laporan praktikum kimia farmasi asidimetri

A. PENDAHULUAN1. Teori

Titrasi penetralan sering disebut titrasi asam-basa / asidimetri-alkalimetri. Asam adalah zat yang bila dilarutkan deng an air akan berdiasosiasi membentuk ion H+ sebagai satu-satunya ion positif. Basa adalah zat yang bila dilarutkan dalam air akan berdisosiasi membentuk ion-ion hidroksil sebagai satu-satunya ion negatif.Konsep teori asam-basa:

a. Arrhenius - Asam adalah suatu senyawa yang bila dilarutkan dalam air akan melepaskan H+

sebagai satu-satunya ion positif.Contoh: H2SO4, HCl, HNO2, dll

- Basa adalah suatu senyawa yang bila dilarutkan dalam air akan melepaskan OH- sebagai satu-satunya ion negatif. Contoh: KOH, NH4OH, dll

b. Bronsted-Lowry- Asam adalah suatu senyawa yang dapat memberikan proton, disebut sebagai

proton donor.- Basa adalah suatu senyawa yang dapat menerima proton, disebut sebagai aseptor

donor.

Asam Proton + Basa Konjugasi

AB H+ B

Jadi, suatu asam dapat terbentuk:

Molekul, misalnya: H2SO4, HCl, CH3COOH Anion, misalnya: HSO4, H2PO4-, COOH, COO-

Kation, misalnya: NH4+, C6H5NH3, Fe(H2O)3+

Suatu basa dapat terbentuk:

Molekul, misalnya: NH3+, C6H5NH2, H2O Anion, misalnya: CH2COO-, OH-, HPO4-, C2H5O-

Kation, misalnya: Fe(H2O)2(Oh)2+

c. G N. Lewis Asam adalah suatu senyawa yang dapat menerima sepasang elektron bebas, disebut sebagai akseptor pasangan elektron bebas.

2. Pengertian Asidimetri

Asidimetri adalah penetapan kadar basa dalam suatu sampel dengan menggunakan larutan baku asam yang sesuai.

1

B. TUJUAN

- Mengetahui normalitas H2SO4 dengan baku primer Natrium Karbonat- Menetapkan kadar zat Boraks (NaHCO3) dalam sampel

C. TINJAUAN PUSTAKA

- Monografi LBSAcidum Sulfuricirum, H2SO4 BM=98,07Asam Sulfat mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 98,02% H2SO4

Pemerian: cairan kental seperti minyak, korosit tidak berwarna, jika ditambahkan ke dalam air menimbulkan panas.

Pembakuan: pembakuan larutan H2SO4, dan lakukan cara yang tertera dalam HCl 1N, yaitu: timbang seksama 1,5 gram Natrium Karbonat anhidrat P yang sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 270 derajat Celcius selama 1 jam. Larutkan dalam 100 ml air. Titrasi dengan H2SO4 menggunakan indikator larutan metil merah. Panaskan larutan ad mendidih, dinginkan, dan lanjutkan titrasi. Panaskan lagi ad mendidih dan titrasi lagi ad merah muda. Hitung normalitas larutan.

- Monografi LBPNa Karbonas anhidrat, Na carbonas (Na2CO3) BM=106Na2CO3 mengandung tidak kurang dari 99,5% NaCO3 dihitung terhadap zat anhidrat Pemerian: Hablur, tidak berwarna atau serbuk hablur putih Kelarutan: mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih pH: 10

- Monografi Sampel Natrii TetraBorat, Natrium Tetraborat (Na2B4O7.10H2O) BM=381,37Natrium Tetraborat mengandung tidak kurang dari 99,0%dan tidak lebih dari 105,0% Na2B4O7.10H2O Pemerian: Hablur transparan tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak

berbau, rasa asin dan basa. Dalam udara kering merapuh Kelarutan: larut dalam 20 bagian air, dalam 0,6 bagian air mendidih dan dalam

lebih kurang 1 bagian gliserol P, praktis tidak larut dalam ethanol (95%) P.

