Praktikum Kimia Organik/IV/S.Genap/2014

Praktikum Kimia Organik/IV/S.Genap/201421

Bab 1. Pendahuluan

1.1 Latar BelakangPala (Mystirica fragrans Houtt) merupakan tanaman buah berhabitus pohon tinggi asli Indonesia, karena tanaman ini berasal dari Belanda dan Maluku. Tanaman pala menyebar ke pulau Jawa, pada saat perjalanan Marcopollo ke Tiongkok yang melewati pulau Jawa pada tahun 1271 sampai 1295 pembudidayaan tanaman pala terus meluas sampai ke pulau Sumatra. Tanaman pala memiliki keunggulan yakni hampir semua bagian batang maupun buahnya dapat dimanfaatkan, mulai dari kulit, batang, daun, fuli (benda yang berwarna merah yang menyelimuti kulit biji), biji pala dan daging buah pala (Menegristek, 2000).Pala pada umumnya dimanfaatkan sebagai rempah-rempah, ada pula digunakan sebagai penghasil minyak atsiri dan bahan obat. Daging buah palanya sendiri digemari oleh masyarakat jika telah diproses menjadi makanan olahan, misalnya: sirup, asinan pala, marmelade, selai pala, dodol serta kristal daging buah pala. Produksi pala (biji atau fuli) setiap tahun terus meningkat. Produksi pala padan tahun 1962 sebesar 3200 ton, kemudian terus meningkat menjadi 10.327 ton pada tahun 1971. Dalam jangka waktu 10 tahun tersebut, kenaikan produksi pala rata-rata 22% per tahun. Luas areal pala nasional pada tahun 1985 diperkirakan seluas 70,192 hektar dengan jumlah produksi sekitar 18.649 ton per tahun. Kenaikan produksi tersebut terutama disebabkan oleh perluasan tanaman pala yaitu sekitar 90% yang merupakan pertanaman rakyat. Peranan ekspor pala juga cukup besar bagi petani, terutama di daerah Maluku, Sulawesi Utara, Sulawesi Selatan, Irian Jaya, Jawa Barat dan Aceh (Menegristek, 2000).Propinsi Nanggroe Aceh Darussalam merupakan salah satu sentra penghasil pala, produksi terbesarnya adalah di Kabupaten Aceh Selatan. Selain kabupaten Aceh Selatan pala juga dihasilkan di Kabupaten Bireuen. Menurut data dari Badan Investasi dan Promosi Aceh (2009) komoditi pala (Myristica fragrans) di kabupaten Bireuen pada tahun 2006 berada pada peringkat ke-7 untuk komoditi perkebunan dan perhutanan dengan jumlah produksi 153 ton/tahun. Oleh karena itu, dengan melihat potensi tersebut maka sangat diperlukan suatu pengembangan komoditi tanaman pala melalui pengolahan dalam berbagai bentuk produk terutama dari hasil bukan kayunya yaitu berupa buah.Banyak sekali produk obatan olahan makanan yang dapat dihasilkan dari buah pala tersebut dan sering dijumpai adalah manisan pala serta asinan pala. Namun, dalam era persaingan bebas saat ini, kita dituntut untuk meningkatkan daya saing produk baik aspek kualitas maupun keberagaman produk olahan. Disamping itu juga, dengan semakin ketatnya persaingan dengan produk makanan olahan lainnya maka diperlukan suatu usaha pengembangan makanan olahan terutama yang berasal dari komoditi lokal. Salah satu potensi komoditi lokal adalah pala yang dapat diproduksi dalam upaya peningkatan hasil penjualan.

1.2 Tujuan Praktikum1. Mempelajari dan mengamati proses isolasi suatu komponen dari suatu bahan alam dengan metoda sokletasi.2. Menghitung rendemen.

Bab 2. Tinjauan Pustaka

2.1 Bahan Dasar Proses Ekstraksi Sokletasi2.1.1 Biji PalaBiji pala mengandung 73% gliserida jenuh yang terdiri atas komponen-komponen asam lemak (asam laurat 1,5%, asam miristat 76,6%, asam palmitat 10,5%, asam oleat 10,5%, dan asam linoleat 1,3%). Kandungan asam miristat yang begitu besar terikat dalam trigliserida menunjukkan bahwa senyawa trigliserida, dalam hal ini trimiristin terdapat dalam jumlah atau kandungan yang sama dengan asam mirista. Jika asam palmitat dan asam laurat dibandingkan terlatif terhadap asam miristat, maka kandungan trimiristin didalam gliserida adalah kira-kira 77% atau 55% dari lemak total. Bomer dan Ebark berhasil mengisolasi 40% trimiristin dengan cara mentransasi biji pala.Trimiristin adalah suatu gliserida atau lebih tepat trigliserida yang berbentuk dari glisero dan asam miristat. Rumus molekulnya adalah :

