materi kurang kimia

8/17/2019 MATERI KURANG KIMIA

1/115

BAB I

PENDAHULUANA. LATAR BELAKANG

Praktek kerja industri adalah suatu bentuk penyelenggaraan pendidikan

keterampilan yang memadukan secara sistematik dan sinkron program

pendidikan di sekolah dan program pendidikan keterampilan yang diperoleh

melalui kegiatan bekerja langsung di lapangan.

Adanya sedikit perbedaan antara teori yang didapat di bangku

sekolah dengan kenyataan yang ada padta praktek sewaktu bekerja atau

terjun di lapangan membuat para siswa sering mendapat kesulitan setelah

bekerja di dunia sebenarnya. Salah satu faktor penyebabnya antara lain

adalah semakin pesatnya perkembangan teknologi sehingga terjadi

perbedaan dari apa yang didapati siswa di lingkungan sekolah yang masih

memakai teori atau peralatan lama dibanding dengan di dunia industri

yang telah menggunakan kecanggihan teknologi demi tercapainya

kepuasan konsumen.

Untuk itu diperlukan suatu program pendidikan yang memberikan

suatu gambaran bagi para siswa tentang dunia yang akan dihadapinya

apabila bekerja setelah kelulusan nantinya. Program ini disebut Prakerin

(Praktek Kerja Industri yang akan memberikan gambaran awal bagi para

siswa akan kehidupan dunia kerja yang berhubungan dengan keahlian dan

pirfesinya. Sehingga apabila terjun di masyarakat nanti! akan dtapat

dengan mudah menyesuaikan diri dengan lingkungan yang pekerjaan yang

akan dijalaninya. "engan program ini para siswa dtiharapkan dapat

menambah pengalaman dan pengetahuaan dari instansi yang ditempatinya

sebagai penambah wawasan dari keahliannya. Selain itu program ini

(Prakerin merupakan salah satu syarat yang harus dtempuh.

B. TUJUAN


2/115

#ujuan praktek kerja industri yang dilaksanakan pada beberapa instansi!

lembaga atau perusahaan atau industri adalah sebagai berikut $

%. &enghasilkan tenaga kerja yang memiliki keterampilan sesuai permintaan

lapangan kerja.

'. Agar siswa dapat menerapkan teori teori dan praktek yang diperoleh selama

pendidikan serta melihat keterkaitan antara teori dengan praktek dalam teknik

analisa sehingga diperoleh hasil analisa yang baik.

). &enumbuhkan dan mengembangkan sikap etos kerja! kemandirian!

profesionalisme serta melatih dan meningkatkan disiplin dan tanggung jawab

yang harus dimiliki oleh seorang analis apabila terjun ke masyarakat dunia

usaha dan dunia industri.

#ujuan Penyusunan *aporan Praktek Kerja Industri $

*aporan praktek kerja industri merupakan salah satu syarat yang harus

dipenuhi guna penyelesaian studi di Sekolah &enengah Kejuruan.

Adapun tujuan pembuatan laporan praktek kerja industri ini adalah sebagai

berikut

%. Agar siswa dapat mengembangkan kemampuannya dalam mengumpulkan dan

menyusun materi laporan! baik yang bersumber dari buku buku ataupun dari

konsultasi langsung dengan pembimbing.

'. &emberikan uraian penjelasan dan pertanggungjawaban kerja yang telah

dilakukan siswa selama praktek kerja pada suatu instansi + perusahaan.

). "iharapkan pula agar siswa dapat mengembangkan kemampuan berpikir

terutama dalam menge,aluasi data dan membahas hasil analisa.

-. Agar siswa dapat mencari alternatif pemecahan masalah dalam pekerjaan analis

secara lebih luas dan mendalam.

. Sebagai bahan kepustakaan yang kelak dapat berguna bagi pembaca! khususnya

bagi adik / adik kelas siswa Sekolah &enengah Kejuruan.

C. TEMPAT DAN WAKTU PELAKSANAAN


3/115

Praktek kerja industri ini dilakukan di 00#K* PP& Surabaya. Praktek

kerja industri ini dimulai pada tanggal % juli hingga )% desember.

BAB II


4/115

PROFIL BBTKL-PPM SURABAYA

00#K* 1 PP& Surabaya merupakan Unit Pelaksana #eknis bidang

teknik kesehatan lingkungan dan pemberantasan penyakit menular di lingkungan

Kementerian Kesehatan yang berada di bawah dan bertanggung jawab kepada

"irektur 2enderal Pengendalian Penyakit dan Penyehatan *ingkungan (PP 1 P*

yang mempunyai tugas &elaksanakan Sur,eilans 3pidemiologi! Kajian dan

Penapisan #eknologi! *aboratorium 4ujukan! Kendali &utu! Kalibrasi!

Pendidikan dan Pelatihan! Pengembangan &odel dan #eknologi #epat 5una!

Kewaspadaan "ini dan Penanggulangan Kejadian *uar 0iasa (K*0 ! di bidang

Pemberantasan Penyakit &enular dan Kesehatan *ingkungan serta Kesehatan

&atra.

A. Sejarah BBTKL – PPM S ra!a"a

"idirikan oleh Pemerintah 0elanda th. %676 di &anggarai / 2akarta.

Indonesia &erdeka diberi nama *aboratorium Kesehatan #eknik (*K# .

#h. %6-8 Pindah ke 9ogyakarta.

#h. %68: *K# dibawah 0iro Umum! 0agian #eknik Umum dan #eknik

Penyehatan Sekjend "epkes 4I.

#h. %6:; ganti nama menjadi 0#K* dibawah pembinaan "itjen. 9an.&ed.

#h. %6;7+%6;' dibentuk 0#K* Pos Surabaya.

#h. %6;- 0#K* dibawah Pembinaan "itjend PP& 1 P* "epkes 4I.

#h.%66) secara resmi 0#K* Pos surabaya menjadi 0#K* Surabaya.

#h. %666 0ertambah menjadi %7 0#K*.

#h. '77- menjadi 00#K*PP&.

http://www.btklsby.go.id/2010/01/sejarah-bbtkl-ppm-surabaya.phphttp://www.btklsby.go.id/2010/01/sejarah-bbtkl-ppm-surabaya.php


5/115

B. #ugas Pokok dan


6/115


7/115

?ama Pejabat

• Kepala 00#K*PP& Surabaya $ @.0ambang >ahyudi! SK&.!&&.

• KA0A5 #ata Usaha $ @j.Susiyani Adiwidjaja!S.Sos.&&

• KASU0A5 Program 1 Pelaporan $ 0udi Santoso!SK&

• KASU0A5 Umum $ @j.Siti 3ndah Purnami!SK&

• KA0I" Sur,eilance 3pidemologi $ 2oko >aluyo!S#.!&ScP@

• KA0I" Pengembangan #eknologi 1 *ab $ @j."ra Siswati Kesum wardani

•

KA0I" A"K* $ Ir.3dy >ahyu Pudjianto

• KASI3 Ad,okasi K*0 $ Soehendro!SK&.!&.Kes

• KASI3 #eknologi PP& $ @j."ra.#ri >ahyuniarti! S.Si.!S#

• KASI3 *ingkungan


8/115

• KASI3 *ingkungan 0iologi $ "ra.Sri 4ochana!S.Si

F. I%+*a a+'

I%+*a a+' "a%( $',' ')' 2 eh BBTKL - PPM S ra!a"a 9

• Instalasi *ab 0iologi *ingkungan

• Instalasi *ab 0iomaker

• Instalasi *ab 3ntomologi

• Instalasi *ab Kimia


9/115

dalam jabatan non struktural yang ditunjuk oleh kepala instalasi terkait.2enis

layanan disesuaikan dengan kebutuhan dan pengembangan pelayanan.Perubahan

jumlah dan instalasi ditetapkan oleh Kepala 00#K* PP& setelah mendapat

persetujuan tertulis dari direktur jenderal pengendalian penyakit dan penyehatan

lingkungan.

G. SA4A?A

*uas bangunan (tiga lantai $ '.-6 !'6 m ' .

%. *uas #anah $ %. 77!77 m ' ditambah dengan #ahun '77; / '7%% akan ada

rencana Pembangunan 5edung 0aru *antai secara bertahap B -.777 m ' .

'. Perpustakaan yang lengkap.

). Kendaraan Cperasional

4oda ' $ : buah4oda - $ : buah4oda 8 $ % buahKendaraan Khusus P#& dan Kesehatan &atra! 4ansus yang

dilengkapi alat pemeriksaan $ % UnitKendaraan Pejabat ?egara $ % Unit

-. *istrik ')8 K A

. #elpon $ ) line 7)% ) -7%;6!) -7%6% dan


10/115


11/115

H. M2**2 : F' 2+26'

http://www.btklsby.go.id/motto-filosofihttp://www.btklsby.go.id/motto-filosofi


12/115

MOTTO

KEPUASAN PELANGAN PRIORITAS DAN KEBANGGAAN KAMI

FILOSOFI SISTEM MUTU

&. TULIS APA YANG KAMU KERJAKAN 1WRITE WHAT YOU DO3

4. KERJAKAN APA YANG KAMU TULIS 1DO IT WHAT YOU

WRITE3

5. LAKUKAN PERBAIKAN TERUS MENERUS 1CONTINU

IMPRO#EMENT3

I. W' a"ah Kerja $a% Pe a"a%a%

>ilayah kerja dan Pelayanan 00#K* PP& Surabaya meliputidaerah

Propinsi 2A>A #I&U4! 0A*I! ?#0 dan ?##

BAB III


13/115

INSTRUKSI KERJA INSTALASI

LABORATORIUM

A. MACAM-MACAM LABORATORIUM

%. *aboratorium Kimia


14/115

;. A'r L',!ah

RS

H/ C 4/ MPNC2 '62r,/

MPNC2 '*'%ja/ Sa ,2%e a/

#'!r'2Ch2 era/ E.C2 '

Pa*h2(e%

S$a


15/115


16/115

U S! Agitator! aterbath!


17/115

• Peralatan canggih seperti AAS ShimadGu 8'77! 5="! Spektrofotometer

U IS ShimadGu! "4.'7%7! "4.-777! Auto AnaliGer


18/115

&elakukan pemeriksaan!sur,ey 1 pengendalian ,ektor penyakit dan

binatang penganggu seperti ?yamuk! *alat! Pinjal(#ikus ! Kecoak! dll

meliputi identifikasi! konfirmasi! kepadatan! uji kerentanan! pengendalian

faktor resiko.


19/115

Atomic Absorbtion Spectrofotometer (AAS


20/115

Spectrofotometer


21/115

Ambient Air Pollution 3Huipment (Stationary1&obile


22/115

&icrowa,e 1 ,essel


23/115

;. Karbon organic >alkley 0lack Persen6. ?itrogen total Kjedahl Persen%7.


24/115


25/115

&enimbang ' 7 g K ' SC -! 7 g =uSC - . @' C! dan g Se. "icampur

kemudian digerus hingga halus dan tercampur merata.

-. Penunjuk campuran&elarutkan 7!)) g 0rom Kresol @ijau dan 7!%8 g metal merah di

dalam 77 ml ethanol.. ?aC@ 7!7 ?.

8. Asam 0orat penunjuk

&elarutkan '7 g @ ) 0C ) dalam sekitar :77 ml aHuades panas dalam

gelas piala %777 ml. Setelah larutan dingin dimasukan dalam labu ukur

%777 ml yang telah berisi '77 ml ethanol dan '7 ml penunjuk

campuran. Setelah semua isi labu ukur dicampur rata ditambahkan B

7!7 ? ?aC@ dengan hati hati sampai terjadi perubahan warna dari

merah jambu menjadi hijau muda (cara melihatnya adalah diambil %

ml larutan ini kemudian % ml aHuades! dan dilihat perubahan

warnanya . Kemudian menambahkan aHuades hingga tanda batas dan

diaduk hingga rata.

