LAPORAN PRAKTIKUM PETROLOGI Karakterisasi LiF

Menggunakan Difraktometer

Asisten : Sukma Wahyu Fitriani

Oleh :

Bella Dinna Safitri / 115090700111002

Laboratorium Material

Jurusan Fisika Fakultas MIPA

UNIVERSITAS BRAWIJAYA

MALANG

2014

1

DAFTAR ISI

DAFTAR ISI .............................................................................................................................. 1

Bab I ........................................................................................................................................... 2

Pendahuluan ............................................................................................................................... 2

1.1 Latar Belakang ............................................................................................................ 2

1.2 Tujuan.......................................................................................................................... 2

1.3 Manfaat........................................................................................................................ 3

Bab II ......................................................................................................................................... 4

Tinjauan Pustaka ........................................................................................................................ 4

2.1 Difraksi Sinar-X .......................................................................................................... 4

2.3 Struktur Kristal ............................................................................................................ 9

Bab III ...................................................................................................................................... 12

Tata Laksana Percobaan .......................................................................................................... 12

3.1 Alat dan Bahan .......................................................................................................... 12

3.2 Tempat dan Tanggal Pelaksaan ................................................................................. 13

3.3 Langkah Percobaan ................................................................................................... 13

Bab IV ...................................................................................................................................... 15

HASIL DAN PEMBAHASAN................................................................................................ 15

4.1 Data Hasil Percobaan ..................................................................................................... 15

4.2 Perhitungan ................................................................................................................... 19

4.3 Pembahasan.................................................................................................................... 21

Bab V ....................................................................................................................................... 27

Penutup .................................................................................................................................... 27

5.1 Kesimpulan .................................................................................................................... 27

5.2 Saran .............................................................................................................................. 27

Daftar Pustaka .......................................................................................................................... 28

2

Bab I

Pendahuluan

1.1 Latar Belakang

Penentuan karakter struktural material, baik dalam bentuk pejal atau partikel, kristalin

atau amorf, merupakan kegiatan inti dalam ilmu material. Pendekatan umum yang diambil

adalah meneliti material dengan berkas radiasi atau partikel berenergi tinggi. Radiasi bersifat

elektromagnetik dan dapat bersifat monokromatik maupun polikromatik. Dengan

memanfaatkan hipotesa de Broglie mengenai dualitas frekuensi radiasi dan momentum

partikel, maka gagasan tentang panjang gelombang dapat diterapkan dalam eksitasi elektron.

Sinar X adalah suatu radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang ( 0,1 nm)

yang lebih pendek dari panjang gelombang cahaya tampak ( = 400 800 nm). Apabila

elektron ditembak dengan cepat dalam suatu ruang vakum maka akan dihasilkan sinar X.

Radiasi yang dipancarkan dapat dipisahkan menjadi dua komponen yaitu (a) spektrum

kontinu dengan rentang panjang gelombang yang lebar dan (b) spektrum garis sesuai

karakteristik logam yang ditembak [1]. Gejala interferensi dan difraksi adalah hal umum

dalam bidang cahaya.

Percobaan fisika dasar standar untuk menentukan jarak antar kisis dilakukan dengan

mengukur sudut berkas difraksi dari cahaya yang diketahui panjang gelombangnya.

Persyaratan yang harus dipenuhi adalah kisi bersifat periodik dan panjang gelombang cahaya

memiliki orde yang sama dengan jarak kisi yang akan ditentukan. Percobaan ini secara

langsung dapat dikaitkan dengan penerapan sinar X untuk menentukan jarak kisi dan jarak

antar atom dalam kristal. Pemanfaatan metode difraksi memegang peranan penting untuk

analisis padatan kristalin. Selain untuk meneliti ciri utama struktur, seperti parameter kisi dan

tipe struktur kristal,

1.2 Tujuan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui pengoperasian instrumen difraksi

sinar-X PHYWE dalam karakterisasi bahan dan menentukan ukuran butir (grain size) kristal

LiF dengan prinsip sinar-X.

3

1.3 Manfaat

Manfaat dari percobaan ini adalah didapatkan pengetahuan mengenai pengoperasian

instrumen difraksi sinar-X PHYWE dalam karakterisasi bahan dan dapat ditentukan ukuran

butir (grain size) kristal LiF dengan prinsip sinar-X.

