laporan praktikum destilasi uap - va

LABORATORIUM

KIMIA FISIKA

Percobaan : DESTILASI UAP Kelompok : V A

Nama : 1. Eriska Wahyu Kusuma NRP. 2313 030 099 2. Faiz Riskullah NRP. 2313 030 027 3. Irine Ayundia NRP. 2313 030 057 4. Nurul Qiftiyah NRP. 2313 030 067

Tanggal Percobaan : 9 Desember 2013

Tanggal Penyerahan : 16 Desember 2013

Dosen Pembimbing : Nurlaili Humaidah, S.T., M.T.

Asisten Laboratorium : Dhaniar Rulandri W.

PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

SURABAYA

2013

i

ABSTRAK

Tujuan dari percobaan destilasi uap ini adalah untuk mengetahui pengaruh dari uap

terhadap titik didih dan juga untuk menghitung densitas dari minyak kayu manis.

Dalam proses destilasi minyak kayu manis ini langkah pertama yaitu menthreatment bahan yang akan didetilasi dengan cara menyiapkan kayu manis yang akan digunakan sebagai bahan

destilasi sebanyak 350gram, menjemur kayu manis selama 15 menit, dan menumbuk kayu manis

sampai sedikit lebih halus. Langkah berikutnya, proses destilasi dengan cara menyiapkan semua

peralatan dan bahan, mengisi labu distilat dengan 350gram kayu manis yang telah di tumbuk. Selanjutnya mengisi boiler dengan air secukupnya, kemudian menyalakan kompor. Menutup valve

yang ada pada boiler saat uap pada panci sudah mengepul. Mencatat suhu, tekanan, dan waktu untuk

destilat yang pertama kali menetes. Menyalakan stopwatch sebagai awal mula perhitungan waktu

distilasi uap dan hitung dalam kurun waktu selama 75 menit. Mengukur (T) dan tekanan (P) yang ada

pada labu destilat. Mengamati volume hasil destilasi yang ada pada labu erlenmeyer, sebelum penuh

harus diganti dengan labu erlenmeyer yang lain. Mengambil minyak kayu manis dengan cara menyedot hasil desilasi dengan pipet tetes. Selanjutnya untuk menghitung densitas dari minyak kayu

manis, langkah pertama yang dilakukan adalah menimbang botol yang akan diisi minyak kayu manis

pada keadaan kosong terlebih dahulu. Lalu memasukkan minyak kayu manis pada botol berukuran 10 ml. Menimbang kedua botol yang berisi minyak kayu manis. Menghitung berat (massa) minyak kayu

manis dengan mencari selisih antara berat botol yang telah terisi dengan berat botol yang kosong.

Kemudian prosedur untuk mendapatkan densitas dari minyak kayu manis adalah hasil pembagian

dari berat (m) dari minyak kayu manis dengan volume (v) minyak kayu manis. Dari percobaan destilasi uap, titik didih uap yang diperoleh pada proses destilasi uap yang

kami lakukan memiliki suhu sebesar 100oC pada tekanan 30mBar. Pada proses destilasi dari 350gram

tumbukan minyak kayu manis selama 75 menit diperoleh minyak kayu manis sebanyak 12,5ml. Setelah dilakukan proses perhitungan dengan membagi massa minyak kayu manis dengan volume botol, maka

didapatkan densitas minyak kayu manis sebesar 1,08gr/ml namun dalam literatur yang ada densitas

seharusnya yang diperoleh pada minyak kayu manis berkisar pada angka 0,9272-0,9316gr/ml. Sehingga dari percobaan destilasi uap ini dapat diambil kesimpulan bahwa terdapat pengaruh titik

didih untuk menghasilkan minyak kayu manis. Minyak kayu manis hanya dapat dihasilkan pada

proses destilasi uap yang lebih kompleks. Serta, hasil minyak kayu manis yang didapatkan belum

dapat dinyatakan sebagai minyak.

Kata Kunci : destilasi uap, densitas, dan minyak kayu manis

ii

DAFTAR ISI

ABSTRAK ........................................................................................................... i

DAFTAR ISI ........................................................................................................ ii

DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ iii

DAFTAR TABEL ................................................................................................. iv

DAFTAR GRAFIK ................................................................................................ v

BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang......................................................................................... I-1

I.2 Rumusan Masalah .................................................................................... I-1

I.3 Tujuan Percobaan .................................................................................... I-2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori............................................................................................. II-1

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Variabel Percobaan ............................................................................... III-1

III.2 Bahan yang Digunakan ......................................................................... III-1

III.3 Alat yang Digunakan ............................................................................. III-1

III.4 Prosedur Percobaan ............................................................................... III-1

III.5 Diagram Alir Percobaan ........................................................................ III-4

III.6 GambarAlat Percobaan.......................................................................... III-7

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan ................................................................................... IV-1

IV.2 Pembahasan .......................................................................................... IV-2

BAB V KESIMPULAN ........................................................................................ V-1

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................ vi

DAFTAR NOTASI ................................................................................................ vii

APPENDIKS ......................................................................................................... viii

LAMPIRAN

- Laporan Sementara

- Fotokopi Literatur

- Lembar Revisi

iii

DAFTAR GAMBAR

Gambar II.1 Perangkat Destilasi Sederhana ........................................................... II-2

Gambar II.2 Sistem Pada Tipe 1 ............................................................................ II-5



Gambar II.5 Destilasi Sederhana ........................................................................... II-8

Gambar II.6 Grafik Destilasi Azeotrop .................................................................. II-10

Gambar II.7 Destilasi Uap ..................................................................................... II-13

Gambar II.7 Alat Destilasi Batch ........................................................................... II-16

Gambar III.6 Gambar Alat Percobaan .................................................................... III-7

iv

DAFTAR TABEL

Tabel IV.1.1 Hasil Percobaan ................................................................................. IV-1

I-1

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Destilasi adalah salah satu contoh metode pemisahan zat yang dapat dilakukan

secara sederhana atau bahkan skala industri. Prinsip kerja pada destilasi melalui adanya

perbedaan titik didih komponen penyusunnya. Destilasi sendiri memang dapat dibagi lagi

sesuai dengan kebutuhan, cara kerja dan tingkat kerumitan proses kerjanya. Salah satu

contoh proses destilasi adalah destilasi uap yang telah kami praktikkan saat praktikum

kimia fisika. Destilasi ini berfungsi untuk memurnikan zat yang memiliki titik didih yang

tinggi. Destilasi memang dapat digunakan untuk memurnikan berbagai bahan tentunya

untuk menghasilkan minyak atsiri.

Latar belakang atau alasan praktikum ini dilaksanakan adalah agar praktikan dapat

mengetahui dan mengerti lebih lanjut mengenai bagaimana pengaruh uap terhadap titik

didih dalam percobaan destilasi uap dengan bahan kayu manis yang telah ditumbuk.

Kemudian, kami dapat menghitung densitas minyak kayu manis sebagai hasil dari proses

destilasi uap.

Aplikasi destilasi dalam bidang industri dapat ditemui dalam proses pengolahan

minyak bumi. Dalam hal ini, proses destilasi yang dugunakan yaitu destilasi bertingkat

dimana dimanfaatkan untuk memisahkan minyak bumi mentah menjadi fraksi-fraksi

minyak menurut titik didih dan ikatan karbonnya. Selain itu, udara didistilasi menjadi

komponen-komponen seperti oksigen untuk penggunaan medis dan helium untuk pengisi

balon. Distilasi juga telah digunakan sejak lama untuk pemekatan alkohol dengan

penerapan panas terhadap larutan hasil fermentasi untuk menghasilkan minuman suling.

I.2 Rumusan Masalah

1. Bagaimana pengaruh uap terhadap titik didih dalam percobaan destilasi uap dengan

bahan tumbukan kayu manis?

2. Bagaimana cara menghitung dan mengetahui densitas minyak kayu manis sebagai hasil

dari destilasi uap tumbukan kayu manis?

I-2

BAB I Pendahuluan

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI - ITS

I.3 Tujuan Percobaan

1. Mempelajari dan mengetahui pengaruh uap terhadap titik didih dalam percobaan

destilasi uap dengan bahan tumbukan kayu manis.

2. Menghitung dan mengetahui densitas minyak kayu manis sebagai hasil dari destilasi

uap tumbukan kayu manis.

II-1

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori

Sejarah Destilasi

Destilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama

masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan

spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk

destilasi dan Zosimus dari Alexandrialah yang telah berhasil menggambarkan secara

akurat tentang proses destilasi pada sekitar abad ke-4. Bentuk modern destilasi pertama

kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam pada masa kekhalifahan Abbasiah, terutama

oleh Al-Razi pada pemisahan alkohol menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat

alembik, bahkan desain ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan

destilasi skala mikro, The Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu

Hayyan (721-815) yang lebih dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur

yang dapat terbakar, ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang

bahkan masih banyak dipakai sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan

dengan jelas oleh Al-Kindi (801-873) (Wikipedia, 2013).

Pengertian Destilasi

Destilasi adalah pemisahan komponen-komponen di dalam suatu campuran,

membuat suatu kenyataan bahwa beberapa komponen lebih cepat menguap daripada yang

lain. Jika uap terbentuk dari suatu campuran, maka uap ini mengandung komponen asli

campuran, akan tetapi dalam proporsi yang ditentukan oleh daya menguap komponen

tersebut. Uap mengandung komponen tertentu yang lebih banyak, yaitu yang mudah

menguap (volatile), kemudian terjadi penguapan. Pada destilasi berfraksi, uap

dimampatkan dan kemudian diuapkan kembali sehingga pemisahan lebih lanjut terjadi.

Untuk mendapatkan komponen yang murni dengan cara ini, kadang-kadang tidak

mungkin sukar terjadi. Namun, derajat pemisahan dapat dengan mudah dicapai apabila

penguapan terjadi sangat berbeda. Pada kenyataannya, zat-zat cair memiliki tekanan uap

yang berbeda-beda pada temperature tertentu. Pada suatu campuran zat cair yang bersifat

mudah menguap (volatile), maka cairan yang tersisa dalam boiler akan lebih sedikit.

