makalah kimia analisis instrumen

29
MAKALAH KIMIA ANALISIS INSTRUMEN KROMATOGRAFI GAS Disusun oleh : DEDAH NURHAMIDAH G1F011008 AYU WIKHA G1F011020 VIDYA NUR AGUSTINA G1F011048 AYNITA KURNIAWAN S. G1F011066 KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN JURUSAN FARMASI FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN PURWOKERTO

Upload: windhiana-sapti-argi

Post on 02-Jan-2016

510 views

Category:

Documents


5 download

TRANSCRIPT

Page 1: Makalah Kimia Analisis Instrumen

MAKALAH KIMIA ANALISIS INSTRUMEN

KROMATOGRAFI GAS

Disusun oleh :

DEDAH NURHAMIDAH G1F011008

AYU WIKHA G1F011020

VIDYA NUR AGUSTINA G1F011048

AYNITA KURNIAWAN S. G1F011066

KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN

UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

PURWOKERTO

2013

Page 2: Makalah Kimia Analisis Instrumen

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Masalah

Kromatografi gas adalah suatu proses pemisahan dimana suatu campuran menjadi

komponen-komponenya oleh fase gas yang bergerak melewati suatu lapisan serapan (sorben)

yang stasioner. Jadi teknik ini mirip dengan kromatografi cairan-cairan kecuali bahwa fase

cair yang bergerak digantikan oleh fase gas yang bergerak. Kromatografi dibagi menjadi dua

kategori utama: kromatografi gas-cairan (GLC) dan kromatografi gas-padat (GSC), yang

menggunakan permukaan padat yang luas sebagai fase stasioner (Basset, 1994)

Kromatografi gas (KG) merupakan metode yang dinamis untuk pemisahan dan

deteksi senyawa-senyawa yang mudah menguap dalam suatu campuran. Kromatografi gas

merupakan teknik instrumental yang dikenalkan pertama kali pada tahun 1950-an, dan saat

ini merupakan alat utama yang digunakan oleh laboratorium untuk melakukan analisis.

Kegunaan umum KG adalah untuk melakukan pemisahan yang dinamis dan identifikasi

semua jenis senyawa organik yang mudah menguap dan juga untuk melakukan analisis

kualitatif dan kuantitatif senyawa dalam campuran. KG dapat bersifat destruktif dan dapat

bersifat non destruktif tergantung pada detektor yang digunakan (Gandjar, 2009)

Kromatografi gas merupakan metode pemisahan suatu campuran menjadi komponen-

komponennya diantara fasa gerak dan fasa diam. Fasa gerak berupa gas yang stabil sedang

fasa diam bisa zat padat atau zat cair yang sukar menguap. Cuplikan yang dapat dipisahkan

dengan metode ini harus mudah menguap. Metode ini sangat cepat bekerjanya, dalam waktu

beberapa detik dapat memisahkan secara sempurna, selain itu konsentrasi cuplikan sangat

rendah dengan konsentrasi cuplikan sampai ng/l. Kromatografi gas dapat juga digunakan

untuk analisis kualitatif dan kuantitatif senyawa organik. Cuplikan dalam bentuk uap dibawa

oleh aliran gas ke dalam kolom pemisah. Hasil pemisahan dapat dianalisis dari kromatogram.

Ditinjau dari segi penggunaan metode ini dalam metode ini dalam pemisahan suatu campuran

yang efektif dan efisien, maka pada makalah ini akan dibahas lebih lanjut mengenai

kromatografi gas.

Page 3: Makalah Kimia Analisis Instrumen

1.2 Rumusan Masalah

1. Apa yang dimaksud dengan kromatografi gas?

2. Apa saja instrumen dan senyawa yang dianalisis dalam kromatografi gas?

3. Bagaimana fungsi instrumen dan prinsip kerja kromatografi gas?

4. Bagaimana aplikasi kromatografi gas di bidang farmasi?

1.3 Tujuan

1. Untuk mengetahui tentang kromatografi gas.

2. Untuk mengetahui tentang instrumen dan senyawa yang dianalisis dalam kromatografi

gas.