4

Bab II

Tinjauan Pustaka

2.1 Difraksi Sinar-X

Sinar-X adalah gelombang Elektromagnetik dengan panjang gelombang antara 0, 5-2,

5 A. Sinar-X dihasilkan dari tumbukan elektron berkecepatan tinggi dengan logam

sasaran. Oleh karena itu, suatu tabung sinar-X harus mempunyai suatu sumber elektron,

voltase tinggi, dan logam sasaran. Selanjutnya elektron elektron yang ditumbukan ini

mengalami pengurangan kecepatan dengan cepat dan energinya diubah menjadi foton. Sinar-

X merupakan salah satu bentuk radiasi elektromagnetik yang mempunyai energi antara 200

eV1 MeV dengan panjang gelombang antara 0,52,5 . Panjang gelombangnya

hampir sama dengan jarak antara atom dalam kristal, menyebabkan sinar-X menjadi salah

satu teknik dalam analisa mineral (Suryanarayana dan Norton, 1998). Elektron-elektron

pada atom akan membiaskan berkas bidang yang tersusun secara periodik.

Difraksi sinar-X oleh atom-atom pada bidang atom paralel a dan a1 yang terpisah

oleh jarak d. Dianggap bahwa dua berkas sinar-X i1 dan i2 yang bersifat paralel,

monokromatik dan koheren dengan panjang gelombang datang pada bidang dengan

sudut . Jika kedua berkas sinar tersebut berturut-turut terdifraksi oleh M dan N

menjadi i1 dan i2 yang masing-masing membentuk sudut terhadap bidang dan bersifat

paralel, monokromatik dan koheren, perbedaan panjang antara i1 M i1 dengan i2

N i2 adalah sama dengan n kali panjang gelombang, maka persamaan difraksi dapat

dituliskan sebagai berikut:

n = ON + NP atau

n = d sin + d sin = 2 d sin (1)

Gambar 2.1 Difraksi sinar-X oleh atom-atom pada bidang (Ismunandar, 2006)

5

Persamaan (1) dikenal sebagai Hukum Bragg, dengan n adalah bilangan refleksi

yang bernilai bulat ( 1, 2, 3, 4, . . ). Karena nilai sin tidak melebihi 1, maka pengamatan

berada pada interval 0 < < /2, sehingga :

< 1 (2)

Difraksi untuk nilai n terkecil ( n = 1), persamaan tersebut dapat diubah menjadi :

< 2d (3)

Persamaan (3) menjelaskan bahwa panjang gelombang sinar-X yang digunakan untuk

menentukan struktur kristal harus lebih kecil dari jarak antar atom (Zakaria, 2003).

Difraksi sinar-X merupakan suatu teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi adanya

fasa kristalin di dalam material-material benda dan serbuk, dan untuk menganalisis sifat-

sifat struktur (seperti stress, ukuran butir, fasa komposisi orientasi kristal, dan cacat kristal)

dari tiap fasa. Metode ini menggunakan sebuah sinar-X yang terdifraksi seperti sinar

yang direfleksikan dari setiap bidang, berturut-turut dibentuk oleh atom-atom kristal dari

material tersebut. Dengan berbagai sudut timbul, pola difraksi yang terbentuk menyatakan

karakteristik dari sampel. Susunan ini diidentifikasi dengan membandingkannya dengan

sebuah data base internasional (Zakaria, 2003).

Apabila suatu bahan dikenai sinar-X maka intensitas sinar-X yang ditransmisikan lebih

kecil dari intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh bahan dan juga

penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar yang dihantarkan

tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasenya berbeda dan ada juga yang saling

menguatkan karena fasenya sama. Berkas sinar-X yang saling menguatkan disebut sebagai

berkas difraksi.

Persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar-X yang dihamburkan merupakan

berkas difraksi dikenal sebagai Hukum Bragg. Hukum Bragg menyatakan bahwa perbedaan

lintasan berkas difrasi sinar-X harus merupakan kelipatan panjang gelombang, secara

matematis dirumuskan:

n = dsin (2.7)

dengan n bilangan bulat 1, 2, 3 ...... adalah panjang gelombang sinar-X adalah jarak antar

bidang, dan adalah sudut difraksi.

Keadaan ini membentuk pola interferensi yang saling menguatkan untuk sudut-sudut

yang memenuhi hukum Brag. Gejala ini dapat diamati pada grafik hubungan antara

6

intensitas spektrum karakteristik sebagai fungsi sudut 2. Untuk menentukan sudut

dalam kristal/anoda adalah sistem kristal/atom dan parameter atau arah difraksi ditentukan

oleh bentuk dan ukuran sel satuannya.

2.2 Komponen Dasar X-RD

Tiga komponen dasar dari X-RD yaitu; sumber sinar-X (X-Ray source), material contoh

yang diuji (specimen), detektor sinar-X (X-ray detector) (Sartono,2006).

Gambar 2.1 X-Ray Diffractometer

a. Sumber sinar-X

Sinar-X dihasilkan dari penembakan target (logam anoda) oleh elektron berenergi tinggi

yang berasal dari hasil pemanasan filamen dari tabung sinar-X (Rontgen). Tabung sinar-X

tersebut terdiri atas empat komponen utama, yakni filamen (katoda) yang berperan sebagai

sumber elektron, ruang vakum sebagai pembebas hambatan, target sebagai anoda, dan

sumber tegangan listrik.