Sebaliknya, jika komponen yang bersifat sukar menguap (non-volatile), maka cairan yang

tersisa dalam boiler akan lebih banyak. Pada bagian-bagian terdahulu dijelaskan bahwa

sifat larutan dari zat terlarut bukan atsiri dalam pelarut cair (Anonym, 2012).

II-2

BAB II Tinjauan Pustaka



FTI - ITS

PT = PA + PB

Gambar II.1 Perangkat Destilasi Sederhana

Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa.

Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing

komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal destilasi didasarkan pada

hukum Raoult dan hukum Dalton. Dimana dalam hukum Raoult dikatakan bahwa

tekanan uap parsial pada segala jenis komponen yang mudah menguap dalam sebuah

larutan adalah sama dengan tekanan uap pada komponen yang murni dikalikan dengan

fraksi mol pada larutan tersebut. Sedangkan uap jenuh dari cairan yang sama sekali tidak

bercampur akan mengikuti hukum Dalton mengenai tekanan parsial, yang mengatakan

bahwa pada suhu konstan tekanan total yang diberikan oleh campuran gas dalam volume

tertentu adalah sama dengan jumlah dari tekanan individu dari masing-masing gas akan

berusaha jika terisi volume total yang sama (Lando, 1944).

Tekanan uap parsial adalah tekanan uap cairan murni pada suhu tersebut. Jika PA

dan PB adalah tekanan uap cairan A dan cairan B pada titik didih campuran, tekanan

jumlah PT adalah

Dan susunan uapnya adalah :

nA/nB = PA + PB

(Gucker and Meldrum, 1950)

II-3




FTI - ITS

dimana :

nA = Jumlah mol senyawa A

nB = Senyawa B pada volume tertentu pada fase uap

Ketika fraksionalisasi terjadi pada campuran yang tidak saling larut (imisible), hal

ini sering disebut condistillation. Ketika salah satu zat tersebut berupa air, maka proses

ini sering disebut steam distillation (penyulingan uap). Untuk kondisi di mana suatu

bahan tidak saling larut, tekanan total dapat dicari dengan hukum Dalton, yaitu:

Dimana :

P = Tekanan total

Po

A = Tekanan air

PoB = Uap dari sampel

Po

A dan PoB = Berkoresponding terhadap temperature

(Milliard, 1936).

Setiap suhu yang mendidih selama campuran dilambangkan dengan T (tekanan

uap parsial dari dua konstituen P0

a dan P0

b sesuai dengan suhu tertentu). Jika kita

membiarkan Na’ dan Nb’ menjadi fraksi mol dari kedua konstituen dalam uap maka :

P0

a = Na’ P dan P0b = N’b P


Perbandingan tekanan di temperature T konstan tentunya memiliki perbandingan

mol yang konstant juga.

Po = n =

Po = n =


Karena,

dan


PT = P10 + P2

0

II-4




FTI - ITS

Di mana na dan nb adalah jumlah mol volume A dan B. Maka,


Karenanya rasio tekanan dan rasio tekanan parsial pada T adalah konstan, na / nb juga

harus konstan. Komposisi uap setiap saat konstan sepanjang kedua cairan tersebut ada

Karena ,

dan

dimana Wa adalah massa minyak dan Wb adalah massa air.

Sehingga


Sehingga kita dapat mencari Berat Molekul minyak dari rumus :

a

b

= aP a

bP b

(Miliard, 1936).

Fraksi mol tidak dimasukkan persamaan karena cairan yang teruap tidak saling

mempengaruhi. Seringkali dalam penyulingan dibuat laju alir steam dibuat berlebih agar

produk yang dihasilkan lebih besar karena dengan laju alir steam besar diharapkan proses

terekstraknya minyak oleh steam semakin besar (Keenan, 1992).

Destilasi dilaksanakan dalam praktik menurut salah satu dari dua metode utama.

Metode pertama, didasarkan atas pembuatan uap dengan mendidihkan campuran zat cair

yang akan dipisahkan dan mengembunkan (kondensasi) uap tanpa ada zat cair yang akan

kembali dalam bejana didih, sehingga tidak terbentuk refluks. Metode kedua, didasarkan

atas pengembalian sebagian dari kondensat ke bejana didih dalam suatu kondisi tertentu

sehingga zat cair yang akan dikembalikan ini mengalami kontak akrab dengan uap yang

mengalir ke atas menuju kondensator. Masing-masing metode ini dapat dilaksanakan

dalam proses continue (ketersinambungan) maupun dalam proses batch (tumpah).

Proses-proses continue keadaan tetap meliputi penguapan parsial satu tahap tanpa refluks

P a

P b=na

nb

= a b

b a

II-5




FTI - ITS

(flash distillation/destilasi kilat) dan destilasi continue dengan refluks (reftifikasi).

Destilasi tumpah yang merupakan proses tak-tetap, penggunaannya tidak sejamak

destilasi continue dan perhitungannya lebih rumit (Keenan, 1992).

Bila suatu campuran dua cairan yang dapat bercampur dididihkan, uap yang

lepas dari dalam cairan biasanya mempunyai susunan yang lebih daripada susunan cairan

yang mendidih. Perilaku yang lazim adalah bahwa uap lebih kaya dengan fikomponen

yang lebih volatile. Dengan mendidihkan sebagian dari cairan itu dan mengembunkan

uapnya, campuran itu dapat dipisahkan menjadi dua bagian. Uap yang terembunkan

disebut destilat (sulingan). Cairan yang tertinggal disebut residu dan lebih kaya akan

komponen yang sukar menguap (Keenan, 1992).

Diagram Titik Didih Destilasi pada Larutan Biner

Pada destiasi terdapat perbedaan titik didih pada larutan yang membuat

perbedaan pada hasil yang dicapai ketika fasa cair dan gas (uap). Perbedaan ini secara

umum diklasifikasikan menjadi 3 tipe yaitu :

1. Sistem Tipe I

Jika kita memanaskan larutan dengan komposisi a, dan tidak mendidih sampai suhu

Ta tercapai. Pada suhu ini uap yang datang dari dari a akan memiliki komposisi a'.

Karena a' lebih banyak daripada B, sedangkan komposisi residu harus menjadi banyak

dalam A. Komposisi baru residu, b, tidak bisa memanaskan namun hingga sampai

suhu Tb tercapai, yang lebih tinggi dari Ta. Pada gilirannya uap datang dari dari B akan

memiliki komposisi b', dan sekali lagi harus lebih banyak pada B. Akibatnya

komposisi residu akan diperkaya dalam A, dan suhu harus naik sebelum residu akan

mendidih (Lando, 1944).

Gambar II.2 Sistem Pada Tipe I

II-6




FTI - ITS

2. Sistem Tipe II

Jika larutan memiliki komposisi antara A dan C, seperti pada proses destilasi, suhu

uap yang ada pada saat mendidih akan lebih tinggi daripada larutan murni a. Jika

destilasi dilanjutkan, terdapat pendapat yang sama seperti yang digunakan untuk

larutan pada tipe I yang menunjukkan bahwa a pada akhirnya residu murni dari A,

yang mendidih pada suhu Ta. Di sisi lain, jika uap dari larutan murni, a',

dikondensasikan dan diredestilasi berulang kali, uap dengan komposisi C akhirnya

akan diperoleh. Uap tersebut terkondensasi dan ketika didestilasi lagi akan

menghasilkan komposisi uap sebagai larutan dan karenanya tidak ada pemisahan

lebih lanjut yang mungkin menggunakan destilasi. Akibatnya, setiap campuran yang

memiliki komposisi antara A dan C dapat dipisahkan dengan destilasi fraksional

hanya menjadi residu murni A dan destilat akhir komposisi C yang tidak murni dapat

dikembalikan. Di sisi lain, jika komposisi larutan antara C dan B adalah didestilasi,

misalnya b, uap yang datang, b ', akan lebih banyak di A daripada di larutan murni

dan karenanya pada destilasi berulang residu akan cenderung ke arah larutan murni

B, sedangkan destilat akan cenderung ke arah C. Larutan tersebut pada destilasi

kompleks akan menghasilkan larutan murni B di residu dan mendidih konstan pada

campuran C dalam destilat. Dengan tidak ada A yang dapat dikembalikan dengan

destilasi (Lando, 1944).

Gambar II.3 Sistem pada Tipe II

II-7




FTI - ITS

3. Sistem Tipe III

Akan dianalogiskan dengan solusi dari tipe II , dengan pengecualian bahwa residu

cenderung ke arah campuran yang mendidih maksimum, sedangkan sulingan

cenderung ke arah komponen yang murni. Jika campuran mulai memiliki komposisi

antara A dan D , seperti a, uap yang diperoleh pada destilasi, a', akan lebih banyak

di A daripada larutan itu sendiri. Oleh karena itu komposisi residu akan bergeser ke

arah D dan akhirnya akan mencapai itu . Di sisi lain, akhirnya akan menghasilkan

pada destilat A yang murni. Campuran antara D dan B. seperti b , namun akan

menghasilkan pada destilasi uap komposisi b ' lebih banyak di B daripada di larutan.

Oleh karena itu, sekali lagi lagi residu akan bergeser ke arah D , sementara pada

redistillation dari campuran sebagai b akhirnya akan menghasilkan residu komposisi

D dan destilat murni B. Oleh karena itu , bahwa setiap sistem biner jenis ini dapat

dipisahkan pada destilasi fraksional lengkap menjadi residu komposisi D , konstanta

campuran mendidih maksimum , dan destilat baik murni A atau B murni , tergantung

pada apakah komposisi awal adalah antara A dan D atau D dan B. tetapi campuran

komposisi D tidak dapat dipisahkan lebih lanjut dengan destilasi (Lando, 1944).