2

D. METOLOGI PERCOBAAN

Tempat dan Waktu Praktikum

Tempat : Laboratorium kimia - Poltekkes Kemenkes Jakarta II Jurusan Farmasi

Hari/Tanggal : Senin, 24 September 2012Waktu : 08.00-11.00 WIB.

Prosedur Praktikum I

1. Tujuan : - Mengetahui normalitas H2SO4 dengan baku primer Natrium Karbonat- Menetapkan kadar zat Boraks (NaHCO3) dalam sampel

2. Prinsip : Asidimetri

3. Alat dan Bahan

Alat :

Labu ukur 250ml 1 buah Erlenmeyer 6 buah Gelas ukur 1 buah(50 ml) Beaker glass 2 buah Buret dan statif 1buah(50 ml) Botol semprot 1 buah Tissue Timbangan digital 1 buah Corong 1 buah Pipet tetes 2 buah Serbet

Bahan : LBS : H2SO4 0,1 N ; 250 ml [BE=1/2] LBP : Na2CO3 anhidrat 0,1 N 25ml/erlenmeyer, timbang sebanyak

tiga kali (BE=1/2, BM=106) Sample : Na2B4O7.10H2O (boraks) 0,1 N, 25ml/erlenmeyer (BE=1/2,

BM= 381,37), timbang sebanyak NaHCO3 (BE=1, BM=84,01)

Indikator : merah metil (MM) Aqua dest

4. Prosedur Pembuatan :

3

LBS (H2SO4)

Sediaan = 2 N Perhitungan : Diminta = 0,1N; 250 ml V1 x N1 = V2 x N2 Diambil 12,5 ml H2SO4 2N dengan gelas ukur 250 x 0,1= V2 x 2 N Masukkan ke dalam labu ukur 250 ml V2 = 12,5 ml Tambahkan aqua bebas CO2 ad 250ml Kocok ad homogen Masukkan ke dalam buret

LBP (Na2CO3 anhidrat)

Timbang seksama asam Oksalat Perhitungan :sebanyak 132,5 mg g = N x V x BE x BM

Masukkan ke dalam erlenmeyer 100ml = 25 x 0,1 x ½ x 106 larutkan dengan menggunakan 25 ml = 132,5 mg

aqua dest bebas CO2 hingga larut sempurna. Di buat sebanyak triplo (3x)

Data Penimbangan LBP

Mahasiswa 1 : Adelika Chandra Yahya

Penimbangan 1 Penimbangan 2 Penimbangan 3Zat yang ditimbang 147,50 mg 141,60 mg 145,20 mgSisa zat di perkamen 0,70 mg 0,60 mg 0,10 mgZat 146,80 mg 141 mg 145,10 mg

Mahasiswa 2 : Agung Mulyawan

Penimbangan 1 Penimbangan 2 Penimbangan 3Zat yang ditimbang 145,5 mg 142,60 mg 140,70 mgSisa zat di perkamen 0,5 mg 0,30 mg 0,40 mgZat 145,0 mg 142,30 mg 140,30 mg

Mahasiswa 3 : Ahmad Maulana


4

Mahasiswa 4 : Andy Anderson


Mahasiswa 5 : Anisa Khoiriyani

Penimbangan 1 Penimbangan 2 Penimbangan 3Zat yang ditimbang 134 mg 154,20 mg 139 mgSisa zat di perkamen 1,40 mg 0 mg 0,10 mgZat 132,60 mg 154,20 mg 138,90 mg

Mahasiswa 6 : Bella Mutia sari

Penimbangan 1 Penimbangan 2 Penimbangan 3Zat yang ditimbang 134,50 mg 134,80 mg 139 mgSisa zat di perkamen 2,20 mg 0,50 mg 29,30 mgZat 132,30 mg 134,3 mg 109,70 mg