Gambar 2.1 Rumus Molekul Trimiristin

Nama lain dari asam miristat adalah asam tetradekanoar wujudnya berupa kristal berwarna putih agak berminyak. Rumus molekunya adalah CH3(CH2)12COOH. Titik leleh 54,4oC dan titik didih 326,2oC. Sangat larut dalam alkohol dan eter. Asam miristat pertama kali diisolasi oleh Playfair pada tahun 1841 dan sekaligus menemukan bahwa asam mirirstat merupakan komponen utama biji pala dan ditemukan pula asam mirirstat terdapat dalam semua spesies miritica tetapi dalam jumlah yang tidak begitu besar dibandingkan dengan biji pala. Meskipun asam miristat larut dalam alkohol dan eter, ia tidak larut dalam air. Sifat ini digunakan untuk menkristalkan asam miristat dari hasil hidrolisa trimiristin. Kegunaan asam miristat adalah untuk sabun, kosmetik, parfum, dan ester sintesis untuk flavor dan aditif pada makanan.Pala termasuk tumbuhan dari famili Myristicaceae (pala-palaan). Tumbuhan ini berumah dua (Dioecious) sehingga dikenal dengan pohon jantan dan pohon betina. Daunnya berbentuk elips langsing. Buahnya berbentuk lonjong seperti lemon, berwarna kuning, berdaging dan beraroma khas karena mengandung minyak atsiri pada daging buahnya. Bila masak, kulit dan daging buah membuka dan biji akan terlihat terbungkus fuli yang berwarna merah. Satu buah menghasilkan satu biji berwarna coklat. Myristica fragrans Houtt, Myristica argenta Ware, dan Myristica fattua Houtt adalah jenis-jenis pala yang dianggap penting karena bernilai ekonomis, sehingga jenis-jenis inilah yang banyak diusahakan. Jenis-jenis pala lainnya yang kurang bernilai ekonomis sehingga jarang diusahakan, antara lain: Myristica malabarica Lam, Myristica specioca Ware, dan Myristica sucedona. Myristica fragrans Houtt dikenal sebagai pala asli dan jenis merupakan jenis umum yang diusahakan indonesia. Penyebarannya yang merata ini disebabkan karena pala yang dihasilkan, baik dalam bentuk maupun fuli, memiliki mutu yang tinggi. Olehkarena itu jenis inilah yang paling banyak diminta dipasar dunia.

a) Kandungan KimiaBuah pala mengandung zat-zat seperti miristin, pinen, kamfen (zat membius), dipenten, pinen safrol, eugenol, iso-eugenol, alkohol), gliseda (asam-miristat, asam oleat, borneol, giraniol), protein, lemak, pati gula, vitamin A, B1 dan C. Minyak tetap mengandung trimiristin. Biji pala dikenal sebagai Myristicae Semen yang mengandung biji Myristica Fragrans dengan lapisan kapur, setelah fulinya disingkirkan. Bijinya mengandung minyak terbang, dan memiliki wangi dan fasa aromatis yang agak pahit. Sebanyak 8 17% minyak terbang yang ditawarkan merupakan bahan yang terpenting pada fuli. Daging buah pala seberat 100g kira-kira terkandung air 10g, protein 7g, lemak 33g, minyak yang menguap dengan komponen utama monoterpene hidrokarbon (61 88% seperti alpha pinene, beta pinene, sabinene), asam monoterpenes (5 15%), aromatik eter (2 18% seperti miristicin, elemicin). Pada arillus terdapat banyak minyak atsiri, minyak lemak, zat samak, dan zat pati. Pada bijinya terdapat minyak atsiri, minyak lemak, saponin, miristisin, elemisi, enzim lipase, pektin, hars, zat samak, lemonena, dan asam oleanolat. Kulit buah mengandung minyak atsiri dan zat samak. Setiap 100g bunga kira-kira mengandung air 16g, lemak 22g, minyak yang menguap 10g, karbohidrat 48g, fosfor 0,1g zat besi 0,013g. Warna merah dari fulinya adalah licopene yang sama dengan warna merah pada tomat.