Gambar II.4 Sistem pada Tipe III

II-8




FTI - ITS

Macam-Macam Destilasi adalah Sebagai Berikut :

Destilasi dapat digolongkan menjadi beberapa macam yaitu :

1. Destilasi berdasarkan prinsip kerja.

1.1 Destilasi Sederhana

Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar

oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat

pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk

memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dan lain-lain.

(Vyo, 2012)

Gambar II.5 Destilasi Sederhana

Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk

memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang

jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk

memperoleh senyawa murninya. Senyawa – senyawa yang terdapat dalam

campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing–masing. Gambar di

atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari

termometer, labu destilate, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung

destilat. Termometer biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang

didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Termometer yang digunakan harus

memenuhi syarat:

a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.

II-9




FTI - ITS

b. Ditempatkan pada labu destilate atau steel head dengan ujung atas reservoir HE

sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu destilate berfungsi

sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi.

(Vyo, 2012)

Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat

pendingin (kondensor) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi

sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar

yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin

yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya

adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air

sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna.

Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung

pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, ataupun mantel

listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator (Vyo, 2012).

Biasanya destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan zat cair yang

titik didih nya rendah atau memisahkan zat cair dengan zat padat atau minyak.

Proses ini dilakukan dengan mengalirkan uap zat cair tersebut melalui kondensor

lalu hasilnya ditampung dalam suatu wadah, namun hasilnya tidak benar-benar

murni atau biasa dikatakan tidak murni karena hanya bersifat memisahkan zat cair

yang titik didih rendah atau zat cair dengan zat padat atau minyak (Vyo, 2012).

1.2 Destilasi Bertingkat

Destilasi bertingkat adalah proses pemisahan destilasi ke dalam bagian-

bagian dengan titik didih makin lama makin tinggi yang selanjutnya pemisahan

bagian-bagian ini dimaksudkan untuk destilasi ulang. Destilasi bertingkat

merupakan proses pemurnian zat/senyawa cair dimana zat pencampurnya berupa

senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan titik didih

senyawa yang akan dimurnikan. Dengan perkataan lain, destilasi ini bertujuan

untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-

komponennya memiliki perbedaan titik didih relatif kecil. Destilasi ini digunakan

untuk memisahkan campuran aseton-metanol, karbon tetra klorida-toluen, dan lain-

lain. Pada proses destilasi bertingkat digunakan kolom fraksinasi yang dipasang

pada labu destilasi. Tujuan dari penggunaan kolom ini adalah untuk memisahkan

II-10




FTI - ITS

uap campuran senyawa cair yang titik didihnya hampir sama/tidak begitu berbeda.

Sebab dengan adanya penghalang dalam kolom fraksinasi menyebabkan uap yang

titik didihnya sama akan sama-sama menguap atau senyawa yang titik didihnya

rendah akan naik terus hingga akhirnya mengembun dan turun sebagai destilat,

sedangkan senyawa yang titik didihnya lebih tinggi, jika belum mencapai harga

titik didihnya maka senyawa tersebut akan menetes kembali ke dalam labu destilasi,

yang akhirnya jika pemanasan dilanjutkan terus akan mencapai harga titik didihnya.

Senyawa tersebut akan menguap, mengembun dan turun/menetes sebagai destilat

(Permana, 2012).

Proses ini digunanakan untuk komponen yang memiliki titik didih yang

berdekatan. Pada dasarnya sama dengan destilasi sederhana, hanya saja memiliki

kondensor yang lebih banyak sehingga mampu memisahkan dua komponen yang

memliki perbedaan titik didih yang bertekanan. Pada proses ini akan didapatkan

substan kimia yang lebih murni, kerena melewati kondensor yang banyak (Permana,

2012).

1.3 Destilasi Azeotrop

Destilasi azeotrop adalah suatu teknik untuk memisahkan campuran

azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya

dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop

tersebut, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Azeotrop merupakan campuran

dua atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak

bisa berubah hanya melalui destilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan,

fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya.

Campuran azeotrop ini sering disebut juga constant boiling mixture karena

komposisinya yang senantiasa tetap jika campuran tersebut dididihkan (Putri, 2012).

Gambar II.6 Grafik Destilasi Azeotrop

II-11




FTI - ITS

Titik A pada pada kurva merupakan boiling point campuran pada kondisi

sebelum mencapai azeotrop. Campuran kemudian dididihkan dan uapnya

dipisahkan dari sistem kesetimbangan uap cair (titik B). Uap ini kemudian

didinginkan dan terkondensasi (titik C). Kondensat kemudian dididihkan,

didinginkan, dan seterusnya hingga mencapai titik azeotrop. Pada titik azeotrop,

proses tidak dapat diteruskan karena komposisi campuran akan selalu tetap. Pada

gambar di atas, titik azeotrop digambarkan sebagai pertemuan antara kurva

saturated vapor dan saturated liquid. ditandai dengan garis vertikal putus-putus

Etanol dan air membentuk azeotrop pada komposisi 95.6%-massa etanol pada

keadaan standar (Putri, 2012).

1.4 Refluks/destraksi

Refluks merupakan salah satu metode dalam ilmu kimia untuk mensintesis

suatu senyawa, baik organik maupun anorganik. Umumnya digunakan untuk

mensistesis senyawa-senyawa yang mudah menguap atau volatile. Pada kondisi ini

jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan menguap sebelum reaksi

berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatile yang

digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan

kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada

kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada

selama reaksi berlangsung (Rahayu, 2011).

1.5 Destilasi kering

Destilasi kering adalah pemanasan bahan padat untuk menghasilkan produk-

produk berupa cairan atau gas (yang dapat berkondensasi menjadi padatan).

Produk-produk tersebut disaring, dan pada saat yang bersamaan mereka

berkondensasi dan dikumpulkan, biasanya membutuhkan suhu yang lebih tinggi

dibanding destilasi biasa (Blogger, 2012).

1.6 Destilasi Uap

Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran

air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke

dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada

temperature yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk

destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan

II-12




FTI - ITS

labu pembangkit uap . Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa

yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa

tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih

komponen-komponennya. Destilasi uap juga merupakan cara untuk mengisolasi

dan memurnikan senyawa. Cara destilasi uap dapat digunakan untuk memisahkan :

1. Senyawa yang mudah menguap atau senyawa yang tidak dikehendaki.

2. Campuran air yang mengandung garam-garam anorganik terlarut.

3. Senyawa yang secara tidak langsung menguap dalam uap air misalnya orto

nitrofenol dan para nitrofenol

4. Hasil samping tertentu yang teruapkan oleh pengaruh uap air.

(Sinaga, 2010)

Dalam destilasi uap, uap yang keluar setelah kontak dengan bahan yang

didestilasi merupakan campuran uap dari masing-masing komponen sebanding

dengan volumenya. Bila komponen A dan B membentuk suatu campuran yang

tidak bercampur maka tekanan uap totalnya sama dengan penjumlahan tekanan

uapnya masing-masing. Komposisi uapnya akan berbanding lurus dengan tekanan

uapnya masing-masing. Destilasi uap umumnya digunakan untuk memurnikan

senyawa organik yang terdestilasi uap (volatile), tidak tercampurkan dengan air,

mempunyai tekanan uap yang tinggi pada 1000C dan mengandung pengotor yang

tidak atsiri (nonvolatile). Destilasi uap dapat dipertimbangkan untuk menyari

serbuk simplisia yang mengandung komponen yang mempunyai titik didih tinggi

pada tekanan udara normal. Pada pemanasan biasa kemungkinan akan terjadi

kerusakan zat aktifnya. Untuk mencegah hal tersebut maka pemurnian dilakukan

dengan destilasi uap. Dengan adanya uap air yang masuk, maka tekanan

kesetimbangan uap zat kandungan akan diturunkan menjadi sama dengan tekanan

bagian di dalam suatu sistem, sehingga produk akan terdestilasi dan terbawa oleh

uap air yang mengalir (Sinaga, 2010).

II-13




FTI - ITS

Gambar II.7 Alat Destilasi Uap

Destilasi uap juga dapat dikatakan suatu proses pemindahan massa ke suatu

media massa yang bergerak. Uap jenuh akan membasahi permukaan bahan,

melunakkan jaringan dan menembus kedalam melalui dinding sel, dan zat aktif

akan pindah ke rongga uap air yang aktif dan selanjutnya akan pindah ke rongga

uap yang bergerak melalui antar fasa. Proses ini disebut hidrodifusi (Sinaga, 2010).

2. Destilasi berdasarkan proses

2.1 Destilasi Continue

Destilasi continue terjadi jika prosesnya berlangsung terus-menerus. Ada

aliran bahan masuk sekaligus aliran bahan keluar. Rangkaian alat destilasi yang

banyak digunakan di industri adalah jenis tray tower dan packed tower.

Proses ini berlangsung terus-menerus yaitu pertama-tama cairan campuran

diumpankan ke dalam menara column. Selanjutnya cairan yang tidak berubah

menjadi uap menuju ke bawah akibat gaya gravitasi, sedangkan cairan yang

menjadi uap bergerak ke atas. Untuk cairan ke bawah selanjutnya keluar column

untuk diumpankan ke reboiler. Hasil reboiler yang berupa gas dikembalikan lagi

ke dalam column dan yang tidak langsung mengalir keluar menjadi produk bawah.

Untuk gas hasil destilasi selanjutnya dikondensasikan menjadi cairan yang disebut

dengan produk destilasi. Sedangkan gas yang tidak terkondensasi selanjutnya

dikembalikan ke dalam column destilasi untuk diproses kembali. Pada proses

II-14




FTI - ITS

destilasi secara continue dikenal dengan istilah bagian rectifying dan bagian

stripping. Bagian rectifying adalah proses bagian atas setelah gas keluar dari

column destilasi dan bagian stripping adalah proses bagian bawah setelah cairan

keluar dari column destilasi. Biasanya dalam column ini digunakan untuk

memisahkan umpan multikomponen untuk menghasilkan dua atau lebih produk

murni (Saputri, 2012).

