LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA

BAGIAN PEMISAHAN GOLONGAN

I,III,V

NAMA : AJI SETIAWAN

NPM : 14020087

GROUP : K4

DOSEN : SITI S,M.pd.

AS.DOSEN : LESTARI W, S.pd.

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI TEKSTIL

BANDUNG

2015

BAB I

MAKSUD DAN TUJUAN

1.1 Maksud tujuan pemisahan golongan I :

Untuk menganalisa kation dan anion yang terdapat dalam suatu larutan dan mengetahui ciri-ciri serta sifat golongan I dengan cara basah.

1.2 Maksud dan tujuan pemisahan golongan III :

Untuk menganalisa kation dan anion yang terdapat dalam suatu larutan dan mengetahui ciri-ciri serta sifat golongan III dengan cara basah.

1.3 Maksud dan tujuan pemisahan golongan V :

Untuk menganalisa kation dan anion yang terdapat dalam suatu larutan dan mengetahui ciri-ciri serta sifat golongan V dengan cara basah.

BAB IITEORI DASAR

2.1 Teori Dasar

Dalam percobaan penggolongan kation dan anion ini merupakan suatu analisa kualitatif. Pada percobaan ini dilakukan percobaan analisa kualitatif basah. Analisa kualitatif adalah suatu cara analisa berdasarkan ada tidaknya suatu unsure/senyawa dalam suatu zat. Dinamai uji kualitatif basah karena bahan yang diuji berupa larutan. Dan hasilnya dapat berupa endapan, bau, dan adanya perubahan warna. Dimana larutan contoh dicampur dengan pereaksi lain.

Kation dan anion yang penting dibagi dalam beberapa golongan menurut kelarutannya terhadap pereaksi tertentu. Untuk analisa kualitatif penggolongannya adalah sebagai berikut.

Penggolongan untuk Kation dibagi atas :

a) Golongan I : ion logam yang mengendap dengan kloridaSeperti : Ag+, Pb2+, Hg2

2+

b) Golongan II : ion logam yang mengendap sebagai sulfida dalam suasana asamSeperti : Hg2+, Cd2+, Cu2+, Pb2+, Bi3+ Golongan IIA.

As3+, Sb3+, Sn2+, Sn4+ Golongan IIB (disebut golongan karsinogenik)

c) Golongan III : ion logam yang mengendap sebagai hidroksida (IIIA) atau sulfida (IIIB) dalam suasana garam AmoniumSeperti : Fe2+, Fe3+, Cr3+, Al3+, Mn2+ IIIA

Co2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+ IIIB

d) Golongan IV : Ion logam yang mengendapkan sebagai karbonat dalam medium alkohol amonia. Terdiri atas Ba2+, Sr2+, Ca2+.

e) Golongan V : ion logam yang tidak terendapkan.Seperti : Mg2+, Na+, K+, (NH4

+)

Penggolongan Anion dibagi atas :

a) Golongan I : membentuk gas asam dengan penambahan H2SO4 encer. Seperti : CO3

2-, SO32-, S2O3

2-, NO2-.

b) Golongan II : membentuk endapan Barium/kalsium dalam medium amoniak dan larut dalam HCl 3M. Seperti : SO4

-, BO2-, PO4

3-, BrO42-, F-, CrO4

2-, AsO33-, AsO4

3-.

c) Golongan III : membentuk endapan dengan penambahan garam Ag (selain klorida) dalam medium asam nitrat encer.

Seperti : Cl-, Br-, I-, SCN-, Fe(CN) 4-.

d) Golongan IV : filtrat dari golongan III. Seperti : NO3

-, dan CH3COOH-.

BAB III

DATA PERCOBAAN

3.1 Alat-alat dan Bahan

Alat yang digunakan :

Tabung reaksi dan raknya Pengaduk kaca Pipet tetes Tabung sentrifuge Piala gelas Labu semprot Pemanas Sentrifuge

Bahan yang digunakan :

1. Larutan contoh yang berisi kation dan anion untuk uji pemisahan golongan I.2. Larutan contoh yang berisi kation dan anion untuk uji pemisahan golongan III.3. Larutan contoh yang berisi kation dan anion untuk uji pemisahan golongan V.4. HCL 6 N5. HCL 2 N6. K2CrO4

7. Alcohol 96 %8. H2SO4

9. NH4OH10. Aquaregia11. HNO3 2 N12. Logam Cu13. SnCl2 5 %14. KBr15. NH4NO3

Bahan yang digunakan :

16. NaOH 4 N17. H2O2

18. KCNS19. K4Fe(CN)6

20. KIO4

21. CH3COOH22. kertas lakmus23. CH3COONH4

24. Aluminon25. AgNO3

26. BaCl2

27. NH4Cl 5 %28. (NH4)2CO3

29. Ba2CrO4

30. Na Rodizonat

3.2 Cara Kerja

Langkah kerja untuk pemisahan golongan I adalah :

- Larutan contoh dibagi tiga bagian masing-masing untuk test kation, test anion dan untuk cadangan.

