laporan praktikum kimia makanan halal “identifikasi gelatin dengan spektroskopi ftir”

35
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL “Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR” Disusun oleh: Kelompok 2 Sry Wardiyah 1111102000058 Brasti Eka Pratiwi 1111102000061 Rianisa Karunia 1111102000064 Erlin Febriyanti 1111102000069 Fio Noviany 1111102000074 Athirotin Halawiyah 1111102000075 Sutar 1111102000077 Rizza Permana Suci 1111102000082 Farmasi 6 - C PROGRAM STUDI FARMASI

Upload: sutar-lf

Post on 22-Jun-2015

343 views

Category:

Documents


33 download

DESCRIPTION

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL“Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR”

TRANSCRIPT

Page 1: LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL  “Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR”

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL

“Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR”

Disusun oleh:

Kelompok 2

Sry Wardiyah 1111102000058

Brasti Eka Pratiwi 1111102000061

Rianisa Karunia 1111102000064

Erlin Febriyanti 1111102000069

Fio Noviany 1111102000074

Athirotin Halawiyah 1111102000075

Sutar 1111102000077

Rizza Permana Suci 1111102000082

Farmasi 6 - C

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2014

Page 2: LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL  “Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR”

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Masalah kehalalan pangan merupakan isu yang sering kali menjadi polemik di

masyarakat. Salah Satu faktor penyebab timbulnya isu ini antara lain adalah kurangnya

perhatian dan pengawasan dari pemerintah terhadap para produsen yang bergerak dalam

bidang pengolahan dan pengadaan bahan pangan. Seiring dengan tingkat pertumbuhan

ekonomi dan pengetahuan masyarakat akan produk pangan yang aman, halal dan

menyehatkan maka semakin menumbuhkan kesadaran masyarakat akan pentingnya produk

halal. Produk halal adalah produk yang diperbolehkan menurut ketentuan hukum islam untuk

dikonsumsi sebagaimana tercantum dalam Al Qur’an.

Seiring dengan era globalisasi dan pasar bebas telah membawa konsekuensi banyak

makanan dan minuman impor baik yang jelas kehalalannya maupun yang tidak jelas masuk

ke wilayah Indonesia dan beredar di tengah-tengah kita. Terlebih lagi, banyak sekali

produsen industri pangan di dalam negeri yang masih sangat tergantung dengan suplai bahan

baku dan bahan tambahan pangan yang masih harus diimpor dari luar untuk memenuhi

kebutuhan produksinya. Beberapa bahan tambahan (ingredient) yang diimport sebagian besar

masih sangat diragukan kehalalnnya dan tidak mudah mengenali asal bahan tersebut, karena

ketiadaan dokumen sertifikasi halal atau karena kompleksitas dari bahan tersebut. Untuk

itulah diperlukan adanya peraturan dan metode analisa yang jelas, yang dapat menjamin

kehalalan suatu bahan atau produk pangan.

Berdasarkan keharamannya, terdapat tiga kelompok bahan pangan hewani segar yang

diharamkan, salah satunya adalah bagian tubuh yang bisa dimakan (daging, lemak, atau

turunan senyawa lainnya) yang diperoleh dari binatang babi. Kehadiran komponen lemak

babi, serendah apapun kandungannya dalam produk pangan akan membawa makanan

tersebut menjadi haram untuk dikonsumsi. Lemak babi yang dikenal dengan istilah lard,

banyak digunakan dalam processing makanan, terutama sebagai minyak penggoreng atau

sebagai bahan aditif yang dicampurkan dengan minyak nabati dengan tujuan untuk

memperoleh cita rasa (flavor) yang lebih baik dari bahan yang diolah.

