQUE DE LA KAOLINITE
Kaolinite : 2SiO2 Al2O3, 2H2O
Deshydroxylation 500-550°C
Métakaolinite
2SiO2 Al2O3
960-980°C
Si-Al Spinelle
Si3Al4O12
1100-1150°C
Mullite
3Al2O3 2SiO2
EAU
densification,
perte de
pouzzolanicité
750-950°C
Chamotte
Analyse thermo-gravimétrique d’une argile kaolinique
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QuQu’’est ce que le Mest ce que le Méétakaolin? takaolin?
METAKAOLIN
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
2ΘΘΘΘ Co (Kαααα)
Co
up
s
V : verre
Q : Quartz
Q
Q
Q
QQ Q Q Q
V
KAOLINITE BRUTE
0
50
100
150
200
250
300
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
2ΘΘΘΘ Co (Kαααα)
Co
up
s
K
K
K
K
K
K
K
Q
Q
Q
Q
Q
KK
K
K : Kaolinite
Q : Quartz
Modification structurelle visible en XRD (X Ray diffraction)C’est ce caractère amorphe qui intéresse les Géopolymères
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QuQu’’est ce que le Mest ce que le Méétakaolin? takaolin?
d Pouzzolane artificielle ayant une réactivité vis-à-vis de la chaux
d Dans les bétons et mortiers à base de ciments Portland ou de chaux, le métakaolin et la chaux hydratée se combinent pour former un liant hydraulique. C’est le principe de la réaction pouzzolanique décrite ci-dessous :
La réaction pouzzolanique = Réaction avec de la chaux en présence d’eau
- Consommatrice de chaux libre hydratée (portlandite) :
Ciment Portland + H2O � CSH(phase liante) + CH
CH + AS2(métakaolin) � C2ASH8 +CSH(phase liante)
Avec C=CaO, S=SiO2, H=H2O et A = Al2O3.
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ProcProcééddéés de calcinations de calcination
En préambule aux méthodes de calcination, il est important de noter que :
• la qualité du métakaolin dépend du kaolin de départ et de sa sélection en carrières
• le taux de kaolinite, donc la chimie influence fortement la réactivité et le mode de réaction du produit
• la préparation du kaolin avant calcination est également un paramètre àprendre en compte :
• Mise en boulets pour un four rotatif
• Broyage – sélection pour obtenir une poudre fine pour le four flash.
• Il faut un contrôle strict de la calcination (température, temps de résidence)
• Il faut un contrôle adapté du produit fini : test de réactivité, test de la qualitéde calcination qui doivent garantir la fiabilité et la régularité du produit.
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ProcProcééddéés de calcinations de calcination
Il existe divers procédés que l’on peut essentiellement regrouper en deux catégories :
d En fours rotatifs ou à lit circulant :
d Four à plateau (type Herreshoff) (Imerys US)
d Four rotatif : Imerys France (AGS), Ukraine (VKV), US (CE Mineral)
d En fours dit Flash :
d Four type Torbed calciner (Imerys UK)
d Four type FCB (AGS, CLERAC)
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ProcProcééddéé de calcination : Four rotatifde calcination : Four rotatif
Temps de passage : 4heures
ClClClCléééérac France four Nrac France four Nrac France four Nrac France four N°°°°3 (L= 34 m, 3 (L= 34 m, 3 (L= 34 m, 3 (L= 34 m, øøøø 2,5 m)2,5 m)2,5 m)2,5 m)Production 10 T/heureProduction 10 T/heureProduction 10 T/heureProduction 10 T/heureFuel + Biogaz + Sciure Fuel + Biogaz + Sciure Fuel + Biogaz + Sciure Fuel + Biogaz + Sciure
Entrée de matière mise en forme (boulets ou nouilles).
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ProcProcééddéé de calcination : Four rotatifde calcination : Four rotatif
dd Avantages:Avantages:
� Technologie robuste et fiable (type cimenterie)� Consommation d’énergie efficiente (800-1200 KWh/t)
� Grosse capacité de production (10-12 tonnes/h)
dd InconvInconvéénients :nients :
�� Contrôle à postériori de la déshydoxylation du kaolin (maîtrise du procédé)
� La mise en forme du kaolin (boulets, nouilles) implique un gradient de température dans le produit.
� Broyage du produit après calcination (dureté)� Inertie thermique du four
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ProcProcééddéé de calcination : Four de calcination : Four àà plateauxplateaux
Temps de passage : 40min-1heure
Pré-calcination
Calcination
Entrée de matière mise en
forme (boulets)
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ProcProcééddéé de calcination : Four de calcination : Four àà plateauxplateaux
dd Avantages:Avantages:
� Robustesse et fiabilité similaire au four rotatif
� Consommation d’énergie connue et maîtrisée (600-1200 KWh/t)
� Plus grand contrôle de la température de calcination
dd InconvInconvéénients :nients :
� Contrôle à postériori de la déshydoxylation du kaolin
� Inertie thermique
� Investissement de l’ordre de 1.5 à 2 fois celui d’un four rotatif.
