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Materiales de referencia y trazabilidad en las mediciones químicas

CHRISTIAN URIBE ROSAS

21 de mayo de 2014

Objetivos

Conocer acerca de la trazabilidad metrológica y su importancia para la confiabilidad de las mediciones de parámetros químicos.

Conocer acerca de los Materiales de Referencia como herramientas para el aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo.

Conocer acerca de la disponibilidad de Materiales de Referencia.


Contenido

I. Trazabilidad en mediciones químicas.

II. Materiales de Referencia. Materiales de Referencia Certificados.

III. Oferta de Materiales de Referencia Certificados del Servicio Nacional de Metrología


Fracciones en masa de 10-12 a 1

Número de compuestos medidos mayor a 105

Número de matrices desconocido


I. Trazabilidad en mediciones químicasDefinición de trazabilidad metrológica

• “Once measured, everywhere accepted” • “Medido una vez y aceptado en cualquier lugar”


Sistema Primario de Medición de pH

MRC Primario (Incertidumbre 0,002)

Sistema Secundario de pH

MRC Secundario (Incertidumbre 0,003)

Servicio Nacional de Metrología- INDECOPI

Sistema de Electrodo de Vidrio

Solución buffer Comercial (Incertidumbre 0,01 a 0,02)

Servicio Nacional de Metrología- INDECOPI

NIST


Definición según Vocabulario Internacional de Metrología –Conceptos fundamentales y generales y términos asociados (VIM)

“Propiedad de un resultado de medición por la cual dicho resultado puede relacionarse con una referencia mediante una cadena ininterrumpida y documentada de calibraciones, cada una de las cuales contribuye a la incertidumbre de medición”

En mediciones físicas se utilizan patrones de calibración. La trazabilidad depende principalmente de dichos patrones.



En mediciones químicas se utilizan estándares para la curva de calibración (a partir de sales puras o soluciones monoelementales). La trazabilidad no depende solo de la confiabilidad de estos estándares.

Se requiere asegurar la confiabilidad del resultado con Materiales de Referencia Certificados o participando en Ensayos de Aptitud. Con esto se evalúa, por ejemplo, si hay completa recuperación del analito, destreza de los analistas, adecuadas condiciones de operación de los equipos, etc.


I. Trazabilidad en mediciones químicasDocumentos de referencia sobre trazabilidad metrológica

Directriz SNA-acr-12D. Criterios para la trazabilidad de las mediciones

ILAC P10:01/2013. Policy on the Traceability of MeasurementsResults

EURACHEM/CITAC Guide 2003. Traceability in ChemicalMeasurement.


I. Trazabilidad en mediciones químicasActividades para el establecimiento de la trazabilidad metrológica(EURACHEM/CITAC Guide 2003. Traceability in Chemical Measurement)

Especificar el mensurando, alcance de mediciones y la incertidumbre de medición objetivo.

Escoger un método apropiado para estimar el valor, es decir, un procedimiento de medición con cálculo asociado – una ecuación - y condiciones de medición.

Demostrar, a través de una validación, que el cálculo y las condiciones de medición incluyen todas las “magnitudes de influencia” que afectan significativamente el resultado.


I. Trazabilidad en mediciones químicasActividades para el establecimiento de la trazabilidad metrológica(EURACHEM/CITAC Guide 2003. Traceability in Chemical Measurement)

Identificar la importancia relativa de cada magnitud de influencia.

Escoger y aplicar patrones de referencia apropiados.

Estimar la incertidumbre de medición.


I. Trazabilidad en mediciones químicas


I. Trazabilidad en mediciones químicasImportancia de la trazabilidad metrológica

Uso de alcoholímetros para controles de alcoholemia


EXIJO TRAZABILIDAD!!!!

I. Trazabilidad en mediciones químicasImportancia de la trazabilidad metrológica

Mediciones de colesterol en sangre


Norma Técnica Peruana NTP-ISO/IEC 17025 2006Requisitos generales para la competencia de los laboratorios deensayo y calibración

5.9 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo yCalibraciónEl laboratorio debe tener procedimientos de control de la calidad pararealizar el seguimiento de la validez de los ensayos y las calibracionesllevados a cabo. Los datos resultantes deben ser registrados en forma tal que se puedan detectar las tendencias y, cuando sea posible, se deben aplicar técnicas estadísticas para la revisión de los resultados.Dicho seguimiento debe ser planificado y revisado y puede incluir, entreotros, los elementos siguientes:

II. Materiales de Referencia


Norma Técnica Peruana NTP-ISO/IEC 17025 2006

a) el uso regular de materiales de referencia certificados o un control de la calidad interno utilizando materiales de referencia secundarios;

b) la participación en comparaciones interlaboratorios o programas de ensayos de aptitud;

c) la repetición de ensayos o calibraciones utilizando el mismo método o métodos diferentes;

d) la repetición del ensayo o de la calibración de los objetos retenidos;

e) la correlación de los resultados para diferentes características de un ítem.