Page 3: LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL  “Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR”

Gelatin merupakan salah satu jenis protein konversi yang diperoleh melalui proses

hidrolisis kolagen dari kulit, tulang dan jaringan serat putih (whitefibrous) hewan. Gelatin

termasuk protein yang unik karena mampu membentuk gel yang thermo-reversible dengan

suhu leleh yang dekat dengan suhu tubuh, serta larut dalam air. Dalam industri makanan,

gelatin berfungsi sebagai penstabil, pengental (tickenner), pengemulsi (emulsifier),

pembentuk jeli, pengikat air, pengendap dan pembungkus makanan (edible coating)

(Damanik, 2005). Di bidang farmasi dan medis, gelatin digunakan sebagai matriks untuk

implan pada pemberian injeksi mikrosfer dan infus intravena (Pollack, 1990). Dalam industri

farmasi, gelatin digunakan pada pembuatan cangkang kapsul keras maupun lunak,

pengembang plasma dan perawatan luka. Gelatin yang rendah kalori digunakan dalam bahan

makanan untuk meningkatkan kadar protein. Gelatin juga digunakan untuk mengurangi kadar

karbohidrat dalam makanan dan diformulasikan untuk pasien diabetes. Sumber utama gelatin

adalah dari tulang dan kulit sapi serta babi. Produksi gelatin dari bahan baku kulit babi

mencapai 44%, kulit sapi 28%, tulang sapi 27% dan porsi lainnya 1%, dengan total produksi

dunia mencapai 326.000 ton (GME, 2009). Penggunaan gelatin dari sumber mamalia

memiliki beberapa keterbatasan dan halangan dari aspek religi, sosial dan kesehatan.

Masyarakat Yahudi danmasyarakat Hindu tidak mengonsumsi bahan-bahan dari sapi. Adanya

penyakit Bovine Spongiform Encephalopathy (BSE) atau dikenal sapi gila (mad cow) juga

merupakan kendala pemakaian gelatin dari sapi. Oleh karenanya, pencarian gelatin alternatif

yang tidak bersumber dari babi sangat dibutuhkan (Karim dan Bhat, 2009).

Metode FTIR merupakan sebuah metode yang dapat digunakan untuk mendeteksi

kehadiran lemak babi dalam bahan pangan secara cepat, konsisten, dan dengan tingkat

akurasi yang bisa diandalkan. Latar belakang penggunaan alat FTIR untuk tujuan ini adalah

karena beberapa peneliti sebelumnya telah berhasil mengembangkan berbagai metode cepat

untuk analisa kualitas minyak dan lemak dengan FTIR sebagai alternatif untuk metode kimia

(wet chemical analyses) di laboratorium yang terkadang rumit, memakan waktu dan biaya

(bahan kimia).

Pemilihan analisa lemak babi dengan menggunakan FTIR juga tak terlepas dari

'kesederhanaan' proses yang perlu dilakukan seorang analis. Alat ini tidak memerlukan

persiapan sampel yang rumit karena baik sampel padat dan cair bisa langsung di-scan untuk

mendapatkan spektrum. Dengan demikian, dari segi biaya, akan sangat menguntungkan

lantaran tidak ada pelarut atau bahan kimia lainnya yang diperlukan. Sampel padat cukup

cukup diblender, sedangkan sampel cair hanya perlu dibuat homogen. Karena tidak

Page 4: LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL  “Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR”

memerlukan bahan kimia apapun, analisa dengan menggunakan FTIR juga dapat dianggap

ramah lingkungan.

Cara kerja FTIR secara umum dapat digambarkan sebagai berikut: sampel di-scan,

yang berarti sinar infra-merah akan dilalukan ke sampel. Gelombang yang diteruskan oleh

sampel akan ditangkap oleh detektor yang terhubung ke komputer yang akan memberikan

gambaran spektrum sampel yang diuji. Struktur kimia dan bentuk ikatan molekul serta gugus

fungsional tertentu sampel yang diuji menjadi dasar bentuk spectrum yang akan diperoleh

dari hasil analisa. Dengan demikian alat ini dapat digunakan untuk pengujian secara kualitatif

dan kuantitatif.

1.2 Tujuan Praktikum

1. Mahasiswa mampu memahami prinsip kerja spektrofotometer FTIR untuk

mengidentifikasi suatu sampel

2. Mahasiswa mampu mengidentifikasi perbedaan profil lemak hewani dengan

analisis FTIR.