7

Gambar 2.2 Skema tabung sinar-X (Suryanarayana, 1998)

Untuk dapat menghasilkan sinar-X dengan baik, maka logam yang digunakan sebagai

target harus memiliki titik leleh tinggi dengan nomor atom (Z) yang tinggi agar tumbukan

lebih efektif. Logam yang biasa digunakan sebagai target (anoda) adalah Cu, Cr, Fe, Co, Mo

dan Ag.

Sinar-X dapat pula terbentuk melalui proses perpindahan elektron suatu atom dari

tingkat energi yang lebih tinggi ke tingkat energi yang lebih rendah. Adanya tingkat-tingkat

energi dalam atom dapat digunakan untuk menerangkan terjadinya spektrum sinar-X dari

suatu atom (Gambar 4). Sinar-X yang terbentuk melalui proses ini mempunyai energi yang

sama dengan selisih energi antara kedua tingkat energi elektron tersebut. Karena setiap jenis

atom memiliki tingkat- tingkat energi elektron yang berbeda-beda maka sinar-X yang

terbentuk dari proses ini disebut karakteristik Sinar-X.

Gambar 2.3 Ilustrasi transisi elektron dalam sebuah atom (Beck, 1977)

8

Karakteristik Sinar-X terjadi karena elektron yang berada pada kulit K terionisasi

sehingga terpental keluar. Kekosongan kulit K ini segera diisi oleh elektron dari kulit

diluarnya. Jika kekosongan pada kulit K diisi oleh elektron dari kulit L, maka akan

dipancarkan karakteristik sinar-X K. Jika kekosongan itu diisi oleh elektron dari kulit M,

maka akan dipancarkan karakteristik Sinar-X K dan seterusnya (Beck, 1977).

b. Material Uji (spesimen)

Sartono (2006) mengemukakan bahwa material uji (spesimen) dapat digunakan bubuk

(powder) biasanya 1 mg.

c. Detektor

Sebelum sinar-X sampai ke detektor melalui proses optik. Sinar-X yang

panjang gelombangnya dengan intensitas I mengalami refleksi dan menghasilkan sudut

difraksi 2 (Sartono, 2006). Jalannya sinar-X diperlihatkan oleh gambar 5 berturut-turut

sebagai berikut : (1) Sumber sinar-X (2) Celah soller (3) Celah penyebar (4) Spesimen (5)

Celah anti menyebar (6) Celah penerima (7) Celah soller dan (8) Detektor.

Gambar 2.4 Difraktometer

Aplikasi

Difraksi sinar-X adalah metode yang sangat penting untuk mengkarakterisasi struktur

kristal material. Teknik ini biasanya dapat digunakan untuk analisis parameter kisi kristal

tunggal, atau tahap tersebut, tekstur atau bahkan stres analisis bahan polikristalin (seperti

serbuk). Teknik ini banyak digunakan dalam penelitian dan pengembangan aplikasi dan

penggunaannya untuk produksi atau masalah pengendalian mutu juga tumbuh, manfaat dari

perkembangan hardware dan software untuk kemampuan throughput tinggi.

Pada saat penemuan difraksi sinar-X, pengetahuan tentang struktur logam terbatas pada

apa yang bisa diungkapkan oleh optik mikroskop. diakui bahwa struktur dari logam pada

9

dasarnya kristal. tapi sebenarnya terjadi karena adanya pengaturan atom, meskipun teori

geometri ruang- kelompok dan ruang-kisi telah ditetapkan jauh sebelum rincian pengaturan

atom dapat ditentukan. Prinsip- prinsip umum diagram fasa logam telah dibangun oleh

Roozeboom dan lain, dan pekerjaan eksperimental Heycock dan Neville (1897) telah

menunjukkan bagaimana batas-batas bidang fase yang berbeda dapat ditentukan dengan

tingkat akurasi yang tinggi, bahkan dalam sistem yang sangat rumit. Pada waktu yang sama

Sekolah Jerman di bawah Tamann telah menghasilkan dengan cepat sejumlah ekuilibrium

metalik - diagram. Penerapan metode optik untuk studi baja telah mengakibatkan pengakuan

dari ' jumlah 'konstituen,' tetapi sering ada kebingungan mengenai apakah ini adalah tahap

yang berbeda dengan struktur kristal tertentu, atau campuran fase pada skala terlalu halus

untuk diselesaikan oleh metode optik. Posisi umum, oleh karena itu, di mana lebih jauh

kemajuan tergantung pada beberapa metode penemuan yang lebih rinci. susunan atom dalam

logam bisa diungkapkan.