b) Kegunaan PalaPala dikenal sebagai obat pelepas kelebihan gas di usus dan sebagai obat perut. Kulit dan daunnya mengandung minyak terbang dengan wangi pala yang menyenangkan. Pala Irian dipakai sebagai obat pencahar sedangkan pala jantan dipakai sebagai obat mencret dan obat perangsang. Bunga kering (kembang pala) dipakai pada campuran jamu. Getah segar yang berwarna kehijau-hijauan dari buahnya (beserta air) dipakai sebagai obat kumur untuk mengobati sariawan. Sabun pala berguna untuk mengobati encok. Kegunaan khusus dari biji pala yang dikenal sebagai Nux moschata M. Moschata adalah sebagai obat homoeo-pathi. Biji kerasnya setelah dicuci untuk menghilangkan kapurnya, dibuat menjadi tepung (direndam dalam alkohol). Obat homoeopathi berguna untuk mengobati sakit histeri, sambelit, mencret dan penyakit sulit tidur atau perut kembung. Biji pala telah terbukti berhasil mengobati mencret pada manusia maupun pada hewan. Di India maupun di Indonesia, biji pala sudah umum dipakai sebagai obat mencret. Berdasarkan pembuktian di laboratorium bahwa biji pala bereaksi dengan prostaglandin-prostaglandin. Jika takaran biji pala terlampau tinggi maka akam menimbulkan efek merangsang (hampir mendekati keracunan), karena biji pala menimbulkan efek membius dan menimbulkan rangsangan yang kuat pada urat saraf disusul oleh depresi dan tanda-tanda keracunan seperti sakit kepala, kejang, halusinasi, pusing kepala, runtuh, dan sebagainya. Biji pala menyebabkan rasa ngantuk, kulit dan selaput lendir kering, gemetaran, hilang ingatan dan rasa berat di kepala.Manfaat pada selain sebagai rempah-rempah, pala juga berfungsi sebagai tanaman penghasil minyak atsiri yang banyak digunakkan dalam industri pengalengan, minuman dan kosmetik. Kulit batang dan daunBatang atau kayu pohon pala yang disebut dengan kino hanya dimanfaatkan sebagai kayu bakar. Kulit batang dan daun tanaman pala menghasilkan minyak atsiri. Fuli Fuli adalah benda untuk menyelimuti biji buah pala yang berbentuk seperti anyaman pala, disebut bunga pala. Bunga pala ini dalam bentuk kering banyak dijual didalam negeri. Biji palaBiji pala tidak pernah dimanfaatkan oleh orang-orang pribumi sebagai rempah-rempah. Buah pala sesungguhnya dapat meringankan semua rasa sakit dan rasa nyeri yang disebabkan oleh kedinginan dan masuk angin dalam lambung dan usus. Biji pala sangat baik untuk obat pencernaan yang terganggu, obat muntah-muntah dan lain-lainnya. Daging buah palaDaging buah pala sangat baik dan sangat digemari oleh masyarakat jika telah diproses menjadi makanan ringan, misalnya asinan pala, manisan pala, marmelade, selai pala, kristal daging buah pala.Beberapa khasiat dari pala diantaranya adalah : Pereda sakit perutBuah pala ternyata sejak zaman dulu dikenal sebagai obat alami untuk mengatasi gangguan pencernaan, diare, dan kembung. Minyak esensial dan zat kimiawi alami lainnya yang ada didalam buah ini membantu kelancuran saluran pencernaan. Untuk membantu masalah pencernaan, taburkan sedikit, tak lebih dari setengah sendok teh dalam semangkuk oatmeal sarapan setiap hari selama 2 minggu. Membantu tidurJika anda memiliki masalah untuk tidur, tuangkan segelas susu hangat dan sedikit pala bubuk. Susu mengandung tryptophan, asam amino yang berubah menjadi seoronin dalam tubuh, sementara buah pala membantu serotonin bertahan lebih lama. Pereda sakit gigiBagi yang pernah merasakan sakit gigi, pasti pernah merasakan obat yang dioleskan dokter pada gigi. Rasanya pedas seperti pala. Ya, karena buah pala memang sudah sejak lama digunakan untuk meredakan sakit gigi pada gusi meradang. Zat yang didalam minyak pala membantu memerangi bekteri dalam mulut yang bisa menyebabkan gigi berlubang.

2.1.2 N-HeksanaHeksana (C6H14) atau CH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3 merupakan pelarut non polar yang tidak berwarna dan mudah menguap dengan titik didih 69 oC, pada T dan P normal berbentuk cair. Senyawa ini merupakan fraksi petroleum eter yang ditemukan oleh Castille da Henri. Secara umum, Heksana merupakan senyawa dengan 6 rantai karbon lurus yang didapatkan dari gas alam dan minyak mentah. Heksana biasanya digunakan dalam pembuatan makanan termasuk ekstraksi dari minyak nabati.

Tabel 2.1 Karakteristik Pelarut HeksanaKarakteristik Pelarut Heksana

Rumus MolekulC6H14

Massa Molar86.18 gr/mol

Titik Leleh (MP)0.6548 gr/mol

Titik Didih (BP)-95oC (178 K)

Densitas69oC (342 K)

Viskositas0.294 Cp pada 25oC

(Roy, 2011)

