laporan resmi praktikum kimia analisis p3

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

PERCOBAAN 3

ARGENTOMETRI

Disusun oleh :

1. Thea Widi Indiani G1F0110112. Iin Solihati G1F0110133. Imroatul Kanza AA. G1F0110174. Wigati Nuraeni G1F0110195. Agustianty Nur H. G1F0110

Asisten : Sofatul Azizah

Hari/Tanggal praktikum : Selasa, 6 November 2012

KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN

UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN

JURUSAN FARMASI

PURWOKERTO2012

PERCOBAAN 3

ARGENTOMETRI

I. Tujuan

Menetapkan kadar suatu senyawa obat dalam sampel menggunakan prinsip reaksi

pengendapan.

II. Alat dan Bahan

A. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah pipet tetes, beaker glass,

buret, labu erlenmeyer, pipet volume, batang pengaduk, gelas ukur, statif dan klem,

corong, gelas piala, timbangan, kertas saring, batang pengaduk, dan spatula.

B. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah KCl, indikator

K2CrO4, Vitamin B1 atau Tiamin HCL, AgNO3 0,096 N, akuades, indikator besi (III)

amonium sulfat, amonium tiosianat, asam nitrat encer, asam asetat 6%, KI, dan

indikator eosin.

III. Monografi bahan

1. AgNO3 (Perak Nitrat)

Nama resmi : Argenti nitras

Nama lain : Perak nitrat

RM : AgNO3

BM : 169,87

Perak Nitrat yang telah diserbukkan dan dikeringkan dalam gelap di atas silica

gel P selama 4 jam, mengandung tidak dari 99,8% dan tidak lebih dari 100,5 %

AgNO3. Pemerian perak nitrat, berupa hablur; tidak berwarna atau putih; bila

dibiarkan terpapar cahaya dengan adanya zat organic, menjadi berwarna abu-abu atau

hitam keabu-abuan. pH larutan lebih kurang 5,5.

Kelarutan, sangat mudah larut dalam air, terlebih dalam air mendidih; agak sukar

larut dalam etanol; mudah larut dalam etanol mendidih; sukar larut dalam eter

(Anonim, 1995).

Kegunaan : sebagai indikator.

Wadah dan penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya

(Anonim, 1995).

2. Kalium Klorida (KCl)

Nama resmi : Kalii Chloridum

Nama lain : Kalium klorida (KCl)

BM 74,55

Kalium Klorida mengandung tidak kuran dari 99,0% dan tidak lebih dari

100,5% KCl, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemerian Kalium klorida, berupa hablur, bentuk memanjang, prisma atau kubus, tidak

berwarna, atau serbuk granul putih; tidak berbau; rasa garam; stabil di udara; larutan

bereaksi netral terhadap lakmus.

Kelarutan, mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih; tidak larut

dalam etanol.

Wadah dan penyimpanan : dalam wadah tertutup baik (Anonim, 1995).

3. Natrium Klorida (NaCl)

Nama resmi : Natrii Chloridum

Nama lain : Natrium klorida

RM : NaCl

BM : 58,44

Natrium Klorida mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari

101,0% NaCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Tidak mengandung zat

tambahan.

Pemerian, berupa hablur bentuk kubus, tidak berwarna atau serbuk hablur putih; rasa

asin.

Kelarutan, mudah larut dalam air; sedikit lebih mudah larut dalam air mendidih; larut

dalam gliserin; sukar larut dalam etanol (Anonim, 1995).

Wadah dan penyimpanan : dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : sebagai sampel

4. Kalium Iodida (KI)

Nama resmi : KALII IODIDUM

Nama lain : Kalium iodida

RM : KI

BM : 166,00

Kalium Iodida mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari

101,5% KI, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemerian, kalium iodide berupa hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna

atau agak buram dan putih atau serbuk granul putih; agak higroskopik. Larutan

menunjukkan reaksi netral atau basa terhadap lakmus.

Kelarutan, sangat mudah larut dalam air, terlebih larut dalam gliserin; larut dalam

etanol.

Wadah dan penyimpanan : dalam wadah tertutup baik (Anonim, 1995).

5. Vitamin B1

Nama resmi : Thiamini Hydrochloridum

Nama lain : Tiamin Hidroklorida

RM : C12H17CIN4OS.HCl

BM : 337,27

Tiamina Hidroklorida mengandung

tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari

101,0% C12H17ClN4OS.HCl, dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian

Hablur kecil atau serbuk hablur;putih;bau khas

lemah mirip ragi;rasa pahit. Mudah larut dalam air. Sukar larut dalam etanol (95%);

praktis tidak larut dalam eter dan dalam benzene; larut dalam gliserol. Keasaman-

kebasaan pH larutan 1% b/v 2,7 sampai 3,4.

Penyimpanan dalam wadah tertutup baik, terlindungi dari cahaya. Khasiat dan

penggunaan sebagai antineuritikum ; komponen vitamin B kompleks. pH antara 2,7

dan 3,4.

Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya (Anonim,

1995).

6. Asam Asetat (CH3COOH)

Nama resmi : Acidum Aceticum

Nama lain : Asam Asetat

RM : CH3COOH

BM : 60,05

Asam Asetat mengandung tidak kurang dari 36,0% dan tidak lebih dari 37%

b/b C2H4O2.

Pemerian, asam asetat berupa cairan jernih, tidak berwarna; bau khas; menusuk; rasa

asam yang tajam.

Kelarutan, dapat bercampur dengan air, dengan etanol, dan dengan gliserol.

Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat (Anonim,1995).

7. Kalium Tiosianat (KSCN)

RM : KSCN

BM : 97,18

KCNS mengandung tidak kurang dari 99,0% KCNS, dihitung terhadap zat

yang telah dikeringkan.

Pemerian, kalium tiosianat berupa hablur tidak berwarna, meleleh, basah.

Kelarutan, larut dalam 0,5 bagian air dan dalam 15 bagian etanol mutlak P. Susut

pengeringan tidak lebih dari 0,2%.

Kegunaan : murni pereaksi. Merupakan pereaksi murni, mempunyai BM 97,18

(Anonim,1995).

8. Asam Nitrat Encer

Asam Nitrat (H N O 3) adalah sejenis cairan korosif

yang tak berwarna, dan merupakan asam beracun yang

dapat menyebabkan luka bakar. Cairan tak berwarna

dengan berat jenis 1.522 kg/m³, membeku pada suhu -

42 °C, membentuk kristal-kristal putih, dan mendidih

pada 83 °C.

9. Indikator Kalium Kromat

Nama resmi : Kalii Kromat

Nama lain : kalium kromat

http://id.wikipedia.org/wiki/Racun

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam

http://id.wikipedia.org/wiki/Korosi

http://id.wikipedia.org/wiki/Cairan

http://id.wikipedia.org/wiki/Oxygen

http://id.wikipedia.org/wiki/Nitrogen

http://id.wikipedia.org/wiki/Hydrogen

RM : K2CrO4

BM : 194,2

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air,larutan jernih. Kegunaan, sebagai

pereaksi. Pemerian : Massa hablur ,berwarna kuning. Penyimpanan : Dalam wadah

tertutup rapat (Anonim,1995).

10. Indikator Besi (III) Ammonium Sulfat

FeNH4(SO4)2.12H2O; BM 482,18. Kegunaan, sebagai pereaksi (murni

pereaksi) (Anonim,1995).

11. Indikator Eosin

BM : 691,16

RM : C20H6Br4Na2O5

Eosin kekuningan Y;Natrium Tetrabromo Fluoresein; Pemerian, eosin berupa serbuk

atau lempengan merah sampai merah kecoklatan.

Kelarutan, larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol (Anonim,1995).

12. Aquades /air suling

Struktur : H-O-H

Nama resmi : Aqua Purificata

Nama lain : Air Murni

RM : H2O

BM : 18,02

Air murni merupakan air yang dimurnikan yang diperoleh dengan destilasi,

perlakuan menggunakan penukar ion, osmosis balik, atau proses lain yang sesuai.

Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum.

Tidak mengandung zat tambahan lain. Kelarutan : larut dalam etanol dan gliserin.

Kegunaan : sebagai pelarut.

Pemerian, berupa cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak berbau.

Penyimpanan, dalam wadah tertutup rapat (Anonim, 1995).

IV. Data Pengamatan dan Perhitungan

I. Data pengamatana. Penetapan kadar Kalium Klorida

Perlakuan Pengamatan

50 mg kalium klorida dilarutkan

dalam 25 mL aquades. Ditambahkan

indikator 0,5 mL kalium kromat

Dititrasi dengan larutan perak nitrat

dan diulang sebanyak 3 kali

Volume titran AgNO3

larutan berwarna kuning jernih

Terbentuk endapan merah dalam latar

belakang endapan putih

Labu I: 5,7 mL

Labu II: 5,6 mL

Labu III: 5,4 mL

b. Penetapan kadar Vitamin B1/ Tiamin HCl


50 mg vitamin B1 dilarutkan dalam 10

mL aquades. Diasamkan dengan

nitrat encer dan ditambahkan 5 mL

AgNO3.

Ditambahkan indikator besi (III)

amonium sulfat

Dititrasi dengan kalium tiosianat dan

diulang sebanyak 3 kali

Volume titran kalium tiosianat

Larutan berwarna putih keruh

Larutan berwarna putih keruh

Terbentuk endapan berwarna merah

Labu I: 7,3 mL

Labu II: 7,1 mL

Labu III: 6,6 mL

c. Penetapan kadar Kalium Iodida


50 mg Kalium Iodida dilarutkan

dalam 12,5 mL air, ditambahkan 1,5

mL asam asetat 6%, ditambahkan 2

Larutan berwarna merah tanpa

endapan

tetes indikator eosin.