Sample Na2B4O7.10H2O NaHCO3

Timbang 0,1325 mg Boraks Masukkan kedalam erlenmeyer (dibuat triplo) Larutkan dengan aqua dest (q.s)

Data Penimbangan Sampel

Mahasiswa 1 : Adelika Chandra Yahya

Penimbangan 1 Penimbangan 2 Penimbangan 3Zat yang ditimbang 482,3 mg 482,7 mg 485,3 mgSisa zat di perkamen 1,3 mg 0,8 mg 0,9 mgZat 481 mg 481,9 mg 484,4 mg

Mahasiswa 2 : Agung Mulyawan

Penimbangan 1 Penimbangan 2 Penimbangan 3Zat yang ditimbang 480,80 mg 483,80 mg 481,30 mgSisa zat di perkamen 0,30 mg 0,20 mg 0,30 mgZat 480,50mg 483,60 mg 481,00 mg

5

Mahasiswa 3 : Ahmad Maulana


Mahasiswa 4 : Andy Anderson


Mahasiswa 5 : Anisa khoriyani


Mahasiswa 6 : Bella Mutia sari

Penimbangan 1 Penimbangan 2 Penimbangan 3Zat yang ditimbang 487,50 mg 486,10 mg 481,70 mgSisa zat di perkamen 15 mg 1,80 mg 0,50 mgZat 472,50 mg 484,30 mg 481,20 mg

5. Prosedur Pelaksanaan Prosedur Pembakuan

Isi buret dengan LBS (H2SO4 0,1 N) ad 50 ml

Timbang saksama Na2CO3 anhidrat, masukkan ke dalam erlenmeyer

Tambahkan aqua dest ad larut

Tambahkan indikator MM sebanyak 3 tetes

Titrasi dengan LBS (H2SO4 0,1N) ad warna merah muda

Lakukan titrasi sebanyak triplo (3X)

Hitung normalitas LBS yang sebenarnya

6

Data Pembakuan Adelika Chandra Yahya :

Perhitungan :

- Normalitas 1 = Massa = 146,80 mg = 0,1065 N BM x BE x V1 106 x 1/2 x 26,00

- Normalitas 2 = Massa = 141mg = 0,1064 N BM x BE x V2 106 x 1/2 x 25,00


Normalitas rata-rata = 0,1065N + 0,1064 N + 0,1035 N = 0, 1054 N 3

Data Pembakuan Agung Mulyawan :

No. Massa titratNa2CO3

Volume titran H2SO4awal akhir Volume

1. 145,00 mg 0,00 24,30 ml 24,30 ml2. 142,30 mg 0,00 23,50 ml 23,50 ml3. 140,30 mg 0,00 23,00 ml 23,00 ml

Perhitungan :

- Normalitas 1 = Massa = 145,00 = 0,1125 N BM x BE x V1 106 x 1/2 x 24,30

- Normalitas 2 = Massa = 142,30 = 0,1023 N BM x BE x V2 106 x 1/2 x 23,50

- Normalitas 3 = Massa = 140,30 = 0,1150 BM x BE x V3 106 x 1/2 x 23,00

Normalitas rata-rata = 0,1125 + 0,1023 + 0,1150 = 0,1099

7


Volume titran H2SO4awal akhir Volume

1. 146,80 mg 0,00 26,00 ml 26,00 ml

2. 141 mg 0,00 25,00 ml 25,00 ml3. 145,10 mg 0,00 25,80 ml 25,80 ml

3

Data Pembakuan Ahmad Maulana :


Volume titran H2SO4

Awal akhir Volume1. 479,20 mg 0,00 20,00 ml 20,00 ml2. 478,20 mg 0,00 19,70 ml 19,70 ml3. 478,00 mg 0,00 20,30 ml 20,30 ml

Perhitungan :

- Normalitas 1 = Massa 133,50 mg = 0,1259 N BM x BE x V1 106 x 1/2 x 20,00



Normalitas rata-rata = 0,1259 + 0,1269 + 0,1262 = 0,1263 N3

Data Pembakuan Andy Anderson :