Pentingnya penemuan difraksi X-sinar oleh kristal telah diakui dari awal, namun

aplikasinya tertunda selama beberapa tahun akibat Perang Dunia Pertama. Davey, Hull,

dan lain-lain bekerja sama dalam penentuan struktur kristal dari banyak logam yang lebih

umum dan kemudian mendapatkan kristal tunggal logam. Debye-Scherrer, melakukan

metode analisis kristal khusus yang memang menarik, itu ditemukan oleh AW Hull dan

hampir bersamaan dengan Scherrer Debye untuk tujuan penentuan struktur logam.

Penemuan asli metode ini dibuat tahun 1916, dan dari 1920 dan seterusnya, aplikasinya

banyak menghasilkan kemajuan yang spektakuler pada dekade 1920-1930. Mereka

menetapkan bahwa mayoritas logam mengkristal di salah satu tiga struktur logam khas yang

ditunjukkan dalam Gambar. 12-2 (1). Ini adalah kubik berpusat muka, dekat-dikemas

heksagonal, dan badan berpusat kubik struktur Allotropy umum, khususnya antara transisi

logam, dan dalam hampir semua kasus seperti ini, berpusat kubik modifikasi.

2.3 Struktur Kristal

Kristal yang sempurna merupakan susunan atom secara teratur dalam kisi ruang, susunan

khas atom-atom dalam kristal disebut struktur kristal. Struktur kristal dibangun oleh sel

satuan (unit cell) yang merupakan sekumpulan atom yang tersusun secara periodik

berulang di dalam kisi ruang. Pada suatu sel satuan, tiga buah sumbu merupakan sumbu

kristal teratur yang berhubungan dengan atom atau ion yang sama. Dimensi suatu sel satuan

ditentukan oleh perpotongan konstanta sumbu-sumbu a, b, dan c. Geometri kristal dalam

10

ruang dimensi tiga yang merupakan karakteristik kristal memiliki pola yang berbeda-

beda. Suatu kristal yang terdiri dari jutaan atom dapat dinyatakan dengan ukuran, bentuk,

dan susunan sel satuan yang berulang dengan pola pengulangan yang menjadi ciri khas.

Struktur kristal dinyatakan dalam sumbu-sumbu kristal yang dikaitkan dengan parameter

kisi dan sudut referensi seperti ditunjukkan pada Gambar 2.5

c

b

a

Gambar 2.5 Sumbu-sumbu dan sudut-sudut antar sumbu kristal. (Edi Istiyono, 2000)

Sumbu-sumbu a, b, dan c adalah sumbu-sumbu yang dikaitkan dengan parameter

kisi kristal. Sedangkan , , dan yang merupakan sudut antara sumbu-sumbu

referensi kristal. Berdasarkan sumbu-sumbu a, b, dan c (kisi bidang) dan sudut , ,

dan (kisi ruang), kristal dikelompokkan menjadi 7 sistem kristal (hubungan sudut satu

dengan sudut yang lain) dengan 14 kisi bravais (perbandingan antara sumbu-sumbu

kristal) (Bravais, 1948), seperti pada Tabel 2.1

Tabel 2.1 Tujuh sistem kristal dan empat belas kisi Bravais (Kittel, 1976: 15).

Sistem Kristal Parameter Kisi Kisi Bravais Simbol

Kubik a = b = c

= = =

90

simpel

pusat badan

pusat muka

P

I

F

Monoklinik a b c

= = 90

Simpel

pusat dasar

P

C

Triklinik a b c

= = 90

Simpel P

11

Tetragonal a = b c

= = =

90

Simpel

pusat badan

P

I

Orthorombik a b c

= = =

90

Simpel

pusat dasar

pusat badan

pusat muka

P

C

I

F trigonal /

rhombohedral

a = b = c

= = 90

120

Simpel P

hexagonal /

rombus

a = b c

= = 90, =

120

Simpel P

12

Bab III

Tata Laksana Percobaan

3.1 Alat dan Bahan

Dalam melaksanakan praktikum penentuan ukuran butir kristal menggunakan

Difraktometer ini menggunakan beberapa alat sebagai berikut :

a. Komputer yang terhubung XRD

b. XRD PHYWE

c. LiF

d. Sampel (clay, kuarsa, gipsum, sandstone)

e. Kolimator

Gambar 3.1 Komputer yang terhubung XRD

Gambar 3.2 XRD PHYWE

13

Gambar 3.3 Sampel

Gambar 3.4 Pembuatan sampel

3.2 Tempat dan Tanggal Pelaksaan

Pelaksanaan percobaan dilakukan pada hari Senin, tanggal 28 April 2014 dan 5 Mei 2014

di ruang laboratorium Material, Fisika FMIPA, Universitas Brawijaya.