Dititrasi dengan AgNO3 dan diulang

sebanyak 3 kali

Volume titran AgNO3

Larutan berwarna putih dan terbentuk

endapan merah

Labu I: 2,7 mL

Labu II: 2,15 mL

Labu III: 2,5 mL

II. PerhitunganA. Pembakuan AgNO3 0,1 N

Replikasi Volume titran1 2,95 ml2 3,1 ml3 2,8 ml

1. V1 . M1 = V2 . M2

2,95 . M1 = 5 . 8,5 .10-2

M1 = 0,144 2. V1 . M1 = V2 . M2

3,1 . M1 = 5 . 8,5 .10-2

M1 = 0,137 3. V1 . M1 = V2 . M2

2,8 . M1 = 5 . 8,5 .10-2

M1 = 0,151

x = M 1+M 2+M 3

3

=0,144+0,137+0,151

3=0,144 M

B. Pembakuan Kalium Tiosianat 0,1 N

Replikasi Volume AgNO3

1 30,5 ml2 30,7 ml3 31,0 ml

1. V1 . M1 = V2 . M2

30,5 . M1 = 0,144 . 25

M1 = 0,1182. V1 . M1 = V2 . M2

30,7 . M1 = 0,144 . 25M1 = 0,117

3. V1 . M1 = V2 . M2

31,0 . M1 = 0,144 . 25M1 = 0,116

x = M 1+M 2+M 3

3

=0,118+0,117+0,116

3 = =0,117 M

C. Penetapan kadar Kalium Klorida ( Metode Mohr )

Replikasi ml titran N titran1 5,7 0,1442 5,6 0,1443 5,4 0,144

1. Kadar 1 = mLtitran x N titran x BE

mg sampel x 100 %

=5,7 x 0,1 x74,5

50 x 100%

=122,3 %


mg sampel x 100 %

=5,6 x 0,1 x74,5

50 x 100%

=120,2 %


mg sampel x 100 %

=5,4 x0,1 x74,5

50 x 100%

=115,9 %

x = K 1+K 2+K 3

3

=122,3+120,2+115,9

3

=119,47 % bb

X x d [ ( x−x )] d2

122,3 119,47 2,83 8,008

120,2 119,47 0,73 0,532

115,9 119,47 3,57 12,744

∑ = 7,13 ∑ = 21,284

d=∑ d

n=

7,133

=2,37

SD=√∑ d2

n−1=√ 21,284

2=3,26

Jadi,kadar Kalium klorida adalah 119,47 % ± 3,26

D. Penetapan kadar Tiamin HCL ( metode Volhard )


1. Kadar 1 = (V AgNO 3 x N AgNO 3 )−(V KCSN x N KCSN )

mg sampel x BE x 100 %

=(6,5x 0,114 )−(7,3 x0,117)

50 x 327,36 x 100%

=53,62%



=(6,5 x 0,114 )−(7,1 x 0,117)

50 x 327,36 x 100%

=68,94%



=(6,5x 0,114 )−(6,6 x0,117 )

50 x 327,36 x 100%

=107,24%

x = K 1+K 2+K 3

3

=53,62+68,94+107,24

3

=76,6 % bb

X x d [ ( x−x )] d2

53,62 76,6 22,98 528

68,94 76,6 7,66 58,6

107,24 76,6 30,64 938,8

∑ =61,28 ∑ = 1525,4

d=∑ d

n=

61,283

=20,42

SD=√∑ d2

n−1=√ 1525,4

2=27,6

Jadi,kadar Tiamin HCl adalah 76,6 % ± 27,6

E. Penetapan kadar Kalium Iodida ( metode Faljans )


1. Kadar 1 = mLtitran x N titr an x BE

mg sampel x 100 %

=2,7 x0,1 x116

50 x 100%

=129,081 %


mg sampel x 100 %

=2,15 x 0,1 x 116

50 x 100%

=102,787 %


mg sampel x 100 %

=2,5 x 0,1 x 116

50 x 100%

=119,520 %

x = K 1+K 2+K 3

3

=129,081+102,787+119,520

3

=117,129 % bb

X x d [ ( x−x )] d2

129,081 117,129 11,952 142,85

102,787 117,129 14,342 205,69

119,520 117,129 2,391 5,71

∑ = 28,685 ∑ = 354,25

d=∑ d

n=

354,253

=118,08

SD=√∑ d2

n−1=√ 118,08

2=7,68

Jadi,kadar Kalium Iodida adalah 117,129% ± 7,68

V. Pembahasan

Argentometri merupakan titrasi pengendapan sample yang dianalisis dengan

menggunakan ion perak. Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida

(Cl-, Br-, I-) (Khopkar,1990)

Titrasi argentometri adalah jenis titrasi dimana hasil reaksi titrasinya yaitu endapan

dan ion kompleks (garam yang sukar mengion), proses titrasi ini menggunakan larutan Perak

nitrat sebagai larutan standar. Dalam titrasi argentometri dikenal beberapa metode

berdasarkan pada indikator yang digunakan yaitu metode Mohr ( pembentukan endapan

berwarna), metode Volhard(penentuan zat warna yang mudah larut) dan metode

fajans(indicator adsorpsi) tetapi ada satu metode yang tidak menggunakan indicator yaitu

metode Guy lussac. Larutan perak nitrat harus dilindungi dari cahaya matahari, dan paling

baik disimpan dalam botol coklat. Hal ini dikarenakan perak nitrat mudah terurai atau

terdekomposisi oleh cahaya.

