m2s13manual de analiza los materiales mediante técnicas cuantitativas

7/25/2019 M2S13Manual de Analiza Los Materiales Mediante Tcnicas Cuantitativas

1/19

LABORATORIO DE QUMICO INDUSTRIAL

MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO

MDULO II

Analiza los materiales mediante tcnicas cuantitativas

SUBMODULO III

Analiza las muestras mediante tcnicas cuantitativas

Tcnico en Qumico Industrial

Tercer Semestre


2/19

Pgina 1

Laboratorio de Qumico Industrial(Turno Matutino)

Manual de tcnicas cuantitativas

ndice de Prcticas

Prctica 1:

Tcnicas de muestreo de slidos y lquidosPrctica 2:

Mtodo de reduccin y preparacin de una muestra

Prctica 3:Conocimiento, manejo y precauciones de los equiposusados en anlisis gravimtricos.

Prctica 4:Determinacin gravimtrica de slidos solubles einsolubles de una muestra

Prctica 5:Determinacin gravimtrica por precipitacin desulfatos.

Prctica 6:Determinacin gravimtrica por precipitacin decloruros.

Prctica 7:Preparacin y valoracin de una solucin alcalimtrica

Prctica 8:Preparacin y valoracin de una solucin acidimtrica

Prctica 9:Aplicaciones del espectrofotmetro


3/19

Pgina 2



PRCTICA 1: TCNICA DE MUESTREO EN SLIDOS Y LQUIDOS.

OBJETIVO

El alumno ser capaz de aplicar las diversas tcnicas de muestreo en slidos y lquidos parauna correcta toma de muestras.

PROCEDIMIENTO

MUESTREO DE LQUIDOS.1. Cerciorarse de que el envase que contendr la muestra problema, se encuentraperfectamente limpio y seco.2. Enseguida colocar la etiqueta correspondiente a cada frasco, que debe contener lossiguientes datos: Nombre de la muestra, hora en la cual se tom la muestra, lugar de donde se

tom la muestra, nombre de la persona que tom la muestra.3. Al llegar a la zona de donde tomaremos la muestra, primero es necesario enjuagar elfrasco muy bien con la muestra problema y desechar el contenido (purgado). Esto se deberealizar varias ocasiones con el fin de eliminar algn posible residuo del frasco que pudieracontaminar la muestra tomada. Realice esta misma operacin con la tapa del frasco.4. Una vez tomada la muestra se deber transportar rpidamente y con la tapaperfectamente cerrada para evitar contaminaciones de la muestra.

MUESTREO DE SLIDOS.

1. Cerciorarse de que el frasco se encuentre limpio y seco.

2. Etiquete el frasco con los datos anteriormente descritos.3. Al llegar a la zona de recoleccin de la muestra, utilice la esptula para obtener lamuestra slida tierra, recolectado de 5 diferentes zonas de la escuela.4. Una vez tomadas las muestras, se llevarn al laboratorio para su tratamiento posterior,que ser reducir de tamao la muestra. Utilice un mortero de porcelana para ste fin.5. Pulverizada la muestra, realice el mtodo de cuarteo para tomar la muestrarepresentativa (juntar las 5 muestras tomadas).6. Pese 3 g de la muestra problema representativa (la obtenida despus del mtododecuarteo).

MATERIAL REACTIVOS EQUIPOS

1 Vidrio de reloj. X Etiquetas y un colador. Balanza analtica

1 Esptula. X 4 muestras de agua.

X 4 frascos esterilizados. X 4 muestras de suelo


4/19

Pgina 3



PRCTICA 2: MTODOS DE REDUCCIN Y PREPARACIN DE UNA MUESTRA.

OBJETIVOEl alumno ser capaz de reducir el tamao de una muestra para su preparacin y futuroanlisis.


1 Vernier X Cebada Balanza analtica

3 Vasos de precipitados de 250 ml Agua destilada

1 Esptula1 Probeta Graduada de 100 ml

PROCEDIMIENTO

1. Seleccionar de un costal de cebada 4 pequeas muestras representativas.2. Colocar en un recipiente previamente esterilizado y hermtico para posteriormente llevar al

laboratorio para su anlisis (Recuerda rotular la muestra indicando: tipo de muestra, nmerode muestra, lugar donde proceda la muestra, hora, fecha, tipo de anlisis que se realizar,responsable de la muestra).