3.3 Langkah Percobaan

Percobaan difraksi sinar-X diawali dengan menyalakan tombol power di bagian depan.

Selanjutnya, setelah instrumen menyala, bagian jendela dibuka dan sampel dipasang. Bila

diperlukan colimator, maka colimator dipasang pada sebelah kiri bagian dalam ruangan.

Setelah sampel terpasang dengan benar, jendela ditutup dengan rapat. Jendela tersebut harus

ditutup dengan rapat agar tidak terjadi radiasi sumber sinar-X ke bagian luar ketika XRD

dijalankan. Selan itu, jika jendela tidak ditutup dengan rapat, maka instrumen tersebut tidak

akan bekerja memindai sampel. Selanjutnya, XRD dioperasikan melalui komputer dengan

14

program measure. Cara menjalankannya adalah dengan mengeklik start measure. Lalu,

komputer akan menampilkan tampilan awal program dan diklik OK.

Untuk memulai pengukuran yang baru diklik file new measurement. Selanjutnya akan

muncul tampilan untuk pengisian data sampel yang ingin diuji, serta penggunaan daya,

dominan yang diukur, dan penggunaan filter/colimator. Stelah semua terisi dengan benar

diklik continue. Lalu, akan muncul tampilan mengenai crystal angle dan detector angle.

Setelah itu, diklik start measurement untuk memulai pengukuran dan setelah selesai diklik

stop measurement. Setelah pengukuran selesai, hasil yang diperoleh disimpan dalam format

.msr untuk penyimpanan grafik dan .txt untuk penyimpanan data. Penyimpanan grafik

dilakukan dengan langkah mengeklik file save measurement save, sedangkan

penyimpanan data dilakukan dengan langkah mengeklik export data mencentang save to

file mengeklik OK.

15

Bab IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Hasil Percobaan

a) Karakterisasi LiF dengan Menggunakan Kolimator Kecil

b) Karakterisasi LiF dengan Menggunakan Kolimator Sedang

16

c) Karakterisasi LiF dengan Menggunakan Kolimator Besar

d) Karakterisasi LiF dengan Menggunakan Filter

17

e) Karakterisasi Clay

f) Karakterisasi Kuarsa

18

g) Karakterisasi Gipsum

h) Karakterisasi Sandstone

19

4.2 Perhitungan

Cara menentukan grain size kristal LiF dengan menggunakan rumus Scherrer :

B (2) =

Keterangan :

B = FWHM

L = grain size

K = 0,94

= panjang gelombang sumber sinar-X

a) Karakterisasi LiF dengan Menggunakan Kolimator Kecil

B = 2

Cos = Cos (2)

Cos = - 0.41614

L =

L =

L = pm = - 0.000061192 m

b) Karakterisasi LiF dengan Menggunakan Kolimator Sedang

Puncak 1

B = 1.2

Cos = Cos (1,5)

Cos = 0.0707372

L =

L =

L = 599.98132523 pm = 0.00059998132523 m

Puncak 2

B = 1

Cos = Cos (1,5)

Cos = 0.0707372

20

L =

L =

L = 719.97760725 pm = 0.00071997760725 m

c) Karakterisasi LiF dengan Menggunakan Kolimator Besar

B = 2.9

Cos = Cos (1,5)

Cos = 0.0707372

L =

L =

L = 248.26813457 pm = 0.00024826813457 m

d) Karakterisasi LiF dengan Menggunakan Filter

Puncak 1

B = 1.1

Cos = Cos (1,55)

Cos = 0.0707372

L =

L =

L = 2226.4802173 pm = 0.0022264802173 m

Puncak 2

B = 2

Cos = Cos (1,5)

Cos = 0.0707372

L =

L =

L = 359.988803 pm = 0.00359988803 m

21

4.3 Pembahasan

Hasil difraksi sinar-X menunjukkan besar ukuran butir LiF menggunakan kolimator

kecil, kolimator sedang, kolimator besar, dan kolimator menggunakan filter adalah

0.000061192 m, 0.00059998132523 m, 0.00024826813457 m, dan 0.0022264802173

m. Sedangkan ukuran butir clay, kuarsa, gipsum dan sandstone adalah 0.000359988795 m,

0.00025974921329 m, 0.0001112570579 m, dan 0.0017441792189 m.

Dari hasil tersebut dapat diketahui bahwa ukuran butir kristal sangat dipengaruhi oleh

sudut pantul yang dibentuk oleh sinar-X yang menumbuk material. Makin besar sudut pantul

yang dihasilkan, makin kecil ukuran butir pada material tersebut. Sedangkan makin besarnya

kolimator akan memperbesar sudut pemantulan, sehingga nilai ukuran butirnya masin kecil.

