laporan praktikum kimia _ innola

Author: rizky-pratama

Post on 07-Jul-2018

420 views

Category:

Documents


7 download

Embed Size (px)

TRANSCRIPT

  • 8/18/2019 Laporan Praktikum Kimia _ Innola

    1/33

    4/19/2016 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA | InNoLa

    https://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/ 1/33

    Assalamualaikum….. Ilmu tidak hanya didapat dari lembaran kertas,namun disini semoga bermanfaat

    Category Archives: LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA

    EKSTRAKSI PADAT CAIR (KIMIA ORGANIK)

    MARET 14, 2016 TIF4 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA TINGGALKAN KOMENTAREkstraksi padat cair

    A. Tujuan Percobaan

    1. Mempelajari pemisahan senyawa dari padatan dengan cara kstraksi2. Mempelajari pemurnian senyawa dengan cara destilasi biasa

    B. Dasar teori

    Ektrasi adalah jenis pemisahan satu atau beberapan bahan dari suatu padatan atau cairan. Proses ekstrasi bermula daripenggumpalan ekstrak dengan pelarut kemudian terjadi kontak anatar bahan dan pelarut sehingga pada bidang antar muka bahan ekstraksi dan pelarut terjadi pengendapan masaa dengan cara difusi (Sudjadadi.1988).

    Faktor‑faktor yang mempengaruhi ekstraksi anatar lain yaitu ukuran bahan baku, pemilihan pelarut, waktu proses ekatrasi suhuektrasi. Ukuran bahan baku yang kecil baku yang kecil akan menghasilkam hasil yang rendah. Pemilihan pelarut akanmempengaruhi suhu ekstraksi dan waktu proses ekstraksi. Jika suhu tinggi, maka akan menghasilkan sisa pelarut yang tinggipula (Anam.2010:74) .

    Pada ekstraksi padat cair, satu atau beberapa komponen yang dapat larut dipisahkan dari bahan padat dengan bahan pelarut.Pad a ekstraksi yaitu pada bahan ekstraksi dicampur dengan pelarut, maka p elarut menembus kapiler‑kapiler dalam bahan padatdan melaritkan ekkstrak. Larutan ekstrak dengan konsentrasi yang tinggi terbentuk dibaian dalam bahan ekstraksi. Dengan caradifusi akan terjadi kesetimbangan konsentrasi anatara larutan tersebut dengan larutan luar bahan padat. Syarat‑syarat yang harusdipenuhi untuk mencapai unjuk kerja ekstraksi atau kecepatan ekstraksi yang paling tinggi pada ekstraksi padat‑cair yaitu:

    1. Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara fase adat dan fase cair, maka bahan itu perlu sekalimemiliki permukan yang luas mungkin

    2. Kecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju alir bahan ekstraksi3. Sehu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih rendah,kelarutan ekstrak lebih besar) dari pada umumnya unjuk kerja

    ekstraksi (Winarti.2008)

    Dalam ekstraksi padat cair, larutan yang mengandungkomponen yang digunakan harus bersifat tak campur dengan cairanlainnya. Proses ini banyak digunakan dalam pemisahan minyak dari bahan yang mengandung minyak (Ibrahim.2009).

    Tek nik ekstraks i terdapat 3 metode dasar ekstraksi padat cair, yaitu:

    1 Ekstraksi bert ahap

    Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paling sederhana. Caranya dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula. Kemudian dilakukan ekstraksi dengan alat soklat yang dilakukan dengan cara berkesinambungan, sehingga terjadi kesetimbangann konsentrasi zat yang akan diektraksi pada kedua lapisan. Setelah itutercapai, lapisan didiamkan dan dipisahkan dengan metode destilasi.

    2. ekstraksi kontimyou

    Digunakan bila perbandingan distribusi relatif kecil, sehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan ebebraoa tahapekstraksi.

    3. ekstraksi kontinyou Counter current

    Fase cair penekstraksi dialirkan dengan arah berlawanan dengan larutan yang mengandung zat yang diekstraksi. Biasanya

    digunakan untuk pemisahan zat, isolasi ataupun pemurnian (Khopkhar.1990).

    https://indrienola.wordpress.com/2016/03/14/ekstraksi-padat-cair-kimia-organik/https://indrienola.wordpress.com/2016/03/14/ekstraksi-padat-cair-kimia-organik/https://indrienola.wordpress.com/https://indrienola.wordpress.com/https://indrienola.wordpress.com/https://indrienola.wordpress.com/2016/03/14/ekstraksi-padat-cair-kimia-organik/#respondhttps://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/https://indrienola.wordpress.com/author/tif4/https://indrienola.wordpress.com/2016/03/14/ekstraksi-padat-cair-kimia-organik/https://indrienola.wordpress.com/2016/03/14/ekstraksi-padat-cair-kimia-organik/

  • 8/18/2019 Laporan Praktikum Kimia _ Innola

    2/33

  • 8/18/2019 Laporan Praktikum Kimia _ Innola

    3/33

    4/19/2016 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA | InNoLa

    https://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/ 3/33

    NO Perlakuan Hasil

    1 Menimbang kemiri Berbentuk serbut denganmassa 15,0008 gram

    2 Kemiri dibungkus kertas saring dan ditutupdengan kapas bebas lemak

    Menyatu

    3 Kemiri diekstraksi dengan PE Selama siklus larutanpada labu leher berwarnakuning larutan PE

    4 Ekstraksi dilakukan Campuran terasa hangat,uap semakin sedikit damlarutan mendidih denganmengeluarkan gelombang

    5 Hasil ekstraksi ditambahkan Na2SO4 Larut

    6 Didestilasi Petrolium eterdikeluarkan yangterrtinggal hanya minyakkemiri

    7 Minyak atsiri ditimbang dan didapatkan

    %randemen

    Massa = 7,6 gram dan

    randemen sebesar = 51% F. Pembahasan

    Percobaan ini berjudul ekstraksi padat cair yang bertujaun untuk mempelajari pemisahan senyawa dari padatan dengan acaraekstraksi dan mempelajari pemurnian senayawa dengana cara destilasi biasa. Prinsip dasaryang digunakan pada percobaan iniadalah ekstraksi padat cair dan metode destilasi biasa. Ekstraksi padat cair adalah metode pemisahan yang berdasarkan ataspemisahan senyawa dari suatu padatam. Sedangkan destilasi adalah metode pemisahan atas dasar titik didih. Percobaan padaekstraksi padat cair ini digunakan alat sokletasi untuk mengekstraksi minyak kemiri dengan pelarut perolium eter.Selanjutnyakestraksi dilakukan untuk memperoleh minyak kemiri dalam keadaan murni.

    Pada percobaan ini biji kemiri dipotong halus terlebih dahulu hingga halus agar mempemudah pengekstrakan minyak kemirioleh pelarut petrolium eter. Karena, jika uauran partikel kecilm akan memperluas bidang sentuh dan tumbukan yang terjadi bear

    saat bereaksi, untuk mudah diekstrak. Selenjutnya kemiri yang telah halus dibungkus dengan kertas saring yang bgian atas dan bawah dibungkus kapas dimasukan pada alat soklet. Latutan pengekstrak atau pelarut yang digunakan ilaah petrolium eter (PE) berada dalam soklet dan labu alas bulat. Penambahan PE tersebut agar lemak dapat terangkut oleh pelarut PE, keduanya mudahlarut karena sama‑sama senyawa non polar, hal tersebut sesuai dengan prinsip like disolved like, yang mana senyawa non polarkan mudah larut dalam senyawa non plar juga. Selain itu pelarut PE telah memenuhi persyaratan menjadi pelarut yang baik yaitumemiliki titik dididh rendah., karena minyak kaan lebih mudah rusak jika memiliki titik dididh yang tinggi ketika bereaksi. Elainitu PE mudah menguap, dan tidak mudah bereaksi dengan solute. Penambahan batu dididh kedalam PE, bertujuan agarmeredam letupan PE ketika pemnasn berlangsung pada sokletasi.

    Pada proses ekstrasi dijalankan dengan proses sokletasi dan reuks. Pelarut pada labu diapnaskan dan akan menguap,terkondensasi pada pendingin, selanjutnya pelarut kan merusak pada ekstraktor. Apabila pelarut telah masuk pada batas ataskapiler pelarut PE yang telah bereaksi dengan sampel akan masuk pada labu dan terekstrak. Ekstraksi ini dilakukan melalui 5kali sirkulasi. Proses satu sirkulasi yaitu pelarut yang mengikat minyak lama kelamaan akan jatuh kembali pada labu alas bulat

    bersama ekstraksi sampel. Karena, semakin banyak sirkulasi maka peluang untuk menghasilkan minyak bumi tersebut semakin besar. Pelarut tersebut didaur ulang menyebabkan ekstraksi terkumpul dan terus menerus dipanaskan menyebabkanpenguraiann panas. Pelarut melibatkan minyak dalam timbel, laritan sari ini terkumpul dalam timbel dan volume telahmencukuppi, sari tersebut dialirkan lewat sifon menuju labu. Proses ini terjadi reuks yaitu prngrmbunanan hingga pengaliran.Proses ekstraksi selama 1,5 ja, agar waktu yang lama dihasilakan ekstraksi sempurna.

    Setelah didapatkan ekstrak minyak kemiri, lalu dimurnikan dengan destilasi iuap agar dapar menghilangkan kadar selainminyak kemiri. Penambahan Na2SO4 anhidrat kedalam larutan minyak tersebut agar dapat mengikat kelebihan PE, PE tersebutsupaya dapat ceoat mengauap dab=n memisahkan dari minyak kemiri melalui destilasi biasa iniagar diperoleh kemurniannya.Larutan PE tersebut akan mendidih dan sebagian menguap. Uap tersebut melewati kondensor akan terkondensasi yangetrtampung pada erlenmeyer. Uap tersebut memiliki komponen yang mudah menguap dari pada cairan , kemudian didapatkanminyak kemiri murni hasil destilasi.

    Minyak kemirri yang dihasilkan adalah 7,60 gram =. Berdasarkan randemen perhitungan dihasilkan randemen minyak kemiriyaitu 51 %. Menurut literatur minyak yang terkandung dalam biji buah kemiri sebanyak 55‑65 persen. Oleh karena itu, padapercobaan ini dihasilkan minyak kemiri yang sempurna.

    G. Kesimpulan

    1. Pemiahan metode eksraksi padat cair yaitu analisis mengenai pemisahan senyawa dari padatam untuk diambil suatu elstrak.Percobaan ini digunakan metode ekstraksi alat sokletasi yang dilakukan dengan cara memasukkan sampel ke selongsong,kemudian dimasukkan pelarut PE dan sirkulasi yang terjadi selama 5kali

    2. Pemurnian senyawa untuk diambil minyak kemiri yang murni dilakukan dengan memanaskan sampel yang etalh terekstrakdengan metode destilasi biasa, fungsinya untuk memisahkan dengan kadar minyak kemiri yang murni.

    LAMPIRAN

  • 8/18/2019 Laporan Praktikum Kimia _ Innola

    4/33

    4/19/2016 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA | InNoLa

    https://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/ 4/33

    Perhitungan

    Diketrahui:

    Massa gelas = 128,75 gram

    Massa gelas+massa minyak kemiri = 136,36 gram

    Massa awal kemiri = 15,00008 gram

    Ditanya : randemen?

    Jawab:

    Massa minyak kemiri = (massa gelas+massa minyak kemiri)‑ massa gelas

    = 136,36 gram – 128,75 gram

    = 7,6092 gram

    Randemen = (massa hasil percobaan/massa awal percobaan ) x 100%

    =( 7,6092 gram / 15,00008 gram ) x 100%

    =51 %

    SINTESIS NATRIUM TIOSULFAT (KIMIA ANORGANIK)

    MARET 14, 2016 TIF4 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA TINGGALKAN KOMENTAR1. TUJUAN PERCOBAAN

    Membuat natrium sulfat dan menguji tinmgkat kemurnian natrium tiosulfat

    1. DASAR TEORI

    Natrium tiosulfat bersifat seperti unsur radioaktif lainnya, tidak pernh ditemukan tersendiri dialam. Natrium adalah logamkeperak‑perakan yang lembut dan mengapung diatas air. Tergantung pada jumlah oksida dan logam yang terekspos pada airnatrium dapat terbaka secara spontan. Lazimnya unsur ini tidak terbakar pada suhu dibawah 115 derajat Celcius (Co on.1989).

    Sult, kelarutan hanya sult dari logam alkali dan ammonium larut dalam air., sult dari logam lainnya larut dalam sedikir atautidak larut. Hidrogen sult dari logam alkali tanah hanya dikenal dalam logam larutan (Vogel.1985).

    Belerang mempunyai persamaan sifat dengan oksigen antara lain yaitu kedua senyawa membentuk senyawa kovalen(Sugirti.2004).