Kelebihan

1. Prosesnya berlangsung cepat, sehingga waktu yang diperlukan juga singkat.

2. Volume reactor yang digunakan lebih kecil.

3. Kecepatan reaksi lebih tinggi.

Kekurangan

1. Biaya yang diperlukan mahal.

2. Bahan yang dibutuhkan juga banyak.

(Saputri, 2012)

2.2 Destilasi batch

Sama halnya dengan reaktor, pada destilasi jenis ini tidak memiliki aliran

masuk dan keluar. Jenis ini biasa dilakukan untuk satu kali proses, yakni bahan

dimasukkan dalam peralatan, diproses kemudian diambil hasilnya (destilat dan

residu) (Saputri, 2012).

Destilasi batch ini merupakan salah satu jenis operasi yang tak tunak

(unsteady). Jika dilakukan satu kali proses, yakni bahan dimasukkan dalam

peralatan, diproses kemudian diambil hasilnya (destilat dan residu) (Saputri, 2012)

Prinsip kerja dari destilasi bacth adalah pertama-tama umpan masuk melalui

bawah column. Setelah itu dipanaskan yang mana menghasilkan gas yang akan naik

keatas column. Cairan yang tidak menguap akan tetap dibawah sampai pemanasan

selesai. Gas hasil pemanasan akan keluar dari column lalu dikondensasikan menjadi

cairan yang diinginkan, sedangkan gas yang tidak dapat terkondensai akan

dikembalikan ke column. Akan tetapi hasil dari destilasi pertama belum 100%

murni. Untuk itu hasil destilasi pertama dapat didestilasi kembali untuk

mendapatkan produk dengan kemurnian yang lebih tinggi dari produk sebelumnya.

Keuntungan dari destilasi batch yaitu :

1. Dalam volume yang kecil, proses ini lebih menguntungkan.

II-15




FTI - ITS

2. Lebih mudah mengalami perubahan pada formulasi produk.

3. Lebih fleksibel dalam perubahan laju produksi.

4. Dapat menggunakan alatmulti purpose untuk proses produksi dari plant yang

sama ketika peralatan yang bisa dipakai sedang dalam proses pembersihan

karena fouling atau proses sterilisasi.

Kekurangan dari destilasi batch yaitu:

1. Prosesnya membutuhkan waktu yang lama.

2. Ukuran alat yang digunakan lebih besar daripada destilasi continue.

(Saputri, 2012)

3. Destilasi berdasarkan berdasarkan basis tekanan operasi.

3.1 Destilasi atmosfir

Destilasi atmosfir merupakan proses destilasi yang mana tekanan operasinya

adalah tekanan atmosfir (1 atm) atau sedikit di atas tekanan atmosfir. Contoh unit

proses yang menggunakan proses destilasi atmosfir ini adalah pada Crude

Distilling Unit (CDU) (Saputri, 2012).

Kelebihan: reaktan yang dipakai tidak perlu menjalani perlakuan khusus

sehingga alat yang digunakan tidak terlalu rumit.

Kekurangan: Reaksi hanya dapat dilakukan pada tekanan atmosfir.

(Saputri, 2012)

3.2 Destilasi vakum

Destilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didestilasi

tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik

didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150 °C. Metode destilasi

ini tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika

kondensornya menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak

dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum

atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem destilasi

ini (Saputri, 2012).

II-16




FTI - ITS

Gambar II.8 Alat Destilasi Batch

Kelebihan

1. Kemurnian produk lebih tinggi.

2. Tidak terjadi dekompisisi senyawa senyawa penyusunnya karena beroperasi

pada temperature rendah.

3. Dapat memisahkan kedua konponen yang titik didihnya sangat tinggi

Kekurangan:

1. Hanya dapat digunakan pada senyawa yang tidak stabil.

2. Tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika

kondensornya menggunakan air dingin.

(Saputri, 2012)

3.3 Destilasi tekanan

Destilasi tekanan merupakan proses destilasi yang mana tekanan operasinya

di atas tekanan atmosfir (>1 atm). Proses destilasi bertekanan digunakan pada

proses pemisahan umpan yang berupa gas. Pada tekanan atmosfir, umpan yang

berada dalam fase gas masuk ke kolom destilasi berupa gas, sehingga tidak dapat

dipisahkan. Dengan tekanan yang lebih tinggi, maka titik didih komponen

penyusun umpan akan naik, sehingga pada temperature yang sama, umpan dapat

berubah fase menjadi cair (liquid). Dengan demikian, umpan proses destilasi

bertekanan tersebut dapat dipisahkan di dalam kolom destilasi. Contoh unit proses

yang menggunakan proses destilasi bertekanan adalah pada Light End Unit (LEU).

II-17




FTI - ITS

Kekurangan:

1. Hanya dapat dilakukan pada tekanan sangat tinggi.

2. Hanya digunakan untuk pemisahan campuran yang berfasa gas.

(Saputri, 2012)

4. Destilasi berdasarkan komponen penyusun.

4.1 Destilasi Sistem Biner:

Destiliasi Sistem Biner adalah Destilasi yang dilakukan untuk memisahkan

dua komponen.

Kelebihan: Memiliki kemurnian hasil pemisahan yang cukup tinggi.

Kekurangan: Tidak dapat memisahkan suatu campuran apabila campuran

tersebut mempunyai konposisi lebih dari 2 komponen.

(Saputri, 2012)

4.2 Destilasi Sistem Multi Komponen:

Destilasi Sistem Multi Komponen adalah Destilasi yang dilakukan untuk

memisahkan banyak komponen.

Kelebihan: dapat memisahkan suatu campuran apabila campuran tersebut

mempunyai komposisi lebih dari 2 komponen.

Kekurangan: proses untuk destilasi multi komponen ini lebih rumit.

(Saputri, 2012)

5. Destilasi berdasarkan sistem operasi

5.1 Single Stage Distillation

Single Stage Distillation sering disebut dengan flash vaporization atau

equilibrium distillation, dimana campuran cairan diuapkan secara parsial. Pada

keadaan setimbang, uap yang dihasilkan bercampur dengan cairan yang tersisa,

namun pada akhirnya uap tersebut akan dipisahkan dari kolom seperti juga fase cair

yang tersisa. Destilasi jenis ini dapat dilakukan dalam kondisi batch maupun

continue (Saputri, 2012).

5.2 Multi Stage distillation

Multi Stage Distillation sering disebut dengan Rectification Dimana destilat

yang diperoleh dari hasil destilasi sebelumnya dan didestilasi kembali, maka

destilat baru yang diperoleh akan memiliki konsentrasi komponen volatile yang

II-18




FTI - ITS

lebih tinggi. Ketika prosedur diulang, konsentrasi komponen volatile dalam destilat

meningkat pada setiap prosesnya (Saputri, 2012).

Kelebihan: Kelebihan dari destilasi ini dapat dilihat pada datarnya kurva yang

berarti titik didih lebih akurat dan dapat digunakan untuk mengidentifikasi titik

didih fraksi tiap komponen.

Kekurangan: membutuhkan waktu reaksi yang lama karena prosesnya harus

diulang kembali.

(Saputri, 2012)

Minyak Atsiri

Minyak atsiri adalah zat berbau yang terkandung dalam tanaman, minyak ini

disebut juga minyak menguap, minyak eteris atau minyak esensial karena pada suhu biasa

(suhu kamar) mudah menguap di udara terbuka. Secara kimia minyak atsiri bukan

merupakan senyawa tunggal tetapi tersusun dari berbagai macam komponen yang secara

garis besar terdiri dari kelompok terpenoid dan fenil propana. Pengelompokan minyak

atsiri di dalam tanaman melalui biosintetik di bedakan menjadi dua yaitu :

a. Turunan terpenoid yang terbentuk melalui jalur biosintesis asam asetat mevalonat,

terpenoid berasal dari suatu unit senyawa sederhana yaitu isoprena.

b. Turunan fenil propanoid yang merupakan senyawa aromatik, terbentuk melalui jalur

biosintesis asam sikimat, sementara fenil propana terdiri dari gabungan inti benzena

(fenil) dan propana. Kelompok senyawa ini juga memiliki percabangan rantai berupa

gugus fenol dan eter fenol.

(Setyoko, 2010)

Minyak atsiri dapat digunakan sebagai bahan pewangi, penyedap (flavoring),

antiseptic internal, bahan analgesic, sedative serta stimulan. Terus berkembangnya

penggunaan minyak atsiri di dunia maka minyak atsiri di Indonesia merupakan

penyumbang devisa negara yang cukup signifikan setelah Cina (Setyoko, 2010).

Minyak atsiri dapat terbentuk secara langsung oleh protoplasma akibat adanya

peruraian lapisan resin dari dinding sel. Minyak atsiri terkandung dalam berbagai organ

tanaman, seperti didalam rambut kelenjar pada famili Labiatae, di dalam sel-sel parenkim

pada famili Piperaceae, di dalam rongga-rongga skizogen dan lisigen pada famili

Pinaceae dan Rutaceae (Setyoko, 2010).

II-19




FTI - ITS

Minyak atsiri secara umum di bagi menjadi dua kelompok. Pertama, minyak

atsiri yang komponen penyusunnya sukar untuk dipisahkan, seperti minyak nilam dan

minyak akar wangi. Minyak atsiri kelompok ini lazimnya langsung digunakan tanpa

diisolasi komponen-komponen penyusunnya sebagai pewangi berbagai produk. Kedua,

minyak atsiri yang komponen-komponen senyawa penyusunnya dapat dengan mudah

dipisahkan menjadi senyawa murni, seperti minyak sereh wangi, minyak daun cengkeh,

minyak permen dan minyak terpentin. Senyawa murni hasil pemisahan biasanya

digunakan sebagai bahan dasar untuk diproses menjadi produk yang lebih berguna

(Setyoko, 2010).