3. Untuk mengetahui fungsi instrumen dan prinsip kerja kromatografi gas.

4. Untuk mengetahui aplikasi kromatografi gas di bidang farmasi.

Page 4: Makalah Kimia Analisis Instrumen

BAB II

PEMBAHASAN

2.1 Pengertian Kromatografi gas

Kromatografi gas (atau biasa dikenal juga dengan Gas Chromatography/GC) adalah

salah satu bagian dari khromatografi yaitu salah satu teknik pemisahan komponen-komponen

dalam campuran di antara fase diam (kolom) dan fase gerak (gas). Ruang lingkup aplikasi

kromatografi gas adalah sampel sampel yang mudah menguap,mudah diuapkan dan tidak

rusak karena panas (thermally-stable).Untuk sampel yang tidak memenuhi syarat tersebut

masih memungkinkan untuk dianalisis dengan menggunakan metode kromatografi gas

melalui perlakuan tertentu seperti derivatisasi dan penggunaan teknik tambahan (metode

headspace,pyrolizer,dll). Saat ini GC merupakan salah satu instrumen utama dalam aplikasi

laboratorium.

Kromatografi gas merupakan metode pemisahan suatu campuran menjadi komponen-

komponen berdasarkan interaksi tersebut yaitu fase gerak dan fase diam. Fase gerak berupa

gas yang stabil sedangkan fase diam bisa zat padat (GSC = Gas Solid Chromatography), atau

zat cair (GLC = Gas Liquid Chromatography) ( Pontoh et al., 2011)

Kromatografi gas dibedakan menjadi 2 jenis, yaitu :

1. Kromatografi gas-cair (KGC)

Pada KGC ini, fase diam yang digunakan adalah cairan yang diikatkan pada suatu

pendukung sehingga solut akan terlarut dalam fase diam. Mekanisme sorpsi-ya adalah

partisi.

2. Kromatografi gas-padat (KGP)

Pada KGP ini, digunakan fase diam padatan ( kadang-kadang polimerik ). Mekanisme

sorpsi-nya adalah adsorpsi.

(Gandjar, 2011)

2.2 Prinsip Kerja Kromatografi Gas

Prinsip kerja kromatografi gas adalah proses pemisahan senyawa-senyawa kimia

secara fisika. Dalam suatu kolom dengan menggunakan sistem dua fasa, dimana salah satu

fasa bergerak mengalir atau merembes melalui fasa yang lain (fasa diam). Fasa yang mengalir

berfungsi untuk mengangkut komponen yang diikutkan, sedangkan fasa diam berfungsi untuk

Page 5: Makalah Kimia Analisis Instrumen

menghambat gerak laju komponen mengalir dimana besarnya hambatan laju komponen

tergantung pada sifat afinitas komponen yang bersangkutan (Anonim, 2008).

Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan

distribusi dari campuran komponen tersebut diantara dua fase, yaitu fase diam (stationary)

dan fase gerak (mobil). Fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair, sedangkan fase

bergerak dapat berupa zat cair atau gas.

Dalam teknik kromatografi, sampel yang merupkan campuran dari berbagai macam

komponen ditempatkan dalam situasi dinamis dalam sistem yang terdiri dari fase diam dan

fase bergerak. Semua pemisahan pada kromatografi tergantung pada gerakan relatif dari

masing-masing komponen yang tertahan lebih lemah oleh fase diam akan bergerak lebih

cepat dari pada kompnen yang tertahan lebih kuat. Perbedaan gerakan (mobilitas) antara

komponen yang satu dengan yang lainnya disebabkan oleh perbedaan dalam absorpsi, partisi,

kelarutan atau penguapan diantara kedua fase. Jika perbedaan ini cukup besar, maka akan

terjasi pemisahan secara sempurna. Oleh karena itu di dalam kromatografi pemilihan

terhadap fase bergerak maupun fase diam perlu dilakukan sedemikian rupa sehingga semua

komponen bisa bergerak dengan kecepatannya yangberbeda-beda agar dapat terjadi proses

pemisahan (Yazid, 2005)

Senyawa gas yang sedang dianalisis berinteraksi dengan dinding kolom yang dilapisi

dengan berbagai tahapan fasa diam. Ini menyebabkan setiap kompleks elute diwaktu yang

berbeda, yang dikenal sebagai ingatan waktu yang kompleks. Perbandingan dari ingatan kali

yang memberikan kegunaan analisis kromatografi gasnya. Kromatografi gas yang pada

prinsipnya sama dengan kromatografi kolom (serta yang lainnya untuk kromatografi, seperti

HPLC, TLC), tetapi memiliki beberapa perbedaan penting. Pertama, proses memisahkan

senyawa alam campuran dilakukan antara fasa cair diam dan fasa gas gerak, sedangkan pada

kromatografi kolom yang seimbang adalah tahap yang solid dan bergerak adalah fasa cair.