    Ion tiosulfat mirip fengan ion sulfat kecuali bahwa salah satu osigen diganti dengan atom belerang (tio‑merupakan awal dari arti belerang). Kedua atom belerang ini memounyai lingkungan yang sama sekela berbeda tambahan atom belerang mirip sebagai ionsulda. Tingkat oksidasi bagi aom pusat ada;lah +5. Sedanmgkan bagi atom belerang tambahan adalah ‑1. Natrium tiosulfatpentahitrat dapay diprearasi dengan udah dengan cara mendihkan belerang dalam larutan sult menurut persamaan reaksi :

    (aq) + S(s) (aq)

    Ion tio sult tidak stabil oleh pemanasan disporposionak menjadi tiga spesies dengan tingkat oksida belerang yang berbeda‑bedayaitu sulfat, sulda dan belerang menurut persamaan rekasi:

    (s)+4S(s)

    Tiosulfat bereaksi denmgan asam memebentuk endapan kuning belerang dan gas belerag g dioksidasi menurut persamaan

    reaksi:(aq) +2 (aq) + 2

    (aq) + (Suguarto.2004)

    Reuks adalah teknik yang melibatkan kondensasi uap dan kembali kondensat ini ke sistem dari mana ia berasal. Hal inidigunakan dalam industri dan laboratorium distilasi. Hal ini juga digunakan dalam kimia untuk memasok energi untuk reaksi‑reaksi selama jangka waktu yang panjang. Campuran reaksi cair ditempatkan dalam sebuah wadah terbuka hanya di bagian atas.Kapal ini terhubung ke kondensor Liebig, seperti bahwa setiap uap yang dilepaskan kembali ke didinginkan cair, dan jatuhkembali ke dalam bejana reaksi. Kapal kemudian dipanaskan keras untuk kursus reaksi. Prinsip kerja pada metode reuks yaitupenarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama‑sama dengancairan penyari lalu dipanaskan, uap‑uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul‑molekul cairan

    https://indrienola.wordpress.com/2016/03/14/sintesis-natrium-tiosulfat-kimia-anorganik/#respondhttps://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/https://indrienola.wordpress.com/author/tif4/https://indrienola.wordpress.com/2016/03/14/sintesis-natrium-tiosulfat-kimia-anorganik/https://indrienola.wordpress.com/2016/03/14/sintesis-natrium-tiosulfat-kimia-anorganik/

  • 8/18/2019 Laporan Praktikum Kimia _ Innola

    5/33

  • 8/18/2019 Laporan Praktikum Kimia _ Innola

    6/33

    4/19/2016 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA | InNoLa

    https://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/ 6/33

    1. Timbang 15 gram natrium tiosult heptahidrat, Na2SO3.7H2O, dan 2 gram serbuk belerang.2. Campurkan kedua zat tersebut dalam labu dasar bulat dan tambahkan 70 mL aquades.3. Reuks campuran natrium tiosult heptahidrat, Na2SO3.7H2O, dan serbuk belerang tersebut selama 1 jam hingga sebagian

    besar belerang larut.4. Saring larutan dalam keadaan panas, kemudian dinginkan ltrat yang dihasilkan.5. Lakukan rekristalisasi sebanyak 2 kali, kemudian kristal disaring dan dikeringkan.6. Timbang natrium tiosulfat yang diperoleh. Hitungrandemen hasil yang anda peroleh!

    Mempelajari Sifat‑sifat Natrium Tiosulfat

    1. Periksa bentuk kristal natrium tiosulfat yang anda peroleh dengan menggunakan mikroskop. Bandingkan hasilnyadengandata pada handbook.

    2. Periksa titik leleh natrium tiosulfat yang anda peroleh. Bandingkan hasilnya dengan data pada handbook.3. Masukkan 1 gram kristal natrium sulfat yang anda peroleh ke dalam tabung reaksi. Kemudian panaskan

    denganmenggunakan nyala api. Amati perubahan yang terjadi.4. Larutkan 1 gram kristal yang anda peroleh dengan menambahkan 10 ml aquades. Kemudian tambahkan larutan I2 secara

    berlebih. Amati perubahan yang terjadi.5. Larutkan 1 gram kristal yang anda peroleh dengan menambahkan 10 ml aquades. Ambil 3 ml larutan yang anda peroleh dan

    masukan kedalam tabung reaksi. Tambahkan asam klorida encer sebanyak 3 mL dan amati perubahan yang terjadi dan bauyang ditimbulkan.

    6. Ambil 3 ml larutan yang anda peroleh dari point 5 diatas, dan masukan ke dalam tabung reaksi. Masukkan 3 mL nperaknitrat. Kocok campuran dan diamkan beberapa saat. Setelah didiamkan beberapa saat, panaskan larutan dalam tabung reaksitersebut. Amati perubahan yang terjadi.

    7. Bagaimanakah kemurnian kristal natrium tiosulfat yang anda peroleh berdasarkan tinjauan kualitatif?

    1. DATA PENGAMATAN

    NO Perakuan Pengamatan1. Pembuatan Natrium Tiosulfat

    1. a. Campran 15 gr Na2SO3.7H2O, dan 2gram serbuk belerang ditambah 70 mlakuades

    Larutan tak menyatu yaitu serbuk belerang berada diatas air warnakuning.

    b. Campuran direuks selama 1 jam · Campuran terasa hanat awalnya

    · Larutan tetap tidak menyatu

    · ‑+20 menmit terdapat uap

    · Uap semakin sedikit

    · Terasa panas pada labu reuks

    · Larutan mendidih dan keluargelembung

    · Berbau belerang

    · Terdapat lapisan bening dankuning

    c. Larutan disaring dalam keadaanpanas dan diinginkan ltrayt yangdihasilkan

    · Membentuk kristal sedikit

    · Didipanaskan hingga suhu 185C dalam oven

    · Didiamkan

    · Massa kristal : 1,111gr

    2 Memnpelajari sifat‑sifat Natrium Tiosulfat

  • 8/18/2019 Laporan Praktikum Kimia _ Innola

    7/33

    4/19/2016 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA | InNoLa

    https://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/ 7/33

    a. Periksa kristal engan mikroskop Bentuk jarum

    b. Periksa kristal dengan nyala api Warna nyala kuning

    c. Kristal dilarutkan 10 ml akuades(tabung1)

    Larut

    d. Tabung 1 ditambah I2 berlebih Larut, bening

    e. Kristal dilarutkan dalam 10 mlakuades

    Larut

    f. Masukkan kristal tersebut ditabungII ditambahkan 3ml HCl encer

    larut bening menjadi agak keruhsetelah didiamkan

    g. Ambil larutan dari tabung II 3ml,lalu masukkan kdalam III ditambahkanperak nitrat

    endapan

    h. Tabung III larutan itu dikocok dandidiamkan

    Air keruh

    i. Tabung III larutan itu, dipanaskandengan nyala api

    · Terjadi letupan

    · Endapan coklat

    · Warna arutan bening

    Randemen Na2S2O3 6,63 %

    1. PEMBAHASAN

    Percobaan yang berjudul Sintesis natrium Tiosulfat yang bertujuan untuk membuat natrium tiosulfat dan menguji tingkatkemurnian natrium tiosulfat. Prinsip‑prinsip yang digunakan dalam percobaan ini yaitu pembuatan natrium tiosulfat dari reaksiNa2so37h2o dan serbuk belerang, lalu prinsip kemurnian dan uji kemurnian natrium tiosulfat. Ketiga prinsip tersebut,menggunakan tahapan pembuatan natrium tio sulfat dan memplajari sifat‑sifat natrium tiosulfat.

    Tahap pertama adalah pembuatan Natrium Tiosulfat, yaitu menggunakan prinsip sintesis natrium tiosulfat. Langkah pertama,ditimbang 15 gr Na2SO3.7H2O dan 2 gr serbuk S (belerang) ditaruh gelas arloji dan ditimbang menggunakan neraca. Selanjutnyaproses reuks dilakukan, yang sebelumnya telah dipersiapkan rangkaian reuks dengan rangkaian tabung kondensordihubungkan dengan selang berisi air dingin,selang air masuk ada di bagian bawah dan selang air keluar di bagian atas. Prinsipdari metode reuks adalah pelarut campuran zat yang diuji akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengankondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadahreaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Sedangkan aliran gas N2 diberikan agar tidak ada uap air ataugas oksigen yang masuk terutama pada senyawa organologam untuk sintesis senyawa anorganik karena sifatnyareaktif. Pemanasan dilakukan dengan dicampurkan kedua zat tersebut kedalam labu dasar lalu dilarutkan dengan menambahkanakuades 70ml kedalam labu dasar menggunakan corong gelas besar dan dipasang termometer yang kemudian dilakukanpemanasan diatas hotplet.Pemanasan ini menggunakan suhu tinggi tanpa ada zat yang dilepaskan. Fungsi penambahan akuades

    ialah untuk melarutkan kedua zat. Fungsi reuks ini untuk mempercepat terjadinya reaksi dan reaksi dapat berjalan dengansempurna. Pada saat direuks campuran mula‑mula terasa hangat, berwarna kuning, larutan tidak menyatu. Pada saat 15 menitkemudian, terdapat uap dan menetes sebagian, uap semakin sedikit, terasa panas pada labu reuks, larutannya mendidihkemudian keluar gelembung, berbau belerang serta terdapat dua lapisan (lapisan atas berwarna kuning, lapisan bawah bening).Setelah satu jam kemudian, suhunya mencapai 970C, semakin banyak gelembung serta baunya semakin menyengat. Prosesreuks dilakukan pada percobaan ini agar struktur molekul sulfur yang membentuk cincin yang mengandung 8 atom (S8) dapatdiputuskan, sehingga dapat bereaksi dengan natrium sult. Agar pemutusan cincin S8 ini berlangsung dengan sempurna, makaproses reuks dilakukan selama 1 jam. Pada pembuatan garam natrium tiosulfat dilakukan pemanasan menggunakan reukskarena pemanasan dengan reuks tidak mengurangi volume larutan, hal ini disebabkan uap yang terbentuk didinginkan lagimelalui pendingin liebig. pada saat setelah direuks, dan disaring ke dalam cawan penguap, masih ada sedikit zat yangtertinggal dalam labu reuks tersebut. Sehingga hanya sedikit kristal yang diperoleh, kesalahan juga terjadi akibat penyimpulanendapan yang telah terbentuk, padahal endapan masih harus direux karena campuran belum begitu homogen.

    Adapun reaksi yang berlangsung pada pembuatan Na2S2O3 ini adalah :

    8 Na2SO3(s) + S8 (s) + 5 H2O(l) ® 8 Na2S2O3 (s) + 5 H2O(l)

    Tahap selanjutnya ialah rekistalisasi, yaitu setelah direuks larutan disaring agar terpisah dari zat pengotornya. Larutan tersebutdisaring dalam keadaan panas untuk mencegah terbentuknya kristal dalam kertas saring. Setelah disaring, ltrat yang diperolehkemudian diuapkan pada suhu 1850C sampai terbentuk kristal. Proses penguapan ini untuk menghilangkan molekul air yang bukan pentahidrat. Kemudian didinginkan, Adapun kristal yang diperoleh adalah kristal yang berwarna putih (bening) sesuaidengan warna kristal Na2S2O3 yang sebenarnya. Setelah ditimbang, massa kristal Na2S2O3 yang diperoleh adalah 1,111 gr

    dengan randemen 6,63%.

  • 8/18/2019 Laporan Praktikum Kimia _ Innola

    8/33

    4/19/2016 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA | InNoLa

    https://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/ 8/33

    Tahap ketiga yaitu mempelajari sifat‑sifat natrium tiosulfat dengan cara diuji kristal yang telah dipanaskan diperiksamenggunakan mikroskop, lalu diuji iodin dan uji pengaruh asam encer oleh HCl.

    Tahap uji kemurnian mikroskop dihasilkan kristal berbentuk jarum. Kemudian uji nyala, kristal tersebut berwarna kuning,karena warna tersebut merupakan warna khas dari Natrium. Lalu uji kremunianm dengan iodin. Perlakuan ini melarutkan 1grkristal dalam akuades yang dimasukkan dalam tabung reaksi., lalu ditambahkan I2 berlebih. I2 tersebut mengalami reduksi dariI2 menjadi I‑, karena biloksnya turun dari 0 me4njadi 1. Kemudian 2 mengalami oksidasi menjadi , karena biloksnya naik dari ‑4menjadi ‑2, maka sebagai oksidator, sedangkan I2 sebagai reduktor. Penyebab larutan menjadi bening, akibat ion sulfatmerupakan oksidator ku8at yang dapat mereduksi I2 menjadi I‑. Persamaan yang terjadi:

    Oksidasi 2 +2e

    Reduksi I2 + 2e‑ 2I‑

    2 + I2 + 2I‑

    Iod akan mengoksidasi menjadi dan I2 tereduksi menjadi NaI.

    Reaksi yang terjadi ialah :

    (aq) + I2 (aq) + H2O(l) 2 NaI‑ (aq) + (aq) + H2O(l)

    Maka larutan itu berubah dari coklat menjadi bening. Tinjauan kualitatifnya ialah larut ketika kristal ditambahkan I2 berlebihlaritannya akan bening.

    Lalu uji kemutnian kristal dengan merekasikan HCl encer. Setelah melarutkan kristal dengan skuades, lalu ditambahkan HClencer keda;lam larutan tersebut kedalam tabung III. Kemudian dipanaskan diatas api bunsen. Fungsi penambahann HCl untukmenambah laeutan menjadi asam kedalam larutan itu. Reaksi yang terjadi ialah :

    (aq) +2HCl (aq) H2S2O3 (aq) +2 NaCl (aq)

    Kemudian H2S2O3 (aq) terurai :

    H2S2O3 (aq) S O3 (aq) + S(Aq) + H2O (l)

    Betrdasarkan tinjauaan kualitatif, larutan menghasilkan endapan berwarna putih kekuninmgan dan berbau gas, gas tersebutadalah gas belerang, akibat reaksi antara HCl encer dengan Na2S2O3.