:. ?aC@ -7M&elarutkan -77 g ?aC@ dengan 877 ml aHuades di dalam gelas piala

%777 ml.;. @ ' SC - 7!7% ?

F. PROSEDUR KERJA%. &enimbang 7! g contoh tanah (ukuran butir L 7! mm'. &emasukannya ke dalam essel! ditambah % g campuran selen dan

ml @' SC - pekat! lalu panaskan dengan microwa,e selama )7 menit.). Setelah destruksi sempurna terjadi! lalu didinginkan. Pindahkan

kedalam labu kejhdal kemudian diberi 7 ml aHuades.-. Setelah itu tambahkan '7 ml ?aC@ -7M! segera didestilasi.. @asil destilasi ditampung dengan '7 ml asam borat penunjuk! sampai

warna penampung menjadi hijau dan ,olumenya sekitar 7 ml.8. Kemudian dititrasi dengan @ ' SC - 7!7% ? sampai titik akhir.

G. PERHITUNGAN


26/115

N *2*a 1 3

Ke*era%(a% 9

? @ ' SC - J 7!7% ?

4. Pe%( j'a% TOC 1 T2*a Or(a%'8 Car!2% 3 $a a, Ta%ah


27/115

A. TUJUAN&enghitung jumlah total = organik dalam sampel

B. PRINSIPPengukuran = organik teroksidasi dalam sampel tanah. @asil pengukuran

digunakan untuk mengetahui kandungan bahan organik dalam tanah. =

organik dalam sampel tanah teroksidasi oleh asam khromat karena

kelebihan asam sulfat tanpa pemanasan dari sekitar. Ion =r ' C : yang

berlebihan ditentukan dengan titrasi larutan standart


28/115

). Pipet %7 ml K ' =r ' C : % ? dan masukkan kedalam erlenmeyer ' 7 ml

yang telah diisi contoh uji! kocok agar tanah terdispersi.

-. &enambahkan segera '7 ml @ ' SC - pekat. Kocok perlahan agar

contoh uji dan bahan pereaksi tercampur rata. Kemudian diamkan

selama )7 menit

. &enambahkan air suling '77 ml setelah itu diamkan larutan sampai

dingin.

8. &enambahkan ) - tetes indikator feroin dan titrasi kelebihan

dikromat dengan ferro amonium sulfat 7! &. #itik akhir titrasi di

dekati bila warna larutan berubah dari kehijauan menjadi hijau gelap.

Pada titik ini ditambahkan ferro amonium sulfat 7! & tetes demi

tetes hingga warna berubah secara tajam dari biru menjadi merah

cola atau merah bata (sawo matang yang dipantulkan cahaya pada

latar belakang putih.

:. &embuat titrasi blanko dalam perlakuan yang sama! tetapi tanpa

contoh uji! untuk standarisasi dikromat dengan ferro amonium sulfat

(


29/115

&etode ini digunakan untuk mengukur konsentrasi ion @ N dalam suspensi

air contoh uji tanah.

B. PRINSIP

p@ adalah derajat keasaman yang digunakan untuk menyatakan tingkat

keasaman atau kebasaan yang dimiliki oleh suatu larutan. Ia didefinisikan

sebagai kologaritma akti,itas ion hidrogen (@ N yang terlarut. Konsentrasi

ion @N biasanya diukur dengan unit p@ yang menyatakan konsentrasi

logam negatif. p@ tanah dipengaruhi oleh bahan penyusun tanah dan

bahan kimia yang terkandung dalam tanah. Sehingga untuk pengukuran

p@ perlu diketahui bahan kimia lain yang menyusun tanah seperti partikel

logam.

C. METODE

p@ tanah diukur secara elektrometrikal pada sistem suspensi larutan K=l

/ tanah dengan perbandingan %$ '! .

D. PERALATAN

%. ?eraca Analitik

'. p@ meter

). *abu ukur

-. 0eaker glass

. Spatula

8. Kaca arloji

:. Stirer (Pengaduk magnetik

;. 5elas Ukur

E. REAGEN%. AHuades'. 0uffer p@ (p@ -!77 :!77 %7!77 untuk kalibrasi p@ meter ). K=l %?

&elarutkan K=l sebanyak :-! g dalam % l aHuades.

F. PROSEDUR KERJA%. &enimbang '7 g contoh uji! masukkan kedalam beaker glass %77

ml'. &enambahkan 7 ml K=l % ?! stirrer selama % jam


30/115

). &enunggu beberapa saat kemudian! *alu mencelupkan elektroda

p@ meter kedalam larutan (larutan jangan diaduk ! tunggu sampai nilai

p@ konstan dan mencatat hasilnya.


31/115


32/115

larutan tersebut ke dalam labu ukur %777 ml! ukur p@ hingga : dan

tambahkan aHuades hingga tanda batas.E. PROSEDUR KERJA

%. &enimbang %7 g contoh uji tanah kering udara! masukkan ke dalam

beaker glass ' 7 ml.'. &enambahkan '7 ml larutan Ammonium asetat % & p@ :! aduk

menggunakan magnetik stirrer selama ' jam. Kemudian saring dengan

kertas saring whatman.). &embilas residu dengan larutan ammonium asetat ; D %7 ml ,olume

sampai %77 ml (filtrat untuk analisa K! ?a! =a! &g dibaca dengan

menggunakan flame fotometer.F.PERHITUNGAN

= J

K#K J

Ke*era%(a% 9

= J Kadar K+?a+=a+&g (mg+Kg sampel

K#K J Kapasitas #ukar Kation (meH+%77 gram sampel

A J @asil pembacaan (meH+l

> J 0erat contoh uji (gram


33/115

;. PENGUJIAN PENETAPAN PHOSPOR TANAH DENGAN

METODE OLSEN

A. TUJUAN

Untuk mengetahui konsentrasi phospor dalam tanah

B. PRINSIP&etode ini digunakan untuk mengukur phospor sampel tanah yang sudah

dilarutkan dengan larutan pengekstrak olsen. Sejumlah sampel tanah yang

telah dilarutkan dengan larutan pengekstrak olsen! disaring! filtratnya

dibaca dengan AAS (Atomic Absorption Spectrophotometer .

C. PERALATAN

%. 0eker glass % * 8. Stirer

'. *abu ,olumetric :. Pipet

). 5elas ukur ;. #abung reaksi 7ml

-. Kertas saring >hatman -' 6. Spectrophotometer

. #imbangan analitik

D. REAGEN

%. Pengekstrak C*S3?

• &elarutkan --!) g ?a@=C ) dalam sekitar ;77 ml aHuadest pada %*

beker glass.

• p@ larutan dibuat menjadi ;! dengan penambahan ?aC@. Setelah

itu larutan dimasukkan ke dalam labu ,olumetrik %* dan

menambahkan aHuadest hingga tanda batas.

'. Pereaksi P

a. Pereaksi A $

• &elarutkan 8 g Ammonium molybdat (?@ - 8&o : C '- dalam ' 7

ml aHuadest panas.

• &elarutkan 7!%- - g Kalium antimony tartrat (KSbC= - @- C ;

dalam %77 ml aHuadest panas.

• Kedua larutan tersebut dimasukkan dalam labu ,olumetric % l.


34/115

• Kemudian dimasukkan %-; ml @ ' SC - pekat p.a ke dalam labu

,olumetric.

• Setelah itu ditambahkan aHuadest hingga tanda batas.

b. Pereaksi 0$

• &elarutkan %!7 8 g asam ascorbic dalam '77 ml pereaksi A.

Pereaksi 0 tidak dapat disimpan! harus dibuat pada saat akan

dilakukan pengukuran P pada spectrophotometer.

E. PROSEDUR KERJA

%. &enimbang %! g contoh tanah kering udara (ukuran butir L 'mm .

'. &enambahkan % ml pengekstrak Clsen.). &engocok selama ' jam dengan mesin pengaduk listrik (stirer .

-. "isaring dengan kertas saring >hatman -' dan biarkan semalam bila

larutan keruh.

. &emipet ml ekstraksi tanah + blanko + standart! dimasukkan ke dalam

tabung reaksi 7 ml! ditambah ' ml aHuadest dan ; ml pereaksi 0.

Kemudian menambahkan aHuadest hingga tanda batas.

8. &engocok supaya bercampur dengan baik.:. Setelah itu didiamkan '7 menit! kemudian dibaca pada

spectrophotometer pada panjang gelombang :'7 nm.


35/115


36/115

%. AHuades

'. Asam nitrat p.a (@?C ) 8 M

). Asam perklorat p.a (@=lC - pekat

E. PROSEDUR KERJA

%. &enimbang ) g contoh uji kemudian masukkan ke dalam erlenmeyer!

kemudian menambahkan ' ml air suling! kemudian mengaduknya.

'. Kemudian tambahkan %7 ml @?C ) pekat dan mengaduknya.

). &enambahkan ) butir batu didih dan tutup dengan gelas arloji!

kemudian panaskan hingga ,olume contoh uji tinggal B %7 ml.

-. Setelah itu angkat dan dinginkan contoh uji.

. &enambahkan ml @?C ) pekat dan ) ml @=lC - tetes demi tetes.

8. Kemudian panaskan sampai timbul asap putih dan larutan menjadi

jernih (B )7 menit .

:. "inginkan! saring dalam labu ukur %77 ml! tepatkan filtrat sampai

tanda batas dengan aHuades.

;. =ontoh uji siap dibaca dengan menggunakan AAS.


37/115

=. PENGUJIAN TOTAL H( 1MERKURI3 DALAM TANAH

A. TUJUAN

Untuk menentukan kandungan @g dengan cara digest asam kuat pada

contoh uji tanah! sedimen dan padatan lain.

B. PRINSIP

Senyawa merkuri dalam contoh uji sedimen dioksidasi menjadi ion

merkuri oleh oksidator kuat dalam suasana asam. Ion merkuri ( @g 'N

kemudian direduksi menjadi atom merkuri oleh Sn=l '. Atom merkuri

yang terbentuk kemudian di ukur absorbansinya dengan Mercury

Analyzer .

Pada prinsipnya untuk menentukan total @g anorganik dapat dilakukan

dengan cara ekstraksi! sedangkan untuk @g organik dilakukan dengan

digest dengan cara oksidasi menggunakan oksidator asam kuat (@?C ) !

@' SC - ! dan @=l dan oksidan lainnya seperti (K&nC - ! larutan urea dan

hidroksil ammonium klorida . Kadar @g dapat ditentukan dengan

perhitungan dengan basis berat contoh uji kering setelah ditentukan

kadar lengasnya.

C. PERALATAN

%. 0lender mill

'. ?eraca analitik

). hatman ?o. -7

-. Parafilm

. >ater bath

8. AAS

:. @ 5

;. Pushball (Karet penghisap

6. 0eaker gelas

%7. *abu Kjeldahl

%%. #abung ?essler

%'. Pipet ,olume

%). Pipet ukur

%-. Pipet tetes

% . 5elas ukur

%8. 5elas arloji

%:. =orong

%;. *abu ukur

%6. 3rlenmeyer

'7. Spatula


38/115

D. REAGEN

%. Air aHuades

'. @?C ) % $ %&elarutkan ' 7 ml @?C ) pekat ke dalam ' 7 ml aHuades.

). K&nC - M

&elarutkan ' gr K&nC - ke dalam 77 ml aHuades.

-. *arutan Urea %7 M

&elarutkan %7 gr urea ke dalam %77 ml aHuades.