2.2 Proses Sintesa/Isolasi Produk2.2.1 Ektraksi Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu komponen berdasarkan perbedaan kelarutannya. Tujuan dari ekstraksi ini adalah untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam simplisia, ekstraksi didasarkan pada perpindahanmassakomponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut. Ada beberapa faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi yakni sebagai berikut (Roy, 2011): Tipe persiapan sampel Waktu ekstraksi, rentang waktu pada saat sirkulasi Kuantitas pelarut Suhu pelarut Tipe pelarutBerdasarkan jenisnya, ekstraksi dibagi menjadi 2 yaitu: a) Ekstraksi dinginEkstraksi dingin adalah metode ekstraksi yang tidak memanfaatkan energi panas dalam proses penyaringan. Dibawah ini beberapa metode ekstraksi dingin. MaserasiMaserasi adalah ekstraksi menggunakan pelarut dengan beberapa kali pengadukan pada suhu kamar. Secara teknologi termasuk ekstraksi dengan prinsip metoda pencapaian konsentrasi pada keseimbangan. Maserasi kinetik berarti dilakuakn pengadukan kontinyu. Remaserasi berarti dilakukan pengulangan penambahan pelarut setelah dilakukan ekstraksi maserat pertama dan seterusnya. PerkolasiPerkolasi adalah ekstraksi pelarut yang selalu baru sampai sempurna yang umumnya pada suhu ruang. Prosesnya didahului dengan pengembangan bahan, tahap maserasi antara, tahap perkolasi sebenarnya (penampungan ekstrak) secara terus menerus sampai diperoleh ekstrak perkolat yang jumlahnya 1-5 kali bahan.

b) Ekstraksi panasEkstraksi panas adalah metode ekstraksi yang melibatkan energi panas dalam proses penyarian. Dibawah ini beberapa metode ekstraksi panas. RefluksRefluks adalah ekstraksi pelarut pada temperatur didihnya selama waktu tertentu dan jumlah pelarut terbatas yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik.

Tabel 2.2 Perbedaan Ekstraksi Maserasi, Perkolasi dan SokletasiPerbedaanMaserasiPerkolasiSokletasi

Bahan yang digunakanTidak tahan panasTidak tahan panasTahan panas

Hasil ekstraksiKurang maksimalMaksimalMaksimal

Proses kerjaSampel direndam pelarutSampel dialiri pelarutSampel direndam dan dialiri pelarut

PeralatanSederhanaSederhanaAgak rumit

BiayaMurahMahalMahal

Waktu yang dibutuhkanLamaLamaLama

Sistem AlatTertutupTerbukaTertutup

(Irwan, 2010)

Sokletasi PengertianEkstraksi yang dilakukan menggunakan metoda sokletasi, yakni sejenis ekstraksi dengan pelarut organik yang dilakukan secara berulang-ulang dan menjaga jumlah pelarut relatif konstan, dengan menggunakan alat soklet. Minyak nabati merupakan suatu senyawa trigliserida dengan rantai karbon jenuh maupun tidak jenuh. Minyak nabati umumnya larut baik dalam pelarut organik, seperti benzen dan heksan. Untuk mendapatkan minyak nabati dari bagian tumbuhan dapat dilakukan metode sokletasi dengan menggunakan pelarut yang sesuai (Nazarudin, 1992). Proses sokletasi digunakan untuk ekstraksi lanjutan dari suatu senyawa dari material atau bahan padat dengan pelarut panas. Alat yang digunakan adalah labu didih, ekstraktor dan kondensor. Sampel dalam sokletasi perlu dikeringkan sebelum disokletasi. Tujuan dilakukannya pengeringan adalah untuk mengilangkan kandungan air yang terdapat dalam sampel sedangkan dihaluskan adalah untuk mempermudah senyawa terlarut dalam pelarut. Didalam sokletasi digunakan pelarut yang mudah menguap. Pelarut itu bergantung pada tingkatannya, polar atau non polar (Nazarudin, 1992). Bila penyaringan telah selesai maka pelarut yang telah di uapkan kembali adalah zat yang bersisa. Dietil eter merupakan pelarut yang baik untuik hidrokarbon dan untuk senyawa yang mengandung oksigen proses penyaringan yang berulang ulang pada proses sokletasi bergantung pada tetesan yang mengalir pada bahan yang di ekstraksi. Sampel pelarut yang digunakan bening atau tidak berwarna lagi. Umumnya prosedur sokletasi hanya pengulangan,sistematis dan dengan menggunakan pemisahan labu untuk ekstraksi sederhana tetapi lebih merupakan metode yang spesial, dan alat yang digunakan lebih kompleks, Oleh karena itu alat soklet cenderung mahal.Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran azeotropik dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut, misalnya heksana : diklormetan = 1 : 1, atau pelarut yang diasamkan atau dibasakan, karena uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda dalam pelarut cair di dalam wadah (Fessenden & Fessenden, 1991). Syarat-syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi : Pelarut yang mudah menguap seperti: n-heksan, eter, petroleum eter, metil klorida dan alkohol Titik didih pelarut rendah Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau nonpolarKeunggulan dari metode sokletasi ini adalah sebagai berikut: Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang-ulang Jumlah pelarut yang digunakan sedikit Proses sokletasi berlangsung cepat Jumlah sampel yang diperlukan sedikit Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kaliKelemahan sokletasi adalah sebagai berikut: Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian. Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen-reagen lainnya. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah menguap (Yolani, 2012).Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang sedang berlangsung. Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam sokletasi harus dihindarkan dari sinar matahari langsung. Jika sampai terkena sinar matahari, senyawa dalam sampel akan berfotosintesis hingga terjadi penguraian atau dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan senyawa baru yang disebut senyawa artefak, hingga dikatakan sampel tidak alami lagi.