    Kemudian uji kemurnian yang terakhir ialah tabung reaksi HCl direaksika dengan AgNO3. Pada perlakuan ini setelah diambillarutan dari tabung II kemudian dimasukkan kedalam tabung III, lalu ditambahkan AgNO3. Tinjauan kualitatif yang terjadi ialahlarutan tetap berwarna bening, namun terdapat endapan berwarna coklat. Endapan tetsebut meruipakan endapan Ag2S2O3 danNaNO3.

    Kemudian larutan dikcok laruan itu dan diamkan nmenghasilkan endapan coklat air menjai keruh. Kemudian dipanaskan diatasaipi, terjadilah letupan., terbentuk endapan coklat dan larutannya berwarna benmimg kmbali. Reaksi yang terjadi ialah ketikanatrium tiosulfat bereaksi dengan AgNO3 yang tercampur dengan HCl

    Na2S2O3 (aq) +2 AgCl Ag2S2O3 (aq) +2NaI (aq)

    Ion sulfat bereaksi dengan dengan Ag2S2O3 menjadi:

    (aq)+ Ag2S2O3 (aq) 2Ag(S2O3 )

  • 8/18/2019 Laporan Praktikum Kimia _ Innola

    9/33

    4/19/2016 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA | InNoLa

    https://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/ 9/33

    1. KESIMPULAN2. Natrium tiosulfat dibuat dengan merekaiskan natrium tiosulfat [pentahisrat dan serbuk belerang yang dilarutkan dalam air,

    melaluai tahapan dari reuks, disaring dan kemudian dimurnikan hingga membentuk kristal yang murni.3. Kemunian natruim tiosulfat duiuji dengan berbagai variabrl berikut:4. Mikroskop: zat berbentuk jarum5. Nyala api: zat berwarna kuning6. Reaksi dengan larutan iodin: larutannya menjadi bening7. Reaksi dengan larutan HCl : nlarutan berwarna putih kekuninmgan dan berbau gas8. Reaksi dengan larutan HCl dan AgNO3 : tetap berwarna bening, namun terdapat endapan berwarna coklat lalu larutan

    dikcok laruan itu dan diamkan nmenghasilkan endapan coklat air menjai keruh. Kemudian dipanaskan diatas aipi, terjadilah

    letupan., terbentuk endapan coklat dan larutannya berwarna benimg kmbali.

    1. DAFTAR PUSTAKA

    Agus, Cahyono.1998. Bahan Asisteni dan Petunjuk Praktikum Ilmu Tanah Hutan. Yoyakarta:Fakultas Kehutanan UGM.

    Co onm, F.A dam Wilkison, G.1989. Kimia Anorganik Dasar. Jkarta:UI Press.

    Chang, R. 2003. Kimia Dasar Konsep‑konsep Inti Jilid 1. Jakarta:Erlangga

    Fessenden,R.J dan Fessenden J.S.1986. Kimi Organik Jilid 2. Jakarta:Erlangga

    Handojo, Liend. Dr .Ir.1995. Teknologi Kimia. Jakarta:PT Pradya Paramita

    Kristian Sugiarto.2004. Kimia Anorganik I. Yogyakarta:Jurusan Pendidikan Kimia FMIPSA UNY

    Makhmud, Al. 2001. Metode Pmiahan. Makkasar: Departemen Farmasi Fakultas Saintek Universitas Hassanudin

    Oxtoby,David,W.2001. Prinmsip‑prinsip Kimia Modern. Jakarta:Erlangga

    Vogel.1985. Analisis Anorganik Kualitatif. Jakarta : Media Pustaka

    1. Lampiran

    Mol Na2SO3.7H2O= = 0,059 mol

    Mol S = = 0,007 mol

    Massa Na2S2O3 = 0,059 mol x Mr = 0,059mol x 284 gr/mol=16, 75 gr

    Massa kristal Na2S2O3 percobaan = 1.111gr

    Renmdement : x100% = x100% = 6,63%

    Identifikasi Anion ( Kimia Analitik)

    MARET 14, 2016 TIF4 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA TINGGALKAN KOMENTARTujuan Percobaan

    1. Mempelajari metode analisis kualitatif untuk identikasi anion

    2. Mengetahui reaksi penetapan untuk anion Cl‑, C2O4^2‑, Br‑ , I‑, CNS‑, S2O3 ^2‑

    Dasar Teori

    Kimia analisis merupakan bagian dari ilmu yang mempelakari cara‑cara yang digunkan untuk menentukan bagian‑bagian darisuatu zat atau senyawa kimia atau campuran senyawa kimia. Kimia nalitik dibedakan menjadi dua bidang, yaitu analisiskualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berkaitan dengan identikasi zat‑zat kimia yaitu menegnai unsur dansenyawa apa yang ada didalam suatu sampel (Day dan Underwood2000:2)

    Nilai Ksp menyatakan kelarutan senyawa ionik semakin kecil semakin sedikit kelarutan senyawa tersebut dalam air. Namundalam menggunakan nilai Ksp untuk emmbandingkan kelarutan, anda harus memiliki rumus yang sam misalnya AgCl dan Zn, S

    atau CaF2 dan Fe(OH)2. Terdapat dua kuantitaslain yang ma]enyatakan kelarutan zat: kelarutan molar yaitu jumlah mol zat

    https://indrienola.wordpress.com/2016/03/14/493/#respondhttps://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/https://indrienola.wordpress.com/author/tif4/https://indrienola.wordpress.com/2016/03/14/493/https://indrienola.wordpress.com/2016/03/14/493/

  • 8/18/2019 Laporan Praktikum Kimia _ Innola

    10/33

    4/19/2016 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA | InNoLa

    https://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/ 10/33

    terlarut dalam 1L larutan jenuh (mol perliter) dan kelartan yaitu jumlah garam zat terlarut dalam 1 L larutan jenuh (mol perliter).Perhtikan bahwa pernyataan itu mengarah pada konsentrasi dalam larutan jenuh pada suhu tertentu( biasanya 25C)(Chang.2003:147)

    Ion merupakan sebuah atom dans ekelompok atom mempunyai muatan total positif atau negatif. Jumlah proton muatan positofdalam inti suatu atom tetap samaselam berlangsungnya perubahan kimia tertentu, tetapo]i elektron yang bermuatan negatif bilaatom bertambah. Atom netral bertambah satu atau lebih elektronnya akan emnghasilkan anion, yaitu yang bermuatan negatifakibat kenaikan elektron. Atom dapat emmperoleh lebih dari satu elektron. Contohnya S2‑ dan N3‑ (Chang. 2004:39).

    Reaksi‑reaksi anion:

    1. Klorida (Cl‑)1. Asam sulfat pekat terurai banyak dalam keadaan dingin, penguraian sempurna dalam pemanasan disertai pelepasan HCl

    Cl‑(aq) +H2SO4 (aq) —– > HCl (aq) + HSO4

    2. Larutan perak nitrat, endapan perak klorida yang seperti dadih atau putih larut dalam ammonium encer. Reaksi:

    Cl‑(aq) +Ag+ (aq) — > AgCl (s)

    AgCl (s)+ 2NH3 (aq) —‑ > [Ag(NH3)2] (aq) +Cl‑ (aq)

    3. Larutan timbal asetat, endapan putih timbel klorida, PbCl

    2Cl‑ (aq) +Pb2+(aq) —‑ > PbCl2 (aq)

    1. Bromida (Br‑)2. H2SO4 pekat mula‑mula terbentuk larutan larutan coklat kemerahan kemudian uap brom yang coklat kemerahan meneyertai

    hidrogen bromida (berasap dalam udara lembab yang dilepaskan:

    KBr (aq) + H2SO4 (aq) —‑ > HBr(aq) + H2SO4 (aq) +K+(aq)

    2KBr (aq) + H2SO4(aq) —‑> Br2 (aq) +SO4^2‑ (aq) + 2K (aq) + 2H2O (l)

    2. Mangan dioksida dalam asam sulfat pekat, uap brom yang coklat kemerahan dilepaskan dikenali dari bau, tag sangatmerangsang dan sifatnya yang memutihkan kertas lakmus serta sifatnya yang memadai kertas kanji menjadi merah :

    2KBr +MnO4(aq) +2 H2SO4(aq) — > Br2 (aq) + 2K(aq) + Mn2+(aq) + SO4^2‑(aq) + 2H2O (l)

    3. Larutan perak nitrat, endapan serti dadih yang berwarnakuning pucat, perak bromida yang sangat sedikit larut dalamammonia encer:

    Br‑ (aq) +Ag+ (aq) —– > AgBr (s)

    1. Iodida (I‑)1. H2SO4 pekat dengan iodida pekat iod akan dibebaskan, pada pemanasan yang lembayung dilepaskan mengubah kertas

    kanji menjadi biru:

    2I‑ (aq) +H2SO4 (aq) — > I2 (s) + SO4 ^2‑ (aq) + 2H2O (l)

    2. larutan timbal asetat, endapan kuning timbal iodida yang larut dalam air panaskan yang banyak membentuk larutan tak berwarna dan ketika didinginkan menghasilkan keping‑keping yang kuning keemasan:

    2I‑ (aq) +Pb2+ (aq) —‑ > PbI2(aq)

    1. tiosianat (SCN‑)2. Larutan perat nitrat: endapan perak tiosianat, AgSCN yang putih dan seperti dadih , yang larut dalam larutan Amonia tetapi

    tak larut dalam asam nitrat encer

    SCN‑(aq) +Ag(aq) —‑ .> AgSCN (s)

    AgSCN (aq) +2NH3 (aq) —‑ > [Ag(NH3)2 ]+ SCN+(aq)

    2. Larutan besi (IIII) klorida : pewarnaan merah darah yang timbul karena terbentuknya suatu kompleks

    3SCN‑ (aq) +Fe 3+ (aq) —‑ > Fe (SCN)3 (aq)

    1. Tiosulfat (S2O3^2‑)2. Larutan iod: dihilangkan warnanya, terbentuk larutan ion tetrationat yang tak berwarna:

    I2(aq) +2S2O3‑ (aq) —à 2I‑ (aq) +S4O6 ^ ‑2(aq)

    2.Larutan barium klorida: endapan putih barium tiosulfat, BaS2O3dari larutan yang sedang pekatnya

  • 8/18/2019 Laporan Praktikum Kimia _ Innola

    11/33

    4/19/2016 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA | InNoLa

    https://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/ 11/33

    S2O3^2‑ (aq) +Ba 2+ ‑(aq) ‑à BaS2O3 (s)

    1. Oksalat

    Oksalat (C2O4^2‑)larutan perak nitrat : endapan oksalat yang putih dan seperti dadih susu yang sangat sedikit larut dalam air,larut dlam larutan amonia dan dalam asam nitrat encer.

    (COO)2^2‑ (aq) +Ag+(aq) —à (COOAg)2(s)

    (COOAg)2 (s) + 4NH3 (aq) —‑ > 2[Ag(NH3)2 + (COO)2^2‑

    (COOAg)2 +2h+ (g) —‑ > Ag+ + COO 2^2‑ (aq) +2H+(g)

    2.Larutan Barium Klorida

    (COO)2^2‑(aq) +Ba 2 ‑(aq) —– > (COO)2Ba (s) (Svehla,1985:345‑394)

    1. Alat dan Bahan

    Percobaan ini membutuhkan alat dan bahan. Alat‑alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah tabung reaksi, tabung tabungreaksi, pipet tetesm penjepit, pembakar bunsen, gelas kimia 100ml, korek api, botol akuades dan lakmus biru.

    Sedangkan bahan yang digunakan pada percobaan ini ialah larutan NaCl 0,1M larutan AgNO3 0,25M, larutan HNO3 0,1m ,Larutan H2SO4 0,1 M, larutan KI 0,1 M, LARUTAN nh3 , Laarutan Na2S2O3.3H2O 0,5M, LarutanKSCN 0,1 M, , larutan Na2C2O40,1 M,larutan NaBr, larutan FeCl3.6H2O 0,1 M, , Larutan BaCl2.2H2O 0,25M, larutan I2. Larutan HCl 0,1 M, dan larutan CuSO4.

    1. Cara Kerja

    Percobaan ini melalui tahap‑tahap identikasi pada klorida , bromida, iodida, tiosianat , tiosulfat dan oksalat denganditambahkan pereaksi‑pereaksi tertentu.

    Langkah pertama yaitu identikasi klorida perlakuan pertama yaitu menggunakan larutan NaCl 0,1 M, dimasukan kedalamtabung rekasi ditambahkan larutan AgNO3 hingga terbentuk endapan putih lalu dibandingkan jika dipanaskan diatas apipembakar spiritus lalu perlakuan kedua yaitu dengan menggunkana larutan NaCl 0,1 M, dimasukan dalam tabung reaksi , laluditambahkan H2SO4. Kemudian larutan itu dipanaskan diatas api bunsen spiritus yang ditandai dengan pelepasan asap putihyang memrahkan lakmus.

    Lamgkah kedua yaitu yahap identikasi bromida. Perlakuannya yaiu menggunakan larutan NaBr dimasukkan pada tabungreaksi, kemudian ditambahkan AgNO3 dan NH3 encer, maka muncul endapan putih.

