melani informe

1

INTRODUCCIÓN

La Dirección de Salud Ambiental, está encargada de vigilar, supervisar y controlar, los aspectos de Protección del ambiente, Saneamiento Básico, Higiene Alimentaría, Control de Zoonosis y Salud Ocupacional.

Las áreas y programas de intervención de mi interés son las siguientes:Vigilancia de la calidad del agua, Unidad de Higiene Alimentaria, Monitoreo y Calidad del Aire.

Esta se lleva a cabo por un grupo organizado y jerarquizado, entre los cuales están los Ingenieros Químicos y Biólogos responsables de laboratorio de control ambiental.

Precisamente en este laboratorio es donde se desarrolla todo este trabajo de análisis de muestras de aguas, alimentos y aires que son traídas por personal de dicha institución, en un trabajo conjunto siguiendo de manera eficaz el cronograma establecido, para dicho trabajo.

Los análisis de agua son exclusivamente para usos de consumo humano; básicamente esta agua requiere de un análisis fisicoquímico y microbiológico. Estas muestras son traídas de diferentes lugares del Cusco suministradas por las redes. Vale decir que las muestras deben de llegar al laboratorio dentro de las 48 horas (fisicoquímico) y 24 horas (microbiológico) previa conservación adecuada.

Los análisis de aires se realizan en el laboratorio, mientras que para los monitoreos es necesario realizar viajes a los lugares establecidos con el equipo necesario.

Los análisis de alimentos se realizan en el área de bromatología y microbiología.

2

OBJETIVOS

Objetivo General:

Fortalecer los conocimientos teóricos y prácticos adquiridos en la Universidad con la práctica en el Laboratorio de Control Ambiental de la DIRESA.

Objetivos Específicos:

Realizar Análisis Fisicoquímicos de Agua, Bromatológico de alimentos y Aires.

Mostrar un buen desempeño en el trabajo de laboratorio.

Aportar y dar soluciones en problemas o mejoras que puedan existir dentro del laboratorio.

3

CAPITULO 1: VIGILANCIA DE CALIDAD DE AGUA

Las muestras de aguas que entran al laboratorio básicamente son aquellas traídas de manera sistemática por el personal de las diferentes redes de salud del Cusco (Sur, Norte, La Convención, Canas – Canchis y Espinar).

Las muestras provienen de diferentes puntos como son: Captación, Reservorio y Pileta.

Las muestras de agua para Análisis Fisicoquímico en su mayoría son de Captación o Manante; las otras dos son básicamente para el área de Microbiología.

* El Análisis Fisicoquímico de aguas realizado en el Laboratorio de Control Ambiental de la DIRESA – CUSCO es únicamente para uso de consumo humano.

Otra fuente de muestras es la de terceros, o personas ajenas a la institución que requieren de un análisis fisicoquímico de agua.

Los resultados analíticos obtenidos en el laboratorio son evaluados para ver si se encuentran dentro de los LMP para aguas de consumo humano(brindados por el Ministerio de Salud – Valores establecidos por la SUNASS y Normado por la OMS) e interpretados en las oficinas de la Dirección de Salud Ambiental.

ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE AGUAS

1.1.- FUNDAMENTO TEÓRICO:

1.1.1.- Agua.- El agua pura es un líquido incoloro, inodoro e insípido. Tiene un matiza azul , que sólo puede detectarse en capas de gran profundidad. A una presión atmosférica de 760 mm de mercurio, el punto de congelación del agua es de 0 ºC y su punto de ebullición es de 100 ºC. El agua alcanza su densidad máxima a una temperatura de 4 ºC y se expande al congelarse.

Los parámetros del agua son características físicas, químicas, biológicas y radiológicas que permiten detectar cual es el grado de contaminación que presenta el agua, la razón principal de este problema es su estructura molecular que es dipolar, con una constante dieléctrica muy alta, superior a cualquier otro líquido. Algunos de estos se utilizan en el control de los procesos de tratamiento realizando mediciones de forma continua o discreta.

PARAMETROS FISICOS:

1.1.2.- Color.- El color es la capacidad del agua para absorber ciertas radiaciones del espectro visible. El color natural en el agua existe debido al efecto de partículas coloidales cargadas negativamente. En general, el agua presenta colores inducidos por materiales orgánicos de los suelos como el color amarillento debido a los ácidos húmicos. La presencia del hierro puede darle un color rojizo y la del manganeso, un color negro.

4

Normalmente el color se mide en laboratorio por comparación de un estándar arbitrario a base de cloruro de cobalto y cloroplatinato de potasio, y se expresa en unidades de Pt-Co (Unidad de Hazen) o Pt; las aguas superficiales pueden alcanzar, varios centenares de ppm de Pt. La eliminación suele hacerse por coagulación – floculación con posterior filtración o la absorción con carbón activado.

1.1.3.- Olor y sabor.- Estos parámetros son determinadas organolépticamente; para dichas observaciones no existen instrumentos de medida. Tienen un interés evidente en las aguas potables. Las aguas adquieren un sabor salado a partir de 300 ppm de Cl- y un gusto salado y amargo con más de 450 ppm de SO4

=. El CO2 libre en el agua de da un gusto picante. Trazas de fenoles u otros compuestos le confiere un olor y sabor desagradable.