. @idroksil ammonium klorida '7 M

&elarutkan '7 gr hidroksil amonium klorida dalam %77 ml aHuades.

E. PROSEDUR KERJA

%. &enimbang %7 g contoh uji kemudian masukkan ke dalam

labu kjeldahl 77 ml.

'. &enambahkan 7 ml @?C ) (%$% ! kemudian panaskan

hati hati dengan menggunakan water bath.

). Setelah itu dinginkan pada suhu kamar.

-. Kemudian tambahkan '7 ml K&nC - M dan panaskan

kembali selama % jam dalam water bath pada suhu 6 o =. Setelah itu

dinginkan pada suhu B -7 o =.

. Kemudian tambahkan %7 ml larutan urea %7 M dan

@idroksil ammonium klorida '7 M tetes demi tetes sampai warna

K&nC - hilang.

8. Saring ke dalam labu ukur %77 ml dan tepatkan sampaitanda batas dengan aHuades. Kemudian setelah tepat sampai tanda

batas! tuangkan sebanyak 7 ml ke tabung ?essler.

:. Setelah itu hubungkan tabung ?essler ke alat @ 5 dan

baca menggunakan AAS


39/115

;. PENGUJIAN TCLP 1TOTAL

CHARACTERISTIC LEACHING PROSEDURE3

ANORGANIK

A. TUJUAN

%. Untuk menentukan adanya 0) (bahan! berbahaya dan beracun dalam

suatu contoh uji.

'. Untuk mengetahui kadar logam berat yang terkandung dalam suatu

contoh uji yang berupa padatan.

B. PRINSIP

TCLP 1T2?'8'*" Chara8*er'+*'8 Lea8h'%( Pr2+e$ r3 adalah prosedur

yang digunakan untuk mengetahui adanya bahaya pencemar yang akan

terekstrak dengan larutan asam organik. Sebelum contoh uji dianalisis

dengan menggunakan AAS (Atomic Absorbance Spectrophotometer !

contoh uji yang berbentuk partikel padat tersebut harus diubah dalam

bentuk partikel cair. Salah satu cara untuk mengubah partikel padat

menjadi partikel cair adalah dengan metode TCLP 1T2?'8'*"Chara8*er'+*'8 Lea8h'%( Pr2+e$ r3.

Pada r'%+' %"a TCLP adalah melarutkan kandungan dalam logam tanah+

padatan dengan cara mengekstraksikannya dengan larutan asam organik

yang kemudian diputar selama %; jam dengan menggunakan alat rotary

agitator. "engan lamanya pemutaran contoh uji! diharapkan partikel yang

berada di dalam contoh uji dapat larut dan bercampur secara homogen

dengan pelarutnya yaitu larutan asam organik! kemudian setelah itu dibaca

dengan menggunakan AAS.

C. PERALATAN

%. 0lender mill

'. ?eraca analitik

). acum pump

-. Agitator

. 0otol Agitator

8. &agnetic stirrer

:. p@ meter

;. hatman ?o. -7


40/115

6. Parafilm

%7.@ot plate

%%. AAS

%'.Pushball (Karet penghisap

%).0eaker gelas

%-.5elas ukur

% .Pipet ukur

%8.5elas arloji

%:.=orong

%;.*abu ukur

%6.3rlenmeyer

'7.Pipet tetes

'%.Spatula

D. REAGEN

%. Air aHuades

2. Air bebas =C '

3. @?C ) % $ 8

-. Asam asetat glacial

. ?aC@ % ?

&elarutkan -7 g ?aC@ ke dalam % l air aHuades.

8. @=l % ?

&elarutkan ;'!6 ml @=l pekat ke dalam % l air aHuades.

:. *arutan ekstraksi I

&emasukkan !: ml asam asetat glasial ke dalam 77 ml aHuades! lalu

menambahkan 8-!) ml ?aC@ % ? dan mengencerkannya dalam % l air!

dengan p@ -!6) B 7!7 .

;. *arutan ekstraksi II

&emasukkan !: ml asam asetat glasial ke dalam 77 ml aHuades dan

mengencerkannya dalam % l air! dengan p@ '!;; B 7!7 .


41/115

E. PROSEDUR KERJA

A. Me%e%* )a% H A0a

%. &enimbang g contoh uji ke dalam beaker gelas.

'. &enambahkan 68! ml air bebas =C '.

). Kemudian mengaduknya selama menit menggunakan pengaduk

magnet (stirer .

-. &engukur p@ larutan dengan menggunakan p@ meter kemudian

mencatatnya.

J')a H ar *a% ;/@ $ &aka menggunakan larutan ekstrak I.

J')a H ar *a% ;/@ $ &aka tambahkan )! ml @=l % ?!

kemudian memanaskannya selama %7 menit dalam suhu 7 7 =!

lalu dinginkan. Setelah itu ukur p@ nya kembali dan

mencatatnya. ( J')a H ar *a% ;/@ $ &aka menggunakan

larutan ekstrak I. J')a H ar *a% ;/@ $ &aka menggunakan

larutan ekstrak II .

B. Pr2+e$ r C2%*2h Uj' +e*e ah Uj' H%. &enimbang 7 g contoh uji kemudian memasukkannya ke dalam

botol agitator! kemudian menambahkan 77 ml larutan ekstrak dan

diputar dengan menggunakan agitator dengan kecepatan rotasi )7 B

' rpm selama %; jam.

'. Setelah %; jam kemudian disaring hingga filtratnya mencapai %77

ml.

). Kemudian filtratnya! ditambah @?C ) % $ 8 hingga p@nya Q '!7.

-. Kemudian tutup 3rlenmeyer dengan menggunakan parafilm.

. Selanjutnya siap dibaca dengan menggunakan AAS (Atomic

Absorbance Spectrophotometer .


42/115

Pe,!a8aa% $e%(a% AAS +e+ a' $e%(a% 9

S?I 86;6.%8 '776! untuk logam =d

S?I 86;6.8 '776! untuk logam =u

S?I 86;6.: '776! untuk logam Fn

S?I 86;6.%: '776! untuk logam =r

S?I 86;6.; '776! untuk logam Pb

S?I 86;6.%; '776! untuk logam ?i

IK 7' *KK! untuk logam @g

IK. K


43/115

. PENGUJIAN KADAR SURFAKTAN ANIONIK DENGAN

SPEKTROFOTOMETER SECARA BIRU METILEN

1LARUTAN DETERJEN3

A. TUJUAN

Untuk mengetahui kadar surfaktan anionik dalam contoh uji.

B. PRINSIP

Surfaktan adalah Gat yang memiliki gugus hidrofilik dan gugus hidrofobik.

0erdasarkan namanya! surfaktan yang berdisosiasi dalam air dan

melepaskan kation dan anion (atau Gwitterions diistilahkan sebagai

surfaktan ionik (kationik! anionik! Gwitterionik . "i sisi yang lain! surfaktan

yang tidak berdisosiasi disebut surfaktan anionik.

Surfaktan anionik memiliki gugus hidrofilik anionik. =ontoh surfaktan

anionik biasa disebut Osabun (sabun asam lemak ! garam asam

alkilsulfonat (komponen utama deterjen sintetis! seperti alkil benGene

sulfonat (*AS ! lemak alcohol sulfat (komponen utama shampoo ataudeterjen netral dan lain lain.

Pengujian ini digunakan untuk penentuan kadar surfaktan anionik dalam air

dan air limbah secara biru metilen dan diukur dengan menggunakan

spektrofotometer dengan kisaran kadar 7!7' mg+l sampai dengan '!7 mg+l

pada panjang gelombang 8 ' nm.

Pada r'%+' %"a/ surfaktan anionik bereaksi dengan biru metilen

membentuk pasangan ion berwarna biru yang larut dalam pelarut organik.

Intensitas warna biru yang terbentuk diukur dengan spektrofotometer pada

panjang gerlombanh 8 ' nm. Serapan yang terukur setara dengan kadar

surfaktan anionik.


44/115

C. PERALATAN

%. Spektrofometer '. ?eraca analitik ). =orong pemisah-. *abu ukur

. 3rlenmeyer

8. Pipet ,olume:. Pipet ukur

;. Pushball (Karet penghisap6. Parafilm

D. REAGEN%. Kloroform p.a.'. Indikator &ethylen 0lue

E. PROSEDUR KERJA%. &emasukkan 7 ml sample kedalam corong pemisah dan

menambahkan %' ml metilen blue dan ' ml kloroform.'. #utup kemudian kocok. Keluarkan gasnya dengan membuka kran pada

corong pemisah.). Ulangi prosedur no. ' hingga gasnya habis terbuang.-. 0iarkan beberapa menit ! buka tutup kran lalu keluarkan isi pada

bagian bawah dan ditampung pada erlenmeyer.. #utup kembali kranya lalu tambahkan ' ml kloroform! ulangi

prosedur nomer ' -.8. *alu pindahkan hasil tampungan ke labu ukur 7 ml! tutup dengan

menggunakan parafilm! lalu baca absorbansinya dengan menggunakan

spektrofotometer pada panjang gelombang 8 ' nm

&@. PENGUJIAN KADAR FOSFAT DALAM PADATAN

1KOMPOS/ TANAH/ BATUAN3 DENGAN METODE BRAY

A. TUJUAN

Untuk mengetahui kadar phospat dalam contoh uji.

B. PRINSIP


45/115


46/115

8. *arutan Asam askorbat

( itamin = 7!% &

&elarutkan %!:7 gr Asam askorbat dalam %77 ml aHuades! simpan pada suhu - o=. (*arutan ini stabil dalam waktu % minggu .

:. 4eagen Kombinasi

0uat dalam tiap %77 ml! reagen meliputi $

7 ml @ ' SC - '! &! ml Potassium Antimony #artat! % ml

Ammonium &olibdat! dan )7 ml Asam askorbat.

;. *arutan Standart PhospatE. PROSEDUR KERJA

%. &enghaluskan contoh uji yang diangin anginkan! lalu mengeringkannya.

'. &enimbang dengan teliti contoh uji sebanyak gr! masukkan dalam

3rlenmeyer ' 7 ml (erlenmeyer polyethylene bertutup .

). &enambahkan %77 ml larutan ekstarak lalu kocok dengan menggunakan

stirrer selama )7 menit.

-. Sentrifungi dan ambil 7 ml supernatant jernih.

. Kemudian tambahkan % tetes indikator PP (jika merah tambahkan larutan

@' SC - '! & sampai warna hilang .

8. &enambahkan ; ml reagen kombinasi lalu homogenkan hingga rata.

Setelah %7 menit paling lama )7 menit baca absorbennya pada panjanggelombang ;;7 nm (Apabila lebih dari )7 menit larutan akan rusak .

:. &embuat blanko dengan perlakuan yang sama dengan contoh uji.

&&. PENGUJIAN H( DALAM IKAN 1DEKOMPOSISI3

A. TUJUANUntuk mengetahui kadar merkuri dalam ikan.


47/115


48/115

-. &enambahkan % g K&nC - !

pemanasan dilanjutkan pada suhu 6 %77 o = dan dinginkan pada

suhu -7 o =.

. Ulangi penambahan K&nC -

sampai warna tidak hilang kemudian dinginkan pada suhu -7 o =.8. &enambahkan @idroksi

Amonium @idroklorida sampai warna K&nC - hilang.:. Saring ke dalam labu ukur

%77 ml dan tepatkan dengan aHuades hingga tanda batas.;. @ubungkan ke alat @ 5

(@idirde apour 5enerator lalu baca dengan AAS.

&4. PENGUJIAN H( 1MERKURI3 DALAM KOSMETIK

A. TUJUAN

Untuk mengetahui kadar merkuri dalam kosmetik.