Pada tanaman, minyak atsiri mempunyai tiga fungsi yaitu membantu proses

penyerbukan dan menarik beberapa jenis serangga atau hewan, mencegah kerusakan

tanaman oleh serangga atau hewan, dan sebagai cadangan makanan bagi tanaman.

Minyak atsiri digunakan sebagai bahan baku dalam berbagai industri, misalnya industri

parfum, kosmetik, farmasi, bahan penyedap (flavouring agent) dalam industri makanan

dan minuman (Setyoko, 2010).

Sifat Fisika Minyak Atsiri

Seperti bahan-bahan lain yang memiliki sifat fisik, minyak atsiri juga memiliki

sifat fisik yang bisa di ketahui melalui beberapa pengujian. Sifat fisik dari setiap minyak

atsiri berbeda satu sama lain. Sifat fisik terpenting dari minyak atsiri adalah dapat

menguap pada suhu kamar sehingga sangat berpengaruh dalam menentukan metode

analisis yang dapat digunakan untuk menentukan komponen kimia dan komposisinya

dalam minyak asal. Sifat-sifat fisika minyak atsiri yaitu bau yang karakteristik, bobot

jenis, indeks bias yang tinggi, dan bersifat optis aktif (Syahril, 2013).

a. Bau yang karakteristik

Minyak atsiri adalah minyak yang dihasilkan dari jaringan tanaman tertentu,

seperti akar, batang, kulit, bunga, daun, biji dan rimpang. Minyak ini bersifat mudah

menguap pada suhu kamar (250C) tanpa mengalami dekomposisi dan berbau wangi

sesuai dengan tanaman penghasilnya, serta umumnya larut dalam pelarut organik tetapi

tidak larut dalam air.

b. Bobot Jenis

Bobot jenis adalah perbandingan bobot zat di udara pada suhu 250C terhadap

bobot air dengan volume dan suhu yang sama. Penentuan bobot jenis menggunakan

II-20




FTI - ITS

alat piknometer. Berat jenis minyak atsiri umumnya berkisar antara 0,800-1,180.

Bobot jenis merupakan salah satu kriteria penting dalam penentuan mutu dan

kemurnian minyak atsiri. Besar bobot jenis pada berbagai minyak atsiri sangat di

pengaruhi dari ukuran bahan dan lama penyulingan yang di lakukan. Berikut adalah

grafik yang di peroleh dari pengujian bobot jenis pada minyak atsiri kayu manis. Uji

BNJ menunjukkan bahwa perlakuan Bo dan B1 tidak berbeda nyata terhadap bobot

jenis, tapi keduanya berbeda dengan perlakuan B2. Nilai bobot jenis minyak ditentukan

oleh komponen kimia yang terkandung di dalamnya. Semakin tinggi kadar fraksi berat

maka bobot jenis semakin tinggi. Pada waktu penyulingan, penetrasi uap pada

bahan berukuran kecil berlangsung lebih mudah karena jaringannya lebih terbuka

sehingga jumlah uap air panas yang kontak dengan minyak lebih banyak. Kondisi

tersebut mengakibatkan komponen fraksi berat minyaknya lebih mudah dan cepat

diuapkan. Dari segi ukuran bahan, bobot jenis tertinggi (0,9935) diperoleh dari bahan

ukuran kecil, sedangkan dari segi lama penyulingan, bobot jenis tertinggi (0,9911)

diperoleh pada penyulingan 4 jam. Kombinasi perlakuan yang menghasilkan bobot

jenis paling tinggi (0,9979) adalah A1B1C0, yaitu susunan bahan bertingkat, ukuran

bahan sedang dan lama penyulingan 4 jam. Nilai bobot jenis semua perlakuan berkisar

antara 0,9722 sampai 0,9979.

c. Indeks Bias

Indeks bias suatu zat adalah perbandingan kecepatan cahaya dalam udara

dengan kecepatan cahaya dalam zat tersebut. Penentuan indeks bias menggunakan alat

Refraktometer. Prinsip penggunaan alat adalah penyinaran yang menembus dua macam

media dengan kerapatan yang berbeda, kemudian terjadi pembiasan (perubahan arah

sinar) akibat perbedaan kerapatan media. Indeks bias berguna untuk identifikasi suatu

zat dan deteksi ketidakmurnian. Semakin banyak kandungan airnya, maka semakin

kecil nilai indek biasnya. Ini karena sifat dari air yang mudah untuk membiaskan

cahaya yang datang. Jadi, minyak atsiri dengan nilai indeks bias yang besar lebih bagus

dibandingkan dengan minyak atsiri dengan nilai indeks bias yang kecil. Selain itu,

semakin tinggi kadar patchouli alcohol maka semakin tinggi pula indeks bias yang

dihasilkan. Hal ini disebabkan karena penguapan minyak dari bahan berukuran kecil

berlangsung lebih mudah sehingga fraksi berat minyaknya lebih banyak terkandung

dalam minyak, yang mengakibatkan kerapatan molekul minyak lebih tinggi dan sinar

II-21




FTI - ITS

yang menembus minyak sukar diteruskan. Semakin sukar sinar diteruskan dalam suatu

medium (minyak) maka nilai indeks bias medium tersebut semakin tinggi. Sebagian

besar komponen minyak kulit kayumanis terdiri atas kelompok senyawa terpen-o yang

mempunyai berat molekul dan kerapatan yang lebih tinggi dibanding kelompok

senyawa terpen, tetapi relatif mudah larut dalam air. Semakin lama penyulingan,

senyawa terpen-o semakin banyak terlarut dalam air panas yang mengakibatkan

kerapatan minyak menurun sehingga indeks biasnya lebih rendah. Kombinasi

perlakuan yang menghasilkan indeks bias paling tinggi (1,5641) adalah perlakuan

A1B1C0, yaitu susunan bahan bertingkat, ukuran bahan sedang dan lama penyulingan 4

jam. Nilai indeks bias semua perlakuan berkisar antara 1,5515 sampai 1,5641; nilai ini

lebih rendah dibanding standar mutu dari Essential Oil Association of USA (EOA)

tahun 1970 yang mensyaratkan nilai 1,5730 – 1,5910.

d. Putaran Optik

Setiap jenis minyak atsiri memiliki kemampuan memutar bidang polarisasi

cahaya ke arah kiri atau kanan. Besarnya pemutaran bidang polarisasi ditentukan oleh

jenis minyak atsiri, suhu, dan panjang gelombang cahaya yang digunakan. Penentuan

putaran optik menggunakan alat Polarimeter. Berikut ini adalah hasil pengujian

minyak atsiri kayu manis, di mana hanya ukuran bahan yang berpengaruh terhadap

nilai putaran optik minyak. Uji BNJ menunjukkan bahwa ukuran bahan besar

menghasilkan putaran optik yang berbeda sangat nyata dengan ukuran sedang dan

kecil. Besarnya putaran optik tergantung pada jenis dan konsentrasi senyawa, panjang

jalan yang ditempuh sinar melalui senyawa tersebut dan suhu pengukuran. Besar

putaran optik minyak merupakan gabungan nilai putaran optik senyawa penyusunnya.

Penyulingan bahan berukuran kecil akan menghasilkan minyak yang komponen

senyawa penyusunnya lebih banyak (lengkap) dibanding dengan bahan ukuran besar,

sehingga putaran optik yang terukur adalah putaran optik dari gabungan (interaksi)

senyawa-senyawa yang biasanya lebih kecil dibanding putaran optik gabungan

senyawa yang kurang lengkap (sedikit) yang dihasilkan bahan berukuran besar.

Putaran optik minyak dari semua perlakuan bersifat negatif, yang berarti memutar

bidang polarisasi cahaya kekiri. Nilainya antara (-) 5,03 sampai (-) 6,75 derajat. Nilai

ini lebih besar dibanding standar EOA (1970) yang nilainya (-) 2 sampai 0 derajat.

II-22




FTI - ITS

e. Kelarutan Dalam Alkohol

Kelarutan dalam alkohol merupakan nilai perbandingan banyaknya minyak

atsiri yang larut sempurna dengan pelarut alkohol. Setiap minyak atsiri mempunyai

nilai kelarutan dalam alkohol yang spesifik, sehingga sifat ini bisa digunakan untuk

menentukan suatu kemurnian minyak atsiri. Minyak atsiri banyak yang mudah larut

dalam etanol dan jarang yang larut dalam air, sehingga kelarutannya mudah diketahui

dengan menggunakan etanol pada berbagai tingkat konsentrasi. Untuk menentukan

kelarutan minyak atsiri juga tergantung pada kecepatan daya larut dan kualitas minyak

atsiri tersebut. Kelarutan minyak juga dapat berubah karena lamanya penyimpanan.