1.1.4.- Conductividad.-Es una medida de la resistencia que ofrece el agua al paso de la corriente eléctrica entre dos electrodos impolarizables sumergidos en la misma. La conductividad del agua produce una buena apreciación de la concentración de iones en disolución y una conductividad elevada se traduce en una salinidad elevada o valores anómalos de pH.

1.1.5.- Sólidos Disueltos.-En aguas potables, la mayor parte de la materia está en forma disuelta y consiste principalmente en sales inorgánicas, pequeñas cantidades de materia orgánica y gases disueltos. [Enrique Jimeno Blasco (1998). Análisis de aguas y Desagües (2da.Edición)]

1.1.6.- Turbiedad o Turbidez.-El término turbidez se aplica a aguas que contienen materia suspendida que interfiere con el pase de la luz a través del agua o en la cual se restringe la profundidad visual.

La turbidez puede ser causada por una amplia variedad de materiales suspendidos, que varían de tamaño desde coloides a gruesas dispersiones dependiendo del grado de agitación.[Enrique Jimeno Blasco (1998). Análisis de aguas y Desagües (2da.Edición)]

1.1.7.- pH.-El pH del agua indica el comportamiento ácido o básico del mismo y que además es una propiedad de carácter químico de vital importancia para el comportamiento de la vida biológica en el seno del agua. Habitualmente las aguas naturales tienen un cierto carácter básico, unos valores de pH comprendidos entre 6,5 y 8,5.

PARAMETROS QUIMICOS:

1.1.8.- Acidez.-Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es expresada en términos equivalentes de carbonato de Ca.La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados, ácidos minerales y sales de ácidos fuertes y bases débiles. En esta última categoría entran las sales de fierro y aluminio, de origen mineral o industrial.[Enrique Jimeno Blasco (1998). Análisis de aguas y Desagües (2da.Edición)]

5

1.1.9.- Cloruros.-El contenido de cloruros aumenta normalmente, cuando se incrementa el contenido mineral.Aguas de vertientes y montañas usualmente tienen una concentración baja de cloruros, mientras que aguas de río o subterráneas usualmente tienen una cantidad considerable.

Los cloruros pueden ser fácilmente medibles por procedimientos volumétricos, usando indicadores.[Enrique Jimeno Blasco (1998). Análisis de aguas y Desagües (2da.Edición)]

1.1.10.- Alcalinidad.-En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos, carbonatos e hidróxido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos, silicatos y fosfatos.

En las aguas naturales, o sea en aquellas que no han sufrido tratamiento alguno, los bicarbonatos representan generalmente la alcalinidad, desde que son formados en considerable cantidad por la acción del CO2 sobre materiales básicos del suelo.[Enrique Jimeno Blasco (1998). Análisis de aguas y Desagües (2da.Edición)]

1.1.11.- Dureza Total.-Es la suma total de las concentraciones de Ca++ y Mg++, los cuales se logran medir por volumetría, de complejación del EDTA y se expresa numéricamente en forma de CaCO3.

1.1.12.- Sulfatos.- El ión sulfato es uno de los aniones más abundantes en las aguas naturales.Se encuentran muy distribuidos en la naturaleza y son abundantes en aguas duras.

Tienen gran importancia en abastecimientos de agua potable, debido a su efecto catártico en los humanos, cuando está presente en excesivas cantidades.

[Enrique Jimeno Blasco (1998). Análisis de aguas y Desagües (2da.Edición)]

* Catártico.- Se llama así a aquella sustancia que tiene un efecto muy parecido al de un laxante.

1.2.- PARTE EXPERIMENTAL:

1.2.1- MATERIALES, EQUIPOS E INSTRUMENTOS

Materiales de vidrio:

- Matraces Erlenmeyer.- Probetas.- Buretas.- Vasos de precipitados.- Pipetas.- Fiolas.

6

Equipos:

- Campana extractora – Frontier.DUO- Refrigeradora.- Destilador – GFL 2001/4Instrumentos:

- Conductímetro – wagtech INTERNATIONAL.- Turbidímetro – TB1 VELP SCIENTIFICA.- pHmetro – sensION+ pH31 HACH.

1.2.2.-MÉTODOS DE LOS PARÁMETROS DE ANÁLISIS FISICOQUÍMICOS DE AGUA:

1.2.2.1.- TURBIEDAD (Método Nefelométrico).

Para la determinación de este parámetro se utilizó un turbidimetro marca TB1 VELP SCIENTIFICA.

Procedimiento:- Agitar bien el envase con la muestra de agua.- Enjuagar 2 veces la botellita contenedora de la muestra con la misma agua.- Verter la muestra a la botellita hasta un cierto nivel(que no esté completamente llena).- Colocar la muestra en el turbidimetro en posición correcta, haciendo coincidir la flecha

de la botellita con la del instrumento.- Una vez cerrada la tapa del turbidímetro, encenderla y esperar que nos indique el

resultado.- El resultado esta expresado en NTU.