B. PRINSIP

Mer) r' a*a a'r ra)+a 1H(3 ,er a)a% golongan logam berat

dengan nomor atom ;7 dan berat atom '77!8. &erkuri digunakan pada

berbagai aplikasi seperti amalgam gigi! sebagai fungisida! dan beberapa

penggunaan industri termasuk pabrik kosmetik. >alau tidak seburuk efek

merkuri yang tertelan (dari makanan ikan yang tercemar ! merkuri tetap

men imbulkan efek buruk pada tubuh. Pemakaian kosmetik yang


49/115

mengandung &erkuri dapat mengakibatkan keracunan! iritasi kulit! dapat

memperlambat pertumbuhan janin ! mengakibatkan keguguran (Kematian

janin dan &andul ! dapat mengakibatkan kanker kulit! gagal ginjal yang

sangat parah (bisa menyebabkan kematian .

C. PERALATAN

%. *abu digest'. 0lock heater ). AAS-. 5elas arloji

. Spatula8. Pipet ukur

:. Pushball (karet penghisap;. 3rlenmeyer 6. =orong%7. Parafilm%%. hatman ?o. -7%'. ?eraca analitik

D. REAGEN%. AHuades'. @?C ) pekat

E. PROSEDUR KERJA%. &enimbang 7! g contoh uji kemudian masukkan ke dalam labu

digest.'. &enambahkan : ml @?C ) pekat kemudian panaskan di block heater

selama ) jam dengan suhu 87 o=.). "inginkan dan larutkan hingga ,olume 7 ml dengan aHuades

kemudian diamkan selama % hari dalam lemari pendingin.-. Kemudian saring dengan whatman! dan baca dengan menggunakan

AAS.

&5. PENGUJIAN P! 1TIMBAL3 DALAM DARAH

A. TUJUANUntuk mengetahui kadar timbal dalam darah.

B. PRINSIP

#imbal! timah hitam atau plumbum merupakan salah satu polutan yang

dihasilkan oleh akti,itas pembakaran bahan bakar minyak kendaraan

bermotor. Sumber inilah yang saat ini memberi kontribusi kadar timbal

dalam udara! selain dari buangan industri dan pembakaran batubara.

#imbal merupakan ancaman yang serius karena menebarkan racun di

udara dan menyusup ke paru paru! beredar dalam darah dan


50/115

menyebarkan efek buruk jangka panjang. #imbal yang terhirup dan

masuk sistim pernapasan akan ikut beredar ke seluruh jaringan dan

organ tubuh. *ebih dari 67M logam timbal yang terserap oleh darah

berikatan dengan sel darah merah dan mengakibatkan gangguan pada

proses sintesis hemoglobin. #imbal dalam tubuh bersifat toksik dan

akumulatif.

#imbal merupakan logam berat yang tidak pernah ditemukan dalam

bentuk murni tetapi selalu bergabung dengan logam lain. #imbal

terdapat dalam ' bentuk yaitu bentuk organik dan anorganik. "alam

bentuk organik timbal digunakan dalam industri perminyakan! alkil

timbal (timbal tetraetil+#3* dan timbal tetra metal+#&* digunakan

sebagai campuran bahan baker bensin. Sedangkan dalam bentuk

anorganik digunakan dalam industru baterai! cat! kabel listrik! gelas

poli,inil! plastik! insektisida! detonator! pembangkit tenaga listrik! dan

mainan anak anak.

C. PERALATAN

%. =entrifuge

'. Pipet ,olume

). Pipet ukur

-. Pushball (karet penghisap

. *abu ukur

8. Parafilm

D. REAGEN

%. AHuades

'. % 0util Acetat

). *arutan =r

-. *arutan Pb

. AP"= ' M

&elarutkan ' g AP"= ke dalam %77 ml aHuades

E. PROSEDUR KERJA

%. &enyiapkan alat dan bahan.


51/115

'. &engambil ' ml spike contoh uji dan ' ) ml contoh uji.). &enambahkan 7! ml larutan =r pada spike contoh uji .-. &enambahkan 7! ml larutan Pb pada spike contoh uji

. &enambahkan 7! ml AP"= pada spike contoh uji dan

contoh uji8. &engocok contoh uji (dibolak balik % kali ! kemudian

diamkan menit.:. &enambahkan ) ml % 0util Acetat! tutup kemudian

kocok selama ) menit (larutan organik bercampur .;. =entrifuge '777 rpm selama ' menit! bolak balik ) -

kali! kemudian centrifuge selama ' menit. Kemudian pisahkan

larutan organik kemudian baca absorbansinya dengan AAS.

&7. PENGUJIAN A 1ALUMINIUM3 SECARA

SPEKTROFOTOMETRI

A. TUJUAN

Untuk mengetahui konsentrasi Al dalam contoh uji

B. PRINSIP

A ,'%' , 1A 3ialah unsur kimia yang mempunyai nomor atom %).

Aluminium ialah logam paling berlimpah. A ,'%' , bukan

merupakan jenis logam berat! namun merupakan elemen yang

berjumlah sekitar ;M dari permukaan bumi dan paling berlimpah

ketiga. Aluminium terdapat dalam penggunaan aditif makanan!

antasida ! buffered aspirin ! astringents ! semprotan hidung! antiperspirant !

air minum! knalpot mobil ! asap tembakau ! penggunaan aluminium foil !

peralatan masak! kaleng ! keramik ! dan kembang api . Aluminium

merupakan konduktor listrik yang baik. #erang dan kuat. &erupakan

konduktor yang baik juga buat panas. "apat ditempa menjadi lembaran!

http://id.wikipedia.org/wiki/Unsur_kimiahttp://id.wikipedia.org/wiki/Unsur_kimiahttp://id.wikipedia.org/wiki/Logamhttp://id.wikipedia.org/wiki/Bumihttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Antasida&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Buffered_aspirin&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Buffered_aspirin&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Astringents&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Antiperspirant&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Antiperspirant&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Airhttp://id.wikipedia.org/wiki/Knalpothttp://id.wikipedia.org/wiki/Mobilhttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asap_tembakau&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Aluminium_foil&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Aluminium_foil&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Kalenghttp://id.wikipedia.org/wiki/Kalenghttp://id.wikipedia.org/wiki/Keramikhttp://id.wikipedia.org/wiki/Kembang_apihttp://id.wikipedia.org/wiki/Listrikhttp://id.wikipedia.org/wiki/Listrikhttp://id.wikipedia.org/wiki/Unsur_kimiahttp://id.wikipedia.org/wiki/Logamhttp://id.wikipedia.org/wiki/Bumihttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Antasida&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Buffered_aspirin&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Astringents&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Antiperspirant&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Airhttp://id.wikipedia.org/wiki/Knalpothttp://id.wikipedia.org/wiki/Mobilhttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Asap_tembakau&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Aluminium_foil&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Kalenghttp://id.wikipedia.org/wiki/Keramikhttp://id.wikipedia.org/wiki/Kembang_apihttp://id.wikipedia.org/wiki/Listrik


52/115

ditarik menjadi kawat dan di ekstrusi menjadi batangan dengan

bermacam macam penampang. #ahan korosi . Aluminium digunakan

dalam banyak hal. Kebanyakan darinya digunakan dalam kabel

bertegangan tinggi. 2uga secara luas digunakan dalam bingkai jendela

dan badan pesawat terbang . "itemukan di rumah sebagai panci ! botol

minuman ringan ! tutup botol susu dsb. Aluminium juga digunakan

untuk melapisi lampu mobil dan compact disks .

C. PERALATAN

%. Spektrofotometer

'. >ater 0ath

). #abung ?essler

-. 5elas kimia

. Penjepit #ungsten

8. Pipet ukur

:. Pushball (karet penghisap

;. Pipet tetes

D. REAGEN

%. 0uffer Al

'. #hio 5licolic Acid

E. PROSEDUR KERJA

%. &engukur contoh uji sebanyak ' ml! masukkan ke dalam tabung

?essler. Kemudian menambahkan '! ml 0uffer Al dan % tetes #hio

5licolic Acid dan homogenkan.

'. &emanaskan dalam waterbath selama menit pada suhu B 87 o=.

). Kemudian dinginkan pada suhu kamar.

-. &embuat blanko dengan perlakuan yang sama dengan contoh uji.

. Kemudian baca absorbansinya pada spektrofotometer pada panjang

gelombang ) nm.

http://id.wikipedia.org/wiki/Ekstrusihttp://id.wikipedia.org/wiki/Korosihttp://id.wikipedia.org/wiki/Korosihttp://id.wikipedia.org/wiki/Pesawat_terbanghttp://id.wikipedia.org/wiki/Pancihttp://id.wikipedia.org/wiki/Pancihttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Botol_minuman_ringan&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Botol_minuman_ringan&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Botol_susu&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Botol_susu&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Compact_disks&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Compact_disks&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Ekstrusihttp://id.wikipedia.org/wiki/Korosihttp://id.wikipedia.org/wiki/Pesawat_terbanghttp://id.wikipedia.org/wiki/Pancihttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Botol_minuman_ringan&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Botol_minuman_ringan&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Botol_susu&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Compact_disks&action=edit&redlink=1


53/115

&;. PENGUJIAN CaO 1KALSIUM OKSIDA3

A. TUJUAN

Untuk mengetahui kadar =aC dalam contoh uji

B. PRINSIPUnsur =aC dan &gC yang cukup besar dan sangat bermanfaat untuk

pemupukan tanah. &etode gra,imetric untuk analisa kuantitatif

didasarkan pada stokiometri reaksi pengendapan. Secara umum

dinyatakan pada persamaan $ aA N pP AaPp• Oa adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A ! Op adalah

koefisien reaksi setara dari reaktan


54/115

• Pengendap (P dan AaPp adalah rumus molekul dari Gat kimia hasil

reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap yang dapat ditentukan

beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan.• Penambahan reagen pengendap P umumnya dilakukan secara

berlebih agar dicapai proses pengendapan yang sempurna. &isalnya $

pengendapan ion =a 'N dengan menggunakan reaktan pengendap ion

oksalat = ' C - ' dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut ini $=a 'N N = ' C - ' =a= ' C - (s4eaksi yang menyertai pengeringan $=a= ' C - (s =aC (s N =C '(g N =C (g

C. PERALATAN

%. C,en

'. "esikator

). ?eraca analitik

-. @ot plate

. Stirer

8. Krus

:. *abu ukur

;. 0eaker gelas

6. 3rlenmeyer

%7. Pipet ,olume

%%. Pipet ukur

%'. Pipet tetes

%). Pushball (Karet penghisap

%-. Spatula

% . 5elas arloji

%8. 5elas ukur

%:. =orong

%;. Penjepit #ungsten

%6. Kertas p@

'7. hatman ?o. -7

'%.


55/115


56/115

:. &emanaskan hingga mendidih! kemudian diamkan sehingga semua

endapan mengendap. *akukuan dekantasi bagian larutan yang jernih

melalui kertas saring dan menambahkan '7 ml aHuades panas ke

dalam endapan dalam gelas beaker dan lakukan dekantasi lagi.

3ndapan dalam beaker gelas dilarutkan dengan beberapa tetes @=l

pekat dan tambahkan sedikit air.

;. &engulangi lagi pengendapan dengan membuat larutan sedikit

alkalis dengan ?@ - C@ %$6 dan menambahkan 7! ml Ammonium

oksalat jenuh ((?@ - ' = ' C - . Saring dengan kertas saring yang tadi!

cuci endapan dengan aHuades panas hingga bebas klorida. Keringkan

endapan dan kertas saring dalam krus yang telah diketahui beratnya!

kemudian pijarkan.