    Langkah ketiga yaitu tahap identikasi Iodida menggunakan larutan KI 0,1 M,. Perlakuan pertama setelah dimasukkan larutanAgNO3 terbentuk endapan kuning seperti dadih yang sebelumnya terdapat larutan KI 0,1 M, didalam tabung reaksi. Laludotambhkan asam nitrat dan Na2S2O3 dan tidak larut. Kemudia perlakuan kedua yaitu larutan KI 0,1 M, didalam tabungdimasukkan larutan CuSO4 terbentuk endapan coklat dan ketika ditambahkan Na2S2O3 muncul endapan putih.

    Langkah keempat yaitu identikasi tiosianat (CNS‑) menggunakan larutan KSCN 0,1 M,. Perlakuan pertama ialah larutan KCNS0,1 M, didalam tabung rekasi, kemudian ditambahkan larutan AgNO3 terbentuk endapan putih, lalu ditambahkan amonia makamaka akan larut. Sedangkan perlakuan kedua ialah setelah memasukkan KCNS 0,1 M didalam tabung reaksi. Lalu ditambahkanFeCl3 encer, larutan menjadi agak emrah kehitaman.

    Langkah kelima yaitu tahap identikasi tiosinat menggunkan larutan Na2S2O3 0,5M. Perlakuan pertama ialah larutan Na2S2O30,5M didalam tabung rekasi lalu didalam larutan I2, maka warnanya menjadi hilang (seperti rekasi pada iodoiodimetri).Seangkan perlakuan kedua ialah setelah memasukkan Na2S2O3 0,5M lalu ditambahkan larutan BaCl2 ada tabung reaksi, munculendapan putih.

    Langkah terakhir ialah tahap identikasi oksalat menggunakan larutan Na2C2O4 0,1 M. Perlakuan pertama ialah larutanNa2C2O4 0,1 M didalam tabung reaksi lalu ditambahkan larutan AgNO3 pada tabung reaksi hingga terbentuk endapan.Kemudia ditambahkan dengan larutan NH3 encer, endapan putih menjadi larut.

    Data Pengamatan

    NO Anion Perlakuan Pengamatan Hasil

    1 Cl‑ Larutan NaCl +larutan AgNO3+dipanaskan

    Endapan putih +

    Larutan NaCl +larutan H2SO4+dipanaskan

    Endapan putih,pelepasan asap putihmemerahkan lakmus

    +

    2 Br‑ Larutan NaBr +AgNO3+NH3encer

    Endapan putihkekuningan menjadikeruh

    +

    Larutan KI +AgNO3 Endapan kuning

    +

  • 8/18/2019 Laporan Praktikum Kimia _ Innola

    12/33

    4/19/2016 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA | InNoLa

    https://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/ 12/33

    seperti dadih

    3 I‑ Larutan KI + AgNO3 + HNO3+Na2S2O3

    Endapan kemudiantak larut

    +

    Larutan KI +CuSO4 + Na2S2O3 Endapan coklatmenjadi endaoanyang segera larut

    4 CNS‑ Larutan KCNS + AgNO3 +NH3 Endapan putihmenjadi larut

    +

    Larutan KCNS + FeCl3 encer Warna larutan agakmerah kehitaman +

    5 S2O3^2‑ Larutan Na2S2O3 + i2 Warna akan hilang bening

    +

    Larutan Na2S2O3 + BaCl2 Terdapat Endapanputih

    +

    6 C2O4^2‑ Larutan Na2C2O4 + AgNO3+NH3

    +

    Larutan Na2C2O4 + BaCl2 +HCl +Pembahasan

    Percobaan dengan judul identikasi anion yang bertujuan untuk mempelajari metode analisis kualitatif untuk identikasi aniondan mengetahui rekasi penetapan untuk anion Cl‑, C2O4^‑ Br‑, I‑, SCN‑, S2O3^2‑. Prinsip kerja pada percobaan ini alahmengidentikasi anion dengan cara mereaksikan dengan berbagai pereaksi, sehingga membuktikan kebenaran gejala yangtimbul jika suatu anion direaksikan dengan satu pereaksi.

    Percobaan wal yaitu identikasi anion Cl‑. Ketika NaCl bercampur dengan AgNO3, maka terbentuk putih seperti dadih. Endapanini merupakan endapan AgCl . Reaksi yang etrjadi:

    Cl‑ (aq) +Ag+ (aq) —– > AgCl (s)

    Ketika dipanaskan dengan endapan akan semakin sedikit larut. Selanjutnya NaCl bercampur dengan larutan H2SO4, timbul asapputih didinding tabung rekasi dan asap tersbut emmerahkan kertas lakmus. Lorida terirai banyak dalam dingin, pada saatpemanasan maka akan terlarut sempurna yang disertai pelepasan HCl. Reaksi yang terjadi :

    Cl‑ (aq) + H2SO4 (aq) —‑ > HCl (aq) +HSO4^‑ (aq)

    Asap putih itu terdiri dari butiran halus HCl dan sifatnya mengubah lakmus biru menjadi merah.

    Percobaan identikasi Bromida (Br‑), ketika larutan NaBr dicampurkan dengan AgNO3 terbentuk endapan seperti dadih yang berwarna kuning‑pucat. Endapan itu adalah perak bromida (AgBr) yang mana ketika dicampurkan dengan NH3 encer itu sangatsedikit larut. Eaksi yang terjadi :

    Br‑ (aq) +Ag (aq) —– > AgBr (s)

    AgBr (aq) + NH3 (aq) —‑ > [Ag(NH3)2 ]^2+ (s)+ Br‑ (aq)

    Percobaan identikasi Iodida (I‑) ,ketika lartan KI direkasikan dengan larutan AgNO3 akan terbentul endapan kning sepertidadih. Endapan itu adalah AgI (perak Iodida( . Reaksi yang terjadi :

    I‑(aq) +Ag+ (aq) –à AgI (s)

    Lalu ketika ditambahkan HNO3 enapan itu tidak larut dan kemudian ditambahkan dengan Na2S2O3 akan larut sedikit.Reaksinya adalah :

    AgI (aq) + 2S2O3^2(aq) – —‑ > [Ag(S2O3)2] ^3‑ (s)+ I‑(aq)

    Selanjutnya larutan KI ditambahkan larutan CuSO4 terbentuk endapan coklat kehijauan yang terdiri dari campuran tembaga (I)iodida (CuI) dan Iod. Reaksi terjadi:

    4I‑ (aq) + 2Cu2+(aq) —‑ > 2CuI (aq) +I2(aq)

    Lalu ditambahkan dengan Na2S2O3 endapan itu segera menjadi kuning, karena iod hilang dan diperoleh endaan putih darie=tembaga (I) iododida sebelum segera menjadi bening. Rekasi yang terjadi adalah

    I2 (aq) +2S2O3 (aq) —‑ > 2I‑(aq) +S4O6 ^2‑ (aq)

    Percobaaan identikasi tiosianat (SCN‑) ketika larutan KSCN direkasikan AgNO3, terbentuklah nendapan putih yaitu endapanAg(SCN), Reaksi yag terjadi:

    SCN‑ (aq) +Ag+ (aq) — > AgSCN (s)

    Lalu ditambahkan dengan larutan amonia maka akan larut. Reaksi yang terjadi:

  • 8/18/2019 Laporan Praktikum Kimia _ Innola

    13/33

    4/19/2016 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA | InNoLa

    https://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/ 13/33

    AgSCN (aq) +2NH3(aq) —— > [Ag(NH3)2 ]+(s) + SCN+ (aq)

    Selanjutnya larutan KCNS direaksikan dengan larutan FeCL3 encer, akan terbentuk larutan menjadi merah darah yang timbulakibat senyaea kompleks. Reaksi yang terjadi:

    3SCN‑(aq) + Fe(aq) ===== > Fe(SCN) 3 (s)

    Percobaan selanjutnya identikasi tiosianat (S2O3 ^2‑) ketika larutan Na2S2O3 direaksikan dengan larutan I2, maka warna ungudari larutan Na2s2O3 hilang. Rekasi ini seperti rekasi iodometri. Reaksi yang terjadi :

    I2 (aq) + S2O3(aq) —‑ > S4O6^‑ (s)+2H+ (g)

    Seanjutnya larutan S2O3^2‑ ditambahakan larutan BaCl2, trbentuk endapan tiosulfat dari larutan peatnya. Reaksi yang terjadi :

    S2O3 ^2‑ (aq) +Ba2+(aq) —‑ > BaS2O3 (s)

    Percobaan selanjutnya identikasi oksalat , ketika larutan Na2C2O4 direkasikan dengan AgNO3, yangmula‑mula tak tejadiendapan, lalu terbentuk endapan sepertidadih. Reaksi yang terjadi :

    (COO)2 ^2‑ (aq) + 2Ag (aq) —‑ > (COOAg) (s)

    Lalu ditambahkan 2 (s) dengan NH3, endapan itu akan larut, Reaksi yang terjadi :

    (COOAg) (aq) + 4NH3(aq) —‑ > 2 [ Ag(NH3)2]+ (s) +(COO) 2‑(aq)

    Selanjutnya larutan Na2C2O4 direaksikan dengan larutan BaCl2, terbentuk endapan putih (COO)2Ba. Reaksi yang terjadi :

    (COO)2 Ba (aq) + H+ (aq) —‑ > Cl‑ (aq) +( COO)2 ^2‑(aq) + 2H+(g)

    Dari identikasi anion yang telah dilakukan semua identiksi Cl‑, Br‑. I‑, s2o3^2‑, c2o4^2‑ menghasilkan hasil yang positif untukmengetahui rekais penetapan anion.

    Daftar pustaka

    Chang. R.2003. Kimia Dsar : Konsep‑konssep Inti Jilid 1, Jakarta : ErlanggaSvehla. G.1995. Vogel Buku Teks Analisis Makro & Semiikro. Jakarta : Media Putaka

    Underwood, A.L. 1986. Analisis Kimia Kuntitatif . Jakarta :Erlangga

    ANALISIS KLOR DALAM BAHAN PEMUTIH (KIMIA ANALITIK )

    MARET 14, 2016 TIF4 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA TINGGALKAN KOMENTARA. Tujuan Percobaan

    1. Mempelajarai metode analissi volumetri ti rasi redoks iodo‑iodimetri2. Menentukan kadar klor aktif (OCl‑) dalam bahan pemutihDasar Teori

    B. Dsar Teori

    Zat yang akan ditentukan kadarnya sendiri disebut dengan titrasi (titran ) dan biasanya diletakkan didalam tabung erlenmeyer,sedangkan zay yang diketahui konsentrasinya disebut sebagai titer dan biasanya didalam bentuk larutan. Suatu peneraanstoikiometri dilaboratorium adalah analisa untuk unsur guna menentukan komposisinya penguraian yang dilakuakan atau yangdidasarakan volumetrinya dan pengukran yang dilakukan dinamakan volumetri atau titrasi (Keenan, 1982).

    Pada saat terjasi perubahan warna indikator, titrasi dihentikan. Indikator berubah warna saat ik ekuivalen. Untuk mengetahuititik ekuivalen, digunakan indikator. Saat perubahan warna terjadi, saat itu disebut titik akhir titrasi (Sukmariah, 1990).

    Larutan standar adalah larutan yang diketahui konsentrasinya, yang akan digunakan pada analisa volumetri. Ada dua caramenstandarisasikan larutan yaitu :

    1. Pembuatan langsung larutan dengan melarutkan suatu zat murni dengan berat tertentu, kemudian diencerkab sampaimemperoleh volume tertentu secara tepat. Larutan ini disebut dengan larutan standar primer, sedangkan zat yang kitagunakan disebut standar primer.

    2. Larutan yang konsentasinya tidak dapat diketahui dengan cara menimang zat kemudian melarutkannya untuk memperolehvolume tertentu, tetapi dapat distandarkan dengan larutan standar primer, disebut dengan larutan standar sekunder.

    Zat yang dapat digunakan larutan standar primer harus memenuhhi syarat:

    https://indrienola.wordpress.com/2016/03/14/analisis-klor-dalam-bahan-pemutih-kimia-analitik/#respondhttps://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/https://indrienola.wordpress.com/author/tif4/https://indrienola.wordpress.com/2016/03/14/analisis-klor-dalam-bahan-pemutih-kimia-analitik/https://indrienola.wordpress.com/2016/03/14/analisis-klor-dalam-bahan-pemutih-kimia-analitik/

  • 8/18/2019 Laporan Praktikum Kimia _ Innola

    14/33

    4/19/2016 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA | InNoLa

    https://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/ 14/33

    1. Mudah diperoleh dalam bentuk murni atau dalam keadaan yang diketahui konsentrasinya kemurniannya2. Pengotor tidak melebihi 0,01 sampai 90,02 %3. Harus stabil (Sukmariah, 1990)

    Diantara sekin banyak contoh teknik atau cara dalam analisis kuantitatif terdapat dua cara melakukan analisis denganmenggunakan senyawa pereduksi iodium yaitu secara langsung disebut iodometri (digunakan larutan iodium untukmengoksidasi reduktor‑reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitaif pada titik ekuivalennya). Namun, metode iodonetri iniarang dilakukan mengingan iodium sendiri merupakan oksidator yang lemah. Sedangkan cara yang tidak langsung iodometri(oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodiumdibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat standar atau asam arsenit ( Basset, 1994)

    Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dapat ditentukan ddengan cara ini.Namun demikian , agar titrasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan harus dipenuhi:

    1. Harus tersedia pasangan elektron bebas yag sesuai sehingga terjadi pertukaran secara stoiiometri2. Rekasi redoks harus berjalan cukup cepat dan secara teratur3. Karus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai (Rivai, 2006:76)

    Dalam proses‑proses analitik, iodin digunakan dalam agen pengoksidasi (iodometri) dan ion iodida digunakan sebagai agenpereduksi (iodometri). Dapat dikatakan bahwa hanya ada sedikit substansi yang cukup kuat sebagai unsur reduksi untuk titrasilangsung dengan iodin karena itu jumlah dari penentu‑penentu iodometri adalah sedikit. Namun demikian, banyak agenpengoksidasi ynag sedikit ditentukan / membebaskan iodin yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Reaksianatara Iodin dengan Natrium tiosulfat berlansung sempurna. Banyak agen pengoksidasi yang cukup kuat dianalisa denganmenambahkan Kalium Iodida berlebih dan menintrasi Iodin yang dibebaskan. Karena banyak agen pengoksidasi membutuhkansuatu larutan asam untuk bereaksi dengan iodin, Natrium tiosulfat biasanya digunakan sebagai itrannya (Underwood, 2000:298).