1.2.2.2- CONDUCTIVIDAD.

Para la determinación de este parámetro se utilizó un conductímetro marca wagtech INTERNATIONAL.

Procedimiento:

7

- Agitar bien el envase con la muestra de agua.- Verter una cierta cantidad de muestra a un vaso de precipitados de 100 ml.- Sumergir el electrodo dentro del vaso.- Encender el conductímetro y esperar que se estabilize.- El resultado puede estar expresado en μS o mS.

1.2.2.3.- SÓLIDOS DISUELTOS TOTALES.

Para la determinación de este parámetro se utilizó un conductímetro marca wagtech INTERNATIONAL.

Procedimiento:- Agitar bien el envase con la muestra de agua.- Verter una cierta cantidad de muestra a un vaso de precipitados de 100 ml.- Sumergir el electrodo dentro del vaso.- Encender el conductímetro, presionar el botón MODE para cambiar la determinación

de Conductividad a TDSy esperar que se estabilice.- El resultado esta expresado en ppm (mg/L).

1.2.2.4.- pH (Método electrométrico) y temperatura.

Para la determinación de estos parámetros se utilizó un pHmetro marca sensION+ pH31 HACH.

Procedimiento:- Agitar bien el envase con la muestra de agua.- Verter una cierta cantidad de muestra a un vaso de precipitados de 100 ml.- Sumergir el electrodo dentro del vaso.- Encender el pH y esperar que se estabilize.

8

- El resultado de pH es adimensional mientras que la temperatura esta expresado en ºC.

1.2.2.5.-DUREZA TOTAL (Método Titulométrico o Volumetrico)

Para la determinación de este parámetro se utilizó un matraz erlen meyer de 250 ml para la muestra y una bureta para el titulante.

* Es necesario tener un matraz con un patrón para hacer la comparación.

Reactivos:- EDTA [0.01M].- Solución amortiguadora - Buffer pH 10.- Indicador sólido de Negro de Eriocromo T (NET).

Procedimiento:- Seleccionar 50 ml de muestra y transferir a un matraz.- Añadir 2 ml de solución amortiguadora.- Añadir una medida (aprox. 0.25 g) de indicador al matraz y agitar hasta disolver.Se

observará una coloración violeta.- Agregar gota por gota el titulante (EDTA) hasta observar un cambio de color en la

muestra del violeta a un azul.

9

Cálculos:

1000meq50gCaCO3

=Volumengastado de EDTA∗[EDTA ]

X

Y=1000ml∗X gdeCaCO3Volumende muestra

∗1000

Y = mg/L (ppm)

En resumen:

Y=Volumen gastado de EDTA∗[ EDTA ]∗50000

Volumendemuestra

Donde: [EDTA]= Concentración de EDTA en Normalidad.

* El resultado esta expresado en mg/L de CaCO3.

1.2.2.6.-DUREZA CÁLCICA (Método Titulométrico o Volumetrico)



Reactivos:- EDTA [0.01M].- Hidróxido de sodio [1N].- Indicador murexida.

Procedimiento:- Seleccionar 50 ml de muestra y transferir a un matraz.- Añadir 2 ml de solución de NaOH [1N] o un volumen suficiente para producir un pH de

12 a 13.Agitar.- Añadir 0.1 a 0.2 g de murexida al matraz y agitar hasta disolver.Se observará una

coloración rosada.- Titular la muestra rápidamente con la solución de EDTA hasta que el color vire a

púrpura.

10

Cálculos:

1000meq50gCaCO3

=Volumengastado de EDTA∗[EDTA ]

X

Y=1000ml∗X gdeCaCO3Volumende muestra

∗1000

Y = mg/L (ppm)

En resumen:

Y=Volumen gastado de EDTA∗[ EDTA ]∗50000

Volumendemuestra

Donde: [EDTA]= Concentración de EDTA en Normalidad.


1.2.2.7.- ALCALINIDAD



Reactivos:- Indicador - Anaranjado de metilo.- Solución tituladora de H2SO4[0.02N].

Procedimiento:- Seleccionar 50 ml de muestra y transferir a un matraz.- Añadir 4 gotas de indicador. Se observará una coloración anaranjada tenue.- Titular la muestra rápidamente con la soluciónde H2SO4[0.02N]hasta que haya un

cambio mínimo en el color.- La muestra puede virar de un anaranjado tenue a un anaranjado intenso o rojizo.

11

Cálculos:

1000meq50CaCO3

=Volumen gastado de H 2SO 4∗[H 2SO 4 ]

X

Y= 1000ml∗XVolumende muestra

∗1000

Y = mg/L

En resumen:

Y=Volumen gastado de H 2SO 4∗[ H 2 SO 4 ]∗50000

Volumendemuestra


1.2.2.8.-CLORUROS (Método de Mohr o Argentométrico)



Reactivos:- Solución indicadora de Cromato de potasio (K2CrO4).- Solución tituladora de AgNO3[0.0141N].