6. "inginkan pada desikator hingga suhu kamar! kemudian timbang

residu tersebut sebagai =aC.

%7.


57/115

B. PRINSIP&gC merupakan senyawa kimia yang mudah ditemukan pada bebatuan

kapur. Untuk mengetahui kadar &gC dalam padatan dapat dilakukan

secara gra,imetric. 5ra,imetric merupakan suatu cara analisis jumlahuntuk menetapkan unsur unsur atau senyawa senyawa berdasarkan

pengendapan atau penimbangan berat. "alam pengerjaan kali ini

pengendapan dilakukan dengan reagen ?a ' @PC- %7M. Sehingga

diperoleh endapan &g ' P ' C :C. PERALATAN

%. C,en

'. "esikator

). ?eraca analitik

-. @ot plate

. Stirer

8. *abu ukur

:. 0eaker gelas

;. 3rlenmeyer

6. Pipet ,olume

%7. Pipet ukur

%%. Pipet tetes

%'. Spatula

%).5elas arloji

%-. 5elas ukur

% . =orong

16. Pushball (karet penghisap

%:. Penjepit #ungsten

%;. Kertas p@

%6. hatman ?o. -7

'7.


58/115

. ?a ' @PC- %7 M

&elarutkan %7 g ?a ' @PC- ke dalam %77 ml aHuades

E. PROSEDUR KERJA

%.


59/115

0erat &gC dalam (M J D %77 M

&=. PENGUJIAN S'O 4

A. TUJUAN

Untuk mengetahui kadar SiC ' dalam contoh uji

B. PRINSIP

SiC ' merupakan senyawa kimia yang mudah ditemukan pada bebatuan

kapur. Pada praktek kali ini! Untuk mendapatkan kadar silica dalam

padatan digunakan cara gra,imetric. 5ra,imetric merupakan suatu cara

analisis jumlah untuk menetapkan unsur unsur atau senyawa senyawa

berdasarkan pengendapan atau penimbangan berat. "alam pengerjaan

kali ini pengendapan dilakukan dengan menggunakan reagen ?a ' =C )

jenuh! ?aC@ %7M dan @=l pekat. Sehingga diperoleh endapan SiC ' .

C. PERALATAN

%. ?eraca analitik

'. Spatula

). "esikator

-. Pipet ,olume

. Pipet ukur

8. Pipet tetes

:. 5elas ukur

;. @ot plate

6. hatman ?o.-7

%7.3rlenmeyer

%%. 0eaker gelas

%'.*abu ukur

%).Pushball (karet penghisap


60/115

%-.=orong

% .Kertas p@

%8.C,en

%:.hatman ?o. -7.

.


61/115

%.


62/115

Pada laboratorium kimia fisika gas dan udara instruksi kerja hanya

diterapkan di dalam laboratorium 0alai 0esar #eknik Kesehatan *ingkungan

dan Pemberantasan Penyakit &enular Surabaya untuk menguji contoh uji

udara ambien. Udara ambien merupakan udara bebas di permukaan bumi

pada lapisan troposfer yang dibutuhkan dan mempengaruhi kesehatan

manusia! makhluk hidup dan unsur lingkungan hidup lainnya. Prosedur

pengambilan contoh uji udara ambien! secara umum bertujuan untuk $

a. &engetahui tingkat pencemaran udara yang ada di suatu daerah! di mana

hasil pengukuran selanjutnya dibandingkan dengan 0aku &utu Udara

Ambien yang berlaku. b. Pengumpulan data yang diperlukan dalam e,aluasi pengaruh

pencemaran dan pertimbangan suatu perancangan seperti $ tata guna

lahan! transportasi! e,aluasi penerapan strategi pengendalian pencemaran

udara yang telah dilakukan! dll.c. &engamati kecenderungan tingkat pencemaran yang ada di suatu daerah

pengendalian pencemaran udara tertentu.d. &enentukan prosedur pengendalian darurat untuk mencegah terjadinya

episoda pencemaran udara.

INSTRUKSI KERJA CONTOH UJI


63/115

&. PENGUJIAN KADAR AMMONIAK 1NH 53 DENGAN

METODE INDOFENOL MENGGUNAKAN

SPEKTROFOTOMETER A. TUJUAN

Untuk mengetahui kadar amoniak (?@ ) dalam udara ambien (udara

bebas .

B. PRINSIP

Udara ambien adalah udara bebas di permukaan bumi pada lapisan

troposfir yang dibutuhkan dan mempengaruhi kesehatan manusia!

makhluk hidup dan unsur lingkungan hidup lainnya. Amoniak dari udara

ambien yang telah dijerap oleh larutan penjerap asam sulfat! akan

membentuk ammonium sulfat. Kemudian direaksikan denga fenol dan

natrium hipoklorit dalam suasana basa! akan membentuk senyawa

komplek indofenol yang berwarna biru . Intensitas warna biru yang

terbentuk diukur dengan menggunakan spektrofotometer kemudian

panjang gelombang 8)7 nm. *ingkup pengujian meliputi $

a. =ara pengambilan contoh uji gas ammoniak (?@ ) dengan

menggunakan larutan penjerap.

b. =ara perhitungan ,olume contoh uji gas yang diserap.

c. =ara penentuan gas ammoniak di udara ambien menggunakan metode

indofenol secara spektrofotometri pada panjang gelombang 8)7 nm

dengan kisaran konsentrasi '7 g+?m)

sampai dengan :77 g+?m)

(7!7' ppm sampai dengan % ppm .

C. PERALATAN

%. ?eraca analitik '. Spektrofotometer


64/115

). Ku,et

-. C,en

. *abu ukur

8. #abung reaksi

:. 4ak tabung reaksi

;. &idget impinger

6. Pipet ,olume

%7. Pipet tetes

D. REAGEN%. AHuades'. *arutan Penjerap ?@ )

&emasukkan )ml @ ' SC - 6: M ke dalam labu ukur %777 ml yang

telah berisi B '77 ml air suling dingin yang telah diletakkan dalam

penangas air es.

Kemudian larutan diencerkan hingga %777 ml kemudian

homogenkan (hati hati reaksi eksotermis .

). *arutan ?atrium ?itroprusida (?a '


65/115

. *arutan ?atrium @ipoklorit (?aC=I )!: M

&embuat larutan ?aC=l )!: M dari larutan natrium hiploklorit

yang tersedia di pasaran ( M 8 M .

Ca*a*a% 9 *arutan ini dapat stabil jika disimpan dalam lemari

pendingin selama ' bulan pada suhu - o= ; o=.

8. *arutan Kerja @ipoklorit

&emasukkan )7 ml larutan ?aC@ 8!: & dan )7 ml larutan

?aC=l )!: M ke dalam labu ukur %77 ml.

Kemudian mengencerkan larutan tersebut dengan air suling dan

menepatkan hingga tanda tera kemudian homogenkan.

Ca*a*a% 9 *arutan ini stabil selama % hari.

:. *arutan Induk


66/115

Ca*a*a% 9 *arutan ini stabil selama - jam.

6. *arutan Penyangga ?@ )

&emasukkan 7 g ?a ) PC - .%'@' C dan :- ml larutan ?aC@ 8!: &

ke dalam gelas piala %777 ml kemudian mengencerkan dengan air

suling hingga %777 ml kemudian homogenkan.

%7. *arutan standar amoniak %7 mg

&emipet % ml larutan induk ammoniak ke dalam labu ukur %77 ml!

mengencerkan dengan larutan penjerap hingga tanda tera! kemudian

homogenkan.

Ca*a*a% 9 #iap %ml larutan sebanding dengan %7 g ?@ ) .

E. PROSEDUR KERJA

%. &emindahkan contoh uji ke dalam labu ukur ' ml sebanyak %7 ml.

'. &engambil %7 ml larutan blanko (penjerap ! memasukkan ke dalam

labu ukur ' ml.

). &enambahkan ' ml larutan penyangga ?@ ) ! ml larutan kerja

phenol dan '! ml larutan kerja hipoklorit! kemudian homogenkan.

-. &enambahkan air suling hingga tanda tera! kemudian homogenkan

dan diamkan selama )7 menit.

. Kemudian membaca absorben pada panjang gelombang 8)7 nm dan

menyiapkan ' ku,et! isi keduanya dengan blanko.

8. &emasukkan ke dalam spektrofotometer U IS klik auto Gero.

:. Kemudian isi salah satu ku,et dengan contoh uji.

;. &encatat konsentrasi semua contoh uji yang tertera di layar

komputer.

F. PERHITUNGAN


67/115

%. olume contoh uji udara yang diambil

olume contoh uji udara yang diambil dikoreksi pada kondisi normal

('o

=! :87 mm@g ! dihitung dengan menggunakan rumus $

J D t D D

Ke*era%(a% 9

J olume udara yang dihisap (l


68/115

a J 2umlah ?@ ) dari contoh uji berdasarkan kur,a kalibrasi ( g

J olume udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal ' o=!

:87 mm@g

%777 J Kon,ersi dari * ke m )

).Konsentrasi ?@ ) dalam contoh uji (ppm ! dihitung dengan

menggunakan rumus $

= ppm J

Ke*era%(a% 9

= ppm J Konsentrasi ?@ ) (mg+l

= J Konsentrasi ?@ ) di udara ( g+m )

4. PENGUJIAN KADAR SULFUR DIOKSIDA 1SO 43 DENGAN

METODE PARAROSANILIN DENGAN

SPEKTROFOTOMETER A. TUJUAN


69/115

Untuk mengetahui kadar sulfur dioksida (SC ' dalam udara ambien (udara

bebas .

B. PRINSIP

5as sulfur dioksida (SC ' diserap dalam larutan penjerap

tetrakloromerkurat membentuk senyawa kompleks

diklorosulfonatomerkurat. "engan menambahkan larutan pararosanilin

dan formaldehida! ke dalam senyawa diklorosulfatomerkurat maka

terbentuk senyawa pararosanilin metil sulfonat yang berwarna ungu.

Konsentrasi larutan diukur pada panjang gelombang 7 nm. *ingkup

pengujian meliputi $

a. =ara pengambilan contoh uji gas sulfur dioksida (SC ' dengan



c. =ara penentuan gas sulfur dioksida di udara ambien menggunakan

metode pararosanilin secara spektrofotometri pada panjang

gelombang 7 nm dengan kisaran konsentrasi ' g+?m ) sampai

dengan %777 g+?m ) (7!7% ppm sampai dengan 7!- ppm

C. PERALATAN

%. ?eracaanalitik

'. Spektrofoto

meter

). Ku,et

-. C,en

. *abu ukur

8. #abung reaksi

:. 4ak tabung reaksi

;. &idget impinger

6. Pipet ,olume

%7. Pipet tetes

D. REAGEN

%. AHuades


70/115

'. *arutan Penjerap tetrakloromerkurat (#=& 7!7- &

&elarutkan %7!;8 g merkuri (II klorida (@g=l ' dengan ;77 ml air

suling ke dalam gelas piala %777 ml.

&enambahkan berturut turut !68 g kalium klorida (K=l dan

7!788 g 3"#A V(@C=C=@ ' ' ?(=@ ' ' ?(=@ ' =CC?a ' . '@ ' CW!

kemudian aduk hingga homogen.

&emindahkan ke dalam labu ukur %777 ml! mengencerkannya

dengan air suling hingga tanda tera kemudian homogenkan.

Ca*a*a% 9 Pembuatan larutan penjerap ini stabil selama 8 bulan

jika tidak terbentuk endapan dan jika K=l tidak ada bisa

diganti dengan menggunakan ?a=l sebanyak -!8; g.