Dari gambar karakteristik ukuran butir menggunakan kolimator kecil, sedang, besar, dan

filter tersebut juga dapat diketahui bahwa pengukuran intensitas radiasi sinar-x cenderung

menunjukkan pola yang sama. Ke empat kurva tersebut menunjukkan bahwa intensitas

radiasi semakin berkurang sebanding dengan kenaikan sudut. Perbedaan antar kurva, yaitu

besarnya intensitas radiasi yang tercacah. Hal ini dikarenakan besarnya intensitas radiasi

sinar-x sebanding dengan kenaikan arus tabung.

Kaidah difraksi sinar x sangat penting khususnya dalam penentuan struktur kristal.

Kaidah ini digunakan dikarenakan panjang gelombang sinar x berorde sama dengan kisi

kristal sehingga kisi kristal berperan sebagai kisi difraksi. Difraksi sinar x dapat juga

digunakan untuk menentukan ukuran kristal atau butir, fase, dan komposisi suatu padatan.

Terjadinya difraksi tergantung pada struktur kristal dan panjang gelombangnya. Jika

panjang gelombang jauh lebih besar dari pada ukuran atom atau konstanta kisi kristal maka

tidak akan terjadi peristiwa difraksi karena sinar akan dipantulkan sedangkan jika panjang

gelombangnya mendekati atau lebih kecil dari ukuran atom atau kristal maka akan terjadi

peristiwa difraksi.

Hal pertama yang dilakukan dari percobaan penyerapan sinar x adalah menentukan

intensitas dimulai dari sudut 0o sampai 100

o dengan menggunakan tegangan 15 kv dan

radiasi CuK yang memiliki panjang gelombang 1.54 , dimana panjang gelombang

CuK memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai

sumber difraksi kristal, setelah itu diperoleh sudut-sudut puncak dengan intensitas yang

mengalami kenaikan secara drastis. Pada percobaan dengan kolimator kecil, sedang, besar,

22

dan dengan menggunakan filter diperoleh sudut-sudut puncak, yaitu 38o, 3

o dan 39

o, 4

o, serta

3o dan 38

o.

Puncak-puncak tersebut dinamakan sinar-X karakteristik yang terbentuk melalui proses

perpindahan elektron atom dari energy yang lebih tinggi menuju energy yang lebih rendah.

Sinar-X yang terbentuk melalui proses ini memliki energy yang sama dengan selisih antara

kedua tingkat energy elektron tersebut. Dari kelima titik pucak, intensitas yang paling tinggi

berada pada sudut 28o untuk 2q. Kenapa sudut yang dipakai adalah 2q karena yang

digunakan adalah sudut antara berkas sinar difraksi dan berkas sinar transmisi, percobaan ini

menggunakan hukum bragg dalam menentukan sudutnya.

Sehingga, makin bertambahnya tegangan, intensitas yang dihasilkan semakin besar. Hal

ini disebabkan elektron yang bertumbukkan yang sangat sering dengan target, meningkatkan

intensita. Sifat-sifat sinar-X yang dihasilkan sangat tergantung dari tegangan dan arus dari

tabung, semakin tinggi tegangannya makin besar daya tembus yang dihasilkan dari sinar-

X dan spectrum sinar-X yang dihasilkan akan memiliki intensitas. Sinar-X yang dihasilkan

dengan tegangan rendah biasanya tidak mempunya intensitas hal ini biasa disebut radiasi

putih.

Alat X-RD yang digunakan dalam percobaan menggunakan sistem optik Bragg

Brentano dengan panjang radiasi sebesar 8 m, incident beam mask sebesar 10 m, incident

beam soller slit 0.04 rad dan receiving slit sebesar 0.1 m. Untuk pengambilan data

menggunakan langkah pengukuran 2 = 0 - 100 dengan cara memasukkan tabung kolimator

pada XRD.

Sebuah sumber tegangan tinggi dari 20 200 kV diperlukan untuk menghasilkan sinar-x

pada tabung sinar-x. Penentuan waktu durasi tegangan tinggi yang dipakai pada tabung harus

dibatasi dengan hati-hati supaya pasien tidak menerima dosis yang berlebihan, film tidak

menjadi terlalu hitam, dan tabung sinar-x tidak terlalu panas. Selama tabung sinar-x

dioperasikan dalam batas termalnya, intensitas sinar-x diatur oleh arus filamen. Sebagai

sebuah proteksi terhadap kelebihan panas, temperatur anoda dimonitor oleh pendeteksi

temperatur. Jika temperatur anoda melebihi nilai tertentu, kelebihan panas akan dideteksi dan

suplai tegangan tinggi akan mati secara otomatis. Sebagian besar anoda tabung sinar-x

diputar oleh motor induksi untuk membatasi daya sinar-x pada satu titik dan membantu

pendinginan anoda. Sumber tegangan tinggi pada gambar 2.2 dihasilkan oleh sebuah trafo

tengangan tinggi ke tingkat 20 200 kV. Tegangan tinggi kemudian disearahkan dan

23

dihubungkan ke tabung sinar-x yang akan melewatkan arus konvensional hanya dalam satu

arah dari anoda ke katoda. Produksi sinar-x oleh anoda merupakan radiasi

Bremstrahlung yang terdiri dari sebaran frekuensi. Untuk mereduksi sinar-x frekuensi rendah

digunakan filter sedangkan kolimator digunakan untuk membatasi luas paparan radiasi sinar-

x.