Bagian-bagian alat dan fungsinyaAdapun bagian-bagian alat dari soklet beserta fungsinya dapat terlihat seperti gambar di bawah ini. Dari gambar ini dapat dijabarkan bagian-bagian dari soklet yaitu:

Gambar 2.2 Alat Soklet

Labu didih Labu alas bulat pada alat ini berfungsi sebagai tempat menampung sampel dan pelarut. Hot plate Hot plate atau penangas dalam hal ini berfungsi sebagai alat untuk memanaskan labu alas bulat. Timbel Timbel merupakan alat yang berfungsi sebagai wadah tempat sampel yang ingin dipisahkan. Dalam timbel terdapat dua alat yaitu pipa f dan sifon dimana pipa f berfungsi sebagai jalan keluarnya uap dari pelarut yang menguap dari proses penguapan sedangkan sifon berfungsi sebagai alat yang digunakan untuk perhitungan siklus. Kondensor Kondensor merupakan alat yang berfungsi sebagai pendingin serta mempercepat proses pengembunan. Dalam hal ini kondensor yang digunakan berbentuk bulat-bulat hal ini dikarenakan untuuk mencegah adanya gelembung-gelembung air sehingga air tidak terisi penuh hal ini dapat menyebabkan proses kondensasi tidak berjalan dengan lancar atau maksimal. Dalam kondensor juga terdapat lubang air masuk dan keluar dimana lubang ini berfungsi sebagai tempat masuk dan keluarnya air.

2.3 Produk yang Dihasilkan2.3.1 Minyak Biji PalaBiji pala terdiri dari dua bagian utama yaitu 30-45% minyak dan 45-60% bahan padat termasuk selulosa. Minyak terdiri atas dua jenis yaitu minyak atsiri (essential oil) dan minyak lemak (fixed oil) yang disebut nutmeg butter. Perbedaan komponen tersebut bervariasi tergantung pada letak geografis dan tempat tumbuhnya maupun jenis (varietas) dari tanaman tersebut. Walaupun kandungan minyak atsiri dalam biji lebih rendah dari minyak lemak, tetapi komponen minyak atsiri lebih berperan penting sebagai pemberi rasa pada industri makanan, minuman, dan dalam industri farmasi. Biji dan fuli pala kering merupakan dua bentuk komoditas pala dipasar internasional. Keduanya dapat diolah menjadi minyak pala yang memberikan nilai ekonomis, sedangkan daging buahnya dapat dibuat berbagai macam produk pangan (Zulfikar Fihardj, 2012). Minyak pala mempunyai banyak manfaat untuk pengobatan berbagai penyakit badan gangguan kesehatan. Minyak pala telah dikenal sejak zaman dahulu sebagai bahan obat yang serbaguna. Khasiat minyak pala sebagai obat telah digunakan pula sebagai bahan obat ada industri farmasi modern misalnya untuk membuat balsem gosok, sirup obat batuk, minyak urut, dan sebagainya. Berikut beberapa manfaat minyak pala untuk mengobati penyakit dan gangguan fisik:1. Mengobati nyeri sendi (Arthritis)2. Mengobati sakit gigi dan gusi3. Menghilangkan capek dan pegal-pegal4. Menghilangkan stress5. Mengobati masalah gangguan pencernaan6. Meringankan gejala sakit perut dan kembung7. Meringankan hidung tersumbat dan radang tenggorokan8. Mengobati iritasi kulit9. Menyembuhkan nyeri menstruasi dan menstruasi tidak teratur10. Menyembuhkan dehidrasi

Bab 3. Metodologi Praktikum

3.1 Bahan bahan yang digunakan1. Biji Pala2. N heksana3. Kertas saring

3.2 Alat alat yang digunakan1. Satu set alat soklet2. Corong 3. Gelas Piala 100 mL4. Gelas ukur 50 mL5. Benang6. Alumunium foil7. Pipet tetes8. Oven9. Timbangan