3. Realiza el mtodo de cuarteo de la muestra de cebada (Tres veces por lo menos).4. Ahora selecciona de la muestra cuarteada 20 granos de la cebada.5. Utilizando el vernier mide cada uno de los granos separados.6. Registra aqu tus resultados:

GranoTamao

delgrano

GranoTamao

delgrano

GranoTamao

delgrano

GranoTamao

delgrano

Promediodel tamao del

grano:

16 11 16

27 12 17

38 13 18

49 14 19

510 15 20


5/19

Pgina 4



Anlisis del % de grano roto, % de grano desnudo y % de impurezas.

1. De la muestra cuarteada, pesa 20 g de cebada.2. A continuacin, extiende sobre una hoja de papel los 20 g de la muestra.

3. Inspecciona en busca de granos rotos, granos desnudos o impurezas (piedras, tallos etc.)4. Separa los granos rotos, los granos desnudos y las impurezas y psalos por separado.5. Ahora calcula los porcentajes correspondientes con las frmulas siguientes:

Peso de los granos rotosa) % de grano roto = _________________________ X 100

Peso de la muestra

b) % de grano desnudo = Peso de los granos desnudos___________________________ X 100

Peso de la muestrac) % de Impurezas = Peso de las impurezas

____________________ X 100Peso de la muestra

Determinacin de la densidad de la cebada

1. Pesa 50 g de cebada.2. Despus, introduce los 50 g de cebada dentro de la probeta y observa el volumen que

ocupa.3. Registra los resultados obtenidos:

Masa Volumen Densidad

Anlisis de 100 granos hmedos.

1. Seleccione de la muestra cuarteada 100 granos de cebada y registre su peso.2. Transferir los granos de cebada a un vaso de precipitados y adicionar cantidad suficiente de

agua destilada hasta cubrir todos los granos.3. Djelos en maceracin por espacio de 1 hora.4. Despus de este tiempo, decante toda el agua de maceracin y pese los granos.5. Registre el peso de los 100 granos hmedos.

Peso de 100 granos hmedos:


6/19

Pgina 5



PRCTICA 3: CONOCIMIENTO, MANEJO Y PRECAUCIONES DE LOS EQUIPOS

USADOS EN ANLISIS GRAVIMTRICOS.

OBJETIVO

El alumno ser capaz identificar las partes que conforman los equipos usados en los anlisisgravimtricos como son: la estufa desecado, mufla, desecador y balanza analtica.

PROCEDIMIENTO

El docente explicar el funcionamiento y las partes de los equipos usados en Gravimetra.

1. Dibuje la estufa de secado y nombre cada una de sus partes.2. Dibuje la mufla y mencione cada una de sus partes.3. Dibuje el desecador y mencione cada una de sus partes.4. Dibuje la balanza analtica y nombre cada una de sus partes.

CUESTIONARIO

1. Describa las medidas de seguridad que se deben de seguir cuando se trabaja con unaestufa de secado.

2. Para qu se usa la estufa de secado?3. Para qu se utiliza la mufla? Mencione las precauciones para operarla.4. Qu precauciones se siguen cuando se trabaja con una balanza analtica?5. Cul es el peso mximo que debe ser colocado en una balanza analtica?6. Qu significa poner a peso constante?7. Qu es el Desecador?8. Investigue que reactivos son usados como agentes desecantes en el Desecador.9. Por qu debe abrirse la ventila de la estufa de secado cuando se trabaja con ella?10. Por qu debe abrirse la ventila de la mufla cuando se trabaja con ella?


7/19

Pgina 6



PRCTICA 4: DETERMINACIN GRAVIMETRICA DE SLIDOS SOLUBLES E

INSOLUBLES EN UNA MUESTRA.

OBJETIVOEl alumno ser capaz de determinar el porcentaje de slidos solubles e insolubles en unamuestra.


1 Crisol de porcelana Agua destilada Desecador

3 Vasos de precipitados 100 ml X 3.0 gramos de carbn Balanza Analtica

1 Probeta de 100 ml X 2.0 gramos de Sal Estufa de Secado1 vidrio de reloj

1 Esptula

1 Pinzas para crisol

1 Agitador

1 Embudo

1 Pizeta

PROCEDIMIENTO

1. Ponga a peso constante un crisol de porcelana y un vaso de precipitados de 100 ml(Etiquete previamente su material para no confundirlo).

2. Pese exactamente 1.00 gramos de carbn y 1.50 gramos de cloruro de sodio con precisinde 0.0001 gramos.

3. Transfiera el peso de la muestra a un vaso de precipitados de 100 ml (Registrar el peso delvaso de precipitados) y agregue 50 ml de agua destilada, agite continuamente hastadisolver.