Kedua, melalui kolom yang lolos tahap gas terletak disebuah ovendimana temperatur gas

yang dapat dikontrol, sedangkan kromatografi kolom (biasanya) tidak memiliki kontrol

seperti suhu. Ketiga, konsentrasi majemuk dalam fasa gas adalah hanya salah satu fungsi dari

tekanan uap dari gas (Nainggolan,2012)

Page 6: Makalah Kimia Analisis Instrumen

2.3 Jenis Sampel yang Dianalisis

Kromatografi gas adalah teknik kromatografi yang bisa digunakan untuk memisahkan

senyawa organik yang mudah menguap. Senyawa yang bisa ditentukan dengan kromatografi

gas sangat banyak, namun ada batasanya. Senyawa- senyawa tersebut harus mudah menguap

dan stabil pada temperature pengujian, utamanya pada 50-3000 C. Jika senyawa tidak mudah

menguap atau tidak stabil pada temperature pengujian maka senyawa tersebut bsa

diderivatisasi agar dapat dianalisis dengan kromatografi gas ( Mardoni, 2002)

Artinya sampel tidak terurai. Dan juga harus dihindari adanya reaksi antara isi kolom

dan sampel. Tidak semua sampel dapat langsung dianalisis dengan kromatografi gas,

misalnya senyawa organik yang mempunyai atom C diatas 60, melainkan harus dipecah

secara pirolisis, dan baru hasil pirolisis dianalisis (Novriliza, 2008)

Kromatografi gas merupakan teknik pemisahan sampel yang teruapkan, yang dibawa

oleh fasa gerak yaitu aliran gas inert melewati kolom yang terisi partikel-partikel halus

(kromatografi gas-padat) atau dindingnya dilapisi oleh cairan dengan keteruapan rendah

(kromatografi gas-cair). Fasa bergerak yang digunakan pada GC umumnya gas yang stabil

seperti helium, nitrogen. Kromatografi gas padat digunakan untuk analisis sampel cairan, gas

dan padatan. Untuk sampel cair dan padat harus dapat diuapkan dengan panas tanpa

terjadinya dekomposisi (Novriliza,2008).

Dengan demikian sampel yang dapat dianalisis dengan menggunakan kromatografi

gas berupa gas atau cairan atau padatan yang dapat diubah menjadi gas. Sampel yang berupa

cairan atau padatan harus dengan mudah diuapkan dengan panas. Bahkan dengan logam-

logam pun dapat dianalisis dengan metode ini, yaitu dengan menjadikan bentuk gas, dengan

cara dipanaskan pada temperatur tinggi. Hal ini diperlukan perlakuan yang khusus, karena

umumnya alat di desain dengan temperatur paling tinggi 450°C. Untuk sampel yang

memerlukan temperatur penguapan tinggi, dilakukan secara pirolisis (Novriliza, 2008)

Page 7: Makalah Kimia Analisis Instrumen

2.4 Instrumentasi Kromatografi Gas

Komponen Utama :

1. Kontrol dan penyedia gas pembawa ( fase gerak )

Fase gerak pada kromatografi gas disebut dengan gas pembawa karena tujuan

awalnya adalah untuk membawa solut ke kolom. Syarat gas pembawa adalah tidak reaktif,

murni / kering, dan dapat disimpan dalam tangki tekanan tinggi ( biasanya merah untuk

hidrogen dan abu-abu untuk nitrogen (Gandjar, 2011).

Gas pembawa (carrier gas) pada kromatografi gas sangatlah penting. Gas yang dapat

digunakan pada dasarnya haruslah inert, kering, dan bebas oksigen. Kondisi seperti ini

dibutuhkan karena gas pembawa ini dapat saja bereaksi dan dapat mempengaruhi gas yang

akan dipelajari atau diidentifikasi (Farid et al., 2012).

