metode analisis btp

Download Metode analisis BTP

Post on 15-Dec-2015

257 views

Category:

Documents

0 download

Embed Size (px)

DESCRIPTION

ppt

TRANSCRIPT

  • ANALYSIS OF DANGEROUSFOOD ADDITIVEMelisa Intan Barliana

  • Food additives are substances added to food to preserve flavor or enhance its taste and appearance. Food additives usually does not add and not a food compound, it has no nutrition properties.Definition

  • FORMALDEHYDE Formaldehid - IUPAC name: methanal - Formaldehyde is an organic compound with the formula CH2O.- A simple aldehide compound, in water as hidrate compound H2C(OH)2. - Commercial solutions of formaldehyde in water, commonly called formalin, were formerly used as disinfectants and for preservation of biological specimens.

  • Formaldehyde- Toxic- alergenic and carsinogenic

    Formaldehyde concentration above 3 ppb can iritate eye and gastrointestinal mucous, headache, burn sensation in throat and hard to breath, like asthma symptom.

  • Identifikasi Formalin dengan KIT testFormalin identification by formaldehyde test KIT Merckoquant 1.10036.0001. Sample were immersed in water (aquadest) prior to test, then add Carrez I solution (15 g kalium fero sianida in 100 ml aquadest) and Carrez II solution (30 g zink acetate in 100 ml aquadest). Carrez I and Carrez II solution added to bind protein and lipid fractions. Filtrate the solution and add NaOH to make alkali condition. End point (observation) by comparing the color formed with color scale on the tube for 60 sec. If the test kit showed purple so formaldehyde is in the sample (positive).The color formed is the product of formaldehyde reacted with test kit. The test kit consist of specific enzyme to identify formaldehyde, reacted to reduced indicator 2-(p-iodopheniy)-3-(p-nitrophenyl)-5-phenyltetrazolium chloride (INT).The intensity of color pink/purple that produced with formaldehyde existance directly proportional with concentration.

  • Prosedur Analisis Formalin dengan Spektrofotometri4 gram sample added to destilation flask, add 100 ml water, destilation until reach 90 ml of destilat. (Helrich, 1990).2 ml of destilat were pipetted to reaction flask, add 2 ml Nash reagent and heated for 30 minutes at 371 C.Measure the absorbance at 415 nm (Helrich, 1990).

  • Nash ReagentIn 1L measurement flask, dissolve 150 g amonium acetate, 3 mL acetic acid, and 2 mL acetic aceton in 200-300 mL water, dilute until mark(Helrich, 1990).

  • Standard Solution ProcedureA 27,0 ml of 370 mg/L formaldehyde pipetted into 100 ml measurement flask, diluted with water until mark and acquired 100 mg/L.

    Serial dilution were performed in 100 mL measurement flask, with concentration 10,0 mg/L, 9,0 mg/L, 8,0 mg/L, 7,0 mg/L, 6,0 mg/L, 3,0 mg/L, dan 2,0 mg/L. Each solution add 2 mL Nash reagent, heated in water bath for 30 minutes at 371 C.

    Measure absorbance of each solution to make regretion quation in standard curve (Helrich, 1990).

  • Research by Ida Musfiroh, et.al.

    No.SampleSpectrophotometer1Terasi Besar Tanpa MerkNegatif2Terasi Besar 250Negatif3Terasi BakarNegatif4Terasi 79Negatif5Terasi 88Negatif

  • Sample Spectrum of Formalin Analysis

  • Identification of Synthetic Color Compund(Rhodamin B) (MA PPOM 38/MA/97)Principle :Analisa zat warna dalam cuplikan secara kromatografi kolom, dilanjutkan dengan kromatografi kertas dan spektrofotometri.

    Sampel yang diduga ditambahkan Rhodamin B : terasi, minuman ringan

  • Struktur Rhodamin B

  • Rhodamin BRhodamin B merupakan pewarna yang dipakai untuk industri cat, tekstil, dan kertas.