AgNO3 (aq) Ag2O (s) + HNO3(aq)

(Rivai, 1995).

Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya

didasarkan pada pengukuran volumenya.

Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumetri dibedakan atas :

1. Asidimetri dan alkalimetri

Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi netralisasi asam-basa.

2. Oksidimetri

Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi oksidasi-reduksi.

3. Argentometri

Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion Ag+).

Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur

dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan

standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam

dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan. (Underwood,1992)

Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu :

1. Indikator

2. Amperometri

3. Indikator kimia

Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan

kedalam larutan analit. Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan

antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit. Sedangkan titik akhir yang

dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan

dalam larutan yang dititrasi. Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan

indikator titrasi netralisasi, yaitu :

1. Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari reagen /analit.

2. Perubahan Warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit. (Skogg,1965)

Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara

titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl

dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang

tidak mudah larut AgCl.

Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) -> AgCl(s) + NaNO3(aq)

Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan

indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO42- dimana dengan

indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik

akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa dipakai adalah tiosianida dan indicator

adsorbsi (Riskan,2010)

Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yang dibedakan berdasarkan

indikator yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi, antara lain:

a. Metode Mohr

Metode Mohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida seperti NaCl, dengan

AgNO3 sebagai titran dan K2CrO4 sebagai indikator. Titik akhir titrasi ditandai dengan

adanya perubahan warna suspensi dari kuning menjadi kuning coklat. Perubahan warna

tersebut terjadi karena timbulnya Ag2CrO4, saat hamper mencapai titik ekivalen, semua ion

Cl- hamper berikatan menjadi AgCl. Larutan standar yang digunakan dalam metode ini, yaitu

AgNO3, memiliki normalitas 0,1 N atau 0,05 N.

(Alexeyev,V,1969)

Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titran, sehingga

terbentuk endapan yang berwarna merah-bata, yang menunjukkan titik akhir karena

warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+. Titrasi Mohr terbatas untuk larutan

dengan nilai pH antara 6 – 10.

Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan

dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Reaksi yang

terjadi adalah :

Asam : 2CrO42- + 2H- ↔ CrO72- + H2O

Basa : 2 Ag+ + 2 OH- ↔ 2 AgOH

2AgOH↔Ag2O+H2O

Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan menyebabkan perlunya menambah ion perak

dengan sangat berlebih untuk mengendapkan perak kromat, dan karenanya menimbulkan

galat yang besar. Pada umumnya garam dikromat cukup dapat larut (Svehla, 1990).

b.Metode Volhard

Metode Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titrant, dan larutan Fe3+

sebagai indikator. Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titrant dan Ag,

membentuk endapan putih

Ag+(aq) + SCN-

(aq) ↔ AgSCN(s)↓ (putih)

Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator, membentuk ion kompleks yang

sangat kuat warnanya (merah)

SCN-(aq) + Fe3+

(aq) ↔ FeSCN2+(aq)

c. Metode Fajans

Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat

diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna.

Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen, antara lain dengan memilih

macam indikator yang dipakai dan pH.

Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut: indikator ini ialah asam lemah atau basa

lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak. Misalnya fluoresein yang

digunakan dalam titrasi ion klorida. Dalam larutan, fluoresein akan mengion (untuk

mudahnya ditulis HFl saja).

HFl(aq) ↔ H+(aq) +Fl-

(aq)

Ion Fl- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan berwarna

merah muda. Titrasi menggunakan indikator adsorpsi biasanya cepat, akurat dan terpercaya.

Sebaliknya penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan berbentuk koloid

yang juga harus dengan cepat. (Harjadi,W,1986)

Semua indikator adsorpsi bersifat ionik. Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat pula

indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan, yaitu turunan

krisodin. Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi

dan memberikan perubahan warna yang reversibel dengan brom. Indikator ini berwarna

merah pada suasana asam clan kuning pada suasana basa. Indikator ini juga digunakan

untuk titrasi ion I" dengan ion Ag+. Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya

(Khopkar, 1990).

d.Metode Leibig

Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, akan tetapi

ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada

larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojogan akan larut

kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut menurut reaksi:

Ag2+ + 2CN- Ag(CN)2-

Jika reaksi telah sempurna, penambahan larutan perak nitrat lebih lanjut akan menghasilkan

endapan perak sianida. Titik akhir ditunjukkan oleh terjadinya kekeruhan yang tetap. Secara

teoritis pada titik akhir kadar ion pera 1,38x10-8, tetapi pengendapan telah terjadi sebelum

titik ekuivalen. Cara Leibig hanya menghasilkan titik akhir yang memuaskan apabila

pemberian pereaksi pada saat mendekati titik akhir dilakukan perlahan-lahan serta tidak dapat

dilakukan pada keadaan larutan amoni alkalis karena ion perak akan membentuk kompleks