Volume titran H2SO4


Perhitungan :

- Normalitas 1 = Massa 134,60 mg = 0,1015 N BM x BE x V1 106 x 1/2 x 25,00 ml


8


Normalitas rata-rata = 0,1015+0,1055+0,1076 = 0,1048 N3

Data Pembakuan Anisa Khoiriyani :


Volume titran H2SO4


Perhitungan :

- Normalitas 1 = Massa 132,60 mg = 0,1214 N BM x BE x V1 106 x 1/2 x 20,60



Normalitas rata-rata = 0,1214 N + 0,1227 N + 0,1175 N = 0,1205 N 3

Data Pembakuan Bella Mutia Sari :


Volume titran H2SO4


Perhitungan :


9



Normalitas rata-rata = 0,1217 N + 0,1167 N + 0,0796 N = 0,1060 N3

Reaksi Pembakuan :

Na2CO3 + H2SO4 Na2SO4 + CO2 + H2O1 mol Na2CO3 = 2H+

BE= 1/2

4.5.1 Prosedur Penetapan Kadar

Isi buret dengan LBS (NaOH 0,1 N) ad 50 ml

Tambahkan indikator PP sebanyak 3 tetes

Titrasi dengan LBS (NaOH) ad warna merah muda

Lakukan titrasi sebanyak triplo (3X)

Hitung kadar sampel tersebut

Data Penetapan Adelika Chandra Yahya:

No. Massa titratNa2B4O7.10H2O

Volume titran H2SO4

Awal akhir Volume1. 481 mg 0,00 28,10 ml 28,10 ml2. 481,90 mg 0,00 28,60 ml 28,60 ml3. 484,40 mg 0,00 28,70 ml 28,70 ml

Perhitungan Penetapan Kadar

Kadar I → mgek borax = mgek H2SO4

= VxN = 28,10 x 0,1054 = 2,9617 mg

Massa = mgek x BE x BM

= 2,9617 x ½ x 381,37

= 564,7 mg

% kadar = 564,7mg481 mg

x 100 % = 117,4 %

10

Kadar 2 mgek borax = mgek H2SO4

= VxN = 28,60 x 0,1054 = 3,0144 mg


= 3,0144x ½ x 381,37 = 574,8 mg

% kadar = 574,8 x 100 % = 119,28 % 481,9


= VxN = 28,70 x 0,1054 = 3,0249 mg


= 3,0249 x ½ x 381,37 = 576,80 mg

% kadar = 576,80 x 100 % = 119,07 % 484,4

Kadar rata-rata = % I + % 2 + % 3= = 117,40% + 119,28% + 119,07% = 118,58%3 3

Data Penetapan Agung Mulyawan :


Volume titran H2SO4

Awal akhir Volume1. 480,50 mg 0,00 28,50 ml 28,50 ml2. 483,60 mg 0,00 28,90 ml 28,90 ml3. 481,00 mg 0,00 28,30 mg 28,30 mg



= VxN= 28,50 x 0,1099= 3,132


= 3,132 x ½ x 381,37 = 597,25

11

% kadar =597,25 mg480,50 mg

x 100 % = 124,29 %


= VxN = 28,90 x0,1099 = 3,176


= 3,176 x ½ x 381,37 = 607,63 mg

% kadar = 607,63 x 100 % = 125,21 % 483,60


= VxN = 28,30 x 0,1099 = 3,110 mg


= 3,110 x ½ x 381,37 = 593,06 mg

% kadar = 593,06 x 100 % = 123,29 % 481,00

Kadar rata-rata = % I + % 2 + % 3 = 124,29 % +125,21 %+123,29 % = 124,26% 3 3

Data Penetapan Ahmad Maulana :


Volume titran H2SO4

Awal akhir Volume1. 479,20 mg 0,00 24,00 ml 24,00 ml2. 478,20 mg 0,00 24,70 ml 24,70 ml