- Selanjutnya untuk test kation terlebih dahulu tambahkan HCl 6N sampai terbentuk endapan sempurna.

- Cuci endapan dua kali dengan 1 ml air suling ditambah 2 tetes HCl 2N.- Endapan yang terbentuk ditambah dengan air panas supaya Pb larut dan

segera disentrifuge.- Saringan atau filtratnya segera ditest Pb dengan cara menambahkan

K2CrO4 hingga terbentuk warna endapan kuning atau tambahkan alcohol 96% dan H2SO4 4N hingga terbentuk endapan putih.

- Endapan yang terbentuk ( AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 ) ditambah dengan 1 ml NH4OH 2N lalu aduk hingga rata kemudian disentrifuga.

- Pisahkan antara filtrat dengan endapan.- Filtrat dilakukan test Ag dengan menambahkan HNO3 hingga terdapat

endapan putih atau dengan menambah KBr hingga ada endapan putih kuning.

- Untuk endapan Hg2+ dilakukan test Hg dengan menambahkan aquaregia lalu dipanaskan dan diencerkan dengan air suling dan tambahkan HNO3

2N kemudian sentrifuge.- Ambil filtratnya dan test pada logam Cu hingga timbul warna abu-abu

pada kertas saring dan tambahkan SnCl2 pada filtrat tersebut hingga terbentuk endapan putih.

- Gunakan satu bagian larutan contoh untuk uji anion.

- Bagi larutan contoh tersebut menjadi empat bagian masing-masing untuk test sulfat, test nitrat , test klorida, dan test asetat.

- Untuk test sulfat tambahkan larutan BaCl2 hingga terbentuk endapan putih BaSO4. Lalu ditambahkan HCl 6N

- Untuk test nitrat pada larutan contoh tambahlan larutan H2SO4 4N lalu tambahkan hablur FeSO4 diaduk, lalu pada dinding tabung reaksi teteskan H2SO4 pekat hingga terbentuk cicin coklat.

- Untuk test klorida tambahkan AgNO3 dan HNO3 sampai endapan yang terbentuk berwarna putih.

- Untuk test asetat tambahkan alkohol 96% lalupanskan hingga berbau seperti pisang ambon.

Langkah kerja untuk pemisahan golongan III adalah :

- Larutan contoh dibagi tiga bagian masing-masing untuk test kation, test anion dan untuk cadangan.

- Selanjutnya untuk test kation terlebih dahulu tambahkan NH4NO3 4N dan NH4OH 6N sampai terbentuk endapan sempurna.

- Cuci endapan tiga kali dengan 1 ml air suling ditambah 2 tetes NH4NO3

4N.- Tambahkan 1 ml NaOH 4N dan setengah ml H2O2.- Panaskan samapi H2O2 habis (tidak ada gelembung)lalu sentrifuge.- Pisahkan endapan dan filitrat.- Endapan Fe(OH)3 dan Mn(OH)2 yang terbentuk dicuci dengan air suling

dan NH4NO3 4N dan larutkan dengan HCl pekat lalu siap dilakukan test Fe dan Mn.

- Untuk test Fe tambahkan KCNS 5% hingga ada warna merah tua atau tamabhkan K4Fe(CN)6 5% hingga terbentuk warna endapan biru trumbul.

- Lakukan test Mn dengan menambahkan H2SO4 4N dan KIO4 lalu panaskan hinga terbentuk warna violet.