4. Caliente suavemente con mechero para aumentar la solubilidad de la mezcla (sin llegar aebullicin) por espacio de 20 minutos.

5. Filtre la solucin con papel filtro y posteriormente lave el precipitado obtenido con 10 mlaproximadamente de agua caliente, repita este lavado 2 veces ms.

6. Coloque el precipitado obtenido en el papel filtro dentro del crisol puesto a peso constante.7. Llevar a la estufa de secado por espacio de 10 minutos a una temperatura de 60C despusllevarlo al desecador por espacio de 15 minutos para que se enfre.

8. Por diferencia de pesos, calcule el porcentaje de slidos insolubles en la muestra realizada.9. Evapore hasta sequedad el agua restante de la muestra en el vaso de precipitados

previamente puesto a peso constante y despus lleve al desecador por espacio de 15minutos y pese.

10. Calcule el porcentaje de slidos solubles en la muestra realizada.


8/19

Pgina 7



RESULTADOS

Peso constante del Crisol. Peso constante del Vaso deprecipitados

Peso del papel filtro

% de slidos insolubles % Slidos solubles

W= Peso en gramos

% Slido Insolubles = (W final del crisol) - (W cte. del crisol + W papel filtro) * 100(W de la muestra)

% Slido Solubles = (Peso final del vaso) - (Peso Constante del Vaso) * 100(W de la muestra)


9/19

Pgina 8



PRCTICA 5: DETERMINACIN GRAVIMTRICA POR PRECIPITACIN DE

SULFATOS.

OBJETIVO

El alumno ser capaz de determinar la cantidad de sulfatos existentes en una muestra pormedio del anlisis gravimtrico.

MATERIAL REACTIVOS EQUIPO

3 Vasos de precipitados100 ml

1 EsptulaCloruro de bario al10%

Balanza Analtica

1 Probeta de 50 ml 1 Termmetro Sulfato de sodio Desecador

1 Pipeta de 10 ml 1 Pizeta cido Clorhdrico Estufa de secado.

2 Vidrio de reloj 1 Embudo Agitador Magntico

1 Matraz Aforado 100 ml 1 Perilla

1 Pinzas para crisol 1 Papel filtro

PROCEDIMIENTO

1. Pese aproximadamente 0.30 gramos de sulfato de sodio con una precisin de 0.10 mg,agregue 25 ml de agua destilada.

2. Agregue a la solucin unas gotas de anaranjado de metilo, luego acidule con 0.3 a 0.6 ml deHCl concentrado.

3. Diluya la solucin con agua destilada hasta obtener un volumen de 100 ml, caliente sin llegara ebullicin y precipite con 20 ml de solucin de Cloruro de Bario al 10%.

4. Una vez precipitada la solucin, mantngala caliente a 80 C aproximadamente sobre lallama muy baja del mechero de Bunsen por espacio de 30 minutos.

5. Lave el precipitado por decantacin con agua caliente (20 ml) y filtre con papel filtro # 42.Siga lavando el precipitado sobre el papel filtro con agua caliente hasta eliminar los sulfatos.

6. Coloque el filtro con el precipitado dentro de un vidrio de reloj previamente puesto a pesoconstante, seque en la estufa durante 10 minutos a temperatura de 60C hasta obtener peso

constante.7. Enfre el vidrio de reloj que contiene los sulfatos en forma de Sulfato de bario en el

Desecador y pselo.8. Calcule el porcentaje de sulfatos contenidos en la muestra.

Peso de Sulfatos = W final del vidrio de reloj(W cte. del vidrio de reloj + W papel filtro)


10/19

Pgina 9



PRCTICA 6: DETERMINACIN GRAVIMTRICA POR PRECIPITACIN DE

CLORUROS.OBJETIVO

El alumno ser capaz de determinar la cantidad de cloruros existentes en una muestraproblema por medio del anlisis gravimtrico.

MATERIAL REACTIVOS EQUIPO3 Vasos de precipitados100 ml

1 Probeta de 50 ml Cloruro de sodio Balanza Analtica

1 Matraz Aforado 100 ml 1 Termmetro Nitrato de plata 10% Desecador

1 Pipeta de 10 ml 1 Pizeta cido Ntrico 1:1 Estufa de secado.

2 Vidrio de reloj 1 Embudo Naranja de metilo Agitador Magntico

1 Pinzas para crisol 1 Papel filtro Campana extractora

1 Esptula 1 Perilla

PROCEDIMIENTO

1. La solucin diluida que contiene iones cloro (no ms de 0.7 gramos de NaCl en 100 ml) se

acidula con cido ntrico diluido (1 ml de cido ntrico 1:10) para ello se agrega indicadoranaranjado de metilo para cerciorarse la acidulacin.2. Se calienta sin que llegue a la ebullicin y posteriormente se precipita agregando gota a

gota solucin al 10% de nitrato de plata en un volumen de 20 ml; durante la precipitacindeber agitarse la solucin continuamente con varilla de vidrio hasta que el precipitado seconglomere y el lquido se aclare.

