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CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN
Curso de verano. Universidad Complutense de Madrid (El Escorial, 5 de julio de 2016)
Pedro A. BurdaspalÁrea Química ‐ Unidad de Toxinas y HAP
LOS LABORATORIOS DE ALIMENTOS: DEL DATO A LA ACCIÓN
LOS DATOS COMO GARANTÍA DE SEGURIDAD, CALIDAD Y DEFENSA DEL
CONSUMIDOR
Mesa redonda: Seguridad Alimentaria
REGLAMENTO (CEE) Nº 315/1993
Artículo 1
1. El presente Reglamento tiene por objeto los contaminantespresentes en los productos alimenticios.
Se entenderá por «contaminante» cualquier sustancia que no haya sidoagregada intencionadamente al alimento en cuestión, pero que sinembargo se encuentra en el mismo como residuo de la producción(incluidos los tratamientos administrados a los cultivos y al ganado yen la práctica de la medicina veterinaria), de la fabricación, transformación, preparación, tratamiento, acondicionamiento, empaquetado, transporteo almacenamiento de dicho alimento o como consecuencia de lacontaminación medioambiental. Esta definición no abarca las partículas extrañas tales como, por ejemplo, restos de insectos, pelos de animales y otras.
¿QUÉ ES UN CONTAMINANTE DE LOS ALIMENTOS?
CONTAMINANTES DE LOS ALIMENTOS
Nitratos Micotoxinas (y componentes tóxicos de las plantas) Metales 3‐MCPD Dioxinas y PCBs Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos
PLAGUICIDASRESIDUOS DE PRODUCTOS ZOOSANITARIOSTOXINAS MARINAS
× Histamina (Contaminante Químico / Microbiológico)
CONTAMINANTES DE LOS ALIMENTOS
MICOTOXINAS LEGISLADAS
Aflatoxinas B1, B2, G1, G2, M1 Ocratoxina A Deoxinivalenol Zearalenona Fumonisinas B1 y B2 Toxinas T‐2 y HT‐2 Citrinina Alcaloides tropánicos (Atropina, Escopolamina)
Matrices
Cereales no elaboradosDerivados de los cereales y cereales para consumo directo
Uvas pasas
Café tostado
Café soluble
Vino
Vino aromatizado
Zumo de uvaAlimentos a base de cereales y alimentos infantiles para lactantes y niños de corta edad
Alimentos dietéticos
Especias
Gluten de trigo
Ocratoxina A
Especias
Pimentón
Pimienta
Jengibre
Cúrcuma
Nuez moscada
Mezcla de especias
LEGISLACIÓN
REGLAMENTO (CE) Nº 882/2004 DEL PARLAMENTO EUROPEO Y DEL CONSEJO de 29 de abril de 2004
sobre los controles oficiales efectuados para garantizarla verificación del cumplimiento de la legislación en
materia de piensos y alimentos y la normativa sobre la salud animal y bienestar de los animales.
REQUISITOS DE LOS LABORATORIOS DE CONTROL OFICIAL
Estar acreditados en cuanto al cumplimiento de los requisitos de la norma EN ISO/IEC 17025, «Requisitos generales relativos a la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración» :
• Utilización de métodos analíticos validados, preferiblemente aunque no necesariamente, en estudios interlaboratorios.
• Participación en ejercicios de aptitud («proficiency tests») en el campo alimentario.
• Implantación de procedimientos internos de control de calidad
• Etc.
Lote Partida Análisis
Resultado(µg/kg)
Aceptación Rechazo
Aceptación / Rechazo
xLote Submuestra AnálisisMuestraResultado
(µg/kg)
Decisión
CONTENIDO DE AFLATOXINAS EN 20 SUBMUESTRAS TOMADAS EN UNA MUESTRA DE 54 kg DE CACAHUETES
Contenido de Aflatoxinas (µg/kg)
202 5 0 39 0
1 0 159 1 1
16 0 46 14 0
0 94 0 43 0
Contenido medio de Aflatoxinas = 31 µg/kg (ppb)
Aceptación / Rechazo
Aflatoxinasx
Error Total
Error dela toma de muestras
Error delsubmuestreo
Error delanálisis
Lote Submuestra AnálisisMuestraResultado
(µg/kg)
>> >
Decisión
TOMA DE MUESTRAS PARA EL CONTROL OFICIAL DE AFLATOXINAS – FRUTOS SECOS
Ejemplo:
CONTENEDOR DE 15 TONELADAS
100 muestras elementales de 200 g = 20 kg
2 submuestras de 10 kg
Trituración / homogenización
1ª Submuestra 2ª Submuestra
Análisis Inicial Análisis
Contradictorio
Análisis Dirimente
Análisis Inicial Análisis
Contradictorio
Análisis Dirimente
Lugar del muestreo
Laboratorio
Muestra para A. inicialMuestra para A. contradictorio
Muestras para A. dirimente
Muestraselementales
(100)
Muestraglobal20 kg
División de la muestra
global
Sub-muestrasde 10 kgcada una
Muestrasidénticas
Pre-mezclado
Submuestras Homogeneiza-das de 10 kg
cada una
Homoge-neización
Basado en http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/guidance-22-03-2010.pdf
Muestreo de cacahuetes para análisis inicial, contradictorio y dirimente, tomadas a partir de las submuestras de laboratorio homogeneizadas
Muestra para A. inicialMuestra para A. contradictorio
Muestras para A. dirimente
II.15.2. Deference and reference samples are taken at the place of sampling
In two Member States (Spain and Germany because of their additional national legislation as regards the rights of the operator which is not overruled by Commission Regulation (EC) 401/2006), it is stipulated that the defence and reference samples have to be taken from the consignment in the presence of the operator, including in the case of sampling for aflatoxin analysis. Commission Regulation (EC) 401/2006 provides for that possibility.
