metodos analÍticos para el analisis de alimentos · naturaleza compleja y variable de los...
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Naturaleza compleja y variable
de los alimentos.
Variación entre muestras del
mismo alimento.
Perecibilidad de los alimentos.
PROBLEMAS INHERENTES AL
ANÁLISIS DE LOS ALIMENTOS
Pesada de la muestra analítica
Extracción del analito
Remoción de los interferentes
Objetivo del análisis
Muestreo y preparación de la muestra
PROCESO ANALÍTICO
Información analítica
Identificación y medición
Cálculo
Separación de las diferentes
formas de analitos
ILUSTRACIÓN DEL ERROR TOTAL
MUESTRA
ANALÍTICA
ERROR
DEL
ANÁLISIS
DATOS ANALÍTICOS
(Información)
RESULTADOS
ANALÍTICOS
ERROR DEL
PROCESAMIENTO DE
DATOS Y
INTERPRETACIÓN
LOTE
(Población)
MUESTRA DEL
LABORATÓRIO
ERROR DEL
MUESTREO
ERROR DE LA
PREPARACIÓN DE
LA MUESTRA
ERROR TOTAL
Conceptos y objetivos.
Analitos.
Técnicas.
Instrumentación.
Cambios notables en:
ANÁLISIS DE ALIMENTOS
Valor nutricional .
Inocuidad (ausencia de contaminantes tóxicos).
Autenticidad, adulteración.
Calidad (sabor, color, textura, etc.).
Efectos de técnicas agropecuarias.
Efectos del procesamiento y almacenamiento.
Componentes dañosos a la salud.
Componentes benéficos a la salud.
AMPLIACIÓN DE LOS OBJETIVOS
DATOS ANALÍTICOS
CONFIABLES
Muestras representativas.
Métodos analíticos validados.
Garantía de calidad analítica.
Recursos humanos adecuada-
mente entrenados.
Recursos materiales e infra-
estructura.
Exactitud.
Precisión.
Especificidad.
Sensibilidad.
Rango lineal.
Aplicabilidad.
ATRIBUTOS EVALUADOS EN
LOS MÉTODOS ANALÍTICOS
Test de recuperación.
Comparación de un método
adoptado com un método ya
reconocido como exacto.
EXACTITUD
Análisis del material de
referencia certificada.
Estudios interlaboratoriales.
CAMBIO DE FOCO
Macronutrientes
Micronutrientes
Componentes antinutricionales
Componentes no-nutrientes
benéficos a la salud
Contenido total Concentraciones
individuales
Análisis clásicas Análisis instrumentales
Macrocomponentes Microcomponentes
Análisis en g/100g Análisis en trazos
(/g, ng/g, pg/g)
Análisis individuales Análisis simultáneos
EVOLUCIÓN ANALÍTICA
Lípidos neutros
Fosfolípidos
Glicolípidos
Lípidos totales
Lípidos
Totales saturados,
monoinsaturados,
diinsaturados,
triinsaturados
AG PRINCIPALES saturados,
monoinsaturados,
poliinsaturados,
6, 3, etc.
cis, trans
TODOS AG
CAMBIO DE CONCEPTO
Principales carotenoides pro-vitamínicos A
Carotenoides principales incluso
los no pro-vitamínicos A
Todos los carotenoides
Carotenoides totales
Carotenos totales
CAMBIO DE CONCEPTO
Métodos individuales para analitos
en concentraciones altas
Métodos simultáneos de vários
analitos en concentraciones bajas
CAMBIO DE FOCO
Fitoquímicos e Zooquímicos
ANALITOS DE INTERÉS
Fibra
Flavonoides
Organosulfurados
Limoneno
Oligosacáridos
Glucosinalatos
Saponinas
Fitoesteroles
Carotenoides
Tocoferoles y
tocotrienoles
ácidos grasos 3
folatos
ácidos linoléicos
conjugados
Micotoxinas
ANALITOS DE INTERÉS
aflatoxinas
citrinina
alcaloides ergot
ácido ciclopiazónico
ácido kójico
ocratoxina
fumonisina
moniliformina
esterigmatocistina
ácido penicílico
patulina
tricotecenos
micotoxinas de
Alternaria
zearalenona
Crom. de gasCrom. por partición
Crom. líquida de
alta eficienciaCrom. fase ligada,
adsorción, intercambio
iónico, exclusión
Crom. en papel Crom. por partición
Crom. en capa fina o
en columna clásica
Crom. por adsorción,
partiçión, intercambio
iónico, exclusión
CAMBIO DE LA TÉCNICA
Cromatografía de gas – refinamiento
del diseño general.
Columna Capilar de vidrio Capilar de sílica
Empacada fundida
Injeción “split” “splitless” “on-column”
Operación isotermal Programación de la Temperatura
CAMBIOS EN LA INSTRUMENTACIÓN
Detector por Ionizaçión Captura Otros detec-
Conductividad de llama de electrones tores seletivos
térmica
Cromatografía líquida de alta eficiencia
CAMBIO EN LA INSTRUMENTACIÓN
Perfeccionamiento del diseño general
del equipo.
Detector.
UV-VIS Fijo UV-VIS Variable
Conjunto de
fotodiodosEM
fase reversa C8, C18 C30
elución isocrática elución por gradiente
monomérica polimérica
partículas irregulares partículas esféricas
10 m 5 m 3m
“wide bore” “narrow bore”
Columnas más longas columnas más curtas
no-capeada capeada
Cromatografía líquida de alta eficiencia
CAMBIO DE INSTRUMENTACIÓN
Coluna – Fase Móbil
Conocimientos
sobre la composición
química de los
alimentos
Avances en las
técnicas e
instrumentación
analítica
Exposición del personal del laboratorio
a sustancias tóxicas.
Descarte de material usado, especial-
mente aquellos nocivos a la salud.
Uso de solventes y otras sustancias
que disminuyen la capa del ozonio.
PREOCUPACIÓN ECOLÓGICA
El descarte de material usado es parte
integral del proceso analítico.
Métodos deben ser comparados tam-
bién en términos del tipo y volumen
del descarte generado.
PREOCUPACIÓN DE LA AOAC
Instrumentos portátiles.
Imunocuantificación.
Uso intenso de la informática.
TENDENCIAS PARA
EL SIGLO 21
DIMS (“direct introduction mass spectrometry”)
MIMS (“membrane introduction mass espectro-
metry”).
Automación
Instrumentación combinada
TENDENCIAS PARA EL
SIGLO 21
CG-EM (cromatografía de gas -
espectrometría de masas).
HPLC-EM (cromatografía líquida de alta
eficiéncia – EM).
CEC (“capillary eletrochromatrography”).
Extracción supercrítica.
Extracción más ecológica
TENDENCIAS PARA EL
SIGLO 21
Extracción con microondas.
Extracción con fluído presurizado.
Falta de infra-estructura.
Falta de equipos e material de
consumo.
Falta de analistas calificados.
Manutención precária de los
equipos e infra-estructura
existente. Recursos insuficientes para
operar el laboratório.
DIFICULDADES EN PAÍSES
EN DESARROLLO