Gas pembawa biasanya mengandung gas helium, nitrogen, hidrogen atau campuran

argon dan metana. Gas pembawa bekerja paling efisien pada kecepatan alir tertentu. Gas

nitrogen akan efisien jika digunakan dengan kecepatan alir 10ml/menit, sementara helium

akan efisien pada kecepatan alir 40 ml/menit (Gandjar, 2011).

Page 8: Makalah Kimia Analisis Instrumen

Untuk setiap pemisahan dengan kromatografi gas terdapat kecepatan optimum gas

pembawa yang utamanya tergantung pada diameter kolom. Kecepatan alir gas kira-kira 50-70

ml/menit untuk kolom dengan diameter dalam 6 mm, 25-30 ml/menit untuk kolom dengan

diameter dalam 3 mm, dan 0,2-2ml/menit untuk kolom kapiler. Pada dasarnya, kecepatan alir

gas pembawa berbanding lurus dengan penampang kolom. Dengan demikian penggunaaan

kolom dengan diameter yang kecil akan menghemat gas pembawa seara signifikan (Gandjar,

2011).

2. Ruang suntik sampel (inlet)

Fungsi dari ruang suntik ini adalah untuk mengantarkan sampel ke dalam aliran gas

pembawa. Sampel yang akan dikromatografi dimasukkan ke dalam ruang suntik melalui

gerbang suntik yang biasanya berupa lubang yang ditutupi dengan septum atau pemisah

karet. Ruang suntik dipanaskan dengan suhu yang biasanya lebih tinggi 10-15ο C lebih tinggi

daripada suhu kolom maksimum. Jadi, seluruh sampel akan menguap segera setelah sampel

disuntikkan (Gandjar, 2011).

3. Kolom pada Kromatografi Gas

Kolom merupakan tempat terjadinya pemisahan karena di dalamnya terdapat fase

diam. Oleh karena itu, kolom merupakan komponen penting dalam kromatografi gas. Ada 2

jenis kolom pada KG yaitu :

Kolom Kemas ( packing column )

Kolom kemas terdiri atas fase cair yang tersebar pada permukaan penyangga yang

inert yang terdapat dalam tabung yang relatif besar (diameter dalam 1-3 mm). Fase

diam hanya dilapiskan saja pada penyangga atau terikat secara kovalwn paa

penyangga yang menghasilkan fase terikat. Jenis kolom ini terbuat dari gelas atau

logam yang tahan karat atau dari tembaga dan alumunium. Panjang kolom jenis ini

adalah 1-5 meter dengan diameter dalam 1-4 mm.

Efisiensi kolom akan meningkat dengan semakin bertambah halusnya partikel

fase diam. Semakin kecil diameter partikel fase diam, maka efisiensinya akan

menigkat. Ukuran partikel fase diam biasanya berkisar antara 60-80 mesh ( 250-170

µm) (Gandjar, 2011).

Kolom Kapiler ( capilarry column )

Page 9: Makalah Kimia Analisis Instrumen

Kolom kapiler juga disebut sebagai “open tubular columns” karena rongga bagian

dalam kolom yang menyerupai pipa. Fase diam melekat mengelilingi dinding dalam

kolom. Ada empat macam lapisan pada kolom kapiler ini, yaitu : WCOT (Wall

Coated Open Tube), SCOT (Support Coated Open Tube), PLOT (Porous layer Open

Tube) dan FSOT (Fused Silica Open Tube). Kolom kapiler sangat banyak dipakai

atau lebih disukai oleh para ilmuwan. Salah satu sebabnya antara lain kemampuan

kolom kapiler memberikan harga jumlah pelat teori yang sangat besar (> 300.000

pelat) .

Fase diam yang diapkai pada kolom kapiler dapat bersifat non polar, polar,

atau semi polar. Banyak macam bahan kimia yang digunakan sebagai fase diam

antara lain : squalen, DEGS ( Dietilglikol Suksinat ), OV-17 (phenil methyl silicone

oil). Semakin tipis lapisan penyalut sebagai fase diam, maka makin tinggi suhu

operasionalnya. Untuk lapisan salut < 1 µm, suhu operasionalnya dapat mencapai

460ο C, sementara itu suhu minimalnya dapat mencapai -60ο C (Gandjar, 2011).