    I2 adalah oksidator lemah sedangkan iodide secara relatif meruapakn oksidator lemah. Kelarutannya cukup baik dalam airdengan pembentukan (KI3). Oleh karena itu:

    I2 (S) + 2E‑ — > 2 i e=6,21

    adalah reaksi dalam oermulaan reaksi. Iodium dapat dimurnikan dengan sublimasi. Ia larut dalam KI dan harus disimpan dalamtemmpat yang dingin dan gelap (Khopkhar, 1990:54)

    Larutan standar yang digunakan dalam kebnayakan proes iodometri adalah natrium tiosulfat. Ggaram ini biasa dibentuk sebagaipentahidrat Na2S2O3.5H2O . Larutan ini tidak boleh distansarisasikan dengan penimbanan langsung, tetapi harusdistandarisasikan dengan larutan standar primer. Larutan Natrium Tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama sehingga boraksatau Natrium karbonat sering kali ditambahkan sebagi pengawet. Iodin mengoksdasi tiosulfat menjadi tetrationat:

    I2 + 2 S2O32‑ — > 2 i‑ + S4O6^2‑

    Rekaisnya berjalan secara cepat sampai selesai dan tidak ada reaksi sampingan. Berat ekuivalen dari Na2S2O3. 5H2O adalah berat molekulnya 248,17 karena satu elektron persatu molekul hilang. Jika pH larutan diatas 9 tiosulfat secara parsial menjadisulfat:

    4 I2 + S2O3^2‑ + 5 H2O —— > 8 I‑ + 2 SO4 ^2‑ + 10 H+

    Dlam larutan yang netral atau sedikit alkalin oksida menjadi sulfat tidak muncul, terutama jika dipergunakan sebagai titran.Banyak agen pengoksidasi kuat seperti garam permanganat, garam dikromat, dan garam serum (IV) mengoksidasi tiosulfatmenjadi sulfat, namun reaksinya tidak kuantitatif. Dalam standarisasi larutan‑larutann tiosulfat sejumlah substansi dapatdigunakan stanar‑srtandar primer untuk larutan‑larutan tiosulfat. Iodin murni adalah standar yang paling jelas namun, jarangdigunakan karena kesulitan dalam penanganan dan penimbangan yang lebih sering dpergunakan adalah standar‑standar yangterbuat dari suatu agen pengoksidasi kuat yang akan membebaskan iodon dari iodida, sebuah iodometrik. Kalium iodat dankalium bromat mengioksidasiiodi dair iodida secara kuantitatif menjadi odin dalam larutan asam.

    IO3‑+ 5 I+ 6 H+ —‑ > 3I2+ 3 H2O

    Br O3‑ +6 I‑ + 6 H+ —‑ > 3I2+ Br‑+ 3 H2O

    Reaksi iodatnya berlangsung cukup cepat, reaksi ini hanya membutuhkan sedikit kelebihan ion hidrogen untuk menyelesaikanreeksi. Reaksi bromat berjalan lebih lamat namun kecepatannya dapat ditingkatkan dengan menaikkan konsentrasi ion Hidrogendalam jmlah kecil ammonium molibda ditambah sebagai katalis. Kerugian utama dari garam ini sebagai standar primer adala bahwa ekuivalen mereka kecil (Khopkar, 2002)

    Kanji atau amilum sebagai indikator dalam titrasi dengan larutan I2 karena dapat memberikan warna biru dari amilosa I3‑.

    Amilosa + I3 —– > amilosa I3‑

  • 8/18/2019 Laporan Praktikum Kimia _ Innola

    15/33

    4/19/2016 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA | InNoLa

    https://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/ 15/33

    I3‑ meruaoakan indikator I2 dalam KI. Klemahan indikator amilum iaah :

    1. Karena amilum itu karbohidrat, maka daat rusak oleh kerja bakteri dalam erhari=hari2. Kepekaannya kurang dalam pemanasan3. Geatin, alkohol, glidserol menghambat adsobsi ion iodida oleh kanji/\.4. Kpekaannya berkurang pada lngkuangan asam keras

    Larutan baku Iod dibuat dari unsur murninya. Standarisasinya yang dilakukan dengan sasam arsenait (H3AsO3) sebagi standarmurninya ( Ibnu, 2005:114)

    Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warnamerah ungun utau merah lembayung yang kuat kepada pelarut‑pelarut seperti karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang‑kadang hali ini digunakan untuk mengetahui titik akhir itasi. Tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (dispersi koloid) kanji,karena biru tua kompleks kanji‑iodium dipakai untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium, kepekaan lebih besar dalam larutanyang sedikit asam dari pada larutan netral dan lebih luas.

    Jika larutan iodium dalam KI pada suasana netral maupun asam dititrasi dengan Natrium Tiosufat maka:

    I3‑ + 2S2O3^2‑ — > 3I‑ +S4O6^2‑

    Selama reaksi, zat antara S2O3^2‑ yang tidak berwarna adalah terbentuk sebagai :

    S2O3^2‑ + I3‑ — > S2O3I‑ + 2I‑

    Yang mana terus berjalan menjadi:

    S2O3I‑ + S2O3^2‑ — > S4O6 ^2‑ + I3‑

    (Khopkhar, 2002)

    Pada analisis iodium selalu melibatkan garam KI, oleh karenanya garam ini harus bebas dari iodat. Ion Iodat (IO3‑) denganiodida (I0) dalam suasana asam akan membebaskan iodium (I2) menurut reaksi:

    IO3‑ + 5 I‑ + 6H+ — > I2 + 3H2O

    Oleh karena itu garam KI harus bebas dari ion iodat, adanya ion iodat dapat mempengaruhi hasil penetapan.

    Dalam hal ini, larutan Na3S2O3 yang terlibat dalam analisis iodium, padatannya nberair kristal sebagai Na2S2O3.5H2O. Ketikapembuatan laruan (saat larutan) terjai reaksi (jika ada CO2 dalam larutan ):

    Na2S2O3 (aq)+CO2 (g)+ H2O(l) ‑à NaHCO3 (aq) + NaHSO3(aq) + S(aq)

    Larutan yang diperoleh karenanya menjadi lemah, namun lartan ini akan jernih oleh mengendapnya belerang kedasar bejana(didekantasi). Efek reaksi penguraian Na2S2O3 dengan adanya CO2 akan meningkatkan konsentrasi larutan.

    Disamping itu [ula Na2S2O3 juga teroksidasi dengan adanya O2 dari udara

    2 Na2S2O3 (aq) + O2 (g) — > 2 Na2SO4 (aq)+ 2S (s)Olwh kareanitu, larutab harus dijaga agar pengaruh udara (O2 dan CO2) dan pelarut sebaiknya menggunakan akuades yangtelah didihkan (Mulyono, 2002).

    C. Alat dan Bahan

    Alat‑alat yang digunakan dalam prcobaan analisis klor dalam bahan pemutih ini antara lain erlenmeyer 125 ml, buret 25 ml, gelas beker 50ml, geelas beker 100ml,m labu ukur 50ml, pipet ukur 10ml, pipet volume 5ml, pipet ukur 1ml, bola hisap , corong gelas,akuades, statif dan klem , label, pipet tetes, dan botol akuades.

    Sedangkan bahan‑bahan yang digunakan dalam percobaan ini ialah larutan KI 1N, larutan K2Cr2O7 0,1N, larutan HCl 1M,larutan amilum, larutan Na2S2O3 0,1M, larutan H2SO4 2,5 M, larutan bayclin, dan akuades.

    D. Cara kerja

    Pada percobaan analisis klor dalam bahan pemutih menggunakan dua tahapan, yaitu tahap standarisasi lartan Na2S2O3 denganlarutan K2Cr2O7 secara iodo‑iodimetri dan tahap penentu kadar klor aktif dalam bahan pemutih. Pada tahap pertama yaitustandarisasi larutan Na2S2O3 dengan larutan K2Cr07 secara iodo‑iodimetri dengan langkah, pertama dimasukkan 4ml larutan KI1N, dan 5ml K2Cr07 0,1N kedalam erlenmeyer, lalu ditambahkan 1ml HCl 1M , yang nati akan terbentuk warna coklatkemerahan. Selanjutnya larutan dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1M yang telah diisi didalam buret, hingga terjadi perubahanwarna larutan cokat kemerahan pekat menjadi coklat kemerahan sedikit bening. Titrasi dihentikan sebentar, lalu ditambahkan 2tetes indikator amilum, yang kemudian terbentuk warna biru kehitaman. Lalu titrasi dilanjutkan sampai warna larutan biru tuamenghilang dan muncul warna hijau kebiruan. Percibaan dilakukan 3 kali dan dicatat volume titrasi yang dihasilkan. ,

  • 8/18/2019 Laporan Praktikum Kimia _ Innola

    16/33

    4/19/2016 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA | InNoLa

    https://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/ 16/33

    Pada tahap kedua ialah penentuan kadar klor aktif dalam bahan pemutih langkah yang dilakukan yaitu diambil 5 ml bahanpemutih, dimasukkan kedalam labu ukur 50ml, ang kemudian ditimbang dan dikonversikan dalam gram, kemudian dicatatmasaa larutan bahan pemutih it. Setelah dicatat, lalu diencerkan bahan pemutih hingga tsnda, dengan labu takar 50ml. Kemudiandiambil 10ml aliqout dari larutan pemutih yang telah diencerkan , kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer. Setelah itu,ditambahkan 5ml H2SO4, 4 ml larutann KI dan 8ml akuades. Lalu ditambahkan indikator amilum sebanyak 2ml makaterbentuklah warna biru kehitaman. Lalu dititrasi dengan larutan tersebut dengan larutan Na2S2O3 sampai warna birukehitaman menghilang dan muncul warna hijau bening. Percobaaan ini dilakukan tiga kali dan dicatat volume titrasi yangdihasilkan.

    1. Data Hasil Pengamatan2. Standarisasi larutan Na2S2O3 dengan larutan K2CrO7 secara Iodo‑iodimetri

    No Perlakuan Pengamatan

    1 4ml larutan KI Warna putih menjadi kuning

    2 Ditambahkan HCl 1M 1ml Warna coklat kemerahansedikit pekat

    3 Larutan dititrasi dengan larutanNa2S2O4 0,1M

    Warna coklat kemerahansedikit bening

    4 Ditambahkan 2 es indikator

    amilum

    Warna biru kehitaman

    5 Titrasi dilanjutkan Warna hijau kebiruan

    V1=5,25 ml, V2=5,20 ml,V3=5,25ml, V4=5,25ml

    2. Penentuan kadar Klor aktif dalam bahan pemutih

    No Perlakuan Pengamatan

    1 Pengenceran 5ml bahan pemutih Putih dan berbau

    2 10ml larutan ditambahkan 5mlH2SO4 ditambahkan 4ml larutan KIditambahkan akuades

    Putih berubah menjadi coklat

    3 Ditambahkan indikator amilum 2ml Warna biru kehitaman

    4 Dititrasi larutan dengan larutanNa2S2O3

    Warna hijau bening

    V1= 17,70 ml

    V2= 17,50 ml

    V3= 17,60ml

    V4= 17,20 ml

    Berat gelas beker = 42,12 gram

    Gelas beker+pemutih = 47,4 gram

    Berat pemutih = 5,28 gram

    Didapatkan dari hasil perhitungan :

    1. Normalitas Na2S2O3 = 0,192 N atau M Na2S2O3 =0,092 M2. Kadar OCl‑ = 1,64%

    E. Pembahasan

    Percobaan yang berjudul analisi klor dalam bahan pemutih yang bertujuan mempelajarai metode analissi volumetri ti rasiredoks iodo‑iodimetri dan menentukan kadar klor aktif (OCl‑) dalam bahan pemutih. Prinsip kerja yang digunakan dalampercobaan ini adalah titrasi redoks iodo‑iodimetri yaitu dengan penambahan indikator amilum dengan titran NaS2O3 untukmengetahui Normalitas dari standarisasi volume hasil titrasi. Percobaan ini dilakukan dengan dua tahap standarisasi larutanNa2S203 dengan larutan K2CrO7 secara iodo‑iodimetri dan penentuan kadar klor aktif dalam bahan pemutih.