Procedimiento:- Seleccionar 50 ml de muestra y transferir a un matraz.- Añadir 4 gotas de indicador. Se observará una coloración amarilla.- Titular la muestra con la solución de AgNO3[0.0141N], hasta observar un cambio del

color de amarillo a un rojo ladrillo.

12

Cálculos:

1000meq35.5Cl

=Volumen gastado de AgNO3∗[ AgNO3]

X


∗1000

Y = mg/L

En resumen:

Y=Volumen gastado de AgNO 3∗[ AgNO3 ]∗35500

Volumende muestra

* El resultado esta expresado en mg/L de Cl-.

1.2.2.9.- ACIDEZ



Reactivos:- Solución indicadora de Fenolftaleina.- Solución tituladora de NaOH [0.02N].

Procedimiento:- Seleccionar 50 ml de muestra y transferir a un matraz.- Añadir 4 gotas de indicador. No se observará ningún cambio de color.- Titular la muestra con la solución de NaOH [0.02N], hasta observar la presencia de un

color rosado.- Esperar por 30 segundos y tomar como dato el volumen gastado si permanece el color;

caso contrario agregar un par de gotas más de titulante.

13

Cálculos:

1000meq22gCO 2

=Volumen gastado de NaOH∗[NaOH ]

X


∗1000

Y = mg/L

En resumen:

Y=Volumen gastado de NaOH∗[NaOH ]∗22000

Volumen demuestra

* El resultado esta expresado en mg/L de CO2.

14

CAPITULO 2: UNIDAD DE HIGIENE ALIMENTARIA

Las muestras de alimentos que entran al laboratorio básicamente son de vigilancia las cuales son muestreadas por el personal de salud de forma sistemática, el resto viene de terceros que requieren algún tipo de análisis de sus productos.

En su gran mayoría estas muestras son harinas(crudas o cocidas) procedentes de cereales, el resto vienen a ser productos lácteos, chocolates entre otros.

Los análisis realizados en esta área son las de valor nutricional, inocuidad y organoléptico.

Los resultados de laboratorio son interpretados en las oficinas de la UHAZ (Unidad de Higiene Alimentaria y Zoonosis) perteneciente a la Dirección de Salud Ambiental.

ANÁLISIS BROMATOLÓGICO DE ALIMENTOS


2.1.1.- Humedad.-El agua se encuentra en los alimentos en tres formas: como agua de combinación, como agua adsorbida y en forma libre, aumentando el volumen. Dado que la mayor parte de los alimentos son mezclas heterogéneas de varias sustancias, pueden contener cantidades variables de agua de los tres tipos.

Normalmente para su determinación se utilizan el método de desecación, que se basa en el cálculo del porcentaje en agua por la pérdida de peso debido a su eliminación.

2.1.2.- Ceniza.-Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de compuestos orgánicos e inorgánicos. Es muy difícil determinarlos tal y como se presentan en los alimentos. La incineración para destruir toda la materia orgánica cambia su naturaleza; las sales metálicas de los ácidos orgánicos se convierten en óxidos o carbonatos o reaccionan durante la incineración para formar fosfatos, sulfatos o haluros.

El contenido de cenizas de los alimentos se determina por procedimientos empíricos.

2.1.3.- Acidez.-Además del grado de acidez expresado por el pH, el contenido total de ácido en un alimento informa sobre la formulación del producto. Se suele concretar valorando con hidróxido sódico y un indicador. Los resultados se dan en términos del ácido que predomina, por ejemplo: en la leche, como ácido láctico y en el vinagre, como acético.

2.1.4.- Proteína.-En un análisis elemental de un alimento, lo más frecuente y menos complejo es investigar la proteína bruta de los diferentes aminoácidos o proteínas específicas. No obstante, los procedimientos más utilizados no determinan directamente esta proteína, sino el contenido de nitrógeno, que se expresa como nitrógeno total y que se

15

obtiene mediante una combustión líquida en la que, en un primer paso, el nitrógeno de la muestra se convierte en sulfato de amoniaco, el cual luego se transforma en amoniaco. Este amoniaco se destila y se valora en una solución de ácido normalizado.

2.1.5.- Grasa.-La extracción de grasa se hace por medio de disolventes. Los disolventes polares más empleados son el hexano y el éter de petróleo. Siempre que se realice un método de extracción hay que indicar el solvente empleado, ya que los distintos solventes no extraen los mismos componentes.

2.1.6.- Fibra.-Dentro de los hidratos de carbono hay un grupo de hidratos de carbono complejos que nuestro organismo no es capaz de digerir y que por tanto se engloban dentro de la fibra alimentaria. Además de esta fibra, existen otros componentes que no son de naturaleza glucídica (no son hidratos de carbono) y esta fibra se suele analizar aparte.


2.2.1.- MATERIALES, EQUIPOS E INSTRUMENTOS

Materiales de vidrio y otros:

- Matraces Erlenmeyer.- Probetas.- Buretas.- Vasos de precipitados.- Pipetas.- Fiolas.- Placas petri.- Crisol de porcelana.