2. Detektor pada kromatografi gas

Detektor merupakan perangkat yang diletakkan pada ujung kolom tempat

keluar fase gerak (gas pembawa) yang membawa komponen hasil pemisahan.

Detektor pada kromatografi adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah

sinyal gas pembawa dan komponen-komponen di dalamnya menjadi sinyal elektronik.

Sinyal elektronik detektor akan sangat berguna untuk analisis kualitatif maupun

Page 10: Makalah Kimia Analisis Instrumen

kuantitatif terhadap komponen-komponen yang terpisah di antara fase diam dan fase

gerak (Gandjar, 2011).

Pada garis besarnya detektor pada kromatografi gas termasuk detektor

differensial, dalam arti respon yang keluar dari detektor memberikan relasi yang linier

dengan kadar atau laju aliran massa komponen yang teresolusi. Kromatogram yang

merupakan hasil pemisahan fisik komponen-komponen oleh kromatografi gas

disajikan oleh detektor sebagai deretan luas puncak terhadap waktu (Gandjar, 2011).

Jenis-jenis detektor yang sering digunakan dalam kromatografi gas adalah sebagai

berikut :

a. Detektor hantar panas (Thermal Conductivity Detector = TCD)

Detektor ini didasarkan bahwa panas dihantarkan dari benda yang suhunya

tinggi ke benda lain di sekelilingnya yang suhunya lebih rendah, sehingga detektor

merespon terhadap efek pendinginan analit yang melewati filamen. Kecepatan

penghantaran panas ini tergantung susunan gas yang mengelilinginya. Jadi setiap gas

mempunyai daya hantar panas yang kecepatannya merupakan fungsi dari laju

pergerakan molekul gas yang pada suhu tertentu merupakan fungsi dari molekul gas.

Gas yang mempunyai berat molekul rendah mempunyai daya hantar lebih tinggi

(Gandjar, 2011).

Keuntungan dari detektor ini adalah komponen yang dideteksi tidak rusak,

sehingga memungkinkan komponen dikumpulkan untuk analisis lebih lanjut. Detektor

hantar panas, termasuk detektor konsentrasi, yakni semua yang melewatinya diukur

jumlahnya dan tidak tergantung pada laju aliran fase gerak (Gandjar, 2011). Detektor

Page 11: Makalah Kimia Analisis Instrumen

ini digunakan untuk menentukan air dalam beberapa penetapan kadar BP, misalnya

air dalam senyawa peptida menotrofin, gonado relin, dan salkatonin (Watson, 2010).

b. Detektor ionisasi nyala (Flame Ionization Detector = FID)

Pada dasarnya senyawa organik apabila dibakar akan terurai menjadi ion

bermuatan positif, biasanya terdiri atas satu karbon (C+).ion ini akan mningktakan

daya hantar di sekitar nyala, tempat yang telah dipasang elektroda, dan peningkatan

daya hantar ini dapat diukur dengan mudah dan direkam. Detektor ini mengukur

jumlah atom FID pada dasranya bersifat umum untuk hampir semua senyawa organik

(senyawa berfluoro tinggi dan karbon disulfida tidak terdeteksi). Di samping itu,

respon FID sanga peka, dan linier ditinjau dari segi ukuran cuplikan serta teliti

(Gandjar, 2011). Detektor ini mendeteksi senyawa-senyawa yang mengandung

karbon/hidrogen (Watson, 2010).

Page 12: Makalah Kimia Analisis Instrumen

c. Detektor tangkap elektron (Electron Capture Detector = ECD)

Dasar kerja detektor ini adalah penangkapan elektron oleh senyawa yang

mempunyai afinitas terhadap elektron bebas, yaitu senyawa yang mempunyai unsur-

unsur elektronegatif. Detektor ini dilengkapi dengan sumber radio aktif yaitu tritium

(3H) atau 63Ni yang ditempatkan di antara dua elektroda. Apabila suatu fase gerak

masuk ke dalam detektor maka sinar β akan mengionisasi fase gerak, dan

menghasilkan elektron bebas yang akan bergerak ke anoda. Dengan demikian,

elektron akan terkumpul pada anoda dan menhasilkan arus garis dasar yang steady

dan memberikan garis dasar pada kromatogram (Gandjar, 2011). Detektor ini

terutama digunakan untuk analisis obat dalam cairan tubuh serta banyak penerapan

dalam pemantauan lingkungan, misalnya klorofluorokarbon dalam atmosfer (Watson,

2010).