Page 5: LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL  “Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR”

BAB II

LANDASAN TEORI

2.1 SPEKTROFOTOMER INFRA MERAH

Berdasarkan namanya sudah bisa dimengerti bahwa spektrofotometer ini berdasar

pada penyerapan panjang gelombang infra merah. Cahaya infra merah terbagi menjadi

infra merah dekat, pertengahan dan jauh. Infra merah pada spektrofotometer adalah infra

merah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 2.5-1000μm. Pada

spektrofotometer IR meskipun bisa digunakan untuk analisa kuantitatif, namun biasanya

lebih kepada analisa kualitatif. Umumnya spektrofotometer IR digunakan untuk

mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik. Setiap

serapan pada panjang gelombang tertentu menggambarkan adanya suatu gugus fungsi

spesifik. Dasar Spektroskopi Infra Merah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas

senyawa yang terdiri atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola

yang saling terikat oleh pegas seperti tampak pada gambar disamping ini. Jika pegas

direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari

sistim tersebut akan naik. Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga

macam gerak, yaitu:

- Gerak Translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain.

- Gerak Rotasi, yaitu berputar pada porosnya, dan

- Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya.

Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi secara terus menerus dan secara periodik

berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaiknya. Jumlah energi total adalah

sebanding dengan frekuensi vibrasi dan tetapan gaya (k) dari pegas dan massa ( m1) dan

(m2) dari dua atom yang terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah hanya

cukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi. Prinsip dari spektrofotometer IR

adalah ketika suatu molekul dari suatu senyawa diberikan energi radiasi inframerah,

maka molekul tersebut akan mengalami vibrasi dengan syarat energi yang diberikan

terhadap molekul cukup untuk mengalami vibrasi. Macam macam vibrasi ada 2 yaitu ada

vibrasi regangan atau sterching dan vibrasi bending. Vibrasi streching ada dua tipe yaitu

Page 6: LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL  “Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR”

streching asimetris dan stretching simetris. Perbedaannya, streching simetris merupakan

perubahan panjang ikatan menjadi lebih panjang atau lebih pendek namun tidak

menyebabkan perubahan momen dipol (momen dipol 0) sehingga tidak IR aktif.

2.1.1 Parameter Kualitatif

Spektrofotometer IR dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa.

Yang menjadi parameter kualitatif pada spektrofotometer IR adalah bilangan

gelombang dimana muncul akibat adanya serapan oleh gugus fungsi yang khas dari

suatu senyawa. Namun jika hanya daerah gugus fungsi saja tidak dapat digunakan

untuk menganalisis identitas senyawa. Pada umumnya identifikasi suatu senyawa

didasarkan oleh vibrasi bengkokan, khususnya goyangan (rocking), yaitu yang

berada di daerah bilangan gelombang 2000 – 400 cm-1. Karena di daerah antara

4000 – 2000 cm-1merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifkasi

gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi

regangan. Sedangkan daerah antara 2000 – 400 cm-1 seringkali sangat rumit,

karena vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah

tersebut. Dalam daerah 2000 – 400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai

absorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah

sidik jari (fingerprint region). Daerah finger print ini untuk setiap senyawa tidak

akan ada yang sama sehingga merupakan identias dari suatu senyawa. Berikut

adalah contoh serapan yang khas dari beberapa gugus fungsi :

Gugus Jenis Senyawa Daerah Serapan (cm-1)

C-H Alkana 2850-2960, 1350-1470

C-H Alkena 3020-3080, 675-870

C-H Aromatik 3000-3100, 675-870

C-H Alkuna 3300

C=C Alkena 1640-1680

C=C aromatik (cincin) 1500-1600

Page 7: LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL  “Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR”

C-O Alkohol, eter, asamkarboksilat, ester 1080-1300

C=O Aldehid, keton, asam karboksilat, ester 1690-1760

O-H alkohol, fenol(monomer) 3610-3640

O-H alkohol, fenol (ikatan H) 2000-3600 (lebar)

O-H asam karboksilat 3000-3600 (lebar)

N-H Amina 3310-3500

C-N Amina 1180-1360

-NO2 Nitro 1515-1560, 1345-1385

2.1.2 Prinsip

- Penyerapan sinar IR oleh molekul/ ikatan yang bervibrasi

- Penyerapan sinar IR menyebabkan berubahnya frekuensi vibrasi

- Sinar yang diserap karakteristik untuk setiap ikatan

Page 8: LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL  “Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR”

2.1.3 Cara Kerja FTIR

2.1.4 Instrumen FTIR

Dua jenis instrumen yang biasa digunakan untuk memperoleh spektrum IM :

instrumen dispersif, yang menggunakan suatu monokromator untuk memilih

masing-masing bilangan gelombang secara berurutan untuk memantau

intensitasnya setelah radiasi telah melewati sampel, dan instrumen transformasi

Fourier, yang menggunakan suatu interferometer. Instrumen transformasi Fourier

menghasilkan sumber radiasi dengan masing-masing bilangan gelombang dapat

dipantau dalam ± 1 detik pulsa radiasi tanpa memerlukan dispersi.