Equipos:

- Campana extractora – Frontier.DUO- Refrigeradora.- Digestor – DK 6 Heating Digester – VELP SCIENTIFICA.- Scrubber – SMS Scrubber – VELP SCIENTIFICA.- Centrífuga – MODEL 4000 A.- Extractor de grasa – SER 148 Solvent Extractor – VELP SCIENTIFICA.- Desecador.- Estufa.- Destilador de agua – GFL 2001/4 - Agitador magnético - VWR.- Cocina eléctrica.

Instrumentos:- Balanza analítica digital – Voyager (OHAUS).

16

2.2.2.- MÉTODOS DE LOS PARÁMETROS DE ANÁLISIS BROMATOLÓGICO DE ALIMENTOS:

2.2.2.1.- HUMEDAD

Por lo general las muestras (harinas o productos derivados de cereales)ya se encuentran molidas, de no ser así, se deberá hacer una molienda previa del producto.Este parámetro debe de realizarse 3 veces por cada muestra.

a) Procedimiento (Para productos cocidos): - Pesar la placa petri. (Peso Inicial)- Pesar 3 gramos de la muestra y pasarla a la placa.- Llevar dicha placa a la estufa a 100ºC por 3 horas.- Recoger la placa después de transcurrida la hora y volver a pesar la placa con la

muestra.

b) Procedimiento (Para productos crudos): - Pesar la placa petri. (Peso Inicial)- Pesar 5 gramos de la muestra y pasarla a la placa.- Llevar dicha placa a la estufa a 130 ºC por 1 hora.- Recoger la placa después de transcurrida la hora y volver a pesar la placa con la

muestra.

Cálculos:

%Humedad=Pm−( P1+P2+P3

3 )5

x100

Donde:

Pm= Peso de la placa petri + peso de la muestra a secar.P1= Peso de la placa petri + peso de la muestra seca.P2= Peso de la placa petri + peso de la muestra seca.P3= Peso de la placa petri + peso de la muestra seca.

2.2.2.2.- CENIZA

Procedimiento:- Pesar el crisol vacio, previamente codificado y seco.- Pesar 1 gramo de muestra y colocarla en el crisol.- Colocar el crisol sobre la hornilla de la cocina eléctrica ubicada dentro de la campana

extractora.

17

- Encender la cocina y dejar el crisol hasta eliminar toda materia orgánica presente en la muestra.

- Una vez eliminada la materia orgánica, llevar el crisol a la mufla previamente calentada a 600ºC por un periodo de 3 horas.

- Retirar el crisol y llevarla al desecador hasta que enfrie.- Pesar el crisol con la muestra fría.

Cálculos:

%Cenizas=(Pm−Pee ) x 85100−%Humedad

Donde:

Pm = Peso del crisol con la muestra.Pee = Peso de la ceniza.85 = Factor de cenizas para harinas.

2.2.2.3.- ACIDEZ

Por lo general las muestras (harinas o productos derivados de cereales)ya se encuentran molidas, de no ser así, se deberá hacer una molienda previa del producto.

Reactivos:- Solución tituladora de NaOH [0.1N].- Solución indicadora de Fenolftaleina.

Procedimiento:- Pesar 10 gramos de la muestra.- Diluir con agua destilada en una fiola y aforar a 100 ml.- Llevar al agitador magnético para su mezcla por 15 minutos.- Esperar que la mezcla precipite.- Verter el contenido en tubos de ensayo y centrifugar por 15 min.- Medir 50 ml de la muestra centrifugada en una probeta y trasvasar a un matraz de 250

ml.- Agregar 5 gotas de indicador fenolftaleína.- Titular con la solución de NaOH [0.1N], hasta observar una coloración rosada en la

muestra, esperar por 30 segundos y tomar como dato el volumen gastado si permanece el color; caso contrario agregar un par de gotas más de titulante.

Cálculos:

%Acidez=Vg x0.1 x0.049 x 100

Donde:Vg = Volumen gastado de NaOH.

18

0.1 = Concentración del NaOH en Normalidad.0.049 = Factor de Acidez.

2.2.2.4.- PROTEINA (Método Kjeldahl)

Por lo general las muestras (harinas o productos derivados de cereales)ya se encuentran molidas, de no ser así, se deberá hacer una molienda previa del producto.Reactivos:

- Catalizadores o elevadores de temperatura (CuSO4·5H2O yK2SO4).- H2SO4 [0.1N]- H2SO4 concentrado.- Solución indicadora de rojo de metilo.- NaOH [45 a 50%]- Solución Tituladora de NaOH [0.1N]

Procedimiento:

1ro.- Preparación de la muestra en los tubos de digestión:- Pesar 0.5 gramos de muestra y colocarla en un tubo de digestión con la adición de

catalizadores o elevadores de temperatura (CuSO4·5H2O yK2SO4).- Agregar 25 ml de ácido sulfúrico concentrado a los tubos de digestión.

2do.- Acondicionamiento del equipo (Digestor – DK 6 Heating Digester – VELP SCIENTIFICA)

- Colocar los tubos de digestión en el equipo.- Programar el equipo y encenderlo.- La digestión terminará básicamente cuando la muestra presente una coloración verde

esmeralda.- Al término de la digestión

retirar los tubos para su posterior destilación.