- Kedua dilakukan test anion dengan larutan contoh tambahkan KNa2CO3

dan panaskan hingga terbentuk endapan sempurna dan pisahkan filtratnya.- Bagi filtrat tersebut menjadi empat bagian masing-masing untuk test sulfat,

test nitrat , test klorida, dan test asetat.- Untuk test klorida tambahkan AgNO3 dan HNO3 sampai endapan yang

terbentuk berwarna putih.- Untuk test asetat tambahkan alkohol 96% lalupanskan hingga berbau

seperti pisang ambon. - Untuk test sulfat tambahkan larutan BaCl2 hingga terbentuk endapan putih

BaSO4. Lalu ditambahkan HCl 6N- Untuk test nitrat pada larutan contoh tambahlan larutan H2SO4 4N lalu

tambahkan hablur FeSO4 diaduk, lalu pada dinding tabung reaksi teteskan H2SO4 pekat hingga terbentuk cicin coklat.

Langkah kerja untuk pemisahan golongan V adalah :

- Larutan contoh dibagi tiga bagian masing-masing untuk test kation, test anion dan untuk cadangan.

- Selanjutnya untuk test kation terlebih dahulu tambahkan NH4Cl 5% dan NH4OH 6N serta (NH4)2CO3 10%.

- Sentrifuge dan test endapan sempurna.- Cuci endapan tiga kali dengan 1 ml air suling. - Larutkan endapan dengan CH3COOH 5% panas. - Tambahkan CH3COONH4 dan K2CrO4 5% lalu panaskan sampai

terbentuk endapan kuning sindur, sentrifuge.- Pisahkan endapan dan filitrat.- Endapan Ba2CrO4 larytkan dalam HCl 6N panas dan dilakukan test Ba

dengan menambahkan H2SO4 hingga terbentuk endapan putih atau tambahkan CH3COOH 5%, CH3COONH4 dan K2CrO4 5% hingga ada endapan kuning.

- Saringan CaCrO4 dan SrCrO4 ditambah NH4OH 6N sampai terbentuk warna kuning ditambah alcohol 96% dengan volume yang sama , biarkan selama 20 menit lalu sentrifuge.

- Pisahkan endapan dan filitrat.- Endapan SrCrO4 ditambah CH3COOH 5% panas lanjutkan dengan test Sr

dengan menambahkan (NH4)2CO3 5% dan larutan K2CrO4 5% dan dipanaskan hingga terbentuk warna kuning sindur.

- Saringan Ca(CH3COO)2 dilakukan test Ca dengan mendidihkan lalu ditambah (NH4)2CO3 5% hingga ada endapan putih.

- Bagi filtrat tersebut menjadi empat bagian masing-masing untuk test sulfat, test nitrat , test klorida, dan test asetat.

- Untuk test klorida tambahkan AgNO3 dan HNO3 sampai endapan yang terbentuk berwarna putih.

- Untuk test asetat tambahkan alkohol 96% lalupanskan hingga berbau seperti pisang ambon.

- Untuk test sulfat tambahkan larutan BaCl2 hingga terbentuk endapan putih BaSO4. Lalu ditambahkan HCl 6N

- Untuk test nitrat pada larutan contoh tambahlan larutan H2SO4 4N lalu tambahkan hablur FeSO4 diaduk, lalu pada dinding tabung reaksi teteskan H2SO4 pekat hingga terbentuk cicin coklat.

3.3. Bagan Pemisah Golongan

Bagan Pemisahan Golongan I (Ag+,Pb2+,Hg33+)

Larutan contoh + HCl 6N AgCl2 PbCl2 HgCl2 Putih test endapan sempurna- Cuci endapan 2x dengan 1 ml H2O+2

tetes HCl 2N.- Endapan + 1-2 ml air panas ( pb larut ).- Sentrifuge.

Saring ( pb Cl )2 test pb Endapan + 1 ml NH4OH

1. + K2CrO4 Kuning. 1. Aduk.2. + Alkohol 96% + H2SO4 Putih. 2. Sentrifuge.

Endapan Hg2+ ( Hitam ) test Hg + 1 ml Aquaregia + 10 tetes

H2O + HNO3 2N, sentrifuge larutan jernih test Hg.

1. Teteskan pada logam Cu Noda abu-abu.2. + 2-3 tetes SnCl 5 % endapan putih.

Saring Ag ( NH3 )2 Cl test Ag

1. + HNO Putih.2. + KI / KBr Putih kuning

Bagan Pemisah Golongan III ( Fe3+,Mn2+,Al2+,Cr3+ )

Larutan contoh + Endapan sempurna test :

NH4NO3 4N + NH4OH 6N 1.Cuci 3x dengan air + 2 tetes NH4NO3 4N.

2.+ 1 ml NaOH 4N + ½ ml H2O2 sampai H2O2 habis. 3.Sentrifuge.