Hal ini disebabkan karena proses polimerisasi menurunkan daya kelarutan, sehingga

untuk melarutkannya diperlukan konsentrasi etanol yang tinggi. Kondisi penyimpanan

kurang baik dapat mempercepat polimerisasi diantaranya cahaya, udara, dan adanya air

bisa menimbulkan pengaruh yang tidak baik. Minyak atsiri mempunyai sifat yang larut

dalam pelarut organik dan tidak larut dalam air. Berikut adalah hasil pengujian tingkat

kelarutan minyak dalam alkohol yang dipengaruhi oleh semua faktor perlakuan dan

kombinasinya. Uji BNJ terhadap pengaruh susunan bahan menunjukkan bahwa

susunan bahan bertingkat (A1) menghasilkan minyak minyak yang secara nyata lebih

mudah larut dalam alkohol, dibanding susunan tidak bertingkat (A0). Tingkat kelarutan

minyak dalam alkohol dipengaruhi oleh jenis dan konsentrasi senyawa yang

dikandungnya. Menurut Heath (1978), minyak atsiri yang konsentrasi senyawa

terpennya tinggi, sukar larut; sedangkan yang banyak mengandung senyawa terpen-o

mudah larut dalam etanol. Dalam penyulingan bertingkat, uap panas lebih mudah dan

cepat menembus bahan yang susunannya tidak padat dibanding susunan tidak

bertingkat, sehingga senyawa terpen-o yang titik didihnya lebih rendah, lebih banyak

terdapat dalam minyak sehingga minyaknya mudah larut dalam alkohol. Uji BNJ

pengaruh ukuran bahan menunjukkan bahwa minyak dari bahan berukuran besar (B2)

secara sangat nyata lebih sukar larut dalam alkohol dibanding ukuran kecil (B0) dan

sedang (B1) . Bahan yang berukuran lebih besar, lebih sukar diuapkan minyak atsirinya

sehingga senyawa fraksi berat dalam minyak seperti seskuiterpen akan terpolimerisasi

akibat pengaruh panas terus menerus dalam penyulingan dan polimer yang terbentuk

tidak dapat diuapkan. Kondisi tersebut mengakibatkan komposisi terpen-o dalam

minyaknya lebih rendah sehingga minyaknya sukar larut dalam alkohol. Uji BNJ

II-23




FTI - ITS

terhadap lama penyulingan menunjukkan bahwa minyak yang dihasilkan dari

penyulingan 6 jam lebih sukar larut dibanding penyulingan 4 jam. Semakin lama

penyulingan maka senyawa fraksi-fraksi berat dalam minyak akan lebih banyak

sehingga kelarutannya dalam alkohol semakin rendah. Kombinasi perlakuan yang

menghasilkan minyak yang lebih mudah larut dalam alkohol dengan nisbah volume

alkohol dan minyak 1,25:1 adalah A1B1C0, yaitu perlakuan susunan bahan bertingkat,

ukuran bahan sedang dan lama penyulingan 4 jam. Menurut standar EOA (1970),

kelarutan minyak dalam etanol 70% adalah dalam nisbah volume alkohol dengan

minyak sebesar 3:1 atau lebih.

e. Warna

Sesuai dengan SNI 06-2385-2006, minyak atsiri berwarna kuning muda hingga

coklat kemerahan, namun setelah dilakukan penyimpanan minyak berubah warna

menjadi kuning tua hingga coklat muda. Minyak akan berwarna gelap oleh daging, bau

dan flavornya tipikal rempah, aromatik tinggi, kuat dan tahan lama.

(Syahril, 2013)

Sifat Kimia Minyak Atsiri

Seperti bahan-bahan lain yang memiliki sifat kimia, minyak atsiri juga memiliki

sifat kimia yang bisa di ketahui melalui beberapa pengujian.

a. Bilangan Asam

Bilangan asam pada minyak atsiri menandakan adanya kandungan asam

organik pada minyak tersebut. Asam organik pada minyak atsiri bisa terdapat secara

alamiah. Nilai bilangan asam dapat digunakan untuk menentukan kualitas minyak.

Hasil analisis minyak kilemo menunjukkan bahwa minyak kilemo dari kulit batang

yang disuling dengan metode kukus secara visual mempunyai bilangan asam tertinggi,

sedangkan minyak kilemo dari daun yang disuling dengan metode rebus mempunyai

bilangan asam terendah. Besarnya bilangan asam minyak kilemo dari daun yang

disuling dengan metode kukus adalah 1.22 dan yang disuling dengan metode rebus

0.72 sedangkan untuk minyak kilemo dari kulit batang yang disuling dengan metode

kukus besarnya 4.20, dan yang disuling dengan metode rebus 1.72. Adanya perbedaan

nilai bilangan asam minyak kilemo hasil penyulingan daun dan kulit batang

disebabkan karena perbedaan kandungan senyawa asam pada minyak. Sedangkan

perbedaan nilai bilangan asam minyak kilemo yang disuling dengan sistem kukus dan

II-24




FTI - ITS

rebus, kemungkinan disebabkan karena terjadi proses oksidasi pada waktu penyulingan

dengan sistem kukus.

b. Bilangan Ester

Bilang ester merupakan banyaknya jumlah alkali yang diperlukan untuk

penyabunan ester. Adanya bilangan ester pada minyak dapat menandakan bahwa

minyak tersebut mempunyai aroma yang baik. Dari hasil analisis diperoleh bahwa

minyak kilemo dari daun yang disuling dengan metode kukus secara visual

mempunyai bilangan ester tertinggi, sedangkan minyak kilemo dari kulit batang yang

disuling dengan metode rebus menghasilkan bilangan ester terendah.

Besarnya bilangan ester minyak kilemo dari daun yang disuling dengan metode

kukus adalah 31.66, dan yang disuling dengan metode rebus 28.55. Sedangkan untuk

minyak kilemo dari kulit batang yang disuling dengan metode kukus besarnya 18.74

dan yang disuling dengan metode rebus besarnya 17.6. Perbedaan nilai bilangan ester

minyak kilemo hasil penyulingan daun dan kulit batang tumbuhan kilemo

kemungkinan disebabkan karena perbedaan kandungan senyawa ester pada minyak.

Dari pengamatan diperoleh bahwa minyak kilemo dari daun mempunyai aroma yang

lebih segar bila dibandingkan aroma minyak dari kulit batang. Sifat aroma minyak ini

dapat membuat tingginya bilangan ester pada minyak tersebut.

Minyak atsiri juga dapat mengalami kerusakan yang mengakibatkan perubahan

sifat kimia minyak atsiri yaitu dengan proses oksidasi, hidrolisa, dan resinifikasi.

a. Oksidasi

Reaksi oksidasi pada minyak atsiri terutama terjadi pada ikatan rangkap

dalam terpen. Peroksida yang bersifat labil akan berisomerisasi dengan adanya air,

sehingga membentuk senyawa aldehid, asam organik, dan keton yang

menyebabkan perubahan bau yang tidak dikehendaki (Ketaren, 1985).

b. Hidrolisis

Proses hidrolisis terjadi pada minyak atsiri yang mengandung ester. Proses

hidrolisis ester merupakan proses pemisahan gugus OR dalam molekul ester

sehingga terbentuk asam bebas dan alkohol. Ester akan terhidrolisis secara

sempurna dengan adanya air dan asam sebagai katalisator (Syahril, 2013).

II-25




FTI - ITS

c. Resinifikasi

Beberapa fraksi dalam minyak atsiri dapat membentuk resin, yang merupakan

senyawa polimer. Resin ini dapat terbentuk selama proses pengolahan (ekstraksi)

minyak yang mempergunakan tekanan dan suhu tinggi selama penyimpanan

(Syahril, 2013).

Minyak atsiri yang kita kenal selama ini, memiliki sifat mudah menguap dan mudah

teroksidasi. Hal itulah yang menyebabkan perubahan secara fisika maupun kimia pada

minyak atsiri. Perubahan sifat kimia minyak atsiri dapat terjadi saat :

1. Penyimpanan bahan

Penyimpanan bahan sebelum dilakukan pengecilan ukuran bahan

mempengaruhi jumlah minyak atsiri, terutama dengan adanya penguapan secara

bertahap yang sebagian besar disebabkan oleh udara yang bersuhu cukup tinggi. Oleh

karena itu, bahan disimpan pada udara kering bersuhu rendah.

2. Proses ekstraksi

Perubahan sifat kimia dapat disebabkan karena suhu ekstraksi terlalu tinggi.

3. Proses destilasi

Perubahan sifat kimia pada proses ini terutama disebabkan karena adanya air, uap air,

dan suhu tinggi.

4. Proses pengepresan

Perubahan sifat kimia pada proses ini terutama disebabkan karena minyak atsiri

berkontak dengan udara.

(Syahril, 2013)

Kayu Manis

Kulit kayu manis atau lebih dikenal dengan nama yang kurang tepat kayu manis

(Cinnamomum verum, sin. C. zeylanicum) ialah sejenis pohon penghasil rempah-rempah.

Termasuk ke dalam jenis rempah-rempah yang amat beraroma, manis, dan pedas. Orang

biasa menggunakan rempahrempah ke dalam makanan yang dibakar manis, anggur

panas. Kayu manis adalah salah satu bumbu makanan tertua yang digunakan manusia.

Bumbu ini digunakan di Mesir Kuno sekitar 5000 tahun yang lalu, dan disebutkan

beberapa kali di dalam kitab-kitab Perjanjian Lama (Wikipedia, 2013).

II-26




FTI - ITS

a. Persyaratan Tumbuh

Pohon kayu manis menghendaki iklim yang basah dan banyak hujan, kurang baik pada

daerah dengan musim kemarau panjang. Pohon kayu manis dapat tumbuh sampai 2000

meter diatas permukaan laut, akan tetapi dapat tumbuh baik pada ketinggian 500

sampai 1500 meter dipermukaan laut. Tanah yang dikehendaki pohon kayu manis

adalah tanah berpasir yang mudah melepaskan air, dan banyak mengandung zat hara

dan humus. Di dataran rendah, pohon kayu manis dapat tumbuh lebih cepat daripada

dataran tinggi, akan tetapi kulitnya lebih tipis dan baunya kurang harum. Di atas

ketinggian 1.200 meter dari permukaan laut, pertumbuhannya labih labat, tetapi

mutunya lebih baik (Indonesia, 2012).

b. Cara Bercocok Tanam

Pembiakan pohon kayu manis dapa dilakukan dengan cara stek, tetapi yang terbaik

adalah bijinya. Untuk mendapatkan bibit kayu manis dilakukan persemaian dan untuk

itu dipilih tanah yang subur dan terletak dengan air. Tanahnya harus dicangkul dalam

serta batu dan sisa akar harus dibuang. Kemudian dibuat tempat persemaian dengan

lebar 100-150 cm, yang ditimbun tanah yang berasal dari parit yang dibuat diantara

tempat persemaian. Biji yang telah cukup masak dapat diseberkan dan sesudah 5-15

hari, biasanya biji tersebut bertunas. Biji-biji yang dipergunakan utntuk bibit adalah

biji yang berasal dari pohon yang tumbuh baik, tidak terlalu muda, kulit batangnya

cukup tebal dan mempunyai aroma kayu yang manis keras, biji yang jatuh dari pohon

tidak dapat digunakan sebagai bibit. Sesudah bibit tumbuh dan mempunyai dua lembar

daun, lalu dipindahkan ketempat persemaian dengan jarak tanam 20 cm. Bibit tersebut

dibiarkan tumbuh selama 8 - 12 bulan, sebelum dipindahkan ke kebun. Pemindahan

dapat dilakukan jika tinggi tanaman sudah mencapai 60 - 80cm. Tanaman muda

dipangkas sampai tinggal 60 - 70cm, dan juga karanya sedikit dipotong. Jarak tanam

yang baik sekitar 4 x 4 meter (Indonesia, 2012).

c. Pemungutan Hasil

Waktu panen yang pertama dimulai setelah pohon tanaman tumbuh lebat dan

pertumbuhan selanjutnya tidak menguntungkan. Pemanenan pertama ini dilakukan

dalam rangka penjarangan, dengan tujuan agar diperoleh dengan produksi yang lebih

tinggi. Penjarangan dilakukan pada saat berumur 3 tahun, sedangkan panen tahap

kedua pada 4 - 5 tahun, menghasilkan kulit yang memenuhi persyaratan ekspor.