Page 13: Makalah Kimia Analisis Instrumen

d. Detektor nitrogen-fosfor (Nitrogen Phosphorous Detector = NPD)

Pada prinsipnya NPD mirip dengan FID, hanya saja fenomena mekanisme

nyala plasma belum jelas. NPD sangat selektif terhadap nitrogen dan fosfor karena

adanya elemen aktif di atas aliran kapiler yang terbakar oleh plasma (1600ο C).

Elemen aktif merupakan logam kalium atau rubidium atau cesium yang dilapisan

pada silinder kecil alumunium. Kegunaan elemen aktif garam metal alkali adalah

sebagai sumber ion di dalam plasma yang bertugas menekan ionisasi hidrokarbon di

dalam plasma, akan tetapi sebaiknya menaikkan ionisasi sampel yang mengandung N

atau P (Gandjar, 2011). Detektor ini digunakan untuk mendeteksi senyawa yang

mengandung fosfor dalam kadar pg, senyawa yang mengandung nitrogen dalam kadar

ng yang rendah (Watson, 2010).

e. Detektor fotometri nyala

Detektor fotometri nyala menggunakan prinsp bahwa ketika senyawa yang

mengandung sulfur atau fosfor dibakar dalam nyala hidrogen-oksigen, maka akan

terbentuk spesies-spesies yang tereksitasi yang akan runtuh (decay) dan menghasilkan

suatau emisi kemiluminesen yang spesifik yang dapat diukur pada panjang gelombang

tertentu (Gandjar, 2011).

Page 14: Makalah Kimia Analisis Instrumen

f. Detektor konduktivitas elektrolitik

Detektor konduktivitas elektrolitik merupakan detektor yang spesifik untuk

mendeteksi senyawa yang mengandung atom sulfur, nitrogen, dan halogen. Detektor ini

tersusun atas tungku yang mampu meberikan suhu paling kecil 100ο C (Gandjar, 2011).

g. Detektor foto-ionisasi

Ketika suatu senyawa menyerap energi foton dari suatu lampu UV, maka senyawa

tersebut aka terionisasi. Hal inilah yang menjadi dasar detektor ini. Senyawa yang

terionisasi ini selanjutnya akan dikumulkan dan banyaknya arus yang dihasilkan

dimonitor. Keuntungan detektor ini adalah bahwa pelarut-pelarut umum yang sering

digunakan sperti metanol, kloroform, metilen klorida, karbon tetraklorida, dan asetonitril

tidak memberikan atau sedikit memberikan tanggapan, jika digunakan lampu UV yang

mempunyai potensial ionisasi 12 eV (Gandjar, 2011).

h. Detektor spektrofotometer massa

Spektrofotometer massa jika digunakan sebagai detektor maka akan mampu

memberikan informasi data struktur kimia senyawa yang tidak diketahui (Gandjar, 2011).

3. Komputer

Kromatografi gas modern mengginakan komputer yang dilengkapi dengan perangkat lunak

utnuk digitalisasi signal detektor san memiliki beberapa fungsi, antara lain :

1. Memfasilitasi serring parameter-parameter instrumen seperti aliran fase gas, suhu oven

dan pemrograman suhu, serta penyuntikan sampel secara otomatis

2. Menampilkan kromatogram dan informasi-informasi lain dengan menggunakan grafik

berwarna

3. Merekam data kalibrasi, retensi, serta perhitungan-perhitungan dengan statistik

4. Menyimpan data parameter analisis untuk analisis senyawa tertentu

(Gandjar, 2011)

Page 15: Makalah Kimia Analisis Instrumen

2.5 Penyiapan sampel dan penyuntikan

Sampel yang ideal dalam kromatografi gas adalah sampel yang hanya mengandung

senyawa yang akan dipisahkan dalam kolom, dan dalam banyak hal juga pelarut yang mudah

menguap yang melarutkan sampel tersebut. Konsentrasi sample biasnaya berkisar antara 1-

10%. Komponen yang tidak mudah menguap atau tingkat menguapnya rendah tidak boleh

ada dalam sampel karena komponenen tersebut akan tingaal di ruang suntik yang kemudian

akan mengurangi kinerja kolom.