3.3 Prosedur Praktikuma) Bersihkan labu soklet, masukkan 3 butir batu didih dan keringkan, timbang, catat berat labu + batu didih.b) Siapkan contoh dari biji buah pala. Biji buah pala digiling halus dan dikeringkan (Contoh sesuai dengan yang diinstruksikan asisten dosen).c) Buat selongsong (timbel) dari kertas saring, ukurannya disesuaikan dengan besarnya tabung soklet. Timbang berat selongsong kosong dengan benang pengikat.d) Isi selongsong dari kertas saring dengan contoh. Timbang berat selongsong + contoh. Berat contoh saja dapat dihitung.e) Masukkan selongsong yang berisi contoh kedalam tabung soklet.f) Sambungkan tabung soklet yang berisi contoh dengan labu soklet, jangan lupa mengolesi bagian ujung yang disambungkan dengan vaselin, gunanya untuk memudahkan waktu membukanya nanti.g) Berdirikan labu pada mantel pemanas, dan tabung soklet yang tersambung pada labu, di klemkan pada standar, posisinya harus berdiri tegak lurus.h) Masukkan pelarut n-heksana dari mulut tabung soklet, sampai terisi penuh. Setelah penuh, pelarut dengan sendirinya akan turun ke labu soklet. Setelah tabung soklet kosong dari pelarut, tambahkan lagi n-heksana sampai contoh yang ada dalam tabung terendam sempurna (Pelarut tidak turun ke labu soklet).i) Pasangkan pendingin pada mulut tabung soklet dan jangan lupa mengolesi bagian yang disambung dengan vaselin.j) Alirkan air pendingin dari kran dan periksa jika ada kebocoran. Jika terjadi kebocoran, harus diperbaiki sebelum pekerjaan dilanjutkan.k) Hidupkan mantel pemanas, dan proses sokletasi dapat dimulai.l) Pelarut yang ada dalam labu akan menguap karena pemanasan. Uap naik kebagian atas, dan diembunkan oleh pendingin, lalu menetes kedalam tabung soklet dan menumpuk dalam tabung sambil merendam contoh. Waktu merendam inilah n-heksana akan menarik minyak jarak dari biji buah jarak. Bila tabung soklet penuh oleh pelarut yang telah melarutkan minyak jarak, maka dengan sendirinya pelarut akan turun ke labu. Dilabu pelarut kembali menguap dan meninggalkan minyak. Pelarut yang menguap kembali menguap dan mengembun kedalam tabung soklet untuk merendam contoh sekaligus melarutkan minyak yang masih tersisa dalam biji jarak. Setelah penuh akan turun kembali ke labu soklet sambil membawa minyak. Sirkulasi terus terjadi selama proses, sehingga akhirnya semua minyak terlarutkan oleh n-heksana.m) Mantel pemanas dimatikan dan dilakukan pengujian dengan mengambil beberapa tes larutan yang merendam sampel dengan pipet tetes. Larutan diteteskan pada selembar kertas saring, dibiarkan beberapa saat. Karena tidak meninggalkan noda lagi maka proses sokletasi dihentikan. Biarkan beberapa saat, kemudian selongsong dikeluarkan dari tabung soklet dan diremas, sehingga pelarut kering. Pelarut hasil remasan dimasukkan ke tabung soklet. n) Setelah contoh dikeluarkan, unit alat dipasangkan kembali, dan mantel pemanas dihidupkan lagi. Dimulai proses pengambilan pelarur. Amati dengan teliti, bila tabung sudah hampir penuh, pemanas cepat dimatikan dan pelarut yang ada ditabung diambil, disimpan dalam botol tersendiri. Kalau terlambat dan tabung sempat penuh, maka semua pelarut akan turun ke labu dibagian bawah, sedangkan kita sekarang kita pada tahap pengambilan pelarut. o) Bila proses pengambilan pelarut sudah dianggap selesai, yakni minyak yang ada di labu sudah terlihat pekat, maka pemanas dimatikan, dan alat dilepas menjadi bagian-bagiannya.p) Minyak yang ada dalam labu, dikeringkan lagi dari pelarutnya dengan cara memanaskan dalam oven pada suhu diatas titik didih pelarut. Diovenkan selama 15 menit, kemudian didinginkan dan ditimbang.q) Pekerjaan seperti no. p dilakukan beberapa kali, sampai didapat berat tetap.r) Berat minyak dapat dihitung, sehingga persentase minyak dalam biji buah jarak juga dapat dihitung.s) Minyak hasil sokletasi disimpan dalam botol tersendiri.

Bab 4. Hasil dan Pembahasan

4.1 Hasil Praktikum1. Berat sampel: 40g2. Berat labu didih + batu didih: 210g3. Berat benang dan kertas saring: 37g4. Volume heksana yang digunakan: 300mL

Tabel 4.1 Waktu Proses Refluks (Dimulai pada pukul 13.25)Refluks ke-Pukul

113.51

214.17

314.47

415.03

515.15

616.03

716.20

816.35

916.49

1017.15

Tabel 4.2 Hasil Proses Pemanasan Didalam Oven (Suhu 75C selama 15 menit)Pemanasan ke-Berat (gram)