II-27




FTI - ITS

Pemungutan hasil dapat dilakukan dengan 4 sistem, yaitu sistem ditebang sekaligus,

sistem ditumbuk, sistem dipukul-pukul sebelum ditebang dan sistem Vietnam.

Pengulitan dapat dilakukan sebelum atau sesudah ditebang dengan cara dikupas atau

dipukul-pukul. Musim panen yang baik adalah pada awal musim hujan atau pada

waktu daun tanaman seluruhnya berwarna hijau tua. Pada keadaan tersebut aliran getah

antara kayu dengan kulit cukup banyak, sehingga memudahkan pengupasan kulit.

Sesudah ditentukan pohon yang akan dikuliti, kulit pohon dibersihkan dari lapisan

gabus dan lumut serta kotoran lain yang menempel pada kulit pohon. Selanjutnya

dibuat dua irisan horizontal melingkar batang dengan jarak tertentu. Irisan bagian

paling bawah kira-kira 10 cm di atas permukaan tanah. Kemudian diantara di antara

irisan horizotal yang melingkar batang dibuat dua irisan tegak lurus dengan jarak

tertentu, dan kemudian kulit dikupas dari batang. Pengikisan kulit dilakukan dengan

pisau, sampai terbuang lapisan kulit ari dan lapisan gabus atau kulit sampai berwarna

kuning kehijauan. Pengikisan sebaiknya dengan menggunakan pisau "stainless steel"

untuk mecegah "browning". Pengikisan dilakukan dalam bangsal dilapangan terbuka,

dan bangsal tersebut sekaligus untuk menyimpan kulit kayu manis jika hari hujan.

Pengeringan kulit kayu dilakukan dengan cara penjemuran. Kriteria kekeringan dapat

dilihat dari kesempurnaan penggulungan kulit dan kulit yang telah kering biasanya

mempunyai kadar air sekitar 14 persen. Untuk mengatasi resiko pada cara penjemuran

dapat ditempuh dengan cara pengeringan buatan. Dengan menggunakan alat

pengeringan buatan, maka pengeringan dapat dilakukan dengan cara continue tanpa

tegantung pada iklim, menghemat tenaga dan waktu serta kulit yang dihasilkan

mempunyai tingkat kekeringan yang lebih seragam dan mutu yang lebih baik. Kulit

kayu manis yang telah kering dapat dijadikan bahan baku penyulingan minyak kayu

manis (Indonesia, 2012).

d. Penyulingan

Bahan yang disuling biasanya berupa campuran daun, ranting dan sisa potongan kulit.

Pada penyulingan Skala Rakyat, unit penyulingan biasanya berlokasi pada tanah dan

dekat sungai atau air mengalir. Hal ini bertujuan agar supaya air sungai tersebut dapat

digunakan sebagai air pendingin. Condenser biasanya terbuat dari bambu. Ketel

biasnya buatan lokal, dan konstruksinya hamper sama dengan ketel yang digunakan

untuk penyulingan minyak manis bintang. Bahan yang disuling biasanya terdiri dari 70

II-28




FTI - ITS

persen daun dan 30 persen cabang dan dahan. Setiap 133,3lb (1 pikul) bahan yang

dimasukkan kedalam ketel, jumlah air yang ditambahkan sekitar 2.5 pikul. Ketel

dipanasi dengan api yang agak lemah, untuk menghindari kehilangan minyak akibat

kondensasi yang tidak sempurna. Sebagai pengganti proses kohobasi, para pengusaha

penyulingan menggunakan sederetan labu florentine. Pada labu pertama minyak kayu

manis akan terpisah dan berada dibawah lapisan air, sedangakan bagian air masih

berwarna keruh karena masih mengandung sejumlah minyak kayu manis. Minyak yang

tersuspensi dalam air ini, secara bertahap akan memisah pada labu yang kedua, air

suling menjadi jernih karena minyak telah terpisah secara sempurna. Apabila air

tersebut telah jernih, maka dapat dialirkan kembali dalam ketel suling. Lama

penyulingan biasanya 3 jam, namun dapat lebih lama jika intensitas nyala api lebih

kecil. Rendemen minyak yang dihasilkan sekitar 0,3-0,7 persen. Khususnya

penyulingan dari bahan daun saja menghasilkan rendemen minyak sekitar 0,45 persen

sedangkan dari ranting menghasilkan rendemen sekitar 0,2 persen. Mutu minyak yang

dihasilkan tergantung dari bahan daun)yang disuling dan musim panen. Pada musim

hujan dan musim semi, rendemen minyak dari daun dan ranting lebih tinggi

dibandingkan dengan daun pada musim panas dan musim gugur. Kadar aldehida

(terutama smamat aldehida) dalam minyak kayu manis Tiongkok berkisar antara 70-95

persen.

(Indonesia, 2012)

III-1

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Variabel Percobaan

1. Variable kontrol : Tekanan udara, suhu, dan waktu pada proses destilasi

2. Variabel terikat : Volume minyak kayu manis dan densitas minyak kayu

manis

3. Variabel bebas : Kayu Manis

III.2 Bahan Percobaan

1. Tumbukan kayu manis 350 gram

2. Air

III.3 Alat Percobaan

1. Erlenmeyer

2. Gelas Beaker

3. Gelas Ukur

4. Labu destilat

5. Manometer

6. Perangkat distilasi uap :

1) Boiler

2) Kompor

3) Kondensor

4) Statif dan Klem holder

7. Piknometer

8. Pipet tetes

9. Termometer

III-2

BAB III Metodologi Percobaan



FTI - ITS

III.4 Prosedur Percobaan

III.4.1 Treatment Bahan Sebelum Proses Destilasi

1. Menyiapkan kayu manis yang akan digunakan sebagai bahan destilasi sebanyak

350gram.

2. Keringkan kayu manis kurang lebih selama 15 menit dibawah sinar matahari.

3. Menumbuk kayu manis sampai sedikit halus.

III.4.2 Proses Destilasi Uap

1. Menyiapkan semua peralatan dan bahan.

2. Memastikan perangkat destilasi uap terpasang dengan baik.

3. Mengisi labu distilat dengan 350 gram kayu manis yang telah di tumbuk.

4. Mengisi boiler dengan air secukupnya, kemudian menyalakan kompor.

5. Menutup valve yang ada pada boiler saat uap pada panci sudah mengepul

6. Mencatat suhu, tekanan, dan waktu untuk destilat yang pertama kali menetes.

7. Menyalakan stopwatch sebagai awal mula perhitungan waktu destilasi uap.

8. Mengukur suhu dan tekanan yang ada pada labu destilat.

9. Mengamati volume hasil destilasi yang ada pada labu erlenmeyer, apabila sudah

mulai penuh harus diganti dengan labu erlenmeyer yang lain.

10. Mengambil minyak kayu manis dengan cara menyedot hasil desilasi dengan pipet

tetes.

11. Mencatat semua data yang diperlukan dalam analisa, seperti persen minyak kayu

manis yang dihasilkan dalam proses destilasi.

12. Melakukan perhitungan massa jenis minyak kayu manis yang dihasilkan dalam

proses destilasi.

III.4.3 Menghitung Densitas Minyak kayu manis

1. Menimbang botol yang akan diisi minyak kayu manis pada keadaan kosong

terlebih dahulu.

2. Memasukkan minyak kayu manis pada botol berukuran 10 ml.

3. Menimbang kedua botol yang berisi minyak kayu manis.

4. Menghitung berat (massa) minyak kayu manis dengan mencari selisih antara berat

botol yang telah terisi dengan berat botol yang kosong.

III-3




FTI - ITS

5. Setelah diketahui massanya, densitas dengan cara membagi massa minyak kayu

manis dengan volume botol .

Keterangan:

: massa jenia atau densitas (gr/ml)

v : volume (ml)

m : massa (gram)

III-4




FTI - ITS

III.5 Diagram Alir Percobaan

III.5.1 Treatment Bahan Sebelum Proses Destilasi

III.5.1 Percobaan Destilasi Uap

Menyiapkan semua peralatan dan bahan.

Memastikan perangkat destilasi uap terpasang dengan baik.

Mengisi labu distilat dengan 350 gram kayu manis yang telah di tumbuk.

Mengisi boiler dengan air secukupnya, kemudian menyalakan kompor.

Menutup valve yang ada pada boiler saat uap pada panci sudah mengepul

Mencatat suhu, tekanan, dan waktu untuk destilat yang pertama kali menetes.

Mulai

Mulai

Menyiapkan kayu manis yang akan digunakan sebagai bahan destilasi.

Menumbuk kayu manis sampai sedikit halus.