Page 9: LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL  “Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR”

Penyusunan optik yang sebenarnya jauh lebih rumit daripada diagram di atas,

tapi diagram tersebut menunjukkan bagian-bagian komponen penting untuk suatu

instrumen IM dispersif. Filamen yang digunakan terbuat dari oksida logam, seperti

oksida zirkonium, itrium, dan torium, dan dipanaskan untuk memancarkan cahaya

di udara. Sampel tersebut terdapat dengan berbagai cara di dalam cakram atau sel

yang terbuat dari halida logam alkali. Jika cahaya telah melewati sampel, cahaya

tersebut didispersikan sehingga satu bilangan gelombang atau sedikit bilangan

gelombang dapat dipantau secara berurutan dengan detektor yang melintasi rentang

spektrum tersebut.

Dalam suatu instrumen IM transformasi Fourier (Fourier transform infrared,

FT-IR), prinsipnya sama kecuali bahwa monokromator digantikan oleh suatu

interferometer. Interferometer menggunakan cermin bergerak untuk memindahkan

bagian radiasi yang dihasilkan oleh suatu sumber, sehingga menghasilkan suatu

interferogram, yang dapat diubah dengan menggunakan suatu persamaan yang

disebut ‘transformasi Fourier’ untuk mengekstrasi spektrum dari suatu seri

frekuensi yang bertumpang tindih.

Keuntungan teknik ini adalah bahwa seluruh hasil pindai spektrum dapat

diperoleh dalam waktu 1 detik, dibandingkan dengan 2-3 menit yang diperlukan

agar suatu instrumen dispersif mendapatkan satu spektrum. Selain itu, karena

instrumen tersebut dihubungkan pada komputer, beberapa hasil pindai spektrum

dapat diambil dan dihitung rata-ratanya untuk memperbaiki rasio sinyal: derau

untuk spektrum tersebut (signal-to-noise) dan resolusi yang spesifik.

Page 10: LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL  “Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR”

2.1.5 Kalibrasi Instrumen

Untuk memastikan bahwa instrumen-instrumen sesuai dengan spesifikasi BP,

skala panjang gelombang pada instrumen diperiksa dengan mendapatkan spektrum

IM selaput tipis polistiren.

Beberapa pita yang digunakan untuk memeriksa akurasi skala panjang

gelombang suatu spektrofotometer IM ditunjukkan pada gambar di atas. Toleransi

yang diperbolehkan untuk variasi dalam panjang gelombang serapan, terutama ±

0,3 nm. Dua pita tersebut yang berada pada 907 cm-1, 1028 cm-1, 1495 cm-1, atau

1601 cm-1 (biasanya 1028 dan 1601 cm-1) menutupi spektrum BP standar untuk

menunjukkan bahwa spektrum tersebut telah diperoleh dengan instrumen yang

telah dikalibrasi dengan baik. Selain itu, penetapan toleransi untuk skala panjang

gelombang BP menetapkan derajat resolusi yang harus dapat dicapai oleh

instrumen tersebut, misalnya maksimum pada 2849,5 cm-1 dan minimum pada

2870 cm-1 harus memiliki daerah lembah di antaranya sebesar 18% transmitans.

Pada spektrum di atas, daerah lembah antara maksimum dan minimum pada kedua

panjang gelombang ini adalah ± 25% transmitans. Selain itu, perbedaan antara

persentase transmitans pada transmisi maksimum pada 1589 cm-1 dan transmisi

minimum pada 1583 cm-1 harus lebih besar daripada 12.