113.1

211.9

311.3

411.2

510.6

610

4.2 PembahasanPada percobaan isolasi minyak biji pala terlebih dahulu biji pala dijadikan serbuk halus. Hal ini dilakukan agar zat-zat yang terkandung dalam biji pala mudah larut dalam pelarut, karena semakin halus serbuk maka semakin luas permukaan sentuh antara pelarut dengan sampel sehingga akan semakin besar kontak dengan pelarut yang digunakan (Wolcox, 1995).Selanjutnya sebelum memulai proses sokletasi serbuk biji pala dibungkus dengan kertas saring berbentuk lonjong yang didalam kertas saring terdapat kapas dibagian atas dan bawah kertas saring supaya biji pala tidak bisa keluar dari kertas saring dan diikat dengan benang agar sampel tidak keluar dari kertas saring pada saat proses sokletasi. Penggunaan kertas saring sebagai pembungkus karena kertas saring mempunyai dinding yang tipis dan berpori yang dapat mempermudah pelarut untuk menyerap lemak yang terkandung dalam serbuk biji pala. Kemudian sampel serbuk biji pala yang sudah dibungkus kertas saring tadi disoklet. Dalam percobaan ini menggunakan metode pemisahan dengan soklektasi karena dalam percobaan ini sampel yang digunakan berupa padatan yaitu serbuk biji pala. Adapun pelarut yang digunakan adalah n-heksana. Penggunaan pelarut ini karena n-heksana dapat digunakan untuk melarutkan trimiristin yang merupakan gliseraldehid bersifat non polar pula dan trimiristin ini terkandung dalam serbuk pala. Kemudian pelarut n-heksana ini dimasukkan dalam labu bundar dan ditambahkan pula dengan batu didih yang bertujuan untuk menjaga tekanan dan suhu larutan agar tetap stabil.Selanjutnya melakukan sokletasi selama 3 jam 24 menit dengan beberapa siklus untuk menghasilkan ekstrak yang berupa larutan bening. Dengan terbentuknya larutan bening maka menandai proses ekstraksi ini berlangsung sempurna. Pada sokletasi terjadi suatu siklus yaitu ketika pelarut yaitu ketika pelarut n-heksana dalam labu bundar akan menguap akibat dari pemanasan penangas.Uap pelarut akan naik, kemudian akan dikondensasikan oleh kondensor menjadi molekul-molekul cairan pelarut yang jatuh kedalam tempat sampel serbuk biji pala. Terjadinya pengembunan ditandai dengan adanya tetesan-tetesan pelarut ke dalam sampel. Setelah volume tempat sampel dipenuhi oleh pelarut, maka seluruh cairan (pelarut yang telah membawa solut) akan turun kembali ke labu dasar bundar melalui pipa kecil dan proses inilah yang disebut dengan satu siklus.Siklus ini terjasdi berulang-ulang (kontinu) sehingga terjadi suatu sirkulasi. Dalam percobaan ini diperoleh siklus sebanyak 10 kali, hasil siklus ini adalah pelarut n-heksana beserta zat-zat non polar yang terkandung dalam serbuk biji pala dan senyawa non polar yang ikut terlarut bersama-sama dengan pelarut n-heksana adalah minyak pala.Dalam proses sokletasi ini, ketika pelarut n-heksana masuk ke dalam tempat sampel maka pelarut n-heksana yang bersifat non polar akan melarutkan zat-zat yang bersifat non polar yang terkandung dalam biji pala lalu akan turun kembali ke dalam labu bundar bersama-sama dengan pelarut n-heksana. Semakin banyak siklus yang terjadi maka semakin banyak ekstrak yang didapat karena semakin banyak zat-zat yang ikut terlarut di dalam pelarut sehingga hasil ekstrak akan semakin besar sampai pada batas kandungan zat/jumlah zat tersebut di dalam sampel. Dari proses sokletasi ini diperoleh minyak yang berwarna kuning kecoklatan bening.Pada proses pemisahan ekstrak biji pala dari pelarutnya ini dilakukan dengan pemanasan yang dipercepat oleh putaran dari labu bundar. Pelarut n-heksana dapat menguap 5-10oC di bawah titik didih pelarutnya. Hal ini disebabkan oleh adanya penurunan tekanan. uap pelarut akan menguap naik ke kondensor dan mengalami kondensasi menjadi molekul-molekul pelarut murni yang ditampung dalam labu bundar penampung pelarut dan terpisah dengan hasil ekstraknya.Siklus pertama terjadi sekitar 26 menit dari awal mulai proses, siklus kedua terjadi sekitar 26 menit setelah siklus pertama, siklus ketiga terjadi 30 menit setelah siklus kedua, siklus keempat terjadi sekitar 16 menit setelah siklus ketiga, siklus kelima tejadi sekitar 12 menit setelah siklus keempat,siklus keenam terjadi sekitar 48 menit setelah siklus kelima,siklus ketujuh terjadi sekitar 17 menit setelah siklus keenam,siklus kedelapan terjadi sekitar 15 menit setelah siklus ketujuh, siklus kesembilan terjadi sekitar 14 menit setelah siklus kedelapan, siklus kesepuluh terjadi sekitar 16 menit setelah siklus kesembilan.Setelah siklus kesembilan dilakukan pengujian yaitu dengan mengambil beberapa tetes larutan yang merendam sampel dengan pipet tetes dan diteteskan pada selembar kertas saring. Setelah kering kertas saring tersebut tidak terdapat noda bearti semua lemak atau minyak telah terekstrak dari sampel.Proses terakhir yaitu pengeringan dengan oven pada suhu sekitar 75oC, dalam proses terakhir ini harus dilakukan pencatatan berat minyak yang didapat sekitar 15 menit sekali ditimbang hingga berat minyak konstan hasilnya yaitu 10 gram minyak dalam 40 gram serbuk biji buah pala. Hasil presentase berat minyak yang didapat adalah:

Hasil rendeman minyak yang diperoleh termasuk sama, yaitu 25%, jika di bandingkan dengan beberapa percobaan dari referensi, hasil minyak yang dapat diperoleh berdasarkan literatur sekitar 20-25% dari berat kering biji pala (Wilcox,1995).Dari percobaan yang kami lakukan terdapat sedikit masalah yaitu pada saat sebelum memasuki proses pemanasan menggunakan oven terdapat endapan pada minyak yang ada dilabu. Ini kelihatannya seperti sebuah produk yang gagal, tetapi dari berbagai informasi yang ada, keadaan minyak pala memang seperti itu, karena dari teori yang ada menyatakan bahwa kandungan minyak pala itu lebih banyak lemak jenuhnya. Lemak jenuh berbentuk padat suhu ruang, contoh kandungan lemak jenuh yang terbesar adalah asam miristat (gliserida jenuh) 76%, Asam miristat mempunyai titik cair 58oC. Menurut Pursegloveet al.(1981), bijipalamengandung 25-40%fixed oil (yaitubagianminyakyang tidak mudah menguap) yang dapat diambil dengan metode penghancuran biji pala di antara piringan panas yang dialiri uap atau dengan mengekstraksinya menggunakan pelarut organik. Produk ini dikenal dengan nama mentega pala (nutmeg butter). Ditambah lagi setiap minyak mengandungn asam lemak bebas. Walaupun kadarnya sangat sedikit, ALB bisa bertambah banyak karena adanya faktor-faktor tertentu, contohnya air, kadar asam lemak bebas dipengaruhi oleh air yang masuk kedalam lemak sehingga terjadi reaksi hidrolisis yang menyebabkan kerusakan lemak. Pada saat pemanasan air yang masuk kedalam labu didih berubah menjadi uap air. Semakin banyak uap air maka semakin banyak pula lemak yang terhidrolisis olehnya, sehingga kadar asam lemak bebas meningkat.Kadar asam lemak bebas dipengaruhi oleh air yang masuk dalam lemak sehingga terjadi reaksi hidrolisis yang menyebabkan kerusakan lemak. Semakin lama pengasapan maka semakin tinggi kadar asam lemak bebas telur asin asap, karena lama pengasapan berpengaruh terhadap banyak sedikitnya uap air yang dihasilkan. Uap air dari pengasapan yang lama lebih banyak daripada uap air yang lebih singkat pengasapannya. Semakin banyak uap air maka semakin banyak pula lemak yang terhidrolisis olehnya, sehingga kadar asam lemak bebas meningkat, Menurut Kurashige (1993).

Bab 5. Kesimpulan dan Saran

5. 1 Kesimpulan1. Pada ekstraksi biji pala sebanyak 40 gram menghasilkan minyak sebanyak 10 gram.2. Didapatkan rendemen sebesar 25%.3. Dalam proses sokletasi ini terjadi 10 kali sirkulasi.

5.2 Saran1. Harus berhati-hati dalam merangkai alat.2. Penggunaan vaselin harus setipis mungkin agar tidak menyebabkan reaksi lain.3. Penggunaan pelarut n-heksana harus hati-hati karena mudah menguap.4. Kurangnya ketersediaan alat sangat menghambat jalannya praktikum.

Daftar Pustaka

Fessenden & Fessenden, 1991, Kimia Organik, Erlangga, Jakarta.Firhadj, Zulfikar, 2012, Khasiat Minyak Pala Untuk Pengobatan, http://vistabunda.com/kesehatan/khasiat-minyak-pala-untuk-pengobatan, Diakses Rabu 19 Maret 2014.Irwan, 2010, Ektraksi Menggunakan Proses Maserasi, Perkolasi, dan Sokletasi, http://www.irwanfarmasi.blogspot.com/2010, Diakses Rabu 19 Maret 2013.Menegristek, 2000, Pala (Myristica fragrans Houtt), http://www.warintek.ristek.go.id/pertanian/pala, Diakses Kamis 20 Maret 2013.Nazzarudin, dkk, 1992, Pengembangan Minyak Biji Karet di Indonesia, Indonesia Press, Surabaya.Syaputri, Yolani, 2012, Sokletasi, http://yolanisyaputri.blogspot.com/2012/01/sokletasi.html, Diakses Minggu 24 Maret 2014.Tondra, Roy, 2011, Ekstraksi, http://abangroy1.blogspot.com/2011/02/ekstraksi.html, Diakses Senin 26 November 2012.Wilcox, C.F, 1995, Experimental Organic Chemistry, edisi 2, Prentice Hall, New Jersey.

Proses Ektraksi Sokletasi Isolasi Minyak Biji Pala