Endapan Fe ( OH )3 : Mn ( OH )2 Saringan filtrat Na3 Al O3 dan Na2CrO4.

1. Cuci dengan air + 3 tetes NH4NO3 4N. 1. + CH3COOH 5% sampai netral 2. Larutkan dengan HCl pekat terhadap ( terjadi endapan selai ) lalu uji

Fe dan Mn lakmus. Test Fe : 2. Sentrifuge.1. + KCNS 5% ( 5 tetes ).2. + Fe ( CN ) 6 5% ( 5 tetes ).

Biru terumbul. Saringan filtrat Na2CrO4

Test Mn : Test Cr :

1. H2SO4 4N + KSO violet. 1. + AgNO3 merah.

2.+ BaCl 0,5 N atau pb asetat 5 %

Kuning.

Endapan cuci dengan air :

1. Larutkan dengan HCl 4 N.2. Uji terhadap Al

Test Al :

1. + NH4OH putih.2. + CH3COONH4 5 % + Aluminion merah terang.

Bagan pemisah golongan V ( Ba2+,Ca2+,Sr2+ )

Larutan contoh + NH4OH 6 N + NH4Cl 5 % + ( NH4 ) CO3 10 %1. Sentrifuge,tes endapan 3x dengan H2O.2. Larutkan dengan CH3COOH 5 % panas.

3. CH3COONH4 5 % + K2CrO4 kuning sindur.4. Sentrifuge.

Endapan BaCrO4 larutkan dengan HCl panas larutan sindur.

Test Ba :

1. + 3 tetes H2SO4 putih.2. + 3 tetes CH3COOH 5 % + 6 tetes CH3COONH4 5 %.3. + 6 tetes K2CrO4 5 % kuning.

Saringan / filtrate CaCrO4 dan SrCrO4

1. NH4OH 6 N sampai warna kuning (a ).2. Alkohol 96 % dengan volume yang sama dengan volume ( a ).3. Biarkan 20 menit kemudian sentrifuge.

Endapan SrCrO4 Saringan / filtrat Ca ( CH3COO )2

1. + CH3COOH 5 % ( panas ). Test Ca :

Test Sr : Saringan filtrat di didihkan :

1. + 5 tetes ( NH4 )2CO3 5 % + K2CrO4 5 % 1. + ( NH4 )3 CO3 5 % putih. Kuning standar.

2. + Na Rodizonat merah coklat. 2. + ( NH4 )2 CO4 5 % putih.

3.4 Reaksi Percobaan

Reaksi pada pemisahan golongan I.

1. Larutan contoh + HCl (AgCl, PbCl2, Hg2Cl2)

2. PbCl2 + K2CrO4 PbCrO4 ( kuning) + 2KCl3. PbCl2 + H2SO4 PbSO4 ( putih ) + 2HCl4. Hg2Cl2 + SnCl2 Hg2Cl2 ( putih ) + SnCl2

5. AgCl + HNO3 AgNO3 ( putih ) + HCl6. AgCl + KBr AgBr ( putih kuning ) + KCl

Reaksi pada pemisahan golongan III.

1. Larutan contoh + NH4NO3 + NH4OH Fe(OH)3 +

Mn(OH)2 + Na3AlO3 + Na2CrO4

2. Fe(OH)3 + KCNS Fe(CNS)3 ( merah tua ) + KOH3. Fe(OH)3 + K4Fe(CN)6 KFe(Fe(CN)6) ( biru trumbul ) + KOH4. Mn(OH)2 + H2SO4 + KIO4 MnSO4 ( violet ) + H2O + O2

5. Na3AlO3 + CH3COOH H3AlO3 + CH3COONa6. Na2CrO4 + CH3COOH H2CrO4+ CH3COONa7. H3AlO3 + NH4OH Al(OH)3+ NH4OH8. H3AlO3 + CH3COONH4 CH3COOH + NH3 + Al(OH)3

9. Na2CrO4 + AgNO3 NaNO3+ AgCrO4 ( merah)10. Na2CrO4 + BaCl2 NaCl + BaCrO4 ( kuning)

Reaksi pada pemisahan golongan V.

