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1

Prof. Dr. Emanuel Carrilho Instituto de Qumica de So Carlos - USP

Mtodos Analticos em Bioequivalncia e Frmacos

Bioequivalncia

MEDICAMENTOS GENRICOS Lei 9787 - 10 / 02 / 1999 Resoluo 391 - ANVS/MS - 09 / 08 / 1999

2

Frmacos descritos ou no em compndios oficiais: informar as empresas fabricantes e a rota de sntese. Os mtodos analticos: identificar e quantificar os principais contaminantes dos frmacos. Os excipientes descritos em compndios oficiais: cita-se a literatura Os excipientes no descritos em compndios oficiais: apresentar especificaes e mtodos de anlise adotados

Frmacos e Excipientes

Frmacos e Excipientes

ENSAIOS FARMACOPICOS Identificao Contaminantes orgnicos inorgnicos Atividade ptica

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ASPECTOS FARMACOCINTICOS

Efeito versus tempo Parmetros medidos

Bioequivalncia

EFEITO x TEMPO David Bourne. - Pharmaceutics III - Pharmacokinetics and

Biopharmaceutics, 1999

4

PARMETROS MEDIDOS David Bourne. - Pharmaceutics III - Pharmacokinetics and

Biopharmaceutics, 1999

ETAPA CLNICA ETAPA ANALTICA ETAPA ESTATSTICA

Bioequivalncia

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ETAPA CLNICA voluntrios sade idade peso estado enzimtico boas prticas clnicas conselho nacional de biotica pesquisador mdico

Bioequivalncia

ETAPA ESTATSTICA STATISTICA 6.0 for Windows GraphPad Prism TM

Bioequivalncia

6

Bioequivalncia

ETAPA ANALTICA Pessoal qualificado Mtodos analticos Equipamentos Validao de mtodos Boas Prticas de Laboratrios de Ensaios

Mtodos Analticos Mtodos Eletroanalticos Mtodos Trmicos Mtodos Cromatogrficos

Cromatografia em fase gasosa (HRGC ou GC) Cromatografia em fase lquida (HPLC ou LC) Eletroforese Capilar (HPCE ou CE)

Mtodos Espectroscpicos Espectrometria de massas (MS) Infravermelho (IR) e ressonncia magntica

nuclear (NMR)

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Introduo

Cromatografia Lquida acoplada a Espectrometria de Massas (LC-MS)

Introduo

LC provm a separao, em fase lquida, de misturas complexas, porm dificilmente fornece a identificao positiva de componentes individuais.

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Cromatografia Lquida

MS uma tcnica que auxilia na elucidao estrutural de compostos (identificao), porm dificilmente apropriado para a anlise de misturas.

Introduo

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Espectrometria de Massas

Misturas em MS

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LC opera em fase lquida enquanto que MS opera em fase gasosa, sob alto vcuo.

O uso de uma interface necessrio para ter compostos seqencialmente separados em LC e introduzidos para anlise no MS.

Introduo

Combinando LC com MS

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Aquisio dos Dados Elevado nmero de espectros por pico

Melhorando os Resultados Obter a maior eficincia possvel

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Melhorando os Resultados Apresentao de cromatograma de on selecionado

Melhorando os Resultados Monitoramento de on selecionado (SIM)

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Aplicaes de LC-MS na Anlise de Compostos

Farmacuticos LC-MS

Separao e determinao massa molecular

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Estudo de Metablicos

Aplicaes de LC-MS na Anlise de Compostos

Farmacuticos LC-MS

Separao e determinao massa molecular

LC-MS-MS Separao, MM e informao estrutural

(identidade) Excelente sensibilidade e quantificao

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Aplicaes de LC-MS

LC-MS Separao e determinao massa

molecular LC-MS-MS

Separao, MM e informao estrutural (identidade)

Excelente sensibilidade e quantificao MS de alta resoluo

Identificao positiva de metablicos

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Sumrio

O interfaceamento de LC com MS resulta em um poderoso instrumento de LC/MS que pode ser usado para anlises de misturas complexas, originada das mais variadas fontes.

Aplicaes de interesse nas reas de farmacologia, meio ambiente, arqueologia, mdica, e forense, alm de qumica e bioqumica.

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