19

3ro.- Preparación de la solución portadora de nitrógeno:- Verter 25 ml de H2SO4 [0.1N] a un matraz.- Agregar 1 gota de indicador rojo de metilo.

4to.- Destilación de la muestra:- Agregar NaOH al tubo contenedor de la muestra hasta obtener una coloración oscura

(aprox. 30 a 40 ml)- Destilar la muestra en un matraz hasta obtener un volumen aproximado de 200 ml.

5to.- Titulación de la muestra:- Titular la muestra con NaOH [0.1N] hasta que la muestra vire de rojo a amarillo.

Cálculos:

1000meq14 g N 2

=(Vi−Vf )∗[NaOH ]

x

x g Y muestra (0,5 g)

20

X 100g

X = g/100 = %

Vi: Volumen gastado de NaOH en la muestra en blanco.Vf: Volumen gastado de NaOH en la muestra de trabajo.

2.2.2.5.- GRASA (Método de Soxhlet)

Por lo general las muestras (harinas o productos derivados de cereales)ya se encuentran molidas, de no ser así, se deberá hacer una molienda previa del producto.

Reactivos:- Hexano.

a) Procedimiento (Para productos cocidos): - Pesar 5 gramos de la muestra y pasarla a una placa petri.- Llevar dicha placa a la estufa a 100 ºC por 1 hora.- Recoger la placa después de transcurrida la hora y pesar 2 gramos aproximadamente

de la muestra ya seca y colocarlas en los dedales de extracción.- Pesar el vaso porta – grasa.- Agregar 70 ml de Hexano al vaso y llevarlos al equipo. Para dicho solvente el equipo

trabaja a una temperatura de 130 ºC. - Seguir los pasos que indica el equipo y presionar el botón que corresponda dándole

inicio con START. 1ro Inmersion (I) por 90 min.2do Washing (W) por 35 min.3roRecover (R) 4toAIR por 5 min.

- Finalmente recojer el vaso porta – grasa.

b) Procedimiento (Para productos crudos): - Pesar 3 gramos de la muestra y pasarla a una placa petri.- Llevar dicha placa a la estufa a 130 ºC por 3 horas.- Recoger la placa después de transcurrida la hora y pesar 2 gramos aproximadamente

de la muestra ya seca y colocarlas en los dedales de extracción.- Pesar el vaso porta – grasa (Peso inicial).- Agregar 70 ml de Hexano al vaso y llevarlos al equipo. Para dicho solvente el equipo

trabaja a una temperatura de 130 ºC. - Seguir los pasos que indica el equipo y presionar el botón que corresponda dándole

inicio con START. - 1ro Inmersion (I) por 90 min.- 2do Washing (W) por 35 min.- 3roRecover (R) - 4toAIR por 5 min.

21

- Finalmente recojer el vaso porta – grasa y pesar (Peso final).

Cálculos:

%Grasa=(Pvf −Pvo)

Pmx100

Donde:

Pvf= Peso del vaso final.Pvo= Peso del vaso inicial.Pm= Peso de la muestra seca llevada a extracción.

2.2.2.6.- FIBRA

Procedimiento:- Pesar de 1 a 2 gramos de muestra libre de grasa. El residuo después de la extracción de

grasa por el método de Soxhlet es ideal.- Calentar las hornillas. Estas deben estar calientes cuando los vasos se coloquen sobre

ellas.- Transferir la muestra libre de grasa en cada vaso.- Agregar 200 ml de ácido sulfúrico al 1.25 % hirviendo e inmediatamente colocarlo en la

hornilla. Hervir exactamente por 30 minutos.

22

- Filtrar la solución caliente a través de papel filtro. Lavar con agua hirviendo varias veces con porciones de 50 ml cada vez, hasta que el agua de lavado no tenga reacción ácida. Filtrar con succión.

- Regresar el residuo con mucho cuidado a su vaso original utilizando el frascor lavador, conteniendo 200 ml de NaOH al 1.25% hirviendo. Hervir durante 30 minutos.

- Retirar de la hornilla, filtrar inmediatamente sobre el crisol Gooch. Lavar el residuo con agua hirviendo, hasta la eliminación del hidróxido de sodio en el filtrado, y lavar finalmente con pequeñas cantidades de alcohol.

- Llevar el residuo a la estufa y secar a 105 ºC por un periodo de 2 horas. Enfriar y pesar (peso P1).

- Colocar en la mufla a 500-600 ºC hasta que el contenido sea de color blanco (aproximadamente 1 hora).

- Retirar de la mufla, enfriar y pesar (peso P2).

23

CAPITULO 3: MONITOREO Y CALIDAD DEL AIRE

Los muestreos de aire son realizados por el Ingeniero responsable del área, en diferentes puntos de la Ciudad y Provincias del Departamento del Cusco.

Para dichos monitoreos son necesarios llevar ciertos equipos que se mencionaran más adelante.