Lugar del muestreo
Laboratorio
Muestras para A.inicial
Muestraselementales
(3 x 100)
Muestraglobal
3 x 20 kg
División dela muestra
globalMuestrasidénticas
Pre-mezclado
Basado en http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/guidance-22-03-2010.pdf
Muestreo de cacahuetes para análisis inicial, contradictorio y dirimente, tomadas en paralelo a partir del lote ó partida
Muestra para A.dirimente
Submuestras homogeneizadas
de 10 kg cada una
Submuestrasde 10 kgcada una
Muestras para A.inicial
Muestra para A.contradictorio
Muestra para A.contradictorio
Muestra para A.dirimente
SAMPLEFirst Analysis
20 kg
Grinded subsamples of almonds ( 2 x 10 Kg. )
Analytical samples ( 2 x 25 g. )
CACAHUETES SIN CÁSCARA ADICIONADOS CON AFLATOXINAS (Nivel : 2 ppb de AF B1)
REPRODUCIBILIDAD INTERNA
MOLIENDA EN SECO MOLIENDA Y MEZCLADO EN HÚMEDO
AFB1 7,4 % 0,8 %
AFB2 5,9 % 2,3 %
AFG1 16,1 % 3,2 %
AFG2 17,2 % 3,8 %
“Slurry”: Higos secos 1,25 : 1 → Muy espeso → insuficiente !!!!
Se prueba con otra proporción para “Slurry”: Higos secos 1 : 2,5
No es homogéneo↓
Tratamiento de muestras oficiales (2 x 10 kg) de higos secosPreparación de muestra: formación de “Slurry”
Tratamiento de muestras oficiales (3 x 8 kg) de higos secosPreparación de muestra: formación de “Slurry”
Resultados obtenidos:
Submuestra 1 = 2,52 µg/kg = 2,50 µg/kg(AFB1) n-1 = 0,254; n-1 = 0,232;
cvr = 10,1 % cvR = 9,3 %n = 5 n = 6
Submuestra 2 = 47,06 µg/kg = 47,28 µg/kg(AFB1) n-1 = 2,745; n-1 = 2,513;
cvr = 5,8 % cvR = 5,3 %n = 5 n = 6
uResultado = u2Muestreo + [u2Submuestreo + u2Análisis]
Incertidumbre global del resultado del análisis
Dependencia del laboratorioSINO
Product Analyte Units Mean Conc Umeas % Usamp % Uanal %
Pistachio nuts Total aflatoxin µg/kg 0.86 70.5 45.02 54.19
Peanut Aflatoxin µg/kg 20 228.00 70.80
20 114.00 44.80
Coffee (Green) Ochatoxin A µg/kg 5 116.60 13.28
Hazelnuts Aflatoxin (total) µg/kg 10 263.80 10.40
Documento: CX/MAS 14/35/7
Ejemplos de estimación de la incertidumbre de la toma de muestras para algunas micotoxinas
Notificaciones sobre Micotoxinas en la UE desde 2002 a Mayo 2016
Micotoxina 2002 2003 2004 2005 2006 2007 2008 2009 2010 2011 2012 2013 2014 2015 2016
Aflatoxinas 288 762 839 946 801 705 902 638 649 585 483 341 338 438 185
DON 10 4 3 2 11 4 8 6 11 1
Fumonisinas 15 14 2 15 9 2 1 3 4 4 7 2 5
Ocratoxina A 14 26 27 42 54 30 20 27 34 35 32 54 37 41 21
Patulina 6 7 3 2
ZON 1 6 2 4 4 1
SISTEMA RÁPIDO DE NOTIFICACIÓN DE ALERTAS (RASFF) ‐MICOTOXINAS
Año 2015 - Tipo de Notificaciones
Aflatoxinas
Ocratoxina A
SISTEMA RÁPIDO DE NOTIFICACIÓN DE ALERTAS (RASFF) ‐MICOTOXINAS
PLANTEAMIENTOS PARA UNA MESA REDONDA
Es posible / realista contar con laboratorios acreditados para el control oficial de todos los contaminantes alimentarios (legislados) ?
Necesidad de disminuir las incertidumbres debidas a la toma de muestras y al submuestreo
Es posible compaginar los derechos de los operadores comerciales con prácticas técnicamente correctas en la toma de muestras para el análisis de contaminantes heterogéneamente distribuidos (aflatoxinas, etc.) ?