Ag(NH3)2+ yang larut. Hal ini dapat diatasi dengan menambahkan larutan kalium iodida

sehingga kekeruhan yang terjadi disebabkan oleh terbentuknya perak iodida. Cara seperti ini

disebut Oeniges (Mursyid dan Rohman, 2006).

a. Pembuatan dan pembakuan larutan perak nitrat 0,1 N

Hal yang dilakukan pertama kali dalam pembuatan larutan perak nitrat 0,1 N adalah menyiapkan labu ukur yang sudah dibersihkan sebelumnya. Selanjutnya ambil AgNO3 dan timbang dengan seksama sebanyak 8,5 gram. Kemudian dilarutkan dengan aquades hingga larut, selanjutnya di diencerkan hingga volume larutan mencapai 500 ml. Lalu dikocok perlahan dengan cara membolak-balikkan labu ukur hingga larutan di dalam labu homogen.

Pembakuan perak nitrat dilakukan dengan menimbang Natrium Klorida P lebih kurang 125 mg yang sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 100-120o C. Natrium Klorida harus dikeringkan terlebih dahulu karena Natrium klorida bersifat sedikit higroskopik dan untuk kerja yang teliti perlu dipanaskan 250 – 350 ˚C selama 1 - 2 jam dan kemudian didiamkan mendingin dalam desikator. Untuk kerja yang teliti, serbuk tersebut harus dikeringkan pada suhu 500 – 600 ˚C kemudian dibiarkan mendingin dalam eksikator. Untuk kerja sehari - hari dengan kesalahan 0,1 % tidak diperlukan pemanasan tinggi dan cukup pada suhu 110 – 120 ˚C ( Fatah, 1982 ). Selanjutnya Natrium Klorida dimasukkan kedalam erlenmeyer dan dilarutkan dalam 25 ml air kemudian tambahkan indikator kalium kromat 5% sebanyak 1 ml lalu dititrasi dengan perak nitrat 0,1 N hingga larutan yang sebelumnya

berwarna kuning menjadi warna coklat merah lemah. Prosedur diatas dilakukan sebanyak 3 kali sehingga didapat normalitas larutan baku perak nitrat sebesar 0,144 N yang dihitung menggunakan rumus:

Normalitas AgNO3 = mg NaCl

ml AgNO3 x BE NaCl

Reaksi yang terjadi : Ag+ + Cl- AgCl (s)

2 Ag+ + CrO4 Ag2CrO4 (s)

(Gandjar, 2009).

Fungsinya dalam percobaan ini yaitu sebagai larutan standar untuk

penetapan kadar klorida dan iodida dalam sampel. Standarisasi larutan AgNO3

dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri jenis

argentometri. Larutan AgNO3 dan larutan NaCl, pada awalnya masing-masing

merupakan larutan yang jernih dan tidak berwarna. Larutan kemudian berubah

menjadi kuning mengikuti warna K2CrO4 yang merupakan indikator. Penambahan

AgNO3 dilakuikan sampai titik akhir titrasi yaitu titik dimana indikator berubah

warna. Indicator yang digunakan adalah kalium kromat. Sehingga titik akhir titrasi

didapat saat indicator berubah warna menjadi warna merah dengan adanya

kelebihan ion Ag+. Reaksi yang terjadi :

Ag+ + Cl- AgCl

2Ag+ + CrO4- Ag2CrO4

b. Pembuatan dan pembakuan Kalium Tianat

Langkah pertama dalam percobaan pembakuan Kalium Tiosianat 0,1 N adalah membuat larutan baku Kalium Tiosianat yaitu dengan menimbang kalium Tiosianat sebanyak 3,8 gram kemudian dimasukkan ke dalam beker glass kecil untuk pengenceran sementara, untuk mempermudah pengenceran. Selanjutnya di masukkan ke dalam Labu ukur 500 ml, ditambah sampai mencapai batas garis, seanjutnya di kocok perlahan, dengan membolak balikan labu ukur hingga homogen.

Pembakuan kalium tiosianat dilakukan dengan langkah awal adalah menimbang 25 ml perak nitrat 0,1 N sebagai larutan standar karena AgNO3 mempunyai kemurnian yang tinggi.yang di takar saksama, lalu di masukkan ke dalam labu Erlenmeyer dan diencerkan dengan 50 mL air. Selanjutnya menambahkan 1 mL asam nitrat dan terakhir dititrasi dengan menggunakan larutan kalium tiosianat dan besi (III) ammonium sulfat sebagai indicator hingga terjadi perubahan warna coklat merah, Kalium tiosianat bereaksi dengan perak nitrat dalam reaksi asam nitrat menurut reaksi :

AgNO3 + CNS AgCNS + NO3

Karena asam nitrat pekat akan menghambat pembentukan kompleks besi (III) tiosianat, maka larutan asam nitrat yang ditambahkan pada reaksi kalium tiosianat dengan perak nitrat harus asam nitrat 0,5 – 1,5 N. Asam nitrat juga harus bebas dari nitrit, karena asam nitrat dengan tiosianatmembentuk warna merah. Titik akhir ditunjukan dengan indicator besi (III) ammonium sulfat yang berwarna merah dengan kelebihan ion tiosianat. Suhu arutan supaya dijaga dibawah 250 C sebab warna merah dari besi tiosianat pada suhu tinggi warnanya menjadi pucat ( Fatah, 1982).