Pelarut sampel yang paling umum digunakan adalah : hidrokarbon bertitik rendah, etil

eter, alkohol dan keton. Pelarut yang dipilih harus mempunyai sifat yang berbeda secara

nyata dengan sampel yang dianalisis.

Penyuntikan kromatografi gas dilakukan dengan alat suntik kedap gas atau dalam

kasus tertentu dilakukan penyuntikan langsung dalam kolom ( on column injection ) tanpa

melalui lubang penyuntikan. Teknik ini digunakan untuk senyawa-senyawa yang mudah

menguap (Gandjar, 2011)

2.6 Cara kerja Instrumen

Fase gerak yang berupa gas pembawa diletakkan pada tangki, gas pembawa bekerja

paling efisien pada kecepatan alir tertentu. Apabila kecepatan alir rendah maka perlu

ditambah gas tambahan yang biasanya berupa helium. Sampel yang akan dikromatografi

diletakkan pada ruang suntik ( inlet ) yang dipanaskan agar sampel berubah menjadi gas dan

mengalir ke dalam kolom. Bila sampel berupa cairan dapat dimasukkan dengan syringe, bila

berupa gas melalui katup. Sampel masuk ke dalam injektor mengalir dengan gas pembawa

masuk ke dalam kolom. Pada kolom campuran zat penyusun mengalami pemisahan proses

partisi pada fase cair. Proses pemisahan dapat dilakukan pada suhu tetap yang biasa disebut

dengan pemisahan isotermal dan dapat dilakukan dengan menggunakan suhu yang berubah

secara terkendali yang disebut dengan pemisahan suhu terprogram (Gandjar, 2011). Setelah

terjadi proses pemisahan di kolom, sampel akan menuju detektor dan detektor yang

mengirimkan signal ke recorder.

  Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Gas

         Kelebihan

1.      Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tingga

2.      Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang

Page 16: Makalah Kimia Analisis Instrumen

tinggi

3.      Gas mempunyai viskositas yang rendah

4.      Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif

cepat dan sensitifitasnya tinggi

5. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat

beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.

         Kekurangan

1.      Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap

2.      Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar.

3. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin

dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada

metode lain.

4. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam

dan zat terlarut.

( Najiullah, 2009)

Aplikasi

1. Penerapan Kromatografi Gas dalam Bidang Farmasi

Senyawa Kolom Suhu

Kolom

Derivatisasi Detektor Sampel

Sulfadiazin OV-17,5 %,

1.82 m x 4

mm i.d

285 Diazometan ECD Hayati

Tiabendazol OV-101 3%,

1.83 m x 3

mm i.d

230 Pentafluorobenzoil

klorida

ECD Nabati

Etanol Porapak Q

50%: 1.8 m

x 3 mm i.d

150 - FID Hayati

Teofilin OV-225 5

%, 1.21 m x

4 mm i.d

250 Penta fluoro

benzoil klorida +

Na-karbonat

ECD Hayati

Haloperidol OV-17 3%; 285 - NP-FID Hayati

Page 17: Makalah Kimia Analisis Instrumen

2 m x 4 mm

i.d

Morfin OV- 17 3%;

1.5 m x 2

mm i.d

245 PFPA ECD Hayati

Furosemid JXR 3%; 1.8

m x 2 mm

i.d

245 Tetraheksil

amonium

hidroksida+ metil

iodida

ECD Hayati

Tolazolin Carbowax

20 M +

KOH 2%

197 - FID Sediaan

(Gandjar, 2011)

2. Penerapan Kromatografi Gas dalam Bidang Lingkungan

Polusi Udara

Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya pemisahan yang

digabungkan dengan daya sensitivitas dan pemilihan detector GLC menjadi alat yang ideal

untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor, KGCdipakai

untuk menetukan Alkil-Alkil Timbal, Hidrokarbon, aldehid, keton SO , H S, dan beberapa

oksida dari nitrogen dll

3. Penerapan Kromatografi Gas dalam Industri Makanan

Minyak atsiri

Digunakan untuk pengujian kulaitas terhadap minyak permen, jeruk sitrat, dll

Bahan makanan

Digunakan dengan TLC dan kolom-kolom, untuk mempelajari pemalsuan atau

pencampuran, kontaminasi dan pembungkusan dengan plastic pada bahan makanan, juga

dapat dipakai untuk menguji jus, aspirin, kopi dll.