3. 478,00 mg 0,00 24,50 ml 24,50 ml



= VxN=24,00 x 0,1263 = 3,0132 mg


12

= 3,0132 x ½ x 381,37 = 578,0043 mg

% kadar = 578,0043 mg

479,20 mg x 100 % = 120 %


= VxN = 24,7 x 0,1263 x 3,1196 mg


= 3,1196 x ½ x 381,37 = 594,8628 mg

% kadar = 594,8628 x 100 % = 124 % 478,20


= VxN = 24,50 x 0,1263 = 3,0943 mg


= 3,0943 x ½ x 381,37 = 590,0461 mg

% kadar = 590,0461 x 100 % = 123 % 478,1

Kadar rata-rata = % I + % 2 + % 3 = 120% + 124% + 123% = 122,3 % 3 3

Data Penetapan Andy Anderson :


Volume titran H2SO4

Awal akhir Volume1. 494,30 mg 0,00 25,50 ml 25,50 ml2. 479,70 mg 0,00 25,70 ml 25,70 ml

3. 484,40 mg 0,00 25,60 ml 25,60 ml


Kadar I → mgek borax = mgek H2SO4 = VxN

=25,50 x 0,1048 = 2,6724 mg


13

= 2,6724 x ½ x 381,37 = 509,58 mg

% kadar = 509,58 mg494,30 mg

x 100 % = 103,09 %

Kadar 2 mgek borax = mgek H2SO4 = VxN

= 25,70 x 0,1048 = 2,6933 mg


= 2,6933 x ½ x 381,37 = 513,58 mg

% kadar = 513,58 x 100 % = 107,06 % 483,60


= 25,60 x 0,1048 = 2,6828 mg


= 2,6828 x ½ x 381,37 = 511,58 mg

% kadar = 511,58 x 100 % = 105,61 % 481,00

Kadar rata-rata = % I + % 2 + % 3 = 103,09% + 107,06% + 105,61% = 105,25% 3 3

Data Penetapan Anisa :


Volume titran H2SO4




=25,50 x 0,1205 = 3,0727 mg


14

= 3,0727 x ½ x 381,37 = 585,92 mg

% kadar = 585,92 mg477,60 mg

x 100 % = 122,68 %


= 25,40 x 0,1205 = 3,0607 mg


= 3,0607 x ½ x 381,37 = 583,62 mg

% kadar = 583,62 x 100 % = 120,85 % 482,90


= 25,00 x 0,1205 = 3,0125 mg


= 3,0125 x ½ x 381,37 = 574,43 mg

% kadar = 574,43 x 100 % = 119,69 % 479,90

Kadar rata-rata = % I + % 2 + % 3 = = 122% + 120% + 119,69% = 121,07% 3 3

Data Penetapan Bella Mutia Sari :


Volume titran H2SO4




=26,50 x 0,1060 = 2,7136 mg

15


= 2,7136 x ½ x 381,37 = 517,4 mg

% kadar = 517,4 mg

472,50 mg x 100 % = 109,5 %


= 27,00 x 0,1060 = 2,862 mg


= 2,862 x ½ x 381,37 = 545,74 mg

% kadar = 545,74 x 100 % = 112,6 % 484,30


= 26,70 x 0,1060 = 2,8302 mg


= 2,8302 x ½ x 381,37 = 539,67 mg

% kadar = 539,67 x 100 % = 112,1 % 481,20

Kadar rata-rata = % I + % 2 + % 3 = = 109,5% + 112,6% + 112,1% = 111,4% 3 3

Reaksi Penetapan Kadar :

Na2B4O7.10H20 + H2SO4 Na2SO4 + 4H2BO3 + 5H201 mol Na2B4O7.10H20 = 2 mol H+½ mol Na2B4O7.10H20 = 1 mol H+ (BE=1/2)

16

PEMBAHASAN

Pada percobaan Asidimetri tersebut digunakan indikator Phenolftalein. Karena

merupakan netralisasi asam lemah dengan basa kuat, dengan titik ekuivalen berada di

daerah basa.