    Zat warna ini dapat menyebabkan iritasi pada saluran pernapasan dan merupakan zat karsinogenik (dapat menyebabkan kanker) serta Rhodamin dalam konsentrasi tinggi dapat menyebabkan kerusakan pada hati.

  • Rhodamin BRhodamin B merupakan zat warna sintetis berbentuk serbuk kristal, tidak berbau, berwarna merah keunguan, dalam bentuk larutan berwarna merah terang berpendar (berfluoresensi)

    Rhodamin B seringkali disalahgunakan untuk pewarna pangan dan kosmetik, misalnya : sirup, lipstick, dll

    Paparan Rhodamin B dalam waktu yang lama (kronis) dapat menyebabkan gangguan fungsi hati/ kanker hati.

    Rhodamin B biasanya terdapat pada lipstik yang berwarna merah mencolok, lipstik yang water proof (tahan air), blush on (pemerah pipi), dll.

  • Prosedur

    Timbang dengan seksama sejumlah lebih kurang 30 gram cuplikan cair, untuk cuplikan padat setelah ditimbang direndam terlebih dahulu dengan ammonia 2% dalam etanol 70% sampai warnanya terikat kemudian diuapkan diatas tangas air hingga kering dan larutkan dalam air. Kemudian tambahkan asam asetat encer hingga bereaksi asam terhadap lakmus. Masukkan larutan kedalam kolom poliamid, cuci 6 kali dengan air tiap kali menggunakan 10 ml air panas (60oC 70oC), kemudian cuci 3 kali dengan aseton tiap kali dengan 5 ml aseton. Elusi 2 kali, setiap kali dengan 10 ml campuran aseton : ammonia : aquadest (40 : 1 : 9). Eluat diuapkan sampai 1 ml. Totolkan eluat dan larutkan zat warna pembanding yang cocok (jika larutan pekatan berwarna merah gunakan zat warna pembanding merah) pada kertas kromatografi dengan jarak rambatan elusi 15 cm, penotolan lebih kurang 2 cm dari tepi bawah kertas. Elusi dengan larutan elusi I dan larutan elusi II. Keringkan kertas kromatografi pada suhu kamar. Amati bercak-bercak yang timbul. Bercak contoh yang Rf nya sama dengan bercak zat warna pembanding digunting kecil-kecil, dimasukkan kedalam gelas kimia. Tambahkan larutan HCl 0,1 N atau larutan NaOH 0,1 N atau aquadest (sesuai zat warna yang diperiksa) sebanyak lebih kurang 5 ml. Ukur serapan menggunakan spektrofotometer. Amati serapan maksimum x pada panjang gelombang berapa dan bandingkan dengan serapan baku zat warna.

  • Hasil Penelitian Analisis Rhodamin B pada sampel terasi

    No.Nama SampelRfmax (nm)Di bawah lampu UVKesimpulan1. (A)0,6313 549BerpendarTMS2.(B)0,6188 548BerpendarTMS3.(C)0,6437 548BerpendarTMS4.(D)0,5375 548BerpendarTMS5.(E)0,4625 548BerpendarTMS6(F) 0,6125549BerpendarTMS7.Baku Rhodamin B0,6125548BerpendarTMS

  • Hasil KLTBaku Rhodamin B

    Terasi 79Terasi BakarTerasi 250Terasi Besar Tanpa MerkTerasi 88

  • Hasil KLT pada sambal salah satu Rumah MakanBaku Rhodamin BSambal RM XBaku Rhodamin B