). *arutan induk natrium metabisulfit (?a ' S ' C

&elarutkan 7!) g ?a ' S ' C ) dengan air suling ke dalam gelas piala

%77 ml.

&emindahkan ke dalam labu ukur 77 ml! mengencerkan dengan air

suling hingga tanda tera! kemudian homogenkan.

Ca*a*a% & 9 2ika ?a ' S ' C ) tidak ada bisa diganti dengan

menggunakan ?a ' SC ) sebanyak -!8; g.

Ca*a*a% 4 9 Air suling yang digunakan telah didihkan.

-. *arutan standar natrium metabisulfit (?a ' S ' C

&emasukkan ' ml larutan induk sulfit ke dalam labu ukur %77 ml!

mengencerkan hingga tanda tera dengan larutan penjerap kemudian

homogenkan.

Ca*a*a% 9 *arutan ini stabil selama % bulan jika disimpan dalam

suhu kamar.

. *arutan induk iod (I ' 7!% ?


71/115

&emasukkan dalam gelas piala berturut turut %'!: g iod dan -7 g

kalium iodida (KI kemudian melarutkan campuran tersebut dengan

' ml air suling.

&emindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur %777 ml!

mengencerkan dengan air suling hingga tanda tera kemudian

homogenkan.

8. *arutan iod 7!7% ?

&elarutkan 7 ml larutan induk iod % ? ke dalam labu ukur 77 ml

dengan air suling! mengencerkan hingga tanda tera kemudianhomogenkan.

:. *arutan indikator kanji

&emasukkan dalam gelas piala ' 7 ml berturut turut 7!- g kanji

dan 7!7' g merkuri (II iodide (@gI ' .

&elarutkan secara hati hati dengan air mendidih sampai ,olume

larutan mencapai '77 ml.

&emanaskan larutan tersebut sampai larutan jernih! kemudian

dinginkan dan memindahkan ke dalam botol pereaksi.

;. *arutan asam klorida (@=I (%N%7

&engencerkan %7 ml @=l pekat dengan %77 ml air suling di dalam

gelas piala ' 7 ml.

6. *atutan induk natrium tio sulfat (?a ' S ' C ) 7!% ?

&elarutkan '-!'; g ?a ' S ' C ) . @' C dengan '77 ml air suling dingin

yang telah dididihkan ke dalam gelas piala ' 7 ml dan

menambahkan 7!% g natrium karbonat (?a ' =C ) .

&emindahkan ke dalam labu ukur %777 ml kemudian mengencerkan

dengan air suling hingga tanda tera dan homogenkan.


72/115

"iamkan larutan ini selama % hari sebelum dilakukan standarisasi.

%7. *arutan ?a ' S ' C ) 7!7% ?

&emipet 7 ml larutan induk ?a ' S ' C ) ! memasukkan ke dalam labu

ukur 77 ml yang berisi B )77 ml air suling kemudian

mengencerkan dengan air suling hingga tanda tera! kemudian

homogenkan.

%%. *arutan asam klorida (@=I % &

&emasukkan ;) ml @=l ): M (X J%!%6 g+ml ke dalam labu ukur

%77 ml yang berisi B )77 ml air suling kemudian mengncerkan

dengan air suling hingga tanda tera kemudian homogenkan.

%'. *arutan asam sulfamat + Sulfanilic acid (?@ ' SC ) @ 7!8 M b+,

&elarutkan 7!8 g asam sulfamat ke dalam labu ukur %77 ml!

mengencerkan dengan air suling hingga tanda tera! kemudian

homogenkan.

Ca*a*a% 9 *arutan ini dibuat segar.

%).*arutan


73/115

Ca*a*a% 9 *arutan ini stabil selama % tahun.

% . *arutan induk pararosanilin hidroklorida (= %6@%: ? ) .@=l 7!' M

&elarutkan 7!' g pararosanilin hidroklorida ke dalam labu ukur

%77 ml! mengencerkan dengan larutan @=l % & hingga tanda tera

kemudian homogenkan.

%8. *arutan kerja pararosanilin

&emasukkan -7 ml larutan induk pararosanilin ke dalam labu ukur

77 ml kemudian menambahkan 7 ml larutan @ ) PC - ) &!

tepatkan hingga tanda tera dengan air suling kemudian

homogenkan.

Ca*a*a% 9 *arutan ini stabil selama 6 bulan.

E. PROSEDUR KERJA

%. &emindahkan contoh uji ke dalam labu ukur ' ml sebanyak %7 ml.

'. &engambil %7 ml larutan blanko (penjerap ! memasukkan ke dalam

labu ukur ' ml.

). &enambahkan % ml sulfanilic acid! diamkan selam %7 menit.

-. &enambahakan ' ml formaldehida (7!'M dan ml larutan kerja

pararosanilin.

. &enambahkan air suling hingga tanda tera! kemudian homogenkan

dan diamkan selama )7 menit.

8. Kemudian membaca absorben pada panjang gelombang 7 nm dan

menyiapkan ' ku,et! isi keduanya dengan blanko.

:. &emasukkan ke dalam spektrofotometer U IS klik auto Gero.

;. Kemudian isi salah satu ku,et dengan contoh uji.


74/115

6. &encatat konsentrasi semua contoh uji yang tertera di layar komputer.

F. PERHITUNGAN



(' o=! :87 mm@g ! dihitung dengan menggunakan rumus $

J D t D D

Ke*era%(a% 9



75/115

Ke*era%(a% 9

= J Konsentrasi SC ' di udara ( g+?m )

a J 2umlah SC ' dari contoh uji berdasarkan kur,a kalibrasi ( g


:87 mm@g


). Konsentrasi SC ' dalam contoh uji (ppm ! dihitung dengan

menggunakan rumus $

= ppm J

Ke*era%(a% 9

= ppm J Konsentrasi SC ' (mg+l

= J Konsentrasi SC ' di udara ( g+m )

5. PENGUJIAN KADAR NITROGEN DIOKSIDA 1NO 43

DENGAN METODE GRIESS SALT MAN

MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER A. TUJUAN


76/115

Untuk mengetahui kadar nitrogen dioksida (?C ' dalam udara ambien

(udara bebas .

B. PRINSIP5as nitrogen dioksida dijerap dalam lautan 5riess SaltGman sehingga

membentuk suatu senyawa aGo dye berwarna merah muda yang stabil setelah %

menit. Konsentrasi larutan ditentukan secara spektrofotometri pada panjang

gelombang 7 nm. *ingkup pengujian meliputi $

a. =ara pengambilan contoh uji gas nitrogen dioksida (?C ' dengan



c. =ara penentuan gas nitrogen dioksida (?C ' di udara ambien

menggunakan metode 5riess SaltGman secara spektrofotometri pada

panjang gelombang 7 nm dengan kisaran konsentrasi 7!7% g+l

sampai dengan %7 g+l (7!77 ppm sampai dengan ppm .

C. PERALATAN

%. ?eraca analitik

'. Spektrofotometer

). Ku,et

-. C,en

. "esikator

8. @ot plate

:. *abu ukur

;. #abung reaksi

6. 4ak tabung reaksi

%7. &idget impinger

%%. Pipet ,olume

%'. Pipet tetes

%).5elas beaker

%-.Pushball (Karet penghisap

% .5elas ukur

%8.5elas arloji

%:. Spatula

%;. =awan porselen

D. REAGEN


77/115

%. AHuades

'. Air suling bebas nitrit (bides

). *arutan penjerap 5riess SaltGman

&elarutkan g asam sulfanilat (@ ' ?= 8@- SC ) @ dalam gelas piala

%777 ml dengan %-7 ml asam asetat glacial! aduk secara hati hati

sambil di tambahkan dengan air suling bebas nitrit hingga B ;77 ml

kemudian memindahkan larutan tersebut ke dalam labu ukur %777

ml.

Kemudian menambahkan '7 ml larutan induk ?3"A! dan %7 ml

aseton! dan menambahkan air suling hingga tanda tera! kemudian

homogenkan.

Ca*a*a% 9 Pembuatan larutan penjerap ini tidak boleh terlalu lama

kontak dengan udara. &asukkan larutan penjerap tersebut

ke dalam botol pyrex bewarna gelap dan simpan dalam

lemari pendingin. *arutan ini stabil ' bulan.

-. *arutan induk ? (% naftil etilendiamin dihidroklorida (?3"A!

= %'@%8=l ' ? '

&elarutkan 7!% g ?3"A dengan air suling ke dalam labu ukur %77

ml! kemudian mengencerkan hingga tanda tera dan homogenkan.

*arutan tersebut dipindahkan ke dalam botol coklat dan simpan di

lemari pendingin.

Ca*a*a% 9 *arutan ini stabil selama % bulan yang disimpan dalam

lemari pendingin.

%%. *arutan induk natrium nitrit (?C ' %8-7 g+ml

&engeringkan natrium nitrit (?a?C ' dalam o,en selam ' jam pada

suhu %7 o= dan dinginkan dalam desikator.


78/115

&enimbang '-8 g natrium nitrit yang sudah didinginkan! kemudian

larutkan ke dalam labu ukur %77 ml dengan air suling! tepatkan

hingga tanda tera dan homogenkan.

Pindahkan larutan tersebut ke dalam botol coklat dan disimpan

dilemari pendingin.

Ca*a*a% 9 *arutan ini stabil selama ) bulan.

%'. *arutan standar nitrit (?C '

&emasukkan %7 ml larutan induk natrium nitrit ke dalam labu ukur

%77 ml! dan menambahkan air suling hingga tanda tera! kemudian

homogenkan.

E. PROSEDUR KERJA

%. &enyiapkan ' ku,et! mengisi keduanya dengan blanko.

'. &emasukkan ke dalam spektrofotometer U IS klik auto Gero.

). Kemudian mengisi salah satu ku,et dengan contoh uji! ukur intensitaswarna merah U IS pada panjang gelombang 7 nm! klik read.

-. &encatat konsentrasi semua contoh uji yang tertera di layar

komputer.

F. PERHITUNGAN



79/115


(' o=! :87 mm@g ! dihitung dengan menggunakan rumus $

J D t D D

Ke*era%(a% 9



80/115


:87 mm@g

%777 J Kon,ersi dari * ke m)

). Konsentrasi ?C ' dalam contoh uji (ppm ! dihitung dengan

menggunakan rumus $

= ppm J

Ke*era%(a% 9

= ppm J Konsentrasi ?C ' (mg+l

= J Konsentrasi ?C ' di udara ( g+m )


81/115

7. PENGUJIAN KADAR OKSIDAN 1O 53 DENGAN METODE

NEUTRAL BUFFER KALIUM IODIDA 1NBKI3

MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER A. TUJUAN

Untuk mengetahui kadar oksidan (C ) dalam udara ambien (udara bebas .

B. PRINSIP

Cksidan adalah senyawa kimia di udara yang dapat mengoksidasi ion

iodida dalam larutan penjerap menjadi ion bebas. Cksidan dari udara

ambien yang telah dijerap oleh larutan neutral buffer kalium iodida

1 ?0KI dan bereaksi dengan ion iodida membebaskan iod (I ' yang

bewarna kuning muda. Konsentrasi larutan ditentukan secara

spektrofotometri pada panjang gelombang ) ' nm. *ingkup pengujian

meliputi $

a. =ara pengambilan contoh uji oksidan (C ) dengan menggunakan

larutan penjerap.


c. =ara penentuan oksidan (C ) di udara ambien menggunakan metode

neutral buffer kalium iodida 1 ?0KI secara spektrofotometri pada

panjang gelombang ) ' nm dengan kisaran konsentrasi %6!8 g+?m )

sampai dengan %68'7 g+?m ) sebagai oGon (7!7% ppm sampai dengan

%7 ppm .