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ProcProcééddéé de calcination : Four Flashde calcination : Four Flash
dd Avantages :Avantages :
� Très flexible : mise en température rapide
� Possibilité de contrôler la déshydroxylation du kaolin
� Bon contrôle de la température
dd InconvInconvéénients :nients :
� Consommation d’énergie élevée liée à la
largeur de l’anneau : 1000 to 2000 KWh/ t
� Capacité limitée : 3 tonnes/h (Opacilite®)
� Maintenance onéreuse
� Investissement initial important
Type TORBED
Durée de calcination de l’ordre de la seconde
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ProcProcééddéé de calcination : Four Flashde calcination : Four Flash
Type FCB (AGS)
.
Durée de calcination de l’ordre de la seconde
Kaolin pré-broyé en entrée.
Broyage sélection àmoins de 100µm (AGS)
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ProcProcééddéé de calcination : Four Flashde calcination : Four Flash
dd Avantages:Avantages:� Très flexible : mise en température rapide
� Possibilité de contrôler la déshydroxylation du kaolin
� Bon contrôle de la température
� Consommation d’énergie limitée (récupération de calories) : 400 to 800 KWh/t
� Capacité variable (1tonne/h pour AGS)
dd InconvInconvéénients :nients :� Système opérationnel complexe
� Investissement initial non négligeable.
.
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Deux procédés types de calcination : 2 categories de produits
Exemple
- Calcination : 4 heures
- Broyage (< 100 µm)
Exemple
- Calcination : ≈≈≈≈ seconde
- Classification (< 80 µm)
Type en fours rotatifs ou à lit circulant »
Type Flash calcination
Type de produits et spType de produits et spéécificitcificitéés s
10µm 10µm
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ParamParamèètres importants pour les Mtres importants pour les Méétakaolinstakaolins
d Origine de la matière première du métakaolin :• Kaolin primaire : issu de lavage de roches granitiques. Produit
généralement très blanc, faible en impuretés (Ti, Fe). La surface spécifique est naturellement « faible » (10-15m²/g).Il y a raffinage de la matière.
• Argile Kaolinique : gisement secondaire, issu de l’érosion des massifs granitiques. Le transport et le dépôt de la matière affecte la « pureté » des argiles qui contiennent plus d’éléments mineurs (Ti, Fe..). La surface spécifique est généralement plus élevée (15m²/g et au-delà). Il n’y a pas raffinage de la matière.
d Chimie de l’argile ou du kaolin : • La chimie va fortement influencer la qualité du métakaolin. Un produit riche
en Alumine est plutôt favorable à la réactivité.
d Granulométrie et calcination : • Un métakaolin fin présente une plus forte réactivité. Ceci étant le procédé
de calcination et la matière de départ (Kaolin/Argile/chimie) sont à même de modifier la réactivité pour un produit donné.
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ParamParamèètres importants pour les Mtres importants pour les Méétakaolinstakaolins
Dans le cas d’obtention de Geopolymères, le taux d’Alumine est important car il conditionne directement le ratio Al/Si, la qualité de la liaison et la taille des chaînes formées.
Une bonne calcination permet d’optimiser la bonne marche du mécanisme de solubilisation.
• L’ensemble de nos métakaolins convient à la réalisation de géopolymères
• Le choix dépendra du produit géopolymère que l’on souhaite réaliser :
• Rhéologie
• Temps de prise
• Niveau de résistance
• …
• En association avec la solution alcaline.
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DonnDonnéées sur les mes sur les méétakaolins IMERYS takaolins IMERYS d 3 métakaolins sont fabriqués chez AGS :
• Argical-M 1000 (Four rotatif)
• Argical-M 1200S (Four Flash)
• MKR2 / Slurry M50S (Four rotatif)
d 1 métakaolin fabriqué en Ukraine :
• MK40 (Four rotatif)
d 1 produit US :
• Metastar 501 (Four plateau)
METAKAOLIN Range of Products
ARGICAL M1000 (AGS)
d50=10µm
ARGICAL M1200S (AGS)
[Flash Kiln]
d50=2µm
MK40 (VKV)
d50=20µm
METASTAR 501 (US)d50=2µm
ARGICAL M50S (liquid,AGS)
d50=1µm
FinenessColourReactivity
More
and
more
fine
+++ ++ +
+ ++ ++ ++ +
+ ++ ++ + ++ + +
+ + ++ + ++ + ++ + +
-- -- --+ + ++ + +
METAKAOLIN Range of Products
ARGICAL M1000 (AGS)
d50=10µm
ARGICAL M1200S (AGS)
[Flash Kiln]
d50=2µm
MK40 (VKV)
d50=20µm
METASTAR 501 (US)d50=2µm
ARGICAL M50S (liquid,AGS)
d50=1µm
FinenessColourReactivity
More
and
more
fine
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+ ++ ++ ++ +
+ ++ ++ + ++ + +
+ + ++ + ++ + ++ + +
-- -- --+ + ++ + +
BET (m²/g)
23
23
14
18
15
Secondaire
Secondaire
Secondaire
Secondaire
Primaire
Type
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Impact sur lImpact sur l’’Environnement Environnement Une empreinte carbone rUne empreinte carbone rééduiteduite
0
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200
300
400
500
600
700
800
900
1000
Clinker ciment Métakaolin Fuel standard
MétakaolinBiogaz
Laitier de Haut
Fournaux
kg CO 2
par
tonne
�Utilisation de combustible alternatif
�“biogaz” du centre d’enfouissement situéà proximité de l’usine d’AGS (ARGICAL M1000)
� “biogaz” en Ukraine (MK40)
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Merci de votre attentionMerci de votre attentionMerci de votre attention