3. Despus de asegurarse de que la precipitacin es completa (1 gota de reactivo por lasparedes del vaso no debe dar enturbiamiento) debe dejarse en digestin (en reposo) durantemedia hora. (Mantenga tapado el vaso de la luz, ya que esta descompone el precipitado). Alcabo del tiempo se filtra y se lava hasta que desaparezca en el agua de lavado la reaccinde iones plata.

4. El lavado deber hacerse con agua caliente que contenga algunas gotas de cido ntrico

diluido. Se coloca en el vidrio de reloj previamente puesto a peso constante el papel filtrocon el precipitado en la estufa a una temperatura de 60 o C a 10 minutos.

Peso de cloruros = w final del vidrio de reloj (w cte. del vidrio de reloj + W papel filtro)


11/19

Pgina

10



PRCTICA 7: PREPARACIN Y VALORACIN DE UNA SOLUCINALCALIMTRICA.

OBJETIVO

El alumno ser capaz de preparar soluciones para valorar una solucin alcalimtrica por mediode la Neutralizacin.


3 Vasos precipitados 100 ml 1 Vidrio de reloj cido Clorhdrico Balanza analtica

3 Matraz Erlenmeyer 250 ml 1 Esptula Carbonato de sodio Campana extractora

2 Matraz Volumtricos 100ml

1 Agitador Hidrxido de sodio

1 Matraz Volumtrico 250 ml 1 Embudo Fenolftalena1 Probeta de 50 ml 1 Pizeta Anaranjado de metilo

1 Pipeta de 1 ml y perilla. 2 Buretas Agua destilada

PROCEDIMIENTO

1. Prepare 250 ml de solucin patrn primario de HCl (cido clorhdrico) 0.1 N.2. Prepare una solucin de Carbonato de Sodio pese 0.10 gramos y llvelos a un volumen de

100 ml, agite perfectamente hasta disolver.3. Tome 20 ml de la solucin de carbonato de sodio que prepar en el paso anterior y depostelos

en un matraz Erlenmeyer y adicione 3 gotas del indicador anaranjado de metilo.4. Titule la solucin con el HCl anteriormente preparado hasta vire del indicador de amarillo a

durazno. (Realice la prueba por triplicado).5. Con los ml gastados en la titulacin, calcule la normalidad real del HCl.6. Prepare 100 ml de Solucin de Hidrxido de sodio 0.1 N.7. Prepare 100 ml de Solucin de Hidrxido de sodio 0.08 N.8. Tome 20 ml de solucin de Hidrxido de sodio 0.1 N vierta sta cantidad en un Matraz

Erlenmeyer, agregue 3 gotas de Fenolftalena y titule con el HCl hasta vire de color Rosa aIncoloro (Repita esta operacin por triplicado).

9. Cuando desaparezca el color violceo la solucin titulada con una sola gota de cidoclorhdrico anote su consumo en la libreta.

10.Ahora tome 20 ml de la Solucin de Hidrxido de Sodio 0.08N y vierta est cantidad a unMatraz Erlenmeyer, agregue 3 gotas de Fenolftalena y titule con HCl hasta vire de color deRosa a Incoloro (Repita esta operacin por triplicado).

Preparar tus soluciones con exactitud para lograr un margen de errormenor 10%, ya que esto nos indica la calidad con la que t trabajas.


12/19

Pgina

11



CALCULOS REALIZADOS:

1. Concentracin Real del HCl 0.1N.

2. Concentracin Real del NaOH 0.1 N.

3. Concentracin Real del NaOH 0.08 N


13/19

Pgina

12



PRCTICA 8: PREPARACIN Y VALORACIN DE UNA SOLUCIN

ACIDIMTRICA.OBJETIVO

El alumno ser capaz de preparar soluciones para valorar una solucin acidimtrica por mediode la Neutralizacin.