1. Larutan contoh + NH4OH + NH4Cl + (NH4)2CO3

BaCrO4+ CaCrO4+ SrCrO4

2. BaCrO4 + HCl BaCl2 ( kuning sindur ) + H2CrO4

3. BaCl2 + H2SO4 BaSO4 ( putih ) + HCl4. BaCl2 + K2CrO4 BaCrO4 ( kuning ) + KCl5. SrCrO4 + CH3COOH Sr(CH3COO)2 + H2CrO4

6. Sr(CH3COO)2 + (NH4)2CO3 SrCO3 + CH3COONH4

7. SrCO3 + K2CrO4 SrCrO4 ( kuning ) + K2CO3

8. CaCrO4 + CH3COOH Ca(CH3COO)2 + H2CrO4

9. Ca(CH3COO)2 + (NH4)2CO3 CaCO3+ CH3COONH4

10. Ca(CH3COO)2 + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + CH3COONH4

Reaksi pada pemisahan anion.

1. Cl- + AgNO3 + HNO3 AgCl ( putih )2. NO3

- + H2SO4 + FeSO4 + H2SO4 pekat cicin coklat NO3-

3. CH3COO- + alcohol bau pisan ambon4. SO4

2- + BaCl2 BaSO4 ( putih ).

BAB IV

DISKUSI

4.1 Diskusi

Pada percobaan zat-zat yang direaksikan seringkali sudah kotor atau sudah rusak tercampur dengan zat-zat yang lainnya, karena praktikan yang melakukan praktek tidak sedikit, sehingga memungkinkan kecerobohan pada saat praktek. Kesalahan praktek dimungkinkan pula dari air pada saat mencuci tabung reaksi, karena air untuk mencuci dari air kran yang belum bersih dari SO4

-, dan Cl- sehingga menghasilkan hasil praktek yang salah.

Pada saat percobaan anion untuk mencari asetat harus benar-benar dilakukan secara teliti, karena bau ester pisang yang dihasilkan hanya sebentar, sehingga tidak boleh ditinggal.

Pada percobaan ini sering dilakukan kesalahan-kesalahan pada waktu praktek dikarenakan beberapa hal :

- Tabung reaksi yang tidak benar-benar bersih setelah dicuci.- Pepet tetes yang tidak bersih dari zat-zat lain yang diambil sehingga

memungkinkan terbawanya zat-zat yang lain pada pemipetan selanjutnya.

- Kesalahan pengamatan pada saat praktek.

BAB V

KESIMPULAN

5.1 Kesimpulan

Data percobaan pemisahan golongan I sebagai berikut :

Pada contoh uji di dapatkan hasil dan contoh uji mengandung:1. Larutan contoh + AgNO3 + HNO3 : - “ Negative “ Bening2. Larutan contoh + H2SO4 10 % + FeSO4 + H2SO4 pekat : +

“ Positive “ Putih.3. Larutan contoh + alcohol : + “ Positive “ Berbau pisang ambon.

Data percobaan pemisahan golongan III sebagai berikut :

1. Fe2+ : + “ Positive “2. Mn2+ : + “ Positive “3. Al3+ : + “ Positive “4. Cr : - “ Negative “

Uji Anion1. Cl : + “ Positive “2. SO4

2- : + “ Positive “3. CH3COO- : - “ Negative “4. NO3

- : - “ Negative “

Dari percobaan yang telah di lakukan di simpulkan bahwa larutan contoh

Mengandung kation Fe3+ dan Al3+ dan anion Cl-,SO42- dan CH3COO-.

Data percobaan pemisahan golongan V sebagai berikut :

Uji Ba : 1. Endapan + HCl panas larut sindur : + “ Positive “2. + H2SO4 Putih : + “ Positive “3. CH3COOH 5 % + CH3COONH4 5 %4. K2CrO4 5 % kuning : + “ Positive “

Uji Sr :

1. Terjadi endapan : + “ Positive “

Uji Ca :

Filtrat di didhkan

1. + ( NH4 )2 CO3 5 % Putih : + “ Positive “2. + ( NH4 )2 C2O4 5 % Putih : + “ Positive “

Uji Anion :

1. SO4 2- : + “ Positive “2. Cl- : + “ Positive “3. NO3

- : - “ Negative “4. CH3COOH : + “ Positive “ Berbau pisang ambon

Setelah di lakukan pengujian contoh uji ( + ) mengandung Ba2+,

Ca2+,SO42- dan Cl- serta CH3COOH. Pada uji anionnya sedangkan ( - )

Untuk NO3- anionnya.

V. DAFTAR PUSTAKA

Penuntun praktikum kimia analisa, STTTekstil. Bandung.