Tirasi dilakukan sebanyak 3 kali, dan dari percobaan tersebut warna coklat merah yang dihasilkan volume titrannya sebnyak 30,5 : 30,7 : dan 31 mL.

c. Penetapan Kadar Kalium Klorida (Metode Mohr)

Pada praktikum kali ini ± 50 mg sampel dilarutkan dalam 25 ml akuades kemudian

dititrasi dengan larutan baku AgNO3 0,144 N dengan menggunakan indikator KCrO4 0,5 ml

hingga pertama kali terbentuk endapan warna merah dalam latar belakang endapan putih.

Percobaan ini dilakukan 3 kali replikasi. Replikasi pertama diperoleh ml titran = 5,7 ml

sehingga kadar KCl = 122,3%, replikasi ke 2 diperoleh ml titran = 5,6 ml sehingga kadar KCl

= 120,2%, dan replikasi ke 3 diperoleh ml titran = 5,4 ml sehingga kadar KCl = 115,9%. Dari

ketiga replikasi tersebut didapat kadar KCl rata-rata yaitu sebesar 119,47%.

Endapan putih perak klorida akan terbentuk selama proses titrasi berlangsung dan digunakan

indikator larutan kalium kromat encer. Setelah semua ion klorida mengendap maka kelebihan

ion Ag+ pada saat titik akhir titrasi dicapai akan bereaksi dengan indikator membentuk

endapan coklat kemerahan Ag2CrO4. Titrasi dilakukan dengan kondisi larutan berada pada

pH dengan kisaran 7-10 disebabkan ion kromat adalah basa konjugasi dari asam kromat. Oleh

sebab itu jika pH dibawah 7 maka ion kromat akan terprotonasi sehingga asam kromat akan

mendominasi di dalam larutan akibatnya dalam larutan yang bersifat sangat asam konsentrasi

ion kromat akan terlalu kecil untuk memungkinkan terjadinya endapan Ag2CrO4 sehingga hal

ini akan berakibat pada sulitnya pendeteksian titik akhir titrasi. Pada pH diatas 10 maka

endapan AgOH yang berwarna kecoklatan akan terbentuk sehingga hal ini akan menghalangi

pengamatan titik akhir titrasi.

Gambar setelah ditritasi

d. Penetapan kadar vitamin B1

Penetapan kadar vitamin B1/Tiamin HCl menggunakan metode Volhard. Pada metode

Volhard indikator yang digunakan adalah besi (III) amonium sulfat dengan kalium

tiosianat(KSCN) sebagai titrannya.Langkah pertama yang dilakukan adalah menimbang

sampel dengan seksama kurang lebih seberat 50mg kemudian diencerkan/filarutkan dalam

10ml akuades. Fungsi dari penambahan air (aquadest) adalah digunakan sebagai pelarut,

karena mudah diperoleh, murah, tidak beracun dan mempunyai koefisien suhu muai rendah.

Larutan selanjutnya diasamkan dengan asam nitrat encer. Fungsi penambahan asam nitrat ini

adalah untuk memberikan suasana asam karena pada suasana basa Fe3+ akan terhidrolisis.

Keadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi Volhard merupakan keuntungan

dibandingkan dengan cara-cara lain penentuan ion halogenida karena ion-ion karbonat,

oksalat, dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya larut dalam keadaan asam.Kemudian

ditambahkan 6,5 mL AgNO3 0,117 N. Fungsi penambahan AgNO3 adalah sebagai penghasil

ion Ag- yang akan bereaksi dengan titran. Setelah penambahan AgNO3 ini, akan terbentuk

endapan perak klorida berwarna putih yang disebabkan reaksi antara ion Ag+ dari AgNO3

dengan ion Cl- dari vitamin B1 (C12H17CIN4OS.HCl).

Reaksi : Ag+ + Cl- AgCl↓

Endapan yang terjadi kemudian disaring dan dicuci dengan air sampai tidak

mengandung klorida. Hal ini bertujuan untuk memperoleh ion Ag+ murni yang nantinya akan

bereaksi dengan titran. Larutan tanpa endapan kemudian dititrasi dengan kalium tiosianat

0,144 N menggunakan indicator besi (III) ammonium sulfat. Perak nitrat standar berlebih

yang diketahui jumlahnya ditambahkan sebagai contoh, dan kelebihannya ditentukan dengan

titrasi kembali dengan tiosianat baku.

Titrasi dilakukan sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titrant dan

Ag, membentuk endapan putih.