Los resultados de los análisis son interpretados en las oficinas de la Dirección de salud Ambiental en base a los Estándares de Calidad Ambiental (ECA)

ANÁLISIS DE AIRE


En el análisis de contaminantes atmosféricos debe distinguirse entre emisión e inmisión; el concepto de emisión se refiere a la medida de un contaminante que es lanzado o vertido por un foco emisor, mientras que la inmisión se refiere a la medida del contaminante a nivel del suelo y en un punto de muestreo que puede estar alejado del foco emisor.

Contaminantes Atmosféricos:

Se entiende por contaminación atmosférica la presencia de sustancias y formas de energía presentes en el aire que alteran la calidad del mismo, de modo que implique riesgos, daño o molestia grave para las personas y bienes de cualquier naturaleza.

Los contaminantes pueden clasificarse en primarios, sustancias que son vertidas directamente a la atmósfera, y secundarios aquellos producidos como consecuencia de las transformaciones y reacciones químicas y fotoquímicas que sufren los contaminantes primarios.

Los contaminantes primarios pueden clasificarse en gases y aerosoles. Dentro de los gases se encuentran los óxidos de azufre, de nitrógeno y de carbono, el ozono y los hidrocarburos.

El SO2 y el SO3 son los principales óxidos de azufre. El primero suele proceder de procesos de combustión de compuestos que contienen azufre. En presencia de luz se oxida a SO3 éste reacciona con el agua dando ácido sulfúrico, muy corrosivo. Ambos gases son responsables de la presencia de los ácidos H2SO3 y H2SO4 en la lluvia ácida.

Entre los óxidos de nitrógeno, el NO2 es el de mayor interés para efectos de la contaminación. Una fuente de NO2 está constituida por los motores de los vehículos. En la cámara de combustión se alcanzan temperaturas tan elevadas que el N2 y O2 se combinan, dando lugar a varios óxidos de nitrógeno. El NO2 reacciona con el vapor de agua, con el oxígeno y el agua de la atmósfera, dando ácido nítrico, constituyente asimismo de la lluvia ácida.

24

Por otra parte se usa la terminología PM10 (partículas torácicas) para las partículas con menos de 10 micrómetros de diámetro aerodinámico y PM2.5 (partículas respirables) para el material particulado con menos de 2.5 micrómetros de diámetro.


3.2.1.- MATERIALES, EQUIPOS E INSTRUMENTOS

Materiales de vidrio y otros:

- Probetas.- Vasos de precipitados.- Pipetas.- Tubos pasivos.- Piceta.- Micropipeta.- Rejillas de acero.

Equipos:

- Campana extractora – Frontier.DUO- Refrigeradora.- Pipeteador – BOECO Germany.- Impactador Harvard.

Instrumentos:

- Espectrofotómetro: S -20 Spectrophotometer- Balanza analítica – CP225 D sartorius.

3.2.2.- MÉTODOS DE LOS PARÁMETROS DE ANÁLISIS DE AIRE:

3.2.2.1.- DETERMINACIÓN DE DIÓXIDO DE NITRÓGENO

Para atrapar el Dióxido de Nitrógeno presente en la atmosfera es necesario el uso de rejillas que contienen en su superficie una mezcla de trietilamina y acetona que atrapa específicamente dicho compuesto.

Para la determinación y cuantificación de dicho parámetro es necesario el uso de un espectrofotómetro.

Reactivos:- Reactivo de color.- Trietanolamina.- Acetona.

Preparación de Reactivos:

25

Solución Patrón:Prender la balanza analítica, pesar 0.075g de nitrato de sodio, luego aforar en una fiola de 50 ml y cubrirlo con papel para evitar que llegue la luz. Codificarlo indicando la fecha y hora de preparación, llevarlo al refrigerador por 24 horas como mínimo.

Solución Stock:Sacar 1 ml de solución patrón, diluir en una fiola de 25 ml con agua destilada y cubrirla con papel para protegerla de la luz. Codificar indicando hora y fecha de preparación, llevarlo al refrigerador por 24 horas como mínimo.

Reactivo de color:El reactivo de color debe ser preparado como mínimo 24 horas antes de ser utilizado. Para su preparación se cuenta con 2 soluciones:

Solución A- Pesar 2 gramos de sulfanilamida.- Disolver la sulfanilamida en 5 ml de ácido orto fosfórico 85%.- Diluir hasta 100 ml con agua destilada en el matraz aforado.- Calentar la solución y retirar al comenzar la ebullición.

Solución B- Pesar 0.070 gramos de NEDA (N-1 naftiletilendiamina).- Disolver con el NEDA en 50 ml de agua destilada en una fiola.

Una vez preparadas las dos soluciones, enfriar la solución A, a temperatura ambiente. Combinar las 2 soluciones en un recipiente cerrado. Rotular el recipiente y refrigerar hasta el uso.