Usados en la calibración de equipos de medición, y para la evaluación o la validación de los procedimientos de análisis. También son usados como patrones para la producción de estándares

Material de referencia certificadoMaterial de referencia caracterizado por un procedimiento metrológicamente válido para una o más de sus propiedades especificadas, acompañado por un certificado que provee el valor de las propiedades especificadas, su incertidumbre asociada, y una declaración de trazabilidad metrológica.Fuente: ISO Guide 34: 2009



A. Homogeneidad

B. Estabilidad

C. Exactitud

D. Trazabilidad



Planeamiento de la producción

Monitoreo posterior a la emisión del certificado (solo para MRC)

Preparación del material

Estudios de estabilidad

Caracterización

Asignación del valor de referencia

Emisión del certificado (o Informe de Ensayo de Aptitud)

Estudios de homogeneidad



Producción de Materiales de Referencia Certificados

Largo proceso de entrenamiento de personal y desarrollo de metodologías para los procesos de preparación y certificación.

Decisiones sobre: selección de personal, tamaño del lote a preparar, técnicas de medición, patrones de referencia, número de analitos, niveles de concentración, incertidumbre objetivo, etc.

Guía de referencia:

ISO Guide 34: 2009 General requirements for the competence of reference material producers



Preparación del material

Material sintético preparado gravimétricamente: pH, conductividad electrolítica, metales en agua.

Matriz natural: leche en polvo, papilla, productos marinos, etc

Ejemplo: producto marino congelado o liofilizado

Ejemplo: agregar estabilizante o mantener refrigerado, etc



Estudios de Homogeneidad, Estudio de Estabilidad y Caracterización

Para un mismo lote de material, no deben existir diferencias significativas en el valor asignado entre y/o dentro de diferentes frascos, ampollas, etc.

El material preparado debe ser estable en el tiempo (se debe incluir la fecha de caducidad en el certificado)

Equipamiento utilizado para caracterización, en algunos casos, de diferentes características al de laboratorios de ensayo. Ejemplo: Certificación de buffers de pH utilizando sistemas primarios o secundarios cuyo principio de funcionamiento es totalmente diferente al de un medidor de pH comercial.



Asignación del valor de referencia

Combinación de resultados obtenidos en el estudios de homogeneidad, estudio de estabilidad y caracterización.

Valor asignado trazable a unidades fundamentales del SI o unidades internacionalmente aceptadas por convención (Ejemplo: escala de pH).

Para MRC el valor asignado se indica en su certificado.

En ensayos de aptitud el valor asignado se indica en el informe final enviado a los participantes



Emisión del certificado

Los certificados de los MRC deben contener información de acuerdo a lo indicado en la Guía ISO 31.

Los certificados indican valor asignado, incertidumbre y trazabilidad

Los certificados indican fecha de caducidad

Los certificados indican datos sobre preparación del material, método de medición, etc.

Los certificados indican condiciones de almacenamiento y recomendaciones para uso del material.



Producción de Materiales de Referencia en el Servicio Nacional de Metrología - INDECOPI

Sistema de Gestión de Calidad de los Laboratorios de Electroquímica, Orgánica e Inorgánica evaluado por el QSTF (Quality System Task Force) del Sistema Interamericano de Metrología.

Se determinó que estos laboratorios cumplen con los requisitos del Acuerdo de Reconocimiento Mutuo del CIPM de implementar un Sistema de Gestión de Calidad basado en la norma ISO/IEC 17025 y/o Guía ISO 34.

II. Materiales de referencia


Trazabilidad y aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo


III. Oferta de Materiales de ReferenciaCertificados del SNM-INDECOPI


Calidad de mediciones de parámetros químicos- Agua y Alimentos

III. Laboratorios de Metrología Química - SNM

Muchas gracias por su atención!

CHRISTIAN URIBE ROSAS

21 de mayo de 2014

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