Percobaan dengan menggunakan difraksi sinar X kebanyakan terbatas pada zat padat

saja. Hasil yang paling baik akan diperoleh apabila digunakan satu kristal tunggal. Namun,

percobaan difraksi sinar ini dapat pula dilakukan dengan menggunakan padatan dalam bentuk

serbuk yang sebenarnya terdiri dari kristal- kristal yang sangat kecil. Bahan yang berbentuk

kristal terdiri atas atom yang tersusun secara periodik. Susunan periodik selanjutnya dikenal

sebagai struktur kristal. Sistem kristal dikelompokkan dalam 7 sistem (Krane, 1992). Sistem

kristal tersebut adalah triklinik, monoclinik, ortorombik, tetragonal, heksagonal,

rombohendral dan kubik.

Pada percobaan ini digunakan metode difraksi sinar-X serbuk (X- ray powder

diffraction) seperti terlihat pada gambar 4.1. Sampel berupa LiF telah ditempatkan pada

suatu plat. Sinar-X diperoleh dari elektron yang keluar dari filamen panas dalam keadaan

vakum pada tegangan tinggi, dengan kecepatan tinggi menumbuk permukaan logam,

biasanya tembaga (Cu).

Gambar 4.1 Metode Difraksi Sinar-X

Sinar-X tersebut menembak sampel padatan kristalin, kemudian mendifraksikan sinar ke

segala arah dengan memenuhi Hukum Bragg. Detektor bergerak dengan kecepatan sudut

24

yang konstan untuk mendeteksi berkas sinar- X yang didifraksikan oleh sampel. Sampel

serbuk atau padatan kristalin memiliki bidang-bidang kisi yang tersusun secara acak dengan

berbagai kemungkinan orientasi, begitu pula partikel-partikel kristal yang terdapat di

dalamnya. Setiap kumpulan bidang kisi tersebut memiliki beberapa sudut orientasi sudut

tertentu, sehingga difraksi sinar-X memenuhi Hukum Bragg :

n = 2 d sin dengan ; n : orde difraksi ( 1,2,3,)

Keterangan :

: Panjang sinar-X

d : Jarak kisi

: Sudut difraksi

Bentuk keluaran dari difraktometer dapat berupa data digital. Rekaman data analog

berupa grafik garis-garis yang terekam per menit sinkron, dengan detektor dalam sudut 2

per menit, sehingga sumbu-x setara dengan sudut 2. Sedangkan rekaman digital

menginformasikan intensitas sinar-X terhadap jumlah intensitas cahaya per detik.

Pola difraktogram yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak difraksi

dengan intensitas relatif bervariasi sepanjang nilai 2 tertentu. Besarnya intensitas relatif dari

deretan puncak-puncak tersebut bergantung pada jumlah atom atau ion yang ada, dan

distribusinya di dalam sel satuan material tersebut. Pola difraksi setiap padatan kristalin

sangat khas, yang bergantung pada kisi kristal, unit parameter dan panjang gelombang sinar-

X yang digunakan. Dengan demikian, sangat kecil kemungkinan dihasilkan pola difraksi

yang sama untuk suatu padatan kristalin yang berbeda (Warren, 1969).

Kegunaan dan aplikasi XRD:

a. Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf,

b. Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf,

c. Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal,

d. Karakterisasi material kristal,

e. Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat, dan

f. Penentuan dimensi-dimensi sel satuan.

Dengan teknik-teknik yang khusus, XRD dapat digunakan untuk:

a. Menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement,

b. Analisis kuantitatif dari mineral, dan

25

c. Karakteristik sampel film.

Susunan khas atom-atom dalam kristal disebut struktur kristal. Struktur kristal

dibangunoleh sel satuan (unit cell) yang merupakan sekumpulan atom yang tersusun secara

khusus,secara periodik berulang dalam tiga dimensi dalam suatu kisi kristal (crystal lattice).

Seperti yang telah dikemukakan sebelumnya bahwa sebuah Kristal Ideal disusun olehsatuan-

satuan struktur yang identik secara berulang-ulang yang tak hingga didalam ruang.Untuk

menggambarkan struktur kristal ini dapat digambarkan/dijelaskan dalam istilah istilah :

Kisi kristal : Kisi adalah sebuah susunan titik-titik yang teratur dan periodik di dalam ruang.