Prinsip titrasi asam basa adalah terjadinya reaksi penetralan antara asam

dengan basa atau sebaliknya, dimana ion H+ dari asam akan bereaksi dengan ion OH-

dari basanya membentuk molekul air yang netral (PH = 7). Dalam konteks ini titrasi

asam basa dapat dikatakan bahwa reaksi yang terjadi adalah reaksi penetralan antara

pentiiter (titran) dan zat yang dititrasi (titrat).

Berdasarkan rumus W = BM x BE x N x V, penimbangan berbanding lurus dengan

volume. Semakin berat zat maka semakin besar volumenya. Tapi dalam percobaan ini

ditemukan beberapa data yang tidak sesuai, hal ini disebabkan oleh :

1. Kecermatan dan Keseksamaan

Kecermatan dinyatakan oleh hubungan antara hasil – hasil suatu penetapan atau nilai

rata- ratanya dengan nilai sebenarnya. Makin dekat hasil tersebut dengan nilai yang

sebenarnya, maka dikatakan makin tepat hasil penetapan tersebut.

Keseksamaan dinyatakan oleh perbedaan – perbedaan yang ditunjukkan oleh hasil –

hasil penetapan apabila dilakukan berulang – ulang. Makin kecil perbedaan ini, maka

dikatakan hasil – hasil penetapan itu makin teliti.

2. Kesalahan – Kesalahan

Kesalahan – kesalahan dalam analisa kuantitatif dapat dibagi menjadi 2 golongan,

yaitu :

Systematic Error kesalahan pada percobaan ini yaitu prosedur menyimpang, kalibrasi

alat yang tidak tepat.

Random Error kesalahan yang dilakukan :

- Operational dan Personals error, yaitu: Tidak sesuai dengan prosedur praktik.

- Instrumental dan Reagent error : kalibrasi tidak tepat.

- Error of Methods : Reaksi yang tidak sempurna.

Systematic Error dapat dikurangi dengan :

17

- Mengkalibrasi alat – alat dan melakukan koreksi, misal : buret, pipet, anak timbangan,

dsb.

- Melakukan percobaan blanko.

- Melakukan kontrol dengan zat baku.

- Melakukan penetapan dengan metode lain.

- Melakukan penetapan paralel ( induplo / intriplo )

Nilai rata – rata kadar boraks yang seharusnya yaitu tidak kurang dari 99.0 % dan tidak

lebih dari 103.0 %, sehingga :

Mahasiswa 1 (Adelika Chandra Yahya) mempunyai kadar rata–rata adalah

118,58% . Berarti, kadar yang didapat tersebut tidak memenuhi persyaratan.

Mahasiswa 2 (Agung Mulyawan) mempunyai kadar rata–rata adalah 124,26 % .

Berarti, kadar yang didapat tersebut tidak memenuhi persyaratan.

Mahasiswa 3 (Ahmad Maulana) mempunyai kadar rata–rata adalah 122,3 % .


Mahasiswa 4 (Andy Anderson) mempunyai kadar rata–rata adalah 105,25 % .


Mahasiswa 5 (Anisa Khoiriyani) mempunyai kadar rata–rata adalah 121,07 % .


Mahasiswa 6 (Bella Mutia Sari) mempunyai kadar rata–rata adalah 111,4 % .


KESIMPULAN

Nilai Rata – Rata Normalitas H2SO4 Keseluruhan adalah 0,0944 N

Nilai Rata – Rata Kadar Boraks yang seharusnya yaitu tidak kurang dari 99.0 % dan

tidak lebih dari 103.0 % .

18

DAFTAR PUSTAKA

1. Farmakope Indonesia edisi IV . 1995. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik

Indonesia

2. Farmakope Indonesia edisi III . 1979. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik

Indonesia

3. http/www.google.com/

19

laporan praktikum kimia farmasi asidimetri

Documents