  • Spektrum hasil analisis Rhodamin B pada Sampel terasi

  • ZAT WARNA YANG DILARANG

    Zat PewarnaNo. Indeks Warna (C.I No)AuraminAlkanetButter YellowBlack 7984Burn UmberChrysoidineChrysoineCitrus RedChocolate BrownFast Red EFast YellowGuinea Green BIndanthrene Blue RSMagentaMetanil YellowOil Orange SSOil Orange XOOil Yellow ABOil Yellow OBOrange GOrange GGNOrangeRNOrchi and OrceinPonceau 3RPonceau SXPonceau 6RRhodamin BSudan IScarlet GNViolet 6 B41000755201102027755774911127014270212156-16045130154208569800425101306512100121401138011390162301598015970-16155147001629045170120551481542640

  • ZAT WARNA YANG DIIZINKAN

    Zat PewarnaNo. Indeks Warna Biru BerlianCoklat HTEritrosinHijau FCFHijau SIndigotinKarmoisinKuning FCFKuning KuinolinMerah AluraPonceau 4RTartrazin420902028545430420534409073015147201598547005160351625519140

  • Identifikasi Aspartam Secara KCKT (08/MA/01)

    Aspartame is an artificial sugar substitute. Although aspartame is added to over 9,000 food products, it is not fit for human consumption ! This toxic poison changes into formaldehyde in the body and has been linked to migraines, seizures, vision loss and symptoms relating to lupus, Parkinsons Disease, Multiple Sclerosis and other health destroying conditions.Besides being a deadly poison, aspartame actually contributes to weight gain by causing a craving for carbohydrates

  • PROSEDURPrinsip :Pemisahan aspartam dari senyawa lain secara KCKT dalam kolom oktadesilsilan menggunakan fase gerak campuran dapar fosfat dan asetonitril.Sampel :Sediaan pemanis buatan, permen, sirop dll.

  • Larutan BakuSejumlah lebih kurang 50 mg aspartam baku, ditimbang seksama dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, ditambah 25 ml fase gerak, dikocok sampai larut dan diencerkan dengan fase gerak sampai tanda, kocok (A).Sejumlah 1,0; 1,5; 2,0; dan 3,0 ml A dipipet masing-masing secara terpisah dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan ditambah fase gerak hingga tanda, dikocok dan disaring dengan penyaring membran 0,4 m serta diawaudarakan (B)

    Larutan UjiSejumlah lebih kurang 100 mg cuplikan ditimbang seksama, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml ditambah 25 ml fase gerak hingga tanda, dikocok dan disaring dengan penyaring membran 0,45 m serta diawaudarakan (C)PROSEDUR

  • Larutan B&C masing-masing disuntikkan dengan cara terpisah dan dilakukan KCKT dengan kondisi sebagai berikut :Fase diam : Oktadesilsilan dengan partikel 10 m; 150x6 mm atau kolom lain yang sesuai.Fase gerak : Dapar natrium dihidrogen fosfat 10mmol (pH 2,6 ) asetonotril ( 82,5 : 17,5 )Laju aliran : 1,2 ml/menitDetektor : uv pada 210 nmVolume penyuntikan : 20 lPROSEDUR

  • Identifikasi Arsen pada Air Minum dalam Kemasan (MA PPOM 46/MA/90)Prinsip :Analisis kualitatif arsen setelah cuplikan didestruksi menggunakan asam klorida untuk membebaskan senyawa arsen yang terkandung. Kemudian diidentifikasi secara reaksi warna.

  • Prosedur Identifikasi Arsen:Masukkan lebih kurang 10 g sampel kedalam erlenmeyer 100 ml, kemudian tambahkan 35 ml air dan 5 ml HCl pekat, kocok hingga homogen.Tambahkan 2 ml larutan KI dan 8 tetes SnCl2 dan biarkan 15 menitTambahkan 3 g logam Zn, tutup dengan sambungan pipa gelas yang salah satu pipanya ditutup oleh glasswool yang dibasahi larutan Pb asetat dan pipa yang lain diisi larutan silberdietilditiocarbamat dalam piridinWarna merah yang terkandung dalam larutan menunjukkan adanya arsenDengan cara yang sama lakukan terhada