Basis : sekumpulan atom, dengan jumlah atom dalam sebuah basis dapat berisi satuatom atau

lebih.

Struktur kristal akan terjadi bila ditempatkan suatu basis pada setiap titik kisi sehingga

struktur kristalmerupakan gabungan antara kisi dan basis. Apabila dinyatakan dalam

hubungan dua dimensi adalah sebagai berikut (gambar 4.4) :

Gambar 4.4 Struktur kritsal

Sehingga apabila atom atau sekumpulan atom tersebut menempati titik-titik kisi maka

akan membentuk suatu struktur kristal.

Materi yang digunakan dalam praktikum merupakan materi LiF yang cenderung bereaksi

26

dengan nonlogam membentuk ikatan ion. Jika litium dan ' fluor bereaksi, unsur-unsur ini

membentuk senyawa ion, LiF, yang mengandung ion Li' dan F. Konfigurasi elektron dari

atom Li dan F adalah

Li 1 s2 2s

1 dan

F 1 s2 2s

22p

5

Lepasnya satu elektron litium dan bertambahnya satu elektron fluor menghasilkan perubahan

konfigurasi elektron seperti berikut

Li (1 s2 2s

1) Li+ (I s2 ) + e-

F (1 s2 2s

22p

5) + e

- F- (1 s2 2s22p6)

Setiap ion yang terbentuk dalam reaksi ini mempunyai konfigurasi elektron sama seperti gas

mulia. Litium mempunyai konfigurasi seperti helium dan fluor seperti neon.

LiF merupakan senyawa berbentuk bubuk berwarna putih, beracun, meleleh pada suhu

870 derajat Celcius, mendidih pada suhu 1670 derajat Celcius; tidak larut dalam alkohol,

sedikit larut dalam air, dan larut dalam asam; digunakan sebagai media penghantar panas,

sebagai fluks pengelasan dan pematrian, dalam keramik, dan sebagai kristal dalam peralatan

infra merah. Bentuk susunan kristal LiF adalah sebagai berikut :

Gambar 4.5 Susunan butir kristal LiF

27

Bab V

Penutup

5.1 Kesimpulan

Dapat disimpulkan dari praktikum ini bahwa difraksi sinar-X merupakan teknik yang

digunakan untuk menganalisis padatan kristalin. Sinar-X merupakan radiasi gelombang

elektromagnetik dengan panjang gelombang sekitar 1 , berada di antara panjang gelombang

sinar gama () dan sinar ultraviolet. Sinar-X dihasilkan jika elektron berkecepatan tinggi

menumbuk suatu logam target. Suatu kristal memiliki susunan atom yang tersusun secara

teratur dan berulang, memiliki jarak antar atom yang ordenya sama dengan panjang

gelombang sinar-X. Akibatnya, bila seberkas sinar-X ditembakkan pada suatu material

kristalin maka sinar tersebut akan menghasilkan pola difraksi khas. Pola difraksi yang

dihasilkan sesuai dengan susunan atom pada kristal tersebut.

Pengukuran ukuran butir kristal juga dapat dilakukan dengan menggunakan metode

difraksi sinar-X. Besar sudut 2teta yang dihasilkan akan mempengaruhi ukuran butir L. Besar

ukuran butir tersebut berbanding terbalik dengan 2teta, sehingga makin besar sudut 2teta

yang dihasilkan, maka materi akan memiliki ukuran butir yang kebih kecil dan makin kecil

sudut 2teta yang dihasilkan, maka materi akan memiliki ukuran butir yang lebih besar.

5.2 Saran

Diharapkan informasi mengenai ukuran butir kristal ini dapat menjadi dasar pemetaan

pola sedimentasi di lapangan yang sangat berkaitan dengan sortasi dan ukuran butir kristal

batuan.

28

Daftar Pustaka

Beck, 1977 . Principles af sconning Electron Microscopy, Jeol Hightech co., Ltd., Jepang.

Sartono, A.A., 2006. Difraksi sinar-X (X-RD). Tugas Akhir Matalailiah proyek

Laboratorium. Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Indonesia. http://www.doitpoms.ac.uk /tlplib/ xray-diffraction/single

crvstal.php. Download 12 Maret 2008.

Warren, 8.E., 1969. X-Ray Diffraction, Addittion-wesley pub: Messach$ssetfs.

Zakaria, 2003. Analisis Kandungan Mineral Magnetik pada Batuan Beku dariDaerah

Istimewe Yogyakarta dengan Metode X-Ray Diffiaction, skripsi, Fakultas Keguruan dan

Ilmu Pendidikan, Universitas Haluoleo : Kendari.