manual de mÉtodos analÍticos ... - .manual de mÉtodos analÍticos oficiais para fertilizantes

Download MANUAL DE MÉTODOS ANALÍTICOS ... - .MANUAL DE MÉTODOS ANALÍTICOS OFICIAIS PARA FERTILIZANTES

If you can't read please download the document

Post on 25-Sep-2018

214 views

Category:

Documents

0 download

Embed Size (px)

TRANSCRIPT

  • MANUAL DE MTODOS ANALTICOS OFICIAIS PARA

    FERTILIZANTE E CORRETIVOS

  • Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento

    Secretaria de Defesa Agropecuria

    MANUAL DE MTODOS

    ANALTICOS OFICIAIS

    PARA FERTILIZANTES E

    CORRETIVOS

    Braslia 2014

  • 2014 Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.Todos os direitos reservados. permitida a reproduo parcial ou total desta obra, desde que citada a fonte e que no seja para venda ou qualquer fim comercial. A responsabilidade pelos direitos autorais de textos e imagens desta obra do autor. Ano 2014

    Elaborao, distribuio, informaes: MINISTRIO DA AGRICULTURA, PECURIA E ABASTECIMENTO Secretaria de Relaes Internacionais do Agronegcio Departamento de Promoo Internacional do Agronegcio Esplanada dos Ministrios, Bloco D, 3 andar, sala 300 CEP: 70043-900 Braslia DF Tel.: (61) 3218-2510 Fax: (61) 3225-4738 www.agricultura.gov.br E-mail: dpi@agricultura.gov.br Central de Relacionamento: 0800-7041995 Coordenao Editorial: Assessoria de Comunicao Social / Mapa e Superintendncia de Marketing e Comunicao /

    CONAB

    Equipe Tcnica Luiz Svio Medeiros Teixeira, Bel. Qumica Lanagro-GO - coordenador Murilo Carlos Muniz Veras, Eng. Agrnomo, MSc. CGAL/SDA/MAPA - organizador Waldir Vieira, Eng. Agrnomo Lanagro-GO Jose Carlos Alcarde, Eng. Agrnomo, DSc. prof. aposentado da ESALQ/USP, in memorian. Colaboradores do MAPA Arissom S. Viana, Eng. Agrnomo, MSc, Lanagro-MG Carlos Magno Wonghan da Silva, Eng. Agrnomo Lanagro-PA Eliezer Augusto Baeta de Oliveira, Eng. Agrnomo, MSc. Lanagro-SP Flvia Consolini, Enga. Agrnoma, DSc. Lanagro-SP Lindomrio Barros de Oliveira, Eng. Agrnomo, DSc. Lanagro-PE Marshal Sanfelipe Nemitz Biscaino, Eng. Agrnomo - Lanagro-RS Maria Mriam Borges de Abreu, Eng. Agrnoma Lanagro-SP Paulo Airton Lopes, Eng. Agrnomo Lanagro-PA Colaboradores externos Antonio Arnaldo Rodella, Eng. Agrnomo, DSc. ESALQ/USP Aline Renee Coscione Gomes, Qumica, DSc. - IAC Gaspar H. Korndorfer, Eng. Agrnomo, DSc. UFU Monica Ferreira de Abreu, Eng. Qumica, DSc. - IAC permitida a reproduo desde que citada a fonte.

    Catalogao na Fonte Biblioteca Nacional de Agricultura BINAGRI

    Brasil. Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento. Manual de mtodos analticos oficiais para fertilizantes minerais, orgnicos, organominerais e corretivos / Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento. Secretaria de Defesa Agropecuria. Coordenao-Geral de Apoio Laboratorial; Murilo Carlos Muniz Veras (Org.) Braslia : MAPA/ SDA/CGAL, 2014. 220 p.

    ISBN

    1. Fertilizante. 2. Anlise qumica. I. Secretaria de Defesa Agropecuria. II. Coordenao-Geral de Apoio Laboratorial. III. Veras, Murilo Carlos Muniz. IV. Ttulo.

    AGRIS F04 CDU 631.8

  • 1

    MANUAL DE MTODOS ANALTICOS OFICIAIS PARA FERTILIZANTES E CORRETIVOS

    APRESENTAO

    O Ministrio da Agricultura Pecuria e Abastecimento (MAPA) apresenta, neste Manual de Mtodos Oficiais, em edio revisada, a ntegra dos mtodos para as anlises fsicas e fsico-qumicas de fertilizantes e corretivos adotados nos controles oficiais dos principais insumos agrcolas consumidos no pas. Os mtodos reunidos esto em conformidade com o Decreto 4.954 de 14.01.2004 e atualizaes do Decreto n 8.059, de 26 de julho de 2013, sendo adotados pelos laboratrios da Rede Nacional de Laboratrios, incluindo os Lanagros e Laboratrios credenciados pela Coordenao Geral de Apoio Laboratorial CGAL, da Secretaria de Defesa Agropecuria SDA.