Preparación de las rejillas y de los tubos pasivos:- Diluir 5 ml de trietilamina en 40 ml de acetona en vaso de precipitados de 100ml.- Trasvasar la solución a un vaso de precipitados de 1L para tener una mayor área de

contacto entre las rejillas y la solución.- Colocar las rejillas dentro del vaso con la ayuda de una pinza.- Dejar reposar las rejillas por 15 a 20 minutos.- Retirar las rejillas y colocarlas sobre papel absorbente y dejar evaporar el solvente.- Rotular los tubos pasivos y colocar 3 rejillas dentro de cada una con la ayuda de una

pinza. - Cerrar el tubo y refrigerar a 6 ºC hasta su exposición.

26

Preparación de Curva de Calibración:- Introducir en los tubos de ensayo los siguientes volúmenes de solución stock medidos

con micro pipeta.

Estándar Volumen de Solución Stock añadido (μl)1 02 103 204 405 606 80

- Añadir a cada tubo de ensayo 4 ml de reactivo de color, agitar cada tubo con fuerza para homogenizar.

- Leer en el espectrofotómetro de luz visible a 540 nm (empezar con el que presente menor coloración) y registrar las asbsorbancias para cada uno de los estándares.

Procedimiento de análisis:- Encender el espectrofotómetro 30 minutos antes de la marcha.- Se trabaja a una longitud de onda de 540 nm.- Los resultados se encuentran en Absorbancia y posteriormente se hacen los cálculos

para expresarlos en μg/m3 de NO2.- Trasvasar las rejillas a un tubo de ensayo previa codificación.- Agregar 4 ml del reactivo de color a cada tubo de ensayo y agitar.- Trasvasar la muestra con mucho cuidado a una celda y colocarla en el

espectrofotómetro.- Esperar que el equipo se estabilice y tomar datos.

27

3.2.2.2.- MEDICIÓN DE PM10 (Material Particulado menor o igual a 10 micrómetros)

Preparación de filtros:- Los filtros deben acondicionarse por lo menos 24 horas antes en un desecador.- Antes de proceder con el pesaje de los filtros, examinarlos visualmente para asegurar

que los filtros no estén defectuosos.- Limpiar los porta filtros con alcohol y papel servilleta.- Codificar los porta filtros según los puntos de muestreo.- Colocar los filtros dentro de los porta filtros.

Procedimiento:- Pesar los filtroscada media hora (3 veces) y anotar la medición.- Colocar cada filtro en el lugar de muestreo que le corresponde.- El filtro se expone durante 24 horas para la colección de PM10

- Pasada las 24 horas se debe recoger los filtros expuestos, colocarlos en la caja petri correspondiente y retornar al laboratorio.

- Acondicionamiento de Muestras por 24 Horas.- Pesar los filtros finalmente.

Cálculos:

PM 10=(P2−P1)

Q x 24

Donde:P2 = Peso Final.P1 = Peso Inicial.Q = Caudal del equipo Harvard (4Lt)

28

CONCLUSIONES

Estas prácticas han servido de mucho para fortalecer, aprendery absolver muchas dudas con respecto a los conocimientos teóricos aprendidos en la Universidad.

De la misma manera mejoróel desenvolvimiento en las diferentes áreas de trabajo de laboratorio con respecto a los primeros días de práctica.

Se aprendió a manejar los diferentes equipos de laboratorio y aplicar los diversos métodos de análisis para la determinación de los diferentes parámetros.

Se tomaron en consideración los diferentes cuidados que se deben tener dentro del laboratorio a la hora del trabajo, como es el uso de guardapolvo y equipos de protección personal (guantes, mascarillas, etc)

29

RECOMENDACIONES

Es de suma importancia cumplir con las normas de seguridad establecidas dentro del laboratorio por el bienestar de todo el personal.

La adecuada manipulación de los instrumentos y equipos es determinante para la obtención de resultados mucho más exactos.

Manejar de manera adecuada los reactivos a utilizar; haciendo uso de guantes, guardapolvo, mascarilla y si es necesario dentro de la campana extractora.

Encender la balanza y el espectrofotómetro 30 min antes de su utilización y calibrarla.

Almacenar las muestras en un lugar adecuado.

30

BIBLIOGRAFÍA

Enrique Jimeno Blasco (1998). ANALISIS DE AGUAS Y DESAGÜES (2da. Edición). Lima, Perú: Ediciones Banco de Libros – Dirección de Bienestar Universitario - Universidad Nacional de Ingeniería.

SUNASS – LABORATORIO DE REFERENCIA Y CONTROL (1997). MANUAL DE PROCEDIMIENTOS DE ANÁLISIS DE AGUA (1ra. Edición). Lima, Perú: INTENDENCIA DE NORMAS Y FISCALIZACIÓN.

F. LESLIE HART y HARRY JOHNSTONE FISHER (1971). ANALISIS MODERNO DE LOS ALIMENTOS (1ra. Edición). Nueva York, Estados Unidos: Springer – Verlag.

Helen Charley (1987). TECNOLOGÍA DE ALIMENTOS (1ra. Edición).México D.F., México: LIMUSA S.A.

Kenneth Wark Cecil (1990). CONTAMINACION DEL AIRE - ORIGEN Y CONTROL (1ra. Edición). México D.F., México: LIMUSA S.A.

melani informe

Documents