C. PERALATAN

%. ?eraca analitik

'. Spektrofotometer

). Ku,et

-. C,en

. @ot plate

8. *abu ukur

:. #abung reaksi

;. 4ak tabung reaksi


82/115

6. &idget impinger

%7. Pipet ,olume

%%. Pipet tetes

%'. 5elas beaker

%). Pushball (Karet penghisap

%-. 5elas ukur

% . 5elas arloji

%8. Spatula

D. REAGEN%. AHuades'. *arutan penyerap oksidan

&elarutkan %7 g kalium iodida (KI dalam '77 ml air suling

Pada tempat yang lain melarutkan ) !;' g dinatrium hydrogen fosfat

dodekahidrat (?a ' @PC- .%'@' C dan %)!8 g kalium dihidrogen fosfat

(K@' PC - dengan 77 ml air suling dalam gelas piala

&enambahkan larutan kalium iodida sebagai larutan penyangga

sambil diaduk sampai homogen

&engencerkan larutan ini sampai ,olume %777 ml dalam labu ukur

dan diamkan selama paling sedikit % hari

Ca*a*a% 9 ) !;' g ?a ' @PC- .%'@' C dapat diganti dengan %-!' g

?a ' @PC- .

). *arutan induk iod (I ' 7!7 ?

&elarutkan %8 g KI dan )!%:) g kristal I ' ke dalam labu ukur 77

ml dengan air suling dan tepatkan hingga tanda tera kemudianhomogenkan

Kemudian pindahkan ke dalam botol gelap dan simpan pada suhu

ruang paling sedikit selama % hari

-. *arutan @=l (% $ %7

&elarutkan %7 ml @=l pekat dengan %77 ml air suling di dalam

gelas piala.


83/115


84/115



85/115

). Konsentrasi C ) dalam contoh uji (ppm ! dihitung dengan

menggunakan rumus $

= ppm J

Ke*era%(a% 9

= ppm J Konsentrasi ?@ ) (mg+l

= J Konsentrasi ?@ ) di udara ( g+m )


86/115

;. PENGUJIAN KADAR HIDROGEN SULFIDA 1H 4S3

DENGAN METODE METHYLEN BLUE SECARA

SPEKTROFOTOMETRIA. TUJUAN

Untuk mengetahui kadar hidrogen sulfida (@ ' S dalam udara ambient

(udara bebas .

B. PRINSIP@ydrogen sulfide merupakan senyawa yang memiliki ciri yang khas. 0au

yang ditimbulkan oleh hydrogen sulfide ini sangat mudah untuk dikenali.

"alam praktek kali ini pengujian hydrogen sulfide dilakukan denganmenggunakan *arutan A&I? dan indicator


87/115

&elarutkan -!) g =dSC - .;@ ' C ditambahkan dengan ?aC@ 7!) g ke

dalam % l aHuades

). *arutan


88/115

J D t D D

Ke*era%(a% 9



89/115


). Konsentrasi @ ' S dalam contoh uji (ppm ! dihitung dengan

menggunakan rumus $

= ppm J

Ke*era%(a% 9

= ppm J Konsentrasi @ ' S (mg+l

= J Konsentrasi @ ' S di udara ( g+m )


90/115

b. Pemeriksaan contoh uji timbal dari #SP dengan metode AAS pada

panjang gelombang ';)!) nm.

c. =ara perhitungan konsentrasi timbal di udara ambien.

C. PERALATAN

%. AAS

'. 3rlenmeyer

). @ot plate

-. Penjepit tungsten

. Pushball (Karet penghisap

8. 5elas ukur

:. Pipet ukur

;. Kertas saring

6. =orong

%7. hatman ?o. -7

D. REAGEN

%. Kertas filter

'. *arutan @=l (% N '

&asukkan B )77 ml aHuades ke dalam gelas piala %777 ml.

&enambahkan ke dalamnya ))) ml @=l pekat dan kemudian

tepatkan dengan aHuades hingga tanda tera! kemudian homogenkan.

). *arutan @?C ) (' N 6;

&emasukkan B '77 ml aHuades ke dalam gelas piala %777 ml.

&enambahkan ke dalamnya '7 ml @?C ) pekat dan kemudiantepatkan dengan aHuades hingga tanda tera! kemudian homogenkan.

-. @ ' C ' )7 M

E. PROSEDUR KERJA

%. &enyiapkan kertas filter terpapar debu yang berasal dari pengujian total

partikulat tersuspensi (#SP kemudian menimbang kertas filter terpapar

debu tersebut.


91/115

'. &emotong kertas filter menjadi bagian yang sangat kecil! kemudian

memasukkannya ke dalam erlenmeyer.

).&enambahkan 87 ml @=l (%N' dan ml @ ' C ' )7M! kemudiandipanaskan hingga larutan tinggal sedikit.

-. Kemudian dinginkan contoh uji dan kemudian lakukan penyaringan

dengan kertas saring dan tampung filtrat pada erlenmeyer.

. Kemudian dipanaskan kembali hingga mendekati kering (sisa cairan

tinggal sedikit dan dinginkan.

8. Kemudian menambahkan % ml larutan @?C ) ('N6; ke dalamerlenmeyer larutkan residu kristalnya

:. "inginkan dan saring contoh uji dengan filter >hatman! tampung filtrat

dalam labu ukur ' ml! kemudian tepatkan hingga tanda tera

menggunakan larutan @?C ) ('N6;

;. *akukan prosedur kerja % / : untuk pengujian blanko.

6. =ontoh uji siap dianalisis dengan AAS.

F. PERHITUNGAN

J

Ke*era%(a% 9

J Kadar timbal di udara ( g+

J Kadar timbal dalam larutan contoh uji yang dispike ( g+ml

J Kadar timbal dalam larutan blamko ( g+ml

J olume larutan contoh uji (ml

S J *uas contoh uji yang terpapar debu pada permukaan filter (


92/115

J *uas contoh uji yang digunakan (

J olume udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal ' o =!

:87 mm@g (

5. LABORATORIUM PEMELIHARAAN ALAT/

KENDALI MUTU $a% KALIBRASI

INSTRUKSI KERJA KALIBRASI

&. KALIBRASI LABU UKUR

A. TUJUAN

Untuk menjamin ketepatan (akurasi dan ketelitian pengukuran ,olume.

B. ACUAN

Prosedur Cperasional .-

C. PRINSIP

Kalibrasi adalah suatu kegiatan untuk menentukan kebenaran penunjukkan alatukur dengan cara membandingkan terhadap standart ukurnya (master yang

telusur ke standart nasional + internasional.

D. PERALATAN

%. ?eraca analitik

'. #ermometer gelas

). *abu ukur

-. 5elas beaker

. #issue

E. BAHAN


93/115

Air suling

F. PROSEDUR KERJA%. &emberi label berupa nomer label pada labu ukur yang akan dikalibrasi

dengan spidol permanent.

'. &enempatkan labu ukur yang akan dikalibrasi dan air suling dalam ruang

kalibrasi kemudian kondisikan dalam suhu '7 o= B ' o= dan kelembapan B

%7 M 4@ selama '- jam.

). &enyiapkan peralatan.

).%


94/115

6. &engeringkan bagian leher dalam dan labu ukur dengan tissue.

%7. &enimbang labu ukur beserta isinya.

%%. &encatat hasil penimbangannya sebagai massa bejana isi (m % dalam gram.

%'. &engosongkan kembali labu ukur.%). &engukur suhu air suling di dalam penampungan setelah digunakan dan

mencatat hasilnya.

%-. &engulangi prosedur kerja : / %) sebanyak - kali sehingga diperoleh data

massa bejana yaitu m %! m ' ! m) ! m- dan m .

% . &elakukan perhitungan ketidakpastian hasil kalibrasi.

4. KALIBRASI PIPET UKUR

A. TUJUAN


B. ACUAN

Prosedur Cperasional .-

C. PRINSIP



Prosedur ini didasarkan pada penentuan massa air yang digunakan dari pipet

yang dikalibrasi. olume yang ditentukan dihitung dari hasil hasil pengukuran di

atas dan pengaruh temperatur! tekanan dan kelembaban relati,e dari udara serta

temperatur air yang dimbang.

D. PERALATAN

%. ?eraca analitik

'. #ermometer gelas

). Pipet ukur

-. 5elas beaker

. Pushball (Karet penghisap

8. Stopwatch

:. #issue

E. BAHAN

Air suling


95/115


96/115

5. KALIBRASI PIPET #OLUMETRIK

A. TUJUAN


B. ACUAN

Prosedur Cperasional

C. PRINSIP



Prosedur ini didasarkan pada penentuan massa air yang digunakan dari pipet

yang dikalibrasi. olume yang ditentukan dihitung dari hasil hasil pengukuran di

atas dan pengaruh temperatur! tekanan dan kelembaban relati,e dari udara serta

temperatur air yang dimbang.

D. PERALATAN

%. ?eraca analitik '. #ermometer gelas). Pipet ukur -. 5elas beaker

. Pushball (Karet penghisap8. Stopwatch:. #issue

E. BAHAN

Air suling


97/115

F. PROSEDUR KERJA

%. &enempatkan pipet ,olume yang akan dikalibrasi! gelas beaker kering dan

air suling dalam ruang kalibrasi kemudian kondisikan dalam suhu '7 o= B ' o=

dan kelembapan B %7 M 4@ selama '- jam.

'. &enyiapkan neraca analitik! tissue dan pipet ,olume! gelas beaker kering! air

suling yang telah dikondisikan pada no %.

). &enimbang gelas beaker dalam keadaan kosong.

-. Kemudian mencatat hasil penimbangan.

. &engisi pipet ,olume yang dikalibrasi dengan air suling hingga miniskus

tepat pada tanda batas.

8. &engeringkan bagian luar pipet ,olume dengan tissue.

:. &eletakkan pipet pada posisi ,ertikal dengan ujung pipet menyentuh bagian

dalam gelas beaker. &engeluarkan seluruh isi pipet! setelah aliran berhenti

tunggu selama )7 detik dan angkat.

;. &enimbang gelas beaker beserta isinya.

6. Kemudian mencatat hasil penimbangannya.

%7. &engulangi prosedur kerja ; sebanyak - kali! sehingga diperoleh data.

%%. &elakukan perhitungan ketidakpastian hasil kalibrasi.


98/115

7. KALIBRASI BURET

A. TUJUAN


B. ACUAN


C. PRINSIP

Kalibrasi adalah suatu kegiatan untuk menentukan kebenaran penunjukkan alat

ukur dengan cara membandingkan terhadap standart ukurnya (master yang


D. PERALATAN

%. ?eraca analitik

'. #ermometer gelas

). 0uret

-. 5elas beaker

. #issue

E. BAHANAir suling

F. PROSEDUR KERJA

%. &engkondisikan ruangan kalibrasi dalam suhu '7 o= B ' o= dan kelembapan

B %7 M 4@.

'. &enyiapkan gelas beaker kering! buret yang akan dikalibrasi! air suling

yang telah dikondisikan pada no % dan tissue.

). &enimbang gelas beaker dalam keadaan kosong.


99/115

-. Kemudian mencatat hasil penimbangan.

. &engisi buret yang dikalibrasi dengan air suling hingga miniskus tepat

pada skala teratas.

8. &engeringkan bagian dalam dan luar buret dengan tissue.:. &engeluarkan '7 M isi buret.

;. &enimbang gelas beaker beserta isinya.

6. Kemudian mencatat hasil penimbangannya.

%7. &engulangi prosedur kerja 6 sebanyak - kali! sehingga diperoleh data.

%%. &engulangi prosedur kerja %7 pada ,olume -7M! 87M! ;7M dan %77M.

