messina 29-03-08 - arpa sicilia · 2014. 6. 22. · temperatura “tube”: 130°c shaking soft...

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Messina 29-03-08

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  • Messina 29-03-08

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  • Composti Organici Volatili (VOC)Composti Organici Volatili (VOC)Con il termine (VOC) viene indicato un insieme di sostanze in forma

    liquida o di vapore, con un punto di ebollizione che va da un limite

    inferiore di 50-100 °C a un limite superiore di 240-260 °C.

    I composti che rientrano in questa categoria sono più di 300.

    Tra i più noti sono

    gli idrocarburi alifaticiidrocarburi alifatici (daldal nn--esanoesano, al, al nn--esadecanoesadecano e ie i metilesanimetilesani)

    i terpeni

    gli idrocarburi aromaticiidrocarburi aromatici, (benzenebenzene ee derivati, toluene, oderivati, toluene, o--xilenexilene,, stirenestirene)

    gli idrocarburi alogenatiidrocarburi alogenati (cloroformio, diclorometano, clorobenzenicloroformio, diclorometano, clorobenzeni,

    ecc)

    Determinazione simultanea di BTEXDeterminazione simultanea di BTEX--VOCVOC--VOCX in acque e su siti contaminatiVOCX in acque e su siti contaminati

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  • Principali fonti dei VOCPrincipali fonti dei VOCNegli ambienti confinati le sorgenti di VOC si trovano praticamente ovunque:

    Prodotti per la pulizia dei bagni, dei vetri, dei forni, paste abrasive, detergenti per stoviglie,

    deodoranti solidi e spray.

    Pitture e prodotti associati: pitture ad olio, uretaniche, acriliche, vernici a spirito per

    gommalacca, mordente e coloranti per legno, diluenti, detergenti per pennelli, sverniciatori.

    Pesticidi, insetticidi e disinfettanti.

    Colle e adesivi.

    Prodotti per la persona e cosmetici.

    Prodotti per l’auto.

    Mobili e tessuti.

    Materiali da costruzione.

    Stampanti e fotocopiatrici.

    Fumo di tabacco.

    Sorgenti outdoor: emissioni industriali, emissioni da automobili.

    Determinazione simultanea di BTEXDeterminazione simultanea di BTEX--VOCVOC--VOCX in acque e su siti contaminatiVOCX in acque e su siti contaminati

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  • Determinazione simultanea di BTEXDeterminazione simultanea di BTEX--VOCVOC--VOCX inVOCX inacque e su siti contaminatiacque e su siti contaminati

    Viene presentato un metodo di analisi in HSS (Head Space Static)Viene presentato un metodo di analisi in HSS (Head Space Static)che consente la determinazione simultanea di solventi aromaticiche consente la determinazione simultanea di solventi aromatici(BTEX) e di composti organoclorurati, compresi gli(BTEX) e di composti organoclorurati, compresi gli ““alotanialotani””..

    Il metodo utilizza un sistema gascromatografico con un unicoIl metodo utilizza un sistema gascromatografico con un unicoiniettore splitiniettore split--splitless, in cui il campione introdotto,viene splittato susplitless, in cui il campione introdotto,viene splittato sudue colonne, delle quali unadue colonne, delle quali una èè collegata con un sistema di rivelazionecollegata con un sistema di rivelazionea cattura di elettroni (ECD), ed una collegata con un rivelatorea cattura di elettroni (ECD), ed una collegata con un rivelatore aaionizzazione di fiamma (FID).ionizzazione di fiamma (FID).

    Prove interlaboratorio (Circuito Unichim) effettuate da questo DProve interlaboratorio (Circuito Unichim) effettuate da questo DAP suAP sucampioni di acque destinate al consumo umano e su campioni dicampioni di acque destinate al consumo umano e su campioni diacque di scarico, hanno evidenziato uno lzlacque di scarico, hanno evidenziato uno lzl--score,per tutti i parametriscore,per tutti i parametriinferiore a 2.inferiore a 2.

    Il metodo consente la determinazione in tracce, di microiquinantIl metodo consente la determinazione in tracce, di microiquinanti, coni, conbuoni risultati in termini di sensibilitbuoni risultati in termini di sensibilitàà e di velocite di velocitàà di analisi.di analisi.

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  • Determinazione simultanea di BTEXDeterminazione simultanea di BTEX--VOCVOC--VOCX in acque e su siti contaminatiVOCX in acque e su siti contaminati

    IniettoreIniettore

    Iniezione:Iniezione: modalitmodalitàà splitlesssplitless

    Autocampionatore:Autocampionatore: HSS Spazio di testa statico:HSS Spazio di testa statico:

    Temperatura del forno: 90Temperatura del forno: 90°°CC

    TemperaturaTemperatura ““ManifoldManifold””: 120: 120°°CC

    TemperaturaTemperatura ““TubeTube””: 130: 130°°CC

    Shaking SoftShaking Soft

    Tempo di incubazione vial: 20 minTempo di incubazione vial: 20 min

    Volume vial: 20 mLVolume vial: 20 mL –– Volume campione: 15 mLVolume campione: 15 mL –– Iniezione: 1 mLIniezione: 1 mL

    Temperatura Iniettore:Temperatura Iniettore: 200,0200,0°°CC

    Gas di trasporto:Gas di trasporto: ElioElio

    Flusso in colonna:Flusso in colonna: 1,5 mL/min EFC1,5 mL/min EFC

    Temperatura del forno:Temperatura del forno: 3535°°C (hold 2 min) a 195C (hold 2 min) a 195°°C @ 5C @ 5°°C/min (hold 10 min)C/min (hold 10 min)