Page 11: LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL  “Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR”

2.2 GELATIN

Gelatin adalah suatu polipeptida larut berasal dari kolagen, yang merupakan

konstituen utama dari kulit, tulang, dan jaringan ikat binatang. Gelatin diperoleh melalui

hidrolisis parsial dari kolagen. Ketika kolagen diperlakukan dengan asam atau basa dan

diikuti dengan panas, struktur fibrosa kolagen dipecah ireversibel menghasilkan gelatin

(Zhou dan Regenstein, 2004, 2005). Tingkat konversi kolagen menjadi gelatin

berhubungan dengan tingkat kerusakan dari perlakuan pra- dan proses ekstraksi, pH,

suhu dan waktu ekstraksi (Johnston-Banks, 1990).

Gelatin merupakan salah satu bahan yang paling banyak digunakan dalam farmasi

dan industri makanan. Penggunaan di bidang pangan antara lain untuk produk permen,

coklat, hasil olahan susu, es krim dan produk daging. Dalam produk pangan gelatin

digunakan karena kemampuannya sebagai penstabil dan pengemulsi. Sebagai pengeulsi

artinya dapat mencampur bahan air dan minyak secara merata. Sebagai pesntabil artinya

gelatin dapat menstabilkan campuran tersebut. Gelatin juga digunakan dalam produk

kosmetik.

Sumber gelatin antara lain kulit dan tulang mamalia Selain itu, gelatin juga bisa

didapatkan dari ikan laut. Permintaan gelatin telah meningkat selama bertahun-tahun.

Laporan terkini mengindikasikan produksi gelatin dunia mendekati angka 326.000 ton

per tahun, dimana gelatin dari kulit babi sebesar 46%, dari kulit sapi sebesar 29,4%, dari

tulang sapi sebesar 23,1%, dan dari sumber lain sebesar 1,5% (Karim, 2009).Saat ini,

gelatin di Indonesia kebanyakan diimpor dari luar negeri. Negeri pengimpor terbesar

antara lain dari Eropa dan Amerika dengan jumlah sekitar 2000-3000 ton per tahun.

Proses pembuatan gelatin sendiri terbagi menjadi dua:

a. Proses asam, menghasilkan produk gelatin tipe A. Dalam proses ini, bahan

baku diberi perlakuan berupa perendaman dengan asam anorganik seperti

asam klorida, asam sulfat, asam fosfat dan lain-lain

b. Proses basa, menghasilkan produk gelatin tipe B. Bahan baku diberi

perlakuan berupa perendaman dengan air kapur.

Secara umum, ada tiga tahapan dalam ekstraksi gelatin:

Page 12: LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL  “Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR”

1. Persiapan bahan baku, dengan menghilangkan materi non kolagen dari

bahan baku dengan atau tanpa mengurangi ikatan antar kolagen

2. Konversi kolagen menjadi gelatin

3. Pemurnian serta perolehan gelatin menjadi bentuk kering.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa proses demineralisasi yang efektif yaitu

selama 10 hari. Sedangkan kombinasi konsentrasi terbaik adalah HCl 4 % dan Ca(OH)2

10 %. Pada kombinasi ini rendemen gelatin yang dihasilkan adalah 7,38 %-10,52 %.

Bila dibandingkan pproses basa, proses asam lebih menguntungkan untuk produksi

gelatin, dilihat dari waktu perendaman. Hal ini karena dalam waktu yang lebih singkat,

perendaman menggunakan asam dapat melepaskan struktur dan ikatan kolagen lebih baik

daripada proses basa pada perendaman tulang selama 8 minggu.

Pada prakteknya terdapat banyak cara untuk memproduksi gelatin meski prinsip

yang digunakan sebenarnya sama.Perbedaan yang ada adalah dari sisi konsentrasi asam,

basa, suhu dan waktu ekstraksi, lama perendaman, suhu dan waktu pemanasan serta

bahan kimia yang digunakan.

Page 13: LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL  “Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR”

BAB III

METODOLOGI

3.1 Metode Uji Gelatin Babi Murni Pada FTIR

A. Alat :

- Timbangan digital

- Beaker gelas

- Pipet ukur

- water bath

- Batang pengaduk

- Pipa kapiler

- Seperangkat alat FTIR

B. Bahan :

- Gelatin babi murni

- Aquadest

C. Prosedur kerja :

1. Ditimbang 100 mg gelatin babi dengan gelas beaker 50 ml. Lalu larutkan

dengan air panas 5 ml pada suhu 30oC, dan dihomogenkan hingga larut

sempurna.