Reaksi : Ag+(aq) + SCN-

(aq) ↔ AgSCN(s)↓ (putih)

Sedikit kelebihan titran kemudian bereaksi dengan indikator, membentuk ion kompleks yang

sangat kuat warnanya (merah)

Reaksi: SCN-(aq) + Fe3+

(aq) ↔ FeSCN2+(aq) yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak

berwarna.

Karena titrantnya SCN- dan reaksinya berlangsung dengan Ag+, maka dengan cara

Volhard, titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag+ dan SCN- sedang

untuk anion-anion lain harus ditempuh cara titrasi kembali: pada larutan X- ditambahkan Ag+

berlebih yang diketahui pasti jumlah seluruhnya, lalu dititrasi untuk menentukan kelebihan

Ag+. Maka titrant selain bereaksi dengan Ag+ tersebut, mungkin bereaksi pula dengan

endapan AgX (Gandjar, 2010).

Ag+(aq) (berlebih) + X- (aq) ↔ AgX(s) ↓

Ag+(aq) (kelebihan) + SCN- (aq) (titrant) ↔ AgSCN(s) ↓

SCN-(aq) + AgX (s) ↔ X-

(aq) + AgSCN(aq) ↓

Bila hal ini terjadi, tentu saja terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan juga titik akhirnya

melemah (warna berkurang).

Volume titran yang dibutuhkan untuk titrasi dicatat yang selanjutnya digunakan dalam

perhitungan. Pada praktikum metode Volhard ini terjadi kesalahan yang cukup fatal karena

tidak dilakukan penyaringan terhadap endapan yang pertama terbentuk sehingga yang

dititrasi adalah larutan yang masih terdappat endapan perak klorida, bukan larutan Ag+. Hal

ini akan mempengaruhi terhadap penetapan kadar. Percobaan dilakukan 3 kali replikasi,

dengan volume titran yang dibutuhkan berturut-turut adalah 7,3 ml, 7,1 ml, dan 6,6 ml.



=(6,5x 0,114 )−(7,3 x0,117)

50 x 327,36 x 100%

=53,62%



=(6,5 x 0,114 )−(7,1 x 0,117)

50 x 327,36 x 100%

=68,94%



=(6,5x 0,114 )−(6,6 x0,117 )

50 x 327,36 x 100%

=107,24%

x = K 1+K 2+K 3

3

=53,62+68,94+107,24

3

=76,6 % bb

X x d [ ( x−x )] d2

53,62 76,6 22,98 528

68,94 76,6 7,66 58,6

107,24 76,6 30,64 938,8

∑ =61,28 ∑ = 1525,4

d=∑ d

n=

61,283

=20,42

SD=√∑ d2

n−1=√ 1525,4

2=27,6

Jadi,kadar Tiamin HCl adalah 76,6 % ± 27,6

Berdasarkan literature (Anonim, 1995) tiamin hidroklorida mengandung tidak kurang

dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C12H17CIN4OS.HCl, dihitung terhadap zat anhidrat.

Sedangkan hasil yang diperoleh adalah 104,2%. Hasil ini kurang sesuai namun cukup

mendekati.

e. Penetapan kadar Kalium Iodida

1. Penetapan Kadar Kalium Iodida

Penetapan kadar kalium iodida menggunakan metode Fajans. Hal yang

dilakukan pertama kali adalah menimbang kalium iodida kurang lebih sebanyak 50

mg kemudian dilarutkan dalam 10 ml air. Fungsi penambahan air adalah digunakan

sebagai pelarut untuk melarutkan sampel, karena mudah diperoleh, murah, tidak

beracun dan mempunyai koefisien suhu muai rendah (Tutus, 2010). Kemudian

ditambahkan 1,5 mL asam asetat 6%. Asam asetat 6% dibuat dengan cara menimbang

asam asetat sebanyak 6 gram kemudian di add sampai 100 ml dengan aquades.

Kemudian dititrasi dengan perak nitrat 0, 144 N dan ditambahkan 2 tetes indicator

eosin yang merupakan indikator adsorpsi hingga warna endapan yang terbentuk

berubah menjadi merah. Fungsi penambahan AgNO3 adalah sebagai penghasil ion Ag-

yang akan bereaksi dengan titran. Lalu replikasi sebanyak 3 kali.

Titrasi yang dilakukan pada penetapan kadar kalium iodida, menggunakan

indikator eosin karena indikator ini memiliki trayek pH antara 2-8 dan eosin

digunakan dalam titrasi untuk anion yang berupa Br-, I-, atau SCN-. Selain itu, asam

asetat digunakan untuk menjaga agar pH tidak terlalu tinggi ataupun rendah, karena

indikator adsorpsi bersifat asam lemah yang tidak dapat digunakan dalam keadaan

larutan yang terlalu asam. Pada awalnya larutan sampel yang ditambah dengan

akuades dan asam asetat adalah tidak berwarna. Ketika ditambahkan indikator eosin

yang berwarna merah, larutan menjadi berwarna orange. Saat dititrasi menggunakan

AgNO3 larutan makin lama makin mengental akibat terbentuknya koloid. Koloid ini

terbentuk karena reaksi antara ion I- dalam sampel dengan Ag+. Kemudian lama-

kelamaan warnanya berubah dari orange menjadi merah muda akibat dari penyerapan

ion l- oleh kelebihan ion Ag+ dalam koloid dan menghasilkan endapan berwarna

merah.