    Tahap pertama diawali dengan standarisasi larutan Na2S2O3 dengan larutan K2CrO7 yang dilakukan dengan titrasi iodo‑iodimetri. Larutan baku yang digunakan pada stamdaisaso Na2S2O3 adalah K2CrO7. Garam Na2S2O3 ini mudah diperolehdalam keadaan murni, namun kandungan air kristalnya tidak selalu tetap, sehingga garam itu tidak termasuk zat standar primer.

  • 8/18/2019 Laporan Praktikum Kimia _ Innola

    17/33

    4/19/2016 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA | InNoLa

    https://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/ 17/33

    Ion tiosulfat sebagai reduktor yang akan teroksidasi menjadi ion tetrationat. Reaksinya:

    2S2O3‑ (s) —‑ > S4O6‑ (s) +Ie‑

    Larutan tiosulfat sebelum digunakan sebagai larutan stndar dalam proses iodometri, larutan tersebut perlu distandarisasi. Karenakonsentrasi belum diketahui dan belum didapatkan secara murni, maka perlu distandarisasi dengan K2CrO7 sebagai larutanstandar primer. Pada awalnya 4ml KI ditambah K2CrO7 0,1N. Fungsi penambahan KI larutan itu agar membentuk iodium warnamenjdi kuning. Kemudian ditambahkan HCl 1ml 1M, warnanya menjadi coklat kemerahan. Fungsi pene=ambahan HCl pekatkareana untuk memberikan suasana asam karena pada KI dan K2CrO7 itu suasananya netrl , jadi diberikan suasana asam agarmudah dititrasi dengan Na2S2O3.

    ‑Reaksi ketika Iodium dibentuk dari KI:

    I2(aq) + 2e‑ —‑ > 2I‑

    ‑Reaksi ketika K2CrO7 ditambahkan HcCl :

    CrO7^2‑ (aq) + 14 H+ + 6e‑ —‑ > 2Cr 3+ (aq) +7H2O(l)

    ‑Reaksi K2CrO7, KI dan HCl

    k2Cr2O7 + 6 KI (aq) +14 HCl — > 8KCl (aq) + 2CrCl3(aq) + 3I2 (aq) + H2O (l)

    Larutan itu kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 hingga terjadi warna coklat kemerahannyasedikit. Maka diperlukan indikatoruntuk mengetahui yitik akhir titrasi. Indikator yang ditambaham ialah amilum. Fungsi penambahan amilum ialah agar tidkmembungkus iod, karena akn menyebabkan amilum sukae untuk kembali kesenyawa semula. Karena pereaksi Na2S2O3 lebihkuat dibandingkan amilum yang mengakibatkan titrasi harus dmungkin, karena akn menimbulkan perubahan warna yang tidaksiggnikan. Dikarenakan juga I2 mudah menguap. Karena kompleks iodium‑amilum memiliki kelarutan yang kecil dalam air,sehingga umumnya ditambahkan pada titik akhir titrasi. Warna biru kehitaman tersebut terbentuk. Titrasi dilanjutkan kembalihingga warna hijau kebiruan muncul. Warna hijau kebiruan itu menandakan Cr2+ sudah terbentuk. Warna biru itu berasal dariamilum. Reksi yang terjadi adalah reaksi redoks.

    Reduksi Cr2O72+ +14H+ +6e‑ —‑ > 2Cr2+ +7H2O (x1)

    Oksidasi 2I‑ —– > I2+2e‑ (x3)

    Reduksi I2 +2e‑ —à 2I‑

    Oksidasi S2O3^2‑ +H2O —‑ > S2O4^2‑ + 2H+ + 2e‑

    Total: I2+S2O3^2‑ +H2O —‑ > 2I‑ +S2O4^2‑ + 2H+

    Selama titrasi, CrO7^2+ itu menghilang, terbentuklah Cr3+ dari reaksi Cr2+ dengan I2. Maka perubahan warna ketika dititrasiCrO7^2‑ teroksidasi oleh S2O3^2‑. Titrasi dilakukan 4kali. Reaksinya I2 +2Na2S4O6 —— > 2Na2S4O6 +2NaI

    Fungsi standarisasi ini ialah untuk mengetahui normalitas Na2S2O3 yang didapatkan volume titrasi V1=5,2, V2=5,20 ml,V3=5,25ml, DAN V4=5,25ml. Berdasarkan perhitungan menghasilkan molaritas sebesar 0,57 M dan Normalitas 0,096 N.Dibandingkan dengan normalitas sebelumnya yaitu 0,1 N , titrasi yang dihasilkan lebih sedikit daris ebelum titrasi. Hal tersebutdikarenakan penentuan pemberhentian titrasi perubahan warna yang kurang tepat.

    Tahap kedua adalah penentuan kadar klor aktif dalam bahan pemutih. Pengenceran dilakukan untuk memperkecil konsentrasidan larutan bahan pemutih menjadi keruh dan ada sedikit endapan. Hal ini karena terjadinya hidrolisis pada larutan tersebut.Karena bahan pemutih itu biasanya terdapat klor aktif yang terbentuk dari Cl2 yang dilarutkan dalam air, reaksi yang terjadi:

    Cl2+H2O —‑ > H+ + Cl‑

    HOCl itu diuraikan menjadi:HOCl —– > H+ + Ocl‑

    Pengenceran dilakukan agar menurunkan harga konsentrasi larutan. Lalu larutanditambahkan dengan H2SO4 yang bertujuanuntuk menambahkan suasana asam. Reaksinya :

    Ocl‑ +2I+2 H+ — > I2 +Cl‑+H2O

  • 8/18/2019 Laporan Praktikum Kimia _ Innola

    18/33

    4/19/2016 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA | InNoLa

    https://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/ 18/33

    Setelah itu dimbahkan larutan KI yang berfungsi supaya membentuk iodium yang kemudian ditambahkan larutan akuades berubah warna dari coklat menjadi biru kehitaman. Warna biru kehitaman merupakan warna khas amilum. Fungsi penambahanamilum ialah agar nanti saat dititrasi akan berperan sebagai petunjuk, sudahkan sampai pada titik ekuivalennya yang ditandaidengan perubahan warna. Larutan itu setelah dititrasi warnanya menjadi hijau kebeningan. Titrasi ini dilakukan segera mungkin,karena warnanya cepat menghilang menjadi putih. Reaksi yang terjadi:

    I2+2Na2S2O3 — > Na S2O6 +2NaI

    I2 +S2O3= –à S4O6‑ +2H+

    Dari titrasi ini didapat volume hasil titrasi anatara lain, V1= 17,70 ml, V2= 17,50 ml, V3=17,60ml dan V4= 17,20 ml. Volumetersebut digunakan untuk menentukan kadar klor aktif dalam bahan pemutih. Berdasarkan pad perhitungan, molaritas ClO‑adalah 0,336 M, normalitasnya adalah 0,336 N dan kadarnya = 1,64 %

    Kesimpulan

    1. Metode analisis volumetri titrasi iodo‑iodimetri ialah suatu analisa metode penentuan kuantitatif yang mana menggunakanreaksi resoks. Jika iodometri ialah oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih dan dititrasidengan Na2S2O3 standar. Sedangkan iodimetri adalah laritan iodium mengoksidasi reduktor‑reduktor yang dapat dioksidasisecara kuantitatif pada titik ekuivalennya menggunakan indikator amilum dan dititrasi dengan larutan Na2S2O3.

    2. Penentuan klor aktif dalam bahan pemutih ditentukan melalaui titrasi iodo‑iodimetri. Kadar klor aktif yang diperoleh adalah1,64%

    DAFTAR PUSTAKA

    Basset, J. 1994. Kimia Kuantitatif . Anorganik . Buku Ajar Vogel. Jakarta: Buku Kedokteran EGC

    Ibnu, Sodiq.2005. Kimia Analitik I. Malang :UM Press

    Keenan, 1982. Kimia Untuk Univesitas I. Jakarta : erlanggaKhopkar. S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta :UI Press

    Mulyono. 2006. Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Jakaerta: Bumi Aksara

    Rivai, H. 2006. Asas Pemerikasaan Kimia I. Jakarta :UI Press

    Sukmariah. 1990. Kimia Kedokteran Edisi 2, Jakarta : Bumi Aksara

    Underwood, A.L. 1986. Analisis Kimia Kuntitatif . Jakarta :Erlangga

    LAMPIRANPerhitungan

    1. Standariasasi larutan Na2S2O3 dengan K2CrO7

    Reaksi:

    K2CrO7 +6KI +14HCl — > 8KCl +2CrCl3 +3I2 +7H2O

    Mol K2CrO7 = V K2CrO7 x N K2CrO7

    = 5ml x 0,1 N (0,0167 M)

    = 0,0835 mmol

    Mol I2 =koesien I2 x mol K2CrO7

    =3 x 0,0835 mmol

    =0,2505 mmol

    Reaksi:

    I2+2Na2S2O3 —– > Na2S4O6 +2NaI

    Mol I2 = 0,2505mmol

  • 8/18/2019 Laporan Praktikum Kimia _ Innola

    19/33

    4/19/2016 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA | InNoLa

    https://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/ 19/33

    Nol Na2S2O3 = 2 x 0,2506 mm0l

    = 0,501mmol

    V Na2S2O3 =( 5,2+5,20+ 5,25 +5,25)ml / 4

    =5,24ml

    M Na2S2O3 = mol Na2S2O3 / V Na2S2O3

    = 0,096 M

    N Na2S2O3 = M Na2S2O3 x 2

    =0,192 N

    2. Penentuan kadar klor aktif dalam bahan pemutih

    V Na2S2O3 = (17,70 + 17,50 +17,60+17,20)ml / 4

    = 17,5 ml

    N ClO‑ = (Vt x Nt ) / V ClO‑

    =(17,5ml x 0,192 N) / 10ml

    =0,336N

    M ClO‑ = N/n

    =0,336/ 1

    0,336M

    Massa ClO‑ =mol x Mr x M gram

    = M .V x 5,45 gram x 0,005

    =0,0864 gram

    Kadar %= (massa ClO‑ (g) / massa sampel (g) ) x 100%

    =0,0864 gram / 5,28 gram x 100%

    =1,64%

    ASIDI ALKALIMETRI (KIMIA ANALITIK)

    MARET 14, 2016 TIF4 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA TINGGALKAN KOMENTARASIDI ALKALIMETRI

    1. Tujuan Pecobaan2. Mempelajari salah satu analisis kuantitatif yaitu asidi‑alkalimetri3. Penentapan terhadap campuran NaOH dan Na2CO3

    1. Dasar Teori

    Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah atau kadar absolut atau relatif dari suatu elemen spesies yang adadidalam sampel, misalnya terhadap bahan‑bahan atau sediaan yang didalam farmasi, obat didalam jaringan tubuh dansebagainya. Banyak sedikit sampel dan jumlah rrelatif analitif analitit penyusun sampel merupakan kharakteristik yang dalamsuatu emtode analisis kuantitatif. Metode‑metode ini dapat digolongkan sebagai makro, semimakro, dan mikro tergantung pada banyak sedikitnya sampel yang diambil untuk analisis tergantung pada metode analisis yang digunakan. Suatu penentukonsentrasi sekelumit secara spektofotometri memerlukan suatu sampel makro, tetapi bila dilakukan secara kromatogra cukupdengan sampel mikro (Ganjar, 2007).

    Analisis kimia yang diketahui terhadap sampel yaitu analisi kualitatif dan analisi kuantitatif. Analisis kuantitatif yang seringditerapkan yaitu analisis titrimetri. Analisis titrimetri dilakukan dengan menitrasi suatu sampel tertentu dengan larutan standar,yaitu larutan yang sudah diketahui konsentrasinya. Perhitungan didasarkan pada volume titran yang diperole hingga tercapaititik ekuivalen titrasi. Analisis titrimetri yang didasarkan pada terjadinya reaksi asam dan basa antara sampel dengan larutan

    https://indrienola.wordpress.com/2016/03/14/asidi-alkalimetri-kimia-analitik/#respondhttps://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/https://indrienola.wordpress.com/author/tif4/https://indrienola.wordpress.com/2016/03/14/asidi-alkalimetri-kimia-analitik/https://indrienola.wordpress.com/2016/03/14/asidi-alkalimetri-kimia-analitik/

  • 8/18/2019 Laporan Praktikum Kimia _ Innola

    20/33

    4/19/2016 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA | InNoLa

    https://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/ 20/33

    standar disebut analisis asidi‑alkalimetri. Apabila larutan yang bersifat asam maka analisi yang dilakukan adalah analisisasidimetri. Sebaliknya, jika digunakan suatu basa sebagai larutan standar, analisis disebut sebagai analisi alkalimetri (Keenan,1991).

    Standarisasi dapat dilakukan degantitrasi, itrasi merupakan proses penentuan konsentrasi suatu lartan dengan merekasikanlarutan yang sudah ditentukan konsentrasinya (larutan stndar) (Syukri, 1999). Proses penentuan konsentrasi suatu larutandipastikan dengan tepat dikenal dengan standarisasi. Suatu larutan standar dapat disipakan dengan mengggunakan sutausampel zat terlarut yang diinginkan yang ditimbang dengan tepat dalam volume larutan yang diukur dengan tepat. Zat yangmemadai dalam hal ini, disebut standar primer Lartan standar sekunder adalah larutan standar yang dipersiapkan denganmenimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian relatif rendah sehingga konsentrasi diketahui dari hasilstandarisasi (Day dan Underwood, 1998).