2. Bersihkan perangkat instrumen FTIR dengan aseton, lalu teteskan larutan

gelatin ke alat FTIR. Kemudian diratakan hingga menyebar sempurna di

alatnya.

3. Dimasukkan ke dalam pendeteksi instrument FTIR.

3.2 Metode Uji Sampel Pada FTIR

A. Alat :

- Timbangan digital

- Beaker gelas

Page 14: LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL  “Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR”

- Pipet ukur

- Water bath

- Batang pengaduk

- Pipa kapiler

- Vortex

- Batang pengaduk

- Tabung reaksi

- Seperangkat alat FTIR

B. Bahan :

- Cangkang kapsul hobat

- Aquadest

- Aseton

C. Prosedur kerja :

Pembuatan sampel

- Ambil kapsul hobat, pisahkan cangkang kapsul dengan isinya

- Cangkang kapsul ditimbang sebanyak 2 gram

- Masukkan ke dalam beaker glass 250 ml, larutkan dalam 5 ml aquadest

- Ambil 1 ml larutan masukkan kedalam tabung kaca untuk di vortex,

tambahkan aseton 4 ml, setelah itu divortex, lalu di diamkan selama 1hari.

Preparasi sampel

- Sampel yang telah mengendap, diambil endapan gelatinnya yang

berwarna putih, dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi, bila didapatkan

gelatin yang belum berwarna putih dan aseton masih berwarna maka

tambahkan kembali aseton, dan kembali di vortex. Hal ini dilakukan

berulang kali sampai terdapat gelatin putih dan aseton berwarna jernih.

- Kemudian endapan dilarutkan dengan air panas sebanyak 6 ml, dan di

aduk hingga larut secara sempurna.

- Lalu dilakukan pemeriksaan dengan menggunakan alat FTIR.

Page 15: LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL  “Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR”

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 HASIL

Spektrum gelatin babi dan sapi

Perbedaan pada peak

Peak (cm-1)

Nomor Peak Sapi Babi

6 2326.7 1633.41

7 1633.41 1556.27

Page 16: LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL  “Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR”

Spektrum Babi dan Soft capsul

Spektrum soft capsul dan ikan (berdasarkan jurnal)

AB

Page 17: LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL  “Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR”

4.2 PEMBAHASAN

Gelatin mengandung polipeptida dengan berat molekul yang besar dan

merupakan turunan dari kolagen, merupakan komponen protein utama pada jaringan

hewan. Gelatin mengandung asam amino yang terbatas seperti His, Ile, Met dan Trp.

FTIR merupakan salah satu metode teknik spektroskopik yang sudah banyak

digunakan untuk menganalisis produk makanan yang bersifat sensitive, non desktruktif,

A B

Spektrum Gelatin Ikan

A

B

Page 18: LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL  “Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR”

dan mudah digunakan. Praktikan menggunakan sampel soft kapsul, gelatin sapi, dan

gelatin babi dengan spectrum dari 4000 sampai 400 cm-1.

Pada praktikum kali ini kami membuat standar gelatin sapi dan babi, serta

menguji sampel yang mengandung gelatin. Pembuatan standar babi dan sapi dilakukan

dengan cara menimbang 100 mg gelatin standar dan dilarutkan dalam 5 ml air hangat

(60-70°C). Penggunaan air hangat ini adalah agar gelatin dapat terlarut sempurna.

Kemudian larutan standar diambil sebanyak 1 tetes pipa kapiler dan diteteskan ke

sampel holder, yang sebelumnya sudah dibersihkan dengan aseton. Kemudian dideteksi

dan dianalisa hasil spektrum tersebut.

Pada preparasi sampel, kami menggunakan sampel soft capsule Habbatussauda.

Pertama kali, dipisahkan cangkang kapsul dengan isinya. Kemudian cangkang kapsul

ditimbang sebanyak 2 gram dan dilarutkan dengan 5 ml aquadest (sampai larut).

