IZVOD IZ METODE ZA ODREĐIVANJE VODONIK SULFIDA U VAZDUHU

HE DM 0098

1.OPREMA I PRIBOR

SPEKTROFOTOMETAR,koji može da meri apsorbanciju na talasnoj dužini između 540 i 550 nm.

OPTIČKE KIVETE , sa optičkom dužinom puta od 10 mm do 50 mm.

Pipete sa jednom crtom ,kapaciteta 5 ml; 10 ml; 15 ml; 20 ml; 25; 50 ml.

Normalni sudovi razlićitih zapremina

Menzure zapremine od 10 ml, 25ml i 50 ml.

Analitička vaga,

2. HEMIKALIJE, REAGENSI I STANDARDI

Apsorpcioni rastvor - 0,1M Zn(CH3COOH)2 - rastvoriti 22g Zn(CH3COOH)2x2H20 u svežoj redestilovanoj vodi i dopuniti do 1L. Ako se rastvor zamuti dodati u kapima 1M CH 3COOH.

Osnovni rastvor amin-sumporne kiseline - u 30 ml redestilovane vode dodati 50 ml koncentrovane H2SO4 i ohladiti. U toj smeši rastvoriti 12g N,N-dimetil-p-fenilen-diamina i čuvati u frižideru

Radni rastvor amin-sumporne kiseline - razblažiti 25 ml osnovnog rastvora amin-sumporne kiseline do 1L sa H2SO4 (1:1)

Rastvor ferihlorida - rastvoriti 100g FeCl3 x 6 H20 u redestilovanoj vodi i dopuniti do 100 ml.

3. UZORKOVANJE, KONZERVIRANJE I ČUVANJE

Vazduh provlačiti kroz staklenu ispiralicu u kojoj se nalazi 10 ml apsorpcionog rastvora. Brzina provlaćenja vazduha treba da bude 0,5 l/min

4. PROCEDURA

U gasnu ispiralicu sipati 10 ml apsorpcionog rastvora za vodonik sulfid i provlačiti vazduh brzinom od 0,5 l/min.

Nakon završenog uzorkovanja prebaciti uzorak u normalni sud od 25 ml.Dodati 1,5ml radnog rastvora amin-sumporne kiseline i snažno promućkati.

Zatim dodati 0,5 ml rastvora feri hlorida i snažno promućkati.Ostaviti da stoji 30 minuta.

Pripremiti slepu probu metode koristeći neeksponirani apsorpcioni rastvor.

Meriti absorbancu na 670 nm u kivetama od 1 cm. Kao referentnu kivetu koristiti redestilovanu vodu.

5. IZRAČUNAVANJE

Prilikom izračunavanja neophodno je zapreminu uzorkovanog vazduha svesti na normalne uslove, temperaturu od 25C i pritisak od 1013 mbara

Na osnovu izmerene absorbance , kao I iz količine propuštenog vazduha kroz apsorpcioni rastvor ,iz standardne krive za određivanje vodonik sulfida izračunati nepoznatu koncentraciju

gH2S/m3 = A x F / V

F-faktor preračunavanja

V= zapremina vazduha u m3

Analiza se mora uraditi najkasnije 24h po uzimanju uzorka.

/tt/file_convert/55721247497959fc0b905a69/document.doc

IZVOD IZ METODE ZA ODREĐIVANJE VODONIK SULFIDA U VAZDUHU

HE DM 0098

6. KALIBRACIJA I STANDARDIZACIJA

Standardizacija rastvora natrijum tiosulfata - u dva erlenmajera sipati po 25 ml 0,01N rastvora kalijum bihromata,dodati 25 ml 25% HCL I na vrh kašičice kalijum jodid. Držati 10 minuta u mraku. Titrovati 0,01N natrijum tiosulfatom i Iz dobijene zapremine izračunati faktor za koncentraciju natrijum tiosulfata

F=25 ml x 1/V(natrijum tiosulfata), gde je 1-faktor za kalijum bihromat,25ml-količina uzorka

Standardizacija rastvora joda - u dva staklena suda sipati 10 ml rastvora joda (0,01N) i 5 ml fosforne kiseline. Držati 10minuta u mraku i titrovati sa 0,01N natrijum tiosulfatom. Iz dobijene zapremine izračunati faktor za koncentraciju rastvora joda.

Osnovni rastvor natrijum sulfida - rastvoriti 150mg Na2S x 9 H2O u 500 ml vode

Standardizacija rastvora natrijum sulfida - u dva erlenmajera sipati po 50 ml Na2S, dodati 25 ml 0,01N rastvora i 5 ml smeše kiselina (400 ml vode, 50 ml sumporne kiseline i 50 ml fosforne kiseline). Erlenmajere ostaviti u mraku 5 minuta i vrši se titracija uz skrob.

mg S2-/l=(AxB)-(CxD)x 16000/ml uzorka

A-ml rastvora joda

B-normalitet rastvora joda

C-ml natrijum tiosulfata

D-normalitet natrijum tiosulfata

Radni rastvor - od osnovnog rastvora napraviti radni tako da njegova koncentracija bude 2g/ml

Kalibracija - U normalne sudove od 25 ml sipati po 0.2,0.4,1.0,2.0,5.0 ml radnog rastvora I dopuniti apsorpcionim rastvorom do 10 ml. Dalje sa uzorcima postupati po proceduri(12.1-12.3).

Nakon izmerene apsorpcije nacrtati grafik zavisnosti absorpcije od koncentracije formaldehida.

Izračunati nagib kalibracione krive.

/tt/file_convert/55721247497959fc0b905a69/document.doc