Reaksi yang terjadi adalah:

Ag+(aq) + I-

(aq) ↔ AgI(s)↓ (putih)

Karena penyerapan terjadi pada permukaan, dalam titrasi ini diusahakan agar

permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan warna yang tampak sejelas

mungkin, maka endapan harus berukuran koloid. Penyerapan terjadi apabila endapan

yang koloid itu bermuatan positif, dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan

titrant (ion Ag+) (Khopkar,1990).

Pada tahap-tahap pertama dalam titrasi, endapan terdapat dalam lingkungan

dimana masih ada kelebihan ion X- dibanding dengan Ag+; maka endapan menyerap

ion-ion X- sehingga butiran-butiran koloid menjadi bermuatan negatif. Karena muatan

I- juga negatif, maka I- tidak dapat ditarik atau diserap oleh butiran-butiran koloid

tersebut. Makin lanjut titrasi dilakukan, makin kurang kelebihan ion X-; menjelang

titik ekivalen, ion X- yang terserap endapan akan lepas kembali karena bereaksi

dengan titrant yang ditambah saat itu, sehingga muatan koloid makin berkurang

negatif. Pada titik ekivalen tidak ada kelebihan X- maupun Ag+; jadi koloid menjadi

netral. Setetes titrant kemudian menyebabkan kelebihan Ag+. Ion-ion Ag+ ini diserap

oleh koloid yang menjadi positif dan selanjutnya dapat menarik ion I- dan

menyebabkan warna endapan berubah mendadak menjadi merah muda. Pada waktu

bersamaan sering juga terjadi penggumpalan koloid, maka larutan yang tadinya

berwarna keruh juga menjadi jernih atau lebih jernih (Harjadi,1990).

Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah, bahwa banyak

diantara zat warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya

(fotosensifitasi) dan menyebabkan endapan terurai. Titrasi menggunakan indikator

adsorpsi biasanya cepat, akurat dan terpercaya. Sebaliknya penerapannya agak

terbatas karena memerlukan endapan berbentuk koloid yang juga harus dengan cepat

(Harjadi,1990).

Berdasarkan literature kalium iodide mengandung tidak kurang dari 99,0% dan

tidak lebih dari 101,5% KI (Anonim, 1995). Sedangkan berdasarkan hasil percobaan,

didapatkan kadar Kalium Iodida sebesar 117,29 % . Sehingga, dapat disimpulkan bahwa

kadar Kalium Iodida berdasarkan percobaan tidak sesuai dengan literature. Hal ini dapat

disebabkan karena kurang telitinya saat melakukan langkah kerja dan pengamatan.

VI. Kesimpulan Argentometri adalah titrasi pengendapan dengan larutan standar AgNO3. Ada 4

metode argentometri yaitu metode Mohr, Volhard, Fajans, Liebig.

Kadar Kalium klorida sebesar 119,47 % ± 3,26

Kadar Vitamin B1 sebesar 76,6 % ± 27,6

Kadar Kalium iodida sebesar 117,129% ± 7,68

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 1995, Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik

Indonesia.

Anonim, 2012, Praktikum Argentometri Metode Mohr, http://landasanteori.blogspot.com/2012/03/praktikum-argentometri-metode-mohr.html, diakses pada tanggal 16 November 2012

Fatah A.M, dan Achmad Mursyidi. 1982. Volumetri dan Gravimetri . UGM Press:

Yogyakarta

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Ilmu Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia

Mursyidi, Achmad dan Abdul Rohman. 2006. Pengantar Kimia Farmasi Analisis

Volumetri dan Gravimetri. Yogyakarta: Yayasan Farmasi Indonesia bekerja

sama Pustaka Pelajar

Skogg. 1965. Analytical Chemistry. Edisi keenam. Florida: Sounders College Publishing

http://landasanteori.blogspot.com/2012/03/praktikum-argentometri-metode-mohr.html

http://landasanteori.blogspot.com/2012/03/praktikum-argentometri-metode-mohr.html

http://blogkita.info/tag/indonesia/

Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : Penerbit UI Press.

Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT Gramedia

Riskan. 2010. Argentometri. http:// http://riskan.wordpress.com diakses pada 15

November 2012

Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima.Jakarta :

Erlangga

Shevla, G. 1990. Analisis Organik Kualitatif Makro Dan Semimakro. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.

Alexeyev, V. 1969. Quantitative Analysis. Moscow: MIR Publishers

Gandjar, I.G. 2010. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:Universitas Gajah Mada

http://riskan.wordpress.com/

laporan resmi praktikum kimia analisis p3

Documents