;. KALIBRASI TERMOMETER CAIRAN DALAM GELAS

A. TUJUANUntuk menjamin ketepatan (akurasi dan ketelitian pengukuran suhu.

B. ACUAN


C. PRINSIP

Kalibrasi adalah suatu kegiatan untuk menentukan kebenaran penunjukkan alat

ukur dengan cara membandingkan terhadap standart ukurnya (master yang


D. PERALATAN

%. ?eraca analitik

'. #ermometer

). #ermometer standart

-. &edia kalibrasi (bak air

. #issue

E. PROSEDUR KERJA

%. 9akinkan bahwa termometer! termometer standart dan semua peralatan

yang akan digunakan berada dalam posisi yang baik.'. Pada lembar kalibrasi catat kondisi ruang (suhu dan kelembaban dan

spesifikasi termometer yang dikalibrasi.

). &engkondisikan termometer pada titik nol nya yaitu dengan

mendinginkan thermometer tersebut pada titik es.

-. &enentukan 4 (7 o= dari termometer standart yaitu dengan mengukur

suhu titik es.


100/115

. &enempatkan termometer dan termometer standart pada media kalibrasi

(bak air secara paralel dan sedekat mungkin. Usahakan agar posisi

termometer dan termometer standart relatif tidak berubah.

8. &enyetting bak air pada suhu yang diinginkan! setelah penunjukantermometer dan termometer standart stabil. &encatat pada lembar

kalibrasi penunjukan termometer dan termometer standart minimal kali

pembacaan.

:. &engulangi prosedur kerja no 8! pada suhu kalibrasi yang lain


101/115

a. &enentukan setengah kapasitas dan kapasitas maksimum neraca

analitik.

b. &encatat penunjukan neraca sebelum diberi beban.

c. &eletakkan beban setengah kapasitas maksimal pada pan.d. &encatat penunjukan neraca.

e. &enurunkan beban setengah kapasitas maksimal dari pan.

f. &encatat penunjukan neraca.

g. &engulangi prosedur kerja a / f sebanyak 6 kali sehingga diperoleh %7

data.

h. &encatat penunjukan neraca sebelum diberi beban.

i. &eletakkan beban kapasitas maksimal pada pan

j. &encatat penunjukan neraca.

k. &enurunkan beban kapasitas maksimal pada pan.

l. &encatat penunjukan neraca.

m. &engulangi h / l sebanyak 6 kali sehingga diperoleh %7 data.

8. 3fek pembebanan tidak di pusat pan

a. &enentukan anak timbangan standart setengah atau sepertiga kapasitas

maksimal.

b. &eletakkan anak timbangan pada posisi tengah pan.

c. Setelah stabil mencatat penunjukan neraca.

d. &engangkat anak timbangan dari pan kemudian meletakkan pada posisi

tengah pan.

e. Setelah stabil mencatat penunjukan neraca.

f. &engulangi prosedur kerja d dan e pada posisi depan! kanan! kiri dan

belakang pada pan.

g. &engulangi pengambilan data dengan berlawanan arah dari posisi

belakang! kiri! kanan! depan dan tengah.

:. Penyimpangan pengukuran

a. &enentukan nominal anak timbangan standart yang digunakan pada %7

titik pengukuran (%7 M %77 M dari kapasitas maksimal.

b. &encatat penunjukan neraca tanpa beban.

c. &eletakkan beban anak timbangan standart (%7 M dari kapasitas

maksimal.

d. Setelah stabil mencatat penunjukan neraca.


102/115

e. &engangkat anak timbangan standart sesaat dari pan! kemudian

meletakkan kembali pada pan neraca.

f. Setelah stabil mencatat penunjukan neraca.

g. &enurunkan anak timbangan standart dari pan.h. Setelah stabil mencatat penunjukan neraca tanpa beban.

i. &elakukan prosedur kerja b / h untuk pengukuran pada kapasitas '7M

%77 M kapasitas maksimal.

;. @isterisis

a. &enentukan anak timbangan standart setengah atau sepertiga kapasitas

maksimal.

b. &encatat penunjukan neraca tanpa beban.

c. &eletakkan anak timbangan pada posisi tengah pan.

d. Setelah stabil mencatat penunjukan neraca.

e. &enambahkan massa ekstra ke atsa pan hingga pembacaan neraca

mendekati nilai kapasitasnya.

f. &engangkat massa ekstra dari pan nerca.

g. &encatat penunjukan neraca.

h. &engangkat anak timbangan (anak timbangan pada prosedur kerja b .

i. &encatat penunjukkan neraca pada saat tidak ada beban.

j. &engulangi prosedur kerja b / i sebanyak ' kali sehingga diperoleh )

data.

6. &elakukan perhitungan ketidakpastian hasil kalibrasi.

%7. &elakukan perhitungan *CP (*imit Cf Performance .

%%. *CP J Ketidakpastian maksimal penyimpangan penunjukan / nilai

absolute koreksi maksimal penunjukan.


103/115

=. PERHITUNGAN ANGKA KETIDAKPASTIAN

A. TUJUAN

Untuk menghitung ketidakpastian pengukuran.

B. ACUAN

Prosedur Cperasional ?o. .6

C. PRINSIP

Ketidakpastian (uncertain adalah parameter yang menyatakan rentang nilai dimana terletak hasil estimati nilai yang sebenarnya (true ,alue pada

kemungkinan (probability yang ditentukan.


104/115

x J

Ke*era%(a% 9

J jumlah data i s+d n

n J banyaknya data

. &elakukan perhitungan Standar "e,iasi (S" dengan rumus $

S J J

S" J

Ke*era%(a% 9

Di J data ke i

x J rata / rata D

8. &elakukan perhitungan ketidakpastian tipe A (u A

0erdasarkan ketiga besaran tersebut! maka ketidsakpastian tipe A (u A adalah

de,iasi standar eksperimental dari nilai rata / rata.

UA J nSD

Ke*era%(a% 9

S" J Standar de,iasi


105/115

n J banyaknya data

:. &elakukan perhitungan ketidakpastian tipe 0 (u 0

9aitu ketidakpastian yang diperoleh berdasarkan Oscientific judgement yang

mengacu pada informasi yang ada seperti $

"ata pengalaman atau informasi karakter alat

"ata kalibrasi sebelumnya

"ata spesifikasi alat dari pabrik pembuat

Ketidakpastian dari buku literature dan sebagainya.

Ketidakpastian tipe 0 antara lain terdiri dari $

Ketidakpastian u 0% (dari ketidakpastian referensi+kalibrator

U0% J

Ke*era%(a% 9

3 A&K% J ketidakpastian referensi + kalibrator yang besarnya telah

diketahui


106/115

k J '

, 0% J Y (tak terhingga

b. Ketidakpastian referensi didasarkan pada rekomendasi

pabrik pembuat

"istribusi kebolehjadiannya berbentuk segiempat.

k J )

, 0% J Y (tak terhingga

Ketidakpastian referensi u 0' (dari resolusi alat yang dikalibrasi

4esolusi diperoleh dari fakta yang dapat dilihat dari skala penunjujan

alat! tampilan digital dan lain lain ataupun dari yang dijelaskan

dalam data spesifik pabrik.

u0' J

Ke*era%(a% 9

3 A"K% J 4esolusi alat yang dikalibrasi

;. "erajat kbebasan efektif ( eff

eff J


107/115

uA! u0 ! u=! adalah ketidakpastian dan derajat kebebasan yang telah

dijelaskan pada butir a / d di atas.

6.


108/115

D. MEDIA YANG DIGUNAKAN%. *auryl tryptose 0roth'. Air pengencer (0uffer phosphate). 05*0 ' M

E. PROSEDUR KERJA&. METODE = TABUNG

"igunakan untuk air yang masuk jaringan distribusi perpipaan atau air

yang berada dalam jaringan distribusi yang dianggap tidak tercemar

atau hanya memperoleh sedikit pencemaran seperti $ air minum dan air

kolam renang.a3 Uj' ra$ (a 1Pre+ ,*'6 Te+*3

%. Siapkan tabung lauryl tryptose broth double strength (isi

masing masing ml dan ' tabung lauryl tryptose broth single

strength (isi masing masing %7 ml .'. =ontoh uji dikocok sampai homogen.). Inokulasikan ke dalam tabung lauryl tryptose broth double

strength masing masing %7 ml contoh! ke dalam tabung lauryl

tryptose broth single strength inokulasikan masing masing %

ml contoh dan 7!% ml contoh.-. Semua tabung lauryl tryptose broth di inkubasi pada suhu ) o=

atau ): o= selama '- -; jam

!3 Uj' e%e(a+a% 1)2%6'r,a*'6 Te+*3%. "ari setiap tabung yang menunjukan gas positif pada uji

presumtif! kocok dan ambil masing masing ose.'. Inokulasikan pada tabung 05*0! tabung 05*0 diinkubasikan

pada suhu ) o= atau ): o= selama '- -; jam.). 2umlah tabung 05*0 yang positif gas dicatat dan hasilnya

dirujuk ke tabel &P? I angka yang diperoleh dari tabel

menunjukkan &P? coliform per %77 ml contoh uji.4. METODE &; TABUNG

"igunakan untuk yang di perkirakan terkontaminasi seperti air yang

belum diolah yang berasal dari air baku.a3Uj' ra$ (a 1 Pre+ ,*'6 Te+*3

%. Siapkan tabung lauryl tryptose broth double strength (isi

masing masing ml dan %7 tabung lauryl tryptose broth

single strength (isi masing masing %7 ml .'. =ontoh uji dikocok sampai homogen.). Inokulasikan ke dalam tabung lauryl tryptose broth double

strength masing masing %7 ml contoh! ke dalam tabung


109/115

lauryl tryptose broth single strength inokulasikan masing

masing % ml contoh dan 7!% ml contoh.-. Semua tabung lauryl tryptose broth di inkubasi pada suhu ) o=

atau ):o

= selama '- -; jam.!3 Uj' Pe%e(a+a% 1C2%6'r,a+' Te+* 3

%. "ari setiap tabung yang menunjukkan gas positif pada uji

presumtif! kocok dan ambil masing masing % ose.'. Inokulasikan pada tabung 05*0. #abung 05*0 di inkubasi

pada suhu ) o = atau ): o = selama '- -; jam.). 2umlah tabung 05*0 yang positif gas dicatat dan hasilnya

dirujuk ketable &P? II angka yang diperoleh dari tabel

menunjukkan &P? =oliform per %77 ml contoh uji.5. METODE &; TABUNG 1PENGENCERAN3

2ika contoh uji diperkirakan telahterkontaminasi berat! maka % ml dari

setiap langkah pengenceran di tanam kedalam tabung yang

mengandung %7 ml media *auryl tripose broth single strength.a3 Uj' Pra$ (a 1 re+ ,*'6 *e+*3

%. Siapkan % tabung *auryl triptose broth double strength (isi

masing / masing %7 ml ! siapkan pula air pengencer buffer

posphat sebanyak - tabung (isi masing / masing 6 ml .'. Kocok contoh uji hingga homogen.). Ke dalam tabung pengencer ke I tambahkan % ml contoh uji!

kocok hingga homogen maka diperoleh pengenceran %7 %.-. Ke dalam tabung air pengencer ke II tambahkan % ml contoh

dari pengenceran %7 %! kocok hingga homogen maka diperoleh

pengenceran %7 '.. *akukan pengenceran pada contoh uji hingga didapat

pengenceran %7 ) dan %7 - atau dibuat sesuai dengan

pengenceran yang dikehendaki8. Ke dalam tabung *auryl triptose broth single strength

masing masing inok

materi kurang kimia

Documents