3 Vasos precipitados 100 ml 1 Vidrio de reloj cido Clorhdrico Balanza analtica

3 Matraz Erlenmeyer 250 ml 1 Esptula Carbonato de sodio Campana extractora

3 Matraz Volumtricos 100 ml 1 Agitador cido Sulfrico1 Matraz Volumtrico 250 ml 1 Embudo Hidrxido de sodio

1 Probeta de 50 ml 1 Pizeta Fenolftalena

1 Pipeta de 1 ml 2 Buretas Anaranjado de metilo

1 Perilla Agua destilada

PROCEDIMIENTO

1. Prepare 100 ml de solucin de cido Clorhdrico 0.1 N y valore ste cido utilizando Na2CO3(utilice como referencia la prctica #5). Calcule la concentracin exacta del Carbonato de

Sodio.2. Una vez que el HCl ha sido valorado, prepare 250 ml de NaOH 0.1 N.3. Deposite 20 ml del NaOH 0.1 N preparado anteriormente en un matraz Erlenmeyer y

adicione 3 gotas de Fenolftalena. Titule con el HCl valorado hasta vire de rosa a incoloro ycalcule la N normalidad exacta del NaOH.

4. Recuerde siempre realizar las pruebas por triplicado.5. Una vez que ha valorado el NaOH 0.1N colquelo en la Bureta para titular las siguientes

soluciones:6. Prepare 100 ml de H2SO40.09 N y Prepare 100 ml de H2SO4 0.1 N.7. Tome 20 ml de cada solucin prepara de cido y depostelos en matraz Erlenmeyer usando

como indicador Anaranjado de metilo.8. Titule con el NaOH valorado hasta vire de amarillo a color durazno. 9. Recuerde siempre realizar las pruebas por triplicado y registre cada una de los ml gastados

de NaOH.

Preparar tus solucion es con exacti tud para lograr un margen de error menor 10%, yaque esto n os in dic a la calidad c on la qu e t trabajas.


14/19


15/19

Pgina

14



PRCTICA 9: APLICACIONES DEL ESPECTROFOTMETRO.

OBJETIVOEl alumno ser capaz de determinar el espectro de absorcin de cada una de las muestrasproblema.


1 Vaso de precipitados de 100 mlXColorante vegetal azul,verde, rojo, amarillo, Caf.

Balanza analtica

1 Probeta de 50 ml H2O destilada Espectrofotmetro

1 Vidrio de reloj

1 Agitador

2 celdas para espectrofotmetro.

PROCEDIMIENTO.

1. Cada equipo preparar una solucin diluida (0.10 gramos en 20 ml de agua destilada) decada colorante que les haya seleccionado.

2. Energizar el aparato (Esperar 15 minutos)3. Calibrar el equipo seleccionando la longitud de onda e introduciendo en la cmara de anlisis

una celda con agua destilada.4. Seleccionar Absorbancia.5. Girar la perilla de 0A 100%T hasta que en pantalla aparezca 0 Absorbancia.6. Saque el tubo con el agua destilada (blanco), y ahora introduzca en la cmara de anlisis el

tubo con la muestra problema.7. Lea directamente en pantalla el valor de Absorbancia.8. Cambie la longitud de onda de acuerdo a la tabla que se anexa. Cada vez que realice un

cambio de la longitud de onda se tiene que calibrar el equipo, introduciendo nuevamente eltubo con agua destilada y ajustando la absorbancia a 0.

9. Registra los datos de absorbancia que obtengas y elabora las grficas correspondientes.

COLOR AMARILLOLONGITUD DE ONDA (EN NAN METROS) ABSORBANCIA

450

500

550


16/19

Pgina

15



600

650

700750

800

COLOR VERDE

LONGITUD DE ONDA (EN NANMETROS) ABSORBANCIA

450

500550

600

650

700

750

800

COLOR ROJO


450

500

550

600

650

700

750

800


17/19

Pgina

16



COLOR AZUL


450

500

550

600

650

700

750

800

COLOR CAF


450

500

550

600

650

700

750

800


18/19

Pgina

17



CUESTIONARIO

1. Explica en que se fundamenta la espectrofotometra.

2. Escribe la definicin de:

a) Absorbancia.b) Transmitancia.c) Longitud de onda.d) Espectro de absorcin.

3. Convertir las unidades de absorbancia tomadas a % de transmitancia.

4. Escribir la longitud de onda mxima de cada uno de los colores utilizados.

5. Construir para cada uno de los colores una grfica de longitud de onda contra absorbancia.


19/19

Pgina



m2s13manual de analiza los materiales mediante técnicas cuantitativas

Documents