    Dalam analisis asam basa, titrasi akan melibatkan epngukuran yang seksama volumena suatu asam dan suatu absa yang tepataakan saling menetralkan. Rekasi penetralan atau asidimetri dan alkalimetri melibatkan titrasi asambasa atau basayang terbentukkarena hodrolisis garamm yang berasal dari asam lemah dengan suatu standar (asidimetri) dan teori asam bebas yang terbentukdari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah, dengan suatu basa standar (Alkalimetri). Reaksi‑rekasi ini melibatkan bersenyawanya ion hidrogen dan ion hidroksida untu membentuk air (Basset, 1994).

    Tidak semua rekasi dapat digunakan sebagai reaksi rasi. Untuk itu reaksi harus memnuhi syarat sebagai berikut :

    1. Berlansungnya sempurna, tunggal dan emnurut persamaan yang jelas2. Cepat dan revesible. Bila tidak cepat titrasi akan memakan waktu terlalu banyak3. Ada petunjuk akhit titrasi (indikator)4. Larutan baku yang dianalisis mudah didapat dan sederhana dalam menggunakan, juga harus stabi; sehingga konsentrasinya

    tidak mudah berubah saat disimpan.

    Indikator asam basa ialah zat yang dapat berubah warnanya apabila pH lingkungannya berubah. Setiap indikator asam basamempunyai trayenya sendiri, demikian pula warna asam dan warna basanya. Diantara indikator ada yang mempunyai satumacam warna misalnya fenolftalein yang ebrwarna merah dalam keadaan basa, tetapi tidak berwarna bila keadaannya asam.Indikator satu warna yang sama, juga dalam trayeknya, akan tetapi intensitas warna tersebut berbeda sesuai dengan pHnya.

    Untuk fenolftalein, warnanya tampak semakin tua bila pH semakin tinggi (mendekati 9,6) dan makin muda bila semakin kecil(mendekati 8,0). Letak trayek fenolftalein diantara 8,0 sampai 9,6 sehingga pada pH dibawah 8,0 larutan tak berwarna dan diatas9,6 warna merah tidak berubah intensitasnya (Harjadi, 1990). Indikator metil orange (MO) merupakan indikator asam basadengan trayek pH 3,1‑44. Metil orange adalah senyawa organik dengan rumus C14H14N3NaO3S dan biasanya digunakansebagai indikator asam basa. Indikator metil orange ini berubah warna dari erah pada pH dibawah 3,1 dan emnjadi warna kuningpada pH diatas 4,4, jadi warna transisinya adalah orange.

    Tbel 1 Beberapa indikator asam basa

    No Nama Indikator Trayek pH Warna

    Asam basa

    1 Asam pikrat 0,1‑0,8 Tidak

    berwarna

    kuning

    2 Birytomol 1,2‑2,8 Merah kuning

    3 2,6‑dinitrofenol 2,0‑4,0 Tidak berwarna

    kuning

    4 Kuning metil 2,9‑4,0 merah kuning

    5 Jingga mtil 3,1‑4,4 merah jingga

    6 Hijau bromkresol 3,8‑5,4 merah biru

    7 Merah metal 4,2‑6,3 merah Kuning

    8 Lakmus 4,5‑8,4 merah Biru

    9 Purpus bromkresol 5,2‑6,8 kuning Purpus10 Biru bromtimol 6,0‑7,6 kuning Biru

    11 Merah fenol 6,4‑8,0 kuning Merah

    12 p‑a Naftalein 7,0‑9,0 kuning Biru

    13 Pupur kresol 7,4‑9,6 kuning Biru

    14 Fenolftalein 8,0‑9,6 Tidak berwarna

    Merah

    15 Timolftalein 9,3‑10,5 Tidak berwarna

    Biru

    16 Kuning alizarin 10‑,1‑12,0 Kuning Violet

  • 8/18/2019 Laporan Praktikum Kimia _ Innola

    21/33

    4/19/2016 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA | InNoLa

    https://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/ 21/33

    17 1,3,5 trinitrobenzone 12,0‑14,0 Tidak berwarna

    jingga

    Pada saat perubahan warna indikator, titrasi dihentikan. Indikator berubah warna saat titik ekuivalen. Pada asam basa dikenalistilah ekuivalen dan titik akhir titrasi. Titik ekuivalen adalah titik pada proses titrasi ketika asam dan basa tepat habis bereaksi.Untuk mengetahui titik ekkuivalen digunakan indikator. Saat perubahan warna terjadim saat ituv disebut titik akhir titirasi(Sukmariah, 1990).

    Kesalahan titrasi merupakan kesalahan yang terjadi bila titik akhir titrasi tidak tepat sama dengan titik ekuivalen (≤ 0,1%),disebabkan oleh kelebihan titran indikator berekasi dengan analit tau indikator berekasi dengan titranm diatasi dengan titrasilarutan blangko. Larutan blangko larutan yang terdiri atas semua pereaksi kecuali analit. Untuk mengetahui titik ekuivalen secarapermanen biasanya dibuat kurva titrasi yaitu kurva yang menyatakan hubungan antara –log [H^+] atau –log [X^‑] atau –log[Ag^+] atau E (volt) terhadap volume (Harjadi, 1990)

    Titrasi asam basa :

    1. Titrasi asam kuat dengan basa kuat

    Pada akhir titrasi akan terbentuk garam yang berasal dari asam kuat dan basa kuat.

    Misalnya HCl(aq) +NaOH(Aq) —‑ > NaCl(aq) +H2O (l) (Reaksi revesible)

    2. Titrasi asam lemah dan basa kuatPada akhir titrasi terbentuk garam yang berasal dari asam lemah dan basa kuat

    Misalnya : Ch3COOH(aq) +NaOH(aq) — > CH3COONa(aq) +H2O(Aq) (Reaksi revesible)

    3. Titrasi basa lemah dan asam kuat

    Pada akhir titrasi akan terbentuk garam yang bersal dari basa lemah dan assam kuat

    Misalnya : NH4OH(aq) + HCl(aq) —‑ > NH4Cl(aq) +H2O(l)

    4. Titrasi asam lemah dan basa lemah

    Pada akhir titrasi akan terbentuk garam yang erasal dari asam lemah daan basa lemah.

    Misalnya: CH3COOH(aq) + NH4OH(aq) — >CH3COONH4(aq) +H2O(l)

    pH larutan tergantung dari harga Ka dab Kb. Bila Ka,Kb bersifat larutan asam, Bila Kb>Ka larutan bersifat basa (Sukmariah,1990)

    Normalitas merupakajn satuan lain dari konsentrasi yang didenisikan sebagai banyaknya wkuivalen perliter larutan.

    Normalitas jumlah ekuivalen / 1 Liter larutan ) (Brady, 1995:225)

    1. Alat dan bahan

    Pada percobaan asidi‑alkalimetri dibutuhkan alat dan bahan. Alat‑alat yang digunakan ialah buret 50ml, erlenmeyer 250ml, gelasukur 50ml dan gelas ukur 100ml, pipet tetes, pipet volume 25ml, gelas ukur 250ml, penghisap, gelas arloji, swndok sungu, coronggelas, pengaduk gelas, gelas piala 150ml, dan botol akuades.

    Sedangkan bahan yang digunakan anatara lain, Na‑Borat (Na2B7.H2O) 0,100N, larutan HCl 0,100 N, Indikator PP dan Mo,campuran NaOH‑Na2CO3 dan akuades.

    1. Cara kerja

    Percobaan asidi‑alkalimetri dilakukan menggunakan dua tahap langkah kerja yaitu standarisasi larutan HCl dan penentuancampuran NaOH dan Na2CO3. Pada tahap pertama adalah stadarisasi larutan HCl yaitu dibuat larutan standar 0,100N dengan

    ditimbang 1,9061 gram Na‑borat dan dilarutkan dalam 100ml pada labu ukur. Lalu dipipet 25ml larutan Na‑borat dalam labuukur tersebut, dan dimasukkan dalam erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 2 tetes indikator metil orange. Selanjutnya, dititrasidengan HCl sampai terjadi perubahan warna. Volume titrasi diperoleh dicatat.

    Pada tahap kedua ialah dibuat larutan sampel campuran NaOH‑Borat dengan ditimbang dahulu sampel sbanyak 0,6303 g dandilarutkan dalam 50ml pada labu ukur. Lalu setelah dituang dalam labu ukur, larutan sampel dipipet 25ml dan dimasukkan padaerlenmeyer, lalu dtambahkan 2 tetes indkator pp. Lalu dititrasi dengan larutan standar HCl sampai terjadi perubahan warnamerah dari pp hamir hilang. Kemudian volume titrasi yang diperoleh dicatat volumenya. Lalu ditambahkna 2 tetes indikator mopada larutan titrasi tersebut. Kemudian dilanjutkan titrasi sampai terjadi perubahan warna, kemudian dicatat volume titrasitersebut. Tahap ini disebut penentapan campuran NaOH dan Na2CO3.

    1. Data pengamatan

  • 8/18/2019 Laporan Praktikum Kimia _ Innola

    22/33

    4/19/2016 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA | InNoLa

    https://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/ 22/33

    2. Standarisasi larutan HCl

    NO VolumelarutanHCl(ml)

    Indikator Perubahanwarna

    Volumelarutan (ml)

    1 17,9 Mo orange metil jinggal

    25

    2 17,7 Mo orange metil jinggal

    25

    3 17,6 Mo orange metil jinggal

    25

    Massa Na‑Borat : 1,9061 gram

    2. Penentapan camuran NaOH dan Na2CO3

    No Volumelarutan HCl(ml)

    Indikator Perubahanwarna

    Volumelarutan

    1 27,9 Pp Ungu menjadihampir tak berwarna

    25ml

    2 18,8 Mo Orangemenjadi jingga

    Massa NaOH –Borat 0,6303 gram

    1. Pembahasan

    Percobaan asidi‑alkalimetri bertujuan untu mempelajari salah satu metode analisis kuantitatif yaitu asidi‑alkalimetri danpenetapanterhadap campuran NaOH dan Na2CO3. Prinsip dasar percobaan ini ialah titrasi asam basa digunakan prinsip rekasipenentralan untuk mngetahui kadar atau konsentrasi larutan asam ditentukan menggunakan lartan asam basa. Titranditambahkna titer sedikit demi sedikit sampai mencapai keadaan ekuivalen dengan menggunakan indikator asam basa yaitumetil orange dan phenolptalein. Percobaan ini dilakukan dengan didasarkan prinsip titrasi asidi‑alkalimetri. Adisi yaitu analisisscara volumetri dengan larutan standar basa yang pada percobaan ini dilakukan standarisasi HCl dengan larutan standar Na‑Borat. Sedangkan alkalimetri ialah analsisis secara volumetri dengan larutan standas basa, yang percibaan ini dilakukan tahappenetapan campuran NaOH dan Na2CO3.

    Pada tahap standarisasi HCl dengan larutan standar Na0Borat, dilakukan pembuatan larutan standar Na‑Borat yang sebelumnyadidapat dalam bentuk padatan, setelah ditimbang bermasasa 1,9061 gram, kemudian dilarutkan dalam akuades melalui prosespengenceran didalam labu uur 100ml. Larutan stamdar itu setelah ditetesi metil orange yang berfungsi sebagai indikator yaitupenanda jika pada suasana asam akan memberi warna merah dan susana basa kan memberi warna jingga. Pada saat ditetesi metilorange pada larutan standar Na‑Borat larutan tersebut berwarna kuning pada larutan ini menjadi jingga setelah dititrasi. Tirasidilakukan dengan tujuan mencari titik ekuivalen titik akhir rasi pada standarisisai HCl dengan larutan standar Borat. Terjadinyaperubahan warna seteah dititrasi akibat reaksi yang menunujukan perbedaan pH, dan dikarenakan massa Na‑Borat relatif tinggi

    yag berarti potensi dari kesalahan dalam titrasi lebih kecil. Reaksi yang terjadi sebagai berikut :Na2B4O. 10H2O +2HCl (aq) — > 2 NaCl (aq) + 4H3BO4(aq) +5H2O(l)

    Pada standarisasi larutan HCl dengan larutan borat, dikarenakan HCl termasuk dalam asam kuat, Sedangkan , larutan boratadalah garam dari basa lemah, maka pH pada saat dititik ekuivalen bersifat asam. Oleh karena itu, indikator dengan trayek pH3,1‑4,4 menggunakan metil orane.

    Penambahan metil orange bertujuan karena range pH garam bersifat asam yang dihasilkan mendekati range pH indikator Mo,Tujuan dari standarisasi ini adalah untuk mengetahui konsentrasi pada HCl apakah masih sama dengan konsentrasi sebelumnya.Selain itu, karena larutan standar pada HCl ialah larutan standar sekunder, maka perlu distandarisasikan. Reaksi HCl dan boral bereksi secara sempurna HCl merupakan asam kuat bertindak sebgai titran yang bersifat oksidator. Rekasi Na‑Boratmenghasilkan garam NaCl. Borak ialah lartan standar primer sedangkan HCl adalah larutan standar sekunder dikarenakan

    boraks termasuk snyawa asam lemah, sifat stabil, tidak mudah teroksidasi dan ditemukan dalam bentuk murninya. Titrasi inidilakukan 3 kali. Hasil volumennya yaitu 17,9ml, 17m7ml, dan 17,6 ml dan didapatkan normalitas dari has]il perhitungan yaitu0,0014 N.