Larutan sampel kemudian diambil sebanyak 1 ml dan dilarutkan dengan aseton dingin

4. Pemberian aseton ini adalah untuk membilas sampel yang berwarna dan membentuk

endapan sampel. Kemudian larutan tadi divortex selama 5 menit dan dimasukkan ke

dalam freezer selama 24 jam. Selanjutnya, endapan sampel diambil dan dimasukkan ke

dalam tabung reaksi. Jika sampel masih belum bening dan jernih atau masih berwarna,

bisa ditambahkan aseton kembali dan divortex. Hal ini dilakukan berulang-ulang

sampai bening, kemudian endapan yang terbentuk dilarutkan dengan menggunakan air

panas secukupnya sampai terlarut sempurna. Lalu diaplikasikan ke FTIR. Namun pada

saat pelarutan sampel dengan air hangat, sampel kami tidak bisa terlarut dengan

sempurna, sehingga larutan sampel tadi kami vortex dan diambil supernatannya untuk

diaplikasikan ke FTIR.

Povine (babi)

No. Spektrum IR (cm-1) Senyawa

1 3458,71 OH

2 3443,28 OH

3 3417,24 OH

4 2358,52 C≡N

5 2339,23 C≡N

6 1633,41 Aromatik

Bovine (sapi)

Page 19: LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL  “Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR”

No. Spektrum IR (cm-1) Senyawa

1 3458,71 OH

2 3439,42 OH

3 3416,28 OH

4 2362,37 C≡N

5 2337,3 C≡N

6 2326,7 C≡N

7 1633,41 Aromatik

Sampel soft capsule Habbatussauda

No. Spektrum IR (cm-1) Senyawa

1 3431,71 OH

2 1650,77 Aromatik

3 1644,02 Aromatik

4 1421,28 Alkena

5 1364,39 NO2

6 924,7 Alkena

7 674,963 Alkena

Spektrum peak standar gelatin sapi dan babi

Peak (cm-1)

Nomor Peak Sapi Babi

6 2326.7 1633.41

7 1633.41 1556.27

Pada hasil menunjukan adanya kemiripan pada peak gelatin sapi dan gelatin babi,

namun muncul perbedaan pada peak nomor 6 dan nomor 7. Perbedaan lain adalah pada

sapi terdapat 15 peak yang muncul, sedangkan pada babi hanya ada 14 peak yang

muncul, yaitu perbedaan pada peak nomor 6 pada gelatin sapi. Hal ini menunjukan

bahwa hanya sedikit sekali perbedaan gelatin babi dan sapi.

Page 20: LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL  “Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR”

Dari hasil di atas, terlihat perbedaan antara gelatin babi dan sapi yaitu pada

spektrum ke 6 dan 7. Pada gelatin sapi spektrum ke 6, itu pada 2326,7 cm -1 merupakan

senyawa C≡N. Sedangkan pada gelatin babi spektrum ke 6, pada 1633,41 cm -1

merupakan senyawa aromatik.

Sedangkan bila dibandingkan antara peak babi dan soft capsul, terdapat

perbedaan yang cukup besar, begitu pula apabila dibandingkan dengan gelatin sapi.

Pada gelatin babi ada 14 peak yang muncul, sedangkan pada gelatin soft capsul hanya

ada 10 peak yang muncul. Kemiripan peak muncul pada peak nomor 1 yaitu peak

nomor 3458.71 cm-1 (O-H) dan pada sampel 3431.71 cm-1 (O-H). Hal ini menunjukan

bahwa adanya senyawa sama pada kedua gelatin tersebut, karena keduanya muncul

pada range 3400 cm-1. Hal ini menunjukan bahwa soft capsul tidak menggunakan

gelatin babi, melainkan menggunakan sumber lain, yaitu seperti tulang ikan, udang atau

rumput laut.

Pada sampel, tidak ditunjukkan perbedaan maupun persamaan dengan kontrol

gelatin sapi dan gelatin babi. Berdasarkan jurnal yang kami dapatkan, hasil spektrum

sampel terlihat mirip dengan spektrum gelatin ikan.

Praktikan membandingkan dengan jurnal yang didapat, spektrum yang dihasilkan

dari praktikum bukan merupakan gelatin sapi atau gelatin babi, melainkan

menggunakan gelatin ikan. Hal ini ditunjukan dari kemiripan spectrum antara soft

capsul dengan spectrum gelatin ikan pada jurnal. Kemiripan peak ditunjukan pada peak

poin A (gambar hasil) 3431.71 cm-1 dan pada sampel ikan 3434 cm -1, yaitu senyawa

O-H. Lalu pada poin B 1650.77 cm-1 dan sampel ikan 1650 cm-1, yaitu C=O stretch.