    Gas di integrazione:Gas di integrazione: Azoto, 25 mL/minAzoto, 25 mL/min

    (*) DB VRX 30 m x 0,25 mm ID(*) DB VRX 30 m x 0,25 mm ID –– 1,41,4 µµm film thicknessm film thickness

    (**) HP 624 30 m x 0,32 mm ID(**) HP 624 30 m x 0,32 mm ID –– 1,81,8 µµm film thicknessm film thickness

    DB VRXDB VRX FID 265FID 265°°C (*)C (*)

    HP 624HP 624 ECD 250ECD 250°°C (**)C (**)

    0,75 min ON0,75 min ON

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  • Determinazione simultanea di BTEXDeterminazione simultanea di BTEX--VOCVOC--VOCX in acque e su siti contaminatiVOCX in acque e su siti contaminati

    Analisi simultanea spazio di testa di BTEX + aromatici (cromatogramma inferioreed organoalogenati (cromatogramma superiore); 1,4 – diclorobutano S.I. (conc. dei

    singoli componenti 10 µg/L)

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  • Determinazione simultanea di BTEXDeterminazione simultanea di BTEX--VOCVOC--VOCX in acque e su siti contaminatiVOCX in acque e su siti contaminati

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  • Determinazione simultanea di BTEXDeterminazione simultanea di BTEX--VOCVOC--VOCX in acque e su siti contaminatiVOCX in acque e su siti contaminati

    Curve di calibrazione relative a BTEX e PCECurve di calibrazione relative a BTEX e PCE

    TetracloroetileneTetracloroetilene

    ConcentrazioneConcentrazione µµg/Lg/L

    Limite di rivelabilitLimite di rivelabilitàà: 0,17: 0,17 µµg/Lg/L

    00

    10000001000000

    20000002000000

    30000003000000

    40000004000000

    50000005000000

    60000006000000

    70000007000000

    00 0,20,2 0,40,4 0,60,6 0,80,8 11

    p,mp,m-- XileneXilene

    ConcentrazioneConcentrazione µµg/Lg/L

    Limite di rivelabilitLimite di rivelabilitàà: 0,16: 0,16 µµg/Lg/L

    00

    500500

    10001000

    15001500

    20002000

    25002500

    00 11 22 33 44 55

    oo--XileneXilene

    ConcentrazioneConcentrazione µµg/Lg/L

    Limite di rivelabilitLimite di rivelabilitàà: 0,24: 0,24 µµg/Lg/L

    00

    500500

    10001000

    15001500

    20002000

    25002500

    00 11 22 33 44 55

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  • Determinazione simultanea di BTEXDeterminazione simultanea di BTEX--VOCVOC--VOCX in acque e su siti contaminatiVOCX in acque e su siti contaminati

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  • Determinazione simultanea di BTEXDeterminazione simultanea di BTEX--VOCVOC--VOCX in acque e su siti contaminatiVOCX in acque e su siti contaminati

    ANALITA TECNICA R1 R2 u.m. Xmj Vj Zscore Valore nominale Sr SR

    Toluene GC-Spazio di testastatico 0,170 0,173 mg/l 0,1720,172 0,00000,0000 --0,370,37 0,2110,211 0,010 0,039

    Etilbenzene GC-Spazio di testastatico 0,465 0,455 mg/l 0,4600,460 0,000,00 --0,540,54 0,6140,614 0,023 0,128

    o-Xilene GC-Spazio di testastatico 0,307 0,310 mg/l 0,3080,308 0,0000,000 --0,580,58 0,4130,413 0,014 0,072

    m,p - Xilene GC-Spazio di testastatico 0,001 0,001 mg/l 0,00140,0014 0,0000,000 --0,270,27 assenteassente - -

    ANALITA TECNICA R1 R2 u.m. Xmj Vj Zscore Valore nominale Sr SR

    CHCl3GCGC--Spazio di testaSpazio di testa

    staticostatico 2,932,93 2,982,98 µg/Kg 2,962,96 0,0010,001 --0,040,04 3,103,10 0,14 0,69

    CHClBr2GCGC--Spazio di testaSpazio di testa

    staticostatico 2,092,09 2,232,23 µg/Kg 2,1602,160 0,0100,010 --1,831,83 3,033,03 0,08 0,77

    CHBr3GCGC--Spazio di testaSpazio di testa

    staticostatico 3,713,71 3,503,50 µg/Kg 3,6053,605 0,0220,022 --1,251,25 4,174,17 0,12 0,81

    Trielina GCGC--Spazio di testaSpazio di testastaticostatico 5,605,60 6,316,31 µg/Kg 5,9555,955 0,250,25 0,200,20 5,375,37 0,38 1,32

    PCE GC-Spazio di testastatico 5,785,78 5,025,02 mg/Kg 5,4005,400 0,2890,289 1,351,35 3,923,92 0,35 1,15

    Benzene Gc-Spazio di testastatico 1,351,35 1,481,48 mg/L 1,4161,416 0,0090,009 1,021,02 1,001,00 0,08 0,19

    Benzene GCGC--Spazio di testaSpazio di testastaticostatico 13,0913,09 10,8410,84 µg/L 12,012,0 2,532,53 0,430,43 10,0010,00 0,839 4,01

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