Selesai

A

Menumbuk kayu manis sampai sedikit halus.

III-5




FTI - ITS

III.5.2 Perhitungan Massa Jenis atau Densitas

Selesai

Mengukur suhu dan tekanan yang ada pada labu destilat.

Menyalakan stopwatch sebagai awal mula perhitungan waktu destilasi uap.

Mulai

Menimbang botol yang akan diisi minyak kayu manis pada keadaan kosong

terlebih dahulu.

Memasukkan minyak kayu manis pada botol berukuran 10 ml.

Mencatat semua data yang diperlukan dalam analisa, seperti persen minyak yang

dihasilkan dalam proses destilasi.

Melakukan perhitungan massa jenis minyak kayu manis dihasilkan dalam proses destilasi.

A

Mengamati volume hasil destilasi yang ada pada labu erlenmeyer, apabila sudah mulai

penuh harus diganti dengan labu erlenmeyer yang lain.

Mengambil minyak kayu manis dengan cara menyedot hasil desilasi dengan pipet tetes.

A

III-6




FTI - ITS

Menimbang kedua botol yang berisi minyak kayu manis.

Menghitung berat (massa) minyak kayu manis dengan mencari selisih antara berat botol

yang telah terisi dengan berat botol yang kosong.

setelah diketahui massanya, densitas dengan cara membagi massa minyak kayu manis

dengan volume botol.

Selesai

A

III-7




FTI - ITS

III.6 Gambar Alat

Erlenmeyer

Gelar Beaker

Gelas Ukur

Labu Destilat

Manometer

Piknometer

Pipet Tetes

Termometer

Perangkat Destilasi Uap

1

2

3 4

Keterangan :

1. Boiler

2. Kompor

3. Kondensor

4. Statif dan Klem

holder

IV-1

BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Percobaan

Dari percobaan Destilasi uap minyak kayu manis 350 gram didapatkan hasil percobaan

adalah sebagai berikut :

Tabel IV.1.1 Hasil Percobaan Destlasi Uap Minyak Kayu Manis

Waktu

(menit)

Tekanan

(mBar) Suhu (

oC)

Densitas (

gr/ml)

Hasil Minyak

(ml)

Volume hasil

Destilasi (ml)

75 30 95 1,08 12,5 2000

4.2 Pembahasan

Tujuan dari percobaan destilasi uap minyak kayu manis adalah mempelajari dan

mengetahui pengaruh uap terhadap titik didih dalam percobaan destilasi uap dengan bahan

tumbukan kayu manis. Serta menghitung dan mengetahui densitas minyak kayu manis

sebagai hasil dari destilasi uap minyak kayu manis.

Dari tabel hasil percobaan diatas diperoleh dengan waktu 75 menit tekanan yang

diperoleh adalah 30 mBar dengan suhu 95oC menghasilkan destilat sebanyak 2000 ml.

Densitas minyak kayu manis yang diperoleh dari percobaan tersebut adalah 1,08 gr/ml.

Pada percobaan destilasi uap minyak kayu manis ini hasil yang didapatkan berupa

minyak kayu manis dengan volume 12,5 ml. Namun, minyak yang keluar pada proses

distilasi uap ini tidak maksimal. Hasil yang tertampung dalam labu erlenmeyer sangat

encer, keruh, dan sedikit berminyak. Karena alat yang fungsinya sudah menurun, proses

destilasi pun tidak sempurna. Ada kebocoran pada perangkat destilasi uap ini, uap pada

proses destilasi menetes pada kaki tiga tepatnya dibawah barometer. Saat kami berusaha

menampung hasil tetesan ini, ternyata berupa air yang dengan kadar minyak yang lebih

tinggi daripada hasil destilasi pada labu erlemenyer. Minyak kayu manis tertinggal

didalam labu destilat dan tidak dapat naik menuju proses berikutnya. Kami pun mencoba

cara pemisahan lain yaitu dengan cara pressing. Kami memeras kayu manis yang telah

halus tersebut hingga keluar minyaknya. Cara ini tidak berhasil karena minyak hasil

pressing bukanlah minyak yang sesungguhnya. Sebenarnya, pada prinsipnya pemisahan

senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam

campuran.

IV-2

BAB IV Hasil Percobaan dan Pembahasan



FTI - ITS

Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan

untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai

tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan

mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut

titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan

mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu

kamar. Apabila tekanan dalam vakum tidak cukup kuat, maka senyawa yang akan

didestilasi tidak akan terangkat naik bersama uap air. Tekanan yang ada dalam vakum

hanya mampu untuk mengangkat air menuju tabung pendingin dan meninggal zat atau

senyawa yang akan didestilasi. Selain itu, kriteria bahan yang dipakai berpengaruh pada

hasil destilasi seperti rendemen bahan, ukuran bahan, dan treatment (Marzuki,2007).

Pada percobaan destilasi uap minyak kayu manis ini didapatkan nilai densitas dari

minyak kayu manis sebesar 1,08 gr/ml. Dari hasil yang diperoleh ini memiliki

ketidakcocokan dengan literatur yang ada dimana nilai densitas dari minyak kayu manis

seharusnya berada pada kisaran angka 0,883 g/ml (Marzuki,2007).

Dapat diketahui bahwa percobaan destilasi uap minyak kayu manis ini tidak

berhasil. Beberapa faktor yang menyebabkan percobaan destilasi tidak berhasil

diantaranya waktu destilasi kurang lama, alat destilasi uap yang ada kurang memadai,

tekanan yang diperoleh terlalu rendah, temperatur yang seharusnya dicapai tidak dapat

tercapai, dan kriteria bahan yang digunakan.

V-1

BAB V

KESIMPULAN

Dari percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa:

1. Destilasi uap dengan tumbukan kayu manis pada tekanan 30 mbar, pada temperatur 95oC

dengan variabel waktu selama 75 menit menghasilkan minyak kayu manis sebanyak 12,5

ml.

2. Pada percobaan destilasi uap minyak kayu manis didapatkan densitas dari minyak kayu

manis yaitu 1,08 gr/ml sedangkan dari literatur yang ada minyak kayu manis seharusnya

memilki densitas sebesar 0,883 gr/ml.

3. Dapat disimpulkan bahwa pada percobaan destilasi uap minyak kayu manis ini tidak

berhasil. Beberapa faktor yang menyebabkan percobaan destilasi tidak berhasil

diantaranya waktu destilasi kurang lama, alat destilasi uap yang ada kurang memadai,

tekanan yang diperoleh terlalu rendah, temperatur yang seharusnya dicapai tidak dapat

tercapai, dan kriteria bahan yang digunakan.

.

vi

DAFTAR PUSTAKA

Blogger. (2012, Januari 23). Retrieved Desember 16, 2013, from Blogspot:

kuliahitukeren.blogspot.com/2011/07/jenis-jenis-destilasi-dan-prosesnya.html

Coretanmuhammad.blogspot.com/2013/12/sifat-kimia-dan-sifat-fisika-minyak.html

Indonesia, D. A. (2012, Desember 12). Dewan Atsiri Indonesia . Retrieved Desember 16,

2013, from Tanaman Atsiri: www.atsiri-indonesia.com/index.php?page=tanaman-

atsiri&o=33

Londo, M. (1975). Fundamentals Of Physical Chemistry. New York: Macmillan Publishing.

Marzuki. (2007, Juli 31). ITS. PENGAMBILAN MINYAK ATSIRI DARI KULIT KAYU

MANIS, 1-2.

Permana, T. (2012, Nopember 20). Wordpress corporation. Retrieved Desember 14, 2013,

from Wordpress: http://theprincess9208.wordpress.com/2012/11/20/destilasi-

bertingkat-fraksionasi/

Putri, T. P. (2012, Nopember 20). Wordpress Copration. Retrieved Desember

Syahril, M. (2013, Desember 9). Blogger. Retrieved Desember 16, 2013, from Blogspot: 14,

2013, from Wordpress: http://theprincess9208.wordpress.com/2012/11/20/destilasi-

azeotrop/

Rahayu, N. K. (2011, Maret 2). Blogger. Retrieved Desember 14, 2013, from Blogspot:

http://alchemistviolet.blogspot.com/2011/03/refluks.html

Saputri, W. D. (2012). Destilasi. Destilasi, 1-8.

Setyoko. (2010). Prosiding Mata Kuliah Seminar Biologi FKIP Universitas Islam Riau.

Keanekaragaman Tanaman Unggulan Penghasil Minyak Atsiri, 2.

Vyo, T. V. (2012, Nopember 20). Wordpress Corporation. Retrieved Desember 14, 2013,

from Wordpress : http://theprincess9208.wordpress.com/2012/11/20/destilasi-

sederhana/

Wikipedia. (2013, Oktober 28). Wikipedia Corporation. Retrieved Desember 15, 2013, from

Wikipedia Website: http://www.id.wikipedia.org/wiki/Kulit_kayu_manis

viii

DAFTAR NOTASI

SIMBOL KETERANGAN SATUAN

T Suhu oC

V Volume ml

P Tekanan mBar

ρ Massa Jenis gr/ml

PoA Tekanan Uap Air mBar

PoB Tekanan Uap Sampel mBar

MA Massa Relatif Air gram

MB Massa Relatif Minyak

Kayu Manis gram

WA Berat Air gram

WB Berat Minyak gram

APPENDIKS

Perhitungan massa jenis minyak kayu manis

Diketahui :

Massa piknometer kosong 12,5 ml = 12,5 gram

Volume minyak kayu manis = 7 ml

Massa piknometer dan minyak kayu manis = 26 gram

Sehingga, densitas minyak kayu manis dapat diperoleh menggunakan perhitungan

sebagai berikut :

Berat minyak = massa piknometer berisi minyak - massa piknometer kosong

= 26 – 12,5 gram

= 13,5 gram

Massa jenis minyak =

=

=1,08 gr/ml

laporan praktikum destilasi uap - va

Documents