    Reconhecendo a dinmica do setor produtivo, o MAPA, com seus tcnicos e colaboradores externos de reconhecida competncia, mantem um Grupo de Trabalho voltado para a permanente avaliao, atualizao e melhoria das metodologias analticas. Conta, ademais, com a imprescindvel participao dos tcnicos de empresas produtoras e associaes, bem como dos pesquisadores e cientistas do setor agropecurio. A transparncia deste processo , sem dvida, requisito indispensvel para se atingir o objetivo comum, de harmonizar as prticas de controle de qualidade nas reas de produo, fiscalizao e consumo dos fertilizantes e corretivos consumidos no pas. Nesta reviso, o Manual foi reestruturado de forma a facilitar o acesso aos mtodos destinados avaliao da qualidade dos insumos, dividido em captulos conforme a destinao dos produtos, quanto sua aplicao pelo consumidor. Desta forma, contem a metodologia para as anlises fiscais e periciais de amostras coletadas pela fiscalizao do MAPA, podendo ser marco referencial para os mtodos a serem utilizados e desenvolvidos pelos laboratrios de monitoramento e controle de qualidade da indstria de fertilizantes e corretivos nos parmetros de conformidade, qualidade e inocuidade. Entrementes, no pretende ser marco definitivo, devendo ser atualizado de acordo com o crescimento do agronegcio, a inovao tecnolgica, as boas prticas laboratoriais e a dinmica de qualificao do insumo agrcola brasileiro. A equipe tcnica contou, mais uma vez, com a participao extraordinria do Dr. Jos Carlos Alcarde, Professor emrito da ESALQ/USP, falecido em maio de 2012, cujas contribuies diretas edio original e aos compndios que a seguiram j foram por si imprescindveis, sem mencionar a sua grandiosa contribuio a todo o setor agropecurio brasileiro atravs do ensino, pesquisa, ensaios, empenho e acuidade cientifica e profissional, atestados tambm por sua extensa produo cientifica e literria. Ao Professor Alcarde este trabalho dedicado.

  • 2

    SUMRIO

    CAPTULO I ANLISE DE FERTILIZANTES MINERAIS DESTINADOS APLICAO VIA SOLO A PREPARO DA AMOSTRA PARA ANLISE 12 A.1. Fertilizantes slidos............................................................................................................... 12 A.2. Fertilizantes fludos............................................................................................................... 12 B ANLISE GRANULOMTRICA 12 B.1. Fertilizantes farelado grosso, farelado, farelado fino, microgranulado, p, granulado, mistura de grnulos, mistura granulada, termosfosfatos e escrias de desfosforao, fosfato natural, fosfato natural reativo, termofosfato magnesiano, termofosfato magnesiano grosso e multifosfato. ............................................................................................................................... 12 B.2. Fosfatos naturais modos....................................................................................................... 13 B.3. Fosfatos naturais modos contendo argila coloidal e para fosfatos naturais modos e granulados. .................................................................................................................................... 14 B.4. Determinao do ndice de Disperso de Partculas (GSI). .................................................. 15 C ANLISES QUMICAS - MTODOS ................................................................................. 17 1. NITROGNIO TOTAL............................................................................................................ 17 1.1. Macromtodo da liga de Raney ............................................................................................. 17 1.3 Micromtodo da liga de Raney.............................................................................................. 22 1.4 Mtodo do cido saliclico ...................................................................................................... 26 2. FSFORO TOTAL .................................................................................................................. 28 2.1. Mtodo gravimtrico do Quimociac ...................................................................................... 28 2.2. Mtodo espectrofotomtrico do cido molibdovanadofosfrico ........................................... 29 3. FSFORO SOLVEL EM GUA.......................................................................................... 31 3.1. Mtodo gravimtrico do Quimociac ...................................................................................... 31 3.2. Mtodo espectrofotomtrico do cido molibdovanadofosfrico. .......................................... 32 4. FSFORO SOLVEL EM CITRATO NEUTRO DE AMNIO MAIS GUA ................... 34 4.1. Mtodo gravimtrico do Quimociac. ..................................................................................... 34 4.2. Mtodo espectrofotomtrico do cido molibdovanadofosfrico ........................................... 35 5. FSFORO SOLVEL EM CIDO CTRICO A 2% ............................................................. 38 5.1. Mtodo gravimtrico do quimociac ....................................................................................... 38 5.2. Mtodo espectrofotomtrico do cido molibdovanadofosfrico ........................................... 39

  • 3

    6. DETERMINAO DE FSFORO EM AMOSTRAS CONTENDO FOSFITO. .................. 41 7. POTSSIO (K2O)..................................................................................................................... 44 7.1. POTSSIO SOLVEL EM GUA...................................................................................... 44 7.1.1. Mtodo volumtrico do tetrafenilborato de sdio (TFBS) ................................................. 44 7.1.2 Mtodo por fotometria de chama......................................................................................... 47 7.2. POTSSIO SOLVEL EM CITRATO NEUTRO DE AMNIO (CNA) OU EM CIDO CTRICO A 2%, NA RELAO DE 1:100 ...................................................................................... 50 8. CLCIO e MAGNSIO........................................................................................................... 52 8.1 Mtodo volumtrico do EDTA .....................................................................................