4. Penerapan Kromatografi Gas dalam Bidang Pertanian

Pestisida

Page 18: Makalah Kimia Analisis Instrumen

KGC dengan detector yang sensitive dapat menentukan atau pengontrolan sisa-sisa

pestisida yang diantaranya senyawa yang mengandung halogen, belerang, nitrogen, dan

fosfor

5. Penerapan Kromatografi Gas dalam Perminyakan

Kromatografi gas dapat digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-

hasildari gas-gas hidrokarbon yang ringan.

(Najiullah, 2009)

Page 19: Makalah Kimia Analisis Instrumen

BAB III

PENUTUP

3.1 Kesimpulan

Kromatografi adalah suatu istilah umum yang digunakan untuk bermacam-macam

teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi sampel diantara suatu fasa gerak yang bisa

berupa gas ( kromatografi gas ) ataupun cair ( kromatografi cair ) dan fasa diam yang juga

bisa berupa cairan ataupun suatu padatan. Hal ini dikarenakan adanya perbedaan polaritas

dari fasa diam dan gerak.

Ada dua jenis kromatografi gas, yatiu kromatografi gas padat (KGP), dan kromatografi gas

cair (KGC).

Kromatografi gas terdiri dari beberapa alat diantaranya :

·         Fase Mobil (Gas Pembawa)

·         Sistem Injeksi Sampel

·         Kolom

·         Detektor

·         Pencatat (Recorder)

3.2.      Saran

Demikian makalah ini di susun, tentunya banyak kekurangan baik dalam segi isi atau

penyampaiannya. Oleh karena itu, penulis mengharap kritik dan saran demi kesempurnaan

makalah penulis. Semoga makalah ini bermanfaat bagi pembaca.

Penulis juga berharap kromatografi gas yang telah disajikan dalam bab pembahasan

dapat dijadikan referensi ataupun tambahan wawasan bagi pembaca sehingga dapat

membedakannya dan dapat menerapkannya secara tepat.

Page 20: Makalah Kimia Analisis Instrumen

Daftar Pustaka

Anonim, 2008, Belajar Analisis, http://chem_is_try.org/?sect=belajar&ext=analisis 05_04,

diakses pada 27 Mei 2013

Basset, J, 1994, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kauntitatif Anorganik, EGC, Jakarta.

Farid R, M, Dr. Ir. Totok Soehartanto, DEA, dan Suprapto, M.Si, Ph.D, 2012, Pemroduksi

Gas Brown dengan Metode Elektrolisis Berskala Laboratorium, Jurnal Teknik

POMITS, Vol 1 No. 1 : 1-4.

Gandjar, I. G., dan Abdul Rohman, 2011, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar,

Yogyakarta.

Mardoni, Yetty Tjandrawati, 2002, Perbandingan Metode Kromatografi Gas Dan Berat Jenis

Pada Penetapan Kadar Etanol Dalam Minuman Anggur, Fakultas Farmasi, USD

Najiullah, 2009, Kromatografi Gas,

http://ariffadholi.blogspot.com/2009/10/oleh-najiullah

2007- kromatografi-gas-i.html , diakses pada tanggal 2 Juni 2013

Nainggolan, Helnida, 2012, Kromatografi Gas,

http://helnidanainggolan.blogspot.com/2012/12/v-behaviorurldefaultvmlo. html

diakses pada 27 Mei 2013

Novriliza, 2008, Karya Ilmiah : Penentuan Komposisi Hidrokarbon Pada Lng Yang Terdapat

Dalam Berth Ii Dan Berth Iii Dengan Menggunakan Kromatografi Gas, Usu

Repository, Sumatra

Pontoh, Julius, dan Nancy T.N Buyung, 2011, Analisa Asam Lemak dalam Minyak Kelapa

Murni (VCO) dengan Dua Peralatan Kromatografi Gas, Jurnal Ilmiah Sains Vol. 11

No.2

Yazid, E., 2005, Kimia Fisika Untuk Paramedis, Penerbit Andi, Yogyakarta

Page 21: Makalah Kimia Analisis Instrumen

Watson, David G, 2010, Analisis Farmasi, Buku Kedokteran EGC, Jakarta