    Pda tahap kedua ialah penentapan campuran NaOH da Na2C2O3, HCl yang etlah distandarisasikan diposisiknan sebgai pentiter.Pada titran larutan baku dibuat terlebu=ih dahulu dengan melarutkan sampel NaOH –Borat yag etlah ditimbang sebesar 0,6303gram yang dilarutkan dalam 50ml akuades, proses ini dilalui dengan pengenceran, Tujuan pengenceran yaitu untuk melarutkankedua larutan tersebut dan memperkecil konsentrasinya. Campuran NaOH dan Na2CO3 mempunyai dua titik ekuivalen, makatitrasi ini digunakan dua digunakan dua indikator dan pemberiannya masing‑masing setelah rekasi selesai. Pada campuranNaOH dengan Borat bersifat basa, maka indikatornya menggunakan fenolptalein terlebih dahulu. NaOH dinetralkan sempurnapada Na2CO3 berekasi dengan HCO3‑ yang bersifat basa. Pada pemberian fenolptalein dikarenakan larutan bersifat pH =‑ 8,3.

    Reaksi yang terjadi :

  • 8/18/2019 Laporan Praktikum Kimia _ Innola

    23/33

    4/19/2016 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA | InNoLa

    https://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/ 23/33

    NaOH (aq) + HCl(aq) —–> NaCl (aq) +H2O(l)

    CO3^2‑ (aq) +H+ (aq) — > HCO3‑ (aq)

    Setelah ditetesi pp, mengubah larutan dari jingga mnjadi bening. Kemudian setelah didapatkan volume sebesar 27,9ml. Titrasidilanjutkan dengan ditambahkan indikator Mo sebgai penentu akhir titrasi kedua. Penambahan metil orange kedalam larutan bertujuan agar larutan yang basa tersebut menjadi asam. Ketika Hco3‑ berekasi dengan H+ dan HCl terbentuk produk H2CO3yang membuat larutan asam, sehingga indikator metil orange yag bekerja secara optimal pada trayek Ph 3m,2 ‑4,4 atau pH H2Co3‑

    Titrasi ini diperoleh volume 18,8ml. Hasil yag didapat kadar nya yaitu 85,44 % dan 26, 49%.

    LAMPIRAN

    1. Standarisasi larutan HCl

    Normalitas HCl

    N HCl = [m Na‑Borat / {(BM/2 ) x100} ] x (25 / Volume titran)

    Diket: m NA‑Borat = 1,9061 gram

    Mr Na‑Borat = 378 g/mol

    ‑V rata‑rata =(17,9 ml +17,7ml+17,6ml ) / 3 = 17,73ml=0,01773 L

    ‑N HCl = [m NA‑Borat / {(BM/2 ) x0,1 }] x 25/ Volume titrasi

    = [1,9061 gram/ {(378/2) x0,1}] x 25/0,01773L

    =0,01 x 1410,03

    =0,014N2. Penetapan campuran NaOH dan Na2CO3

    Diketahui: a=27,9ml

    b= 18,8 ml

    Mr Na2CO3 =1061,19 g/mol

    Mr NaOH = 40,008 g/mol

    Be Na2CO3 = 53,05 g

    Be NaOH = 40,008 g

    ‑%Na2CO3 =(2b ml x N HCl x Be Na2CO3 x Fp x100%) / m sampel

    = (2 x 0,018 x 14,100 N x 53,05 g x (50/25ml) x 100%) / 0,6303 g

    =0,085 x 100%

    =85,44%

    ‑%NaOH = {(a‑b) ml x N HCl x Be NaOH x Fp x 100% } / m sampel

    =( 148 x 10^‑3 L x 14,100 N x40,008 g x 2 x 100 % ) / 0,6303 g

    = 26,49%

    Kesimpulan

    1. Dari percobaan yang telah dilakukna bahwa yang dimasuksud dengan asidi alkalimetri adalah titrasi yang dilakukan melaluireaksi asam dan basa diantaranya asam kuat dengan basa kuat, aam kuat dengan basa lemah dan basa kuat dengan basalemah, asam kuat dengan garam dari asam lemah, dan basa kuat gengan garam dari basa lemah. Metode asidi alkalimetrididasarkan pada prinsip titrasi asam basa (penentralan).

    2. Dari percobaan ini didapatkan kadar Na2CO3 sebesar 85,44% dan kadar NaoH sebesar 26,49%

  • 8/18/2019 Laporan Praktikum Kimia _ Innola

    24/33

    4/19/2016 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA | InNoLa

    https://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/ 24/33

    ARGENTOMETRI (KIMIA ANALITIK)

    MARET 14, 2016 TIF4 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA TINGGALKAN KOMENTARARGENTOMETRI (KIMIA ANALITIK)

    A, Tujuan Percobaan

    1. Mempelajarai titrasi Argentometri untuk analisis kuantitatif2. Menentukan kadar ion bromida dalam garam dapur3. Dasar Teori

    Larutan baku primer berfungsi untuk membakukan atau memastikan konsentrasi larutan tertent, yaitu larutan atau pereksi yangketepatan/ kepastian konsentrasinya sukar diperoleh melalui pembuatannya secara langsung. Larutan yang sukar untuk dibuatsecara kuantitatif ini selanjutnya dapat berfuungsi sebagai larutan baku disebut larutan baku sekunder setelah dilakukan jikalarutan tersebut bersifat stabil sihingga dapat digunakan untuk menetapkan konsentrasi larutan lain atau kadar suatu cuplikan(Mulyono, 2006)

    Volumetri (titrasi) merupakancara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya didasaran pada pengukuran volumenya.Berdasarkan jenis reaksinya, volumetri dibedakan atas:

    1. Asidimetri dan alkalimetri berdasarkan paada reaksi netralisasi asam basa

    2. Oksidimetri berdasarkan padareaksi oksidasi‑reduksi

    3. Argentomrtri

    Berdasarkan pada reaksi kresipitasi (pengendapan dari ion Ag+)

    (Underwood, 1985)

    Titrasi pengendapan adalah sa;ah satu golongan, titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yangsukar larut. Prinsip dasarnya ialah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titrasi /

    titran , tidak ada pengotor yang mengganggu serta diperlukan indikator untuk melihat titik akhirtitrasi. Hanya reaksipengendapan yang dapat digunakan pada titrasi (Khopkar, 1990).

    Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu ;atuaran yang dilakuakan dengan titrasi berdasarkan pada pembwentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi ini terdapat pemeriksaan yang teah dibubuhi indikatordicampur dengan larutan standar garam perak nitrar (AgNO3) dengan mengukur volume larutan standar yang digunakansehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan dan kadar disebut dengan sitilah metode pengendapan, karena padaargentometri memrlukan pembentukan senyawa yag relatif tidak larut atau mengenda (Gandjar, 2007)

    Berdasarkan pada indikator yang digunakan argentometri dapat dibedakan atas :

    1. Metode Mohr

    Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan menggunakan laruatnstandar AgNO3 dan penambahan K2CHO4 sebagai indikator. Titrasi dengan metode Mohr harus dilakukan dalam suasana netralatau dengan sedikit alkalis (Ph 6,5‑9,0). Dalam suasana asam, perak kromat larut kaena terbentuk dikrimat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan eperak hidroksida. Reaksi yang terjadi :

    Asam : 2CrO4 2‑ + 2H+ — > Cr o4 2‑ + H2O

    Basa : 2 Ag+ — > 2 AgOH

    2 AgOH — > Ag2O +H2O(Khopkar, 1990)

    Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah mencapai titik ekuivalen maka penambahan sedikit peraknitrat akan berekais dengan kromat dan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah (Ganjar,2007).

    1. Metode Volhard

    Titrasi Ag dengan NH4SCN Fe (III) sebagai indikator adalah contoh metode Volhard yaitu pembentukan zat berwarna didialamlarutan. Selamma titrasi, AgSCN terbentuk, sedangkan titik akhir tercapai bila NH4SCN berlebih bereaksi dengan Fe (III)membentuk warna merah gelap.

    Pda metode volhard untuk mnentukan ion klorida, suadsana haruslah asam, karena pada suasana basa Fe3+ akan terhidrolisis.AgNO3 yang berlebih ditambahkan kedalam larutan klorida tentunya tidak bereaksi. Larutan Ag+ tersebut kmudian ditritasi balik dengan menggunakan Fe (III) sebagai indikator )Khopkhar, 1990)

    1. Metode Fajans

    https://indrienola.wordpress.com/2016/03/14/argentometri-kimia-analitik/#respondhttps://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/https://indrienola.wordpress.com/author/tif4/https://indrienola.wordpress.com/2016/03/14/argentometri-kimia-analitik/https://indrienola.wordpress.com/2016/03/14/argentometri-kimia-analitik/

  • 8/18/2019 Laporan Praktikum Kimia _ Innola

    25/33

    4/19/2016 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA | InNoLa

    https://indrienola.wordpress.com/category/laporan-praktikum-kimia/ 25/33

    Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adborspi. Indikator adsopsi adalah zat yang dapat diserap pada permukaan endapandan menyebabkan timbulnya warna. Penyerapan ini dapat doatur agar terjadi pada titik ekuivelen, antara lain dengan memilihmacam warna yabg dipakai dan Ph.

    1. Indikator ini adalah asam lemah atau basa lemah organi yang dapat membentuk endapan ion perak. Misalnya oreseinmyang digunkaan dalam titrasi ion klorida. Dalam larutan orensein akan mengion (untuk mudahnya ditulis HFI)

    H — > H+ + FI‑

    Ion Fi‑ inilah yang diserap oleh Endapan AgX dan menyebabkan endapan berwarna merah muda. Florensein sendiri berwarnahijau kuning jika dalam larutan, sehingga titik akhir dalam titrasi ini diketahui berdasarkan tiga macam perubahan, yakni:

    1. Endapan yang semula putih menjadi merah muda dan endapan terlihat endapan menggumpal2. Larutan yang semula keruh menjadi jernih3. Larutan yang semula kuning hijau hampir tidak lai berwarna lagi (Haryadi, 1990)

    Penentuan titik akhir dalam rekasi pengendapan :a. Pemebentukan suatu endapan berwarna

    Ini dapat diilustrasikan dengan prosedur mohr untuk penentuan klorida dan boromida. Pada titrasi suatu larutan netral dari ionklorida dengan larutan perak nitrat, sedikit lartan kalium kromat ditambahkan untuk berfungsi sebagai indikator. Pada akhir, ionkromat ini bergabung dngan ion perak untuk bergabung dengan ion perak untuk membentuk perak kromat merah yang sangatsedikit sekali dapat larut. Titrasi ini hendaknya dilakukan dalamsuasana netral, atau sangat sedikit sekali basa, yakni dalamangkauan pH 6,54 (Basset, 1994),

    1. Pembentukan suatu senyawa berwarna yang dapat larut

    Contoh prosedur ini adalah metode volhard untuk titrasi perak dengan adanya asam nitrat bebas dengan larutan kaliaum atauammonium tiosianat standar. Indikatornya adalah alarutan besi (III) amonium sulfat. Penambahan larutan tiosinanatmenghasilkan mula‑mula endapan perak klorida. Kelebihan tiosianat yang paling sedikitpun akan menhasilkan pewarnaancoklat kemerahan, disebabkan oleh suatu ion kompleks.Ag+ + SCN‑ — > AgSCN

    Fe 3+ + SCN — > Fe (SCN)2+

    Metode ini dapat diterapkan untuk penetapan klorida, bromida dan iodida dalam larutan asam. Larutan perak nitrat standar berlebih ditambahkan dan klebihannya dititrasi balik dengan larutan tiosianat standar.

    Ag+ + Cl‑ — > Ag Cl

    Ag+ SCN‑ — > AgSCN (Basset, 1994)

    1. Penggunaan indikator adsorpsi

    aksi indikator ini disebabkan oleh fakta bahwa pada titik ekuivalen, indikator itu diadbsorpsi oleh endapan dan selama prosesadsorpsi terjadi suatu peruabahan dalam indikator yang menimbulkan suatu zat dengan warna berbeda, maka dinamakanindikator adsorpsi.

    Zat‑zat yang digunakan ialah zat0zat warna asam seerti warna deret orensein misalnya eosin yang digunakan sebagai garamnatriumnya. Untuk titrasi klorida boleh dipakai oresein. Satu ;arutan perak klorida dititrasi dengan larutan perak nitat, perak

    klorida yang mengendap mengabsorpsi ion‑ion klorida. Ion oresein akan membentuk suatu ion kompleks dari perak merahambu (Basset, 1994).

    1. Alat dan Bahan

    Alat‑lat yang digunkaan pada percobaan argentomentri ini antara lain buret 10 ml, erlenmeyer 125ml, gelas ukur 100ml, pipettetes, pipet volume 25ml, gelas beker 250ml, corong gelas , neraca analitis , gelas arloji, pengaduk gelas, stitis dan klem, sendoksungu, bola hisap, dan labu ukur 100ml.

    Sedangkan, bahan‑bahan yang digunakan dalam percobaan argentometri ini yaitu larutan AgNO3 0,025 N, larutan HNO33 pekatdan indikator Fe (NH4) (SO4)2 0,1 m, Larutan NH4SCN dan larutan bromida encer