Dari hasil ini dapat di prediksi soft capsul yang digunakan menggunakan bahan dasar

ikan, namun hal ini tidak dapat dipastikan karena membutuhkan analisa lebih lanjut

untuk memastikan hal tersebut dan tidak adanya spectrum standar ikan untuk

membuktikannya.

Page 21: LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL  “Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR”

BAB V

KESIMPULAN

Praktikan menggunakan sampel soft kapsul, gelatin sapi, dan gelatin babi dengan spectrum

dari 4000 sampai 400 cm-1.

Sampel yang digunakan adalah soft capsule Habbatussauda.

Terdapat kemiripan pada peak gelatin sapi dan gelatin babi, namun muncul perbedaan

pada peak nomor 6 dan nomor 7. Perbedaan lain adalah pada sapi terdapat 15 peak yang

muncul, sedangkan pada babi hanya ada 14 peak yang muncul.

Pada gelatin sapi spektrum ke 6, itu pada 2326,7 cm-1 merupakan senyawa C≡N.

Sedangkan pada gelatin babi spektrum ke 6, pada 1633,41 cm-1 merupakan senyawa

aromatik.

Sedangkan bila dibandingkan antara peak babi dan soft capsul, terdapat perbedaan yang

cukup besar, begitu pula apabila dibandingkan dengan gelatin sapi. Pada gelatin babi ada

14 peak yang muncul, sedangkan pada gelatin soft capsul hanya ada 10 peak yang muncul.

Kemiripan peak muncul pada peak nomor 1 yaitu peak nomor 3458.71 cm-1 (O-H) dan

pada sampel 3431.71 cm-1 (O-H)

Setelah membandingkan dengan jurnal yang didapat, spektrum yang dihasilkan dari

praktikum bukan merupakan gelatin sapi atau gelatin babi, melainkan menggunakan

gelatin ikan. Kemiripan peak ditunjukan pada peak poin A (gambar hasil) 3431.71 cm-1

dan pada sampel ikan 3434 cm -1, yaitu senyawa O-H. Lalu pada poin B 1650.77 cm-1

dan sampel ikan 1650 cm-1, yaitu C=O stretch.

Page 22: LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL  “Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR”

DAFTAR PUSTAKA

Muyonga, J.H., Cole, C.G.B, dkk. 2004. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopic

study of acid soluble collagen and gelatin from skins and bones of young and adult Nile

perch (Latesniloticus). Food Chemistry.Vol 86 issue 3, page 325-332

Stuart, Barbara. 2004. Infrared Spectroscopy Fundamentals and application. New

york: wiley and son Ltd.

Thermo nicolet cooperation. 2001. Introduction To Fourier Transform Infrared

Spectrometry. USA: Thermo nicolet.

Watson, David G. 2009. AnalisisFarmasi: Buku Ajar untuk Mahasiswa Farmasi dan

Praktisi Kimia Farmasi. Jakarta: EGC.

Page 23: LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL  “Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR”

PEMBUATAN LARUTAN STANDAR

Siapkan alat dan bahan yang digunakan

Timbang standar gelatin babi

Panaskan air untuk melarutkan standar

Larutkan standar dengan air yang telah

dipanaskan

Siapkan aseton di becker glass

Bersihkan wadah sampel FTIR dengan

aseton, lalu keringkan

Teteskan larutan sampel dengan pipa

kapiler, keringkan

Masukkan wadah sampel ke FTIR,

running alat

Page 24: LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA MAKANAN HALAL  “Identifikasi Gelatin dengan Spektroskopi FTIR”

PEMBUATAN SAMPEL

Bersihkan wadah sampel dengan

aseton, keringkan

Timbang sampel yang mengandung gelatin

Siapkan air untuk melaurtkan sampel

Setelah sampel terlarut sempurna, ambil 1 ml sampel

Masukkan ke tabung vortex lalu

tambahkan 4 ml aseton dingin

Vortex sampai terjadi presipitasi

Terlihat presipitasi sampel

Tambahkan dengan air panas, sentrifuge Teteskan larutan sampel

dengan pipa kapiler, keringkan, masukan ke FTIR, running